醋氨己酸

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍团队和分子反应动力学国家重点实验室团簇光谱与动力学研究组研究员江凌团队合作在合成氨反应机理研究中取得新进展，相关结果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.，DOI:10.1002/ange.201703864)上，并被选为“热点文章”。 /p p 　　实现温和条件下氨的高效合成一直是催化领域的重要研究课题。陈萍团队首次报道了具有优异低温活性的LiH-3d过渡金属这一复合催化剂体系，并提出了“氮转移”催化机理：LiH作为第二催化中心，可以转移过渡金属表面的氮物种形成Li2NH/LiNH2，继而加氢放氨。这种双中心的催化机制打破了单一过渡金属上反应物种的活化能垒和吸附能之间的限制关系，使得氨的低温低压合成成为可能(Nature Chemistry，2017,9,64)。而该催化剂上氮的活化和转移转化的微观机制尚有待深入研究。 /p p 　　在该工作中，大连化物所研究团队以LiH-Fe复合催化剂为研究对象，发现Fe与LiH在界面处存在强的相互作用。利用自主研制的团簇质谱与光谱联用实验装置，并与密度泛函理论计算紧密结合，成功探测到该催化剂表(界)面存在Li-Fe-H三元氢化物物种(如Li4FeH6，Li5FeH6等)。更为有趣的是这些氢化物物种可与N2反应直接转化为含有Fe-(NH2)-Li和LiNH2的物质，实现了N2的解离、向Li的转移和加氢 同时，三元氢化物中与Fe结合带负电荷的氢则转化为与N结合带正电荷的氢，完成了两电子转移。这些基于团簇反应的研究结果暗示了在Fe-LiH表(界)面形成的Li4FeH6很可能是催化活性中心，而N2的活化则有可能从传统Fe基催化剂C7位上的均裂过程转变为“氢助解离”机制。这项研究加深了对LiH-3d过渡金属催化剂上合成氨反应机理的认识，为新型高效合成氨催化剂的设计开发提供了思路。 /p p 　　上述工作得到国家杰出青年基金、基金委重点项目、教育部能源材料化学协同创新中心(iChEM)和大连化物所甲醇转化与煤代油新技术基础研究专项(DICPDMTO)的资助。 /p

近日，大连化物所催化基础国家重点实验室汪国雄研究员和包信和院士团队在电化学合成氨研究中取得新进展，发展了一种原位衍生的高性能Cu纳米片催化剂，提出了Cu晶面串联催化促进电化学还原NO3-合成NH3的有效策略，并加深了对Cu催化剂上NO3-转化为NH3反应机制的理解。 　　电催化还原将硝酸盐(NO3-)污染物转化为高附加值的氨(NH3)，为氮资源循环利用提供了一种有前景的解决途径。NO3-转化为NH3需要经历复杂的多步质子电子转移过程，导致动力学速率缓慢，过电势高。同时，竞争性析氢反应(HER)降低了NH3法拉第效率及分电流密度。因此，硝酸盐电催化还原(NO3-RR)的关键是设计制备高活性、高选择性和高稳定性的催化剂。本工作报道了一种电化学原位衍生的高性能铜(Cu)纳米片催化剂，在流动相电解池中，该催化剂在-0.59 V vs. 相对可逆氢电极(RHE)条件下获得了665 mA cm-2的NH3分电流密度和1.41 mmol h-1 cm-2的NH3产率。该催化剂表现出700 h的高稳定性，在365 mA cm-2电流密度下，NH3法拉第效率保持在~88%。电化学原位谱学表征结果表明，氧化铜(CuO)纳米片在RR反应条件下被原位还原为金属Cu，提供了NO3-电化学还原的活性位点。物理化学和电化学表征以及密度泛函理论计算结果表明，原位衍生Cu纳米片的高性能归因于Cu(100)和Cu(111)晶面的串联催化作用。由于Cu的不同晶面上静电势的差异导致NO3-吸附强弱的差别，其中Cu(100)更容易吸附NO3-并促进其转化为NO2-，产生的NO2-随后迁移在Cu(111)上进一步还原，从而促进了NH3的生成。 　　相关工作近日以“Enhancing Electrochemical Nitrate Reduction to Ammonia over Cu Nanosheets via Facet Tandem Catalysis”为题发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。该工作第一作者是我所502组博士研究生付云凡和博士后王硕。该工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的支持。

本文由中国科学院大学协同创新实验室所作，文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向，从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标，而β，γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征，日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应，如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应（图1A）。近年来，可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段（图1B）, 而利用弱相互作用EDA形成的策略，该课题组发现仅仅通过碱金属盐（例如，NaI, NaOAc, K2CO3等）便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI esters）以及系列吡啶盐等形成EDA复合物（图1C）。据此，作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物，产生的烷基自由基与双键偶联，再生成相应的产物（图1D）。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应，成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建，该方法原料简单、条件温和，无需过渡金属催化和额外的添加剂，具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化，分别以1a和2a为原料，在45℃的LED光照条件，DMA为溶剂，加入NaI（20% mol%）反应过夜后得到的偶联产物3a，获得了最优收率95%（图3）。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的，UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间，底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试，明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想，为实验的机理研究提供了有力的证据（图2）。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算，发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外，在实验条件优化过程中，作者还使用了GC-2010 plus，GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系，利用绘制的标准曲线，不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值，而且大大减轻实验操作者工作量，能够提高实验效率，减少实验耗材的使用（图3）。 图2图3 随后，作者对于底物的适用性进行了扩展，对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐（3a-g）均可以顺利反应。此外，该方法可耐受多种官能团（3h-n）（图4）。同时，二苯乙烯上取代基的影响（3o-s）也被一并考虑，亦具有较好的结果；苯乙烯（3t）的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物，尽管产率有所降低，其具有很好的E/Z比率，取代的苯乙烯（3u-x）也得到相应的产物，但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸（3t）为原料和吡啶盐的反应，各种取代肉桂酸（3y-b’）也容易发生反应，可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯（图5）。 图4图5 同时，对于反应机理，作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释（图6）。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法，只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生，并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发，不使用过渡金属催化剂和任何添加剂，操作性强，通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors：Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors：Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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近日，中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室理论催化创新特区研究组肖建平研究员团队和碳基资源电催化转化研究组汪国雄研究员团队在电催化一氧化氮还原反应（eNORR）合成氨研究方面取得新进展，在Cu6Sn5合金催化剂上实现了96.9%的氨法拉第效率和安培级电流密度。图片来源于大连化学物理研究所氮氧化物（NOx）的转化处理是一种缓解环境和能源问题的方法。氨作为一种重要的化学物质，可用于肥料、炸药和硝酸等的制备，还可作为燃料。eNORR合成氨相较于传统的哈伯法，是一种更绿色更经济的去中心化合成氨的策略。　　图片来源于大连化学物理研究所本工作中，肖建平团队基于自主开发的图论和反应相图分析算法（ACS Catal. ，2021），通过基于描述符的方法初步筛选出铜锡合金具有高eNORR合成氨活性，汪国雄团队进一步合成了Cu6Sn5合金并验证了其具有安培级的合成氨活性。NO电催化实验表明，Cu6Sn5催化剂比Cu和Sn具有更高的活性和选择性，在更广泛的电压范围内也表现出很高的合成氨选择性，在电压为-0.23V vs. RHE时，得到流动池中的氨产率达到10mmolcm-2h-1，法拉第效率为96.9%，并且在大于600mAcm-2时，保持稳定运行135小时。电化学能垒计算表明，Cu6Sn5催化剂比Cu和Sn上生成氨的能垒更低，而且证明Cu6Sn5合金上各产物决速步能垒的大小关系（NH3N2ON2H2）。合作团队基于自主研发的碱性膜电解器件技术（Nat. Nanotechnology ，2023），在总电流为400A时，Cu6Sn5合金上NO电还原产氨速率达到2.5molh-1，展现出了应用潜力。相关研究以“Electrochemical synthesis of ammonia from nitric oxide using a copper-tin alloy catalyst”为题，于近日发表在《自然—能源》（Nature Energy）上。该工作的第一作者是我所05T8组博士研究生井会娟和523组博士研究生邵加奇。以上工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中国科学院洁净能源创新研究院合作基金、中国科学院B类先导专项“功能纳米系统的精准构筑原理与测量”、榆林创新院人工智能科技专项等项目的资助。文章链接：https://doi.org/10.1038/s41560-023-01386-6 小科普：氨，化学式NH3，是一种无色、有刺激性气味的气体。氨的用途很广泛，是合成肥料、硝酸（制造炸药的原料之一）、药物的重要原料，而且它还是一种高能量密度（一定空间或质量物质中储存能量的大小）的零碳能源载体，且相对易储存。传统工业上合成氨主要通过一种叫做哈伯法的制备方法在高温高压下进行，能耗较大且产生污染。科学家一直在探索新的合成路线，用可再生能源发电作为驱动力，通过电化学催化的方式合成氨是目前较有应用前景的方式之一。

