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当归内酯

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当归内酯相关的资讯

  • 1314万!甘肃岷县当归研究院岷县中药材检验检测中心项目(一期)
    一、项目基本情况项目编号:GSXHZC-GK-2024-020项目名称:甘肃岷县当归研究院岷县中药材检验检测中心项目(一期)预算金额:1314.078114(万元)最高限价:1314.078114(万元)采购需求:第一包:拟采购检验检测中心实验室供气系统、通风处理系统等配套工程。(具体需求详见招标文件)第二包:高效液相色谱、气相色谱等实验设备62台(套),其中进口产品已论证。(具体需求详见招标文件)合同履行期限:第一包:合同签订后90天内完成。 第二包:合同签订后90天内完成。本项目(是/否)接受联合体投标:否二、获取招标文件时间:2024-05-08至2024-05-13,每天上午00:00至11:59,下午12:00至23:59地点:定西市公共资源交易中心网站方式:供应商必须通过登录定西市公共资源交易服务系统,在规定的获取时间内下载招标文件,未下载招标文件造成废标等责任自负(注:电子标招标文件格式为:DXZF)。获取招标文件后,请供应商随时关注“甘肃政府采购网”及“定西市公共资源交易中心网”关于本项目相关书面变更及通知,否则由变更引起的相关责任自负。本项目采用全流程电子招投标,各供应商在参与投标时相关操作详见定西市公共资源交易网网站首页“下载中心”→“操作手册”→“政府采购电子标操作手册”。供应商在投标时请务必携带生成本项目投标文件的数字证书(CA锁)参加投标,如有项目委托人时务必携带委托人个人数字证书(CA锁子)参加投标。注:因供应商数字证书(CA锁)问题,在开标时造成投标文件无法解密的,供应商自行承担由此导致的全部责任。售价:0.0(元)三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:甘肃岷县当归研究院地 址:岷县岷阳镇西城区平安路8号联系方式:0932-59059762.采购代理机构信息名 称:甘肃蓄鸿项目咨询管理有限公司地 址:甘肃省定西市安定区阳光馨苑A区12号楼1304室联系方式:0932-86800103.项目联系方式项目联系人:魏丽婷电 话:0932-8680010
  • 中药瑰宝药典严护卫 有害残留岛津速应对
    导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药,甚至超剂量或超范围使用农药,以及环境污染(土壤、水源)等潜在风险,使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题,危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留,保证人体安全、健康,已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿(以下简称0212通则公示稿)给出了药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的定量限,并规定禁用农药不得检出(不得过定量限)。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿(以下简称9302指导原则公示稿)中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿,相比2015版药典,白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对。 (一)农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药,《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》,用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿,建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法,以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量,可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物(内吸磷分为O型异构体、S型异构体,以及内标磷酸三苯酯)的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数,结合保留时间自动调整功能(AART),无需标准品,自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量,无需分段采集,即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板,使用者无需编辑,直接调用,即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 (二)重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药,其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用,工业“三废”的排放,许多中药材存在重金属污染的风险。此外,中药材在炮制、加工过程中,也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值:药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg;《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下: ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能,可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出Best,Good和NG的判断,并给出相应的诊断依据,可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外,岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法,也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素,检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出,旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上,进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求,岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案,能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革,我们愿与您一起携手,为祖国中药材品质的提升,贡献力量。
  • 全自动特性粘度仪在聚己内酯(PCL)材料中的应用
    聚己内酯(PCL)材料是一种以二元醇为引发剂,由己内酯开环聚合而得到的热塑性结晶聚酯。熔点为59~64℃,玻璃化转变温度约为-60~65℃,表现为典型的树脂特性,具有一定刚性和强度,与高分子材料相容性好,可作为改性剂提高其他高聚物的某些性能。聚已内酯(PCL)材料的结构单元由五个非极性亚甲基和一个极性酯基组成,这种结构使得聚己内酯(PCL)材料具有很好的柔韧性和加工型,并且这种结构特点也使其具有良好的生物相容性和可降解性,因而广泛应用于绿色环保材料和医用材料领域之中。根据GB/T 37642-2019标准中规定了聚己内酯(PCL)材料在生产及研发品控中的各项指标及方法,其中乌氏粘度法测定的特性黏度是其核心指标之一。聚己内酯(PCL)材料特性黏度的测定过程中,常使用自动特性粘度仪作为分析仪器,在大幅减轻人员操作负担的同时,更精准、高效的进行实验。IV3000系列全自动特性粘度仪具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚己内酯(PCL)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚己内酯(PCL)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动特性粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动特性粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 百灵威独家提供Ferak Berlin β-丙内酯
