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阿柏西普

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阿柏西普相关的论坛

  • 求助阿柏西普文献

    【序号】：1【作者】：Peng L;Bu Z;Zhou Y;Ye X;Liu J;Zhao Q【题名】：Hemorrhagic events in cancer patients treated with aflibercept: a meta-analysis.【期刊】：Tumour biology【年、卷、期、起止页码】：2014 Jun 24. 【全文链接】：http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs13277-014-2189-1【序号】：2【作者】：Qi WX, Shen Z, Tang LN, Yao Y.【题名】：Risk of hypertension in cancer patients treated with aflibercept: a systematic review and meta-analysis.【期刊】：Clin Drug Investig【年、卷、期、起止页码】： 2014 Apr;34(4):231-40.【全文链接】：http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs40261-014-0174-5

  • 请问乙酸柏木烯酯的质谱图是怎样的呢？

    请问乙酸柏木烯酯的质谱图是怎样的呢？

    请问乙酸柏木烯酯的质谱图是怎样的呢？前面做过一个乙酸柏木烯酯的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012111520229866_9742_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img]这个是原来谱库里面的图谱：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012111520431784_7329_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img]因为离子比例差异较大，m/z204, 119，175等离子比例不一致，所以无法检索出来。请问您遇到过吗？那个对呢？还是做的质谱有问题？

  • 质谱分析的蛋白标准品

    求购 质谱分析的蛋白标准品，MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的，如有请联系我。直接给我这个留言就可以，谢谢！

  • 【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用项目完成人：桑志红 蔡 耘项目完成单位：国家生物医学分析中心 随着人们对糖蛋白参与生命活动机理的日益深入了解，对天然糖蛋白及重组糖蛋白类药物的分析越来越受到重视。重组糖蛋白类药物的质量控制更是直接关系到药物的疗效及至人类的健康。九十年代以来，随着带有反射功能的基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）和纳升电喷雾串联质谱（nano-ESI-Q-TOF）等具有软电离方式的现代质谱 技术的发展，质谱以其高灵敏度和强有力的分析混合物的能力，提供了生物大分子的分子量、序列、一级结构信息以及结构转换、修饰等方面的信息，使糖基化分析有了重要的进展。 通常研究糖蛋白的方法是把蛋白链上的寡糖切下来，分别研究蛋白部分和寡糖部分的结构，因此无法研究与两部分共同相关的结构问题，也不能区分不同糖基化位点上切下来的寡糖。自90年代初，国外有人开始用质谱法研究糖蛋白的结构，同时描述了各个位点的不均一性。我们用建立的现代生物质谱技术研究糖蛋白一级结构的方法，将其应用与基因重组糖蛋白的结构分析。为糖蛋白结构分析及基因重组糖蛋白类药物的质量控制提供新的手段。一、 生物质谱研究糖蛋白结构方法的建立实验所用仪器为：1.德国BRUKER 公司的REFLEXIII型基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱仪，N2激光器，波长337nm，线性飞行距离150cm，加速电压2kv。2.英国Micromass 公司Q-TOF型电喷雾串联质谱仪。源温80°C，气体流速40L/h，枪头电压650V，检测频率2.4S，氩气碰撞池压力6*10-5mbar。1. 基质的选择，在MALDI-TOF-MS分析中，基质起着相当重要的作用。不同的基质对不同类的物质响应不同，a-氰基-4-羟基肉桂酸用于测定糖蛋白核糖核酸酶B效果相对较好。2. 糖蛋白分子量的测定，糖蛋白核糖核酸酶B由124个氨基酸组成，在34位Asn处连有一个高甘露糖型N-糖链。由于糖链的微不均一性，与普通蛋白质及核酸不同，其分子离子峰在MALDI-TOF-MS 质谱图上表现为一簇峰，各峰之间约相差一个糖基。正是由于这种微不均一性，使得其分子离子峰变宽，灵敏度降低。糖链分子量越大，峰越宽，灵敏度越低，所以一般只有糖链较短，蛋白的质量不太大的糖蛋白才能测定其平均分子量。用MALDI-TOF可直接测定糖蛋白核糖核酸酶B的平均分子量为 15208.6Da。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103211511_284179_1604317_3.jpg3. 糖含量的测定，采用O聚糖酶及内糖苷键酶F分别作用于核糖核酸酶 B，只有内糖苷键酶F能够是其分子量发生变化，表明核糖核酸酶B分子中不存在O-连接糖链存在着N-连接糖链。内糖苷键酶F切断N-糖链五糖核心最内侧的GlcNAc-GlcNAc糖苷键，得到含一个GlcNAc的肽链，减去GlcNAc，可以计算出准确的肽链分子量T=13695.6，与糖蛋白平均分子量之差为糖链的平均分子量G=1513.4，平均糖含量为：(糖链大小/糖蛋白分子量)×100%=9.95%。4. 糖基化位点的确定，研究糖基化类型及糖基化位点的策略：采用蛋白酶酶解与糖苷内切酶酶解相结合的方法，通过酶切前后含糖肽片的位移，结合网上数据库检索，可以确定糖基化类型和糖基化位点。以不同类型的糖苷内切酶作用于糖蛋白（N-糖苷键酶或O-糖苷键酶），在MALDITOF-MS 上观察其质量的变化，可以直接确定糖蛋白中是否含有响应类型的糖链，这是我们确定糖蛋白中糖苷键类型的基础。我们采用先将核糖核酸酶B还原烷基化，加Glu-C酶切，产物再用内糖苷肩酶F酶切，可观察到含糖肽段出现位移，将核糖核酸酶B的肽质量指纹图进行数据库检索，证实发生位移的肽段中含有N-糖链特异连接位点，由此确定34位Asn为糖基化位点。另外我们采用内糖苷键酶F及肽-N-聚糖酶F两种酶进行差位酶切法对含糖肽段进行验证，两种酶酶切后分子离子峰的差值除以GlcNAc的质量，结果就是N-糖基化位点的个数5. 质谱测定氨基酸序列， 我们对核糖核酸酶B肽质量指纹谱中的含糖肽段进行了串联质谱测定，首先在一级质谱图中选择离子4972.23，在串联质谱的碰撞活化室以氩气与其碰撞产生碎片，从碎片的质荷比推算出此肽片中的一段氨基酸序列，检索结果为核糖核酸酶B，从而判断其理论序列是否一致。6. 糖链结构的研究，凝集素对糖肽的亲和提取，进一步分析糖肽序列及糖链结构的关键是含糖肽段的提取。核糖核酸酶B中糖链为高甘露糖型，我们选用对其有特异性吸附的伴刀豆球蛋白对其进行提取利用这种简捷的亲和质谱的方法，对糖肽段进行了分析。建立了亲和质谱分析糖肽类物质的方法，为今后糖肽序列分析及糖链结构分析奠定了基础。二、基因重组糖蛋白人促红细胞生成素（rhEPO）的结构分析。 利用以上建立的方法，我们对样品重组人促红细胞生成素进行了分析，断定此样品为非完全糖基化，样品中只存在N-连接的糖链，无O-糖链。应用酶切法用肽-N-聚糖酶处理后，得到两个含糖肽段，进行数据库检索，测得38位及83位为N-糖基化位点，与文献报道相符，结果可靠。因此，该项课