近日，中国环境监测总站通报了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果。结果显示，364家单位使用的方法共四种，仪器共九种，分别为流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计。其中使用频率最高的为可见分光光度计，比例为65.7%。　　原文如下：关于2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果的通报(总站质管字[2015]154号)　　各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站：　　为掌握国家网环境监测和质量管理水平，持续监督成员单位质量体系的有效性，保证监测数据质量，根据《关于印发的通知》(总站质管字[2015]51号)，中国环境监测总站开展了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核工作，现将此次能力考核的结果通报如下：　　一、基本概况　　本次考核对象为各省(自治区、直辖市)地级城市(含)以上监测站，考核项目为水中氨氮。实际共有360家监测站报名，占全部考核对象的比例为97.6%。另有总站质检室、新疆生产建设兵团第一师等10家非考核范围内的单位报名参加。　　考核共发放水中氨氮样品370份，收回结果367份，有3家单位(江西宜春市环境监测站、宁夏吴忠市环境监测站、宁夏中卫市环境监测站)未能在规定时间内提交考核结果。　　未报名参加考核以及提交《盲样未能检测情况说明》的单位详见附件6。　　二、考核结果　　1、结果统计与能力评价　　本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02)，采用四分位数稳健统计方法，对盲样测定结果进行统计。　　考核所用的盲样为氨氮样品，每个单位收到1支考核样。样品分为五种浓度水平，各浓度水平的样品编号由国家环境监测网能力考核系统平台自动随机生成，详见附件1。各参加考核单位的结果评价汇总表见附件2。各浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总见附件3，Z比分数图见附件4。表1 2015年第一轮水中氨氮能力考核总体情况　　　本次考核总体情况见表1，考核结果分布图见图1。在收回的364份有效结果中，考核结果为“满意”的单位为321家，占88.2%。　　图1 2015年第一轮水中氨氮能力考核结果分布图　　2、基本信息统计　　(1)检测方法统计　　本次考核各参加单位使用的检测方法分布情况见表2。由表2可见，使用《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)的单位最多，比例为97.3%。　　表2检测方法分布情况　　(2)仪器设备及其类型统计　　本次考核各参加单位使用的仪器设备有：流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计等共9种。其中使用可见分光光度计和紫外可见分光光度计的单位最多，分别占65.7%和29.7%，其次是连续流动注射分析仪，所占比例为2.2%。仪器设备分布情况见表3。　　表3 仪器设备分布情况　　(3)标样来源统计　　本次考核的统计结果表明，各参加单位使用的氨氮标样来源主要是环保部标准样品研究所，所占的比例为98.9%。另外还有个别单位的氨氮标样来源于中国计量科学研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心和中国测试技术研究院等。　　3、质量体系问题统计　　从本次考核的结果报告单中，发现了9类主要质量体系问题，包括测定值有效位数保留不对，数据无效不参与统计、系统填报与盖章版结果报告单填写不一致、相对误差计算错误、质控措施中测定值有效位数保留不对、三级审核信息填写不完整或日期有误、结果报告单未盖章、结果报告单修改不规范、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误、方法检测限填写错误等。　　其中，相对误差计算错误一类问题出现的最为普遍，占的比例为26.4%。其次表现为三级审核信息填写不完整或日期有误、方法检测限填写错误、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误，各均占3.5%左右。详见表4。　　表4 质量体系问题分布情况表　　4、各省结果统计　　本次考核中所涉及的全国省、自治区、直辖市的考核结果汇总情况见表5。各省辖区内单位的考核结果情况见附件5中的分省报告。　　表5 各省(自治区、直辖市)级站考核结果汇总表　　三、结论与建议　　1、本次水中氨氮能力考核结果满意率为88.2%，与以往的能力考核相比，结果满意率有了一定幅度的提高，表明国家环境监测网各成员单位水中氨氮的检测能力和技术水平整体较好。　　2、从不同浓度水平样品的考核结果来看，低浓度样品较高浓度样品的结果满意率偏低。需要进一步加强对低浓度样品的检测能力，提高低浓度样品的检测水平。　　3、建议国家环境监测网各成员单位进一步加强实验室的质量管理，规范三级审核等各项管理制度，保障监测数据质量，不断提高实验室质量管理水平，促进质量管理体系有效运行与持续改进。

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通过近两个月的网上答题环节，全国七大赛区分别筛选出25名选手参加氨氮大比武现场操作复赛。12月的重庆迎来了第一场操作复赛，7日在重庆大学城市建设和环境工程学院实验室，来自西南地区的各行各业与水质分析检测相关的一线操作人员在这里进行复赛的比拼。有供水，排水公司，污水厂自来水公司，疾控中心以及酒业、化工等行业的选手，比赛在去年举行&ldquo COD大比武&rdquo 的实验室中进行，今年的选手们同样的热情高涨，跃跃欲试。 这次的&ldquo 氨氮大比武&rdquo 增加了测试的多样化，除了现场操作以外，增加了笔试以及抢答环节。首先是半个小时的笔试时间。选手们沉着冷静，认真答题，按时提交试卷。赛场的秩序良好，选手们各自作答，独立完成。 接下来是现场操作部分，选手们仔细阅读了比赛规则和操作指南，便开始进行样品的前处理操作。哈希公司氨氮测试系统的操作过程包括样品的准备，再取样加入到条形码试剂中，用DR3900光度计进行测试。一位选手完成测试以后，就感叹：&ldquo 这种方法真是方便，比以前使用的方法大大节省了时间。&rdquo 选手们有的是第一次使用DR3900分光光度计，但是简明清晰的操作流程使他们的操作进行得很顺利。 当他们将条形码试剂放入样品室中后，仪器自动读取测试方法， 试管自动旋转读取平均值，几秒钟内得出读数。选手们还使用了稀释倍数设定功能，免去了手动计算稀释以后的结果。在实际体验完氨氮测试系统的快速检出后，选手们纷纷表示测定过程真的很方便快速，比起以前的自配试剂，复杂的处理，氨氮条形码试剂再配上DR3900的人性化操作，使整个操作过程大大简化。 此外，选手们表示此方法在最大限度减小误差和简便操作方面很有优势。如果应用到日常工作中，会有显著的优势。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus，以及哈希公司电化学家族进行了详细的介绍。结合刚才选手们的亲自操作，使大家对氨氮分析系统有了一个全面的认识，包括方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性。哈希电化学家族也针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。针对工程师所介绍的内容，我们设计了抢答的环节，因为抢答的成绩最终会计入选手的总分，题目数量有限，所以选手们争先恐后答题，都希望能够抢到答题权，为自己的总成绩加分，现场气氛相当热烈。 这次氨氮测试比武不光是一个比赛，更加是一个哈希公司回馈用户，与用户相互学习与交流的平台，用户们在这里既可以尽情展示自己的操作水平，也可以体验到氨氮分析系统操作的准确与便利。 通过紧张激烈的笔试，现场操作以及抢答环节，我们认真仔细的计算出选手得分，最终西南赛区前三甲闪亮登场了，以下是三位选手接受奖状的激动时刻。他们也将踏上代表西南赛区参加北京举行的总决赛的征程。前三名由程总颁发获奖证书，选手们表示将努力为西南赛区在北京总决赛上争得荣誉。（从左到右分别是第一名，第二名和第三名）

