当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

丁香叶油

仪器信息网丁香叶油专题为您提供2024年最新丁香叶油价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括丁香叶油参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的丁香叶油您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合丁香叶油相关的耗材配件、试剂标物,还有丁香叶油相关的最新资讯、资料,以及丁香叶油相关的解决方案。

丁香叶油相关的论坛

  • 精油成分定性求助-丁香叶油

    丁香叶油(madagascar),其中25.81126.33226.84027.30327.54427.99128.908 cinnamaldehyde +?34.669几个峰不知道是什么,大家有空帮帮忙哈

  • 液相色谱测紫丁香醇的条件

    [color=#444444]求指导,本人现在想用液相测紫丁香醇,不知道用的液相的条件是什么,比如流速是多大,流动相是什么,流动相的比例是什么?[/color]

  • 32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    【作者】 王常禹; 史慧玲; 何培孝;【机构】 黑龙江省药品检验所; 黑龙江中医药大学; 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001; 黑龙江哈尔滨150040; 黑龙江哈尔滨150001;【摘要】 目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。 更多还原【关键词】 刺五加注射液; 紫丁香苷; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061732_381984_2352694_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】中药丁香

    [b][font=宋体][color=#7030a0]中药丁香[/color][/font][/b][font=宋体]中药丁香是桃金娘科植物丁香的干燥花蕾,就是公丁香。通常于9月至次年3月,花蕾由绿转红时采收,晒干,生用。丁香主产于坦桑尼亚、马达加斯加、斯里兰卡、印度尼西亚,我国广东、海南等地亦产。丁香味辛性温,归脾、胃、肺、肾经,有温中降逆,散寒止痛,补肾助阳的功效。[/font][align=center][/align][b][font=宋体][color=#ffc000]温中降逆[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]丁香辛温芳香,暖脾胃而行气滞,尤其善于降逆,为治胃寒呕逆之要药。《本草正》云:丁香“温中快气,治上焦呃逆”。由丁香配伍柿蒂、人参、生姜组成丁香柿蒂汤是治疗虚寒呕逆的常用方剂。现代医学中反流性食管炎也常用此方治疗。[/font][font=宋体]丁香与白术、砂仁等同用,可以治疗脾胃虚寒引起的吐泻、食欲不振,如丁香散(《沈氏尊生书》);与人参、藿香同用,可治疗妊娠恶阻,既妊娠早期出现严重的恶心呕吐,头晕厌食,甚至食即吐的情况(《证治准绳》)。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]散寒止痛[/color][/font][/b][font=宋体]丁香常与延胡索、五灵脂、橘红等同用,治疗胃寒引起的脘腹冷痛。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]补肾助阳[/color][/font][/b][font=宋体]丁香性味辛性温,入肾经,可与附子、肉桂、淫羊藿等同用,有温肾助阳起痿之功。[/font][font=宋体]丁香性温,热证及阴虚内热者忌用,畏郁金。[/font]

  • 29.5 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中丁香苷的含量

    【作者】 巫莹莹; 黄少玲; 彭洁明;【机构】 广州星群药业股份有限公司; 广州星群药业股份有限公司 广州51028; 广州51028; 广州510288;【摘要】 目的 :建立复方救必应胶囊中丁香苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,DiamonsilC18色谱柱 ,乙腈 水 (1∶9)为流动相 ,检测波长 2 2 0nm。结果 :平均回收率为 10 2 0 % ,RSD为 0 7% (n =5 )。结论 :方法简便、准确 ,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊; 丁香苷; 高效液相色谱;

  • 2013年丁香通商家诚信值榜单发布

    2013年丁香通商家诚信值榜单发布2014年伊始,基于近2万家商家诚信值排名的《2013年丁香通商家诚信值榜单》正式发布,诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来,因此这份榜单反映了一年来各商家综合表现,商家也可根据历年对比反查自身问题和改进之处。随着生命科学和电商行业的快速发展,同质化竞争愈发白热化,单纯的促销打折所能带来的吸引力越来越薄弱。高品质的产品、高质量的服务才是企业长久发展之计,而投机取巧、以假乱真在这个时代终将付出昂贵代价。 自2010年起,丁香通就开始诚信体系的建设,并推出采购保障计划,坚决向假货说No,保障广大科研用户利益的同时,也是在维护各商家的利益。只有肃清行业规范,建立相对公平合理的竞争环境,我们的生命科学领域才能更健康、可持续发展,作为第三方信息平台的丁香通责无旁贷,承担起应尽的任务,继续推进诚信体系建设。 表1:2013年度丁香通商家诚信值TOP50 排名商家排名商家排名商家1深圳市瑞沃德生命科技有限公司18梅特勒-托利多(中国)35Immune Technology Corp2青岛生工生物科技有限公司19NEB(北京)36通用电气医疗系统贸易发展(上海)有限公司3赛业(广州)生物科技有限公司20美国PeproTech(派普泰克)公司中国代表处37青岛海尔特种电器有限公司4默克密理博Merck Millipore21[/al