  • 26.7 盐炙关黄柏指纹图谱研究

    26.7 盐炙关黄柏指纹图谱研究

    【作者】：夏 荃 ，祝晨 蔯 ，宓穗卿【摘要】：目的 建立盐炙关黄柏饮片的指纹图谱。方法 采用反相高效液相色谱法，运用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，乙腈-0.1% 磷酸水溶液 (含 三乙胺) 梯度洗脱；流速 0.8ml/min ;检测波长230nm.结果 所得色谱图各色谱峰分离较好，达到指纹图谱的要求。结论 所建立的 F

  • 【原创大赛】柏木油化学成分的GC/MS分析

    【原创大赛】柏木油化学成分的GC/MS分析

    侧柏是柏科侧柏属植物，为我国特有树种，产于我国内蒙古、吉林、辽宁、湖北、云南等地。侧常做庭园绿化树种，生命力强大，可生活在干旱贫瘠的环境中。侧柏树体含挥发油，具有浓郁的芳香气味。本文采用GC－MS对从侧柏心材中提取出来的挥发油的成分进行了分析，现分享给大家。GC/MS分析条件：色谱柱：HP-17MS（30m×0.25mm×0.5μm）柱温：50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口：250℃，分流，分流比：50：1进样量：1μL（用正己烷稀释进样）扫描方式：Scan，范围：40-500 amu。TIC图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112302011_342940_1609970_3.jpg由谱图可见，柏木油化学成分大多沸点较高。通过谱库检索，共检测到22种含量较高的化学成份，见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112302013_342941_1609970_3.jpg

  • 【转帖】蛋白分析系统

    蛋白分析系统在我们选择蛋白分析工具的时候，通常是根据不同的蛋白来选择不同的分析手段，如凝胶电泳、化学荧光染色、质谱等等。但是目前已经研制出的蛋白分析工具的种类繁多，从这一方面也在一定程度上反映了蛋白分析的复杂性。以下是一些近期推出的蛋白分析系统，希望能帮助您轻松完成研究工作。