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

近日，中国科学技术大学高敏锐教授课题组研制出一种高抗氨毒化的镍基碱性膜燃料电池阳极催化剂，其在阳极含10 ppm氨的膜电极组装中，能保持95%的初始峰值功率密度和88%的初始电流密度(0.7 V下)，远超商业铂碳催化剂。相关成果以“Efficient NH3-Tolerant Nickel-Based Hydrogen Oxidation Catalyst for Anion Exchange Membrane Fuel Cells”为题发表在国际著名学术期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2023, 145, 31, 17485)上。氢氧燃料电池由于比能量高和零排放等优点，有望在国家“双碳”战略中扮演重要的角色。然而，商业铂碳催化剂极易被氢气燃料中的氨气毒化而导致性能降低。特别地，在碱性膜燃料电池中，铂基催化剂的氢气氧化反应动力学缓慢，其与氨毒化协同作用，加速电池性能的衰退。因此，设计高活性、高抗氨毒化的新型阳极催化剂是碱性膜燃料电池实用化亟需解决的难题。 　　通常，过渡金属结合氨的能力与其未占据和占据的d轨道相关，其既可接受来自氨的电子也能向氨反向供给电子，两者都能增强氨的吸附。钼镍合金是高效氢氧化催化剂，研究人员认为营造镍位点的富电子态会排斥氨的孤对电子供给，而引入比镍电负性小的元素可以提供电子获得镍的富电子态。研究人员发现，将Cr掺杂入钼镍合金不仅获得镍的富电子态来抑制σN-H→dmetal电子供给，同时还使d带中心下移阻隔了d→σ*N-H的反向电子供给，两者协同作用大大削弱了氨吸附。 图1.氨毒化机制和电子态调控 　　旋转圆盘电极测试表明，该催化剂在2 ppm氨存在条件下电化学循环1万次性能几乎没有损失，而铂碳催化剂性能损失严重。在实际的碱性膜燃料电池中，以该催化剂作为阳极组装的器件在10 ppm氨存在下可保留95%的初始峰值功率密度。相比之下，铂碳催化剂的功率输出则降低至初始值的61%。 　　衰减全反射-表面增强红外吸收光谱测试表明，没有Cr掺杂的钼镍合金与商业铂碳催化剂在不同电位下对氨具有吸附行为。经Cr调制的催化剂表面则没有任何氨吸附峰的存在。同时，电子能量损失谱和电子顺磁共振分析也表明Cr的引入使得镍的d带占据数更高，验证了其富电子态催化中心；理论计算发现Cr引入可降低镍的d带中心，佐证了氨在其表面吸附被削弱。 　　近年来，高敏锐研究小组致力于碱性膜燃料电池非贵金属电催化剂的研制和应用研究(Acc. Chem. Res.2023, 56, 12, 1445；Nat. Catal. 2022, 5, 993；Nat. Commun. 2021, 12, 2686；Nano Lett. 2023, 23, 107；Nano Res. 2023,16, 10787)。在之前的工作中，该小组与杨晴教授合作发现Co元素的掺杂可以有效抑制镍的d轨道对一氧化碳分子2π*反键轨道的电子“反向供给”，获得了高一氧化碳耐受性的氢气氧化非贵金属电催化剂(Angew. Chem., Int. Ed. 2022, 61, e202208040)。 　　论文的通讯作者是合肥微尺度物质科学国家研究中心高敏锐教授，共同第一作者为中国科大博士研究生王业华、博士后高飞跃和张晓隆。相关研究受到国家自然科学基金委、国家重大科学研究计划、安徽省重点研究与开发计划等项目的资助。

氨氮（NH3—N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法，氨与碘化汞钾的碱性溶液反应，生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞，选用410-425nm波段进行测定，测出吸收光度，用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L，需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比，所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时，大家可以采用蒸馏法，使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测，不过这种方法操作复杂，精密度和准确度都比较差。

在碳达峰、碳中和的世纪热潮中，世界各国都在积极寻找下一代能源技术，氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前，氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高，氨开始受到更多的关注。资料显示，中国是全球氨生产大国，全世界每年生产合成氨2亿吨左右，我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度，氨由一个氮原子和三个氢原子组成，是天然的储氢介质；常压状态下，温度降低到零下33摄氏度就能够液化，便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源，既可以与氢能融合，解决氢能发展的重大瓶颈问题，也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用，是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前，氨已经是全球使用广泛的高产量（High Production Volume, HPV）的工业化学品之一，其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以，从理论上来看，可以用可再生能源生产氢，再将氢转换为氨，运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥，氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂，也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中，氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属，而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂，并防止形成致癌副产品，这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今，在船舶航运领域，氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日，国际可再生能源署（International Renewable Energy Agency, IRENA）发布报告称，氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是，挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号，已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广，缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管，过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然，高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉，提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳，甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨，会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道，导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭，也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大，更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙（2小时暴露）100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受（30-60分钟暴露）700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命（暴露30分钟以上）5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命，甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平，可能会引起不同程度而的人体伤害（来源：Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ） l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐，作为颗粒物质在大气中停留几天至一周，然后再沉积回地面，是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标，造成土壤和地表水的富营养化，从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体，暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害，因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备，以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》，适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定，规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol（ppm），要求测试误差在±10%；其二为50-1000 umol/mol，要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等，采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物，是空气污染的重要前体物，控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原（SCR）和选择性非催化还原（SNCR）技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素，其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应，生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后，残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物，必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控，一方面使喷氨效率达到优，一方面降低氨的消耗及排放。 2018年，国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视，工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说，2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求，要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业，其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3（约2.63ppm）的要求。 除了空气污染，氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害：l 形成堵塞空预器的铵盐，增加维护成本（逃逸浓度2ppm时，半年后风机阻力增加约30%；3ppm时，半年后风机阻力增加约50%）；l 频繁冲洗空预器，影响机组安全；l 使催化剂失活，缩短使用寿命；l 还原剂氨的耗材浪费；l 影响用于建材的飞灰（脱硝过程副产品）质量。 为了有效监测氨逃逸，一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处，烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而，传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪，由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低，使得分辨率低（下限1ppm）并且易受其他气体干扰。从安装方式来看，对射式原位安装对法兰开孔精度要求高，烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性，大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气，对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪，基于新一代中红外激光吸收光谱技术，采用氨分子在中红外波段的强吸收峰，其强度高于近红外波段吸收100多倍，因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统，LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前，农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言，施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性，对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后，这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性，大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战，目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造，采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时，闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电，这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如，目前国内外对于氨干沉降通量的观测，大都采用基于低频（数日至数月）浓度采样的沉降速率经验系数法，其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放，大气中的氨气浓度仅为0-50ppb，大多数情况下不超过10ppb，加之氨气在大气中相态转化多变，高频且准确的浓度和通量信息，是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作，研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪（图X）。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱（TDLAS）技术，采用了分布反馈式量子级联激光（DFB-QCL）的光源，其开放式的光路结构，解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差，光机电软各个部分高度集成，可完全由太阳能驱动运行，适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前，HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用，研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐，先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会（EGU）年会、世界氮素倡议大会（INI）、亚洲通量观测联盟（AsiaFlux）年会，并出口英国与荷兰，参与欧洲高端科学机构的研究项目。

p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/7f7906dd-849b-4ec4-bff4-c92ae27f70ac.jpg" title=" 微信图片_20171124085806_副本.jpg" / /p p 　　日前，第十四届全国计算(机)化学学术会议在南京大学召开，会议由中国化学会主办，中国化学会计算机化学专业委员会和南京大学化学化工学院承办，湖南大学俞汝勤院士荣获中国化学会首届计算机化学终身成就奖并受邀作大会邀请报告。 /p p 　　会议旨在全面展示近年来我国在计算(机)化学领域取得的最新进展及成果，深入探讨所面临的机遇、挑战及未来发展方向，致力于促进学术界与产业界的沟通联系，推进我国计算机化学的健康发展。 /p p 　　俞汝勤院士2015年曾荣获“国际化学计量学终身成就奖”，化学计量学是计算机化学的重要组成部分。此次俞汝勤院士在更宽范的学科领域获得了& quot 终身成就奖& quot 。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/ca67af05-503e-45ae-ad67-adeb5e92f241.jpg" title=" 微信图片_20171124090247_副本.jpg" / /p p 　　 strong 阅读延伸： /strong /p p 　　俞汝勤，分析化学家，教育家，中国科学院院士。长期从事化学传感器、有机分析试剂及化学计量学等方面研究及分析化学教学工作。研制多种新型电化学及光化学传感器，为实现晶体膜氟电极与气敏氨电极的国产化做出了贡献。合成多种新的分析及增敏试剂与离子载体，建立为有关部门采用的稀有金属分析方法。创立了几种新型稳健化学计量学多元校正及化学模式识别分类方法，倡导化学计量学教学并提出作为化学量测基础理论与方法学的独特教学体系。出版了《现代分析化学的信息理论基础》、《化学计量学导论》等专著。领衔获得国家自然科学二等奖等奖项。 /p p 　　2015年，俞汝勤先生担任首次在亚洲召开的第十五届化学计量学国际学术研讨会大会的主席。俞汝勤先生在国际化学计量学领域学术研究发展中做出了特别贡献，在促进中国与世界以及国际上化学计量学领域的学术交流中做出了杰出贡献，2015年国际化学计量学大会特授予其“化学计量学终身成就奖”。 /p

首先，我们先了解一下什么总氮？什么是氨氮？以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说，氨氮是总氮的组成之一，同种废水中，总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上，在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的，但是实际检测中，往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象，为什么会产生这种现象呢？●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等，实验室的空气中含有少量的氨气，这些氨气极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中，稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视，导致外界氨氮溶解到水样中，增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的，采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点，光照情况等， 甚至分析人员取样的先后次序等，都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理，没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液，且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小，对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制，试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败，,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法，虽然显色要求碱性环境，但前处理过程比较简单，直接显色测定后，就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些，要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好，也会导致在高温高压下氨氮的释放，一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的，因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放，从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的，样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素，在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差：一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大，这就是有些情况下，经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法，误差控制上都会有不同的差别：从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响，综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述，在污水检测中，氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况，是不可避免的，特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中，由于多种诱发误差的原因存在，出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致，消除药品样品及实验条件的干扰。