    新春伊始,百灵威与德g有名高纯化学品生产商&mdash &mdash Ferak Berlin GmbH签署战略合作协议,百灵威将在中g(包括香港、澳门)dj代理Ferak公司明星产品&beta -丙内酯(&beta -Propiolactone),并全面负责销售、技术应用与支持等各项业务。 在疫苗生产用原、辅料的全球制造商中,s屈y指的是德gFerak Berlin公司。该公司提供的&beta -丙内酯,是专用于预防狂犬病、出血热等灭活类疫苗生产的z佳灭活剂。创立于1954年的Ferak Berlin,主要业务是实验室化学品,外包研发和有机合成产品,尤其是高难度的化合物合成与工艺开发。公司有3个生产基地,产品远销世界40多个g家地区。明星产品&beta -丙内酯(BPL)具有COS by the EDQM、DINISO9001:2008权威认证,易水解、无残留、无危害,可直接作用于病毒或病原物核酸;灭活时间短,效果明显,可大大缩短疫苗的生产周期。因此,自1984年&beta -丙内酯作为狂犬病疫苗灭活剂问世以来,已被世界各g的工厂广泛应用于人和动物疫苗的生产之中,在造福人类的救治活动中发挥了显著的作用。 目前,百灵威已具备提供50万种化学品和数百项专业服务的能力,包括生命科学、药物研发和环境保护等l域。这些产品和服务推动了祖g科技和工业生产的蓬勃发展,创造出了大量的高纯精细产品,对食品安全,净化空气环境,高效药物研发,征服人类顽症以及新能源开发等,正在发挥出j其重要的作用和贡献。
  • 鉴知技术亮相中华中医药学会中药炮制分会2021年学术年会
    10月16日,由中华中医药学会主办,中华中医药学会中药炮制分会、辽宁中医药大学、甘肃省药品检验研究院共同承办的中华中医药学会中药炮制分会2021年学术年会在兰州开幕。会议为期三天,会议主题为“好药材 好炮制 好饮片 好疗效”,线上线下共计300余人参加,鉴知技术有幸携最新产品、技术亮相本次会议。会上,鉴知技术司星宇博士做了报告:《光谱技术在中药材真伪鉴别及有害残留快速检测中的应用》,汇报了两项与甘肃省药检院的合作研究项目。鉴知使用红外光谱法对中药真伪快速鉴别进行方法研究,在清华大学孙素琴教授的技术指导下,通过大规模的样品采集和机器学习算法可在2分钟内实现常见中药材真伪品的快速鉴别,经过持续的数据积累未来有望实现中药材道地溯源。此外,鉴知还开发出了国内外首款基于表面增强拉曼技术的中药有害残留快检设备,可对中药中农药、二氧化硫、黄曲霉毒素、重金属等物质进行快速检测和筛查。基于上述2项研究的成果:药鉴中药快速鉴定仪(IT2000)和 中药有害残留快检仪(RS1000TC),已在多家单位得到使用,并在此次会议上展出,获得了广泛关注。甘肃省是全国中药材主产区之一,作为甘肃省科技重大专项计划“甘肃省地方习用药材质量标准提升及产业化应用”的科技成果之一,这两款产品有助于当地中药材企业及相关机构更高效地保障中药质量安全,帮助加强中药材及饮片的质量控制,从而提升甘肃道地药材声誉和附加值,实现优质优价,为提升甘肃省中药材品牌影响力和产业竞争力贡献力量。 【产品介绍】1、IT2000药鉴中药快速鉴定仪产品简介IT2000使用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱技术(ATR-FTIR),内置含数百种中药材及饮片的光谱数据库,结合化学计量学和机器学习算法,实现了中药材及饮片鉴别的快速化、智能化、标准化,适用于中药材及饮片等生产、流通、使用和检验环节的快速筛查。技术特点 检测快速,无需前处理,1分钟即可报出分析结果 适用各种形态样品,整颗、切片、粉末等均可检测 无需试剂耗材,绿色检测,成本低廉 设备小巧便携,抗震耐湿,适合现场快检使用 智能识别,内置深度学习算法实现准确判断 设备自动给出鉴别结果,避免引入人为干扰因素2、RS1000TC 中药有害残留快检仪产品简介该仪器集成多种检测技术,可对党参、当归、黄芪等药材中多种禁用农药残留、二氧化硫残留、黄曲霉毒素、重金属进行快速检测和筛查,协助中药材流通交易市场、中药材企业以及中药材检验检测机构进行快速的中药材质量筛查和控制。技术特点 功能丰富:实现中药材多种有害残留物质的检测 检测快速:快速响应,30 min 内即可完成检测 操作简单:便于操作的样品处理流程,所需前处理设备少 小巧轻便:设备重量不足 500 g,真正灵活机动的掌上实验室 结果可视化:直接报出结果,避免主观判断失误
  • 岛津应用:三重四极杆质谱检测环境水中的大环内酯类抗生素
    人们在日常活动过程中对药物的使用,尤其是抗生素类药物的大量使用以及其对环境生态的影响,长期以来一直被忽视。近年来在一些欧美发达国家,抗生素滥用所造成的水环境污染已经引起了高度关注。我国被视为滥用抗生素类药物最为严重的国家之一,因此对我们来说建立环境水当中抗生素残留量的检测分析方法应视为重中之重。大环内酯类抗生素(Macrolide Antibiotics)是一类用量大、使用范围广且容易进入环境水体的抗生素,在水体中多以痕量存在,因此检测难度较大。目前国内尚未有对环境水中抗生素类药物痕量分析的相关标准。 本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了一种快速测定环境水中8种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素)的方法,并采用所建立的方法对上海某条河流水源中的该类抗生素污染状况进行了检测,供相关检测人员参考。该方法分析速度快,灵敏度高,精密度良好;螺旋霉素、替米考星在5-200μg/L;竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500μg/L 浓度范围内线性良好,所有样品的标准曲线的相关系数均在0.9996以上。在处理后的空白地表水样品中添加混合标样,基质加标样品在定量限上均有很好的响应。 了解详情,敬请点击《三重四极杆质谱检测环境水中的大环内酯类抗生素》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 广西标准化协会《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准通过专家审定
    2023年4月28日,广西标准化协会在南宁组织专家对由广西环境科学学会提出,广西壮族自治区生态环境监测中心、广电计量检测(南宁)有限公司、广西新桂环保科技集团有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》,广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电计量检测(南宁)有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 8种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》进行了审定。(审定会现场)来自广西产品质量检验研究院、广西标准技术研究院、广西大学化学化工学院、广西分析测试协会、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后,对标准进行了逐条逐款认真审定,一致认为《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准是在深入调研,广泛收集整理水质抗生素的测定相关资料,结合试验方法验证的基础上制定,所采用的技术路线正确,内容完整,具有科学性、先进性和可操作性。《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准的发布实施,为测定水环境中各类抗生素残留量提供快速、灵敏、准确的分析方法,有效提高水质中抗生素的测定效率,对完善水质污染检测标准体系建设,促进环境保护具有重要的意义,专家一致同意通过审定。(审定会现场)广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、广西环境科学学会谢佳凝副秘书长、广西自治区生态环境监测中心黄宁高级工程师、王锦工程师、广电计量检测(南宁)有限公司韦革主任、梁丽霞副主任、农汉榜有机主管、广西新桂环保科技集团有限公司陈德翼高级工程师等起草小组成员参加了此次团体标准审定。
  • 国家药监局发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法
    近日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法,适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。
  • 岛津推出猪肉中大环内酯类抗生素的三重四极杆质谱法检测方案