  • 蛋白样品污染C18色谱柱的冲洗方法

    蛋白样品污染C18色谱柱的冲洗方法

    跟大家分享一个蛋白样品污染C18色谱柱的售后：客户做蛋白样品，进了第7针样的时候，峰开始分叉（见下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211733_446865_2563834_3.jpg安谱收到色谱柱后测了柱效,柱效只有3000左右（出厂柱效为15000）（见下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211741_446870_2563834_3.jpg之后进行了修复：1.清洗筛板，2.反冲:85%乙腈：1%三氟乙酸水溶液，0.3ml/min过夜，后15%的乙腈：水，冲洗3h.，测柱效12300（见下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211743_446871_2563834_3.jpg经过修复后柱效显著增加。向各位请教几个问题，将来我会把各位的答案汇总在这里以便大家今后实验时做参考，都是些基本问题，但是比较有代表性，望大伙共同提高。1、为何要清洗筛板？2、蛋白样品是否特别容易损坏色谱柱，进7针就有问题了？3、反冲对色谱柱有影响吗，这样操作是否对？4、蛋白污染的样品为何要加三氟乙酸？5、过夜后为何要用15%的乙腈：水冲洗3h？6、测柱效的重要性有哪些？

  • 拜求高手帮我分析下色谱柱断裂的原因！

    我今年买了两台色谱仪，使用20天不到，可是两台的色谱柱(SE-30)几乎同一时间断裂，且断裂位于色谱柱中间。曾做过老化，老化温度为270度。操作方法为厂家调试仪器时培训所教。自己觉得使用方法及使用条件正常（因为跟厂家调试操作方法及使用条件一致），自己觉得异常点为：柱箱升温时，色谱柱气压表的压力会随温度升高而变大。拜求高手分析下色谱柱断裂原因！

  • 蛋白层析纯化方法的选择：从凝胶色谱到电泳的精细化策略

    [font=宋体]层析法无疑是下游处理中主要和常用的操作，因为层析法相比其他单元操作具有某些优势。例如层析法支持高分辨率的效率，可以分离分子性质非常相似的复杂粗制混合物。此外，层析法是生物工艺中遇到的稀释溶液中捕获分子的理想选择。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]柱色谱法[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]层析法[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]的原理是将一个大的蛋白池分离成许多小的蛋白池，其中一些富集了目标蛋白。虽然柱色谱法有昂贵的专业设备，但只需要基本的设备就可以了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在所有色谱技术中，亲和层析法占主要地位。事实上，亲和层析是最特异、最有效的蛋白纯化技术，为靶蛋白纯化提供了合理的依据。它利用了生物分子识别的原理，即生物活性大分子与亲和配体形成特定的可逆复合物的能力。随着高价值蛋白的传统纯化方案被基于亲和色谱等先进的方法所取代，人们的关注重点转向了设计和选择具有高亲和力和特异性的配体。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]从用于生化表征的浓缩蛋白提取物的制备到治疗性重组蛋白的大规模生产，任何纯化过程都需要经济且足量地获得纯化蛋白。因此，下游处理面临的挑战是高产能、高分辨率和高成本效率。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]亲和层析法适用于基于高特异性相互作用的生化混合物的分离。在纯化过程中可以利用具有明确特性的靶蛋白。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][url=https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-by-iec][b]离子交换层析法[/b][/url]是一种常见的蛋白纯化方法，该方法基于与离子交换器的亲和力分离离子和极性分子。可溶性分子在通过色谱柱时与带相反电荷的不溶性固定相结合。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]尺寸排阻色谱法，根据分子的大小和分子量分离分子。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]疏水作用层析分离表面有疏水氨基酸侧链的靶蛋白，与疏水基团相互作用并结合在一起。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]蛋白纯化的原理为：不同蛋白质的氨基酸序列及空间结构不同，导致其在物理、化学、生物学等性质上存在差异，利用待分离蛋白质与其它蛋白质性质上的差异，即可以设计出一套合理的蛋白纯化方案。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]蛋白的纯化大致分为粗分离阶段和精细纯化阶段两个阶段。粗分离阶段主要将目的蛋白和其他细胞成分如[/font][font=Calibri]RNA[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]DNA[/font][font=宋体]等分开，常用的方法为硫酸铵沉淀法。精细纯化阶段的目的是把目的蛋白与其他大小及理化性质接近的蛋白区分开来，[b]常用的方法有：凝胶过滤层析、离子交换层析、疏水层析、亲和层析等。[/b][/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]凝胶过滤层析[/b][/font][font=宋体]凝胶过滤（也叫排阻层析或分子筛）是一种根据分子大小从混合物中分离蛋白质的方法。不同蛋白的形状及分子大小存在差异，在混合物通过含有填充颗粒的凝胶过滤层析柱时，由于各种蛋白的分子大小不同，扩散进入特定大小孔径颗粒内的能力也各异，大的蛋白分子会被先洗脱出来，分子越小，越晚洗脱，从而达到分离蛋白的目的。一般来说，凝胶过滤层析柱越细、越长纯化的效果越好。凝胶过滤层析详细介绍[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]凝胶过滤层析所能纯化的蛋白分子量范围很宽，纯化过程中也不需要能引起蛋白变性的有机溶剂。缺点是所用树脂有轻度的亲水性，电荷密度较高的蛋白容易吸附在上面，不适宜纯化电荷密度较高的蛋白。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]离子交换层析[/b][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换层析是一种依据蛋白表面所带电荷量不同进行蛋白分离纯化的技术。蛋白表面通常会带有一定的电荷，电荷的氨基酸残基均匀地分布在蛋白质的表面，在一定条件下可以与阳离子交换柱或阴离子交换柱结合。这种带电分子与固定相之间的结合作用是可逆的，在改变[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]或者用逐渐增加离子强度的缓冲液洗脱时，离子交换剂上结合的物质可与洗脱液中的离子发生交换而被洗脱到溶液中。由于不同物质的电荷不同，其与离子交换剂的结合能力也不同，所以被洗脱到溶液中的顺序也不同，从而达到分离的效果。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]亲和层析[/b][/font][font=宋体][url=https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-by-ac][b]亲和层析纯化[/b][/url]是利用生物大分子物质具有与某些相应的分子专一性可逆结合的特性进行蛋白纯化的技术。该方法适用于从成分复杂且杂质含量远大于目标物的混合中提纯目标物，具有分离效果好、分离条件温和、结合效率高、分离速度快的优点。亲和层析技术可以利用配基与生物分子间的特异性吸附来分离蛋白，也可以在蛋白上加入标签，利用标签与配基之间的特异性结合来纯化蛋白。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]疏水作用层析[/b][/font][font=宋体][font=宋体]疏水作用层析是利用盐[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]水体系中样品分子的疏水基团和层析介质的疏水配基之间疏水力的不同而进行分离的一种层析方法。该法利用了蛋白的疏水性，蛋白经变性处理或处于高盐环境下疏水残基会暴露于蛋白表面，不同蛋白疏水残基与固定相的疏水性配体之间的作用强弱不同，依次用从高至低离子强度洗脱液可将疏水用作由弱至强的组分分离。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]更多详情可以关注：[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/chromatography-purification[/font][/font]

