丁香叶油

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

“又不是你家'牛马'，凭什么给你面子？” ——作者：有趣的胖子万里挑一是我利用穿越技能，提前12天“洗稿”了「丁香园」的爆款文章。对不起！为了进一步体现诚意，现坦白相关“不检点”事宜如下： 01 我在2024年7月19日13:07分发了一篇“自认为是原创”的小故事，是对美国一起医疗腐败案件的二次创作，链接如下：医疗反腐实录：一位医生和他的百万美元宝贝 02 非常巧合，公众号「丁香园」于2024年7月31日20:18分也发表了一篇“自认为是原创”的小故事，链接如下：一位肿瘤医生和他的销冠女儿：销量暴涨 600% 后，药企自首了 03 鉴于两篇均为基于“原材料”再加工、创作的“故事”，却很“巧合”的在故事结构、叙事逻辑、行文风格、核心内容这四条上高度相似，以我朴素的认知，一定有一方洗稿了，只是不确定谁洗的谁。 04 为了沟通，在「丁香园」王辉先生的牵线下，我和「丁香园」负责该篇文章的闻雨女士进行了直接的交流。——虽然我也不知道为什么明明只有一个人说话，对方却拉了四个人进群，古惑仔看多了吗？闻女士表示，她100%纯原创： 05 既然「丁香园」如此笃定，那真相只有一个了：一定是我在7月19日洗稿了「丁香园」7月31日的文章作为一名公众号作者，我一向无保留的支持原创保护，不论是抄袭还是洗稿，都是无耻、下流、没底线的行为。对于此次提前12天洗稿「丁香园」事件，我方深表歉意——抱歉，我会时间穿越的事实瞒不住了。希望给我个机会，我一定总结教训，下次穿越回去洗稿的时候更加仔细、保证不被看出来。（—以上为致歉，以下为瞎聊—）这一次要跳出来，主要是因为：这篇文章昨天出现在了我文章下面的「推荐」里伙子们，这是被人骑脸开大啊，士可杀不可辱！那为什么不跟「丁香园」王先生、闻女士及其团伙掰扯到底？有两个原因： 原因① 「丁香园」从制度上就很难“承认洗稿”在联系上王辉先生的时候，他在群里和私聊都说了一句话：“洗稿是我们的 红线 ”我当时就感觉：不妙，轻罪上重罚，这事儿完了。看似很重视，实则没卵用。当一件简单的事情被列为红线，会导致一个结果——因为承认就会死，代价过大，所以选择抵赖的收益无限大。“轻罪上重罚”起不到震慑、预防、打击的效果，只会让团伙想尽办法抵赖。其实我的诉求很“小”，「丁香园」大可不必这么“重视”： 原因② 「洗稿」确实很容易抵赖“结构、逻辑、文风、内容”是否相似，都是阅读者的感受——你说它“很客观”也行，说它“很主观”也对。我在写文章的时候也会受到其他作者的熏陶（比如九哥、海王、熊老师、叨哥、九爷等等等等.......），常见的做法是：大段使用，明牌“转载”；小段借鉴，一定“引用”；潜移默化，也要“提及”但这都靠“自觉”，只是松散的道德约束。每个人的道德标准不同，很多公众号作者都被所谓的「大V公众号」偷过家。我不是第一个，也不会是最后一个。大家通常会选择“忍”，因为较真很不划算，而且毫无胜算——那可是知名大号啊“洗你稿说明觉得你写得好，是肯定你”“你别惹他们，他们有成熟的应对机制”“粉丝差着数量级，小破号拿什么抗衡”也是，同样的内容，我发了12天阅读量不到3万，「丁香园」一天就过10w+。所以，我该自认倒霉？或者舔着脸倍感荣幸？我的确没什么好办法，除了发篇吐槽。但道理是不会被歪曲的：我写的再烂、小破号粉丝再少，也不代表你丁香园可以直接偷。别忘了，虽然我们写公众号是业余爱好，但你丁香园是要靠它挣钱的。长辈没教过你吗：“夜路走多了，总会碰到鬼”

复杂环境下的低表面能液滴操控对于混合液相分离、化学微反应废物处理等能源、环境与健康领域的应用发展具有重要指导意义。具有液体靶向运输控制功能的仿生结构表面为微滴操控提供了一种能耗更低、制备工艺更简单的解决策略。目前实现基底表面液滴智能运输主要依赖于材料润湿性梯度和结构的不对称性，且相关研究均集中于水处理。油等低表面能液滴的低接触角滞后和接触线滑移使其相比水运动路径更难控制，尽管具有亲油表面的传统圆锥形结构可以实现微油滴的自运输，但复杂环境下的实用性、大容量自发连续低表面张力微液滴输送系统是亟待解决的行业难题与挑战。如何突破现有微滴操控不对称性结构的功能局限实现微油滴气-液界面跨相传输提取更是鲜有研究。近日，西南科技大学微纳仿生系统与智能化研究团队李国强教授与海河实验室曹墨源研究员合作，受鱼刺微油滴操控功能、水稻叶表面各向异性液滴滑动现象启发，利用PμSL高精密3D打印（摩方精密，nanoArch S140，P150）技术制备了一种多仿生槽锥刺结构（BGCS）实现水下油滴的逆重力高效运输与收集。在非对称拉普拉斯压力和表面毛细力的协同作用下，所设计的2-BGCS结构具备在水下、空气以及跨气-液两相界面超快、连续传输油滴的功能，运输速度最高可达70.2 mm/s。与传统圆锥形结构相比，倾斜角20°时，2-BGCS结构的输送速度提高9倍。在逆重力传输油滴时，2-BGCS结构能够提升超过22 μL的重油滴，通量提升5倍，极大的改善了圆锥结构的功能与性能，且具有输运大体积油滴的潜力。仿生槽锥刺集油阵列装置表现出在水环境下连续、自发地收集油滴的性能。该研究为复杂环境下的油滴从输送到收集提供了一种集成、通用的新策略，在水下微油滴收集系统、生物分析及污染治理等领域具有广阔的应用前景。评审人对该工作给予高度评价：基于锥形结构和沟槽结构的巧妙结合和功能设计为微流控等领域提供新的仿生策略。该工作以“Directional and Adaptive Oil Self-transport on a Multi-bioinspired Grooved Conical Spine”为题发表在国际著名期刊《Advanced Functional Materials》上。西南科技大学机械工程2019级硕士生李耀霞和中国科学技术大学仪器科学与技术2021级博士生崔泽航为共同一作，通讯作者为李国强教授和曹墨源研究员。图1 仿生槽锥刺结构的设计与性能对比。受鱼刺和水稻叶启发，利用精密3D打印制备了不同槽个数的仿生锥形结构。梯度槽和锥形结构的结合，使仿生结构具备水下超快逆重力定向传输功能，对比不同槽数的仿生结构以及传统锥形结构，2-BGCS结构的运输效果最佳。图2 不同结构连续输送油滴及理论机制的比较。对仿生槽锥形结构、传统锥形结构以及对称圆柱结构在水下进行连续逆重力输送实验对比，微油滴在不同结构上连续运输的高度对比说明仿生槽锥形结构上的微油滴能够不断连续输送，且不影响下一次循环。基于不同结构对比实验，对油滴沿结构运输的模型进行机理分析。图3 仿生槽锥刺结构在不同环境下油滴运输的应用。基于仿生槽锥形结构水下逆重力油滴运输的优异性能，进一步探讨了在多环境下的油滴运输功能，不仅能够实现微油滴在空气中的超快输送，还可以实现气-液界面跨相油滴传输，集成收集装置能够实现水下油滴的大通量收集。小结综上所述，受鱼刺空中油滴定向输送以及水稻叶各向异性槽的启发，作者借助精密3D打印制备新型仿生功能结构，由锥形结构产生的非对称拉普拉斯压力和凹槽结构产生的表面毛细力的共同作用下，提高了油滴在水下传输能力，极大的改善了传统圆锥结构的功能与性能。同时，利用不对称结构实现油滴跨气-液两相界面的精准高效传输，仿生槽锥刺集油阵列装置实现在水环境下超快、连续收集油滴，为复杂环境下的油滴从输送到收集提供了新的方法。微纳仿生系统与智能化团队一直致力于超快激光微纳精密制造和超精密3D/4D打印制造的基础研究与应用研究，以开发微纳功能结构、芯片、器件及集成系统为目标，服务于能源、环境、健康等重点领域。近年来，该团队报道了一系列高水平研究成果，包括水平振动模式高性能微滴定向驱动（Adv. Mater., 2020, 2005039），飞秒激光诱导自生长蘑菇头凹角结构微柱（Nano Lett., 2021, 21, 9301−9309 ACS Nano2022, 16, 2730-2740），激光3D打印和飞秒激光直写构筑仿鱼骨微液滴多相分流器、仿荻草叶保水功能“即插即用”式高效集水灌溉装置（J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 9719 J. Mater.Chem. A, 2021, 9, 5630 Nano-Micro Lett., 2022,14:97），精密3D打印构建仿生麦芒分级系统用于高效雾水收集、受蚊眼启发的激光织构化仿生多功用玻璃（Chem. Eng. J, 2020.125139 Chem. Eng. J,2021.129113），一种用于微样分析的仿生微滴操控器（ACS Appl. Mater. Interfaces 2021, 13, 14741−14751）等40余篇。这些重要成果体现了机械工程学科在科学研究和人才培养方面的新成就。该研究受到国防科工局十四五基础科研计划项目、装备预研领域基金项目、国家自然科学基金项目、四川省科技创新基金等项目的支持。

9月2日消息，医疗健康互联网公司丁香园今日宣布获得腾讯战略投资，投资规模为7000万美元，这也是国内目前该领域最大的一笔融资。此举也意味着腾讯公司正式布局医疗健康领域。 　　据悉，投资完成后，丁香园将会和腾讯各个平台展开一系列合作，其中包括对微信系统的探索和对接。腾讯公司有关负责人表示，&ldquo 丁香园拥有独特的医生和医疗资源，整个团队对医疗行业的理解务实而深刻，将这样的资源和团队与微信和手Q的资源对接，无疑会为这个行业提供独特的价值。&rdquo 　　丁香园负责人称，获得投资后，将持续投入资金与资源研发面向医生、企业和大众的医疗健康类产品。首先为中国医生提供更好的产品和内容，并将医生资源与制药(医疗器械)企业进行对接，帮助企业与医生之间建立更为合规有效的多渠道学术互动平台。凭借大数据资源优势，丁香园也将为企业与医疗机构提供更为精准与高价值的行业型人力资源解决方案。 　　资料显示，丁香园创建于2000年，目前是中国最大的面向医生、医疗机构、医药从业者以及生命科学领域人士的专业性社交网站，拥有超过400万专业会员。其网络平台覆盖几乎所有的医学专业领域，致力于全面推动专业人士在临床医学、基础医学研究，生命科学及药学研发等多领域内的学术沟通、信息共享和医疗专业人员的合作。 　　从服务医生和企业切入大众健康领域的是丁香园此次融资的主要目的之一，这也是丁香园在已经规模性持续盈利的情况下进行融资的原因。最近一年来，丁香园也已在大众健康领域进行持续的投入与探索，家庭用药App与丁香医生等产品在未投入任何市场费用的情况下已经积累了数百万用户。计划中的产品主要分为三个大方向：依托于微信公众平台的相关产品、移动App以及Web产品，进一步为大众群体提供可信赖的医疗健康信息与相关服务。 　　丁香园还将计划开展医疗健康的线上线下闭环服务尝试，为中国医生提供自由执业的平台和资源，实现医生的真正价值，也为有需求的患者带来体验更好的线上和线下医疗服务。 　　对于丁香园为什么选择与腾讯战略合作。丁香园创始人、董事长李天天称，&ldquo 医疗健康是一个发展相对较慢的行业，其商业价值必须依赖于深度专业耕耘而不仅仅是资本运作，丁香园和腾讯都非常看重医疗健康行业的社会价值与社会责任，更令人欣慰的是腾讯与丁香园对彼此的价值观的欣赏与认同。此外，双方在资源上有很强的互补效应，尤其是对丁香园来说，能够有机会与微信和手Q平台进行深入的合作，发展空间非常大。&rdquo 　　"腾讯是一家有社会责任的互联网公司，腾讯对医疗健康行业关注已久，丁香园拥有中国200余万的专业医生资源，占据行业第一位置。而腾讯能够将这些医学专业人群和数据最大程度地与千万用户连接在一起，两者结合会大大降低用户获取医学信息及获得指导的难度，为医生及大众提供更具价值的优质服务，这是腾讯社会价值的体现。"腾讯公司总裁刘炽平如是说。 　　丁香园此前已经引入DCM和顺为基金为投资者，完成此次融资后，丁香园创始人管理团队仍然保持控股及董事会多数席位，而丁香园副总裁冯大辉与腾讯集团副总裁彭志坚将共同出任丁香园董事。

