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查耳霉素

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  • 有人关注最近方舟子打假普洱茶黄曲霉素超标吗?

    方舟子:[b]喝茶能防癌还是致癌?http://www.sohu.com/a/161380399_219952[/b]他的主要论点如下[color=#191919]2010年广州市疾病预防控制中心研究人员抽查了广州市场上的70份普洱茶样品,发现全都能检测出黄曲霉素,其中有8份黄曲霉素的含量超出了中国谷物标准规定的黄曲霉素限值(5微克/千克)。同时还查出了所有普洱茶样品都含有伏马毒素和呕吐毒素,其中有63份呕吐毒素的含量超出了标准规定的限值(1毫克/千克)。2012年,南昌大学一名食品工程硕士研究生重复了广州疾控中心的研究,结果也和广州疾控中心研究结果一致,从南昌市场采集了60份普洱茶,全都能检测出黄曲霉素,其中7份超标。也全都查出了伏马毒素和呕吐毒素,其中41份呕吐毒素超标。[/color][color=#191919][/color][color=#191919]然后某检测机构针对发文:[b]普洱茶致癌?检测机构有话说[/b][/color][color=#191919]https://mp.weixin.qq.com/s/_V4GM6RDG6_C0507HQO_Fw[/color]里面提到一个很值得探讨的问题[color=#10273f]我们在长期检测工作中发现,茶叶中的茶多酚对抗原抗体反应有着严重的干扰,如果使用免疫检测法检测茶叶将产生假阳性,通俗的说就是把本来不含有黄曲霉毒素的样品判断为含有黄曲霉毒素。我院仅在今年就通过液相色谱法排除了4起因使用免疫检测法导致的普洱茶黄曲霉毒素假阳性。[/color][color=#10273f][/color][color=#10273f]=====================================================[/color][color=#10273f]而我们这边现在每年的例行监测任务对β受体激动剂和氟喹诺酮类药物是允许使用酶联免疫法检测的,也就是说这中间也会出现很多假阳性的结果从而导致误判,那么作为不具备[color=#10273f]色谱-串联质谱检测设备的检测机构又该如何完成监测任务?[/color][/color]

  • 【讨论】克拉霉素有关物质检查

    最近在做克拉霉素有关物质检查,却发现很多奇怪的现象,让我百思不解,写出来跟大家讨论讨论。仪器:岛津2010A/C(一新一旧),25cm的C18柱两根,210nm,05版药典二部方法,流动相为缓冲盐:乙腈(6:4),缓冲盐中加0.2%三乙胺,用磷酸调pH至5.5,柱温45度,分析时间30min。奇怪现象如下:1。柱温为室温(20度)时,主峰在6min左右出峰,柱温为45度时,主峰在8-9min出峰,有点反常。2。平衡好柱子后进样,系列进样,前几个样走得比较正常,比如到第3个样,第十几分钟后基线出现个大包(疑似进气泡的现象),连续3针基线都是波浪式的,但过了这几针却又好了。大家都说是检测池进气泡了,但是我每次做这个样品的时候都出现这个情况,而且流动相我每次都要超声10min,使用新的仪器(刚买不到1个月)也这样,而这台仪器做其它样品的时候一切正常,所以,让我很头疼,不知道有没有跟我碰到一样的情况。3。样品用流动相溶解,当进空白溶剂(即流动相)时,在2.4min出现一个小峰,峰高大约在1mAU,克拉霉素原料在2.4min也出现杂质峰,峰高要大一点,而克拉霉素片用的辅料也在2.4min出峰,所以做有关物质时就犯难了,这个峰怎么处理,也不能当溶剂或辅料峰扣掉,不扣的话,这个杂质峰就已经超标了。

  • 庆大霉素定量方法

    各位师兄师姐,求助:现在我在用二级测庆大霉素浓度,庆大霉素是个混合物:包括庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2,但是现在不知道该怎么定量,因为摸方法就用的是注射液,但是它说明书上没有标示各个组分的含量和百分比。。。查标准品好像也只有庆大霉素C1a的,其他的都没有。。。现在就不晓得咋办捏?麻烦各位了

  • 强力霉素类物质检测:思博尔!!!

    强力霉素类物质检测:思博尔!!!