  • 【原创大赛】流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响

    【原创大赛】流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响

    流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响 关黄柏是一种药材，属于芸香科植物黄檗的干燥树皮，去除外表粗皮，晒干既得。一般为黄色，黄绿色，棕黄色等。味极苦，具有清热去火、除湿止泻、解毒止痛等多种药物功效，可治疗和预防多种疾病，是中药材中比较便宜而实用的一种。 现在药典对中药材都有严格的检测项目，关黄柏也不例外。下面我们具体介绍下关黄柏高效液相色谱检测方法及效果。实验部分1.原理 取关黄柏适量，粉碎过药典筛三号筛，60%乙醇溶解提取，注入高效液相色谱系统，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算出结果。2.仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，药典筛（三号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸二氢钠（分析纯），磷酸（分析纯），乙醇（分析纯），超纯水，盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品等。3.样品制备 对照品溶液制备：分别准确称取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加60％乙醇适量，使对照品完全溶解，再加60％乙醇至刻度，摇匀，配制成各含50μg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取关黄柏适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛粉末0.2g于50ml容量瓶中，加入60％乙醇30-40ml，超声处理1小时，放冷，加60％乙醇至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，滤液待测。 4.色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：345nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm )流动相：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl5.色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562126_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562127_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562128_2536753_3.png 上面这种流动相方式，供试品色谱图被测物峰后面杂质没被洗脱出来，这样进几针样品后色谱柱柱容量就会下降，很有可能会影响到后面的检测。6.流动相改为：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=30：70（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562129_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562130_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562131_2536753_3.png 上面这种流动相方式，色谱图中被测物保留时间缩短了，但分离度也差了，也可能有一些杂质没被洗脱出来，检测结果的准确性可能会受到一定程度影响。7.下面采用梯度洗脱方式，其它条件不变，梯度表：序号时间（min）A（%）B（%）102575220257534065354419010 50901055125756652575色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562132_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562134_2536753_3.png 这种流动相方式效果就很好，既达到保留时间短的效果，又保证了分离度，检测结果准确、可靠，连续进样也不会受到影响。8.色谱柱长由250mm变为150mm，流动相仍采用：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508220959_562145_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png 这种方式，被测物的保留时间更短了，但分离度也更差了，色谱柱理论塔板数也明显低了，这种方式不适合该样品检测。 看来流动相和色谱柱对检测效果影响很大，主要体现在保留时间、分离度和色谱柱理论塔板数上。9.总结1）对于反相色谱来说流动相中有机相比例越高被测物保留时间越短，分离度越差，色谱柱理论塔板数越低，反之相反。2）流动相中有机相比例低到一定程度，样品中某些成分可能洗脱不出来，一是可能影