  • 丁香医生怒怼权健以后。。。。

    去年年底,丁香医生一篇题为《百亿保健帝国权健,和它阴影下的中国家庭》的文章,直接将矛头指向保健品行业的巨头。权健质疑后,丁香医生又霸气回应:不会删稿,欢迎来告。自此保健品这个话题引发各界广为讨论。昨天,国家市场监管总局等13个部委召开联合整治“保健”市场乱象百日行动电视电话会议,集中整治虚假宣传、违法广告、消费欺诈、制假售假等一系列问题。[color=#ff0000]各位版友,你们对保健品持怎样的态度呢?有没有遇到过虚假宣传等问题?[/color][color=#ff0000]检测行业的版友,你们工作中有没有遇到过坑人的产品?[/color][i][b][color=#404040][color=#404040][color=#333333][/color][/color][/color][/b][/i]

  • 66.2 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中紫丁香苷含量

    66.2 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中紫丁香苷含量

    【作者】 孙维广; 符素平; 俞脉文; 程怡;【机构】 广州星群股份有限公司; 广州中医药大学; 广州中医药大学 广东广州510288; 广东广州510288; 广东广州510405;【摘要】 目的建立复方救必应胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱,乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长265nm,流速1mL/min,柱温30℃。结果紫丁香苷质量浓度线性范围是0.0488~1.22mg/mL,r=0.9999,平均回收率为100.71%,RSD为1.66%(n=5)。结论HPLC法简便、准确,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊; 紫丁香苷; 高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271651_386541_2352694_3.jpg

  • 【转帖】丁香园上的实验经验

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67010]丁香园上的实验经验[/url][em0712] [em0712] [em0712]

  • [专家讲座推荐] 给丁香园的朋友——欧歌(置顶10天)

    很喜欢丁香园这个论坛,以前常去。丁香园比较正规,我从事的工作也是比较严谨的,近乎死板。所以,还是很喜欢老家的氛围,轻松俏皮,可以调节我紧绷的大脑。今天看到一篇专家讲座,推荐给大家。每个人都要与医生打交道的,希望看后对大家有所启迪。http://www.dxy.cn/portal/article/284/402.html

  • 祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家

    祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家排名第六,看样子口碑真的不错啊。http://www.biomart.cn/news/9/82119.htm?trace=gd21以下是转发的信息:自2010年起,我们开始了丁香通诚信体系的建设,得到了广大实验室产品供应商及实验室用户们的关注和支持。这三年,高精尖的生物实验技术走向了更广阔的领域,商机不断涌现;这三年,市场竞争更加白热化,国外一线大品牌加快了新技术和新产品开发的脚步,而民族品牌及特色产品更是风起云涌;这三年,电子商务对这个高度专业化的行业开始了全面渗透。市场的繁荣和多元化,更加需要诚信的约束,而丁香通作为专业实验室产品信息平台,对此责无旁贷。丁香通诚信榜基于近2万家商家诚信值的排名,诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来。诚信值的发布旨在创造良好的采购环境,规范生物医药行业市场,为广大科研人员提供选购实验室试剂耗材的参考依据。另外,伴随着诚信榜的公布,我们也推出了新的采购保障计划,向假货全面宣战,保护广大丁香通用户不受假货的困扰。同时也尽己所能为那些讲求诚信、重视用户的商家打造一个更加繁荣稳固的网络平台。丁香通诚信榜本着中立、公平、公正的原则,将不断的优化和调整评估方法与评估范围。未来我们将会继续围绕“打造诚信行业环境”推出更多举措,随时欢迎广大生物医药行业的从业人员为我们献计献策。我们深知推行诚信的路很长,也充满了各种困难和障碍,但我们仍将一如既往,与大家一起,为净化生物医药行业尽一份力。诚信,决定了我们共同的未来!2013年,敬请期待!表1:2012年度丁香通最具诚信商家TOP50排名 商家 排名 商家 排名 商家1青岛生工生物科技有限公司18同仁化学研究所35北京慧德易科技有限责任公司2德国美天旎生物技术有限公司19斯百全化学(上海)有限公司36北京蛋白质组研究中心(蛋白质组学国家重点实验室)3默克密理博 Merck Millipore 20Abcam(HK)Ltd. 37上海杰美基因医药科技有限公司4罗氏诊断产品(上海)有限公司21ProSci Incorporated 38北京维通利华实验动物技术有限公司5天根生化科技(北京)有限公司22上海山富科学仪器有限公司39上海吉玛制药技术有限公司6月旭材料科技(上海)有限公司23上海优宁维生物科技有限公司40上海西宝生物科技有限公司7武汉三鹰生物技术有限公司24深圳市瑞沃德生命科技有限公司41北京五洲东方科技发展有限公司8Life Technologies (AB & Invitrogen) 25[url=http://www.biomart.cn/452/in