西安站作为今年新设立的西北赛区的复赛现场，于12月21日上午在铁通商务宾馆会议室进行了现场操作复赛。选手有来自市政污水、自来水、水务以及环保公司，高校科研院所陕西省计量院、中科院水土保持研究所以及西安石化工业等各行各业的用户。 复赛9点整准时开始，首先是笔试环节，选手们沉着冷静，认真答题，赛场非常安静，选手们都按时提交了试卷。 在进行操作环节之前，一些选手因为没有使用过DR3900分光光度计，开始有些担心仪器的使用，但是接下来进行的比赛便打消了他们的顾虑。一些用户在拿到试剂后，对于试管中非常少的试剂量提出：&ldquo 这些试剂可以准确检测么&rdquo 的疑问。哈希公司正是凭借先进的研发技术以及长期的经验积累，在确保最少的试剂用量，最小的环境污染和人体接触的同时保证样品的读数准确。 大家仔细阅读了比赛规则和操作指南之后，便开始进行样品的前处理操作，哈希公司氨氮测试系统的操作过程非常简便，按照清晰简明的流程图便能进行正确的使用：包括样品的准备，取样加入到条形码试剂中，用DR3900光度计进行测试，整个测试过程不超过20min。一位选手完成测试以后，有感而发说：&ldquo 仪器自己旋转读取平均值，这个方法的确比以前使用的方法大大节省了时间，而且不用自己配制试剂，安全省事。&rdquo 选手们表现了对仪器很大的兴趣，比赛的间隙，聚在一起讨论仪器的使用。这次比赛使用的是条形码试剂，一位选手说：&ldquo 测试方法仪器自动读取了，把管子放进去就不用管它了，接下来都交给仪器了。&rdquo 只见仪器将其中的试管自动旋转以读取平均值，几秒钟内便得到了最后的读数。仪器具有的稀释倍数设定功能，可以免去手动计算的麻烦。 我们的工程师在现场也对氨氮分析系统DR3900+TNTplus，以及哈希公司电化学家族针对电化学仪器的使用维护等方面注意事项进行了介绍。选手们也表示内容实用对于他们平时的日常检测很有帮助。选手们通过亲身体验，对氨氮分析系统有了一个全面的认识，方法的读数准确、操作简便以及最大限度的减少测量误差等特性给大家留下了深刻的印象。 接下来是给大家一些加分的抢答环节，题目又有限，所以选手们争先恐后答题，都希望能够为自己的总分加码，现场气氛相当热烈。 一位选手总结的很好：&ldquo 这次氨氮比武不仅仅是一个比赛，更加是一个哈希公司搭建的和用户沟通与交流的平台，用户们在这里展示自己的扎实理论知识以及专业操作水平的同时，也可以亲身体验到哈希公司氨氮分析系统操作给大家带来的准确与便利。&rdquo 紧张激烈的笔试、操作以及抢答环节很快就结束了，最终西北赛区前三甲闪亮登场了，以下是三位选手接受奖状的激动时刻。选手们表示很高兴自己能有机会代表西北赛区的同仁们前往北京参加总决赛。（从左到右分别是第一名，第二名和第第三名）

近日，质检总局发布了《氨氮自动监测仪检定规程》等9个国家计量技术法规的公告，公告全文如下： 　　计量技术法规的公告 　　质检总局关于发布JJG631-2013 　　《氨氮自动监测仪检定规程》等9个国家 　　计量技术法规的公告 　　根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准JJG631-2013《氨氮自动监测仪检定规程》等9个国家计量技术法规发布实施。 编 号 名 称 批准日期 实施日期 备注 JJG631-2013 氨氮自动监测仪检定规程 2013-08-15 2014-02-15 代替 JJG631-2004 JJG825-2013 测氡仪检定规程 2013-08-15 2014-02-15 代替 JJG825-1993 JJG853-2013 低本底&alpha 、&beta 测量仪检定规程 2013-08-15 2014-02-15 代替 JJG853-1993 JJG1087-2013 矿用氧气检测报警器检定规程 2013-08-15 2013-11-15 JJF1261.9-2013 家用燃气快速热水器和燃气采暖热水炉能源效率标识计量检测规则 2013-08-15 2013-11-15 JJF1261.10-2013 家用和类似用途微波炉能源效率标识计量检测规则 2013-08-15 2013-11-15 JJF1261.11-2013 家用太阳能热水系统能源效率标识计量检测规则 2013-08-15 2013-11-15 JJF1261.12-2013 微型计算机能源效率标识计量检测规则 2013-08-15 2013-11-15 JJF1424-2013 氨氮自动检测仪型式评价大纲 2013-08-15 2013-11-15 　　特此公告。 　　质检总局 　　2013年8月20日

在聚氨酯预聚体的性能评估中，NCO（异氰酸酯基）含量是至关重要的指标。而今天，我们将为您介绍一款能够精准测定聚氨酯预聚体NCO含量的先进仪器——CT-1Plus自动电位滴定分析仪。 一、精准的仪器配置1.CT-1Plus电位滴定仪：作为核心设备，具备高精度的电位检测和滴定控制功能，为准确测定提供坚实基础。2.pH-105复合电极：能够精确感知溶液中的电位变化，确保测试数据的可靠性。3.20mL高精度计量管：实现精准的滴定剂添加，将滴定误差控制在极小范围内。4.100mL滴定杯：为化学反应提供适宜的空间，保证反应充分进行。 二、精心配置的试剂1.滴定剂采用盐酸标准溶液，滴定度为0.5235mol/L，确保滴定过程的准确性和一致性。2.溶剂选用无水甲苯/异丙醇，能够有效溶解样品，促进反应进行。3.反应剂为0.1mol/L 二正丁胺甲苯，与NCO发生特定的化学反应，为测定提供可靠依据。 三、科学严谨的测定方法1.采用非水酸碱/电位滴定法，充分考虑聚氨酯预聚体在非水体系中的特性，确保测试方法的科学性。2.二正丁胺甲苯溶液的精心配制，量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用，为反应提供准确的试剂条件。3.具体操作过程中，称取适量样品于250mL具塞锥形瓶中（注意不要沾附在瓶颈上），加入无水甲苯25mL，盖上瓶塞在加热板上温热速溶。用移液管吸取25mL二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，将样品转移至滴定杯中，加入 20ml 异丙醇，插入电极和滴定头，设置好仪器滴定方法及计算公式，用盐酸标准溶液滴定至终点。同时，不加样品重复上述操作测定空白，以消除系统误差。 四、优化的仪器参数1. 最小滴定体积为10μL，最大滴定体积为100μL，能够根据不同的样品需求进行精细滴定。2. 搅拌速度设置为200,使溶液充分混合，反应更加均匀。3. 每滴间隔1200ms，确保滴定过程稳定有序。4. 终点模式采用微分判定，微分设置为200，能够敏锐地捕捉到滴定终点，提高测试精度。 五、可靠的测试数据在24℃的环境温度和45%的环境湿度下，对多组样品进行测试。例如，取1.1185g 样品时终点体积为1.6271mL，测试结果为6.28%；取1.1405g 样品时终点体积为1.5592mL，测试结果为6.29%；取1.1428g 样品时终点体积为1.5373mL，测试结果为6.31%，平均值为6.29%。测试时间仅为3min，高效快捷，空白体积为4.8220mL。综上所述，CT-1Plus 自动电位滴定分析仪凭借其精准的仪器配置、科学的测定方法、优化的仪器参数和可靠的测试数据，能够为聚氨酯预聚体NCO含量的测定提供高效、准确的解决方案。无论是在实验室研究还是工业生产中，它都是您值得信赖的选择，助力您精准把握聚氨酯预聚体的性能，推动相关领域的发展与进步。

根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准JJG631-2013《氨氮自动监测仪检定规程》等9个国家计量技术法规发布实施。 编 号 名 称 批准日期 实施日期 备注 JJG631-2013 氨氮自动监测仪检定规程 2013-08-15 2014-02-15 代替 JJG631-2004 JJG825-2013 测氡仪检定规程 2013-08-15 2014-02-15 代替 JJG825-1993 JJG853-2013 低本底α、β测量仪检定规程 2013-08-15 2014-02-15 代替 JJG853-1993 JJG1087-2013 矿用氧气检测报警器检定规程 2013-08-15 2013-11-15 JJF1261.9-2013 家用燃气快速热水器和燃气采暖热水炉能源效率标识计量检测规则 2013-08-15 2013-11-15 JJF1261.10-2013 家用和类似用途微波炉能源效率标识计量检测规则 2013-08-15 2013-11-15 JJF1261.11-2013 家用太阳能热水系统能源效率标识计量检测规则 2013-08-15 2013-11-15 JJF1261.12-2013 微型计算机能源效率标识计量检测规则 2013-08-15 2013-11-15 JJF1424-2013 氨氮自动检测仪型式评价大纲 2013-08-15 2013-11-15 　　特此公告。 　　质检总局 　　2013年8月20日