    大环内酯类抗生素(Macrolide antibiotics, MALs)是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。MALs已经成为全世界需求量和销售速度增长最快的抗生素之一。由于MALs具有广谱抗菌作用,可抵抗革兰氏阳性菌、支原体和部分革兰氏阴性菌,因此被广泛应用于治疗猪、牛、羊、虾及家禽的呼吸性和倡导传染性疾病,或在低剂量下作为饲料添加剂促进动物生长发育。食品中的大环内酯类抗生素残留易引起过敏河携带耐药因子菌株的扩散。和其他兽药一样,大环内酯类药物在动物源性食品中的残留监测与控制已经受到许多国家包括我国政府的高度重视。农业部公告第235号规定,红霉素在动物组织、奶和蛋中的最大残留限量(MRL)为40-200 &mu g/kg;替米考星在动物组织和奶中的MRL为50-l500 &mu g/kg;秦乐菌素在动物组织、奶和蛋中的MRL为50-200 &mu g/kg。 本方案立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 &mu g/L;竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 &mu g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对5 &mu g/L、20 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下,系统精密度良好。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • 华洋仪器推出内置彩色触摸屏电脑的原吸新品
    仪器信息网讯 2013年10月23日,北京朝阳华洋分析仪器有限公司在北京展览馆(BCEIA 2013 )推出了原子吸收光谱仪新品-AA2620。 华洋仪器总经理王乐(右)、华洋仪器原研发负责人邱文遐(中)、华洋仪器研发负责人桑海东(左)   北京朝阳华洋分析仪器有限公司(简称:华洋仪器)作为光谱分析仪器的专业制造厂商,数十年来以一直致力于原子吸收光谱仪器等的研制开发。以优异的光学系统、杰出的原子化器、最大程度的自动化、全新概念的现代化软件和操作的简单方便性而出类拔萃,深受广大用户欢迎。华洋仪器已在深圳、长沙、杭州、南京、济南、郑州建立了办事处,形成了网络化的售前售后的客户服务体系,进一步为客户提供全方位的技术服务支持。 原子吸收光谱仪新品-AA2620   据桑海东介绍,&ldquo 新品AA2620的技术特点以及优于同类产品的地方主要有:内置了工业控制微型计算机,计算及控制速度快、储存量大 超大型彩色触摸屏,操作简便明快,带给分析测试人员一个新的仪器操作模式。&rdquo   &ldquo 新品AA2620主要瞄准矿山、医疗、食品安全等应用领域。目前,华洋仪器建有独立的应用实验室,3名专职工程师在进行相关分析方法的研究与开发,积极为个领域用户提供完善的应用解决方案。&rdquo   新品AA2620的特点还包括:一是,高度的自动化功能。一体化的火焰与石墨炉原子化器结构设计,两种原子化器可自动切换 6灯位自动切换转塔,可预先设置灯的工作条件,方便多元素检测 自动调节检测器用负高压电压,达到能量自动平衡 自动转换所使用的光谱带宽 自动进行波长扫描,自动寻峰 自动设置燃气流量,选择元素分析的最佳然助比。   二是,先进可靠的安全保护系统。火焰实时监控,当意外停电或错误操作导致火焰熄灭时,乙炔燃气会自动关闭并同时报警提示 乙炔泄露保护系统 空气压力不足时安全保护系统 意外情况紧急制动按钮。 撰稿人:刘丰秋
  • 岛津液相色谱仪亮相新闻联播,助力抗疫用中药检测和研究
    疫情快讯从2020年1月23日到3月4日,国家卫健委与中医药管理局已多次更新和发布“新型冠状病毒肺炎诊疗方案”,中医治疗方案越来越系统化和全面。医疗机构参照方案已在医疗救治工作中积极发挥中医药作用,据统计,湖北确诊病例中医药使用率为88.93%。截至2月28日24时,全省43家定点中医医院累计收治确诊病例7246人,中医药使用率为97.71%,患者发烧、乏力、咳嗽等症状和影像学表现均明显改善。(数据来源:新华社)岛津高效液相色谱仪亮相新闻联播 3月6日,中央电视台综合频道《新闻联播》栏目报道了疫情防控科技攻关工作进展。科技部介绍,目前已经部署了42个国家应急项目,科技攻关的一批药物和救治技术已在疾病救治当中扩大应用,中医药当中的有关方剂和注射液等一批推荐的药物也纳入到诊疗方案。 《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第七版)》提到根据病情、当地气候特点以及不同体质等情况,参照方案进行辩证论治,治疗方案共涉及到80种药材和饮片,17种制剂,其中包括喜炎平、血必净、热毒宁等8种中药注射液。岛津长期致力于为中医药生产、质控、研究和治疗中贡献一份力量,下面简要介绍岛津液相色谱技术应用于中药注射液中质量控制及药代动力学的研究案例。 案例1 热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较1热毒宁注射液是由栀子、青蒿、金银花三味药材精制而成,具有清热、疏风、解毒功效,用于外感风热所致感冒、咳嗽。热毒宁注射液质量标准执行局颁YBZ08202005-2009Z,栀子苷属于环烯醚萜类化合物,是热毒宁注射液中含量较大且发挥药效的指标性成分。 作者在参阅了“栀子苷在大鼠血浆中的药代动力学”文献基础上,使用岛津高效液相色谱仪,建立了RP-HPLC测定大鼠血浆中栀子苷含量,该方法灵敏、快速、准确,定量下限可达0.1mg/L。作者利用建立的方法对栀子苷在大鼠体内的药动学进行了研究,结果表明热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内的药动学行为无显著性影响。大鼠给予热毒宁注射液与栀子苷单体的平均血药浓度-时间曲线案例2 HPLC法测定血必净注射液内11种主要成分2血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归5味中药材精制而成,主要有效成分包括红花色素、酚酸、黄酮苷和苯乙基苷类等。该注射液具有化瘀解毒功效,用于温热类疾病,症见发热、喘促、心悸、烦躁等。 作者使用岛津高效液相色谱仪,建立了11种成分同时测定方法。血必净注射液为中药注射液,成分复杂且较难分离,研究强调有机相采用混合物(甲醇、乙腈)加酸的方法,注射液成分分离效果好,基线平稳,研究为血必净注射液的质量控制与综合评价提供科学的参考依据。1:尿苷 2:没食子酸 3:鸟苷 4:丹参素 5:原儿茶醛 6:芍药苷 :7:阿魏酸 8:红花黄色素 9:洋川芎内酯I 10:洋川芎内酯H 11:丹酚酸B血必净注射液样品(A)和及混合对照品(B)的HPLC图 附注1、郑卫华,王艳娟,梁佳佳, 等.热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较[J].中国实验方剂学杂志,2014,20(3):95-99. 2、冀兰鑫,黄浩,姜民,白钢,罗国安.HPLC测定血必净注射液内11种主要成分[J].中国中药杂志,2010,35(18):2395-2398.
  • 鉴知技术携两款中药质量快检新品亮相第二十七届兰洽会
    2021年7月8日,第二十七届兰洽会在兰州召开,鉴知技术在会上展出了两款中药质量快检新品。本届兰洽会由商务部、国家市场监督管理总局、国务院台办、甘肃省政府等联合主办。本次展出的两款新品—药鉴中药快速鉴定仪(IT2000)和 中药有害残留快检仪(RS1000),是在清华大学指导下,甘肃省药品检验研究院与鉴知技术合作开发。作为甘肃省科技重大专项计划“甘肃省地方习用药材质量标准提升及产业化应用”的科技成果之一,这两款产品有助于实现对中药材及饮片的快速筛查,提升中药材及饮片的质量控制,并能有效提升检测效率。相关成果在展会上获得了来自甘肃省委、省政府、省科技厅、省药品监督管理局等单位的参会领导及嘉宾的广泛关注。 【IT2000药鉴中药快速鉴定仪】产品简介该仪器由甘肃省药检院与鉴知技术共同研发,可以快速鉴别中药材及饮片的真伪和掺假。IT2000使用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱技术(ATR-FTIR),内置含数百种中药材及饮片的光谱数据库,结合化学计量学和机器学习算法,实现了中药材及饮片鉴别的快速化、智能化、标准化,适用于中药材及饮片等生产、流通、使用和检验环节的快速筛查、风险监测。技术特点l 检测快速,无需前处理,1分钟即可报出分析结果l 适用各种形态样品,整颗、切片、粉末等均可检测l 无需试剂耗材,绿色检测,成本低廉l 设备小巧便携,抗震耐湿,适合现场快检使用l 智能识别,内置深度学习算法实现准确判断l 设备自动给出鉴别结果,避免引入人为干扰因素【RS1000 中药有害残留快检仪】产品简介该仪器集成多种检测技术,可对党参、当归、黄芪等药材中多种禁用农药残留、二氧化硫残留、黄曲霉毒素、重金属进行快速检测和筛查,协助中药材流通交易市场、中药材企业以及中药材检验检测机构进行快速的中药材质量筛查和控制。技术特点l 功能丰富:实现中药材多种有害残留物质的检测l 检测快速:快速响应,30 min 内即可完成检测l 操作简单:便于操作的样品处理流程,所需前处理设备少l 小巧轻便:设备重量不足 500 g,真正灵活机动的掌上实验室l 结果可视化:直接报出结果,避免主观判断失误更多了解,可扫描下方二维码获取产品详情。于此,鉴知技术预祝第二十七届兰洽会完美收官、顺利落幕!