  • 39.5 HPLC法测定解忧软胶囊中紫丁香苷含量

    作者:任立东,武桂萍,崔玉海(哈尔滨仁皇药业有限公司,黑龙江哈尔滨,150300)摘要:目的 建立了解忧软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5 μm) 色谱柱,流动相:甲醇-水( 20∶80),流速:0.8ml/min,检测波长:265nm。结果:紫丁香苷在20.28μg/ml ~ 202.8μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.55%,RSD= 1.1%(n=5)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作解忧软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。谱图:无

  • 【转帖】液相色谱固定相

    1.1 正相色谱 八十年代初,人们使用的正相色谱固定相硅胶和吡啶硫氰酸镍盐的络合物晶体能与芳香族化合物形成包合物用于分离芳香族含氮异构体和胆甾醇晶体。已有人[1]将焦炭吸附剂作为填料和键合硅胶作过比较并研究其热力学机理。具有离子化或非离子化功能团的大孔聚合物也开始应用于液相色谱,这些聚合物在整个酸碱范围内稳定,其中一个缺点是当溶剂改变时,它们会热胀冷缩,但是其主要的分析方面用途,即从水中收集痕量研究化合物是没有问题的,通过适当的处理装入色谱柱,一些物质出现过度的峰带变宽,而另一些则出现尖、窄的峰带和高分离度,在强碱性大孔树脂中120分钟内可分离100 种尿液中紫外吸收物质[2]。有人将各种链长度的碳氢配位体键合到硅胶上,根据链长短效应研究保留值的影响,也有过类似的报道,将C22 键合相以及制备键合相担体各种条件作过比较,其键长度和吸附自由能成线性关系。一般地,碱溶液会破坏硅胶,烷基胺比季铵盐更会腐蚀硅胶填料,故通过加填有5mm 硅胶的短预柱来洗脱碱性溶液。Kataev等[3]用聚三氟苯乙烯涂成的硅胶微粒基质并应用到卤代芳烃、多肽和蛋白质的分离。1993年11月,Majors 讨论了在日本发展迅速的HPLC 聚合物填料。Hosoya 制备了大孔聚合乙烯—对—叔丁基苯甲酸丁酯微球和两种别的聚合物微球的性能以及更多的C18HPLC固定相。1.2 反相色谱 固定相的研究进入九十年代更是热火朝天。这方面的研究报道远远超过流动相的研究,人们不断探索保留过程及相关烷基键结构的复杂性和可能制得的各种新型固定相。Bolok 和其合作者从统计技术研究反相色谱柱的老化过程。Montes 等评价了一种硅氢化物介质的硅氢烯制备烷基键合相,更早时候基质制备可供参考。Moriyama等评价了用2mm硅胶制得的TSK胶Super ODS新型反相色谱柱的特性,他们论述了如何分离手性化合物。 Schmid与合作者论述了含饱和脂肪酸键合相的合成与性质,并且与相应的饱和烃固定相的使用作过比较。Pesek和Matyska合成了两种不同的二醇键合相,包括一种是“可靠的”,另一种通过将7-辛烯-1,2-二醇直接连接到氢化硅基质上。Jino和Nakamura [4] 评价了用氟处理的键合硅胶作为一种反相色谱基质与常规反相色谱基质的选择性不同。Buszewki 等比较了烷基胺和烷基键合相基质用于反相分离,发现前者对分离极性化合物效果显著,但其热稳定性不如后者。Wongyai 用苯丙醇胺键合到硅胶上产生离子交换——反相基质的混合模型,并且评价了酸性系列、中性和碱性物质的分离效果。Friebe 将Calixarene键合到硅胶上研究其作为选择相能够形成类似于环糊精的内包合物。Chriswanto 和伙伴们将聚吡咯相涂在硅胶上作为HPLC 的特征化填料。