1月24日，国家能源集团在京召开技术发布会，正式对外发布燃煤锅炉混氨燃烧技术。该技术日前顺利通过中国电机工程学会与中国石油和化学工业联合会组织的技术评审。 专家一致认为，该技术在40兆瓦燃煤锅炉实现混氨燃烧热量比例达35%属世界首次，项目为我国燃煤机组实现二氧化碳减排提供了具有可行性的技术发展方向，对我国实现碳达峰碳中和目标有重大促进作用，建议在更大容量的煤粉锅炉上进行工业示范。 燃煤发电的二氧化碳排放量巨大，目前占我国总二氧化碳排放量的34%左右，因此，减少燃煤发电的二氧化碳排放是我国顺利实现碳达峰碳中和目标的关键。 与氢相比，氨体积能量密度高，单位能量储存成本低，大规模储存和运输基础设施与技术成熟完善，是一种极具发展潜力的清洁能源载体和低碳燃料。 国家能源集团所属烟台龙源电力技术股份有限公司（以下简称龙源技术）相关负责人表示，考虑到目前可再生能源生产氨的能力有限，短期内不可完全替代煤炭，因此，采用氨与煤在锅炉中混燃的方式降低燃煤机组的二氧化碳排放，是现阶段更加可行的技术发展方向。 然而，目前全球范围内将氨作为低碳燃料的研究仍处于起步阶段，且皆集中在实验室小尺度研究，还未能在工业尺度条件下验证将氨作为低碳燃料大规模使用的可行性。 国家能源集团通过对氨煤混燃机理实验研究、40兆瓦燃煤锅炉混氨燃烧工业试验研究，验证了燃煤锅炉混氨燃烧的可行性，开发了燃煤锅炉混氨燃烧技术，为我国未来燃煤机组实现大幅度碳减排探索出了一条有效技术路径，将会有力地支撑国家碳达峰碳中和目标的顺利实施。 “该技术成果首次以35%掺烧比例在40兆瓦燃煤锅炉上实现了混氨燃烧工业应用，开发了可灵活调节的混氨低氮煤粉燃烧器，并配备多变量可调的氨供应系统，完成了对氨煤混燃技术的整体性研究，为更高等级燃煤锅炉混氨燃烧系统的工业应用提供了基础数据和技术方案。”龙源技术相关负责人说。 研究已初步表明，燃煤锅炉混氨燃烧对机组运行的影响很小，燃料燃尽和氮氧化物排放优于燃煤工况，表明现有燃煤机组只需进行混氨燃烧系统改造，而锅炉主体结构和受热面无需进行大幅改造，即可实现混氨燃烧，达到大幅降低二氧化碳排放的目标。 专家组认为，该项技术成果将改变传统高碳排放的燃煤发电方式，逐步实现化石燃料替代，大幅度缩减燃煤机组碳排放，为我国未来燃煤机组实现大幅度碳减排探索出一条有效技术路径，为推动我国化石能源高效清洁高效利用，国家“双碳”目标的实现提供了有力的技术支撑。 中国工程院院士黄其励表示，该项目的第一完成单位龙源技术在二十年前自主开发的等离子体点火及稳燃技术，通过技术鉴定后迅速在全国推广，节约了大量的锅炉点火和低负荷稳燃用油，为我国燃煤机组节油作出了巨大的贡献。国家能源集团作为“大国重器”，勇担社会责任，科技创新引领强企之路的步伐从没有间断，在国际上首次开发出了高比例混氨燃烧技术，走在了世界前列。

- 工作原理：水杨酸 - 靛酚蓝法 催化剂的作用下，NH4+在碱性介质中，与次氯酸根离子和水杨酸盐离子反应，生成靛酚化合物，并呈现出绿色。在仪器测量范围内，其颜色改变程度和样品中的NH4+浓度成正比，因此，通过测量颜色变化的程度， 就可以计算出样品中NH4+的浓度。- 应用行业：用于市政污水、饮用水、地表水及工业等领域的在线氨氮监测。- 仪器特点：● 双波长及双光程的比色皿设计(专利号：ZL201720404712.9)测量水中氨氮浓度。通过参比光束的测量，仪器消除了样品浊度、电源波动等因素对测量结果的干扰。● 提供多种固定量程选择的同时，也可提供量程自动切换功能。● 具有自动校准和自动清洗等功能。● 数据存储功能，图形显示功能。● 试剂常温保存及使用。● 可灵活配置的多通道多模块输入输出模块。● 使用CYQ型水样预处理器进行样品预处理。● 支持中文操作界面，更好的历史数据显示界面。● 语言：中文、英文。● 哈希先进的Prognosys预诊断技术，提供预防性维护提醒，降低停机风险。创新点：哈希升级研发了全新一代氨氮在线测定产品——Amtax NA8000氨氮测定仪，来满足中国市场对于氨氮测定仪的需求。Amtax NA8000氨氮测定仪采用水杨酸-靛酚蓝法进行氨氮的测定，在测量准确性、稳定性及维护等方面做出了改进。该氨氮测定仪采用双波长及双光程比色皿设计(专利号：ZL201720404712.9)，4档量程可自动切换，自动校准、清洗，同时支持数据存储和图形显示。 哈希Amtax NA8000氨氮自动监测仪

豆芽作为芽苗菜中的一种，由于营养价值丰富，食用方便，烹调方法多样，集美容药用功效于一身，一直颇受广大消费者的亲睐。但是近来市场上频频曝光的“毒豆芽”事件，一度让消费者闻豆芽而色变。一些不法商贩在豆芽培育过程中违规使用铵盐、氨水类化肥，从而使得豆芽中含有大量的氨氮。北京智云达科技有限公司最新研发生产的豆芽氨氮速测盒上市了，本试剂盒适用于豆芽中氨氮的快速检测。 市场上销售的那些越是看似白净、粗壮且无根的豆芽越可能存安全隐患。一般正常培育豆芽要2-3天的时间，这样生产的豆芽一是浪费人力、物力和时间，同时自然生长的豆芽卖相不美观。铵盐、氨水类化肥含有大量的氨氮，作为化肥能促进植物生长，一些不法商贩为了加快豆芽生长，让豆芽卖相好看，为了一己私利违禁添加铵盐、氮水类化肥。 此试剂盒适合豆芽中氨氮测定，小包装方便携带，适合家庭、个人使用，且操作步骤简便，结果易于分辨。将显色管与色阶卡进行比较，即可读出豆芽中氨氮的含量。如果样品中氨氮含量≥50mg/kg，则样品为阳性样品，说明豆芽培育过程中使用了铵盐类化肥。 这些氨氮类物质在人体堆积对人体健康有潜在影响。氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，亚硝酸盐对人体的危害大家早已心知肚明，如果长期饮用，亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。 北京智云达科技有限公司作为食品安全检测专家，为解决百姓身边的食品安全问题义不容辞。公司多年来已研发生产出200余种食品安全快速检测产品，包括仪器、试剂盒、试纸、胶体金卡等。为了百姓能吃上放心的食品，北京智云达科技有限公司接下来还会不断推出更便捷、更快速、更安全快速的食品安全检测产品！ 豆芽氨氮速测盒

针对市场上出现的假氨氮电极，厦门隆力德环境技术开发有限公司多年来作为德国WTW中国技术服务中心，为了消费者免受欺骗，总结出真假氨氮电极的不同，教您如何选对氨氮测定仪。 1. 表面材质及序列号做工的不同。 真电极表面光滑，假电极手感及做工都很粗糙； 真电极系列号是激光刻印的，有轻微凹痕，假电极序列号是机械刻的，凹痕较深且不清晰。 2. LOGO及型号的不同 真电极LOGO及文字清晰，且排版大气，由于电极表面光滑和材质较好，印刷文字可以用指甲划掉；假电极LOGO及型号模糊，型号字体小，电极表面粗糙，印刷文字难以用指甲划掉。 3. 电极感测部对比 假电极玻璃感测头较短，气敏膜安装后，电极玻璃顶面无法接触到气敏膜，造成测试重复性非常差； 真电极玻璃感测头采用特殊铵敏玻璃，透明度很好，工作电极镀层薄且厚度均匀，参考电极镀层均匀，不易脱落； 假电极玻璃感测头采用普通玻璃，透明度差，工作电极镀层厚且厚度不一，参考电极镀层厚度不一，容易脱落。制造工艺落后导致电极寿命很短，且寿命期内测试重复性很差，经常出现校准无法通过。 4. 整体外观的对比 假电极整体制造工艺粗糙。 5. 其他类型假电极 白色电极杆 更多氨氮资料详见我司网站　http://www.xmlld.com/support.html