  • 检测工具箱中添加内置工作通道内窥镜的3个原因
    商业航空公司飞机的起飞时间要严格遵守时刻表中的安排。但是,只有在飞机检测如期进行的情况下才能做到这一点,而且要做到这点,首先要为检测团队配备合适的视频内窥镜或管道镜等检测设备。本文将会探究为检测工具箱添加内置工作通道内窥镜的3个原因。使用高度柔性工具快速找回异物碎片在飞机检测过程中,螺母和螺栓之类的小物件可能会随时掉入发动机中。这些不需要的物件通常被称为异物碎片(FOD),而且商业飞机的检测人员需要尽快找回这些异物碎片。使用即需即用的内置工作通道工业内窥镜,可以轻松地找回异物碎片。IPLEX NX工业视频内窥镜的内置工作通道工业内窥镜是一种多功能检测解决方案,其标准配置包含六个使用便捷的抓取工具:鳄口式、套取式、吊兰式、抓取式、磁吸式、挂钩式。如果标配工业内窥镜性能下降,可以迅速换用RVI备份设备飞机发动机对于插入工具来说可谓是恶劣的环境,因为发动机内充满了钢制和陶瓷制的坚硬边缘,而插入工具需要在这种狭窄的空间游走,完成检测工作。现实情况是,您用于检测的标准工业内窥镜会随着时间的推移而受到磨损。使用时间越长,损坏的可能性就越大。如果在检测过程中,工业内窥镜突然发生故障,最坏的情形就是没有备份设备。那么要如何应对这种情况呢?只需要带上内置工作通道工业内窥镜。内置工作通道工业内窥镜通常被视为特殊工具,即一种专用于捡拾异物碎片或检测通道的工具,它们也可以用于标准的工业内窥镜检测。内置工作通道工业内窥镜不仅具有与标准插入工业内窥镜相同的功能,而且通常还会处于更好的状态,因为一般来说检测人员很少使用它。为了降低成本,您甚至可以在常规检测和特殊检测时都使用它。符合人体工程学的要求,可以有效地完成工作飞机检测人员需要在狭窄的地方操控内窥镜,因此他们的设备需尽可能地符合人体工程学的要求。问题是,在使用常规工作通道内窥镜进行检测时,由于参与操作的组件太多,给人的感觉就像是一种平衡表演。为了说明这点,这里为您描述使用常规内窥镜取出异物碎片的情形:检测人员右手拿着抓取工具驱动器。左手控制插入管在检测区域的移动情况。他们还要腾出一只手,操控屏幕,并截取图像。但是,又如何做到呢?检测人员的手不够用。使用了正确的工具,可以显著提高效率和生产率。现代的内置工作通道内窥镜提供了便于检测人员更加舒适地进行操控的功能,IPLEX NX视频内窥镜的内置工作通道内窥镜配备有一个宽大的LCD屏幕,您不仅可以轻松观察屏幕的内容,还可以将屏幕拆下来,将其挂在一个方便操控的地方。这款内置工作通道内窥镜还配备了一个轻巧的遥控器,可使您从舒适的位置控制屏幕。奥林巴斯IPLEX NX视频内窥镜内置工作通道内窥镜符合人体工程学的要求,可舒适地操控设备,从而有助于操作人员集中精力完成检测工作。遥控器也可与驱动器方便地联结在一起。将驱动器和遥控器握在同一只手中,可以快速换用这两个装置,与此同时使用另一只手操控插入管。这种现代化设置有助于减轻手腕疲劳,并提高检查效率。
  • 制备-旋蒸-冻干,步琦和您一起为电子烟的开发披荆斩棘
    制备-旋蒸-冻干步琦和您一道为电子烟的开发披荆斩棘根据世界卫生组织烟草控制框架公约(FCTC)的定义,电子烟是电子尼古丁传送系统(electronic nicotine delivery systems, ENDS),即用于向呼吸系统传送尼古丁的电子制品,通过电加热或者电子雾化方式使由烟碱、香味物质等组成的液体转化为类似于卷烟烟雾的混合物,再将汽化丙二醇/尼古丁等混合“烟雾”传送至消费者,使人吸入剂量不等的尼古丁而获得类似于抽吸传统卷烟的生理感受。由此可知,电子烟主要由烟杆和烟弹部分组成,其中烟弹(含有雾化物的电子烟组件)是决定电子烟品质和安全的关键,之前一直没有行业法规进行指导,故为解决当下电子烟市场和行业存在的一些问题和疑虑,保障人民群众的身体健康,国家市场监管总局于近日发布了 GB 41700-2022《电子烟》强制性国家标准,规范了电子烟的一些术语和应用范围。 明确了雾化物由烟碱、烟碱盐和烟草提取物;丙二醇、丙三醇及水的雾化剂和雾化物添加剂三大部分组成。雾化物添加剂是指为改善品质、防止变质等功能需要加入雾化物中的物质。且列出了 101 种可添加剂的“白名单”,涵盖了如当归内脂、覆盆子酮、丁香酚、柠檬油、可可提取物和咖啡提取物等等多种从天然产物提取纯化的活性物质。因此,如何高效、快速地得到这些高纯度的雾化物添加剂就显得尤为重要。步琦公司提供色谱纯化-旋转蒸发仪浓缩- 冷冻干燥仪干燥联用的解决方案来帮您实现。其制备液相色谱 Pure 系统以其紧凑、双检测器、Win10 操作系统等优势技术进行设计;同时兼具固体或液体上样方式;可实现毫克级到百克级样品上样量的分离纯化,得到了广大天然产物领域老师的青睐。制备色谱PureUV 和 ELSD 双检测器,样品分离纯化范围大大扩大智能化 ELSD 检测器,无需单独设置参数,样品损失最小 UV 采用 DAD 全波长扫描,利于方法开发一个样品架兼容多种规格色谱柱Win10 触摸屏操作,简单直观高窄设计,节省空间多种安全报警器,最大化实验安全在得到馏分收集液后,在面对繁多的液料处理时,步琦提供减压浓缩的方案,处理量涵盖实验室级别到工业级别。减压浓缩技术,是使用抽真空的方式降低溶液的沸腾温度使溶液蒸发干燥的技术,是每个实验室的基础。作为世界上第一台旋转蒸发仪的发明者,一直致力于开发出质优易操作、价平耐使用的产品。实验室级别旋转蒸发仪R-3001L 和 5L 的浴锅可选浴锅采用红外通讯无线连接,方便维护泡沫传感器,可无人值守处理发泡样品自动蒸馏技术,实现全自动智能旋钮,精确调整、锁定集成旋蒸工艺 4 大参数于控制界面,大字符且可远程操控工业级旋转蒸发仪R-220提供 6 L-50 L 规格,普通型和防爆型不锈钢 1.4301 底座及机身标配 P+G 涂层的玻璃组件360 度全方位蒸发瓶支架泡沫传感器。真正实现工业级的自动浓缩可以实验室级别旋蒸浓缩瓶兼容独特的琥珀色浓缩瓶。利于光敏感类物质处理索氏冷萃取。可用于易挥发性物质处理面对易挥发、易氧化的添加物时,需要采用温和的处理方式进行后续加工。步琦提供冷冻干燥的处理方案。冷冻干燥技术就是将目标物质在低温下冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的溶剂分子直接升华成溶剂蒸气逸出的过程。由于其在低温、低压下进行,最大限度地保存了目标成分的色、香、味和稳定性。其产品采用双 ∞ 设计理念,实现 Infinite TechnologyTM 和 Infinite-Control TM技术。最大化地为用户提供便捷高效的操作。冷冻干燥仪L-200冷凝器温度 -55°C大冷阱体积,捕冰能力 6 kg/24h制冷功率 1.97KW, 快速冷却, 减少等待时间直观界面,Pro 控制界面提供高级操作可能性可任意搭配多歧管挂瓶/隔板式干燥圆桶清洗简单,冷凝盘管间隔距离大样品保护功能冷冻干燥仪L-300冷凝器温度 -105℃, 处理能力 12kg/24h双冷阱设计,捕冰能力无极限,可连续地工作自动蒸汽除霜,基本不需人力工作随时启用,批次实验无停工时间操作界面位置正面/侧面可更换多种样品终点测定方式综上,步琦公司为电子烟行业的开发提供了从样品制备纯化、实验室及工业级的溶剂浓缩、冷冻干燥等方面的解决方案,让我们携手前进,为方兴未艾的电子烟蓝海注入新的活力!
