沉香四醇

沉香木自古以来就是非常名贵的木料，亦是工艺品最上乘的原材料。明、清两代，宫廷皇室皆崇尚用此木制成各类文房器物，工艺精细，与犀角制作相同。由于沉香木珍贵且多朽木细干，用之雕刻，少有大材。因此在拍卖市场上一旦有沉香木制作的大件物品出现，往往会有令人惊讶的表现。 　　目前沉香木赝品越来越多，真正的沉香木可以随着时间的流逝越来越香，而赝品沉香味不久就消失变淡了。真正的沉香木色泽会随着时间的推移而越来越深，油脂线也会越来越多，这些都是研判真伪的重要标准。 　　沉香是沉香木树干被真菌侵入寄生，发生变化，经多年沉积形成的香脂，是具有驱秽避邪、调中平肝作用的珍贵药材，如今已很稀少。 　　古籍中很早就有关于我国海南地区盛产品质上乘的沉香的记载。宋代，海南沉香由朝廷贡品逐渐成为商品，过度开采之势愈演愈烈，“一片万钱”。 　　沉香按其结成情况不同一般可分为六类：“土沉”、“水沉”、“倒架”、“蚁沉”、“活沉”、“白木”等。沉香神秘而奇异的香味集结着千百年天地之灵气，有的馥郁，有的幽婉，有的温醇，有的清扬等等。沉浸在这种种异香的氤氲中，古人熏香沐浴的恬然，焚香品饮的雅致渐渐浮现脑海，耳边仿佛传来曾被贬居海南的苏东坡对沉香木的涵咏：金坚玉润，鹤骨龙筋，膏液内足…… screen.width-300)this.width=screen.width-300" 我们在实验室将收集的沉香木500克研磨成粉放入2升的烧瓶，加入水，加热蒸馏、冷凝，可以看到沉香油在水面凝结，得率在0.2－0.3％。此1－2克的沉香油市场价已经近万元人民币。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"[/size][/size]

项目编号：GDZY-DB2022002项目名称：电白沉香检测中心项目（仪器设备、耗材采购）采购方式：询价预算金额：200.0000000 万元（人民币）采购需求：（一）设备清单（具体参数、配置要求见第二部分）序号设备名称数量序号设备名称数量1生物显微镜118净气型储药柜12体式显微镜119冷藏箱13超声波清洗仪120冰箱14紫外分析仪121UPS15千分之一电子天平122稳压器16十万分之一电子天平123数码相机17高效液相色谱仪124真空干燥箱18水浴锅125气相色谱-质谱联用仪19水浴锅126电热套310低温冷却循环泵227电热套311粉碎机128电热套312粉碎机129旋光仪113隔膜真空泵130折光仪114电热恒温鼓风干燥箱131超纯水仪115气流烘干器132激光打印机116旋转蒸发仪133电脑617微量移液器1 （二）耗材清单（具体规格要求见第二部分）序号耗材名称数量序号耗材名称数量1生物解剖工具套装数量36滤膜2盒2载玻片1套37滤膜2盒3盖玻片5盒38一次性注射器1包4刀片5盒39量筒5个5牙签10盒40量筒各2个6擦镜纸1盒41具塞锥形瓶20个7离心管5包42漏斗10个8离心管盒1包43烧杯各10个9载玻片盒2个44试剂瓶各10个10一次性塑料滴管2个45玻璃棒5根11称量纸2包46球形冷凝管10个12长柄药匙2包47干燥器2个13样品筛4个48具塞试管20个14定性滤纸1套49容量瓶各10个15点样毛细管10盒50刻度管各2个16硅胶薄层色谱板2管51液相进样瓶3盒17镊子5盒52样品瓶各2包18玻璃刀3把53蒸发皿20个19酒精灯1把54水合氯醛2瓶20铁架台2个55香草醛1瓶21石棉网10个5695%乙醇2箱22O型圈夹4个57色谱乙腈1箱23表面皿4GE58色谱甲醇1箱24硅胶管1盒59甲酸1瓶25冷凝夹10米60沉香四醇5瓶26万向夹10个61沉香对照药材10瓶27烧瓶夹10个62蓝色变色硅胶5瓶28木制漏斗架10个63冷却防冻液5桶29试管架3个64五氧化二磷2瓶30吸耳球2个65称量瓶10个31移液器枪头4个66无水氯化钙干燥管2个32色谱柱1包67移液管各233玻璃器皿清洗刷子各2根68刻度尺234封口膜1批69层析缸各235标签纸2卷合同履行期限：/本项目( 不接受 )联合体投标。

近日，由省林业科学研究院牵头，中国医学科学院药用植物研究所海南分所、中国热带农业科学院热带生物技术研究所共同起草的《地理标志证明商标 海南沉香(香木、香粉、香)》和《地理标志证明商标 海南沉香(药用沉香)》两项团体标准已完成制定和评审，在全国团体标准信息平台发布并开始实施。《地理标志证明商标 海南沉香(香木、香粉、香)》标准规定了地理标志证明商标 海南沉香(香木、香粉、香)的术语与定义、保护范围、基原植物、白木香种苗繁育、白木香栽培管理、白木香病虫害防治、造香、采收、剖香、加工、检验检测、标志、标签、包装、运输及贮存、档案管理等技术要点和要求。《地理标志证明商标 海南沉香(药用沉香)》标准规定了地理标志证明商标 海南沉香(药用沉香)的术语与定义、保护范围、基原植物、白木香种苗繁育、白木香栽培管理、白木香病虫害防治、造香、采收及加工、检验检测、标志、标签、包装、运输及贮存、档案管理等技术要点和要求。两项团体标准的发布，使海南沉香相关产品检测有了依据，对保障海南沉香产品质量、规范海南沉香地理标志证明商标的使用和管理具有重要意义。由于种植沉香时间较长，存在多种不确定性因素，降低了种植意愿，导致沉香种植没有大规模增加。另外，市场上缺乏统一的鉴香机制，消费者难以辨别沉香的优劣，存在较大的交易壁垒。同时，由于制假售假现象，打击了消费信心，抑制了真正的消费需求，影响行业发展速度和规模。这些乱象影响了海南沉香产业的健康发展，需要通过政策引导、产业扶持、科研创新、市场监管等多方面的努力来解决。两项团体标准的发布有助于乱象的解决。

肿瘤异质性一直被认为是阻碍个体化诊疗进步的一大障碍。其中，肿瘤转移性与肿瘤异质性密切相关，是恶性肿瘤的一种常见并严重的表现，对患者的生存率和生活质量有着极大的影响。肿瘤类器官是源自肿瘤组织中肿瘤特异性干细胞通过三维组织培养形成的细胞簇，它可模拟体内肿瘤特征及肿瘤细胞异质性，该技术的应用为肿瘤研究和治疗提供了可靠的模型，特别是为个性化肿瘤诊疗开辟了新的方案。目前，在体外利用肿瘤类器官技术评估肿瘤转移性的方法仍然十分缺乏。传统的评估细胞迁移能力的方法包括Transwell、细胞划痕等，这些方法无法模拟原发性肿瘤转移的过程，因此无法有效评估肿瘤的转移性。器官芯片技术能够模拟人体器官的功能，通过将微型芯片和生物材料组合，可以更加准确地研究和测试药物的效果、了解疾病的有关机制以及开发个性化诊疗方法等。但目前用于研究肿瘤转移的器官芯片大多仍采用传统的肿瘤细胞系构建模型，由于传统的肿瘤细胞系与患者来源的肿瘤细胞存在较大差异，因此难以重建真实的肿瘤转移过程，使得现有方法无法满足临床上的应用需求。近期，中南大学湘雅医院皮肤科、中南大学机电工程学院、重庆大学三峡医院等研究团队在《Small》（IF=13.3）期刊上在线发表题为“Mimicking Tumor Metastasis Using a Transwell-Integrated Organoids On-a-Chip Platform”的原创性论著。该研究提出了一种用于评估肿瘤转移性的肿瘤类器官芯片。该芯片可以模拟人体内肿瘤生长和转移的生理过程，能够有效评估患者肿瘤细胞的侵袭能力和生长能力，为研究肿瘤的转移性以及相应的肿瘤治疗和药物研究提供了重要的工具。据悉，这项研究的第一作者和第一通讯作者单位均为中南大学。21级硕士研究生陈迈科和20级博士研究生单晗为该论文共同第一作者；中南大学湘雅医院皮肤科陈翔教授、赵爽副研究员、中南大学机电工程学院陈泽宇教授、重庆大学三峡医院印明柱教授为该论文共同通讯作者。首先，作者阐述了肿瘤异质性的原理以及肿瘤转移的过程，并在传统评估细胞迁移能力方法的基础上，提出了Transwell集成的肿瘤类器官芯片精准评估肿瘤转移策略。 图1 Transwell集成的肿瘤类器官芯片用于评估肿瘤转移和药物筛选然后，作者使用高精度3D打印技术（摩方精密nanoArch® S140，精度：10μm）制作了芯片腔室的六边形支架，并使用激光切割技术制造了芯片主体，最终装配成了集成Transwell单元的仿生肿瘤类器官芯片。图2 仿生肿瘤类器官芯片制造作者进一步使用肿瘤类器官芯片评估了患者来源的粘膜黑色素瘤类器官和肢端黑色素瘤类器官的肿瘤转移能力。通过在类器官芯片内建立营养梯度，使外侧腔室中的营养物质浓度高于中心腔室，中心腔室的肿瘤类器官会逐渐转移到外侧的腔室中。观察发现，两种黑色素瘤类器官展现出了不同的肿瘤转移能力。图3 肿瘤类器官芯片评估肿瘤转移接着，作者分别从蛋白和基因层面研究了转移出的细胞团簇与中心腔室中未发生转移的肿瘤类器官团的差异性。结果表明，转移出的细胞团簇中与转移相关的蛋白和基因表达均显著高于未转移的类器官团。这有效说明肿瘤类器官芯片评估肿瘤转移的能力。图4 肿瘤类器官一致性评估和流式分析图5 肿瘤转移相比蛋白比较图6 肿瘤转移相比基因比较 最后，作者利用类器官芯片进行了药物筛选测试。通过在类器官芯片内添加不同浓度的抗肿瘤药物，发现肿瘤类器官的转移性有所区别。随着药物浓度的提高，肿瘤的转移得到了明显抑制。图7 肿瘤类器官芯片药物筛选与其他用于评估细胞迁移能力的方法相比，该工作提供的用于评估肿瘤转移性的肿瘤类器官芯片，集成了仿生的Transwell腔室，能够高效模拟肿瘤转移的过程。另外，所设计的用于评估肿瘤转移性的肿瘤类器官芯片，使用了患者来源的肿瘤类器官进行肿瘤转移性评估，能够真实地反映人体内肿瘤生长和转移的生理过程。该工作在肿瘤患者个体化诊疗、精准医学等临床研究中具有良好的应用前景。