  • 【讨论】花侧柏烯的来源

    最近在日化的一个玫瑰香精的分析中遇到报告分析的含量在1.31%，一般这个含量没有这么高，所以请教朱老师或者对花侧柏烯有研究的朋友指点下，其主要来源是哪里？Cuparene cas:16982-00-6

  • 葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定解决方案

    白藜芦醇及其糖苷是广泛存在于葡萄属植物中的一种具有保健作用的植物应激素，具有顺式和反式两种构型。通常条件下，多数方法不能同时测定4种异构体，因而测定结果不能真实反映葡萄酒中白藜芦醇异构体的含量。 迪马科技建立的《葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定》方案，无需样品提取过程，调节pH 后，直接使用ProElut BLC 白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。[color=#ff0000][b]专用柱优势：[/b][/color] ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物，如黄酮、花色素、单宁等，适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。 以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定[/b][/color][/align][color=#0000ff][b]1、适用范围[/b][/color] 本方案适用于葡萄酒中顺反式白藜芦醇苷和顺反式白藜芦醇的检测。[color=#0000ff][b]2、标准品配制[/b][/color][b](1) 标品① 储备液[/b]：反式白藜芦醇苷1000 μg/mL：溶剂为甲醇；反式白藜芦醇1000 μg/mL：溶剂为甲醇。[b]② 混合标准溶液制备：[/b]顺反式白藜芦醇苷混标：取1 mL反式白藜芦醇苷1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中，在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h，取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL，同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇苷溶液，进行HPLC分析，采用外标法以峰面积进行计算，得反式白藜芦醇苷浓度295 μg/mL、即顺式白藜芦醇苷浓度705 μg/mL；顺反式白藜芦醇混标：取1 mL反式白藜芦醇1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中，在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h，取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL，同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇溶液，进行HPLC分析，采用外标法以峰面积进行计算，得反式白藜芦醇浓度405 μg/mL、即顺式白藜芦醇浓度595 μg/mL；四种物质混合标准溶液：取等体积的顺反式白藜芦醇苷混标和顺反式白藜芦醇混标混匀，得到四种物质混标，浓度分别为：反式白藜芦醇苷浓度147.5 μg/mL、顺式白藜芦醇苷浓度352.5 μg/mL、反式白藜芦醇浓度202.5 μg/mL、顺式白藜芦醇浓度297.5 μg/mL；[b](2) 加标方法：[/b]取四种物质混合标准溶液400 μL，加至5 mL样品中。[color=#0000ff][b]3、样品制备[/b][/color]取约50mL样品于100 mL烧杯中，用氨水调节样品pH至6.0，取出5 mL待净化（如需进行回收率测试，在此步骤加入混合标准品）。[color=#0000ff][b]4、净化——ProElut BLC 6 mL（Cat.# 65918）[/b][/color]a活 化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；b上 样： 加入待净化液，流出液弃去；c淋 洗： 加入5 mL 30%甲醇水，流出液弃去，推干小柱；d洗 脱： 加入5 mL甲醇，收集流出液；e重新溶解： 将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL，用流动相定容至5 mL，供HPLC分析。[color=#0000ff][b]5、色谱条件[/b][/color][b]色谱柱： Platisil ODS 250 × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99503）[/b]流 速： 1.0 mL/min检测器： 303 nm柱 温： 30 ℃进样量： 20 μL流动相： 乙腈：水 =30:70[color=#0000ff][b]6、添加回收结果[/b][/color][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平（mg/L）[/b][/align][/td][td][align=center][b]甘露之城干红葡萄酒（%）[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量（mg/L）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]101.27[/align][/td][td][align=center]4.43[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]103.91[/align][/td][td][align=center]4.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]100.00[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]101.24[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][/table][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平（mg/L）[/b][/align][/td][td][align=center][b]拉菲葡萄酒（%）[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量（mg/L）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]100.23[/align][/td][td][align=center]7.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]100.42[/align][/td][td][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]102.03[/align][/td][td][align=center]2.83[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]100.54[/align][/td][td][align=center]2.64[/align][/td][/tr][/table][color=#0000ff][b]7、色谱图[/b][/color][align=center][color=#0000ff][b][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-1(24).jpg[/img][/b][/color][/align][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的标准液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-2(13).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒（空白样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-3(4).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒（加标样品）的液相色谱图[/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-4(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒（空白样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-5(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒（加标样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定相关产品信息：[/b][/color][table=649][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65918[/align][/td][td][align=center]ProElut BLC[/align][/td][td][align=center]6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99503[/align][/td][td][align=center]通用型反相液相色谱柱[/align][align=center]Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6201[/align][/td][td][align=center]EasyGuard C18 保护柱[/align][/td][td][align=center]10 × 4.0 mm 1/pk[/align][align=center]2个柱芯+1个柱套[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色（现货）[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色（现货）[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