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 纳博热发布Nabertherm带内置废气清洁装置的灰化炉新品
    L ../11 BO型灰化炉专为需要焚烧大量样品的工艺而设计。应用领域有如食品的灰化,注塑模具的热清洗或对烧失量的确定。另一种应用是陶瓷产品的脱脂,例如在增材制造之后。灰化炉具有一个被动安全系统和一个内置的废气后处理器。通过排气扇将废气排出,同时向炉内输送新鲜空气,从而保证总是有足够的氧气用于灰化过程。在此,进入的空气从窑炉加热装置后经过,由此得到预热,从而可以确保达到良好的温度均匀性。产生的废气将由炉膛导入内置的后燃烧装置中,它们在那里得到进一步燃烧并被催化式清洗。可以在灰化过程(至最高温度600 ℃)结束后直接进入后续过程至最高1100 ℃。??最高温度 600 ℃用于灰化过程??最高温度 1100 ℃用于后续过程??从三面加热(两侧和底部)??陶瓷加热板带有内置的加热丝??通过用不锈钢纹理板制成的双壁式外壳实现很低的外部温度和很高的稳定性??只使用根据TRGS 905标准分类为不致癌的一类或二类纤维材料??钢制收集盘,用于保护窑炉底部??机械式锁定件在弹簧辅件的帮助下关闭炉门(铰链门),可防止炉门在无意间被打开??在排气通道中进行热力式/催化式后燃烧,直至温度最高达600 ℃??后燃烧装置的温度控制器可调温至最高850 ℃??排气情况被监测??通过底部加热板预热进气??过温保护限制器,根据EN 60519-2标准热力保护级别2调节断开温度,以防止窑炉和工件超温??明确的应用请遵守操作手册??纳博热控制器的NTLog基本功能:用一个USB闪存记录工艺数据??控制器的说明参见样本第72页额外配置??通过用于监视、记录和控制的VCD软件包进行工艺控制和记录见第样本75页创新点:L ../11 BO型灰化炉专为需要焚烧大量样品的工艺而设计。相较传统灰化炉,此款灰化炉具有一个被动安全系统和一个内置的废气后处理器,还可用于陶瓷照片的脱脂。 Nabertherm带内置废气清洁装置的灰化炉
  • 2020版药典前瞻丨中药重金属及元素形态分析出新规,岛津助您从容应对
    导语2019年12月19日,国家药典委官网发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二十五批)的公示,其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法(第三次征求意见稿)》描述了元素形态及价态检测方法。2020年3月25日,国家药典委官网发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告,在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。公示稿发布后,多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求,岛津积极反馈,提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案,助力广大用户从容应对新标准。 ★★★标准公示稿解读★★★ 一、重金属及有害元素限量标准修订变化1.0212 药材和饮片检定通则变化2.9302 中药中有害残留物限量制定指导原则变化3.修订变化解读《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片(植物类)五种重金属元素统一限量要求,“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”,从0212检定通则移入9302指导原则,成为限量值制定指导性规定。 二、品种标准(植物类药材和饮片)收载【重金属及有害元素】及限量值变化1.2. 修订变化解读★ 品种标准:在2015版药典一部植物类药材和饮片中,白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项,2020版药典公示稿在15版药典基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 ★ 限量值:2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg,镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg,其它保持不变。 三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化 1.检测项目及限量要求《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法,检测项目及限量要求如下:★★★解决方案★★★一、分析平台原子吸收分光光度计 AA-7000 ●双光束光学系统及稳定的硬件可达到极高的稳定性●具备火焰石墨炉一体机型号,实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●首次标准配备振动传感器,配备了全面的安全机构,包括气体泄漏探测器 AA-6880 ●具备火焰石墨炉一体机型号,实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●高稳定性的火焰分析,高灵敏度的石墨炉分析●独特的高性能空心阴极灯电源●更加全面的安全性能测试电感耦合等离子体质谱仪CPMS-2030系列 ●采用最新研发的碰撞池获得高灵敏、低干扰分析●ICPMS solution具备诊断助手和方法开发助手两大功能,实现快速分析●运行成本低于常规ICPMS的70%,便捷维护功能●满足数据完整性要求,支持实验室网络化管理 汞、砷元素形态及价态分析平台 ●高效液相色谱仪:LC-20系列高效液相色谱仪●质谱仪:ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 二、分析附件及色谱柱耗材HVG-100氢化物发生器(砷、汞)形态及价态测定液相色谱柱 中药重金属、元素形态及价态分析应用实例 一、AAS法测定白芍中五种重金属元素 使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素,线性系数大于0.9992,线性良好,方法检出限达到限量要求1/10或更低,RSD二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量,方法检出限远低于限量要求,RSD朱砂中二价汞测试结果及加标回收率(%) ★★★岛津应对方案特点★★★ ● 方案全面覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法,提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案● 优异的灵敏度三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低● 便捷易用方法开发助手减少分析方法创建时间,提升分析效率● 更低运行成本运行成本低于常规ICPMS的70% ★注:篇幅所限,仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例,岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案,如您需要其他案例应用报告,请致电岛津。
  • 中国首台全内置式高温三检测器GPC顺利安装
    中国第一台真正意义上的高温全内置三检测器(示差折光指数检测器RI/毛细管粘度检测器DV/光散射检测器LS)联用凝胶渗透色谱仪PL-GPC220在中国顺利完成安装验收工作,该用户为著名石化企业中石油的合资石化公司,仪器的温度稳定性、流速精度及进样进度均完全满足多检测器联用的要求;对高密度聚乙烯和聚丙烯的样品进行了实验,实验结果完全优于美国国家标准ASTM6474的要求,有极好的数据重现性;同时对低密度聚乙烯的长链支化进行了研究,取得了很好的研究结果。这标志着Polymer laboratories公司的三检测器高温凝胶渗透色谱仪开始逐步进入中国市场,相信会为中国的石化企业在生产质控及研发上提供丰富可靠的数据。
  • 国外公司设计内置传感器水杯 摇一摇就能检测水质
    无论是什么时候,人最离不开的就是水,尤其是户外运动的时候水更是必不可少的东西,但是大家都知道在户外喝水其实是一件非常危险的事情,因为你并不知道,你喝的水是否是干净的水,所以这个时候你就需要一个检测水质是否安全的装备,Ecomo公司设计的水杯就问世了。一款可以检测水质的水杯非常适合户外使用  在这款水杯上有一个手环,这不是一般的手环,而是一个可以检测水质的手环,同时在被子内还内置了一组传感器,可以轻松识别出水质的好坏,检测方式也非常简单,只要轻松摇一摇,手环就会通过不同颜色的灯光来变现水质。
