氨基乙腈

测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈，用什么色谱柱？DB-1可以吗？亚氨基二乙腈中氨基乙腈是一种重要的精细化工中间体，主要用于合成除草剂草甘膦。

求氨基乙腈盐酸盐的检测方法，请大家帮忙，最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐　　中文名称:氨基乙腈盐酸盐 　　英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 　　中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 　　CAS RN:6011-14-9 　　EINECS号:227-865-9 　　分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 　　分 子 量:92.53 　　风险术语:R22; R36/37/38; 　　安全术语:S26; S36/37/39; 　　物化性质:熔点：172 - 174 　　性状：具吸湿性 　　用途:用作医药中间体、有机合成原料

各位大侠，小弟刚接触液相，有个问题想请教下，带我做实验的测样前和测完样都是用10%的乙腈冲氨基柱，流动相是乙腈-0.05 M KH2PO4 60:40，请问这样冲对氨基柱伤害大吗？总觉得这样不妥。

因工作需要，急需亚氨基二乙睛、亚氨基二乙酸化学法分析方法。我手里已有高效液相色谱分析方法，但单位没有液相色谱设备，只能干着急啊。

各位大佬，氨基乙腈中氨含量有无色谱的检测方法，在用安捷伦CP Sil8胺类柱子分析氨基乙腈含量，色谱图上也无氨含量峰，氨基乙腈是用羟基乙腈加氨合成的，用氨水含量的方法无法滴定，请各位大佬指导。

如题，氨基柱是否能保存在乙腈水中？

氨基乙腈盐酸盐分析方法，好像是液相色谱法，有谁做过，请告知，谢谢

请问重氮乙腈的分析方法。（其中所含杂质为：氨基乙腈 ，亚硝酸钠，亚硝酸）

[b]关于食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）等的公告 2017年第3号 　　根据[b]《食品安全法》[/b]规定，审评机构组织专家对食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）、食品用香料新品种乙基芳樟基醚和食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。　　特此公告。　　附件：1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113512288.docx]食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）[/url]　　2. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113830207.docx]食品用香料新品种乙基芳樟基醚[/url]　　3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113946516.docx]食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围[/url][/b][align=right]　　国家卫生计生委[/align][align=right] [/align][align=right]　　2017年3月8日[/align]

问题: 氨基柱，流动相为乙腈:水（70:30），是属于正相条件吗回复1: 正相是非水体系回复2: 这个是正相体系，但是不是正相流动相，对于氨基柱，这个就是正相条件。

[b]【序号】：1【作者】：邓文【题名】：[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】：[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】：2013 【全文链接】：[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

用TLC检测苯胺基乙腈和苯胺基乙酸钾，应该使用那种染色剂呢？基本的显色剂碘或者硫酸是否可以？

乙酰氨基葡萄糖糖精乙酸脂能衍生吗？江湖救急啊！！！急急急

[b]实验目的[/b]：氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物，是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质（2A类），可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多，是发酵食品消费大国，因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前，国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多，但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质，加入同位素内标，使用安谱的碱性硅藻土柱净化，GCMS检测，对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法：[/b]标准品配制：D5-氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液（2.0 μg/mL）：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL，用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液，加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）[b]前处理：[/b]样品摇匀，称取2 g（精确至0.001 g）样品，加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g，超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液，沉淀蛋白后，9000r/min离心2 min，将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中，在真空条件下，将样品缓慢渗入萃取柱中，并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后，用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于10 mL刻度试管中，30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL，用甲醇定容至1.0 mL，过0.22 μm尼龙滤膜后，进GC-MS分析。[b]色谱条件：SPE小柱信息：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图（100 μg/L）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线：将标准曲线溶液进样测定，得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215，R[sup]2[/sup]=0.999，线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限：采用空白基质加标测定回收率的方法，通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg，在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液，做10次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出，在添加浓度为5.0μg/kg时，平均回收为5.84μg/kg，标准偏差差为0.08μg/kg，计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg，可完全满足日常检测需求。回收率及精密度：采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液，添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg，每个添加浓度做3次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出，本方法在添加水平0~25μg/kg范围内，其加标回收率在117.7%~96.6%之间，相对标准偏差在0.4%~2.3%之间，满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献，且使用的是液液萃取的方法，液液萃取存在浪费时间，有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白，然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定，方法简单，有机试剂使用量小，结果可靠稳定，表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定，扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便，耗时短，结果稳定，重现性好，可大大提高工作效率，是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

如题，我的检测条件为氨基柱，流动相乙腈-水，被测物质ph为中性，请问每天做完检测后以乙腈-水冲洗，后用乙腈保存柱子，这样会不会影响柱子寿命？如果使用方法不对，请广大战友批评指正。

[b]【序号】：1【作者】：邓文【题名】：[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】：学位论文【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]

氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种广泛存在于发酵食品中的有害物质。目前氨基甲酸乙酯的污染，被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。在20世纪70至80年代，世界各国学者先后又在蒸馏酒、白兰地、威士忌、酱油和面包等发酵饮料喝食品中检测到了氨基甲酸乙酯。这些发现引起了各国政府对发酵食品中氨基甲酸乙酯的重视，世界卫生组织也提议规定酒类饮料中氨基甲酸乙酯的限量标准。1985年，加拿大的卫生与防疫部门对酒精饮料中氨基甲酸乙酯含量规定了强制性限量要求：佐餐葡萄酒30ug.L-1，加强葡萄酒：100 ug.L-1，蒸馏酒150 ug.L-1，烈性酒和水果白兰地400 ug.L-1，日本清酒100 ug.L-1。1998年美国食品和药品管理局（US FDA）、美国葡萄酒研究所和美国酒商协会制定了有关葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的非强制性标准：1988年以后生产的佐餐葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过15 ug.L-1，1989年以后生产的甜葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过60 ug.L-1。氨基甲酸乙酯已经成为2002年联合国粮农组织重点监控物质，并制定了国际标准，其含量不得超过20ug.L-1。 我国尚未制定酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯限量标准，也没有引起足够重视。随着我国人民生活水平的提高，酒饮料的消耗量日趋上升，尤其是白酒、黄酒、米酒、啤酒等营养丰富的含酒精饮料更是人们消费的热点，因此，制定氨基甲酸乙酯限量标准势在必行。而我国在这方面标准尚在调研中。 天瑞仪器公司长期致力于食品安全领域的检测方法研究，提供了气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定酒精饮品中氨基甲酸乙酯的检测方案。 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于食品安全、环境保护、工业检测等众多领域。 详细检测方案，请致电天瑞客服热线：800-9993-800。

请问，最近有做或做过北京检验检疫AZO的4氨基偶氮苯的一块黄色的涤纶布，测量审核的吗？求分享，求指教～～请问，最近有做或做过北京检验检疫AZO的4氨基偶氮苯的测量审核的吗？

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？

GCMS做牛奶有机氯农残检测，有什么好方法可以去油脂吗？现在用的是乙腈提取，过氨基柱，还是感觉样品比较脏。

我用的氨基柱乙腈和水的比例是850:200，昨天机子的压力还是5.0今天就是6.8请问我的机子哪里出问题了

最近在做 单糖的分析 用的安捷伦的氨基柱 流动相为乙腈和水 但是在4min和7min左右 各有一个单峰出现 （非单糖峰） 请问是怎么回事

氨基柱在含水量多的情况下是很不稳定的。也不宜在强酸的环境下使用。用的是缓冲液，则先用水/乙腈清洗再用乙腈冲洗，氨基住其本质属于正相柱，使用氨基柱除了采用正相系统作为流动相以外，一般还采用乙腈-水作为流动相，但是要求乙腈的含量不得低于60%，含水过多的流动相对氨基柱有损害，一般尽量不要用含水过多流动相。在此说一下氨基柱的使用注意事项，希望对大家有用。1反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.02. 流动相一定要过滤，色谱级的乙腈，水相采用0.22um的滤膜过滤的超纯水。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。3.色谱柱的冲洗：流动相如果含有缓冲盐，实验分析完毕之后，用不少于缓冲盐比例的纯水、CH3CN冲洗10倍-20倍柱容量，（但是纯水的量不宜超过40%，例如客户用的流动相是30%的缓冲液，则可以用35%比例的纯水将缓冲盐缓慢洗脱出来），再用100%CH3CN冲洗10倍柱容量，之后保存在100%CH3CN中。4. 色谱柱的保存反相使用时，如短期不用，可用乙腈保存；长期不用时最好用异丙醇充分置换，最后用正己烷保存。5.建议使用保护柱，并经常更换保护柱。

大虾们有用这个方法测氨基甲酸酯的吗？净化部分用的溶剂量太大了，想找替代方法。有做过酯类净化的也麻烦告知下净化方法

我们现在想买一台液相色谱仪，暂时只对氨基酸进行检验，敬请各位老师指点该选购什么样的色谱仪，谢谢了！

2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

哪位高手做过啤酒等含酒精饮料中氨基甲酸乙酯含量测定，请教啤酒中氨基甲酸乙酯含量范围，谢谢。

大家谁知道北京那里有卖二苯氨基脲的?

[em58] 本人做有机合成，通过2，4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，但生成对位酰化物的同时，也形成邻位酰化物以及二酰化物，需要使用液相色谱方法进行分析，但尝试了甲醇，乙腈和水的不同配比流动相，始终无法将几个峰分开，上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相，效果仍然不行，恳求各位大虾给与意见和方法，谢咯~~~~~~~！