  • 如何通过一维谱图观察蛋白是否折叠

    我纯化一个蛋白，生物学功能总是做不出来，老师怀疑是蛋白没有折叠，于是打了一个核磁的一维谱图，想要通过一维谱图分析蛋白有没有折叠。但是我并不会分析。请大家指导一下我。什么样的一维谱图是有折叠的！

  • 质谱技术在蛋白组研究中的应用（一）

    [摘要] 质谱对于现代蛋白质化学研究是一项重要的技术。也可用于蛋白组分析,在同一时间监控上千种蛋白的表达情况。首先蛋白质混合物可以用双向凝胶电泳分开，再用质谱及随后的蛋白质数据库检索对单个蛋白进行鉴定和分析。最近几年，质谱领域取得了令人鼓舞的进展，使得全自动、高通量的蛋白检测成为可能。质谱也可以用来分析蛋白的转录后调节以及研究蛋白质复合体。本文将介绍目前蛋白组研究中质谱方法的应用并对其优缺点进行讨论。关键词: 质谱；二维电泳（2-DE）；蛋白组分析MALDI-TOF1 前 言蛋白组学是研究生物特定组织或细胞内表达的所有蛋白质成分，蛋白质组的一门学科。蛋白组分析一般是用双向凝胶电泳（2-DE），质谱（MS）以及数据检索来完成。2-DE要回顾到20世纪70年代初[1],但是用质谱技术对蛋白质进行鉴定和分析是在近十年内才成为可能。其中最重要的一个原因是新的软离子技术即基质辅助激光解析电离（MALDI）[2]和电喷雾电离（ESI）[3，4]技术的发展和应用，以及样本制备技术和质谱仪的发展等。从数据库中获得成指数上升的序列信息也促进了质谱技术的发展。跟转录组学中的全自动DNA微阵列技术相比，蛋白组分析需要更多的手工操作，尤其在2-DE上会出现很多问题[5，6]。尽管存在很多困难，蛋白组学的重要性还是公认的。DNA微阵列技术是建立在对mRNA稳定水平的检测上，然而蛋白组学研究的对象是细胞中最活跃的因子——蛋白质。最近有研究证明，mRNA的表达和蛋白的水平并非具有相关性[7，8]。蛋白质有转录后修饰过程，并会以不同的形式出现。而这些修饰过程是相应的DNA测序技术所不能预测的。质谱技术在蛋白质修饰分析过程中具有重要的作用。2 质谱对蛋白质的检测质谱仪是由离子源，质量分析，离子检测器，以及数据检索等单元组成。首先，被分析的分子在离子源中被离子化，然后在质量分析器里根据不同的质荷比分开，再对分开的离子进行检测。随着MALDI和EIS的出现，质谱技术已经广泛用来分析蛋白质。质量分析器有很多种，最常用的方法是将飞行时间检测器（TOF）与MALDI或三级四级串联质谱仪联用，或者将四级杆-TOF，离子阱等连接到ESI上。蛋白组分析中，可以用两种不同的方法检测电泳分离后的单个蛋白质。最简单的方法叫做肽指纹谱测定（PMF）[9～13]。这个方法是用特殊的酶对2-DE分离后的蛋白质点进行降解，产生的肽从凝胶中分离出来后再用质谱分析和检测肽的分子量。数据库检测能够产生所有蛋白质理论上的PMF，把它们和质谱分析所获得的肽片进行比较就可以得出结果。第二种方法是在质谱仪中把凝胶分离后的肽分解成片段，产生局部的氨基酸序列（序列标签）。那么就可以用分子量或者序列信息进行数据库检索[14，15]。PMF一般用MALDI-TOF来实现，序列标签可以用串联质谱技术MS-MS进行检测[16～18]。用质谱检测蛋白的灵敏性可以精确到飞摩的水平，甚至已有报道其精确度可以达到阿摩水平[19]。3 用MALDI-TOF进行肽指纹谱分析凝胶分离后的蛋白质鉴定以及肽指纹谱分析是目前质谱实验室常规使用的方法。在进行MALDI分析之前需要最优化的凝胶上消化[20～22]和脱盐过程。胰岛素是最常用的凝胶消化酶，因为它在赖氨酸和精氨酸位点能够特异性切割蛋白质，产生分子量在600～2500Da之间的小分子肽，并能够从凝胶上有效的分离出来。MALDI-TOF是质谱技术中相对简单并很容易使用的一种方式，对样本中的盐和其他污染物有很高的耐受性，这点优于ESI。