p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial text-align: justify background-color: rgb(255, 255, 255) " 1月14日，近日有消息曝光丁香园旗下丁香诊所在线售卖单价1980元的天价鞋垫，比权健鞋垫的价格还要高出近一倍。同时，该文中称，丁香园攻击权健，系为自家产品获得更大市场。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 对该文中所述，丁香园分别进行了回应，丁香园表示“不少权健的经销商和权健球队的球迷这两天在各种渠道大量转发丁香园诊所的矫形鞋垫，意思大家都懂的。” /p p style=" text-indent: 2em " 同时，对1980元的鞋垫，丁香园称“这种鞋垫是矫形器具，用来处理扁平足，拇外翻、足跟痛等问题。 /p div class=" img-container" style=" margin-top: 30px font-family: arial font-size: 12px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " img class=" large" data-loadfunc=" 0" src=" https://ss1.baidu.com/6ONXsjip0QIZ8tyhnq/it/u=2189453185,3103976537& fm=173& app=49& f=JPEG?w=547& h=371& s=DC0A743BB7937DC812F814D7010080B2" data-loaded=" 0" style=" border: 0px width: 537px display: block " / /div div class=" img-container" style=" margin-top: 30px font-family: arial font-size: 12px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " img class=" normal" width=" 277px" data-loadfunc=" 0" src=" https://ss1.baidu.com/6ONXsjip0QIZ8tyhnq/it/u=3137544073,383149788& fm=173& app=49& f=JPEG?w=277& h=547& s=C992E117E4E0F7190157F5DC030080A0" data-loaded=" 0" style=" border: 0px display: block margin: 0px auto " / /div p style=" text-indent: 2em " 此外，据新京报记者从丁香园公关部工作人员获得的回应称，丁香园“矫形鞋垫”并非鞋垫，是国家一类医疗器械，相关资质齐全，产品在2018年上半年就已经推出。“矫形鞋垫”价格中包含产品后续的服务费。 /p div class=" img-container" style=" margin-top: 30px font-family: arial font-size: 12px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " img class=" normal" width=" 293px" data-loadfunc=" 0" src=" https://ss1.baidu.com/6ONXsjip0QIZ8tyhnq/it/u=3608894911,2907068736& fm=173& app=49& f=JPEG?w=293& h=484& s=7AA834620B6255205EF5D0CA0000C0B1" data-loaded=" 0" style=" border: 0px display: block margin: 0px auto " / /div p style=" text-indent: 2em " 目前，TechWeb在丁香诊所平台及丁香园网站上均已搜索不到该1980元的矫形鞋垫，疑似已经下线该产品。 /p p style=" text-indent: 2em " 资料显示，丁香园创建于2000年7月，2018年4月丁香园完成D轮超1亿美元融资，融资完成后，丁香园估值达到10亿美元。截至2018年4月，丁香园拥有550万专业用户，包含200万医生用户，业务分为医生端、大众/患者端、医疗机构端与商业服务端四个板块。 /p p style=" text-indent: 2em " 2018年12月25日，丁香园自媒体公号丁香医生发布《百亿保健帝国权健,和它阴影下的中国家庭》一文,质疑权健及其所销售的产品，引发舆论关注。其中就涉及到丁香园指权健产品“骨正基”鞋垫价格是天价。 /p p style=" text-indent: 2em " 今天，央视新闻报道，1月13日天津市武清区人民检察院对公安机关提请批准逮捕的权健自然医学科技发展有限公司束某某等16名犯罪嫌疑人，经审查证据材料，告知犯罪嫌疑人诉讼权利并讯问犯罪嫌疑人后，以涉嫌组织、领导传销活动等罪依法作出批准逮捕决定。 /p

‍近日，国家卫生健康委、市场监管总局根据《中华人民共和国食品安全法》的规定，发布了《食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚》（GB1886.129-2022）等36项食品安全国家标准和3项修改单，以贯彻落实食品安全“最严谨的标准”要求。新标准将于2023年6月30日起正式实施。此次制定、修订既充分考虑了群众健康权益，也兼顾了食品产业发展需求。‍主要内容■《食品添加剂 丁香酚》（GB1886.129-2022）等11项食品添加剂质量规格标准■《食品营养强化剂 L-抗坏血酸钾》（GB1903.55-2022）等9项食品营养强化剂质量规格标准■《食品中污染物限量》（GB2762-2022）1项污染物标准■《食品中叶酸的测定》（GB5009.211-2022）等9项检验方法标准作为国内一家标准物质专业研发企业，新标准出台后，阿尔塔科技研究团队迅速响应，更新了相应的标准品及解决方案以匹配最新食品安全标准，现向广大实验室提供以下标准物质解决方案，为食品检测实验室工作顺利开展保驾护航。部分标准品信息参见表格，全部现货供应！更多产品信息请致电垂询！标准配套部分混标：

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中国家粮食局将主管制定7项动植物油脂、粮油检验标准。涉及的仪器包括液相色谱仪、紫外分光光度计、脉冲核磁、凝胶渗透色谱、液相色谱串联质谱法等。 2014年第一批国家标准制修订计划 动植物油脂、粮油检验标准 　　《动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测》 　　谷维素是一种植物神经调节剂，对植物神经失调有明显的疗效，并且具有抗高血脂，及脂质氧化和抑制自体合成胆固醇的作用，能改善调节肠胃神经官能症，谷维素亦被列为脂溶性维生素，能促进生长发育。 　　本标准规定了食用植物油中谷维素和谷维素类化合物含量的检测方法。 第一法采用高效液相色谱法：用乙腈-甲醇-异丙醇(50：45：5)溶解提取食用植物油样品中的谷维素类化合物，通过构建标准曲线，测定试样的峰面积，进而换算出食用植物油中谷维素类化合物的含量。 第二法采用紫外分光光度计法。先用三氯甲烷溶解食用植物油，再以乙醇为溶剂提取其中的谷维素，通过构建标准曲线，测定试样的吸光度值，进而换算出食用植物油中谷维素含量。 　　《动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量-第2部分：间接法》 　　固体脂肪含量的测定，对于了解塑性脂肪的塑性特征具有非常重要的意义。使用核磁共振法测量精确、重复性高、操作简单、测量结果不受操作人员的技术和判断所影响。脉冲核磁共振法分为直接法和间接法。 　　本标准规定了使用低分辨率脉冲核磁(NMR)间接测定动植物油脂固体脂肪含量的方法。规定了两个可供选择的热预处理方法：一类适用于一般用途的油脂，无显著多晶并主要是&beta &prime 晶型 一类适用于类似于可可脂的油脂，具有显著多晶并主要是&beta 晶型。另外的热预处理方法列于资料性附录中，更适用于特殊目的。与直接法相比，间接法更准确，更普遍应用于所有脂肪。 　　《动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法》 　　目前，国家标准体系中无任何标准用于食用油脂中胆固醇含量的测定，仅有三个标准用于食品中胆固醇含量的测定，分别为：《GB/T 5009。128-2003 食品中胆固醇的测定》、《GB/T 9695。24-2008 肉与肉制品 胆固醇含量测定》、《GB/T 22220-2008 食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法》，由于食用中油脂含量过高，这三种方法均不适用于油脂中胆固醇的含量测定，且三个标准的检出限均很高，根本无法满足伪劣食用油脂中痕量胆固醇的测定。 　　凝胶渗透色谱(GPC)技术是目前极为先进高效的净化方法，尤其适用于去除食用油样品中的大量的油脂及色素等杂质，能高效的分离提纯胆固醇等目标物 串联四极杆质谱是目前定性与定量最为准确、灵敏度最高的检测仪器。本标准结合GPC与串联四极杆的各自优势，利用凝胶渗透色谱净化(GPC)技术进行目标物的净化与浓缩，使用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)仪对胆固醇进行测定。 　　《粮油检验 大豆水溶性蛋白质含量的测定》 　　水溶性蛋白含量是评价大豆储存品质的重要指标。我国谷物与豆类蛋白质含量测定方法标准中，原本包括水溶性大豆蛋白含量测定的方法。但2008年修订该标准时，为等同采用国际标准，将该部分内容删除。但目前大豆储存、加工、贸易企业对此指标仍非常重视，需要制定相应标准方法进行评价，以便于协调一致，减少争议。　　《粮油检验 稻谷黄粒米含量测定 图像分析法》 　　&ldquo 黄粒米含量&rdquo 是稻谷质量判定的一项重要指标。客观准确地检测&ldquo 黄粒米&rdquo 指标，对于粮食收购环节准确地对粮食定等分级、执行粮食&ldquo 优质优价&ldquo 政策，保护农民的利益具有非常重要的意义。利用图像处理法检测大米黄粒米含量等外观品质的仪器将为稻谷的分类储存、加工和质量检验提供一个方便快捷的检测手段，可以避免目前人工感官判定方法造成的主观性较强，精确度较低，可重复性较差等缺陷，代替人工检测方法，达到客观准确检测之目的。 　　本标准规定了图像分析法测定稻谷黄粒米含量的术语和定义、原理、仪器、扦样、操作方法、结果表示和重复性等要求。适用于稻谷黄粒米含量测定。 　　《粮油检验 粉类粮食动物源性杂质测定 酸水解法》 　　粮油食品的安全性越来越受到社会各个阶层乃至大众的关注，面粉(包括小麦粉、玉米粉、玉米糁、豆粉、淀粉等)中若含有动物源性杂质将直接影响其食用品质。因此，正在修订的《食品安全国家标准 粮食》征求意见稿中参照CAC标准拟规定成品粮中不允许含有动物源性杂质，但其中给出的检验方法是按GB/T 5494中大样杂质检验的规定，挑拣出动物源性杂质，进行称重、计算含量。该方法不适用于面粉类成品粮的检验。所以，制定适用于面粉中动物源性杂质的检验方法标准具有重要的现实意义。 　　本标准适用于粉类粮食中动物源性杂质的检测。主要技术内容包括：原理，试剂和材料，仪器和用具，操作步骤，结果计算与表示，重复性。盐酸，5%的水。矿物油。洗涤剂，5%含水钠月桂基硫酸钠(作为商业产品的Vel)，甘油醇(50-50)。 　　《粮油检验 粮食感官检验辅助图谱 第4部分：油料》 　　油料收购定等检验常常是以感官检验的结果为标准进行定价、扣价和增价，直接关系到贸易双方的经济利益。按照国家标准进行油料的定等，目前除水分、容重等部分指标可采用仪器检验外，其余指标如不完善粒、杂质等还只能采用感官检验。感官检验受人为因素影响较大，验质结果的准确性有相当的控制难度。为了尽可能克服感官检验的主观误差，为提高感官检验的一致性提供辅助工具，制定本标准具有重要的现实意义。 　　本标准规定粮食感官检验辅助图谱中油料图谱的术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。适用于收购、储存、运输、销售的商品油料感官检验的辅助参考。主要技术内容包括：术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp 　化学界中，有一大类分子存在手性异构体，它们就像左右手，虽然看上去一模一样，但完全不能重叠，这类分子被称为“手性分子”。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别，有的差异甚至如“治病”和“致病”这样，是天壤之别。因此，如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开，获取其中有益部分，成为化学界竞相攻关的课题。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title=" 20181119203959326.jpg" alt=" 20181119203959326.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图) /p p style=" line-height: 1.5em " 　　南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作，利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料，并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点，具有完全自主知识产权，作为新型“分手”利器，它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一，具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时，由于作用力大小不同，不同的异构体分别在不同的时间流出，进而实现手性分离的目标。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　“简单来说，液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入，交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过，没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样，隧道出口先出现的都是有牌照的汽车，后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说，这其中最关键的部分就是“交警”，也就是“手性固定相”，需要识别能力强、稳定且高效。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　为创造高效的新型手性固定相，陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中，非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs，进而可应用于手性分子的拆分。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　陈瑶表示，研究结果发现，通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中，高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。” /p p style=" line-height: 1.5em " 　　进一步研究发现，COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果，可用于正相和反相等多种分离模式，分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月，反复进样120余次后，该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　“这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相，及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍，新材料具有完全自主知识产权，它的应用可大幅降低分离柱的造价，打破进口依赖，也将大大降低手性药物的生产成本。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　论文链接：https://doi.org/10.1002/anie.201810571 /p p br/ /p