仪器信息网讯 2017年2月21日，CHINA LAB 2017广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会在广州保利世贸博览馆如约举行。由中国广州分析测试中心、广东省科技合作研究促进中心(原广东省对外科技交流中心)、国药励展展览有限责任公司联合主办的“2017中国(广州)分析测试论坛”同期召开。下午的“色谱质谱”分会场中，5位来自科研院校、仪器厂商的专家带来最新技术及应用分享。会议现场座无虚席，色谱质谱分析技术依然“炙手可热”。“色谱质谱分析技术分会场”现场《细颗粒污染物的表征与溯源》中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘倩研究员　　围绕“细颗粒污染物的表征与溯源”主题，刘倩研究员带来“色谱质谱”分会场首个报告。在明确纳米颗粒物在PM2.5毒性健康效应中具有的关键作用后，刘倩研究员就如何对复杂样品中的纳米颗粒物进行快速鉴定和表征、如何甄别复杂环境介质中纳米颗粒物的来源、如何利用天然稳定同位素对PM2.5溯源等问题，介绍了团队建立的CE-ICP-MS鉴定表征复杂样品中的纳米颗粒等新型分析方法，探讨了北京地区PM2.5的来源和生成机制。《固相微萃取/气相色谱-质谱联用鉴别沉香真伪方法研究》中国广州分析测试中心，广东省测试分析研究所吴惠勤研究员　　针对传统和现有沉香鉴别方法中所存在的缺乏科学数据和量化数据、取样时易损坏收藏品等问题，吴惠勤研究员介绍了团队建立的一种新型鉴别沉香真伪方法。通过采用固相微萃取（SPME）富集沉香香气成分，GC-MS测定沉香的化学组成；通过研究不同产地沉香及假沉香的香气成分，确定天然沉香的6种特征成分；通过天然沉香的GC-MS指纹图谱以及特征成分对比，即可判断沉香样品的真伪。该方法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠等特点，已成功用于沉香药材及其收藏品的真伪鉴别。《如何根据应用正确用水》赛多利斯中国张燕芬　　赛多利斯中国产品经理张燕芬带来题为《如何根据应用正确用水》的报告，与到场观众一同探讨了GB国标对实验室用水的要求、纯水等级划分制备方法、如何在分配环节保证纯水水质等问题。通过比较现有纯水设备的技术及指标性能，介绍赛多利斯在实验室纯水领域提供的 系列代表性产品。《微生物降解多环芳烃的代谢机制》中山大学生命科学学院栾天罡教授　　多环芳烃（PAHs）具有“三致效应”，来源于自然和人类生活，在环境中具有普遍性，微生物降解则是环境中PAHs的重要去除方式。基于上述考虑，栾天罡教授团队以珠江口红树林湿地生态系统为研究对象，通过采取SPME-GC-MS等分析方法，深入探讨PAHs的细菌降解途径与机理，揭示菌-菌、菌-藻可协作参与PAHs的降解并提高对PAHs的去除效率；复合微生物降解体系可用于PAHs的去除和污染修复；PAHs污染能导致抗生素耐药基因污染等关联机制。《固相微萃取探针研制与活体检测》中山大学化学与化学工程学院环境化学研究所欧阳钢锋教授　　固相微萃取（SPME）作为一项快速简便的国际前沿绿色采样及样品前处理技术，自上世纪70年代诞生以来，已被列入1990-2000年分析化学领域六个“GREAT IDEAS”之一，广泛应用于环境、食品、香料、生物、药物分析等领域。欧阳钢锋教授团队将重点放在固相微萃取探针的研制和活体检测上，在基于有机金属框架材料、碳材料和高分子材料等系列SPME探针的研制和表征方面取得的进展，并利用SPME技术对动植物活体中的有机污染物进行采样分析和跟踪检测。

本文汇总了2020年迪马科技在仪器信息网发布的全新解决方案，相关内容包含2020年药典最新应用分享、2020国家食品安全监督抽检实施细则新增项目浅析、婴儿奶粉中多环芳烃分析等热门应用，设计制药、食品、医疗卫生等多领域，欢迎感兴趣的用户保存观看。　　点击应用解决方案题目，即可进入对应页面查阅、下载。迪马科技2020年发布 解决方案方案名称应用领域关注 | 薯片中丙烯酰胺的检测食品/饮料茶叶中氯噻啉的测定食品/饮料【2020药典】四部：乳糖的检测食品/饮料食品中匹可硫酸钠的检测食品/饮料【2020药典】一部：沉香的检测制药/化妆品【2020药典】一部：西红花的检测制药/化妆品15款婴儿配方奶粉中检出氯丙二醇？检测方案来了食品/饮料315来了！曝光海参“水深”！食品/饮料2020国抽 | 新增项目五：食品中丙酸的测定食品/饮料2020国抽 | 新增项目四：茶叶中农药残留的检测食品/饮料2020国抽 | 新增项目三：蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测食品/饮料2020国抽 | 新增项目二：冷冻饮品中阿力甜的检测食品/饮料您关心的GB 31660-2019系列兽药标准配置方案来啦！食品/饮料2020国抽 | 新增项目一：半固体调味料中罗丹明B的测定食品/饮料无需衍生快速检测水果中草甘膦及其代谢物食品/饮料LC-MS/MS法同时测定6种潜在治疗新型冠状病毒肺炎药物制药/化妆品一次性使用医用口罩中环氧乙烷残留量测定医疗/卫生婴儿奶粉中二苯并[a, h]蒽的测定 SPE-GCMS法食品/饮料婴儿奶粉中苯并[ghi]苝的测定 SPE-GCMS法食品/饮料婴儿奶粉中萘的测定 SPE-GCMS法食品/饮料

茶，在中国的历史长河中，始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地，茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶，是中华民族的举国之饮，它发乎神农，闻于西周，兴于唐代，盛于宋朝，如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料（茶、咖啡和可可）之一。茶人品茶，重在茶香。茶因为香，才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候，你是否想过一个问题，不同的茶叶为什么有不同的香气，甚至同类茶也有不同的香气？ 香气是茶叶的灵魂，关乎茶叶品质的优劣，影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多，不同品类的茶有不同的香气，如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香，实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上，茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分（包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物）以不同浓度的组合，即便是同一种香气物质，不同浓度，嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一，因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析，岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统，该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪，支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法，也可同时连接嗅探仪，为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库，登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息（气味特征和气味阈值等），通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法，并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量，通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速，检测灵敏度高，可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品，利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品，置于顶空瓶中密封，采用AOC-6000固相微萃取（SPME）装置进行在线样品前处理，GCMS-TQ8050 NX进行分析，不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分，给出半定量结果，还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分，检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强，沸点高，是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼，结构易变，从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体，前者具有铃兰香气，后者则具有典型玫瑰香气，在酶或热作用下，它们会相互转变，这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味，主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外，发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加，部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物，使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析，不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案，仅通过测定正构烷烃和校正用内标，在无需标准品的情况下，轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码！

各有关单位及专家：由永春县香制品同业公会牵头组织起草的《燃香类产品燃烧排放烟气颗粒物中重金属含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》等4项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2024年9月30日之前将相应的《意见汇总表》反馈至以下联系方式。 联系人：曾志彬联系电话：0595-23865566邮箱：fjxj007@163.com永春县香制品同业公会2024年8月30日永春县香制品同业公会关于《 燃香类产品燃烧排放烟气颗粒物中重金属含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》等4项团体标准征求意见的通知.pdf附件1《 燃香类产品燃烧排放烟气颗粒物中重金属含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准（征求意见稿）.pdf附件2《 燃香类产品燃烧排放烟气颗粒物中重金属含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》 团体标准编制说明.docx附件3 《沉香组分提取及分类通用技术规范》团体标准（征求意见稿）.pdf附件4 《沉香组分提取及分类通用技术规范》团体标准编制说明.doc附件5 《檀香及其香制品鉴别技术规程》团体标准（征求意见稿）.pdf附件6 《檀香及其香制品鉴别技术规程》团体标准编制说明.doc附件7 《水蒸气蒸馏法提取芦柑精油工艺技术规程》团体标准（征求意见稿）.pdf附件8 《水蒸气蒸馏法提取芦柑精油工艺技术规程》 团体标准编制说明.docx附件9 意见汇总表.doc

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

国家重大科学研究计划2015年项目复评专家名单 纳米研究 序号 姓名 职称 单位 1 白春礼 研究员 中国科学院 2 侯建国 教 授 中国科学技术大学 3 朱星 教 授 北京大学/国家纳米科学中心4 江桂斌 研究员 中国科学院生态环境研究中心 5 何丹农 研究员 纳米技术及应用国家工程研究中心 6 李玉宝 教 授 四川大学 7 沈健 教 授 复旦大学 8 庞代文 教 授 武汉大学 9 赵宇亮 研究员 国家纳米科学中心/中国科学院高能物理研究所 10 封松林 研究员 中国科学院上海高等研究院 11 洪茂椿 研究员 中国科学院福建物质结构研究所 12 顾宁 教 授 东南大学 13 薛增泉 教 授 北京大学 14 刘明 研究员 中国科学院微电子研究所 15 戴松元 研究员 中国科学院合肥物质科学研究院 16 李亚平 研究员 中国科学院上海药物研究所 17 蔡新霞 研究员 中国科学院电子学研究所 18 逯乐慧 研究员 中国科学院长春应用化学研究所 19卢春喜 教 授 中国石油大学（北京） 20 樊春海 研究员 中国科学院上海应用物理研究所 21 尚玉梅 高级会计师 中国环境科学研究院(财务专家） 量子调控研究 1 于渌 研究员 中国科学院物理研究所 2 王力军 教 授 清华大学 3 王玉鹏 研究员 中国科学院物理研究所 4 叶朝辉 研究员 中国科学院武汉物理与数学研究所 5 朱道本 研究员 中国科学院化学研究所 6 郑厚植 研究员 中国科学院半导体研究所 7 郭光灿 教 授 中国科学技术大学 8 资剑 教 授 复旦大学 9 彭堃墀 教 授 山西大学 10 孙真荣 教 授 华东师范大学 11 陆卫 教 授 中国科学院上海技术物理研究所 12 王雪华 教 授 中山大学 13 王凯 高级会计师 中国地质科学院(财务专家） 蛋白质研究 1 饶子和 教 授 南开大学 2 贺福初 研究员 军事医学科学院 3 施一公 教 授 清华大学 4 施蕴渝 教 授 中国科学技术大学 5 韩家淮 教 授 厦门大学 6 刘买利 研究员 中国科学院武汉物理与数学研究所 7 张玉奎 研究员 中国科学院大连化学物理研究所 8 何大澄 教 授 北京师范大学 9 杨芃原 教 授 复旦大学 10 徐涛 研究员 中国科学院生物物理研究所 11 肖智雄 教 授 四川大学 12 何玉先 研究员 中国医学科学院病原生物学研究所 13 徐志凯 教 授 中国人民解放军第四军医大学 14 马原野 研究员 中国科学院昆明动物研究所 15 刘春明研究员 中国科学院植物研究所 16 孙晓芸 高级会计师 中国科技促进发展研究中心(财务专家） 发育与生殖研究 1 陈香美 研究员 中国人民解放军总医院 2 马红 教 授 复旦大学 3 桂建芳 研究员 中国科学院水生生物研究所 4 孟安明 教 授 清华大学 5 高绍荣 教 授 同济大学 6 吕应堂 教 授 武汉大学 7 彭小忠 研究员 中国医学科学院基础医学研究所 8 乔杰 教 授 北京大学 9苏友强 教 授 南京医科大学 10 杨晓 研究员 军事医学科学院生物工程研究所 11 赵要风 教 授 中国农业大学 12 冯林音 研究员 中国科学院上海药物研究所 13 朱明昭 研究员 中国科学院生物物理研究所 14 陈晔 高级会计师 中国科学院遥感卫星地面站(财务专家） 干细胞研究 1 裴钢 教 授 同济大学 2 程涛 研究员 中国医学科学院血液学研究所（血液病医院） 3 裴端卿 研究员 中国科学院广州生物医药与健康研究院 4 松阳洲 教 授 中山大学 5 孙方霖 教 授 同济大学 6 肖磊 教 授 浙江大学 7 周琪 研究员 中国科学院动物研究所 8 朱剑虹 教 授 复旦大学 9 程临钊 教 授 霍普金斯大学医学院 10 董晨 教 授 清华大学 11 齐忠权 教 授 厦门大学 12 袁洪 教 授 中南大学 13 祝秋红 高级会计师 信息产业部电信研究院(财务专家） 全球变化研究 1 吴国雄 研究员 中国科学院大气物理研究所 2陈镜明 教 授 南京大学 3 吴立新教 授 中国海洋大学 4 徐冠华 研究员 科学技术部 5 王苏民 研究员 中国科学院南京地理与湖泊研究所 6 方精云 研究员 中国科学院植物研究所/北京大学 7 葛全胜 研究员 中国科学院地理科学与资源研究所 8 张国成 研究员 科学技术部 9 姚檀栋 研究员 中国科学院青藏高原研究所 10 周朦 教 授 上海交通大学 11 陈亚宁 研究员 中国科学院新疆生态与地理研究所 12 张建云 研究员 水利部交通运输部国家能源局南京水利科学研究院 13 林而达 研究员 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 14 陈德亮 教 授 瑞典哥德堡大学 15 张广俊 教 授 清华大学 16 陈立稳 高级会计师 中国地震局地壳应力研究所(财务专家）

