哌啶甲醇

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

哌啶和乙醇

4-羟基哌啶溶于甲醇后，只有甲醇峰，样品再浓都没有？跟柱子有关系吗？

春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢！

4-羟基哌啶用Aglient1260检测，流动相乙腈，甲醇，各种比例都试过，C18的长柱，短柱都用过，怎么都是不出主峰，求助给些线索！

本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

本人在岛津GC-2014上做样，FID检测器， 进样口：200，检测器：250，此样品以乙醇为溶剂，溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、，在DB-624上做过，柱长：30m*0.32mm*1.80um， 进样：1.0ul 以40°C，8min，以20°每分钟升到200°C，保持3分钟，分流20:1、 10:1、5:1都测试过了，可哌啶就是不出峰，从浓溶液定位的图谱来看，哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min，其实也就是难以分离，为此换hp-5柱子定位，可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾，出峰时间虽然相差0.4min，但是实际按照以上的分流条件做样时候，哌啶不出峰，若是再修改分流比恐怕乙醇过载，杂质变大，更不好判断，于是又换了DM-1色谱柱，同样条件，浓溶液定位，这次哌啶在这柱子上根本不出峰，大浓度也不出峰，无奈又换了DM-WAX柱子做样，同样条件，同样定位，吡啶倒是峰形很好，可哌啶，居然引得基线上升，然后又持平，像是斜坡的样子，但是根本不积分！所以，本人想请问，各位兄台，各位高手，有没有一根柱子是对哌啶响应值高，且完美的分离吡啶和哌啶的，请指教！

我现在在合成双哌啶醇酯,反应之后无法分离形成的单酯和双酯,想通过滴定来判断单双酯的含量,请问各位大侠有没有什么好的方法!即测定六元环上的仲氨.

有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析，能否跟我联系下，有一些问题想请教谢谢

1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾，在DB-WAX中无法出峰，请问选择什么色谱柱合适？或有其它的检测方法

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

我公司现生产的一种产品，四甲基哌啶醇是精制而成包装时需对进行挥发份进行测定，但该产品易于升华，故现在还没有一个合适的方法，测定溶剂是否已烘于。

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

有没有人检测过N-甲基哌啶

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品，用GC检测，先将盐酸盐处理掉后，成3-羟基哌啶进气相色谱，FID检测器，色谱柱是DB-5和DB-17，峰形很难看，不规则的包，求助：用什么色谱柱会比较好？

4-(4-羟基苯基）哌啶的液相条件，谢谢！

流动相是70%甲醇和30%水，进纯甲醇和水在同一时间出峰，但是流动相换成是70%乙腈和30%水，进纯甲醇时就会出来两个峰，这是怎么回事呢？麻烦大家能帮帮我呀，如果是溶剂峰的话为什么用乙腈是两个峰呢？我是色谱新手，多谢大家了

做液相要用到甲醇，大家都知道甲醇是有毒的，我们用的甲醇在使用之前要超滤除菌，但是甲醇的挥发性比较大，操作的时候我带了口罩，带了手套，这样操作算规范吗？甲醇伤害眼睛是怎么伤害的呢？操作时还需要把眼睛保护起来吗？在对甲醇进行超滤时怎么避免甲醇危害身体健康呢？最好是专业点的回答哦^_^

本人一直在做甲醇，食品的和职业卫生的。他们要求不一样，酒是60%乙醇配的标准，职业卫生是水配的甲醇。还有其他食品要求都不一样。做了几年一直没注意，几天前发现同样浓度的甲醇的出峰面积却不一样。问下你们有什么发现吗？

最近在做气固连续反应，甲烷到甲醇，但是甲醇的收集一直是个问题。因为反应的管路较长，所以甲醇即便生成，在室温下也很容易液化，因而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]无法检测到。所以想着用水相收集生成气，让甲醇在水中被收集再去检测。但是现在水中的甲醇该如何定量呢？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又怕水，真是捉急啊

求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

甲醇氨和磷酸甲醇作为溶剂有什么作用？

大家做酒中甲醇的色谱条件中流速设置与甲醇保留时间都是多少呀？我们用的HP-INNOWAX的柱子，流速设置1.5 甲醇保留时间3.0min最近看到有个单位的色谱图，也是HP-INNOWAX的柱子，保留时间竟然是8min多。不知流速最低可以设为多少呀？？

欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了

求助。。请问各位大佬，我做了个催化反应，溶剂是水，产物中有甲醇，环己醇等等，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时候我是用的乙酸乙酯萃取，其余产物可以萃取出来，但是甲醇萃取不出，不能定量；若用乙醇稀释下反应产物，很多物质又不会出峰；怎样才能在色谱中准确测出甲醇含量？（产物：甲醇，环己醇，苯酚，2-甲氧基环己醇，环己酮）

想请问各位大神们，测定葡萄酒中甲醇含量，酒精度是10%，甲醇计算公式c*100/酒精度*1000，假如我甲醇测定200mg/l，意味我甲醇中含量是2.0g/l吗？？？？