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　反相液相色谱可供选择的固定相种类繁多令人眼花缭乱，即使是某一种固定相(例如C sub 18 /sub )的可选择种类也是很多的。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　老实说，我们的很多方法开发都是在尝试和错误中进行，这些都是基于我们喜爱的供应商提供的成熟的或者新兴的固定相。即使是先进的含有仔细考量的正交化及电脑优先洗脱设计的“筛选”平台，有时也不得不采取“色谱的本能”。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　反相色谱中的保留是基于被分析物、流动相、键合相以及键合了配体的硅胶表面的活性和其可接触性之间的平衡。 想要搞清楚影响分离效果的保留机理，就要考虑并明确化学键合相、活性硅胶表面的处理、硅胶表面的可接触性等因素，这些都将影响色谱柱的原始选择性及方法开发的优化。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　在大多数反相分离中色散作用是起主要作用的，尤其是那些使用未改性的烷基配体(C sub 18 /sub 、C sub 8 /sub 、C sub 4 /sub )，其保留能力是与被分析物的疏水性成正比的。含有芳香基团或不饱和基团的固定相或被分析物进行分析时，电荷转移(或& amp #960 -& amp #960 )作用是起主要作用的。偶极-氢键相互作用对于极性化合物的保留是很重要的，含有“氰基”的固定相会增强对极性化合物的保留。被分析物的电离部分与硅胶表面之间存在静电作用力，这是由于硅胶表面有残留的可离子化的硅醇基。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　当前有许多色谱柱分类系统存在，这些系统都是基于对已知化学探针物质的检测，从而 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 来描述固定相的独特特性。一个非常有用的例子就是美国药典(USP)网站中的产品质量研究数据库(也就是PQRI系统)，网址是：http://www.usp.org/app/USPNF/columnsDB.html。该数据库采用保留(1,2)的疏水减法模型来描述固定相的疏水性(H)，判断疏水性类似而有不同形状或流体力学体积的被分析物的空间结构选择性参数(S),在pH值为7.0和2.8时的氢键(作为路易斯酸或路易斯碱)和静电作用参数(C)。pH值为7.0时硅醇基活性很强，pH为2.8时具有酸性的硅醇基将会与极性或可离子化的被分析物发生作用产生拖尾。独特的或正交的固定相一般会有较大的S、B和C(7.0)值。这些大型的数据库对于比较固定相的特点是很有用的，“雷达图”也是另一种比较固定相特点的有用方式。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　表一总结了一些当前常用固定相的分类及其相关应用领域。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060" 表一：一些主要固定相分类及其主要应用 /span /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 表1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/540303f9-dcc8-49c2-b339-34be938e95ae.jpg" / & nbsp /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp img title=" 43d7b645-f3ad-4b00-aae0-cb2a4184812a_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/e6eb5d10-9666-4d69-9589-97922871dea7.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" 图一：一些常用的反相键合相的保留机理以及键合在硅胶表面的键合相的结构示意图 /span /strong /span /p p span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" 　　 /span /strong /span p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" & nbsp img title=" b4ba0ffd-2ab4-4076-b350-4d81d805f81b_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/79bc34f2-1396-4cd7-81c9-f95ab840db8e.jpg" / /span /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" 　　图二：左图是根据PQRI数据库中相似固定相制得的雷达图，右图是根据PQRI数据库中正交固定相制得的雷达图，也就是根据固定相的疏水性来预测其选择性的相似区域。 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong 参考文献 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　(1) L.R. Snyder, J.W. Dolan, and P.W. Carr, J. Chromatogr. A 1060, 77–116 (2004). /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　(2) L.R. Snyder, J.W. Dolan, and P.W. Carr, Anal. Chem. 79, 3255–3261 (2007). /span /p p & nbsp & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: right" strong 原文作者：Tony Taylor& nbsp /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" strong 翻译 /strong strong 稿件来源：LCGC战略合作伙伴——月旭科技 /strong /p p & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p p /p /p

液体在固体表面的定向传输对许多应用都至关重要，例如生物医学检测、水收集、海水淡化、传热传质等。自然界中的定向传输现象为液体在表界面传输提供了丰富的解决方案。例如，仙人掌将收集的雾汽从刺尖输送到根部；蜘蛛丝将捕获的雾汽从周期性纺锤结输送到关节；蜥蜴通过相互连接的毛细通道将水输送到鼻子；翼状猪笼草利用多尺度结构从唇内边缘向外边缘定向输送花蜜；南洋杉叶利用毛细锯齿效应沿固定方向输送特定液体。然而，科学家们在这些生物体系中发现，液体传输都具有相同的模式，即一种液体只能沿着固定的方向定向传输。这不禁令我们好奇，自然界是否还存在其他的液体输运模式？探索新颖的液体传输机制，将为定向液体传输的设计提供新的启发和灵感。近日，香港大学、香港理工大学和山东大学联合研究团队在多肉植物若绿（Crassula muscosa）身上取得了重要发现——液体可以在其茎上沿正反两个方向中任一方向实现定向流动。该研究成果以“Selective directional liquid transport on shoot surfaces of Crassula muscosa”为题，发表在顶级科学期刊《Science》上。香港大学博士生杨玲、博士后李威为论文的共同第一作者，香港理工大学王立秋讲席教授、香港大学尹晓波教授和山东大学李加乾研究员为论文的通讯作者。若绿（Crassula muscosa）原产于干旱但多雾的南非和纳米比亚地区，它的茎叶很容易被雾汽润湿并捕获雾滴，进而为其生长提供充足的水分。若绿外形美观，清新奇特。抵不住对若绿的喜爱之情，研究人员也亲自养了一盆。在给若绿浇水时，他们发现液体在水平放置的不同若绿茎上，竟然可以选择朝着茎尖或根部这两个截然相反的方向自发地单向运动，这与传统认知中一种液体只能沿固定方向流动的观点大相径庭。图1 若绿图片。研究团队首次报道了这一自然界的选择性定向液体传输现象。通过进一步观察，他们发现这一神奇的现象得益于若绿叶片独特的不对称折返结构——叶片两端具有不同的折返角，包括朝向茎尖的上折返角（ω1）和朝向根部的下折返角（ω2），从而导致液体弯液面在两个相反方向存在差异，使得液体能够选择性地沿不同方向运动。这一研究成果不仅揭示了大自然中鲜为人知的独特液体传输机制，也为工程应用中设计更加灵活高效的液体输运系统提供了新的启发和可能。图2 若绿茎表面的选择性定向液体传输。为了进一步探索这一选择性定向液体传输现象，研究团队利用3D打印技术制造了一种模仿若绿叶片结构的阵列（Crassula muscosa-inspired arrays , CMIAs）。在具有不同折返角的CMIA I 和CMIA II上，他们观测到滴加的液体分别沿着正负两个相反的方向流动。通过高速相机观察液体流动规律，研究人员提出了一种各向异性弯液面理论模型来解释这一现象。结合实验观测结果，他们利用这一理论揭示了通过调节CMIAs的两个折返角和间距可以精准控制液体的流动方向。受此规律的启发，研究团队进而制作了可通过磁场和机械拉伸精准调控液体流动方向的磁控及柔性CMIAs。这些创新性的CMIAs结构不仅验证了理论模型，也展示了利用结构化表面实现灵活可控液体输运的新途径。图3 人造CMIAs上的选择性定向液体传输。图4 理论计算与实验结果解释流向调控规律。图5 磁场控制和拉伸控制的选择性定向液体传输。图6 图案化液体定向流动，三通阀控制的液体分配和混合。总的来说，研究团队成功揭示了若绿植物叶片表面独特的选择性定向液体传输现象。其关键在于叶片两端存在不对称的折返角度，从而产生异质的液体弯月面轮廓，最终导致液体能够自发选择性地沿正负两个相反方向进行定向传输。这一令人瞩目的发现，激发了研究人员设计可实时切换液体传输方向的新结构。这些创新成果不仅展示了可重构的液体传输、智能的传输方向调节， 还实现了自发和长距离的定向液体传输。这些突破性技术在生物医学检测、化学反应分析等领域都具有广阔的应用前景。

全国石油化工燃料和润滑油委员会近期进行了两项燃料油标准的制修订，来满足不断严格的机动车排放要求。鉴于车用汽油燃料的相关主要技术指标包括：硫含量、烯烃含量和芳烃含量、蒸气压、锰含量以及苯含量，这些修订主要包括这些方面。 　　1、GB18351—2004《车用乙醇汽油》的修订： 　　《车用乙醇汽油》发布于2005年。2005年5月国家环保局发布了GB18352.3—2005“轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)”国家标准，并于2008年7月在全国范围实施。为了提高车用乙醇汽油的质量水平，使之能够满足国家第三阶段的排放法规的要求，对GB18351—2004《车用乙醇汽油》进行修订。与GB18351—2004《车用乙醇汽油》相比主要技术参数有如下变化： 　　将夏季蒸气压限值由“不大于74kPa”修改为“不大于72kPa” 　　将硫含量限值由“质量分数不大于0.05%”修改为“质量分数不大于0.015%” 仲裁试验方法修改为“人间人 间 人SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》”。 　　将苯含量的限值由“体积分数不大于2.5%”修改为“体积分数不大于1.0%” 　　将烯烃的含量指标限值由“体积分数不大于35%”修改为“体积分数不大于30%”‘ 　　将锰的含量指标限值由“不大于0.018g/L”修改为“不大于0.016g/L”。 　　2、GB17930—2006《车用汽油》的修订： 　　对GB17930—2006《车用汽油》的修订依据是在国内开展的“满足国家第四阶段排放要求的清洁燃油组成与排放关系研究”工作的基础上，借鉴国外车用汽油质量升级的发展趋势以及欧洲在实施第四阶段排放要求时对车用汽油的技术要求，考虑到我国环保的要求和炼油工业的实际情况，根据国家标准管理委员会“关于下达2007年第六批制修订国家标准项目计划的通知”对现行GB17930—2006《车用汽油》标准中的某些指标进行适当修订。与GB17930—2006《车用汽油》相比主要技术参数有如下变化： 　　汽油中的硫含量修改为：不大于50mg/kg 　　汽油中的烯烃含量修改为：体积分数不大于25% 　　汽油的夏季蒸发压修改为：不大于70kPa 　　汽油中的锰含量修改为：不大于0.014g/L。 　　3、GB17930《车用汽油》修订值的简要分析 　　硫含量是50mg/kg。考虑到全球降硫的发展趋势，借鉴欧盟在执行欧Ⅳ阶段排放要求对汽油中硫含量的要求，在标准修订中，建议将第Ⅳ阶段的车用汽油的硫含量控制为不大于50mg/kg。汽油中的硫含量测定方法可以采用SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、GB/T11140《石油产品硫含量的测定X射线光谱法》和SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》方法。在测定结果又异议时，以SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》测定结果为准。 　　鉴于目前我国炼油装置的实际情况和汽油消费市场的需求，建议在第Ⅳ阶段的车用汽油中分别控制烯烃和芳烃体积分数不高于25%和40%。考虑到97号汽油生产的实际要求，对于97号汽油允许在烯烃和芳烃总含量控制不变的前提下，控制芳烃含量最大值为42%。北京车用汽油标准中的烯烃含量体积分数不大于25%，烯烃和和芳烃总的含量体积分数不大于60%。 　　修订中汽油的夏季蒸发压为不大于70kPa。北京车用汽油标准中夏季蒸气压为不大于65 kPa。鉴于目前我国炼油装置的实际情况和消费市场对汽油辛烷值的需求状况，在标准修订中，建议将第Ⅳ阶段的车用汽油中锰含量控制为不大于0.014 g/L，相信随着炼油装置的改造以及新型炼油企业的建成，汽油中的锰含量会逐渐降低。北京现行的DB11/238—2007《车用汽油》标准中锰含量为不大于0.006g/L。