提取的肽片混合物中较小的片段可以直接沉积在靶板上做PMF分析，剩下的样本可以储存起来作为以后的ESI-MS分析。如果经凝胶分离后所有的肽全用来做MALDI分析，那么样本经脱盐以后将会取得更好的结果。脱盐的过程可以用商品化的试剂盒ZipTip(Millipore)，或者在凝胶电泳仪的末端放置一个小的逆向塑料柱来实现[23,24]。PMF中非常重要的一个因素就是质谱测量分子量的准确度[25]。现代的MALDI-TOF仪都具有延迟取样反射器装置，用它们检测的肽段分子量可以精确到10～30ppm。这样的精确度使得4～5个肽段足以清楚的鉴定蛋白质的分子量。MALDI产生的大多数都是单电荷离子，所以它的图谱很容易解释。4 肽质指纹谱分析的自动化为了实现高通量蛋白检测，样本准备，质谱检测，资料分析和数据检索必须实现自动化操作。目前有些实验室用机器人对蛋白质进行自动化取点，凝胶上消化，样本脱盐以及对MALDI平板进行定点测定等。而且，现代化的MALDI-TOF仪完全能够让MALDI检测自动化。资料分析和数据检索过程同样可以自动化。在进行蛋白组分析时，如果在凝胶上不用单个分离就可以对所有蛋白质进行鉴定将是非常具有诱惑力的。为此，研究人员做了很多努力，由Hochestrasser及其同事建立了一套称作分子探测术的方法（molecular scanner）[26，27]。它是将整个2-ＤＥ胶上蛋白质样本同时酶解,并将酶解片段一起原位转移至另一张膜上,再直接用ＭＡＬＤＩ－ ＴＯＦ 质谱对膜上样本进行整体扫描,为实现蛋白质组学研究的自动化、规模化以及临床应用提供了一个崭新的思路和方法。这种思路的优点是显而易见的,不过按照目前的方法,要普及此种技术主要的难点是,质谱扫描一张图谱所需的时间过长,如用0.4ｍｍ的精度扫描一张4ｃｍ×4ｃｍ的膜需55个小时,这就意味着一张16ｃｍ×16ｃｍ的常用膜的扫描,至少需要36天不间断的工作和大约40Ｇ的磁盘空间存储如此庞大的原始数据。5 用ESI-MS/MS的方法创建序列标签只有当被消化的蛋白存在于已有的蛋白或基因组数据库中，并且能从MALDI分析器中得到四五个肽片的数据才能成功进行。如果在EST数据库中只有目的蛋白的部分序列，那么就需要知道肽片的序列信息。创建序列标签的优势在于，用肽的分子量和序列作为数据库检索对象比只用分子量作为检索对象具有更高的特异性。有了序列标签信息后，也可以用EST数据库进行检索[28]。通常来自于一个肽上的序列标签就足以鉴定蛋白质。同MALDI相比，纳升-ESI-MS/MS费时费力，而且在做ESI分析之前必须对样本进行脱盐处理。这些问题可以通过ESI-MS与HPLC联用得到解决。做ESI分析对样本浓度很敏感，用现代化的纳升-HPLC方法可以提供很高的局部肽片凝聚物，分离后的样本可以直接用于质谱分析，而不需要再分解。当分析混合物的时候，在质谱之前做LC分离尤其重要，因为它使得数据依赖的实验（DDE）成为可能,在DDE中，所有的离子都进入检测器进行测量，如果从HPLC到质谱之间出现一个峰的话，软件将自动从质谱转换到MS/MS模式并对产生的离子进行扫描。跟纳升-ESI相比，用这个方法可以从一份标本产生更多的MS/MS数据。Yates等已经详细叙述了如何进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS全自动蛋白检测的策略[29]。

  • 【求助】拜问原子吸收光谱的中使用的乙炔钢瓶

    拜问各位高手。1，原子吸收光谱用的钢瓶多大？40L？设计压力为多少？出厂的乙炔钢瓶，气压多大 ？2，乙炔气钢瓶的减压阀，是什么样子？有样本最好， a，双压力表？每个表的量程多少？有没有具体型号？谢谢