日前，有媒体报道称，中国工程院院士、华中农业大学教授陈焕春曾表示，华中农业大学已研制出猪流感疫苗。 当《科学时报》记者连线正在北京参加农业部会议的陈焕春时，他表示：“此猪流感疫苗非彼猪流感疫苗，两者并无相关。” 陈焕春说：“这是误解，当时所说的猪流感疫苗只是华中农业大学研制出来的针对猪使用的普通猪流感疫苗，并非针对人使用的此次墨西哥猪流感病毒疫苗。” 而根据报道，美国生物制药公司VaxInnate总裁艾伦肖日前表示，针对墨西哥猪流感新型病毒的疫苗样品有望在4周内研制成功。 《科学时报》记者就疫苗研制问题再次连线中科院微生物所研究员刘文军。“无论是普通的还是新型变异的，流感疫苗非常容易研制，但必须有确定的毒株。” 因为流感病毒的变异非常快，每年根据预测，世界卫生组织会向各国提供参考毒株制作疫苗。“中国有关部门是否已经拿到了墨西哥猪流感的病毒毒株，目前我还不清楚。”刘文军说。但他表示，此次疫情比较严重，中国应根据世界卫生组织的要求进行防疫措施。 刘文军说，在拿到流感病毒毒株后，经过细胞培养、大规模纯化培养等步骤后，可以得到病毒灭活疫苗，再经过动物或人体保护性实验，就能对普通人群进行注射。 “4周这个时间是差不多的。”刘文军表示。

CVD(化学气相沉积)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。化学气相沉积法是传统的制备薄膜的技术，其原理是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前驱体中的某些成分分解，而在基体上形成薄膜。化学气相沉积包括常压化学气相沉积、等离子体辅助化学沉积、激光辅助化学沉积、金属有机化合物沉积等。不过随着技术的发展，CVD技术也不断推陈出新，出现了很多针对某几种用途的专门技术，在此特为大家盘点介绍一些CVD技术。等离子体增强化学气相沉积（PECVD）等离子体增强化学气相沉积是在化学气相沉积中，激发气体，使其产生低温等离子体，增强反应物质的化学活性，从而进行外延的一种方法。该方法可在较低温度下形成固体膜。例如在一个反应室内将基体材料置于阴极上，通入反应气体至较低气压(1～600Pa)，基体保持一定温度，以某种方式产生辉光放电，基体表面附近气体电离，反应气体得到活化，同时基体表面产生阴极溅射，从而提高了表面活性。在表面上不仅存在着通常的热化学反应，还存在着复杂的等离子体化学反应。沉积膜就是在这两种化学反应的共同作用下形成的。激发辉光放电的方法主要有：射频激发，直流高压激发，脉冲激发和微波激发。等离子体增强化学气相沉积的主要优点是沉积温度低，对基体的结构和物理性质影响小；膜的厚度及成分均匀性好；膜组织致密、针孔少；膜层的附着力强；应用范围广，可制备各种金属膜、无机膜和有机膜。【市场分析】上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇高密度等离子体化学气相淀积（HDP CVD）HDP-CVD 是一种利用电感耦合等离子体 （ICP） 源的化学气相沉积设备，是一种越来越受欢迎的等离子体沉积设备。HDP-CVD（也称为ICP-CVD）能够在较低的沉积温度下产生比传统PECVD设备更高的等离子体密度和质量。此外，HDP-CVD 提供几乎独立的离子通量和能量控制，提高了沟槽或孔填充能力。但是，HDP-CVD 配置的另一个显著优势是，它可以转换为用于等离子体刻蚀的 ICP-RIE。 在预算或系统占用空间受限时，优势明显。听起来可能很奇怪。但是这两种类型的工艺确实可以在同一个系统中运行。虽然存在一些内部差异，例如额外的气体入口，但两种设备的核心结构几乎完全相同。在HDP CVD工艺问世之前，大多数芯片厂普遍采用PECVD进行绝缘介质的填充。这种工艺对于大于0.8微米的间隔具有良好的填孔效果，然而对于小于0.8微米的间隙，PECVD工艺一步填充具有高的深宽比的间隔时会在间隔中部产生夹断和空洞。在探索如何同时满足高深宽比间隙的填充和控制成本的过程中诞生了HDP CVD工艺，它的突破创新之处在于，在同一个反应腔中同步地进行沉积和刻蚀工艺。微波等离子化学气相沉积（MPCVD）微波等离子化学气相沉积技术（MPCVD）适合制备面积大、均匀性好、纯度高、结晶形态好的高质量硬质薄膜和晶体。MPCVD是制备大尺寸单晶金刚石有效手段之一。该方法利用电磁波能量来激发反应气体。由于是无极放电，等离子体纯净，同时微波的放电区集中而不扩展，能激活产生各种原子基团如原子氢等，产生的离子的最大动能低，不会腐蚀已生成的金刚石。通过对MPCVD沉积反应室结构的结构调整，可以在沉积腔中产生大面积而又稳定的等离子体球，因而有利于大面积、均匀地沉积金刚石膜，这一点又是火焰法所难以达到的，因而微波等离子体法制备金刚石膜的优越性在所有制备法中显得十分的突出。微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ECR-MPCVD）在MPCVD中为了进一步提高等离子体密度，又出现了电子回旋共振MPCVD（Electron Cyclotron Resonance CVD，简称ECR-MPCVD）。由于微波CVD在制备金刚石膜中的独有优势，使得研究人员普遍使用该方法制备金刚石膜，通过大量的研究，不仅在MPCVD制备金刚石膜的机理上取得了显著的成果，而且用CVD法制备的金刚石膜也广泛的用于工具、热沉、光学、高温电子等领域的工业研究与应用。超高真空化学气相沉积（UHV/CVD）超高真空化学气相沉积（UHV/CVD）是制备优质亚微米晶体薄膜、纳米结构材料、研制硅基高速高频器件和纳电子器件的关键的先进薄膜技术。超高真空化学气相沉积技术发展于20世纪80年代末，是指在低于10-6 Pa (10-8 Torr) 的超高真空反应器中进行的化学气相沉积过程，特别适合于在化学活性高的衬底表面沉积单晶薄膜。石墨烯就是可以通过UHV/CVD生产的材料之一。与传统的气相外延不同，UHV/CVD技术采用低压和低温生长，能够有效地减少掺杂源的固态扩散，抑制外延薄膜的三维生长。UHV/CVD系统反应器的超高真空避免了Si衬底表面的氧化,并有效地减少了反应气体所产生的杂质掺入到生长的薄膜中。在超高真空条件下，反应气分子能够直接传输到衬底表面，不存在反应气体的扩散及分子间的复杂相互作用，沉积过程主要取决于气-固界面的反应。传统的气相外延中，气相前驱物通过边界层向衬底表面的扩散决定了外延薄膜的生长速率。超高真空使得气相前驱物分子直接冲击衬底表面，薄膜的生长主要由表面的化学反应控制。因此，在支撑座上的所有基片(衬底)表面的气相前驱物硅烷或锗烷分子流量都是相同的，这使得同时在多基片上实现外延生长成为可能。低压化学气相沉积（LPCVD）低压化学气相沉积法(Low-pressure CVD，LPCVD)的设计就是将反应气体在反应器内进行沉积反应时的操作压力，降低到大约133Pa以下的一种CVD反应。LPCVD压强下降到约133Pa以下，与此相应，分子的自由程与气体扩散系数增大，使气态反应物和副产物的质量传输速率加快，形成薄膜的反应速率增加，即使平行垂直放置片子片子的片距减小到5~10mm，质量传输限制同片子表面化学反应速率相比仍可不予考虑，这就为直立密排装片创造了条件，大大提高了每批装片量。以LPCVD法来沉积的薄膜，将具备较佳的阶梯覆盖能力，很好的组成成份和结构控制、很高的沉积速率及输出量。再者LPCVD并不需要载子气体，因此大大降低了颗粒污染源，被广泛地应用在高附加价值的半导体产业中，用以作薄膜的沉积。LPCVD广泛用于二氧化硅（LTO TEOS）、氮化硅（低应力）（Si3N4）、多晶硅（LP-POLY）、磷硅玻璃（BSG）、硼磷硅玻璃(BPSG)、掺杂多晶硅、石墨烯、碳纳米管等多种薄膜。热化学气相沉积(TCVD)热化学气相沉积(TCVD)是指利用高温激活化学反应进行气相生长的方法。广泛应用的TCVD技术如金属有机化学气相沉积、氯化物化学气相沉积、氢化物化学气相沉积等均属于热化学气相沉积的范围。热化学气相沉积按其化学反应形式可分成几大类：（1）化学输运法：构成薄膜物质在源区与另一种固体或液体物质反应生成气体.然后输运到一定温度下的生长区，通过相反的热反应生成所需材料，正反应为输运过程的热反应，逆反应为晶体生长过程的热反应。（2）热解法：将含有构成薄膜元素的某种易挥发物质，输运到生长区，通过热分解反应生成所需物质，它的生长温度为1000-1050摄氏度。（3）合成反应法：几种气体物质在生长区内反应生成所生长物质的过程，上述三种方法中，化学输运法一般用于块状晶体生长，分解反应法通常用于薄膜材料生长，合成反应法则两种情况都用。热化学气相沉积应用于半导体材料，如Si，GaAs，InP等各种氧化物和其它材料。高温化学气相沉积（HTCVD）高温化学气相沉积是碳化硅晶体生长的重要方法。HTCVD生长碳化硅晶体是在密闭的反应器中，外部加热使反应室保持所需要的反应温度（2000℃~2300℃）。高温化学气相沉积是在衬底材料表面上产生的组合反应，是一种化学反应。它涉及热力学、气体输送及膜层生长等方面的问题，根据反应气体、排出气体分析和光谱分析，其过程一般分为以下几步：混合反应气体到达衬底材料表面；反应气体在高温分解并在衬底材料表面上产生化学反应生成固态晶体膜；固体生成物在衬底表面脱离移开，不断地通入反应气体，晶体膜层材料不断生长。中温化学气相沉积（MTCVD）MTCVD硬质涂层工艺技术，在20世纪80年代中期就已问世，但在当时并没有引起人们的重视，直到20世纪90年代中期，世界上主要硬质合金工具生产公司，利用HTCVD和MTCVD技术相结合，研究开发出新型的超级硬质合金涂层材料，有效地解决了在高速、高效切削、合金钢重切削、干切削等机械加工领域中，刀具使用寿命低的难高强度题才引起广泛的重视。目前，已在涂层硬质合金刀具行业投入生产应用，效果十分显著。MTCVD技术沉积工艺如下。沉积温度：700~ 900℃；沉积反应压力：2X103~2X104Pa；主要反应气体配比： CH3CN：TiCl4：H2=0.01：0.02：1；沉积时间：1一4h。金属有机化合物化学气相沉积（MOCVD）MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种Ⅲ-V主族、Ⅱ-Ⅵ副族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD系统中的晶体生长都是在常压或低压(10-100Torr)下通H2的冷壁石英(不锈钢)反应室中进行，衬底温度为500-1200℃，用直流加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方)，H2通过温度可控的液体源鼓泡携带金属有机物到生长区。MOCVD适用范围广泛，几乎可以生长所有化合物及合金半导体，非常适合于生长各种异质结构材料，还可以生长超薄外延层，并能获得很陡的界面过渡，生长易于控制，可以生长纯度很高的材料，外延层大面积均匀性良好，可以进行大规模生产。激光诱导化学气相沉积（LCVD）LCVD是利用激光束的光子能量激发和促进化学气相反应的沉积薄膜方法。在光子的作用下，气相中的分子发生分解，原子被激活，在衬底上形成薄膜。这种方法与常规的化学气相沉积(CVD)相比，可以大大降低衬底的温度，防止衬底中杂质分布截面受到破坏，可在不能承受高温的衬底上合成薄膜。与等离子体化学气相沉积方法相比，可以避免高能粒子辐照在薄膜中造成损伤。根据激光在化学气相沉积过程中所起的作用不同可以将LCVD分为光LCVD和热LCVD，它们的反应机理也不尽相同。光LCVD是利用反应气体分子或催化分子对特定波长的激光共振吸收，反应分子气体收到激光加热被诱导发生离解的化学反应，在合适的制备工艺参数如激光功率、反应室压力与气氛的比例、气体流量以及反应区温度等条件下形成薄膜。光LCVD原理与常规CVD主要不同在于激光参与了源分子的化学分解反应，反应区附近极陡的温度梯度可精确控制，能够制备组分可控、粒度可控的超微粒子。热LCVD主要利用基体吸收激光的能量后在表面形成一定的温度场，反应气体流经基体表面发生化学反应，从而在基体表面形成薄膜。热LCVD过程是一种急热急冷的成膜过程，基材发生固态相变时，快速加热会造成大量形核，激光辐照后，成膜区快速冷却，过冷度急剧增大，形核密度增大。同时，快速冷却使晶界的迁移率降低，反应时间缩短，可以形成细小的纳米晶粒。除以上提到的薄膜沉积方法外，还有常压化学气相沉积（APCVD）等分类技术。