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

昨天在公司群，新来的美眉同事抛出一个问题：“亲们，谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀？”全公司的单身狗男蠢！蠢！欲动，奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着，以后试用期转正要加上“脱单”一条考核！！！说到液相色谱柱，相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分，而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒，也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶，按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度，评定分级成两类：B类硅胶，是按90年代以后制造硅胶方式，以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的，我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶，是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式，起始原料为矿物硅酸盐（如泡花碱）。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶，其中的金属杂质会与鳌合溶质络合，从而引起不对称峰和拖尾峰，甚至化合物完全被保留，不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6（含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强，酸性增强，在测定碱性样品时其保留值会增加，峰变宽、拖尾！金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化，以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显，B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上，A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰，大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因，一些实验方法或标准是在早期建立的，A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后，小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头，唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识，让大家成为色谱达人，2018年，甜甜蜜蜜，成功脱单！！！

冬天来了，热气腾腾的火锅成了众多都市人的“最爱”。但是你知道吗?现在的火锅大多是“化学锅”!“不仅很多涮品用了添加剂，火锅底料里更是包含了多种化学添加剂。”业内人士告诉记者。 　　红艳艳的红汤火锅诱人吧?那辣味、红色都是一种叫“辣椒精”的添加剂调出来的 一进火锅店闻起来很香，都是添加了飘香剂在里面!昨天，记者对南京市场上的“化学火锅”情况进行了调查—— 　　暗访地点 　　批发市场 　　因为冬天是火锅旺季，因此在南京的干货批发市场内，火锅作料成了主角。昨天，记者以火锅店采购者的身份，到南京数家干货市场暗访，发现火锅飘香剂、辣椒精和火锅红几近“泛滥”—— 　　飘香剂比“一滴香”还猛 　　在南京下关的一家干货批发市场，记者在入口处的一家摊位询问，有没有替火锅增色增味儿的东西。老板立马从柜台后面给记者拿出了一瓶标注为“火锅飘香剂”的红色瓶子。老板神秘地对记者说，这可是开火锅店的必备“秘笈”，因为这种飘香剂只要拨一点放入火锅中，那就香味四起，让人非常有食欲。 　　“这不会是一滴香吧?”记者提出疑问。老板摇摇头说，当然不是了，是新出来的产品，比“一滴香”效果好多了。他特意指了指产品标签上的“QS”标识提醒记者：“这个标志认识吧，这可是经过技术监督局(质监局)批准的呀。” 　　看见记者点头，老板又从身后接连拿出了另外两瓶东西，一瓶的包装上写着“辣椒精”，另一瓶写的是“火锅红”。老板介绍说，两个产品是搭配起来用的，前者保证你在少放辣椒的前提下，让食客辣得过瘾，而后者是可以在几乎不放辣油的前提下，让辣锅“红”起来。 　　在介绍完这三个产品后，老板拍着记者的肩膀自信地表示，只要记者的火锅店用过后，就会知道这些东西有多好了，说着他还特意从柜台下面拿出一沓收据得意地说，因为他家卖的东西效果好，南京有不少火锅店都是他的老客户。 　　记者提出先买几瓶带回去看看效果，老板报价，500克的辣椒精25元、500克的火锅红35元、500克的飘香剂45元。在看记者付款之后，老板又热情地从身后递给了记者另外两包东西，上面分别写着“肉香王”和“高倍香料精”的字样。老板解释说，这些都是提味的东西，可以让人吃了过口不忘。 　　记者在采访中发现，在南京的多家干货批发市场内，类似于给火锅增色增味的添加剂几乎随处都有销售，而对于其有无危害，这些摊点的老板都信誓旦旦地指着“QS”标志发誓说没问题。 　　然而记者对买来的三种产品上所标识的QS认证号码进行查验的时候发现，虽然部分厂家厂名可以查到，但是其标注的QS号码，却无法查询得到。对此，质监部门的相关人士表示，很有可能这些添加剂就是“挂羊头卖狗肉”，在盗用正规厂家的名号销售，其质量令人担忧。 　　暗访地点 　　农贸市场 　　传说中提香能力远超“一滴香”的火锅增味剂“飘香剂”、“辣椒精”，在南京的菜市场可以买到吗?昨天傍晚，记者对南京城区的几家大型菜场进行了探访。 　　昨天傍晚6点左右，记者来到南京华侨路附近的一家大型菜场。这家菜场内卖火锅调味品的有六七家，生意都很好。各种风味、各种包装的火锅底料摆放在显眼的位置。 　　“国家调味品行业火锅底料生产示范企业”、“中国登山队专用火锅产品”、“来自内蒙古小肥羊生产基地”……摊位上，火锅调料的宣传语比比皆是。价格也比较公道，一般在3元至15元之间，“家里吃火锅都买这种调料”，一位摊主向记者推荐了一袋红色包装的火锅料。 　　随后，记者来到太平南路附近的一家菜场，这里卖火锅调味品的店更多。记者绕了一圈，询问“有没有比较‘厉害的’调料?”交谈中，一位自称姓黄的老板“接招”了：“厉害的?罂粟壳要不要?”记者强调只要调料不要罂粟壳，这位黄老板略微迟疑了一会儿，询问了火锅店开业时间和地点之后，才开口问“要多少?”“你都有什么?”记者追问。“提香，增色的都有!”黄老板告诉记者，卖火锅添加剂属于非法买卖，不能摆在市面上卖。而记者了解到，飘香剂的价格是30-40元1斤，一口锅放一小勺就有效果，“像放味精一样，1斤飘香剂够几百口锅用好久呢!”而辣椒精则是30元左右就能买到一大瓶，“1升装的，够你用呢”。和记者沟通一番之后，黄老板放松了警惕，给记者留了她的手机号，“如果有需要，电话联系，送货上门!” 　　知道记者的“火锅店”快开张，黄老板也提了个醒，“别光用化学添加剂制锅底，正规调料和添加剂混着用最好”，黄老板说，这样做既保证成本，也能保证火锅味道。 　　火锅行业 　　自曝“家丑” 　　“南京市场上的这些火锅添加剂早就该好好管管了。”省餐饮行业协会火锅专业委员会的副主任王凯直言，南京有不少火锅店就是在使用添加剂来糊弄消费者—— 　　一个连锁火锅店老板说 　　最普通的麻辣锅成本也要26元 　　“哪有商家不赚钱请你吃饭的道理呀!”南京解放路上的一家连锁火锅店，老板给记者报了他们的火锅底料成本：他们店的普通麻辣锅不添加任何化学添加剂，锅底包括花椒、干辣椒、当归、桂皮、丁香等近十种天然材料，单算成本，这个锅底至少26元，他们的对外售价是30元。这位老板表示，为了保证本店火锅底料货真价实，他们家菜肴可以打折但底锅从不让价。 　　而就在这条街对面的另外一家火锅店，那里的火锅底料则是免费供应，在一般情况下，两个人的消费在30元左右就可以吃得尽兴。对于后者的低价，前一家连锁火锅店的老板显得有些不以为然。他给记者算了一笔账，30多元的火锅就要包括七八种的菜肴、锅底、调料、人工、煤气等费用，如果不玩点花样，根本就不可能赚到钱。而最容易也必须玩花招的就是火锅的汤底了，因为其它东西都无法打折或是省钱。 　　正在南京开店的吴先生 　　吴先生在南京一座大学城附近开了一家火锅店。因为做的是学生生意，自然选择了低价路线——锅底不要钱。这样一来，几十元就能吃顿火锅，每到饭点时自然顾客盈门。面对记者，吴先生坦承：“秘密”就在锅底上，“免费锅底你说能有多少好料?” 　　良心不安退出的许先生 　　那么，用添加剂熬成的麻辣汤底料究竟需要多少成本呢?记者通过朋友的介绍，辗转联系到了一位曾经在南京做过火锅生意的许先生。 　　两个“锅底免费”火锅店老板说 　　熬牛油时加香精、火锅红、罂粟粉…… 　　对于火锅底料，吴先生从来都是自己动手熬制的。一方面“秘方”不外传，另一方面，“说实话，要是知道里面都加了什么，估计你再也不肯吃火锅了。” 　　吴先生说，和那些“口水锅”“猪食锅”比起来，自己的底料用料算是比较实在的了：首先，锅底中最重要的牛油、猪油，吴先生都是实打实去买底油，“十二三斤牛油大概80元吧，猪油也要40元。当然，如果用牛肠油或者肥肉熬油，那就更便宜了。”吴先生说，底油是火锅底料的基础，确实有些店家用地沟油之类的，“但到这种程度，完全是赚黑心钱了。” 　　底油没什么，“有什么”的是各种调味料。吴先生告诉记者，他熬制的火锅底料中要加入植物香精、火锅红、飘香剂、鸡精、鸡粉、罂粟粉等等十多种调味料，“这些都是添加剂，加了它们底料才香。” 　　熬制底料时，一般需要十二三斤的牛油，再搭配一些猪油，边熬边加入上述香料。“比如说80元的牛油、40元的猪油，这些香料也需要三四十元，并不便宜。”吴先生告诉记者，在熬制的后期，要把各种香料从融化的油里再捞出来。熬制完成后，冷却的油又变成了固体，分成若干份，客人需要的时候再加水加热融化成底锅后，很快就可以端上桌了。“因为香料几乎都被捞出来了，吃的时候，除了表面漂浮的辣椒末、姜末、花椒、豆瓣、豆豉外，你根本看不到底料里都有什么的。” 　　就是这样自家熬制的一锅成本150元左右的底料，吴先生店里大概能用一个星期。“我是小店，一个月算下来底料上也用不了多少钱，免费就免费了。不过要是店面大的话，底料上要再节省可能真得用地沟油了。” 　　不用熬，白水也能“添”成辣油 　　许先生告诉记者，早年自己也是做便宜火锅的，那时候火锅生意特别好做，而且越是便宜的火锅越是生意兴隆，但说到底那些火锅底料都是勾兑出来的，而诸如火锅飘香剂、辣椒精的玩意儿，早在几年前就有了，不过那时候这些添加剂市面上还比较难买到，都是从四川、山东那里批发买过来的。根据他回忆，当时一个麻辣锅底的成本也就三四元，然后再适当放些象征性的不值钱干货料，根本不用熬制，只要倒点开水，加点特制的添加剂，再用大火烧滚，原来白花花的开水，就会渐渐变成辣油汤，不仅香辣逼人而且红得诱人，这样就可以端上去给客人了。 　　不过大概做了半年，这位许先生就感到这钱赚得实在不安稳，就把店盘给了别人，至今他还有些愧疚，因为他实在有些担心，这些添加剂究竟对人的身体是不是有害，反正那时候他和家里人是从来不吃店里的火锅。 　　●特别提醒 　　如何辨别“加料”火锅? 　　在采访的最后，许先生特意让记者转达几种鉴别“加料”火锅的方法： 　　首先，别去那些一进门就香气逼人的火锅店。因为根据经验，火锅熬制的香味都是自然散发的，应该是越煮越香，而一端上来的火锅就香气四溢，绝大部分的可能就是已经被加了增香剂。 　　其次，可以观察火锅店内端上来的麻辣锅底。如果麻辣锅的辣油显得透红鲜亮，那么这个麻辣锅底，肯定也暗藏问题：因为在正常情况下熬制的麻辣锅底，应该略有浑浊的，透亮的麻辣锅就很明显地是加了辣椒精或者火锅红。 　　●如何监管 　　食品添加剂太我不好管? 　　这些在市场上被轻易买到的“火锅飘香剂”、“辣椒精”和“火锅红”究竟对人身体有没有害处呢?带着这个问题，记者拨通了省质监局的12365电话。不过让记者有些遗憾的是，接通电话后，对方的工作人员坦率地表示，食品添加剂的种类太多了，她自己也无法明确告知记者这些产品究竟能否食用。 　　接着记者又与工商部门取得了联系。在这里工商部门的回答也很坦率，一位工作人员表示，工商部门对于市场在售的商品，只管产品外包装上是否有厂名厂址联系电话，只要不是三无产品，他们就视同合格——也就是说，只要肉眼看不出有问题，或是没有人举报的商品，那么他们就无从让经营者停止销售。 　　而让记者颇为尴尬的是，在所购买的“飘香剂、火锅红、辣椒精”三样产品上，厂名厂址联系电话和品名确实都有，只不过按照要求，正确的QS号码应该由12位数字组成，但这三样产品却醒目标注的是10位号码。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