  • Nature | 内质网蛋白调控细胞器分布的分子机制
    胞内细胞器实时发生快速的结构和分布变化,这些改变受到细胞内部环境的调控,反过来作为调控手段去影响细胞内环境,进而执行复杂的细胞功能。细胞器分布的调节对细胞健康至关重要。细胞器通过motor和adaptor蛋白沿着微管双向移动,进而建立和维持其适当的分布和功能【1】。微管通过可逆的翻译后修饰(包括乙酰化、去酪氨酸化和谷氨酰化)获得调节特异性,这些修饰共同构成了微管蛋白密码(tubulin code)的关键元素【2】。研究表明,tubulin code参与微管cargo选择以及细胞器定向运动【2】,但细胞如何破译这些tubulin code以选择性地调节细胞器定位尚不清楚。内质网(Endoplasmic reticulum, ER)是一个由不同形态组成的相互连接的网络,在整个细胞质中混杂延伸,与其他细胞器形成丰富的接触。内质网形态失调与神经系统疾病和癌症密切相关。2021年12月15日,来自美国国立卫生研究院的Craig Blackstone团队在Nature杂志上在线发表了题为ER proteins decipher the tubulin code to regulate organelle distribution的研究论文,阐释了内质网蛋白调控细胞器分布的具体机制。研究人员证明了三种膜结合的内质网蛋白优先与不同的微管群体相互作用:CLIMP63结合中心体微管,KTN1结合核周多聚谷氨酰化微管,p180结合单谷氨酰化微管。这些内质网蛋白质的敲除或微管群的操纵和谷氨酰化状态改变均会导致内质网定位的显著变化,进而引起其他细胞器在胞内的重新分布。大多数关于ER shaping和细胞器接触的研究都集中在外周管状ER,而更致密的核周ER是如何形成和不对称分布的目前还不清楚。三种ER膜结合蛋白— CLIMP63,p180和KTN1—主要定位于核周ER,被认为是内质网片状形成(sheet-forming)蛋白【3】。作者首先探究了这三个蛋白在调控内质网形态和分布中的功能。如图1所示,在CLIMP63和KTN1单敲除细胞的外周ER中的致密基质或片状结构数量增加,该现象定义为“分散(dispersed)”表型;而p180敲除细胞中的ER则表现出一种相反的“聚集(clustered)”表型——其外周网络保持管状,但核周 ER 在核的一侧不对称地塌陷成较小的区域;CLIMP63-KTN1双敲导致更明显的“dispersed”ER,而CLIMP63-p180双敲细胞中的ER与野生型中的类似;值得注意的是,p180-KTN1双敲造成比p180单敲更多的ER聚集;在CLIMP63-p180-KTN1三敲的细胞中,高密度的ER基质或片状结构在核周区域富集。为了更好地定量评估ER形态和分布的变化,作者开创了互补算法(complementary algorithms),利用基于概率密度估计的统计方法来分析荧光标记的ER和其他细胞器的空间分布,使用实验得出的空间概率质量函数来量化图像上的荧光变化,以计算细胞器的径向分布和细胞不对称程度。数据显示,CLIMP63 和 KTN1 单敲除或双敲除增加了 ER 平均分布半径 (Mean distribution radius, MDR),说明ER 的外周分布更广;相反,p180敲除或p180-KTN1双敲增加了ER不对称性。其中微管MDR和不对称性仅略有变化。图1. CLIMP63、p180 和 KTN1 差异性调节 ER 形态及分布随后,作者通过co-sedimentation实验评估了多种ER蛋白与微管的结合能力。与预期的结果一致,CLIMP63、p180和KTN1均可以结合大量微管。作者发现,只有能够进行微管结合的野生型蛋白质或突变体才能恢复相应敲除细胞系中的ER形态。例如,CLIMP63错义突变体R7A,K10A和R70A不能结合微管或抑制CLIMP63敲除细胞中的ER分布缺陷,而结合微管的CLIMP63(H69A)可以拯救表型;对于KTN1,只有结合微管的缺失突变体可以抑制异常的ER表型;缺乏kinesin-1结合结构域的p180s仍然可以抑制p180-敲除细胞中的ER聚集表型。这些数据表明CLIMP63-、p180-和KTN1-敲除细胞中ER形态的改变可能都与微管结合改变相关。因此,作者推测这些蛋白质可以结合不同的微管群体,并采用邻近连接测定(proximity ligation assay, PLA)来可视化它们在细胞中的微管结合情况。作者使用centrinone B耗尽中心体微管,并通过敲除AKAP450去除高尔基源性微管。结果显示CLIMP63-microtubule association对中心体耗竭敏感,但高尔基体微管耗竭不敏感;KTN1-microtubule association对两者都敏感;p180-microtubule association对中心体或高尔基微管的消耗都不敏感。进一步分析证明,CLIMP63优先结合中心体微管,KTN1优先结合来自中心体或高尔基体的核周微管,p180优先结合更多的外周微管。为了获得调节特异性,微管经历可逆的翻译后修饰,包括乙酰化、去酪氨酸化和谷氨酰化【2】。虽然 CLIMP63、p180 或 KTN1 敲除不影响这些修饰的总体水平,但微管蛋白多聚谷氨酰化在中心体或高尔基体微管耗尽的细胞中降低。因此,作者纯化了含有微管结合域的p180、KTN1和CLIMP63片段,并在体外探究它们与谷氨酰化微管的结合。与KTN1相比,p180与单谷氨酰化微管表现出更高的体外结合,而p180和KTN1与多聚谷氨酰化微管结合能力相似。同时,KTN1更倾向于结合具有多聚谷氨酸链的微管,而不是具有多位点单谷氨酸链的微管。与p180和KTN1相反,CLIMP63对微管谷氨酰化的反应较差,不同的微管蛋白修饰或相互作用可能介导了CLIMP63与中心体微管的优先结合。总的来说,如图2所示,CLIMP63,p180和KTN1分别优先结合中心体、多聚谷氨酰化和谷氨酰化微管,进而协同调节ER分布。图2. CLIMP63结合中心体微管,KTN1结合多聚谷氨酰化微管,p180结合谷氨酰化微管。接下来,作者对其他细胞器的分布进行了分析。通过同时对六个细胞器的活体成像显示,大多数细胞器的分布与ER相似,提示 ER 可能广泛调节细胞器分布。值得注意的是,在CLIP63-,p180-和KTN1-敲除细胞中,所有细胞器都表现出与ER相似的分布变化:在CLIMP63-或KTN1-敲除细胞中更分散,在p180-敲除细胞中更不对称。此外,分散ER的CCP1过表达也增加了野生型细胞中溶酶体,线粒体和过氧化物酶体的MDR。最后,作者探究了在自噬过程中ER和溶酶体的迁移活动。核周溶酶体聚集是早期自噬的标志性事件,对于适当的自噬通量很重要【4-5】。与溶酶体类似,ER 在早期自噬期间迁移至核周,随后重新分布到外周。CLIMP63蛋白水平在早期自噬期间显着增加,CLIMP63敲除可以阻止ER向核周区域移动,并抑制自噬体-溶酶体融合和自噬降解,但并不影响溶酶体活性。p180和KTN1蛋白水平在早期自噬期间保持不变,KTN1-microtubule association不变,但p180-microtubule association增加,进而重新分布ER和溶酶体。p180-敲除细胞中的ER和溶酶体始终留在核周。作者还阐释了p180与微管结合的生理学意义,如图3所示,p180L的核糖体结合区(主要的异构体)包含41个带正电荷的十肽重复,该区域在正常细胞条件下(Normal)被核糖体占据,但在饥饿条件下(Starved),与核糖体发生解离,暴露出这些带正电的区域,随后结合微管。图3. (e) p180结构域组成;(f) p180在正常和饥饿条件下与微管结合。总的来说,该研究证明了CLIP63,p180和KTN1优先结合微管的不同子集以维持核周ER的特征性分布,从而解释了它们缺失的差异效应。微管在细胞器分布中起着关键作用,它们选择性分配细胞器的能力依赖于“tubulin code”。该研究表明:(1)ER分布是通过特定的膜结合蛋白介导的,与不同水平和类型的微管谷氨酰化有差异结合,广泛影响大多数其他细胞器的分布;(2)细胞不是通过赋予每个细胞器自己的感知和响应机制,而是通过将ER作为一线传感器和响应器来实现组织效率。作者认为可能还有其他ER蛋白也可以破译tubulin code,对ER在健康和疾病中的功能具有重要意义。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04204-9制版人:十一
  • 新品发布|苏州纽迈冻土高灵敏内置探头新品发布,邀您见证!