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

中药质量控制一直是中药研究与生产的难点和热点，也是实现中药现代化的重要基础和关键。在药品抽检的不合格产品中，中成药和中药饮片占比较高，以次充好、染色增重、掺杂使假、违法加工等问题层出不穷。随着科技的发展，一些不法商贩制备“高科技”假药的手段也越来越高级。在此背景下，国家规定的中成药补充检验方法作为打击中药掺伪染色，非法添加的重要依据，对中药的质量安全监督具有重要意义。截止到2021年01月13日，2015年以来国家药监部门发布了55个中成药补充检验方法。涉及51种中成药，5类检验方法。其中，中成药包括妇科调经片、驴胶补血颗粒、通宣理肺丸、九味羌活丸、小败毒膏、珍宝丸、小儿咽扁颗粒、小活络丸（大蜜丸）、参三七伤药胶囊（片）、风湿二十五味丸、金鸡颗粒、金鸡片、金鸡丸、妇科止带片、心可宁胶囊、心宁片、心可舒胶囊、银柴颗粒、女金丸、洁白胶囊（丸）、归脾丸（浓缩丸）、胆香鼻炎片、阿胶颗粒、阿胶黄芪口服液、绿袍散、舒妇丸、沉香化滞丸、礞石滚痰丸、小儿化毒散（胶囊）、少腹逐瘀丸、小金丸（胶囊、片）、腰痛片、接骨七厘散（丸）、沉香化气丸、胃康灵胶囊、珍黄胶囊、银杏叶软胶囊、银杏叶滴丸、牛黄清心丸、朱砂安神丸、精制冠心片、跌打丸、藿香正气丸（加味藿香正气丸）、阿胶补血膏、阿胶补血口服液、宫炎康颗粒、银杏叶片、银杏叶胶囊、舒血宁注射液、银杏达莫注射液、银杏叶滴剂。检验方法涉及薄层色谱法、高效液相色谱法、液相-质谱鉴定法、显微鉴别法、电泳法。 薄层色谱法和高效液相色谱法薄层色谱法（TLC）作为初筛的方法，在鉴别中成药非法添加中起到重要作用，其特点是简单、经济、易行。但由于中成药成分复杂，斑点较多，相互干扰严重，易导致假阳性，因而对每种被可疑添加的中成药一般都需要反复摸索展开条件，以达到较好的分类。经过初筛的阳性样品，需要进一步用高效液相色谱法（HPLC）进行确证，比较样品和对照品色谱峰的保留时间和紫外吸光度。若出现保留时间一致的色谱峰，应该进一步比较该色谱峰与对照品峰的紫外光谱图是否一致。TLC和HPLC为中成药补充检验方法中的常用方法，共涉及38项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法1小儿咽扁颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法（BJY 202007）薄层色谱法、高效液相色谱法2金鸡颗粒中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202003）薄层色谱法、高效液相色谱法3金鸡片中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202002）薄层色谱法、高效液相色谱法4金鸡丸中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202001）薄层色谱法、高效液相色谱法5洁白胶囊（丸）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201909）薄层色谱法、高效液相色谱法6女金丸中苋菜红、日落黄和亮蓝检查项补充检验方法（BJY 201907）薄层色谱法、高效液相色谱法7宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201801）薄层色谱法、高效液相色谱法8接骨七厘散（丸）中苏丹红IV与松香酸检查项补充检验方法（BJY 201711）薄层色谱法、高效液相色谱法9牛黄清心丸（局方）中808猩红检查项补充检验方法薄层色谱法、高效液相色谱法10朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法薄层色谱法、高效液相色谱法序号名称方法11妇科调经片中金胺O检查高效液相色谱法12珍宝丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202008）高效液相色谱法13参三七伤药胶囊（片）中松香酸与苏丹红IV检查项补充检验方法（BJY 202005）高效液相色谱法14风湿二十五味丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202004）高效液相色谱法15绿袍散中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201922）高效液相色谱法16沉香化滞丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201919）高效液相色谱法17女金丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201908）高效液相色谱法18银柴颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法（BJY 201904）高效液相色谱法19妇科止带片中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201902）高效液相色谱法20心可宁胶囊中酸性红73检查项补充检验方法（BJY 201901）高效液相色谱法21礞石滚痰丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201716）高效液相色谱法22小儿化毒散（胶囊）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201715）高效液相色谱法23少腹逐瘀丸中松香酸与金胺O检查项补充检验方法（BJY 201714）高效液相色谱法24腰痛片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201713）高效液相色谱法25小金丸（胶囊、片）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201712）高效液相色谱法26沉香化气丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201710）高效液相色谱法27跌打丸中808猩红检查项补充检验方法（BJY 201708）高效液相色谱法28精制冠心片中金橙Ⅱ检查项补充检验方法（BJY201707）高效液相色谱法29胃康灵胶囊中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201702）高效液相色谱法30银杏叶滴丸中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法31银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法32银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法33银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法34银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法35舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法36银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法37银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法38银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法 液相-质谱鉴定法在经过高效液相色谱的初步确认，样品色谱峰与对照品峰的紫外光谱图一致的情况下，液相色谱-质谱法(LC-MS)可对非法添加化学药物进行结构确证，保证检测结果的准确无误。其基本原理是将样品中各组分经高效液相色谱仪分离后先后经适用的接口导入质谱仪中，被离子源电离成具有一定质荷比的碎片离子，由质量分析器分离而被检测，最后由计算机处理得到碎片离子组成的单一组分的质谱图，再由质谱图鉴定出该组分的结构组成，得到测定结果。共涉及10项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法39驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查液相-质谱鉴定法40小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方（BJY 202009）液相-质谱鉴定法41妇舒丸中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201921）液相-质谱鉴定法42妇科止带片中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201914）液相-质谱鉴定法43阿胶黄芪口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201913）液相-质谱鉴定法44阿胶颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201912）液相-质谱鉴定法45女金丸中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201906）液相-质谱鉴定法46心可舒胶囊中人参皂苷Rb3检查项补充检验方法（BJY 201905）液相-质谱鉴定法47阿胶补血口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201805）液相-质谱鉴定法48阿胶补血膏中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201804）液相-质谱鉴定法 显微鉴别法显微鉴别法是指用显微镜对药材(饮片)切片、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。显微镜检验，共涉及6项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法49小活络丸（大蜜丸）中异性有机物补充检验方法（BJY 202006）显微鉴别法50胆香鼻炎片中苍耳子、金银花及甘草植物组织检查项补充检验方法（BJY 201911）显微鉴别法51归脾丸（浓缩丸）中酸枣仁植物组织检查项补充检验方法（BJY 201910）显微鉴别法52心宁片中赤芍、三七茎叶植物组织检查项补充检验方法（BJY 201903）显微鉴别法53藿香正气丸（加味藿香正气丸）中大腹皮植物组织检查项补充检验方法（BJY 201802）显微鉴别法54珍黄胶囊中黄芩植物组织检查项补充检验方法显微鉴别法 电泳法琼脂糖凝胶电泳是用琼脂或琼脂糖作支持介质的一种电泳方法，可用于分离和纯化DNA片段。DNA分子在琼脂糖凝胶中泳动时有电荷效应和分子筛效应。DNA分子在高于等电点的pH溶液中带负电荷，在电场中向正极移动。由于糖-磷酸骨架在结构上的重复性质，相同数量的双链DNA几乎具有等量的净电荷，因此它们能以同样的速率向正极方向移动。电泳法用于检测丸剂中的水稻源性成分，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法55通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查电泳法 近年来，虽然中成药补充检验方法的研究，多是以应对案件中的中成药质量检测和突发事件中的应急检验为目的，导致其适用范围有一定的局限性。但其仍在市场监管中发挥了积极作用，是保证人民用药安全的重要手段。 薄层色谱法、高效液相色谱法（10项检测方法）.docx 高效液相色谱法（28项检测方法）.docx 液相-质谱鉴定法（10项检测方法）.docx 显微鉴定法（6项检测方法）.docx 通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查项补充检验方法.doc

5月29日，第二十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会（CISILE 2024）盛大启幕，为展商和观众提供了一个集展示、交流、采购于一体的一站式商贸综合平台，1000+参展企业集聚一堂，力辰科技携多元化产品亮相W151展位。CISILE作为观察科学仪器行业发展的风向标，曾获得“中国十佳品牌会展项目”殊荣，并多次入选商务部引导支持展会。本届展会现场集中展示了各领域最新技术成果，特邀请两院院士、国内外知名专家及企业代表作报告分享，吸引了50000+海内外用户、经销商、代理商前来参观。本次展会上，力辰带来了20余件颜值与实力并存的展品，涵盖搅拌混匀、恒温加热、分离萃取、真空泵等多条产品线的实验仪器设备。往来客户涌进力辰展位里，近距离了解心仪的实验仪器，开展首日力辰成了现场的“人气王”，当天上午就有近20组客户前来咨询、洽谈合作。现场，OES系列电动搅拌器、LCE系列低速离心机成为最受客户青睐的“热门单品”，本月刚上市的VPD系列无油隔膜真空泵首次亮相展会，也收获了极高的关注度。一直以来，力辰坚持用心做好仪器，精心打磨每一款产品，以高标准、严要求把好每道质量关，致力为新一代实验室用户提供更专业化、多样化、年轻化的实验室通用仪器设备，解锁全新高效体验。CISILE是力辰5月参加的第4次展会，从江苏、福建、安徽到这次的北京，我们从5月奔跑而过，很高兴能与大家相见在不同城市的不同展会上。之前错过了的也没关系，本届CISILE 2024将持续至5月31日，力辰欢迎更多新老伙伴来到展会现场，我们在北京等你来~