丁胜教授，担任清华大学首任药学院院长、拜耳特聘教授。于1999年在加州理工学院获得化学学士学位，并于2003年在斯克里普斯研究所获得化学博士学位。长期专注于干细胞领域，是开发和应用全新化学手段研究干细胞和再生医学的引领者，一直致力于发现和鉴定可以调控细胞命运和功能（例如，不同发育阶段及不同组织中干细胞的维持、激活、分化和重编程）的小分子化合物。他在数个角色之间切换：1. 参与筹建清华大学药学院并从2016年起担任创始院长之职；2. 同时任职美国加州大学旧金山分校药物化学系，格拉德斯通研究所冠名资深研究员及教授；3. 全球健康药物研发中心（Global Health Drug Discovery Institute）主任，该机构由清华大学校长邱勇与盖茨基金会联席主席比尔盖茨在瑞士达沃斯世界经济论坛期间正式签署共同建立，是国内首个由外资参与设立的民办非企业性质科研机构；4. 参与创立了Retro Biosciences、 Tenaya Therapeutics和Fate Therapeutics等 7家生物技术公司，其中Retro Biosciences于今年初获得了1.8亿美元的启动资金。最新成果登上Nature清华大学药学院丁胜教授及其团队首次以化学小分子组合体外定向诱导小鼠全能干细胞并稳定培养，相关成果以“Induction of mouse totipotent stem cells by a defined chemical cocktail”为题于北京时间2022年6月21日以加速预览(accelerated article preview)的形式在线发表于国际顶级学术期刊Nature。清华大学药学院丁胜教授、刘康助理研究员、马天骅副研究员为该论文共同通讯作者，清华大学胡妍妍、杨媛媛、谭彭丞为该论文的共同第一作者。化学定向诱导2012年，诺贝尔生理学或医学奖授予了日本科学家Shinya Yamanaka和英国发育生物学家John Gurdon，因其通过重编程将细胞恢复到胚胎期状态、重新拥有分化成各类成熟细胞潜能的研究的杰出贡献。恢复细胞多能性甚至全能性是很多科学家的追求，无需利用生殖细胞或人体胚胎细胞，而时通过其他途径诱导出全能干细胞，用于再生医学例如替换受损或病变组织，甚至是创造或者复原生命。该研究通过筛选了数千个化学小分子组合，发现并确定了其中一种组合TAW——三种小分子 TTNPB、1-Azakenpaullon 和 WS6。通过转录组相关和差异表达基因(DEGs)分析发现，这一组合可以将小鼠多能干细胞诱导成最接近小鼠2C胚胎期的细胞，即具有全能特性的干细胞，并稳定培养。图一、筛选能够诱导全能性标志物MERVL-tdTomato的小分子过程示意图。化学诱导干细胞全能性发育胚胎和胚胎外组织被认为是细胞全能性最严格的标准之一，为进一步证明化学诱导的干细胞ciTotiSCs具有真正的全能性，该研究将其注射到小鼠早期胚胎中以观察其体内的分化潜力，并分析了着床前和着床后胚胎发育不同时间点的谱系贡献。研究发现，该诱导细胞表现出双向发育潜力，在培养皿和体内都能产生胚胎和胚胎外细胞，具备普通全能干细胞的典型特征。 图二、ciTotiSCs（化学诱导的全能干细胞）对胚胎发育阶段支持小结：该研究以化学方法定向诱导并稳定培养全能干细胞，为从非生殖细胞中控制和理解全能性提供了一种新的体外定向诱导的方法，这将成为再生医学的极大助力，对于实现人体器官的体外再生以及创造或复原生命有着重大的意义。

有关单位：经研究，现对《糖果术语》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年5月12日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001738，查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月12日相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1糖果术语修订2024-05-122葵花籽油修订2024-05-123粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法制定2024-05-124粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法制定2024-05-125全麦粉制定2024-05-126蛹虫草制定2024-05-127糌粑制定2024-05-128植物油脂 叶绿素a和叶绿素a'降解产物的测定（脱镁叶绿素a，a'和焦脱镁叶绿素）制定2024-05-129动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法修订2024-05-1210动植物油脂 特级初榨橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的测定 反相高效液相色谱法制定2024-05-1211基于区块链的冷链食品追溯平台应用制定2024-05-1212果蔬全产业链废弃物综合利用技术导则制定2024-05-1213病媒生物密度控制水平 蝇类修订2024-05-1214病原感染动物实验生物安全控制技术规范制定2024-05-1215畜禽品种（配套系） 华西牛制定2024-05-1216畜禽品种（配套系）木里牦牛制定2024-05-1217东毕吸虫病诊断技术制定2024-05-1218肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法制定2024-05-1219肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法制定2024-05-1220蜂品种 意大利蜜蜂制定2024-05-1221高标准农田气象观测系统建设技术要求制定2024-05-1222鸡红螨病诊断技术制定2024-05-1223挤奶和冷却设备 散装乳冷却罐监测装置 要求制定2024-05-1224家畜遗传资源保护区保种技术规范制定2024-05-1225家禽生产性能术语制定2024-05-1226洁净室及相关受控环境 运维服务制定2024-05-1227利什曼原虫病诊断技术制定2024-05-1228粮油机械 产品包装通用技术条件修订2024-05-1229粮油机械 磨辊修订2024-05-1230粮油机械 组合清理筛修订2024-05-1231牛冠状病毒感染诊断技术制定2024-05-1232牛泰勒虫病诊断技术制定2024-05-1233农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第1部分：灌溉通则制定2024-05-1234农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第2部分：滴灌制定2024-05-1235农业机械北斗自动驾驶系统制定2024-05-1236农业机械作业北斗监测系统制定2024-05-1237农业拖拉机 通用技术条件 第3部分：130 kW以上轮式拖拉机修订2024-05-1238农业拖拉机和自走式机械 操作者操纵装置 操纵力、位移量、操纵位置和方法修订2024-05-1239农用挂车和农用牵引车许用机械连接组件制定2024-05-1240农用喷雾器 喷雾飘移参数的记录制定2024-05-1241片形吸虫病诊断技术制定2024-05-1242起重机 吊装工和指挥人员的培训修订2024-05-1243起重机　司机室和控制站　第4部分：臂架起重机修订2024-05-1244起重机　载荷与载荷组合的设计原则　第4部分：臂架起重机修订2024-05-1245饲草种质资源圃建设技术规范制定2024-05-1246卫生杀虫剂现场药效测定及评价 喷射剂修订2024-05-1247小鹅瘟诊断技术制定2024-05-1248小反刍兽疫诊断技术修订2024-05-1249小麦制粉企业节能技术规范制定2024-05-1250血矛线虫病诊断技术制定2024-05-1251蝇类抗药性检测方法 家蝇生物测定法修订2024-05-12

在基于液滴的微流控系统中，微液滴的稳定生成且不融合对后续实验操作有很大影响。本文将逐步探讨如何制备稳定的微液滴。图1.不同液滴生成油的效果对比介绍基于液滴的微流控技术正在成为生化分析筛选的有力工具。液滴微流控生成的液滴体积小至皮升级，且液滴单分散性极高，每个液滴都可作为独立的微反应器。此外，在这些液滴形成后，还可对其进行连续操作，如孵育、液滴融合和基于荧光的活化分选。高频率(kHz)的操作可以在小体积的反应器中进行，这使得这项技术非常适合小分子合成、药物发现和定向进化等领域的高通量筛选。这些应用通常基于荧光测定完成，而在测定之前荧光产物必须被有效的限制在液滴中。然而，在实际操作过程中，水相中化合物成分，如盐、微生物和细胞分泌物，均会对液滴的稳定性造成一定的影响，进而导致液滴间交叉污染或液滴间相互融合。因此，在制备液滴时，保证液滴的稳定生成且不融合至关重要。以油包水的液滴为例，常见的方法是在油相中添加表面活性剂降低液滴表面张力，以避免其融合。然而，不同的液滴生成油体系(油+表面活性剂)展现出的效果差异较大。本文以FluidicLab提供的微滴生成仪结合配套的PDMS标准芯片，以DMEM培养基为水相，以三种不同体系的液滴生油为油相，制备生成液滴并考察其稳定性。试剂与方法三种液滴生成油依次是在矿物油中加入6%Span-80的液滴生成油，在棕榈酸异丙酯中加入6%EM-180的液滴生成油，在HFE-7500电子氟化液中加入2%全氟表面活性剂的液滴生成油(Drop-Surf氟油)；水相为DMEM培养基。FluidicLab提供的微滴生成仪结合配套的PDMS-FF-100标准芯片，以上述三种液滴生成油为油相，以DMEM培养基为水相，通过调整合适的流速生成100μm左右的液滴。随后，将生成的液滴收集到疏水的基底上，通过显微镜观察液滴形态。液滴稳定性对比由实验可知，在同一芯片中生成100μm左右的液滴，所用油相体系不同，稳定生成液滴的流速也很有大差异。以Drop-Surf氟油为油相制备液滴，可以实现极高的流速稳定生成液滴(Vwater=40μL/min)。这一结果由图2可知，在同一曝光时间和帧率下，相比于其他两种油相体系，相机更难捕捉到以Drop-Surf氟油为油相时液滴生成运动轨迹(图2.C)。图2.A、B、C三图分别为矿物油、棕榈酸异丙酯、Drop-Surf氟油三种体系的液滴生成状态在将生成的液滴接收到疏水的基底上后，通过显微镜可以准确观察到液滴的形态，且随着时间的延长，液滴的稳定性也有很大变化。由视频1可知，以矿物油体系为油相制备的液滴稳定性较差，高密集度液滴下融合显著；以棕榈酸异丙酯体系为油相制备的液滴，具有相对较好的稳定性，且随时间延长并未出现明显融合(有小部分大液滴存在)；而以Drop-Surf氟油为油相制备的液滴，表现出极好的稳定性，高密集度下随时间延长无任何融合现象出现。结论在采用不同的油相体系(油+表面活性剂)制备油包水液滴时，液滴生成频率、水相流速和液滴稳定性有明显差异。采用矿物油体系制备的液滴不仅稳定性差，液滴生成频率和水相流速慢且后期收集的液滴更易融合；采用棕榈酸异丙酯体系制备的液滴稳定性虽相对较好，但同样存在液滴生成频率和水相流速慢的问题，此外，棕榈酸异丙酯熔点高(11~13℃)，低温易凝固，这也很有可能影响液滴的正常生成。而采用Drop-Surf氟油制备的液滴则具有极高的稳定性，具有剪切频率、流速快等优点。