10月12日，品生医疗多组学战略子品牌——氨探生物线上发布会顺利举办。品生医疗集团正式宣布推出专注于以蛋白质组学为核心的分子表型多组学临床转化全流程服务的战略子品牌——氨探生物，氨探生物将作为新一代多组学平台级企业，致力于提供生物标志物发现与转化全流程解决方案，服务于生命科学基础研究、药物研发和临床诊疗，以实现分子表型水平的精准诊疗。作为品生医疗旗下战略级业务，氨探生物将与母公司品生医疗集团共同推动多组学研究为驱动的精准诊疗新生态的建立。　　发布会上，中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员张玉奎对此次氨探生物的发布表示祝贺：近年来，分析化学和生命科学的交叉领域已经成为研究的重点。以质谱技术为核心技术的蛋白质组学推动了精准医学的发展，解决了传统组学研究稳定性差、通量低、成本高的瓶颈问题，有效填补了生命健康科学研究中的技术转化鸿沟。希望此次品生医疗多组学战略子品牌氨探生物的成立，能加快推动多组学研究与技术转化，为质谱技术在临床科研、药物研发、伴随诊断等领域拓宽应用场景。　　中国医药创新促进会执行会长宋瑞霖表示：信息技术和生命科学产业的跨界融合将颠覆我国传统的药械监管和研发、临床诊疗和疾病预防模式，必将为满足全球百姓日益增长的健康需求作出重要贡献。药促会拟于2022年12月13日在第七届中国医药创新与投资大会期间成立医药数字化及创新疗法专业委员会，促进IT和BT产业间跨领域联动合作，助力数据和现代化技术手段驱动的药械产业数智化新发展格局，为数字化技术赋能药械创新和满足全球百姓对生命健康日益增长的美好追求做出新的贡献。品生医疗作为药促会在质谱精准医疗领域的新兴企业代表，致力于借助前沿多组学技术平台，融合数据挖掘、生信分析等新兴技术手段，推动全球药物创新研发，肩负着推动我国药械产业创新发展的责任和使命。希望品生医疗与氨探生物能够不忘初心，充分发挥现代化先进专业技术优势，与药促会大家庭共同为推动我国经济社会和医药卫生事业发展作出新的贡献!　　2015 年，精准医疗被确立为我国的国家级发展战略，以蛋白质组学为代表的多组学技术在“精准医疗”中具有广阔的应用前景，在早诊早筛、创新药物研发及伴随诊断的全周期价值链中发挥着重大作用。　　近几年，由于蛋白质组学在疾病诊断和药物开发方面的应用性不断提高，全球蛋白质组学市场显著增长，国内蛋白质组学市场也呈现火热之势。但是由于蛋白质组学技术的复杂性，其作为新兴转化医学技术仍然存在诸多挑战。据了解，商业化的高性能质谱平台是目前主流的蛋白质组学分析平台，但存在操作复杂、通量低、成本高等等问题，限制了蛋白质组学在临床研究、特别是临床大样本研究中的应用。　　蛋白质组学发展需要创新技术来赋能，克服传统商业化科研型组学平台的发展困境，以适合标准化、大规模临床转化研究。品生医疗创始人、董事长兼CEO成晓亮博士回顾了氨探生物的创办原因：“品生医疗的核心技术团队是国内最早一批从事蛋白质组学、代谢组学研究的技术专家，来自国内外一流的组学研究机构，对基于质谱的分子表型组技术有着多年的积累和经验。随着品生医疗在临床质谱常规检测领域逐渐成熟，进一步开始了前沿领域新型标志物开发和转化的探索。在此背景下，成功孵化氨探生物，将团队多年积累的组学技术、科研创新、IVD产业化经验有机结合，攻克了新型标志物的临床转化难题，打通了新型标志物从发现、到验证、再到转化的全流程。”　　成博士表示：“我们希望在保持和扩大品生医疗在精准医疗多组学研究转化、临床质谱技术开发市场技术、市场领先优势的前提下，继续促进蛋白质组学与代谢组学等多组学技术的融合，推动其在临床应用的进一步提升。”　　品生医疗首席技术官张伟博士详细介绍了氨探生物在多组学研究和转化领域的技术优势。　　氨探生物研发的qPharos组学航标灯技术利用特殊同位素定位在前处理、质谱检测、数据分析等实验全流程实现了实时精确校准，从根本上解决了实验各环节的重现性、稳定性问题。基于qPharos技术自主开发建设的qULTRA组学平台，进一步通过整体优化、国产替代、自主谱图库搭建、生信大数据算法创新，具备高灵敏度、高稳定性、高通量、绝对定量等独特优势，高效、持续地生产分子表型组数据。qULTRA平台能够实现各类型临床样本的蛋白质组学、翻译后修饰组学、代谢组学、脂质组学的分子表型多组学检测，目前该平台已经过全球多中心验证，确保生物标志物的发现与转化流程的可靠性。　　据了解，基于qPharos组学航标灯技术以及qULTRA精准组学发现与验证平台，氨探生物打通了临床蛋白质组学、代谢组学从非靶发现、到靶向验证建模、再到临床规模化应用的完整研究路径，提供了精准组学一站式解决方案。　　品生医疗精准组学中心总监周岳博士分享了氨探生物在分子表型组临床研究中的最新进展。该全流程服务平台已经服务诸多标杆医院临床研究，并在心血管、妇幼、神经退行性疾病等领域开发转化了创新诊断应用。　　同时，《“十四五”医药工业发展规划》特别提出发展创新药等创新技术方向，将免疫治疗、细胞治疗在内的前沿核心技术和药物列为重点发展对象，以期解决长期困扰制药界的靶点和耐药性的系统性难题，为患者提供更好疗效和更低副作用的疾病治疗方案。周岳博士介绍，在创新药研发内卷，靶点扎堆的行业背景下，未来的新药研究，已经逐步从基于遗传信息的基因组、转型到基于蛋白、代谢的分子表型组，而国内在该领域才刚刚起步，亟需一流的分子表型组平台支持该领域的研究。据悉，氨探生物已经在和国内外药企合作，运用多组学技术推动新药研发源头创新。