Ge等合成了聚3-辛环吡咯改性硅胶,评价其作为蛋白质的分离及探讨酸、碱介质的稳定性。Skapo和Simpson则在流动床中制得反相基质,他们总结出在有机溶剂中通过这种途径与常规键合相比较可制得重现性更好的基质。Theinpont论述了在HPLC 柱中已经填装好的硅胶的衍生化过程和通过这种途径制得的色谱柱和常规键合相色谱柱进行了比较。1.3 亲和色谱 日本和欧洲较多研究多孔聚合物在液相色谱中的应用,这些聚合物可用于分离各种芳香族化合物和糖类,高分子填料对保留值有较大影响,依据不同溶剂洗脱次序,可估算出聚合物溶解度参数。它们适用于亲水溶质排阻色谱,如有一种吸附剂TSK-SW 硅胶带有亲水键合相,在较大的流速下能经受高压且有非常高的分离度,尤其适用于蛋白质和腐殖酸的分离。曾有人描述过带羟基、氰基、铵离子及芳基金属醚键合到硅胶上,铵离子键合相主要以氢键结合,通过溶剂作用稳定保留值。1.4 离子交换色谱 离子交换固定相的确研究过不少,如八十年代初流行的TSK型SW硅胶及基于二乙胺乙基(DEAE) 制成的阴离子交换材料用于蛋白质及核酸的优化分离,低聚糖的分离采用Micro-Pak AX-5。XAD 树脂是色谱中使用最基本的固定相,弱酸、弱碱及两性电解质的分离均有人研究过,反离子以扩散双电层形式存在。也有人制备多孔甲基丙烯酸盐离子交换剂,但多数人愿意使用商品化的交换剂。Sevec 和Frechet [5] 制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚二甲基乙烯丙烯酸酯色谱柱 (300×8 mm) 用于蛋白质离子交换的制备色谱。他们能做到一次进样到这种色谱柱分离300mg 的蛋白质混合物。Gawdzrk 和 Matynia制备了一种交联的(p,p’—二羟基苯)—丙烷二环氧甘油醚和二乙烯苯的甲基丙烯酸酯的多孔共聚物作为一种最新的HPLC填料并且评价了其作为正相和反相分离的效果。 Danielson 和其合作者[6] 用一种丙胺基硅基质同Kel-F800 反应制得一种弱阴离子交换填料。1.5 空间排阻色谱 Kato 等曾通过丁醚或三乙醇苯醚与TSK G3000 SW 空间排阻色谱法 (SEC) 结合合成 HIC 固定相材料,当使用盐溶液梯度洗脱时,可达到很高的分离度。一些极性键合相通过分配比调节的排阻色谱分离蛋白质和多肽。Miller 等报道过用醚相结构合成大孔硅胶填料:Si-(CH2)3-O-(CH2CH2O)n-R n=1,2或3 R=Me,Et或n-Bu。用这种填料制得的色谱柱可至少连续使用五个月其保留值不变。 烷基链长度和配体密度能直接影响到保留值与分离度,而使用低配位数密度基质更易再生,不易变性,对分离大多数蛋白质来说,基质微球直径在300? 时具有最强的再生力,直径小到1mm的多孔微粒填入1cm 的色谱柱中对于蛋白质的分离十分有用。另一改进色谱有效途径是使用非多孔微球(1-3mm),柱长约30mm,柱效稳定,当小心控制流动相温度和所有仪器组成时,柱外效应很小,曾有人通过洗脱法在2分钟内分离6种蛋白质的混合物。 Smigol[7] 论述了均相聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚乙烯二甲基丙烯酸酯微球用特殊化功能的多孔介质制得二醇或二乙胺相有较大孔隙和十八烷基官能团有较少孔隙,这样制得的一种基质当所有分子接近极性相时,较少的分子进入多孔介质,而限制了大分子进入到十八烷基键合相中。 总之,不论是何种类型的固定相对于手性异构体的拆分以及蛋白质和多肽大分子的分离仍在不断的探索完善之中,从发展的趋势看,寻求各种高分子材料作为新型色谱固定相前景光明