一斤纯芝麻油成本至少在18元之上，但大量流入餐馆和农贸市场的芝麻油，售价却跌破18元，有的甚至低到9元。这一发生在多地且持续多年的怪异现象，让不少品牌产品的地方经销商倍感无力。 　　这里所言的芝麻油，即是香油。“好的，里面有一些芝麻油 差的，直接是四级玉米油和香精，一粒芝麻不用。”曾做了近十年芝麻油的业内人士告诉记者，如果用最廉价的办法炮制“芝麻油”，其成本可以控制在每斤4元左右，稍有规模的作坊，年利润可以达到六七十万元。 　　“市场丢给掺假的，芝麻扔给做饼的，往外没有出口的，回头没有种地的。”问题芝麻油在售价上的明显“优势”，让经销商担心市场进一步异化，进而影响芝麻种植。有数据显示，我国作为世界四大芝麻产地，近年来进口量正以10%逐年递增，而业界则认为实际增量可能还要高。 　　“我们的结论是，市场中恐怕有一半的芝麻油是有问题的，有的掺了其他油但没标明确，有的则完全和芝麻没关系。”河南某知名品牌代理商称，他们曾在2012年进行过一定范围调查，结果令人震惊——伪芝麻油和假芝麻油在市场中的份额，仍在不断提升。 　　“油掺油，神仙愁”，由于检测与监管上的难度，问题芝麻油较少被查处，但也不乏刑事案例出现，不过其警戒作用显然没有起到应有的效果。 　　半价“香油” 　　即使大厂商将价格压到最低，但仍是“杂牌军”售价的两倍。而小作坊则可以做到其1/3的售价，所向无敌。 　　芝麻油，又名香油、麻油(下称香油)，这种中国人最熟悉的调味品，在罗小军眼里，却有着完全陌生的一面——作为某知名品牌香油河南区销售人员，他发现市场中许多香油的售价低到不及他们产品价格的一半，甚至更低。 　　“最好的工艺，最好的芝麻，撑死也是两斤多芝麻出一斤油，传统工艺得两斤半出一斤。如果真是纯芝麻油，售价怎么可能比成本都低呢?”罗小军说如果标明是“芝麻调和油”尚能说得过去，但许多号称纯芝麻油的，售价却低得吓人。 　　以目前芝麻市场价7元/斤计算，纯芝麻油的最低终端售价应该在16元/斤至18元/斤左右，其差别主要由生产工艺决定：传统水代法，由于采用石磨磨制，出油率较低，其成本较高 而现代工艺的机制法，则出油率较高，但其上限也达不到50%。 　　而记者在河南、陕西查看的农贸市场中，450毫升装的香油(约为一斤)，不少售价竟低于16元，有的甚至达到令人震惊的12元。其中不少标明是传统工艺、纯芝麻油，但也有部分标明为芝麻调和油。 　　这种明显“赔钱”的香油，不仅出现在农贸市场中，罗小军他们发现这些香油也大量流入饭店，生产者除了一些闻所未闻的“杂牌军”，更有附近“现场制作”的小磨油作坊。 　　“小作坊和管后厨的联系好，送点礼甚至直接给回扣，饭店到了夏天要做凉菜，香油的用量不少，城市周边一个小作坊的销量，都会超过我们一些县级代理商。”罗小军称他们曾考虑出大包装香油专销饭店，但高层在2012年调研后发现，不少饭店早已被廉价香油攻入。 　　罗小军他们则更愿意提“问题香油”而非“假香油”，因为他们认为部分标明为芝麻调和油的香油，其成分做出了相应标明，作假问题可能不大，被他们称为假香油的，则是掺的比例太高，甚至和芝麻毫无关系的“香油”。 　　假香油“秘籍” 　　“就算你亲眼看着，现场磨制，他照样可以掺假。”掺假者称，假香油的成本可以低到4元/斤。 　　陕西三原县拥有全国唯一的香油产业园，当地40多个注册香油企业集中在方圆两公里内。 　　“散的，可以给你做到10块钱，要包装就稍微高一点，拿得多咱们再商量。”4月18日上午，陕西三原县的生意人向记者报出远低于超市的价格。随后，这位生意人为记者引荐了一位香油产业园老板，也给出了相同的报价，但在记者提出想要看下生产情况时，二人婉拒并笑称：“十块钱的香油你不知道咋生产?” 　　在三原县，记者尝试以采购者、外地代理的身份来到多家企业门外，希望能够进到生产车间查看，但小企业几乎一律拒绝，只有一家大企业带记者进入了厂区。一位企业负责人告诉记者，那些大门紧闭的企业即使在工商、质检前来时，也不会轻易打开大门。 　　那些以廉价抢占市场的香油因何能够如此廉价，他们都有着怎样的制作秘籍?这一问题对于曾经的掺假者刘永山和郭建平而言，根本算不上秘密。 　　“冬天掺菜色拉油，夏天掺豆色拉油，掺豆色拉油的时候最好先熬一下，这样就不会凝结了。”刘永山十几年前从一个小磨坊做起，之后做成了一个颇具规模的小作坊，他说自己的掺法算得上是最常见的，而更多人则用更为廉价的四级玉米油加香精、色素制作，和芝麻毫无关系。 　　事实上，玉米油、豆油、棉油、浓香菜油均可以和香油勾兑。而刘永山的经验是，香油的比例如果能够达到50%以上，且前期炒芝麻的时候稍微焦一些，那么在色相、味觉方面均可以不再添加香精和色素。 　　以最廉价的掺假，即玉米油加香精为例：四级玉米油市价大概3元/斤，而香精的价格则在20元/斤到40/斤之间，色素几乎可以忽略不计。刘永山称一斤香精可以掺近一吨香油出来，这样的香油成本就低到了4元/斤，如果散装卖饭店，售价起码翻倍，若略加包装走农贸市场，售价则可以达到12元/斤，若再装入礼品盒，走名烟名酒店，其利润翻六七倍都不是难事。 　　“前三年没作假，结果一斤只赚七八毛都没市场，因为别人比我卖得便宜好几块，逼得你不得不掺，掺的比例越大越赚钱。”郭建平在鲁山县做小磨坊的时候，为了能够送入饭店，最后只好以掺假压低价格。他的观察是，稍大一点的饭店里，一天的香油用量就能达到20斤，联系几个饭店，一个月就能销出一吨，纯利润便在1.5万元左右。 　　郭建平还告诉记者，所谓现场磨制的小磨坊，实际上早已将掺好的油注入桶内，你盯着看根本发现不了问题，而出现在超市里的石磨，其实只能磨制芝麻酱，根本没法现场磨制香油。 　　产业链陷落 　　拼售价，更多的制造者开始掺假，甚至造假，最终导致芝麻收购价无法提升，种植者热情下降，进口增长。 　　在不掺假就无法进入市场的怪异逻辑下，郭建平称越来越多的作坊甚至企业已经开始放弃纯芝麻油制作，掺已经成为常态，而一粒芝麻没有造假，也开始大行其道。 　　“他从我这儿买色拉油，然后原价卖给饭店，那他的利润在哪里?利润就在他把从我这里买的不少色拉油变成了香油，也卖给了饭店。”河南一位市级经销商笑称，品牌经销商已经沦为造假者的供货商。 　　记者不仅在河南、陕西等地发现芝麻油香精，甚至在北京，产自四川的芝麻油香精也出现在农贸市场中。湖北一家生产商告诉记者，其芝麻香精年销量在一吨左右，每斤只需要60元即可运至北京。 　　据媒体报道，2010年时，江苏泰州、四川滕州质监部门先后查处大量掺假、造假香油，其中四川的案例曾引发公众惶恐，当地政府不得不出面澄清假香油中并不含有地沟油，此后，参与造假者被判刑。2012年，宁波一对夫妻勾兑香油被判刑。 　　但刑事案件似乎并未能够阻止廉价掺假、造假，除了价格上的明显优势外，某种消费心理也让问题香油的市场扩大。“很多人认为到小磨坊买香油送礼，会显得更质朴，送给对方的时候可以说这是他在那儿看着、等着现场磨制的，但实际上也一样造假。”郭建平说因为对于小磨坊而言，饭店才是他们的主要客户，而要进入饭店，造假和廉价随之而来。 　　业内人士分析称，中国内地自产芝麻产量每年约35万吨，进口约40万吨，总计约75万吨。其中约40万吨用于榨取香油，按照2.5∶1的出油比例，其产量应为17万~18万吨，但每年平均销量约为24万吨，存在约6万~7万吨缺口。 　　“就这样算都存在六七万吨的缺口，但事实是，这几年芝麻收购价一直没有大幅提升，农民的种植热情一直在下降。”某知名品牌国内营销负责人称，他们的观察是，目前餐饮行业已成为假香油重灾区，其次便是农贸市场。 　　“市场丢给掺假的，芝麻扔给做饼的，往外没有出口的，回头没有种地的。”三原兴邦油品有限公司负责人张安告诉记者，他们从2007年开始，率先在企业主营的传统工艺制作“张兴邦小磨香油”上打出“假一赔一千”承诺，但市场占有率增长并不明显，原因仍在掺假、制假者通过廉价占有的市场份额太大。 　　张安更深远的担心在于，作为与印度、苏丹、埃塞俄比亚并列四大芝麻主产区、有着2000年种植历史的中国，官方数据显示近年的进口增长每年均超10%，长期下去，整个产业链的上游可能都会交给国外，届时无论罗小军他们采用机制压榨的知名品牌，还是像自己一样的传统工艺都会受到前后夹击：原料话语权在国外，而市场话语权则给了造假者。 　　“在陕西，香油在50%以上才能被卫生厅通过，但四川30%也能通过。”张安称目前各省在所谓芝麻调和油的标准方面，并没有明确规定，但审批部门会有标准不一的把关，此外不少企业虽然标明成分，但实际比例并不一定相符。 　　他认为国家应该加强标准制定，加强监管，通过严查掺假、造假，清理市场，捍卫餐饮安全。

润滑油是各种机械设备上用以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂。润滑油如发动机机油，润滑原理是其中所含的添加剂成分会在金属表面形成吸附膜，从而减少摩擦作用，并通过防止金属与金属间的直接接触来阻止金属磨损。 但目前常用的测试方法并不能直接观察吸附膜，因此在实际的润滑油开发过程中，需要使用大型装置进行重复测试，例如采用真实车辆测试和发动机测试，以缩小改性剂候选范围和最佳浓度范围。此类开发方式需要大量的时间与物料成本，因此迫切需要一种新的方法。 原子力显微镜是一种通过检测纳米级针尖和样品间作用力获得信息的高分辨工具。但是传统原子力显微镜对力的检测分辨率不够高，因此需要使用调频模式的原子力显微镜。调频模式下探针可以检测到一个或几个分子对探针的扰动，非常适合对润滑油吸附膜这种单分子膜进行观测。 SPM-8100FM调频原子力显微镜仅需500μl润滑油样品，即能够以分子级分辨率观察润滑油-氧化铁界面。 使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析基油为PAO 4（聚α-烯烃），添加剂为C18AP（正磷酸油酸酯）。 图示为4组对照实验，分别是仅使用PAO（不添加C18AP）和添加了浓度为0.2 ppm、 2 ppm、20 ppm和200 ppm的C18AP的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中，观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出，PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加，从0.2 ppm到2 ppm后，层状结构开始消失，最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向已被C18AP破坏，即C18AP在氧化铁基片上的形成了吸附膜。氧化铁基片在浓度为2ppm时部分覆盖，在20ppm和200ppm时完全覆盖。可以推断，随着C18AP浓度不断增加，氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。 在添加C18AP浓度到达20 ppm后，PAO的摩擦系数大大降低。 SPM-8100FM界面图像表明，PAO中C18AP的浓度高于20ppm时，C18AP吸附层完全覆盖了氧化铁基片表面。 尽管对滑动条件和静态条件下实施表面分析的动态环境存在差异，但是这些实验结果表明，使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施分析进而评估滑动表面摩擦特性是可行的。该技术对于润滑油开发，可有效加快润滑油开发进度，在研发的初期阶段就可以在实验室中进行测试，完成开发初始阶段筛查。