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 525" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 脱硝氨逃逸监测系统 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 525" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 北京华科仪科技科技股份有限公司 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 177" p style=" line-height: 1.75em " 李丹 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " Lidan@huakeyi.com /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 525" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 & nbsp & nbsp □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 525" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让 & nbsp & nbsp □技术入股 □合作开发& nbsp & nbsp √其他（自主研发） /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " img style=" width: 350px height: 299px " title=" 北京华科仪-科学仪器研发成果征集图片.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/23de24d4-fe7e-4254-b759-9b454650e179.jpg" width=" 350" height=" 299" / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp 目前，国内各大电厂的脱销设备都已经在运行之中，但据我们的市场调研，目前国内市场上所使用的逃逸氨的监测仪表，90%以上都是进口产品，这些产品都是采用激光吸收光谱原理来测量的。实际的运行情况来看，几乎没有能够准确测量的产品，监测下限无法满足用户需求，主要原因就是粉尘干扰，光程短，结晶等原因。目前国内市场对能够准确测量逃逸氨的在线分析仪器有迫切需求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 我公司研发的逃逸氨分析仪HK-7501，打破常规分析原理，利用化学比色法来检测逃逸氨浓度，大大降低了检测下限，使之能够达到0.05ppm，完全满足用户需求，而且比激光法的检测下限低了2个数量级。该仪器的检测方法与(GB/T18204.25-2000)国家标准公共场所空气中氨测定方法是相同的，进一步提高了可实施性。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp HK-7501脱硝氨逃逸在线分析系统采用化学比色法测量，适用于烟气脱硝后对逃逸氨的自动监测。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该系统采用180℃-250℃全程高温伴热取样，可保证样品不失真，可避免管路产生NH3气吸附、结晶堵塞管路等情况。抽取的样气经过雾化稀硫酸溶液吸收与吸收池中吸收液双重吸收，然后通过比色定量计算出氨与样气体积比，得到烟气中逃逸氨浓度。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 对烟气逃逸氨的双重吸收可完全将烟气中的逃逸氨吸收，雾化稀硫酸溶液在对烟气逃逸氨吸收的同时可对取样管道较容易结晶的位置进行有效冲洗。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该系统采样探头采用金属陶瓷覆膜技术，耐腐蚀、大流速、颗粒多的环境。精度为0.2um，有效阻止烟气中的粉尘进入系统，同时反吹系统可有效对其进行定时反吹清洗，有效保证系统正常运行，且方便维护等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该测量系统较传统激光法不需考虑烟道粉尘对激光透射率的影响，以及现成震动、热膨胀等原因造成激光发射器与接收光路对不准而不能进行测量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 技术指标： br/ & nbsp & nbsp & nbsp HK-7501脱硝氨逃逸在线分析系统技术指标： br/ & nbsp & nbsp & nbsp 1分析物：脱硝氨逃逸量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 2分析方法：吸收液吸收、纳氏试剂比色法 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 3测量范围：0-10ppm，0-50ppm(可定制) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 4检测下限：0.05ppm br/ & nbsp & nbsp & nbsp 5重复性：1%F.S br/ & nbsp & nbsp & nbsp 6漂移：可忽略 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 7线性误差：＜1%F.S br/ & nbsp & nbsp & nbsp 8测量周期：6-20min br/ & nbsp & nbsp & nbsp 9报警输出：系统故障报警，浓度超限报警，雾化温度报警 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 10模拟量输出：1路( & nbsp & nbsp 0-10mA、0-20mA、4-20mA)，隔离，最大负载750& amp #937 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 11继电器输出：3路 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 12通讯接口：RS485 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 13伴热温度：180℃-250℃ br/ & nbsp & nbsp & nbsp 14标定周期：出厂完成标定，定期可用标液进行标定 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 15取气流量：0-5L/min br/ & nbsp & nbsp & nbsp 16工作电压：AC200V-240V br/ & nbsp & nbsp & nbsp 17系统功率：≤5KW br/ & nbsp & nbsp & nbsp 18压缩空气：0.7-1.0MPa br/ & nbsp & nbsp & nbsp 19机柜尺寸：850mm(长)*600mm(宽)*1780mm(高) /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 此项成果符合GB/T18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》等相关国家标准，广泛适用于燃煤电力、水泥、冶金、石化、玻璃、陶瓷等领域烟气脱硝后烟气氨逃逸在线监测。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 市场预测： br/ & nbsp & nbsp & nbsp 经济效益: br/ & nbsp & nbsp & nbsp 目前，该产品的实验样机已经成型，如果转化成成品，预计2016~2017年度销量在250台左右，预计2016~2019三年的销售额在1.1亿左右，预计可以为公司带来5500万元的利润。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 社会效益， br/ & nbsp & nbsp & nbsp 1& nbsp 提高国产仪器的市场占有率，打破进口仪器一统天下的局面。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 2& nbsp 对在线分析逃逸氨的方法，有了更深入的研究和创新，对提高逃逸氨的检测精度有重要意义。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 3& nbsp 协助控制喷氨量，有效防止空预器腐蚀和堵塞。以最少的喷氨量获得最大的脱销效率。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 4& nbsp 对控制减少烟气中的氮氧化物排放，节能减排，减少大气污染有重大意义. /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 此项成果（HK-7501）脱硝氨逃逸在线分析系统目前拥有2项发明专利、1项实用新型专利、4项外观外观专利、软件著作权1项： br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一种有效吸收烟气中逃逸氨的预处理方法和装置（发明专利）& nbsp & nbsp 201510953955.3 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一种比色法测量烟气中氨含量的装置及方法（发明专利）& nbsp & nbsp 201510953977.0 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在线氨逃逸测量装置（外观专利）& nbsp & nbsp 201530538473.2 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在线氨逃逸取样装置（外观专利）& nbsp & nbsp 201530538471.3 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在线氨逃逸检测系统取样探头（外观专利） 201530538466.2 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在线氨逃逸检测装置（外观专利）& nbsp & nbsp 201530538461.X br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一种在线氨逃逸检测仪（实用新型专利）& nbsp 201521101576.3 /p /td /tr /tbody /table p & nbsp /p

氨气是形成二次气溶胶的重要前体物，也是城市大气环境治理的关键物种。中国科学院大气物理研究所组织实施的全国大气氨观测研究网络（AMoN-China）通过被动离线采样发现，城市已成为大气氨排放热点区域。然而，被动采样周期较长（周-月），难以捕捉大气氨浓度在日尺度上的快速变化。同时，以往研究常观察到大气氨浓度在早上5:00-12:00快速增加，这一早高峰现象是否具有普遍性亟待更多高频观测站点资料的验证。鉴于此，中国科学院大气物理研究所研究员潘月鹏课题组与华东师范大学教授吴电明团队合作，基于高频光腔衰荡光谱技术在北京和上海两个超大城市开展了大气氨浓度同步观测实验（测量频率1Hz，精度0.03ppb，图1）。这两个城市位于华北平原氨排放热点区域的南北边缘，是研究区域传输和局地排放对大气氨浓度叠加影响的理想站点。图1. 基于光腔衰荡光谱法测量北京和上海的大气氨浓度2020年5月观测结果发现，北京大气氨平均浓度（23.1±10.3 ppb）接近上海（12.0±5.0 ppb）的两倍，与卫星观测的氨气柱浓度和自下而上统计的氨气排放量的空间分布一致。研究还发现两个城市同时存在氨气早高峰现象，其发生频率大于50%，机动车排放是导致氨气浓度早高峰形成的主要原因。早晨边界层打破后，随着对流发展，富含氨气的残留层向下传输也对早高峰有一定贡献。上述结果促进了我们对城市大气氨浓度动态变化特征及背后驱动因素的科学认识，其高频观测数据可用于提升大气化学传输模型的模拟精度，有助于评估大气氨污染的生态环境效应并为氨减排策略的制定提供参考。该研究成果发表于Atmospheric Environment (JCR一区，IF=5.755)。中国科学院大气物理研究所2019级硕博连读生孙倩为该论文第一作者，潘月鹏研究员和华东师范大学吴电明教授为共同通讯作者。该研究受到北京市自然科学基金(8232050)，国家自然科学基金(42077204)和大气边界层物理和大气化学国家重点实验室开放基金(LAPC-KF-2022-09)的共同资助。

原文：中国科学院大气物理研究所 题注：宁波海尔欣光电科技有限公司和中科院大气物理研究所和深入合作，研发了一款便携式、高精度、快响应的HT8700开路多通池激光氨分析仪，并以HT8700为核心部件，集成开发了一套基于大气湍流方法（涡动相关法）的氨通量观测系统，这是目前测量地气氨交换通量的理想方法。 本文介绍了一个发表在Atmospheric Environment的研究工作。该项目采用了HT8700和涡动相关技术，在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测，成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据。============================================================================== 华北是我国氨的热点区域，大气中的氨含量高，空间覆盖范围广，这与区域内高强度的农业活动密切相关，如农业施肥、畜牧养殖等。高浓度的大气氨和由此引发的过量活性氮沉降，会导致重霾污染天气，也深刻改变了氮素的生物地球化学循环。对农业生产而言，施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。 相对于氨的重要性，对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后，这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。例如，目前国内外对于氨干沉降通量的观测，大都采用基于低频（数日至数月）浓度采样的沉降速率经验系数法，其结果的准确度亟待检验。加之氨气在大气中相态转化多变，高频且准确的浓度和通量信息，是对大气氨实施有效调控的必要基础。 鉴于此，中国科学院大气物理研究所联合中国农业大学、中国科学院亚热带农业生态研究所等单位，采用自主研制的开路激光氨分析仪（Wang et al.，2021）和基于大气湍流理论的涡动相关技术，在华北农区开展秋冬季地气氨交换通量高频观测，研究站点位于河北省曲周县，该地区的氨排放和沉降问题尤为突出。 研究团队成功获取了典型玉麦轮作农田在冬小麦播种施肥期间的氨挥发通量数据，并估算出由此损失的氮占氮肥施用量的0.57-0.71%，该结果远远低于同类观测研究的估算结果，这在很大程度上归因于优化后的施肥管理措施，为评估农业氨减排途径的有效性提供了观测证据。得益于观测设备在测量精度和频率上的优良性能，研究团队还首次获得农区高时间分辨率（半小时）的氨干沉降通量数据集，监测到平均沉降速率为14 g N ha-1 d-1，并发现迥然不同于自然生态系统的干沉降日变化规律。未来，利用该自主仪器及方法开展长期定位观测，可为氨干沉降通量的联网观测研究提供有效的验证数据，有助于提升对氨沉降时空变化规律的认识。 图1 基于自主研制仪器的氨湍流通量观测系统 图2 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨通量半小时平均观测值（子图b和c中的通量值与子图a相同，纵轴坐标数值范围不同） 图3 华北典型农区秋冬季氨浓度和氨干沉降通量日变化趋势 上述研究成果近期发表于Atmospheric Environment，论文一作为大气物理研究所王凯博士和中国农业大学王敬霞研究生，通讯作者为中国农业大学刘学军教授。研究得到国家大气重污染成因与治理攻关项目（DQGG0208）、国家重点研发计划项目（2018YFC0213301、2017YFD0200101）、国家自然科学基金（41975169、42175137）等项目的资助。 相关文献：1. Wang K., Wang J., Qu Z., Xu W., Wang K., Zhang H., Shen J., Kang P., Zhen X., Wang Y., Zheng X., Liu X., 2022. A significant diurnal pattern of ammonia dry deposition to a cropland is detected by an open-path quantum cascade laser-based eddy covariance instrument. Atmospheric Environment 278, 119070. 2. Wang K., Kang P., Lu Y., Zheng X., Liu M., Lin T., Butterbach-Bahl K., Wang Y., 2021. An open-path ammonia analyzer for eddy covariance flux measurement. Agricultural and Forest Meteorology 308–309: 108570.