    3月28日,苏州纽迈分析于2024年第八届全国岩石物理学术研讨会举行冻土高灵敏内置探头新品发布。会议现场,我们有幸与各位岩石物理方向的参会代表共同见证纽迈成长,详细介绍了冻土高灵敏内置探头新产品。产品介绍:纽迈分析在原有一英寸夹持器探头的基础上深度研发。相比传统的外置探头,针对一英寸样品将夹持器探头线圈的内径从70mm缩减到32mm,大幅度提高信噪比,同时节省测试时间,能够满足一些特定的样品例如冻土,煤炭等低温常压的测试需求。应用范围:适用于短弛豫,弱信号的冻融循环、冻结损伤实验。显著优势:1.信噪比提高五倍,节省大量测试时间;2.最短回波时间从120μs缩减为60μs;3.温度平衡(-25-30℃)时间从45min降低到30min。
  • 中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准正在制定
    目前,国家食品药品监管局正在制定中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准。在此之前,各省(区、市)食品药品监管部门应设定工作时限,要求辖区内中药制剂及饮片生产企业制定二氧化硫残留量限度指标,作为企业物料检测内控标准。为了确保药品质量安全,国家食品药品监管局日前发出通知,对进一步做好中药材质量监管工作提出上述要求。   中药材的养殖、种植及加工关系到中药制剂及饮片的质量安全。近日新闻媒体报道的甘肃省岷县、陇西等地药农和商户用硫磺熏蒸当归等药材现象,引发了社会较大反响。对此,国家局要求,各省(区、市)食品药品监管部门应通过甘肃岷县硫熏药材事件举一反三、防微杜渐,拓宽监管思路 进一步加强中药材流通环节监管,加强对中药材及饮片经营企业及中药材专业交易市场硫熏药材的监督检查,加大市场抽样检验力度,进一步规范中药材及饮片经营销售行为 加强对中药制剂及饮片生产企业购进中药材及饮片质量检验工作的监督,加大生产现场监督检查力度 加强中药材及饮片质量检验。
  • 关注!食药物质超100种!
    2023年11月17日,国家卫生健康委、国家市场监管总局发布《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号),生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质(简称食药物质),新法规的发布更有利于食品行业产品创新。 目前发布的食药物质名单有三批,共102种物质,包括《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)、《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2019年第8号)和《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号)。物质名单出处备注丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁(甜、苦)、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、酸枣、黑枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》87种当归、山柰、西红花(在香辛料和调味品中又称“藏红花”)、草果、姜黄、荜茇《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》6种仅作为香辛料和调味品党参、肉苁蓉(荒漠)、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告9种
  • 「第四届中国(甘肃)中医药产业博览会」严把检验关 确保中药材质量安全
    第四届中国(甘肃)中医药产业博览会将于2023年8月23日至26日在定西市陇西县举办,从今天(8月14日)起,甘肃日报开设专栏“第四届中国(甘肃)中医药产业博览会”,紧紧围绕“传承创新 开放共享——推动中医药高质量发展”的主题,集中推出相关报道,全方位、多角度展示我省中医药产业发展的良好势头,以及强产业、延链条、引项目、拓市场的做法成效。敬请关注。甘肃省药品检验研究院陇西分院检测人员检测药材。当归、党参、黄芪、陈皮、甘草……7月28日,走进甘肃省药品检验研究院陇西分院样品暂存间,一样样中药材摆放整齐,等待检测人员检测。接收样品、将样品分配给检测员、检测员对样品进行前处理、上机检测、出具检测报告、上报省药检院审核签发,这一套完整的检测流程颇为复杂。在省药检院陇西分院检测人员手中,形态各异、品种各异、功效各异的中药材通过复杂的检验程序,检测合格后才能到市场流通。这里,是保障中药材质量安全的最后一道屏障。药品检测并不是一件简单的事情,仅样品前处理就需一个小时,检测人员通过微波消解仪进行微波加热,从而将样品全部溶解为酸溶液,随后才能通过各类检测仪器检测。气相色谱质谱联用仪检测是否有农药残留,高效液相色谱仪检测中药材有效成分含量……实验室内,每一样“大块头”的检测仪器都有它自己的用处。“我们的每一道检测关口都有专业的检测人员运用各类仪器对中药材进行检测鉴定,确保检测结果准确无误。”省药检院陇西分院检测人员董文涛说,“从接收样品到出具报告,规定最长时间为20个工作日,我们一般会在两周内提前完成。”甘肃省药品检验研究院陇西分院检测人员检测药材。药材检测工作还伴有一定的风险。在省药检院陇西分院,有一个紧急喷淋装置,检测人员在检测中药材的过程中一旦沾染到易燃、有害物质,可以第一时间进行喷淋冲洗,确保检测人员健康安全。立足陇西,辐射全省。除承担省药监局分配的检测任务外,省药检院陇西分院还承接对外业务。目前,定西、平凉、庆阳、天水、陇南地区有多家中药材生产企业将药材送到省药检院陇西分院进行检测。“中药材质量安全关乎群众生命安全,我们将履行好各项服务职能,认真开展中药材药品检验方法和标准研究、起草和复核,尽心尽责做好各项中药材检测工作,为陇西中医药产业发展贡献力量。”董文涛说。据了解,陇西在建成完善的追溯体系基础上,加强中药材检测,目前,全县共有中药材检验检测机构6家,是西北覆盖最全的中药材质量检验检测基地。岷县素有“千年药乡”之美誉,高寒阴湿的生态气候环境,孕育了当归、黄芪、党参等310多种优质中药材生长,是全国著名的道地药材主产区。岷县当归研究院内的药材检测仪器。这里生产的道地中药材质量如何保证?7月29日,记者前往岷县当归研究院一探究竟。气相色谱室、液相色谱室、原子吸收室……研究院里,多种检测仪器保证了中药材检测的全面性和准确性。为了服务当地中药材企业发展,研究院为全县64家中药材企业和合作社免费进行检测,极大地节约了企业检测成本,岷县中药材的市场竞争力进一步增强。“我们的检测效率很高,从收到样品开始计算,最多一周内检测结果就能送到企业手中。”岷县当归研究院党组成员刘鹏伟说,检测结果我们都会再三审核确认,确保准确无误。在研究院的大门内,摆放着一个木箱,里面装着价值190万元的电感耦合等离子质谱仪。“这是我们最新购买的重金属检测设备,一次检测就可以检测出多种重金属的含量,检测的准确度进一步提高。”刘鹏伟说。在研究院,除了检测中药材质量,还有很多种植户邀请检测人员去他的田地里看一看、测一测。“种植户想要在地里种植中药材,但是不知道他地里的土壤是否适合种植中药材或适合种植哪种中药材,便邀请我们检测种植土壤,从而决定种不种、种什么。”刘鹏伟说。如今,“岷归”金字招牌更加闪亮,中药材成为当地群众增收致富的“金钥匙”。
  • 《古代经典名方关键信息表(25首方剂)》发布
    近日,国家中医药管理局办公室、国家药品监督管理局综合和规划财务司联合印发《古代经典名方关键信息表(25首方剂)》(以下简称《信息表》),旨在贯彻落实《中医药法》、《中共中央国务院关于促进中医药传承创新发展的意见》,加快推动古代经典名方中药复方制剂简化注册审批。此次发布的25首方剂分别是桃核承气汤、芍药甘草汤、半夏泻心汤、真武汤、黄芪桂枝五物汤、瓜蒌薤白半夏汤、大建中汤、麦门冬汤、温胆汤、小续命汤、开心散、当归饮子、泻白散、清心莲子饮、羌活胜湿汤、当归补血汤、地黄饮子、清金化痰汤、金水六君煎、济川煎、清肺汤、保元汤、半夏白术天麻汤、易黄汤、宣郁通经汤。《信息表》涵盖每首方剂出处、处方、制法及用法、药味名称、基原及用药部位、炮制规格、折算剂量、用法用量、功能主治等信息。附件:古代经典名方关键信息表(25首方剂).pdf
  • 2020版《中国药典》 | 睿科中药材中黄曲霉毒素测定的解决方案
    1.介绍黄曲霉毒素(Aflatoxins, AF)是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物,具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用,主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源,在储存不当或因其他外界条件影响时,易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法,试样经过70%甲醇水提取,提取液经稀释、离心后,使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后,目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定,建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,并进行三种常见中药材(陈皮、人参、当归)中黄曲霉毒素的加标回收验证,平均回收率在84.5~101.3%之间,RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱(HPLC):Agilent 1200质谱检测器 (MS):Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液:称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1 mL吐温-20,用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液,具体配制方法如图-1所示:图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中,加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液(7:3,V/V),12000转/分钟搅拌速度下均质2 min,离心5 min(转速4000 r/min)。