  • 【原创大赛】潜水仪虫的首贴~~~香辛料中挥发油含量的测定

    【原创大赛】潜水仪虫的首贴~~~香辛料中挥发油含量的测定

    啦啦啦,潜水仪虫的第一次分享开始啦(其实真的不知道怎么开头[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img])。最近做了几个香辛料中挥发油的测定,因为之前没有测过,摸索了差不多两周终于是成功了,过来分享一下,希望大牛们多多指点。本主用的是GBT30385-2013的方法,手头的样品是好几个批号混合来的,有花椒粉、百里香粉、丁香粉和小茴香粉,量都不太多,所以开始选了样品量稍大的百里香做实验。开始称了5g,加水200ml,按照方法中搭好装置,在水浴上加热蒸馏,用了500ml的圆底烧瓶,蒸得满烧瓶都是沫沫就是不见有出油,第一天就这样了。查了查文献说应该先用水将香辛料粉末浸泡过夜,就称了5g用100ml水浸泡过夜,第二天再加100ml水继续蒸馏,还是不见有出油,想想可能是因为国标上的百里香称样了40g,用的是整体或者是叶蒸馏,加水体积是600ml,相比来说一方面我们样品与水的比例更大,另外我们的样品是磨粉了,一般磨粉都是用的中药粉碎机,在粉碎的过程中高温和沾壁都损失了,本身百里香的挥发油都比较低,还想到了各种奇葩理由(样品本身就被提油啦[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img])。突然某天就想到可能是加热不够,水都不容易蒸出来,油也就很难了,果断换了个加热套,见下图,因为左上侧就是空调还给它穿了件衣服~ [img=,490,367]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111430_01_2363006_3.jpg[/img] [img=,490,367]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111431_02_2363006_3.jpg[/img] 就这样开始蒸馏,因为只是为了看能否蒸出就没有用二甲苯,也就没有相应的步骤,直接加样加水蒸馏。第一天蒸的是两个丁香,一个花椒。1号丁香同国标称样4g加水400ml,2号丁香称样10g加水800ml(样多水少)。花椒称了25g加水400ml,因为花椒在国标上没有标示测定参数,就任性的称了这么多,蒸了4个小时。第一天的成果是1号丁香出油0.65ml,2号丁香出油0.45ml,花椒出油1ml,很是欣喜,终于出来了。第二天就按照国标试验先蒸二甲苯再加样蒸馏,结果是刻度管一直处于浑浊状,还有明显的油滴沉在底部,见下图 [img=,490,653]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111432_01_2363006_3.jpg[/img] [img=,490,653]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111432_02_2363006_3.jpg[/img]后面就采用直接蒸馏不加二甲苯啦,测了百里香、花椒和丁香都在上面分层较明显,看图[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em18.gif[/img],遇到分层差点的或者油中有包水的情况可以放出液体用精密量具量其体积。提醒开始做的娃:加热的时候一定要在快沸的时候调小火,特别是用小瓶装样量又比较大的时候,为了蒸馏效果,后期加热可以适当大一点。 [img=,490,653]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111433_01_2363006_3.jpg[/img] [img=,490,653]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111433_02_2363006_3.jpg[/img]

  • 溶剂效应消除器应用-刺五加中紫丁香苷的分析(2020版药典)

    溶剂效应消除器应用-刺五加中紫丁香苷的分析(2020版药典)

    自峰形前延抑制器发布以来,在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力,超出了最初的设计范围,它不仅有抑制峰形前延的作用,还有稳定保留时间,防止基线漂移,对传统手段无法解决的前延状况(样品已用流动相溶解,传统方案无法解决)仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况,本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究,并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释,原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能,因此更名为“溶剂效应消除器”,并对其硬件进行了升级,原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产,取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号:Solvs-AB。 以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱,2020版药典方法,刺五加中紫丁香苷的分析。[img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070839279362_6719_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]