关于2022年度中华中医药学会科学技术奖参评项目公示的通知2022年度中华中医药学会科学技术奖申报工作日前结束，共收到推荐项目187项，根据《中华中医药学会科学技术奖奖励办法》中有关规定，中华中医药学会对申报项目材料进行了形式审查，审查合格174项，现予以公示。2022年中华中医药学会科技奖参评项目目录 KJJB31220004《中医病证分类与代码》等4项国家标准修订上海中医药大学、中国中医科学院中国医史文献研究所、上海师范大学、中日友好医院、广州中医药大学第一附属医院、江苏省中医院、上海中医药大学附属曙光医院、上海中医药大学附属龙华医院、上海中医药大学附属岳阳中西医结合医院严世芸、朱邦贤、周强、李照国、朱建平、竺丽明、罗颂平、阎小萍、陈小宁、严隽陶、程磐基、窦丹波、苏励、李明、董全伟KJJB23220005益气活血通络法防治缺血性中风病的基础研究与临床应用黑龙江中医药大学、黑龙江中医药大学附属第二医院、黑龙江中医药大学附属第四医院、黑龙江中医药大学附属第一医院蒋希成、李洪涛、孙晓伟、周海纯、王东岩、朱路文、白云、刘宏、张婷婷、段芳芳KJJB31220008丹参及其制剂全产业链质控升级技术研究与产业化上海市药材有限公司、上海上药华宇药业有限公司、上海雷允上药业有限公司张聪、吴树华、杨弘、宋嬿、李琦、俞磊明、黄丽娅、顾萍、张玉莲、王立会、宋庆、王慧、谈景福、范明松、苏海波KJJB13220009固本抑瘤法对结直肠癌术后化疗减毒增效作用的应用评价石家庄平安医院张书臣、刘红茹、刘红英、吴向荣、李进、王润超、周凤伟、李亚秋、吴克峰、张晓娟KJJB61220010电针为主综合康复方案治疗尿失禁临床应用研究和推广陕西省中医医院、中国中医科学院广安门医院、上海中医药大学附属龙华医院、湖南中医药大学第一附属医院、西安市中医医院、南京市中医院苏同生、宋琴琴、刘志顺、万兆新、陈跃来、章薇、安军明、陆瑾KJJB23220011肾消康对糖尿病肾损伤保护作用的基础与临床研究黑龙江中医药大学姜德友、刘春红、李富震、解颖、王兵、陈飞、王远红、乔羽、柳成刚KJJB31220016蔡淦教授运用“补脾胃、泻阴火”治疗慢性胃肠病经验及学术思想传承研究上海中医药大学附属曙光医院蔡淦、凌江红、丛军、林江、张正利、申定珠、李熠萌、陈明显、辛红、许雷、朱梅萍、李莉、顾志坚、韩力、练慧KJZR14220020五子衍宗丸干预泛素-蛋白酶体介导的凋亡途径防治神经管畸形的分子机制研究山西中医药大学柴智、樊慧杰、薛晓明、马艳苗、马存根、周然KJJB11220022糖尿病肾脏病中药新药临床试验规范与疗效评价方案北京中医药大学东直门医院、中日友好医院、杭州市红十字会医院、天津中医药大学第一附属医院、北京大学第一医院赵进喜、田金洲、王世东、贾冕、武曦蔼、牟新、杨洪涛、黄学民、岳虹、董超KJJB31220023“调肝补肾消积疗法”及其有效单体干预治疗晚期乳腺癌的临床疗效和机制研究上海交通大学医学院附属瑞金医院郑岚、沈小珩、陈敬贤、张惟郁、吕玲玲、朱伟嵘、郭元彪、孙学然、应海峰、阮铭、徐佳悦、朱文华、张凯媛KJJB13220027中药配方颗粒智能化制造及质量控制研究神威药业集团有限公司、河北中医学院、云南神威施普瑞药业有限公司、河北省药品医疗器械检验研究院、石家庄市中医院牛丽颖、陈钟、段吉平、高晗、麻景梅、甄亚钦、安丽娜、高乐、李军山、张岩岩、李领娥、王迎春、高会芹、姜晓娅、吴玲芳KJJB35220028茵陈蒿汤类方治疗非酒精性脂肪性肝病的物质基础研究与应用厦门大学、厦门市中医院陈少东、梁惠卿、赖鹏华、王玉杰、张春芳、周志佳、林立、张绍良、吴昦辰、陈悦、杨嘉恩KJJB51220030慢性顽固性便秘的发病机理研究及综合诊疗方案的临床应用与推广成都肛肠专科医院杨向东、魏雨、蓝海波、赵美珠、骆春梅、汪丽娜、宋崇林、敖天KJJB41220038益肾通络法对男性生殖障碍患者的疗效评价及机制探讨河南省中医院（河南中医药大学第二附属医院）、河南中医药大学第一附属医院、河南中医药大学第三附属医院、郑州市中医院孙自学、陈建设、张宸铭、樊立鹏、赵莉娜、王祖龙、张辉、郝高利、刘海锋、邵世营、门波、李鹏超、陈翔、黄永光、梁卓KJJB13220039基于浊毒理论与血瘀学说论治缺血性中风病的基础研究与临床应用河北省沧州中西医结合医院、河北省中医院赵见文、田军彪、张颜伟、闫国强、冯娜娜、王峰、刘学飞、杨丽静、臧春柳、赵层闪KJJB11220040青石止痒软膏的研发及抗炎止痒机理研究北京中医药大学东方医院李元文、蔡玲玲、张丰川、孙占学、杨碧莲、李纬、胡博、李楠、孔宇虹、姜颖娟、姚荣、贺凌宇、李雪、任雪雯、杭小涵KJJB43220043基于代谢组学针灸治疗慢性萎缩性胃炎的机制研究与临床应用湖南中医药大学、厦门大学刘密、杨宗保、钟欢、刘琼、佘畅、何灏龙、常小荣、朱伟、曹佳男、范丽红KJJB42220045针对肿瘤特征的何首乌药理学研究及其开发应用湖北医药学院附属人民医院（十堰市人民医院）、香港大学中医药学院、广州采芝林药业有限公司、十堰市狮子潭农林农民专业合作社汪选斌、钟森、蔡晓军、冯奕斌、李洪亮、佐志刚、李虎年、贾佳、刘明、马恩耀KJJB13220047综合外治法对哮喘慢性持续期免疫功能的影响及作用机制研究河北省中医院北京中医药大学张冰、林志健、刘小青、王雨、李文静、黄晶、褚梦真KJJB13220065

仪器信息网讯 近年来，全球医药市场的发展中心逐渐由小分子化学药转向大分子生物药，预计到2020年，全球生物医药的销售额将达到1400亿美元，生物医药的全球销售比重将超过三分之一。而各大跨国药企对生物制药的投入不断扩大，如2013年罗氏宣称拟投资8亿瑞郎用于全球生物药品的生产，2014年三星公司宣布以至少20亿美元的投资进军生物制药市场。 　　当今影响生物制药发展的重要技术之一是分离纯化技术。来自北京赛升药业股份有限公司的孔双泉在CISILE 2014&ldquo 药物纯化、检测技术专题论坛&rdquo 上分析了现有生物制药行业所用的分离纯化技术特点以及新兴纯化技术的发展。 　　从机理上划分，生物制药行业现行的分离纯化技术主要有五大类：基于溶解度差异的分离纯化技术、基于分子大小差异的分离纯化技术、基于选择性吸附差异的分离纯化技术、基于电荷不同的分离技术 、基于对配体亲和力差异的分离技术。 　　以基于溶解度差异的分离纯化技术为例，其主要包括盐溶盐析法、有机溶剂沉淀法、等电点法、双水相萃取法和反胶团萃取法，每种方法均有其明显的特点或适合分离的对象。 方法 特点 盐溶盐析法 优点是温度系数小而溶解度大 有机溶剂沉淀法 多用于生物小分子、多糖及核酸产品的分离纯化；低温一般先冷却&mdash 20度；常与其他沉淀方法联用。 等电点法 适用于低温操作．因对于许多生物分子等电点比较接近，故此法常与其他方法结合使用，较难扩大生产。 双水相萃取法 与传统的分离技术相比，具有操作条件温和、处理量大、易连续操作等优点。 反胶团萃取法 具有选择性高、萃取过程简单，正萃、反萃同时进行，能有效防止大分子失活、变性。其不足之处包括：普通离子型表面活性剂可能对产品产生污染；常用的离子型表面活性剂容易造成蛋白质的变性和失活。 　　从报告中获悉，现行的膜分离技术常用的膜有四种：用于细菌和病毒分离的微滤膜 用于蛋白质和多肽分离的超滤膜 用于抗生素、合成药物、核苷酸、无机盐分离的纳滤膜 用于无机盐分析的反渗透膜。 　　从纯化策略上看，生物制药的分离纯化主要分四个阶段：样品准备(破碎、过滤和离心)、粗提(分离、浓缩和稳定样品)、中度纯化(去除大部分杂质)和精细纯化(高纯度)。当前较为成熟的生物分离纯化技术如IEX、HIC等具有不同的特色。 层析技术 主要特色 粗提 中度纯化 精细纯化 IEX 高分辨率、高载量、快速 ★★★ ★★★ ★★★ HIC 分辨率好、载量一般、快速 ★★ ★★★ ★ AC 高分辨率、高载量、快速 ★★★ ★★★ ★★ GF 高分辨率 ★ ★★★ RPC 高分辨率 ★ ★★★ 　　分离纯化工业化影响因素主要来自设备和分离介质，目前生物制药企业纯化工业所使用的设备主要有GE AKTA Pure 蛋白质层析纯化系统、 高分辨率的分析制备平台&mdash &mdash BioLogic DuoFlow中高压层析系统以及北京创新通恒第三代工业化生产HPLC系统 分离介质主要有BIO&mdash RAD公司适合工业化的耐受高压层析介质-UNOsphere SUPrA 亲和介质和UNOsphere Q 阴离子交换介质、利用灌注层析技术制备层析介质-POROS胶体是灌注层析技术的填料以及PALL公司HEA和PPA HyperCelTM混合模式填料。 　　基于生物制药纯化对高通量、高分辨率等的追求，分离纯化技术也得到了快速发展，主要有三种：第一，扩张床吸附技术，该技术结合了澄清、浓缩及产品捕捉三个步骤，在基因工程产品的分离纯化过程中得到较好的发展 第二，径向膜层析技术，该技术由于流向的截面积大，具备了纯化速度快处理量大以及简单通过改变柱长便可增加上样量的特点，利于放大生产 第三，置换层析技术，与传统的洗脱层析技术相比，其明显的优势在于高上样量、高产率、高分辨率、易于操作等。 　　目前生物纯化技术的设备主要是以GE公司的AKTA系统，据了解，该产品在生物制药企业的全球市场占有率在90%左右，中国生物制药市场的占有量几近100%。相关消息显示，国内有研究机构和仪器制造企业已经着手生物纯化设备产品的研发，并已进入研发后期。在生物制药快速发展的今天，生物纯化设备也将得到快速的发展。(撰稿：杨改霞)

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

薄膜沉积是半导体制造工艺中的一个非常重要的技术，其是一连串涉及原子的吸附、吸附原子在表面扩散及在适当的位置下聚结，以渐渐形成薄膜并成长的过程。在一个新晶圆投资建设中，晶圆厂80%的投资用于购买设备。其中，薄膜沉积设备是晶圆制造的核心步骤之一，占据着约25%的比重。薄膜沉积工艺主要分为物理气相沉积和化学气相沉积两类。物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，PVD)技术指在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积原理可大致分为蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀，具体又包含有MBE等各种镀膜技术。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。随着技术的发展，PVD技术也不断推陈出新，出现了很多针对某几种用途的专门技术，在此特为大家盘点介绍各种PVD技术。真空蒸发镀膜技术真空蒸发(Vacuum Evaporation) 镀膜是在真空条件下，用蒸发器加热蒸发物质，使之升华，蒸发粒子流直接射向基片，并在基片上沉积形成固态薄膜，或加热蒸发镀膜材料的真空镀膜方法。其物理过程为：采用几种能源方式转换成热能，加热镀料使之蒸发或升华，成为具有一定能量(0.1~0.3eV) 的气态粒子(原子、分子或原子团)；离开镀料表面，具有相当运动速度的气态粒子以基本上无碰撞的直线飞行输运到基体表面；到达基体表面的气态粒子凝聚形核生长成固相薄膜；组成薄膜的原子重组排列或产生化学键合。电子束蒸镀技术电子束蒸镀（Electron Beam Evaporation）是物理气相沉积的一种。与传统蒸镀方式不同，电子束蒸镀利用电磁场的配合可以精准地实现利用高能电子轰击坩埚内靶材，使之融化进而沉积在基片上。电子束蒸镀常用来制备Al、CO、Ni、Fe的合金或氧化物膜，SiO2、ZrO2膜，抗腐蚀和耐高温氧化膜。电子束蒸镀与利用电阻进行蒸镀最大的优势在于：可以为待蒸发的物质提供更高的热量，因此蒸镀的速率也更快；电子束定位准确，可以避免坩埚材料的蒸发和污染。但是由于蒸镀过程中需要持续水冷，对能量的利用率不高；而且由于高能电子可能带来的二次电子可能使残余的气体分子电离，也有可能带来污染。此外，大多数的化合物薄膜在被高能电子轰击时会发生分解，这影响了薄膜的成分和结构溅射镀膜技术溅射镀膜技术是用离子轰击靶材表面，把靶材的原子被击出的现象称为溅射。溅射产生的原子沉积在基体表面成膜称为溅射镀膜。通常是利用气体放电产生气体电离，其正离子在电场作用下高速轰击阴极靶体，击出阴极靶体原子或分子，飞向被镀基体表面沉积成薄膜。射频溅射技术射频溅射是溅射镀膜技术的一种。用交流电源代替直流电源就构成了交流溅射系统，由于常用的交流电源的频率在射频段，如13.56MHz，所以称为射频溅镀。在直流射频装置中，如果使用绝缘材料靶，轰击靶面的正离子会在靶面上累积，使其带正电，靶电位从而上升，使得电极间的电场逐渐变小，直至辉光放电熄灭和溅射停止。所以直流溅射装置不能用来溅射沉积绝缘介质薄膜。磁控溅射技术磁控溅射技术属于PVD（物理气相沉积）技术的一种，是制备薄膜材料的重要方法之一。它是利用带电荷的粒子在电场中加速后具有一定动能的特点，将离子引向被溅射的物质制成的靶电极（阴极），并将靶材原子溅射出来使其沿着一定的方向运动到衬底并在衬底上沉积成膜的方法。磁控溅射设备使得镀膜厚度及均匀性可控，且制备的薄膜致密性好、粘结力强及纯净度高。该技术已经成为制备各种功能薄膜的重要手段。离子镀膜技术离子镀是在真空蒸发镀和溅射镀膜的基础上发展起来的一种镀膜新技术，将各种气体放电方式引入到气相沉积领域，整个气相沉积过程都是在等离子体中进行，其中包括磁控溅射离子镀、反应离子镀、空心阴极放电离子镀（空心阴极蒸镀法）、多弧离子镀（阴极电弧离子镀）等。离子镀大大提高了膜层粒子能量，可以获得更优异性能的膜层，扩大了“薄膜”的应用领域。是一项发展迅速、受人青睐的新技术。广义来讲，离子镀膜的特点是：镀膜时，工件（基片）带负偏压，工件始终受高能离子的轰击。形成膜层的膜基结合力好、膜层的绕镀性好、膜层组织可控参数多、膜层粒子总体能量高，容易进行反应沉积，可以在较低温度下获得化合物膜层。多弧离子镀(MAIP)多弧离子镀是采用电弧放电的方法，在固体的阴极靶材上直接蒸发金属，蒸发物是从阴极弧光辉点放出的阴极物质的离子，从而在基材表面沉积成为薄膜的方法。多弧离子镀与一般的离子镀有着很大的区别。多弧离子镀采用的是弧光放电，而并不是传统离子镀的辉光放电进行沉积。简单的说，多弧离子镀的原理就是把阴极靶作为蒸发源，通过靶与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发，从而在空间中形成等离子体，对基体进行沉积。分子束外延（MBE）分子束外延（MBE）是新发展起来的外延制膜方法，是一种在晶体基片上生长高质量的晶体薄膜的新技术。在超高真空条件下，由装有各种所需组分的炉子加热而产生的蒸气，经小孔准直后形成的分子束或原子束，直接喷射到适当温度的单晶基片上，同时控制分子束对衬底扫描，就可使分子或原子按晶体排列一层层地“长”在基片上形成薄膜。该技术的优点是：使用的衬底温度低，膜层生长速率慢，束流强度易于精确控制，膜层组分和掺杂浓度可随源的变化而迅速调整。用这种技术已能制备薄到几十个原子层的单晶薄膜，以及交替生长不同组分、不同掺杂的薄膜而形成的超薄层量子显微结构材料。分子束外延不仅可用来制备现有的大部分器件，而且也可以制备许多新器件，包括其它方法难以实现的，如借助原子尺度膜厚控制而制备的超晶格结构高电子迁移率晶体管和多量子阱型激光二极管等。我们在公车上看到的车站预告板，在体育场看到的超大显示屏，其发光元件就是由分子束外延制造的。脉冲激光沉积（PLD）脉冲激光沉积（Pulsed Laser Deposition，PLD），也被称为脉冲激光烧蚀（pulsed laser ablation，PLA），是一种利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上，得到沉淀或者薄膜的一种手段。由脉冲激光沉积技术的原理、特点可知，它是一种极具发展潜力的薄膜制备技术。随着辅助设备和工艺的进一步优化，将在半导体薄膜、超晶格、超导、生物涂层等功能薄膜的制备方面发挥重要的作用；并能加快薄膜生长机理的研究和提高薄膜的应用水平，加速材料科学和凝聚态物理学的研究进程。同时也为新型薄膜的制备提供了一种行之有效的方法。激光分子束外延（L-MBE）激光分子束外延技术（L-MBE）是近年来发展起来的一项新型薄膜制备技术，是将分子束外延技术与脉冲激光沉积技术的有机结合，在分子束外延条件下激光蒸发镀膜的技术。L- MBE结合了PLD的高瞬时沉积速率（不需要考虑成分挥发时的热平衡问题等等）及MBE的实时检测功能，是一种改良的MBE方法。近年来，薄膜技术和薄膜材料的发展突飞猛进，成果显著，在原有基础上，相继出现了离子束增强沉积技术、电火花沉积技术、电子束物理气相沉积技术和多层喷射沉积技术等。目前，芯片制造过程中关键的PVD设备主要包括硬掩膜（Hard Mask ）PVD设备、铜互联（CuBS）PVD 以及铝衬垫（Al PAD）PVD，主要使用溅射镀膜技术。目前，主流物理气相沉积厂商包括，北方华创、合肥科晶、中科科仪、SPTS、ULVAC、Applied Materials、Optorun、那诺-马斯特、IHI Corporation、Lam Research、Semicore Equipment、Veeco Instruments、Oerlikon Balzers、Mustang Vacuum Systems、Singulus Technologies、KurtJ.Lesker、博远微纳、汇成真空、佛欣真空、北京丹普、九鼎精密、意力博通、CHA Industries、Angstrom Engineering、Denton Vacuum、Mantis、沈阳科学仪器有限公司等。更多仪器请查看以下专场【物理气相沉积】、【激光脉冲沉积】、【分子束外延】。