  • 葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

    葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

    葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案参考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分，具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性，受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。国内外检测白藜芦醇含量的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中，高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国标方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性，所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。方法优势：迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测红酒中白藜芦醇，对比国标方法：本方法无需样品提取过程，直接过柱，操作简便；样品调节pH后，使用ProElut BLC白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测；方法定量限是1.0 mg/kg，优于文献方法2.0 mg/kg，回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。专用柱优势：ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物，如黄酮、花色素、单宁等，适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。以下为详细解决方案，敬请参考！葡萄酒中白藜芦醇的测定1、适用范围本方案适用于葡萄酒中白藜芦醇的检测，方法检出限是10.0 μg /L。2、提取取大约50 mL样品于100 mL烧杯中，用氨水调节样品pH至6.0，取出5 mL准备净化。3、净化——ProElut BLC 6 mL（Cat.# 65918）a活 化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；b上 样：加入待净化液，流出液弃去；c淋 洗：加入5 mL 50%甲醇水，流出液弃去，推干小柱；d洗 脱：加入5 mL甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：30 ℃检测器：UV 303 nm流动相：乙腈：水=3：75、添加回收结果葡萄酒中白藜芦醇的HPLC检测添加回收结果基质添加水平(mg/kg)回收率(%)张裕干红葡萄酒（窖藏2年）1.091.665.095.48经典王朝干红葡萄酒（窖藏）1.090.185.094.75http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585745_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585746_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585747_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585748_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585749_1610895_3.jpg张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585750_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585751_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585752_1610895_3.jpg经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图葡萄酒中白藜芦醇的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65918ProElut BLC6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806[td=1,1,175

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  • 液相色谱质谱检测白藜芦醇和白藜芦醇苷时两种物质无法分离

    在做液相色谱质谱检测白藜芦醇及其衍生物的实验，但是做标准品的时候就无法分离白藜芦醇和白藜芦醇苷。流动相采用的甲醇和水，等度洗脱和梯度洗脱都试过。色谱柱是安捷伦的C18，内径是2.1mm，膜厚用过3.5和5.0的，柱长从50mm到150mm都试过。现在用的是 Thermo Golden（4.6*250mm，5μm）的柱子，还是无法分离。求各位大神指教！！！

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    [color=#444444]在做液相色谱质谱检测白藜芦醇及其衍生物的实验，但是做标准品的时候就无法分离白藜芦醇和白藜芦醇苷。流动相采用的甲醇和水，等度洗脱和梯度洗脱都试过。色谱柱是安捷伦的C18，内径是2.1mm，膜厚用过3.5和5.0的，柱长从50mm到150mm都试过。现在用的是 Thermo Golden（4.6*250mm，5μm）的柱子，还是无法分离。求各位大神指教！！！[/color]

  • 【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性

    【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性 各位都是质谱分析老师，在这有一个问题，质谱定性如何才能准确：特征离子 离子比例 内标物 保留时间 还是相互联系分析进行定性，我们单位同事定性结果只有一个特征离子，另外一个感应值非常低，还需要跟他解释半天，各位老师有何好建议 谢谢。链接：【百家争鸣第一期】样品分析中如何做标准曲线？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110416/3253183/【百家争鸣第二期】基质效应可以忽略吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110426/3272262/【百家争鸣第三期】如何进行样品分析中的质量控制？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110511/3300126/【百家争鸣第四期】内标法是万能的吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110602/3344063/【百家争鸣第五期】如何计算检出限？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110623/3378013/【百家争鸣第六期】您如何去除血液样品中脂肪和蛋白？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111103/3625099/

  • 网络讲堂：12月19日多肽蛋白等生物大分子药物分析色谱柱的选择

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif多肽蛋白等生物大分子药物分析色谱柱的选择讲座时间：2014年12月19日 10:00主讲人：金琦芸赛默飞世尔公司专业色谱耗材部产品市场经理，在赛默飞一直致力于色谱耗材方面的产品应用支持，在固相萃取，液相，气相色谱柱在制药、食品和环境中的应用，积累有丰富的经验。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】1、多肽蛋白等生物大分子药物分析色谱柱的选择2、生物大分子药物质量控制要求3、增强核技术色谱柱在多肽分离中的应用4、聚合物技术色谱柱在多肽蛋白分析中的应用 * 我们会在线上的听众中随机抽取5名幸运观众，赠送USB mini 办公/车载加湿器，报名后请记住讲座时间，别错过我们可爱的小礼品~！-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年12月19日 09:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/12625、报名及参会咨询：QQ群—231246773

  • 质谱与色谱百分含量差

    同一个混合物样品在质谱上进样后得到的各组分的百分量与色谱进样后相应组分百分量有明显差别，请教各位这是为什么？求解？谢谢！

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