  • 【转帖】液相色谱固定相探索完善与发展

    1.1 正相色谱 八十年代初,人们使用的正相色谱固定相硅胶和吡啶硫氰酸镍盐的络合物晶体能与芳香族化合物形成包合物用于分离芳香族含氮异构体和胆甾醇晶体。已有人[1]将焦炭吸附剂作为填料和键合硅胶作过比较并研究其热力学机理。具有离子化或非离子化功能团的大孔聚合物也开始应用于液相色谱,这些聚合物在整个酸碱范围内稳定,其中一个缺点是当溶剂改变时,它们会热胀冷缩,但是其主要的分析方面用途,即从水中收集痕量研究化合物是没有问题的,通过适当的处理装入色谱柱,一些物质出现过度的峰带变宽 ,而另一些则出现尖、窄的峰带和高分离度,在强碱性大孔树脂中120分钟内可分离100 种尿液中紫外吸收物质[2]。有人将各种链长度的碳氢配位体键合到硅胶上,根据链长短效应研究保留值的影响,也有过类似的报道,将C22 键合相以及制备键合相担体各种条件作过比较,其键长度和吸附自由能成线性关系。一般地,碱溶液会破坏硅胶,烷基胺比季铵盐更会腐蚀硅胶填料,故通过加填有5m m 硅胶的短预柱来洗脱碱性溶液。Kataev等[3]用聚三氟苯乙烯涂成的硅胶微粒基质并应用到卤代芳烃、多肽和蛋白质的分离。1993年11月,Majors 讨论了在日本发展迅速的HPLC 聚合物填料。Hosoya 制备了大孔聚合乙烯—对—叔丁基苯甲酸丁酯微球和两种别的聚合物微球的性能以及更多的C18HPLC固定相。   1.2 反相色谱 固定相的研究进入九十年代更是热火朝天。这方面的研究报道远远超过流动相的研究,人们不断探索保留过程及相关烷基键结构的复杂性和可能制得的各种新型固定相。Bolok 和其合作者从统计技术研究反相色谱柱的老化过程。Montes 等评价了一种硅氢化物介质的硅氢烯制备烷基键合相,更早时候基质制备可供参考。Moriyama等评价了用2mm硅胶制得的TSK胶Super ODS新型反相色谱柱的特性,他们论述了如何分离手性化合物。 Schmid与合作者论述了含饱和脂肪酸键合相的合成与性质,并且与相应的饱和烃固定相的使用作过比较。 Pesek和Matyska合成了两种不同的二醇键合相,包括一种是“可靠的”,另一种通过将7-辛烯-1,2-二醇直接连接到氢化硅基质上。Jino和Nakamura [4] 评价了用氟处理的键合硅胶作为一种反相色谱基质与常规反相色谱基质的选择性不同。Buszewki 等比较了烷基胺和烷基键合相基质用于反相分离,发现前者对分离极性化合物效果显著,但其热稳定性不如后者。Wongyai 用苯丙醇胺键合到硅胶上产生离子交换——反相基质的混合模型,并且评价了酸性系列、中性和碱性物质的分离效果。Friebe 将Calixarene键合到硅胶上研究其作为选择相能够形成类似于环糊精的内包合物。Chriswanto 和伙伴们将聚吡咯相涂在硅胶上作为HPLC 的特征化填料。Ge等合成了聚3-辛环吡咯改性硅胶,评价其作为蛋白质的分离及探讨酸、碱介质的稳定性。Skapo和Simpson则在流动床中制得反相基质,他们总结出在有机溶剂中通过这种途径与常规键合相比较可制得重现性更好的基质。Theinpont 论述了在HPLC 柱中已经填装好的硅胶的衍生化过程和通过这种途径制得的色谱柱和常规键合相色谱柱进行了比较。   1.3 亲和色谱 日本和欧洲较多研究多孔聚合物在液相色谱中的应用,这些聚合物可用于分离各种芳香族化合物和糖类,高分子填料对保留值有较大影响,依据不同溶剂洗脱次序,可估算出聚合物溶解度参数。它们适用于亲水溶质排阻色谱,如有一种吸附剂TSK-SW 硅胶带有亲水键合相,在较大的流速下能经受高压且有非常高的分离度,尤其适用于蛋白质和腐殖酸的分离。曾有人描述过带羟基、氰基、铵离子及芳基金属醚键合到硅胶上,铵离子键合相主要以氢键结合,通过溶剂作用稳定保留值。   1.4 离子交换色谱 离子交换固定相的确研究过不少,如八十年代初流行的TSK型SW硅胶及基于二乙胺乙基(DEAE) 制成的阴离子交换材料用于蛋白质及核酸的优化分离,低聚糖的分离采用Micro-Pak AX-5。XAD 树脂是色谱中使用最基本的固定相,弱酸、弱碱及两性电解质的分离均有人研究过,反离子以扩散双电层形式存在。也有人制备多孔甲基丙烯酸盐离子交换剂,但多数人愿意使用商品化的交换剂。Sevec 和Frechet [5] 制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚二甲基乙烯丙烯酸酯色谱柱 (300×8 mm) 用于蛋白质离子交换的制备色谱。他们能做到一次进样到这种色谱柱分离300mg 的蛋白质混合物。Gawdzrk 和 Matynia制备了一种交联的(p,p’—二羟基苯)—丙烷二环氧甘油醚和二乙烯苯的甲基丙烯酸酯的多孔共聚物作为一种最新的HPLC填料并且评价了其作为正相和反相分离的效果。 Danielson 和其合作者[6] 用一种丙胺基硅基质同Kel-F800 反应制得一种弱阴离子交换填料。   1.5 空间排阻色谱 Kato 等曾通过丁醚或三乙醇苯醚与TSK G3000 SW 空间排阻色谱法 (SEC) 结合合成 HIC 固定相材料,当使用盐溶液梯度洗脱时,可达到很高的分离度。一些极性键合相通过分配比调节的排阻色谱分离蛋白质和多肽。Miller 等报道过用醚相结构合成大孔硅胶填料:Si-(CH2)3-O-(CH2CH2O)n-R n=1,2或3 R=Me,Et或n-Bu。用这种填料制得的色谱柱可至少连续使用五个月其保留值不变。 烷基链长度和配体密度能直接影响到保留值与分离度,而使用低配位数密度基质更易再生,不易变性,对分离大多数蛋白质来说,基质微球直径在300? 时具有最强的再生力,直径小到1mm的多孔微粒填入1cm 的色谱柱中对于蛋白质的分离十分有用。另一改进色谱有效途径是使用非多孔微球(1-3mm), 柱长约30mm,柱效稳定,当小心控制流动相温度和所有仪器组成时,柱外效应很小,曾有人通过洗脱法在2分钟内分离6种蛋白质的混合物。 Smigol[7] 论述了均相聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚乙烯二甲基丙烯酸酯微球用特殊化功能的多孔介质制得二醇或二乙胺相有较大孔隙和十八烷基官能团有较少孔隙,这样制得的一种基质当所有分子接近极性相时,较少的分子进入多孔介质,而限制了大分子进入到十八烷基键合相中。 总之,不论是何种类型的固定相对于手性异构体的拆分以及蛋白质和多肽大分子的分离仍在不断的探索完善之中,从发展的趋势看,寻求各种高分子材料作为新型色谱固定相前景光明。