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项，按编制状态分类，已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1290-2023）B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法（HJ 997-2018）C已发布20苯胺类（邻甲苯胺）土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1210-2021）C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（HJ 1269-2022）C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 1184-2021）D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物（三丁基锡）土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 921-2017）A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 835-2017）A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.4-2008）B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 952-2018）A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法（HJ 703-2014）A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法（HJ 741-2015）A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1334-2023）A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议，其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用，点击免费报名：第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/

9月18日，普立泰科公司特邀请美国DANI(原Spectra Analysis)公司顶级法医刑侦专家Stephanie Fisher进行气红联用技术的专业指导与培训。培训期间，StephanieFisher具体讲解了气红联用仪的基本原理和仪器的操作流程步骤，并对DiscovIR气红检测器的产品特点及优势做了详细的阐述，该款仪器具备独特的低温冷凝技术，能够将气相分离后的物质冷凝沉积，实时检测，并与ATR等固体红外谱库兼容。通过这次专业的培训，各工程师对该仪器的构造、性能等有了更深入、透彻、全面的认识，使大家受益匪浅。　　色谱技术经过近一个世纪的发展，已经成为一种广泛使用的分析方法。众所周知，气相色谱是物质分离和定量分析的有效手段，但在定性方面始终存在困难，仅靠保留指数定性未知物或未知组分是非常不可靠的。质谱在定性同分异构体方面存在一定的局限性，而红外光谱法能提供丰富的分子结构信息，是非常理想的定性鉴定工具。然而红外光谱法原则上只适用于纯化合物，对于混合物的定性分析常常无能为力。将这两种技术取其所长，即将气相色谱的高效分离及定量检测能力与红外光谱独特的结构鉴定能力结合在一起，就是气相色谱- 红外光谱联用技术的设计思路。　　气红联用仪接口以前采用的是光管技术，它是一个管状气体池，为一定内径和长度、内壁镀金的硬质玻璃管，管两端装有KBr窗片。红外光线经镀金内壁的多次反射，光程增加，根据Beer定律，吸收值相应增加，以此来提高仪器的检测灵敏度。但是细内径有光晕损失，使光管透射率降低 为防止相邻色谱峰在光管中重合，在GC管出口光管的入口旁接尾吹，导致红外测量信号降低、噪音增大 为保持气态，需使光管保持色谱柱温度。低温污染光管，而高温光能量损失越大。　　目前，最新的气红联用仪联用技术采用的是低温冷凝沉积技术，气相馏分低温冷凝在移动的透明ZeSe红外窗片上，进行红外光谱检测，没有基质气体干扰。所以当馏分冷凝后可以直接采集到红外图谱，即可以实时记录，还可以多次扫描获得高信噪比的红外图谱。低温冷凝沉积技术的优点是采集的红外谱图谱峰尖锐，强度高，而且可以多次扫描获得高信噪比的红外图谱。这种方法得到的红外图谱与标准的KBr图谱是一样的，其图谱库要远远大于基气相红外图谱。　　DiscovIR的固相沉积型气红联用仪是对色谱联用技术的领域的拓展与扩充，准确定性同分异构体的功能对常规质谱检测是一有力的辅助手段。相比常规红外，DiscovIR较高的灵敏度可以满足物质的微量分析检测。因此，固相沉积型气红联用仪DiscovIR除了可以进行常规物质分析，也广泛应用在法庭科学、毒物分析鉴定、天然产物香精香料分析、石油化工、日用化工、合成领域等。　　此次普立泰科将全国第一台固相沉积型气红联用仪落户在了中国人民解放军的最高医学研机构——军事医学科学院，欢迎各位专家莅临参观指导。