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中,用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min(转速4000 r/min),最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管,待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化,具体方法如下:清洗样品通道:用甲醇清洗;上样:采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL;淋洗:采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱;气推:用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱;洗脱:以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱,开始收集溶液;气推:将柱子里溶液用空气推出,收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL,混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证,平均回收率和RSD结果见下表:表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化,以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中,如采用20 mL水作为淋洗液,其加标回收率为70~80%;而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时,可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质,从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时,可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集,能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程,8种溶剂可选,6个样品通道同时运行,能连续、批量处理多样品,实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理,提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手,也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪
  • 安捷伦推出智能液质联用系统 直观四极杆结合“内置”智能功能
    p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " 2019年6月5日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日在美国质谱协会年会 (ASMS)上推出了液质联用系统系列全新产品,此次年会于六月二日至六日在美国佐治亚州亚特兰大举办。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " 全新 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ系统采用了专为化学家和色谱工作者开发的“内置”智能功能、软件和硬件,用户将受益于直观的系统设计和由质量选择检测器生成的更丰富的信息。InfinityLab LC/MSD iQ增加了智能仪器健康状况监测功能,该功能全面集成在系统中。嵌入式传感器收集并显示数据,可快速评估系统的准备情况、状态和配置。该仪器具有系统适用性检查等功能,使用测试混标对整个液相色谱-质谱(LC/MS)系统进行全面评估,然后开始采集数据。早期维护反馈功能使实验室管理人员能够根据实验室计划来规划日常维护,从而提高总体分析效率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 450" title=" 图片1.png" style=" width: 450px height: 450px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 图片1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/55a25320-f602-4887-9cf1-b7daf36f251f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" font-size: 14px " 全新 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ系统 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " Agilent InfinityLab LC/MSD iQ系统可安装在Agilent InfinityLab HPLC仪器下方,有利于节省宝贵的实验室空间。用户可以在不拆除堆叠仪器的情况下进行维修,确保仪器维护和部件更换快速、方便。为了适应不断变化的空间和布局需求,实验室管理人员可以利用全新Agilent InfinityLab Flex& nbsp Bench MS移动支架实现所有系统组件的移动性、模块化安装,同时能轻松访问系统的任何区域。移动支架还能通过集成的废液管理解决方案以及系统降噪技术改善实验室环境。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " 采用Agilent OpenLab CDS 软件对InfinityLab LC/MSD iQ进行常规操作,为数据采集、分析和报告提供了最有效、可靠的方法,易用性和数据可靠性完美融合到一套系统中。通过自动采集模式等新功能,消除了MS数据采集的复杂性,简化了方法设置。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " 安捷伦副总裁兼质谱事业部总经理Monty Benefiel表示:“色谱实验室现在可采用安捷伦全新 LC/MS 获得更丰富的信息,我们的系统方便易用,有利于节省实验室空间,并内置有智能功能,能帮助用户消除过往工作中的复杂性,提高分析效率,获得可靠结果。InfinityLab LC/MSD iQ 系统是实现稳定可靠的常规质谱检测的最简单快速的途径。”& nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " 随着LC/MSD iQ的推出,安捷伦还发布了面向开放式药物发现和化学实验室的新版& nbsp Agilent MassHunter WalkUp软件,该软件由安捷伦与药物化学家携手开发。新版软件具有触摸屏界面和预先配置的分析和报告,进一步简化了样品提交流程,几乎无需任何培训即可上手操作。& nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 关于安捷伦科技公司 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 安捷伦科技公司(纽约证交所:& nbsp A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,拥有50多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在2018财年,安捷伦的营业收入为49.1亿美元,全球员工数为14800人。 /span /p
  • 北京制药9款产品水银超标在港召回 标准差异所致
    据香港特区政府卫生署17日晚发布公告消息,该署在日前的中成药就市场调查中发现,北京制药厂生产的多款白凤丸存在水银超标问题,其中仁济堂冬虫草灵芝白凤丸的水银含量是限量标准约3倍。   据悉,该署在10要求北京制药厂立即回收受水银污染的天宝堂珍珠燕窝灵芝参茸白凤丸,以及另外5款用同一批原料制成的中成药。卫生署已发出指令,要求这家制药厂回收在香港市面发售的全部9款受水银污染的中成药。   据悉,收水银污染的中成药品类包括,天宝堂珍珠燕窝灵芝参茸白凤丸、福信堂参茸燕窝珍珠白凤丸、龙德牌优质白凤丸、正德堂珍珠鹿茸燕窝优质白凤丸、善和堂燕窝珍珠人参金装白凤丸、千寿堂灵芝当归珍珠燕窝白凤丸、双鱼牌极品参茸白凤丸、世民堂珍珠燕窝人参白凤丸。   值得注意的是,卫生署另指令华顺药业回收一个批次的“福星牌/华顺天麻头痛丸”,同样是因样本含铅量超标问题,化验结果显示样本含铅量为限量标准约1.6倍,初步调查发现该产品在内地制造,经华顺入口并作外包装后于本港销售。   香港卫生署发言人表示,水银是是重金属,若急性水银中毒,可引致口部发炎,长期摄入过量水银,更可引致神经系统和肾脏受损,幼儿尤其易受危害,   但该署暂未接获有人服用后不适的报告。截至目前,这项针对北京制药厂出产药品受水银污染的个案调查仍在进行中。   根据香港《公众卫生及市政条例》,任何人售卖药物而其性质、物质或品质与购买人要求的药物所具有者不符,最高可罚款1万元和监禁3个月,该署仍在调查北京制药和华顺药业这两宗个案,调查完成后会就检控事宜征询律政司意见。   据了解,水银是重金属,也是常见的食品安全隐患,尤其是在化妆品和水产品中,而在香港中枪水银的大陆中成药企业,并不止一家,专家称,这主要与两地之间的检测标准不同所致。   今年的3月,武汉中联药业旗下产品同样在香港中枪水银问题,3月5日,香港特别行政区卫生署公布,由武汉中联药业集团股份有限公司生产的“中联古林”牌安神补脑片,含汞(水银)量超标55倍,由同一制造商生产的“中联”牌鼻炎片亦含微量未标示西药成分“扑热息痛”,均须回收,并呼吁市民勿购买或服用此两款中成药。   而涉事的“中联”牌鼻炎片早在半年前就曾因重金属含量超标被香港卫生署公告回收,中联药业去年8月11日发表声明称,“我公司生产的“中联”鼻炎片是严格按照国家标准生产的,其各项质量指标均符合2010年版《中国药典》标准,出厂合格率100%,市场抽检合格率100%。”   第一农经分析师王强认为,造成大陆制药企业屡屡中枪“水银”问题,主要和两地的水银检测标准不同所致,对于中药重金属检测,香港采用的是食品标准 以香港现行《中医药条例》中规定的为主。而在内地,采用的是药品标准,以《中国药典》中规定的为主,而药品标准和食品标准本身存在巨大差异,香港对于中药材中重金属含量限量法定标准更加严格、也更加接近国际通用标准,这往往导致两地的检测结果出现不同,大陆的中成药屡屡在水银限量上被卡脖子。   标准级别不同,造成大陆生产的中成药在许多重金属检测方面受到限制,这也是中成药走向世界的关键制约因素,这样的情况应该引起相关的部门和企业高度重视。加快中成药检测标准的建设,同时,加大对中成药市场以次充好,以假乱真,和添加西药成分乱象的管理和打击
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