  • 每天三个小分享:艾叶的化学成分

    艾叶艾叶含挥发油0.45%-1.00%,2-甲基丁醇(2-methylbutanol),2-已烯醛(2-hexenal),顺式-3-已烯-1-醇(cis-3-hexene-1-ol),三环烯(TCMLIBicyclene),α-侧柏烯(α-thujene),α-蒎烯(α-pinene),樟烯(camphene),香桧烯(sabinene),β-蒎烯(β-pinene),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol),2,4(8)-对-孟二烯,对-聚伞花素(p-cymene),1,8-桉叶互(1,8-cineole),γ-松油烯(γ-terpinene),蒿属醇(artemisia alcohol),α松油烯(α-terpinene),二甲基苏合香烯(dimethylstyrene),樟脑(camphor),龙脑(borneol),异龙脑(dioborneol),4-松油烯醇(terpinen-4-ol),对-聚伞花-α-醇(p-cymen-α-ol),葛缕酮(carvone),香苇烯酮(carvenone),紫苏醛(perillaldehyde),乙酸龙脑酯(bornyl acetate),紫苏醇(perilla-al-cohol),β-槛香烯(β-elemene),甲基丁香油酚(methyleugenol),反式-丁香烯(TCMLIBans-caryophyllene)等60种成分。

  • “固定相、流动相”基本说明

    流动相是指在色谱过程中载带样品(组分)向前移动的那一相。在气相色谱中,流动相是气体,称为载气(不参与分离作用)。在液相色谱中,流动相是液体,称为洗脱液或淋洗剂(参与分离作用)。流动相的作用是载带样品进入色谱柱进行分离(参与或不参与),再载带被分离组分进入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集.固定相是柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一相。固定相的的选择对样品的分离起着重要作用,有时甚至是决定性的作用。不同类型的色谱采用不同的固定相,如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂;气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定液,液相色谱中的固定相为各种键合型的硅胶小球,离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂,排阻色谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等等。