第四届中国、澳大利亚生物医学研究大会暨2013国际衰老生物学和衰老性疾病研讨会 　　大会时间：2013年10月10-13日 　　会议论文提交截止日期：2013年7月30日 　　会议优惠注册截止日期：2013年7月30日 　　大会地点：中国浙江省杭州市西苑宾馆 　　大会语言为英文 　　大会宗旨：进一步加强各国在医学、生物学领域的横向交流与合作，促进医学和衰老生物科学研究的国际化快速发展。 　　主办单位：杭州市政府、杭州师范大学、澳大利亚华人生物医学协会 　　承办单位：杭州师范大学衰老研究所、浙江杭州未来科技城、澳大利亚华人生物医学科学协会 　　协办单位：首都医科大学、山东大学 　　大会主题： 　　1、脑退行性疾病 　　2、心血管疾病 　　3、癌症生物学 　　4、消化、代谢与内分泌疾病 　　5、呼吸系统疾病及肺衰老 　　6、骨髓与血液疾病 　　7、病毒感染与免疫相关性疾病 　　8、细胞治疗与干细胞生物学 　　9、中药及药物研发与临床试验 　　10、流行病学、公共健康与健康管理。 　　特邀报告人： No. 姓名 单位 1 David Adams 皇家墨尔本理工大学 2 David Anderson 墨尔本伯纳特研究所 3 Greg Anderson 昆士兰医学研究院 4 Perry Bartlett 昆士兰脑研究所 5 Michael Berndt 澳大利亚科廷大学 6 Richard Boyd 蒙纳士大学免疫及干细胞实验室 7 Judith Clements 昆士兰科技大学 8 Qihan Dong 悉尼大学 9 Greg Dusting 墨尔本大学澳大利亚眼科研究中心 10 Matthias Ernst 沃尔特和伊丽莎. 霍尔医学研究所 11 Roger Evens 蒙纳士大学 12 David Finkelstein 墨尔本大学心理健康研究院 13 Eric Gilson 里昂高等师范学校分子与细胞生物学实验室 14 Tom Gonda 癌症、免疫学和代谢药物研究所 15 Peter Gunning 新南威尔士大学 16 Adrian Herington 昆士兰科技大学 17 David Huang 沃尔特和伊丽莎. 霍尔医学研究所 18 Evan Ingley 西澳大利亚医学研究所 19 Fang-Xu Jiang 西澳大利亚医学研究所 20 David Jans 蒙纳士大学 21 LevonKhachigian 新南威尔士大学 22 Rajiv Khanna 昆士兰医学研究院 23 KumKumKhanna 昆士兰医学研究院 24 Martin Lavin 昆士兰医学研究院 25 Han-Woong Lee 延世大学实验动物研究中心 26 Peter Leedman 西澳大利亚医学研究所27 Peter Little 皇家墨尔本理工大学 28 Kate Loveland 蒙纳士大学医学院 29 Xia Lou 澳大利亚Curtin大学 30 Barry Marshall 诺贝尔生理与医学奖获得者 31 Christina Mitchell 蒙纳士大学医学、护理与健康学院 32 Grant Morahan 西澳大利亚医学研究所 33 Judy MY Wong 不列颠哥伦比亚大学 34Hilda Pickett 儿童医学研究所 35 Susan Prescott 儿科和儿童健康学校 36 Andrew Roberts 沃尔特和伊丽莎. 霍尔医学研究所 37 Rob Saint 墨尔本大学 38 Peter Schofield 新南威尔士大学 39 Ian Smith 蒙纳士大学 40 Wayne Tilley 阿得雷德大学 41 Shaofang Wang 澳大利亚Chemcentre 42 Xueying Wang 新加坡国立大学 43 Wang Zhaoqi Leibniz衰老研究所 44 Bryan Williams 蒙纳士大学医学院 45 Steve Wilton 神经肌肉和神经系统紊乱中心 46 Jianping Wu 澳大利亚Curtin大学 47 曹雪涛 中国医学科学院、北京协和医学院 48 陈畅 中国科学院生物物理研究所 49 陈晨 昆士兰大学 50 陈丰原 中南大学 51 陈佺 中国科学院动物研究所 52 陈香美 解放军肾脏病研究所 53 陈小章 香港中文大学 54 陈雁 中科院上海生命研究院营养科学研究所 55 陈晔光 清华大学 56 程涛 中国医学科学研究院 57 丛羽生 杭州师范大学衰老研究所 58 丁长海 Tasmania大学、蒙纳士大学 59 丁健 中国科学院上海药物研究所 60 范汉东 杭州师范大学衰老研究所 61 冯新华 浙江大学 62 郭清 杭州师范大学 63 何琪杨 中国医学科学院药物生物技术研究所 64 贺福初 军事医学科学院放射医学研究所 65 贺林 复旦大学生物医学研究院 66 鞠振宇 杭州师范大学衰老研究所 67 柯未名 澳大利亚驻上海总领事 68 柯杨 北京大学 69 黎健 北京老年医学研究所 70 李碧波 克利夫兰州立大学 71 李春光 西悉尼大学 72 李林 上海生科院73 刘峰 中南大学 74 刘海燕 苏州大学 75 刘建平 北京大学 76 刘俊平 杭州师范大学衰老研究所 77 刘林 南开大学生命科学院 78 刘平生 中科院生物物理所 79 罗建红 浙江大学 80 马大龙 北京大学 81 孟安明 清华大学 82 倪崖 浙江省医学科学院 83 聂广军 国家纳米科学中心 84 欧汝冲 Baker心脏研究所 85 裴钢 同济大学 86 秦晓群 中南大学 87 饶子和 清华大学 88 沈月全 南开大学生命科学学院 89 史丽云 杭州师范大学医学部 90 宋保亮 中国科学院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所 91 田小利 北京大学生命科学学院 92 童坦君 北京大学医学部 93 王炳辉 蒙纳士大学 94 王福俤 浙江大学 95 王晗 苏州大学 96 王红阳 东方肝胆外科医院 97 王林发 澳大利亚联邦科学与工业研究组织 98 王明荣 协和医科大学 99 王文恭 北京大学 100 王晓民 首都医科大学 101 吴国瑞 阳明大学 102 吴励 清华大学 103 吴缅 中国科技大学 104 肖智雄 四川大学 105 徐大为 瑞典Karolinska研究院 106 徐家科 西澳大学 107 徐涛 中国科学院生物物理所 108 许大康 杭州师范大学衰老研究所 109 许宏球 浙江杭州未来科技城 110 杨宝峰 哈尔滨医科大学 111 杨磊 杭州师范大学 112叶纪明 皇家墨尔本理工大学 113 尹玉新 北大基础医学院 114 俞迪 蒙纳士大学 115 詹启敏 中国医学科学院 116 张学军 安徽医科大学 117 张运 山东大学 118 周金秋 上海生命科学研究院 119 周中军 香港大学 120 朱大海 北京协和医科大学 121 朱宏建 墨尔本大学 122 朱学良 上海生命科学院 　　持续更新 　　议程： 2013.10.10 星期四 12:00-23:00 注册（参观杭州未来科技城） 18:00-21:00 欢迎晚宴 2013.10.11 星期五 8:40-9:00 开幕式（主会场） 9:00-10:30 大会主题报告一（主会场） 诺贝尔奖获得者Barry Marshall教授 10:30-10:50 茶歇 10:50-12:00 大会主题报告二（主会场） 12:00-13:00 午餐 13:00-15:00 大会分会报告 脑疾病（1）（一号分会场） 心血管疾病（1）（二号分会场） 病毒性疾病（三号分会场） 消化、代谢与内分泌疾病（四号分会场） 衰老生物学和长寿（1）（五号分会场） 15:00-15:20 茶歇 15:20-17:30 大会分会报告 脑疾病（2）（一号分会场） 心血管疾病（2）（二号分会场） 基因表达和调控机制（三号分会场） 肥胖与糖尿病（四号分会场） 衰老生物学和长寿（2）（五号分会场） 18:00-20:00 市政府招待晚宴2013.10.12 星期六 9:00-10:30 大会主题报告三（主会场） 10:30-10:50 茶歇 10:50-12:00 大会主题报告四（主会场） 12:00-13:00 午餐 13:00-15:00 大会分会报告 衰老生物学和长寿（3）（一号分会场） 免疫相关疾病（1）（二号分会场） 信号转导的机制（三号分会场） 离子和细胞器的动态平衡（四号分会场） 流行病学、公共健康与健康管理（五号分会场） 15:00-15:20 茶歇 15:20-17:30 大会分会报告 骨髓与血液疾病（一号分会场） 免疫相关疾病（2）（二号分会场） 癌症（1）（三号分会场） 干细胞（1）（四号分会场） 澳大利亚和中国间的国际合作（五号分会场） 18:00-20:00 大会晚宴 2013.10.13 星期日 9:00-10:30 大会主题报告五（主会场） 10:30-10:50 茶歇 10:50-12:00 大会主题报告六（主会场） 12:00-13:00 午餐 13:00-15:30 大会分会报告 激素、生长因子、类固醇（一号分会场） 新技术与手段（二号分会场） 癌症（2）（三号分会场） 干细胞（2）（四号分会场） 中医学、药物开发和临床试验（五号分会场） 15:30-16:00 茶歇 16:00-17:30 闭幕式（主会场）18:00-21:00 晚宴 2013.10.14 星期一 全天 参观杭州未来科技城、西湖博览会 　　大会注册： 　　请参会人员在线提交注册文件至邮箱：ACBRC2013@hznu.edu.cn 　　邮件主题格式：ACBRC注册+姓名+单位 　　邮件请附以下内容(见附件1)： 　　1. 大会注册表 　　2. 汇款凭证扫描件 　　3. 大会论文 　　4. 有效学生证件扫描件。 　　注册费用： 2013年7月30日（含30日）之前注册 中方普通代表：1500元人民币 中方学生代表：800元人民币 外籍普通代表：490美元 外籍学生代表：290美元 特邀报告嘉宾：800人民币或150美元 2013年7月30日之后注册 中方普通代表：2000元人民币 中方学生代表：1100元人民币 外籍普通代表：690美元 外籍学生代表：390美元特邀报告嘉宾：1600人民币或300美元 团体注册 每五人减免其中一人注册费 　　费用说明： 　　①注册费包含餐费(午餐、晚餐、会议茶歇)、材料费、会务费等，住宿自行安排(如需入住大会酒店，请详细填写注册表中的相关内容。由于大会酒店房间有限，会务组将按预定先后顺序安排。费用报到时自行支付)。 　　②会议安排墙报交流区，选择&ldquo 墙报交流&rdquo 的会员，请按照90cm x 120cm(宽x高)的标准进行制作。 　　③会议提供50个学生交通补贴名额，分别为中方和外方学生代表提供1500元和4000元人民币的交通补贴，并且免除住宿费。欲申请该项补贴的学生代表请提交论文摘要，会务组将选取最为优异的50名学生予以资助。 　　付款方式： 　　1. 银行汇款 　　人民币账户： 　　收款单位：杭州师范大学 　　开户银行：浙江省杭州市中国交通银行下沙支行 　　银行账号：331065950018000482533 　　美元账户： 　　收款单位：杭州师范大学 　　开户银行：交通银行浙江省分行 　　银行账号：331065950146300000896 　　2. 会场现金支付(人民币) 　　大会卫星会议 　　1、脑疾病研讨会，2013年10月14-15日，北京 　　2、心血管疾病研讨会，2013年10月14-15日，济南 　　联系方式： 　　电话：86-571-28865725 　　邮箱：ACBRC2013@hznu.edu.cn 　　secretariat@acabs.org.au 　　会议网址：http://ageing.hznu.edu.cn 　　http://www.acabs.org.au 　　大会地址： 　　浙江西苑宾馆 　　文一西路1008号 　　Telephone: 86-400-6464-888

背景两年前，东西分析就GC×GC-TOFMS3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪的开发应用与北京化工大学分析测试中心杜振霞教授展开了科研合作，那么，两年过去了，合作进展如何，仪器性能及使用状况等如何？今天，我们带着这些问题有幸来到北京化工大学分析测试中心杜振霞教授实验室，与杜老师及她的学生进行了详细的交流。走进杜老师的实验室，3300正在工作中，研究生小沈同学正在运用3300做实验，他说，目前他应用3300主要做溶剂性涂料中的VOCs、因为溶剂性型以挥发物质较为复杂，运用全二维气相色谱分离较一维在分离度上具有显著优势。GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪杜老师说，全二维气相色谱分离模式可以提高灵敏度，降低噪声，可以获取更多化合物的信息，与飞行时间质谱联用，提高定性的可靠性。因此GC×GC-TOFMS技术具有高灵敏度、高峰容量、高分辨率等特点，在复杂体系分离中具有很大优势。东西分析这台仪器在实验室运行期间投入博士生及硕士生将3300用于精油、沉香、松针挥发油等天然产物成分分析、溯源、品质鉴定等；将其用于分析环境VOCs、涂料、包装材料和消费品中VOCs。比如运用3300研究了赤松松针挥发性油的成分分析、沉香提取物挥发性成分分析、玫瑰精油的成分分析、医用胶成分定性定量分析及核桃油的分析等并发表了文章。赤松松针样品，全二维鉴定出总共217种物质，而一维气相色谱只能分析出62种物质，充分显示出全二维在复杂样品成分分析方面的独特优势。“当然，作为3300的使用者，我会比较客观的评价仪器，仪器应用中出现的问题我会指出来，这一是对购买的客户负责，同时也是有利于仪器改进”杜老师如是说。在正常运转状态下，仪器的指标、性能都不错，但软件方面仍有一些需要完善，对于这种多重联用的复杂的仪器，如何让系统稳定，界面简洁顺畅，便于操作，这无疑对用户来说非常重要。关于3300未来科研计划，杜老师希望继续开展天然产物中挥发油的分析，同时开发分析大气污染物例如PAMs、醛酮类、及TO-15方法所分析的对象。将此方法不仅用于大气污染管控排放，还可以溯源，还可以研究治理效果。充分利用全二维的优势全面分析大气中的污染物。另外，利用3300研究杜仲提取物成分优化制作生物胶也是一个很好的方向。左一：博士孙堂强；左二：硕士沈正超； 中间：北京化工大学，杜振霞教授； 右二：东西分析市场部总监 ，董丹；右一：研发部工程师 杨丽华寄 语“物以类聚，人与群分”，北化杜老师做事风格与我们东西分析很一致：踏踏实实做科研，认认真真做仪器，希望我们继续在3300的合作开发中做出更多的成果！关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有三十年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