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈生态环境部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司杜祯宇。水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环 境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 195-2005）的修订。修订的主要内容如下： ——增加了氨氮的定义、试样制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款； ——删除了气液分离装置、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、试剂配制、样品保存时间、校准曲线标准物质以及结 果计算与表示； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线类型等内容； ——细化了仪器参考条件。水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准是对《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 199-2005）的修订。主要修订内容如下：——增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款；——删除了气相分子吸收光谱法的术语和定义、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、样品的采集与保存；——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、前处理方式、校准曲线类型、结果计算与表示；——细化了仪器参考条件。水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋 环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 200-2005）的修订。主要修订内容如下： ——增加了硫化物的术语和定义、质量保证和质量控制、废物处置； ——删除了适用范围中的“饮用水”、气相分子吸收光谱法的术语和定义、气液分离装置； ——修订了样品的采集与保存、絮凝沉淀分离法、载流液（酸化剂）的配制、计算公式； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线的建立、结果与表示。铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范铜水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了铜水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范镍水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了镍水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。征求意见单位名单（点击下载）

项目内容：中国科学院广州地球化学研究所测量广州塔附近的大气氨通量，并进行实验比对项目时间：2023年9月项目地点：广州塔仪器安装项目意义&bull 空气质量监测：氨是一种有害气体，常常与空气污染和城市环境质量相关。通过在广州塔上安装氨激光开路分析仪，可以实时监测城市空气中的氨浓度，有助于评估空气质量，并提供数据支持，以采取必要的措施来改善空气质量。&bull 健康保护：氨的高浓度对人类健康有害，可能导致呼吸问题和其他健康问题。通过监测氨浓度，可以提前发现潜在的危险，采取措施来保护城市居民的健康。&bull 环境保护：氨还可以对周围的生态系统产生不利影响，对水体和土壤造成污染。通过监测氨的浓度，可以采取措施来减少氨的排放，降低对环境的不良影响。&bull 科学研究：广州塔上的氨监测数据可以用于科学研究，例如气象学、环境科学和大气化学。这些数据有助于研究氨在城市大气中的来源、传播和化学反应，从而更好地理解城市大气环境。&bull 污染源追踪：氨的监测可以帮助确定城市内潜在的氨排放源，这有助于政府和监管机构采取措施来减少污染源并加强环境管理。知识分享：通量塔的选址和建设原则在生态学、气象学和环境科学等领域，通量塔是一种用于测量大气层中气体和能量交换的设备。这些通量塔用于监测大气和地表之间的物质通量，例如水蒸气、二氧化碳、热量等，以了解生态系统和大气中的不同过程。通量塔通常包括一系列仪器和传感器，用于采集大气和地表参数的数据。选址和建设原则：&bull 代表性地点：通量塔的选址应考虑到它们所监测的生态系统或气象过程的代表性。选择代表性地点可以确保测量结果对于整个区域或生态系统有意义。&bull 最小扰动：通量塔的建设应尽量减少对周围环境的扰动。这包括减少人工结构对生态系统或气象过程的影响，以确保测量的准确性。&bull 高度选择：通量塔通常会建立在不同的高度，以测量气体和能量通量在大气中的垂直分布。选择适当的高度可以提供更全面的数据。&bull 安全考虑：通量塔的建设和维护应符合安全标准，以确保工作人员和环境的安全。通量塔在环境科学研究中起着重要作用，帮助科学家了解大气和生态系统之间的相互作用，以及气体和能量的交换过程。选择合适的位置和正确的建设原则对于获得准确和可靠的数据非常关键。

荷兰应用科学院（TNO, the Netherlands Organisation for Applied Scientific Research）和荷兰国家公共卫生与环境研究所（RIVM, National Institute for Public Health and the Environment）的联合研究团队发表了一篇题为“ Field comparison of two novel open-path instruments that measure dry deposition and emission of ammonia using flux-gradient and eddy covariance methods "的研究论文，已发表于《Atmospheric Measurement Techniques》。实验项目：使用梯度法、涡动相关法和两种新型开路仪器的氨沉降测量项目地点：荷兰 Ruisdael 观测站合作伙伴：荷兰应用科学院和荷兰国家公共卫生与环境研究所的联合研究团队部署仪器：HT8700大气氨激光开路分析仪项目简介：氨的干燥沉积(NH3)是荷兰大气向土壤和植被的氮沉积的最大因素，导致富营养化和生物多样性的损失。然而，学术界对于氨通量测量的数据十分有限，而且通常最多只有月度分辨率。造成这种情况的一个重要原因是在干燥条件下测量氨通量非常困难。过去，没有一种技术可以被认为是氨通量测量的黄金标准，这使得新技术的测试和判断其质量变得复杂。 这项研究展示了两种新型测量装置的相互比较结果，旨在以半小时分辨率测量氨的干沉降。在为期五周的比较期内，研究人员在荷兰 Cabauw 的 Ruisdael 观测站并排运行了两种光学开路的通量观测技术：其一是使用梯度法通量技术新型 RIVM-miniDOAS 2.2D 仪器，其二是宁波海尔欣光电科技有限公司推出的使用涡度协方差技术的HT8700大气氨激光开路分析仪。HT8700大气氨激光开路分析仪部署于荷兰的观测站RIVM-miniDOAS 2.2D和HT8700大气氨激光开路分析仪均为开路式光学仪器，在测量过程中直接测量氨在大气中的含量。除此之外，它们在测量原理和从测量浓度得出沉积值的方法上存在很大差异。在迎风地形均匀又没有附近障碍物时，两种不同的技术显示出非常相似的结果（r = 0.87）。观察到的通量从约80 ng NH3 m-2 s-1 的沉降到约140 ng NH3 m-2 s-1 的排放不等。无论是在绝对通量值还是实时的通量和浓度变化，两种截然不同的技术中获得了相似的结果，这证实了两种仪器都能够在至少几周的连续时间内以高时间分辨率测量氨通量。不过这个相关性也会受到其他因素影响，例如当风向受到附近障碍物干扰时。HT8700与定制化RIVM-miniDOAS 2.2D 仪器所测量的氨通量变化显示高度的一致性此外，论文中还讨论了两个系统的技术性能（例如，正常运行时间、精度）和实际局限性。miniDOAS 系统的正常运行时间达到了 100%，但在这次活动中对两台仪器进行了定期校准（占7周正常运行时间的35%）。而HT8700在下雨期间和下雨后不久数据有效性较低，并且其早期产品使用的光学镜面涂层可能会退化，导致约21%的数据缺失（针对此问题的升级版光学镜面已经交付客户使用）。虽然HT8700在恶劣天气条件下的独立运行时间有限，在适当的情况下，该系统仍然可以提供良好的结果，为未来的升级迭代版本打开了良好的前景，将能适用于业务化的实时氨通量监控应用。这些仪器所提供的崭新的高时间分辨率数据将促进对氨干沉降过程的研究，从而更好地理解氨沉降过程，并更好地对化学传输模型进行参数化。HT8700大气氨激光开路分析仪产品升级自动清洁自动清洁系统使用清洗和喷气功能来清除下镜面的灰尘，免除常规的手动清理。并采用了一种全新的镜面涂层技术，增强耐腐蚀性，以保证实地的长期观测。降雨传感如遇降雨天气，系统收集的数据为无效数据。增设降雨识别芯片，通过传感装置实时反馈至系统。并将降雨期间收集的数据特殊标注，便于使用者筛选有效数据。镜片加热在野外工作过程中会遇到低温条件，普通镜片易积水雾，影响镜片反射效率。开发加热系统，增设加热组件，可将镜片温度提至高于环境温度。确保反射能力不受低温、冷凝、降雨影响，使仪器分析结果更精准、更可靠。HT8700搭载升级版光学镜面，进行全新一轮野外测试通过这次研究，我们可以看到，RIVM-miniDOAS 2.2D和HT8700大气氨激光开路分析仪在测量氨沉降方面具有很高的潜力和应用价值。尽管这两种仪器在测量原理和数据处理方法上存在差异，但在一定条件下，它们都能提供准确可靠的测量结果。此外，通过不断的技术升级和改进，HT8700大气氨激光开路分析仪的性能和稳定性得到了进一步提高，为未来的氨沉降测量提供了更好的工具和手段。总之，这项研究提供了有关氨沉降测量的新思路和新方法，为未来的环境保护和生态学研究提供了新的工具和手段。我们相信，随着技术的不断进步和研究的深入，我们将能够更好地了解氨沉降过程，为保护环境、维护生态平衡和促进可持续发展做出更大的贡献。