  • 【转帖】COS认证,仅是一个开始--转自丁香园

    [B]来源:医药经济报。转自丁香园[/B]“近一段时期,在被EDQM(欧洲药品质量和健康保障局)暂停COS证书的原料药企业中,中国占了相当大的比例,对此,中国企业一定要重视起来。”在由商务部、中国医药保健品进出口商会共同主办的“2009年推动工业品转变出口增长方式——原料药欧盟COS/CEP认证及现场核查培训”会议上,有参会专家向《医药经济报》记者如是透露。   一直以来,COS证书的魅力所在,是拥有了它制药企业即获得了进入欧洲原料药市场的“门票”。资料显示,截至今年9月12日,我国企业共拿到了206张COS证书。   得而复失   但是,得到COS证书并不意味着一劳永逸。如果不能严格按照有关标准进行生产、管理,COS证书随时可能被收回。今年7月,在欧洲符合性学会 (European Compliance Academy)官方网站上登载的一篇题为《API’s from Asia at Risk - Further CEP’s Suspended》的文章称,今年上半年EDQM暂停的13张证书全部来自印度和中国。   无独有偶。记者在中国GMP论坛网站的一个帖子中看到:到今年1月份,在可以检索到SUSPENDED(暂停)的25个COS/CEP中,“中国占了 16个,WITHDRAWN(撤销)的中国有1个”。发帖人由此还发出了“为什么中国人COS/CEP发生的问题最多”的感叹。   这也是此次培训期间企业讨论的热点问题。   由于COS证书暂停情况的增多恰好发生在金融危机期间,因此有说法认为这是技术性贸易壁垒的结果,但是,这些外部的因素并不能掩盖中国企业本身存在的问题。    “2002年以前EDQM现场检查频率不高,因为种种原因,有的企业申报材料与现场工艺差异较大。同时,中国GMP与欧盟GMP的检查中,无论是方式方法还是理念上都存在巨大的差别,中国企业不能很好地理解欧盟检查的方式和理念。”东北制药总厂进出口公司高级文件经理徐禾丰告诉记者,当EDQM增加了现场核查频次的时候,很多问题就出现了。   还有一个原因是企业的研发水平不高。一位上海某对外贸易公司医药部的负责人告诉记者,这是中国企业普遍存在的问题。由于在研发期间摸索的工艺流程不够成熟,使得工艺优化从实验室转移到了生产线上。虽然 EDQM允许在生产中变更工艺,但是变更往往多且频繁,及时申请变更涉及的费用不菲,企业便存在侥幸心理。即使当初认证申报材料属实,到核查的时候现场工艺流程已经改得面目全非,文件审核时与申报资料不符,自然也无法通过检查。   当然,还有一个不可忽视的原因,即有的企业确实不能达到GMP的规范要求。此次会上,EDQM的统计数据显示,2007年在被核查过的生产现场中,18%的现场不符合要求,2008年这个数字是21%,2009年前9个月则升至35%。在2009年已经检查的20个(包括中国的9个)生产现场中,共有7个现场不符合 GMP要求。据悉,2008年检查发现的GMP缺陷主要包括设备确认、变更控制等质量相关问题,工艺设备、厂房设施的清洁维护以及物料管理如关键起始物料的供应商批准、储存等。在EDQM监管水平不断提高的情况下,一些以往容易被忽略的缺陷被检出,与GMP有关的暂停可能还会增加。   并非终极目标   事实上,拿到证书,把原料药销到欧洲市场其实并非中国企业的唯一目标。   华北制药华日公司副总刘树林认为,从国际环境上来说,由于EDQM的公信力,拿到COS证书首先可以提高产品竞争力,增加产品销售,带动诸如南美等非规范市场的销售。销量增加,也会在一定程度上摊薄成本,也有利于高利润产品的销售,有利于企业的复合式经营。从国内来讲,国内制剂企业如果采用经过COS认证企业的原料,在招投标的时候也会有所加分。   此外,与COS证书相对应的是国际水平的企业质量管理以及监管。刘树林表示,在取得COS证书的过程中,企业不断完善自身的GMP水平,有助于带动相关管理水平的提高,例如物流、仓储、人员培训等各个方面,也在一定程度上能够促进国内医药监管水平的提高。    “我国的原料药多数是非专利,价格比较低,拿到COS证书意味着均已达到欧盟GMP要求,实际上,付出也等同于欧洲了,中国的成本优势会下降。”刘树林说,中国企业应该充分利用现在的优势,利用3~5年的时间,做好全球分工。   另一方面,中国也不能沦为高污染、低利润的全球医药原料药的生产地,创新是企业发展的一条新路。西安力邦制药副总刘红认为,企业应该不断加大研发力度,进行包括工艺技术及流程等方面的创新,逐步改变企业出口增长方式。   刘红还认为,通过国际认证的过程可以培养锻炼出一批趋向国际水平的技术和管理人才,有利于药政注册及医药企业生产质量管理人才整体上的成长,这也将有利于国内企业的发展,最终将长期利好于中国医药工业的产业升级。    “一步步地走,从工业基础、人才、研发等方面逐步夯实自己的实力,最终提升整个国家的制药工业水平。”徐禾丰如是阐释国际认证的好处。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制