近期，四川省科学技术厅官方网站公示了2023年度四川省科学技术奖受理项目，共收到有关单位和专家提名的项目（人选）共1128项（人），其中：科学技术杰出贡献奖候选人6人，杰出青年科学技术创新奖30人，自然科学奖73项、技术发明奖25项、科学技术进步奖987项、国际科学技术合作奖7项。详情如下：根据《四川省科学技术奖励办法实施细则》的有关规定，已对省科学技术奖项目（人选）进行形式审查，现将形式审查合格拟受理的通用项目在科技厅网站（http://kjt.sc.gov.cn）予以公示，公示期为15个工作日。公示项目详细情况请点击http://202.61.89.121/home/reveal。形式审查合格的专用项目在一定范围内公示。自公示之日起15个工作日内（2023年8月30日前），任何单位和个人对受理结果有不同意见的，可以在公示期内以书面形式提出，逾期不予受理。为便于核实查证，确保客观公正处理异议，异议应当以书面形式提出，并表明真实身份，提供有效联系方式和证明观点的必要证据材料。以个人名义提出的，应当在异议材料上签署真实姓名、单位及联系方式，并提供身份证复印件。以单位名义提出的，须写明单位名称、联系人和联系方式，并加盖单位公章。我厅按有关规定对异议提出者的相关信息予以保护。　　联系方式：科技奖励与科普处 028-86718520、86710813科技监督与诚信建设处 028-86728905地    址：成都市学道街39号邮政编码：6100162023年度四川省科学技术奖受理项目自然科学奖 (71项)序号项目名称完成单位完成人提名者1强湍流下太阳大气高分辨光学层析成像机理与方法中国科学院光电技术研究所饶长辉、朱磊、顾乃庭、张兰强、饶学军、鲍华中科院成都分院2脑功能核心网络及其在神经精神疾病诊治上的意义电子科技大学尧德中、罗程、高山、段明君、蒋思思、龚津南、贺辉电子科技大学3面向渐变退化和不完备信息的重大装备可靠性理论与方法电子科技大学黄洪钟、刘宇、米金华、李彦锋、彭卫文、黄承赓电子科技大学4类脑视觉计算理论、关键技术与应用电子科技大学李永杰、高绍兵、杨开富、邓涛、张显石、颜红梅电子科技大学5水中结合态新污染物的(微) 界面赋存、自源转化与无害化控制机制四川大学、同济大学、浙江工业大学郭洪光、楚文海、邓靖、王敬荃、程鑫四川大学6固-液界面相互作用机制研究及调控方法电子科技大学邓旭、王德辉、孙强强、陈龙泉、杨金龙、宋佳宁电子科技大学7图像质量增强的精准建模与高效计算研究电子科技大学邓良剑、黄捷电子科技大学8西南小麦产量性状遗传解析与育种利用四川农业大学马建、魏育明、李伟、陈国跃、江千涛、兰秀锦、陈光登、邓梅教育厅9高强度金属材料的界面强韧化及调控机理四川大学黄崇湘、王艳飞、王清远、王明赛四川大学10锂离子电池用低成本高性能SiOx/C负极的构建及其储锂机理西华师范大学、东北大学秦皇岛分校李明齐、罗绍华、曾春梅南充市11抑郁症影像遗传机制电子科技大学陈华富、廖伟、李娇、游自立、段旭君、崔茜电子科技大学12低维阵列型光电探测器光电双效耦合机理与调控方法电子科技大学、武汉理工大学、华中科技大学巫江、任翱博、李明钰、徐浩、姬海宁电子科技大学13高维信号的特征子空间表征理论与方法电子科技大学朱策、刘翼鹏、叶茂电子科技大学序号项目名称完成单位完成人提名者14功能高分子复合材料形态调控中的新发现四川大学邓华、傅强、张琴、王柯、陈枫四川大学15植物多酚生物质基环境功能材料四川师范大学毛卉、廖洋、马骏、赵仕林教育厅16新型功能陶瓷材料的组成/结构调控与力—电性能优化研究成都大学、四川大学陈渝、王皓民、黄志勇教育厅17纳米尺度下超细长结构多模态耦合振动理论研究西南交通大学、西南石油大学李翔宇、赵翔、陈小超、李映辉西南交通大学18复杂网络的学习算法设计及其在金融网络动态预警中的应用西南财经大学熊文军、陈姚、黄迟、陈小龙、罗子健、王未、谭福、王潇潇教育厅19基于结构生物学的原创小分子药物发现四川大学陈俐娟、游劲松、欧阳亮、杨建洪、王誉熹、杨林玉四川大学20深部资源开采岩石各向异性体破裂机制与理论四川大学、深圳大学、重庆大学谢和平、李存宝、张茹、李铭辉、王俊四川大学21随机控制的最优性条件与结构性理论四川师范大学、四川大学张海森、尹忠旗、王天啸教育厅22高效有机电致发光材料及器件电子科技大学陶斯禄、杜晓扬、林慧、张明、何泽宇电子科技大学23恒河猴心脑微循环结构与功能磁共振新技术研发与应用四川大学华西医院郜发宝、徐紫谦、陈榆舒、王磊、张钰四川大学24多属性共识一致型群决策理论与方法四川大学徐玖平、吴志彬、吴巍四川大学25高速远程滑坡超强运动特性动力学机理成都理工大学胡伟、许强、李延教育厅26肾缺血再灌注损伤的发生机制与保护作用研究宜宾市第二人民医院解德琼、代庆、郝雯宜宾市27利用大样本M巨星研究人马座星流和麒麟座星环的结构及起源西华师范大学、中国科学院上海天文台、中国科学院国家天文台李静、钟靖、薛香香、刘超南充市28不确定多智能体系统智能决策与控制电子科技大学、成都大学胡江平、施开波、彭知南、武艳芝电子科技大学序号项目名称完成单位完成人提名者29面向复杂背景的目标跟踪信息融合基础理论与方法四川大学沈晓静、宋恩彬、罗应婷、王治国、朱允民四川大学30高温超导涂层导体强磁通钉扎生成机制与电磁耦合特性调控西南交通大学、上海交通大学、上海超导科技股份有限公司马光同、王亚伟、朱佳敏、赵跃、周鹏博、洪智勇西南交通大学31多功能高分子载体的结构调控与药物递送西南交通大学周绍兵、郭星、杨光、王毅、黄学辉西南交通大学32复杂环境下脆性材料复合型断裂准则及断裂机理研究四川大学、西昌学院董世明、华文、汤淮子、李念斌、李一凡、李建雄四川大学33新型高效成炭阻燃体系的设计、制备及机理西南科技大学、四川大学胡小平、汪秀丽、王鹏吉、李文雄、杨文雪教育厅34限域组装调制化学发光与传感应用成都理工大学张信凤、许淑霞、黄荣富、李显明教育厅35基于词、语句和篇章的多粒度语义计算研究乐山师范学院、西南交通大学金澎、孙锐、陈兴元、王红军教育厅36核酸药物高效递送系统的应用基础研究四川大学孙逊、张志荣、石三军、龚涛、汪琴、万瑜、韩剑锋四川大学37发展型偏微分方程反问题的条件稳定性和数值算法电子科技大学、四川大学窦芳芳、付晓玉电子科技大学38四川盆地东南缘萤石-重晶石矿床超常富集与成因机制成都理工大学邹灏、曹华文、李阳、陈海锋、刘行教育厅39多视角图像精细理解机理与方法西南交通大学吴晓、杨燕、赵波、王浩、彭强西南交通大学40基于盲源分离的无线环境感知和干扰消除方法四川轻化工大学、西南民族大学、电子科技大学骆忠强、李成杰、朱立东教育厅41猪产肉性状的遗传和营养调控基础四川农业大学李明洲、陈代文、李学伟、黄志清、龙科任、余冰教育厅42罕见骨病基础与临床一体化研究四川大学华西医院余希杰、陈香、田丽、汪秀文、谢莹、鲁凌云、赵茜四川大学43新型类Fenton体系的构建及其去除废水中抗生素类新污染物的作用机制四川师范大学、清华大学刘咏、王诗宗、龚小波、王建龙、陈勇省环境科学学会序号项目名称完成单位完成人提名者44手性伯胺催化剂的设计、合成及在有机不对称合成中的应用西华师范大学、中国科学技术大学刘全忠、罗时玮、康泰然、陈泽琴 、邓玉华南充市45复杂高维视觉数据高效表示与精准检索理论及方法电子科技大学杨阳 、沈复民、申恒涛、徐行、宋井宽、谢宁电子科技大学46高集成度导波与辐射结构的电磁特性调控机理研究成都大学高山山、朱晓玲、徐嘉莉教育厅47小波变换域Copula统计模型图像表示与应用宜宾学院、成都信息工程大学李朝荣、覃凤清、黄源源教育厅48情绪障碍性疾病的神经影像学机制四川大学华西医院贾志云、龚启勇、陈紫琪、田方芳、张华为、彭薇四川大学49学习相关核心认知能力的认知及交互机制四川师范大学、电子科技大学刘强、徐鹏、胡中华、李发礼、伍希教育厅50恶性外来入侵植物紫茎泽兰致动物毒性及其机理研究四川农业大学、贵州农业职业学院、云南农业大学胡延春、廖飞、吴国星、任志华、邓俊良农业农村厅51多策略自适应学习的智能优化理论与方法西华师范大学、中国民航大学陈华月、赵慧敏、陈涛、邓武、赵海军南充市52肠道菌群及其与肥胖症和肠道炎症的相关性成都大学、四川农业大学郭秀兰、王康宁 、唐仁勇、王国泽教育厅53格与一致零模的结构及其应用四川师范大学、乐山师范学院王学平、屈小兵、舒乾宇、孙峰、赵姗教育厅54人造黑色素材料的结构设计与关键性能调控四川大学、华东师范大学李乙文、顾志鹏、朱方、程义云四川大学55液舱晃荡模拟方法及控制机理四川大学、河海大学林鹏智、薛米安、郑金海、苑晓丽、刘鑫四川大学56鸽营养添加物的保肝作用机制研究四川农业大学王讯、赵玲、李英伦教育厅57界面化学键耦合强化电极材料及其电荷传输机制四川大学、中南大学张云、吴昊、纪效波、侯红帅、刘恒四川大学58框架核酸药物关键理论研究四川大学林云锋、田陶然、张陶、马文娟、张雨欣、李松航四川大学序号项目名称完成单位完成人提名者59川方医院制剂抗新冠病毒及其变种作用机制研究成都医学院、西南交通大学、成都中医药大学附属医院、浙江中医药大学贾旭、阳泰、黄新河、张松、开国银、谌敏教育厅60贡嘎山土壤磷生物地球化学循环及其生态环境效应中国科学院、水利部成都山地灾害与环境研究所中国科学院成都生物研究所吴艳宏、周俊、邴海健、祝贺、李家宝、孙宏洋中科院成都分院61新型有机电光材料的制备及性能调控策略成都师范学院邓国伟、李仲辉、张小玲、杨敏教育厅62纳米荧光探针性能调控、传感机理及多模式应用基础理论与方法四川旅游学院、四川大学、四川轻化工大学姚军、杨美、范红松教育厅63纤维素气凝胶多孔网络结构调控机制与功能化四川大学黄华东、钟淦基、徐玲、刘春燕、张亮青四川大学64新颖量子薄膜创制与超灵敏超导探测应用基础研究电子科技大学熊杰、杨超、张文旭、王显福、李言荣电子科技大学65有机半导体材料分子设计合成与性能调控四川师范大学赵可清、胡平、汪必琴、余文浩教育厅66文丘里结构通道内气泡输运及高效碎化机制四川大学孙立成、莫政宇、杜敏、赵梁、黄江、唐继国四川大学67网格变换的几何守恒理论及其在复杂流动模拟中的应用中国空气动力研究与发展中心计算空气动力研究所毛枚良、燕振国、邓小刚、姜屹、闵耀兵、朱华君朱广生68低功耗高精度模数转换器芯片设计理论电子科技大学庄浩宇电子科技大学69马氏过程的位势理论及相关问题四川大学、南京大学胡泽春四川大学70氢气绿色制取及其清洁利用的低成本、高效催化剂设计与作用机制西南石油大学、苏州大学、中国科学技术大学陈鑫、杨瑞枝、刘庆华教育厅71复杂山地环境遥感机理模型与反演适用方法中国科学院、水利部成都山地灾害与环境研究所、西南交通大学、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所李爱农、赵伟、边金虎、尹高飞、段四波、张正健中科院成都分院序号项目名称完成单位完成人提名者技术发明奖 (17项)1特种石墨材料制备及产业化关键技术研究巴中意科碳素股份有限公司朱仕高、张正权巴中市2核反应堆智能一体化堆芯探测器组件拆除装置研制中国核动力研究设计院、四川大学安彦波、李娜、湛卉、黄宗仁、曹锐、余志伟、张卫华、钟元章、刘昌文、杨其辉中国核动力研究设计院3高速列车车轮状态检测与智能运维技术西南交通大学、成都铁安科技有限责任公司、江西奈尔斯西蒙斯赫根赛特中机有限公司、中国铁路成都局集团有限公司张卫华、彭建平、宋冬利、曾元辰、赵波、张甬成、金明亮西南交通大学4平面相控阵天线近全空域波束扫描理论、技术及应用电子科技大学、成都锦江电子系统工程有限公司、北京机电工程研究所、成都航空职业技术学院丁霄、王任、王秉中、王建宁、梁锋、陈志新、邓建华电子科技大学5经典发酵食品内源有害胺生物合成解析及现代调控四川省食品发酵工业研究设计院有限公司、四川大学、四川东坡中国泡菜产业技术研究院张其圣、唐垚、迟原龙、范智义、汪冬冬、陈功省食品科学技术学会6海底可燃冰固态流化井下双层管开采关键技术与装备研发及应用西南石油大学、中海油研究总院有限责任公司、中海石油深海开发有限公司王国荣、李清平、何玉发、唐洋、钟林、张俊斌、金颢 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液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

三月，万物复苏，春意盎然，在这樱花盛开的季节里，“cbpt2018第四届中国生物制药分离纯化技术论坛”在武汉纽宾凯光谷国际酒店如期召开，大会邀请了中国科学院院士张玉奎、中科院过程工程研究所生化工程国家重点实验室主任马光辉、上海市生物医药行业协会执行会长兼秘书长陈少雄和中检院生检所重组药物室主任饶春明等专家学者，共同探讨了生物制药领域的分离纯化技术，吸引了约600位听众参加。 上海通微分析技术有限公司应邀参加此次论坛，会上展出了毛细管电泳仪、分析型及制备型液相色谱仪、蒸发光散射检测器和液相色谱柱等产品，吸引诸多参会人员和客的现场咨询。大会图集 通微公司致力于色谱仪器及相关耗材产品的研发，始终密切关注生物制药行业，持续完善产品体系和应用方案并提升服务力度，将继续努力为生物制药行业客户提供创新、优质的产品和卓越的服务。

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