今年4月份,山东省安丘市外贸食品公司的水产品和熟肉制品取得了欧盟官方出口注册,敲开了欧盟市场的大门,并有10多种蔬菜、禽肉产品定向供应上海世博会。早在今年1月份,由该公司参与制订的《食品安全区域化管理体系》通过了审定,该国家标准正式颁布后将为我国实现区域内的食品安全提供标准依据,是对现有食品安全管理体系标准的自主创新,达到了国际先进水平。由于掌握了行业最高标准的制定话语权,企业在高端竞争中更加得心应手,公司今年前5个月农产品出口创汇1513万美元,同比增长26.1%。 　　“三流企业卖产品,二流企业卖品牌,一流企业卖标准”。截至到目前,山东省安丘市已有景芝酒业、恒安散热器、长安铁塔、海龙博莱特、外贸食品、柠檬生化、奥宝、汶瑞、科灵空调、金鸿、亚东冶金等11家企业,承担或参与了32项国家标准或行业标准的制定,抢占了行业竞争制高点,竞争力大大提升。今年前5个月,该市规模以上工业主营业务收入、利税同比分别增长29.3%、40.2%。 　　在加快经济发展方式转变的过程中,山东省安丘市积极引导企业提高科技研发和自主创新能力,并把制定国家、行业标准作为提高市场竞争力的重要手段。该市专门设立了制定标准奖、创名优产品奖、高新技术奖等奖项,市财政每年拿出企业新增利润的15%作为中小企业创新基金,鼓励企业通过参与制定标准拓展市场空间。该市的潍坊恒安散热器公司先后参与制定了《铜质铝质散热器总成技术条件》等两项国家行业标准,始终坚持自主创新不停步,成为中国汽车工业协会车用散热器委员会理事长单位,在国内首家将水油两种散热器复合为一体,首家将铝质散热器投放市场,原料由铜变铝降低了成本,引领了全国内燃机散热器更新换代的革命。有65种产品技术获国家专利,在工程机械、重卡、高端农业装备散热器市场占到了60%以上的国内市场份额。 　　“国标”制定权的背后,体现出企业持续不断的科技创新能力。该市目前有省级以上(工程)技术研究中心的企业8家,高新技术企业9家,去年以来该市企业共申请专利332件。山东科灵空调设备有限公司三年内就参与制定了《水源热泵机组能源效率限定值及能源效率等级》、《水源高温热泵机组》、《低环境温度空气源热泵机组》等5项国家行业标准,公司的主打产品水源热泵机组,冬天在地下水、地表水,甚至城市污水中提取能量取暖,夏天取冷降温,保持了国内同行业的领先地位。今年前5个月该公司主营业务收入翻番增长.

液滴的自发定向输运在芯片实验室、能源电力系统、油气输运、水收集和除湿等领域具有广泛的应用前景，其主要取决于表面形貌结构和化学组成的非对称性，具体表现为浸润性梯度、各向异性结构和曲率梯度等。液滴输运的速度和距离是判定输运效率的有效指标。合理的设计并制备表面结构是实现快速、长程的液滴自发定向输运的有效方法。然而，传统的加工技术加工精度较低、加工结构单一，很难满足结构性能要求。近日，大连理工大学冯诗乐副教授，受松针表面多级非对称结构启发，使用深圳摩方材料科技有限公司PμSL 3D打印技术（nanoArch® S140），制备了仿松针多级非对称结构表面，实现了快速、长程的液滴自发定向输运。该研究以“Tip-inducedflipping of droplets on Janus pillars: from local reconfiguration to globaltransport”为题发表在国际顶级期刊《ScienceAdvances》上，为液滴的定向输运领域的发展提供了新的思路。论文第一作者为大连理工大学冯诗乐副教授，通讯作者为香港城市大学王钻开教授和巴黎高等物理化工学院David Quéré教授。图1 松针和仿松针多级非对称结构表面的形貌结构特征图2 仿松针多级非对称结构表面的形貌结构参数调控要点：研究者借鉴松针表面结构特征，设计并制备包括第一级的倾斜阵列结构、第二级的高度梯度结构和第三级的平面/曲面组合的半锥形结构的仿松针多级非对称结构表面。上述表面（图1）由nanoArch S140微尺度3D打印设备加工，使用材料为HTL耐高温树脂，打印层厚为10微米。阵列间距为300微米，尖锥倾斜角度β为70°，高度梯度α为20°，尖锥顶端大小为10-20微米。在打印过程中，通过精密刮刀刮除细小的气泡，来保障加工质量。同时，研究者还设计了仅包含倾斜阵列结构和半锥形结构的对照样品，与仅包含倾斜阵列结构和高度梯度结构的对照样品。通过nanoArch S140微尺度3D打印技术，实现了包括倾斜、高度梯度及平/曲面组合的复杂三维结构表面参数的精确调控及大规模制备（图2）。图3 仿松针多级非对称结构表面微液滴自发定向输运图4 仿松针多级非对称结构尖端效应要点：在凝结过程中，液滴先随机在表面凝结，然后向尖端汇聚，然后尖端液滴会在合并过程中重新配置，并从半锥形结构的平面旋转到曲面位置，随后合并的液滴会沿着高度增加的方向运动，进而实现从微观到宏观的多尺度液滴的定向输运，其液滴定向输运的速度可以达到10 cm/s。研究者发现液滴在合并过程中重新配置是非对称结构诱导的尖端效应导致的，并通过建立能量变化模型证明，当液滴尺寸大于结构尺寸时，液滴坐落于平面的系统能量大于坐落于曲面上的系统能量，从而揭示了液滴从平面向曲面运动的机理。研究者发现毫米级的液滴在合并过程中依然会从平面运动到弧面上，证明非对称结构诱导的尖端效应普遍适用于各种尺度的液滴。论文链接: https://advances.sciencemag.org/content/6/28/eabb4540/官网：https://www.bmftec.cn/links/10

液滴的自发定向输运在芯片实验室、能源电力系统、油气输运、水收集和除湿等领域具有广泛的应用前景，其主要取决于表面形貌结构和化学组成的非对称性，具体表现为浸润性梯度、各向异性结构和曲率梯度等。液滴输运的速度和距离是判定输运效率的有效指标。合理的设计并制备表面结构是实现快速、长程的液滴自发定向输运的有效方法。然而，传统的加工技术加工精度较低、加工结构单一，很难满足结构性能要求。近日，大连理工大学冯诗乐副教授，受松针表面多级非对称结构启发，使用深圳摩方材料科技有限公司PμSL 3D打印技术（nanoArch® S140），制备了仿松针多级非对称结构表面，实现了快速、长程的液滴自发定向输运。该研究以“Tip-inducedflipping of droplets on Janus pillars: from local reconfiguration to globaltransport”为题发表在国际顶级期刊《ScienceAdvances》上，为液滴的定向输运领域的发展提供了新的思路。论文第一作者为大连理工大学冯诗乐副教授，通讯作者为香港城市大学王钻开教授和巴黎高等物理化工学院David Quéré教授。图1 松针和仿松针多级非对称结构表面的形貌结构特征图2 仿松针多级非对称结构表面的形貌结构参数调控要点：研究者借鉴松针表面结构特征，设计并制备包括第一级的倾斜阵列结构、第二级的高度梯度结构和第三级的平面/曲面组合的半锥形结构的仿松针多级非对称结构表面。上述表面（图1）由nanoArch S140微尺度3D打印设备加工，使用材料为HTL耐高温树脂，打印层厚为10微米。阵列间距为300微米，尖锥倾斜角度β为70°，高度梯度α为20°，尖锥顶端大小为10-20微米。在打印过程中，通过精密刮刀刮除细小的气泡，来保障加工质量。同时，研究者还设计了仅包含倾斜阵列结构和半锥形结构的对照样品，与仅包含倾斜阵列结构和高度梯度结构的对照样品。通过nanoArch S140微尺度3D打印技术，实现了包括倾斜、高度梯度及平/曲面组合的复杂三维结构表面参数的精确调控及大规模制备（图2）。图3 仿松针多级非对称结构表面微液滴自发定向输运图4 仿松针多级非对称结构尖端效应要点：在凝结过程中，液滴先随机在表面凝结，然后向尖端汇聚，然后尖端液滴会在合并过程中重新配置，并从半锥形结构的平面旋转到曲面位置，随后合并的液滴会沿着高度增加的方向运动，进而实现从微观到宏观的多尺度液滴的定向输运，其液滴定向输运的速度可以达到10 cm/s。研究者发现液滴在合并过程中重新配置是非对称结构诱导的尖端效应导致的，并通过建立能量变化模型证明，当液滴尺寸大于结构尺寸时，液滴坐落于平面的系统能量大于坐落于曲面上的系统能量，从而揭示了液滴从平面向曲面运动的机理。研究者发现毫米级的液滴在合并过程中依然会从平面运动到弧面上，证明非对称结构诱导的尖端效应普遍适用于各种尺度的液滴。论文链接: https://advances.sciencemag.org/content/6/28/eabb4540/ 官网：http://www.bmftec.cn/smart

近日，知名媒体报道的罐车运输食用油乱象问题[1]，再一次引发了大众对于食品安全风险的讨论和担忧——涉事油罐车装卸食用植物油前，已经装卸过煤制油等化工品，且未做清洗措施，已经严重违反了《食品安全法》第三十三条的规定[2]。植物油与煤制油的混运，会导致矿物油(mineral oil)、多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAH)等风险物质混入其中，危害消费者的健康。据悉，有关部门已成立联合调查组，将彻查食用油罐车运输环节相关问题。 区别于作为食品加工助剂和添加剂的白油(液体石蜡)，食品中的矿物油污染物涵盖了C10~C50范围内的碳氢化合物，其中大部分为脂肪烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)，少部分为芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH)，此外，还存有极少量的多环芳烃。其中MOSH具有对于肝、肾及神经有低毒性，MOAH和PAH则存在强致癌风险，尤其是对于血液系统具有较大损害。目前，关于食品及食品接触材料中矿物油的测定，国内外现行标准如下。其中，我国测定食用油中的标准方法仍然采用操作简便的皂化法和薄层色谱法，但仅限于定性检测。定量检测则需采用气相色谱法以及在线液相色谱-气相色谱联用法。表1 国内外矿物油相关的现行检测标准由于矿物油的沸点分布范围较广，部分目标物沸点较高(n-C40沸点超过500℃)，因此在选择色谱柱时需要注意以下事项：01. 优先采用非极性(100%聚二甲基硅氧烷)或弱极性(5%苯基95%聚二甲基硅氧烷)固定相，保证目标物按照沸点顺序出峰；02. 需采用耐受高温(400℃)的气相色谱柱(SH-I HT柱)；03. 兼顾柱流失，建议采用薄膜短柱(0.1μm，15m)；04. 为避免进样口残留，尽量采用程序升温进样口(PTV进样口)或柱头直接进样(搭配0.53mm脱活毛细空管)。针对矿物油的检测，SGLC可提供以下多种规格的耐高温GC配套色谱柱：点击立即询价矿物油解决方案使用SH-Mineral Oil检测柴油和机油色谱柱: SH-I-1HT（15 m x 0.25 mm x 0.10µ m, P/N: R227-36087-01）样品: 2号柴油/矿物油溶剂: 正己烷浓度: 5000 ng/µ L进样量: 1 µ L, 分流进样分装比: 10: 1进样口温度: 275 °C 程序升温: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升温至 400 ℃(保持 1.9 min)载气: H2, 恒流模式柱流量: 1.75 mL/min检测器: FID @ 420 °C补充气体类型: N2 补充气体流量: 50 mL/min氢气流量: 40 mL/min空气流量: 450 mL/min数据采集速率: 20 Hz参考来源：[1]新京报，罐车运输乱象调查：卸完煤制油直接装运食用大豆油，2024-07-02https://www.bjnews.com.cn/detail/1719878490168127.html[2]《中华人民共和国食品安全法》

美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯 　　加拿大多伦多大学科学家发现，垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去，并被人体吸收，导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。 　　全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质，主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。 　　由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测，人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。 　　研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期，并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源，但此项研究发现，多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源，因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。 　　目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。

目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法 ( TLC )、免疫亲和柱-高效液相色谱法( HPLC- FL)、酶联免疫法( ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等，薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性，不能准确定量，免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量，但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高，应用范围受到限制。 方法优势： 对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》，迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法，也可达到准确定性定量，并且本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点；避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；检出限是0.1 μg /kg，远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于 2 μg /kg，我国标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10 μg /kg) 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测，方法检出限是0.1 μg /kg。 2、提取(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中，加入2 mL正己烷混匀，加入10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，收集上清液。(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液，在40 ℃下减压蒸至低于5 mL，待净化。 3、净化——ProElut AFT-2 12 mL（Cat.#65906）a活 化：向柱中加入10 mL乙腈，流出液弃去； b上 样：加入待净化液，收集流出液； c洗 脱：加入20 mL 乙腈，收集流出液，合并步骤(b)、(c)流出液； d衍 生：将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋紧玻璃塞充分混匀衍生液，45 ℃静置10 min，吹干衍生液，用流动相定容至1 mL。 4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：30 ℃检测器：荧光检测器，Ex：365 nm；Em：435 nm流动相：A：水；B：异丙醇+乙腈=3+2；A/B=8/2 5、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果 油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号：65906描述：ProElut AFT-2 12 mL 20/pkg产品特点：ProElut AFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质，适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测；本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；本产品过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，成本相对较低，能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息：

警告：实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害，样品前处理过程应在通风橱中进行， 并按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L（标准状态），萃取液体积为 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3，测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准（试行） GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程（如机械加工、金属材料热处理等工艺）中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动） 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷（C16H34）。5.2 异辛烷（C8H18）。5.3 苯（C6H6）。5.4 四氯乙烯（C2Cl、2960 cm-1 和 3030 cm-1

北京将用3年时间，给“地沟油”上“紧箍咒”，即筹建百分之百源头防控体系。 　　近日，今年第二期政府公报发布《北京市加快推进再生资源回收体系建设、促进产业化发展意见的通知》，其中提出：“2015年，餐饮服务单位餐厨废弃油脂回收处理实现规范化运行，规范收运率达到100%”。 　　餐厨废弃油定点处置 　　北京两会期间，副市长程红曾表示，今年拟将“地沟油”监管纳入《食品安全条例》。其表示，按规定，就餐人员超1000人或营业面积超1000平方米的餐厅及学校、高校等单位食堂，强制统一回收废弃油脂。但是小餐馆如何规范，北京正在积极探索。 　　《通知》详细阐释了包括小餐馆在内的“地沟油”源头防控体系：餐饮服务单位须按相关“国标”、“地标”，配建或配置油水分离器、专用收集容器等设施设备，用来回收油。这些回收油将定点处置，有关部门将引导餐厨废弃油脂收运处理企业与生物柴油等化工企业，建立相对稳定的产业链，即“定向”合作关系，以实现废弃油脂的定点处置。 　　回收餐厨废弃油将公示 　　对于餐厨废弃油脂收运处理企业，《通知》明示了管控思路：实行属地特许经营服务制度，即划定特许经营服务区域，明确收集运输和处理企业的经营服务范围、期限、服务标准等内容，向社会公布。 　　无论是收集，还是运输，餐厨废弃油脂收运处理企业必须使用专用车辆，所有专用车辆均持证上路，即实行准运证管理。每一张准运证都将标示运输路线、目的地等信息，收运企业必须按照准运证上的限制性规定将回收到的废弃油运到指定的处理设施。 　　为保证上述地沟油防控体系如期完工，《通知》明确了相关5部门，即市环保局、市卫生局、市工商局、市市政市容委、市商务委的具体职责，同时要求，餐厨废弃油脂源头规范管理纳入工商、卫生、环保等部门对餐饮服务单位的日常监管范畴。 　　据了解，北京85%以上的食品靠外省市供应，食用油就在其中。流通领域如何监控地沟油?《通知》暂未涉及相关内容。 　　北京试点刷卡交售废品 　　本报讯 (记者王姝)今后居民卖废品可在网上预售，还可以刷卡交售。《通知》通报，两年内每个社区将设立1至2个再生资源回收站点，开展居民刷卡交售废品试点。 　　按照《通知》通报的发展规划，京再生资源回收产业将连锁化规模化，到2015年，采用连锁经营方式发展的直营或加盟再生资源回收站点将达到3500个，再生资源回收站点连锁化率将从现有的50%提高到70%。 　　此前，北京再生资源回收产业的从业人员多为外地来京务工人员。《通知》要求回收企业吸纳目前的从业人员，员工式管理，即和从业人员签订劳动合同、参加社会保险。 　　将建立再生资源绩效考核机制，也就是上述再生资源回收产业的发展规划纳入区县政府工作目标和考核内容,未达标区县将“自断财路”，市级财政暂停资金支持。

研究背景变压器油是变压器内部重要的绝缘材料，油品质量直接影响到变压器的电气性能和运行寿命。在运行中，变压器油在电气设备中因受湿度、光线、金属催化、水分及电场等因素的影响，会生成羧酸、醇等亲水极性物质在油－水界面的定向排列会改变界面上分子排列状况，从而降低界面张力。因此，界面张力是变压器油标准中的一项重要指标，能够反映新油在精炼时的纯净程度和在运行中油的氧化程度。实验仪器仪器：本文采用德国KRÜ SS力学法表界面张力仪K11测定界面张力。最新款表界面张力仪型号Tensíío。KRÜ SS 力学法表面张力仪Tensíío方法：不同产品标准所采用的界面张力检测方法不同，具体如表1和2所示。可以看出，各方法的测量原理相同，测定绝缘油的界面张力的方法大都采用的是圆环法，主要区别就是界面形成后即非平衡条件、接近平衡条件及平衡条件下测试的保持时间不同。表1 变压器油界面张力检测方法表2 不同界面张力检测方法试验条件对比结论与讨论由表3和图1可得，界面张力均随界面保持时间延长而降低。其中，新变压器油的酯类油比矿物油的界面张力低很多，这是由于酯类油的分子结构具有亲水性，使其界面张力相应减小。 表3 新油不同试验条件界面张力检测结果对比 图1 新油的界面张力随时间变化曲线表4和图2试验结果表明，老化后的矿物油和酯类油的界面张力也随界面保持时间延长而降低。与新油比，老化后变压器油的界面张力均比新油的界面张力低，尤其是矿物油D油的界面张力从新油46mN/m左右降至16mN/m左右。表3数据显示该样品抗老化、氧化性较差，因此容易生成醛、酮、羧酸等老化产品，而这些老化产物均为极性物质，在油水界面上做定向排列，从而使油品老化后油水间界面张力降低。E和F油为合成酯变压器油，虽然本身界面张力不高，但其氧化稳定性较好，老化前后界面张力变化不明显。表4 老化油不同试验条件界面张力检测结果对比 图2 老化油的界面张力随时间变化曲线对比图3和图4发现，老化油界面张力随着两相界面的保持时间呈较明显下降趋势，说明这一过程在老化变压器油中比在新变压器油中更为明显。图3 新矿油和老化矿油的界面张力随时间的变化曲线 图4 新酯类变压器油和老化酯类变压器油界面张力随时间变化的曲线IEC62961:2018方法介于ASTMD971方法和EN14210方法之间，在界面形成180s时测量界面张力更加符合实际，同时测量时间对测量结果影响较小。从图3和图4也可以看出，老化油的界面张力随时间变化较为明显，主要表现在界面张力曲线从30s到180s的变化斜率较大，而在界面形成的180s时测量界面张力数值与300s的测量数据很接近，可以提供一个较为真实的界面张力值，并且检测时间相对较短。新颁布的变压器油国际标准IEC60296:2020《电工流体电气设备用矿物绝缘油》，其界面张力检测规定采用ASTMD971-2020方法和IEC62961:2018两种方法，为了得到更有效的数据和满足实验室快速高效的日常检测工作，推荐采用IEC62961:2018方法为宜。结论界面张力是反映变压器油精制过程中洁净程度的指标，并与油品的老化程度密切相关。国内外检测变压器油界面张力方法的主要区别在于界面形成后的保持时间不同。实验室通过采用圆环法考察测量时间对界面张力值的影响，结果表明老化油的界面张力受时间影响较为明显，同时也说明变压器油的界面张力与油的劣化程度密切相关。通过考察不同方法测量时间对测量结果的影响，推荐采用IEC62961:2018方法对变压器油进行界面张力的检测，该方法既能减小因测试时间不同而引起的误差，又能快速进行检测。参考文献[1]张绮,张昱,周东等.不同检测方法对电气绝缘油界面张力的影响[J].润滑油,2024,39(01):43-47.DOI:10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2024.01.009.

9月16日，昆明安宁市公安局郎家庄派出所民警发现一涉嫌制造“地沟油”的黑工厂。　　 图为用机器压榨出来的肉渣饼。 　　记者从卫生部获悉，按照国务院食品安全委员会办公室的统一部署，卫生部正全力组织科研攻关研究鉴别“地沟油”检验方法。 　　7个部门合力攻关 　　按照国务院食安办的统一部署，卫生部组织科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局，以及中国疾控中心等有关方面共同研究制定了“地沟油”检验方法论证方案，并组建了包括油脂加工、食品安全、卫生检验、化学分析等领域权威专家和相关机构在内的检验方法论证专家组，对相关技术机构研发的检验方法进行科学论证。 　　据了解，“地沟油”检验具有很高的技术难度，国内外尚未建立科学可行的“地沟油”检验方法，检验方法论证工作仍在紧张进行中。 　　现行国标漏洞很大 　　业内专家指出，目前在对“地沟油”的监管方面存在漏洞，让“地沟油”很容易蒙混过关。以现行的国家强制性标准2716-2005《食用植物油卫生标准》为例，按照国标，食用油检验通常都是检验酸价、苯并芘、农药残留等9项指标。而如果仅检验这9项，“地沟油”也可能合格。比如，警方日前在浙江宁海查获了大量“地沟油”并送检，按照现行的国标检验，送检的10个样品中，只有两个样品不合格。 　　北京市食品安全监控中心研发室主任黄华介绍，“‘地沟油’生产者会根据《食用植物油卫生标准》，在加工过程中添加火碱之类的东西，消除‘地沟油’的酸价，把不合格的指标掩盖住”。 　　已摸索出指标体系 　　据了解，目前，北京市食品安全监控中心在筛查了“地沟油”可能涉及的80多个技术检验项目后，已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查“地沟油”的有效指标，初步建立了“地沟油”检验的指标体系。 　　上文中提到的用国家标准“检验合格”的“地沟油”样品，根据这4类指标检验，竟然查出10多种致癌物质。