    分享一下今天的实验结果吧!四环素,金霉素,土霉素和强力霉素的检测。第一张图是我司思博尔150mm色谱柱的图谱,第二张是某厂家色谱柱的结果,思博尔!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251650_588273_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251651_588274_1987954_3.jpg

  • 【求助】雷帕霉素的处理

    我现在有这样一个难题:要HPLC检测在PBS缓冲液中的雷帕霉素含量,浓度会很低,我不知道该怎么处理?1.真空干燥,缓冲盐会析出?或者盐浓度太大影响检测效果? 2.萃取,但是我查了很多资料,都找不到萃取雷帕霉素的方法和雷帕霉素在水\缓冲盐及各有机溶剂中的溶解度参数....哪位可以帮我一下,谢谢!

  • 【谱图】土霉素、四环素、金霉素检测

    按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留,标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,我做出来的前两个峰没有分离出来,第三个峰出来了,不知原因。 流动相:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠(用30%硝酸调PH2.5),35:65 柱子:ODS-C18 6.2×15 流速:1.0 波长:355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子,用的是C18柱子因为着急认证,请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢

  • 【分享】【药物】氯霉素

    [b][font=宋体]氯霉素作用用途特点[/font][/b][font=宋体],其抗菌谱广,可用其防治家禽的许多疾病(如大肠杆菌病、鸡白痢、慢呼病、溃疡性肠炎、坏死性肠炎、禽伤寒、副伤寒、葡萄球菌病等)。链霉素所以已成为当前在禽病防治中常用的药物之一,在实际使用时应注意以下问题。[/font] [font=Verdana]1.[/font] [font=宋体]内服时忌与碱性药品配伍,本品注射剂遇强碱及强酸性溶液极易被破坏失效。有时做药敏试验,属于高敏药物,但饮服后疗效不显著,这主要是水溶液的酸碱度影响了其疗效,生产中应引起重视,当水溶液[/font][font=Verdana]pH10[/font][font=宋体]时,易被破坏失效。因此,采用饮水投服时,水溶液[/font][font=Verdana]pH[/font][font=宋体]值最好接近[/font][font=Verdana]7[/font][font=宋体],一般在[/font][font=Verdana]6.5-7.2[/font][font=宋体]之间。[/font] [font=Verdana]2.[/font] [font=宋体]注意耐药性的产生。细菌对氯霉素会产生耐药物,多见于大肠杆菌。其耐药性的产生是通过基因的逐步突变或耐药因子的转移。具有耐药因子的细菌产生乙酰基转移酶使[b]氯霉素[/b]乙酰化而失效。因此,在防治禽病时,应交叉用药,不要长期、大量使用氯霉素。[/font] [font=Verdana]3.[/font] [font=宋体]雏鸡和蛋鸡不宜使用[b]氯霉素[/b]。因为雏鸡肝脏内酶系统发育不全,葡萄糖醛酸的结合能力较差,影响了肝脏对[b]氯霉素[/b]的解毒作用,使血液中游离氯霉素浓度升高,且雏鸡肾脏排泄功能低,易造成氯霉素在体内滞留,引起微循环障碍而中毒死亡。蛋鸡使用[b]氯霉素[/b]易破坏卵细胞,使产蛋率明显下降。[/font] [font=Verdana]4.[/font] [b][font=宋体]不宜与其他抗生素、复合维生素[/font][font=Verdana]B[/font][font=宋体]等联合静脉注射[/font][/b][font=宋体]。[/font] [font=Verdana]5.[/font] [font=宋体]肌肉注射时对局部有刺激作用,宜分点肌肉注射。[/font] [font=Verdana]6.[/font] [font=宋体]注意配伍禁忌。[b]氯霉素与很多抗菌素不能联合使用[/b],在不清楚药理时,最好单独使用。生产中常见将[b]氯霉素[/b]与青霉素、氟喹诺酮类药物合用,这种错误用法应予以注意。[/font] [font=Verdana]7.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]具有免疫抑制作用。其抑制淋巴细胞转化能力,中性粒细胞的趋化能力以及肺巨噬细胞功能,破坏鸡白血球、淋巴球,从而引起免疫抑制。因此,免疫期应禁用[b]氯霉素[/b]。[/font] [font=Verdana]8.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]主要是抑制菌体蛋白的形成,通常使用浓度表现为抑菌,只有高浓度使用时才表现杀菌。因此,[b]氯霉素[/b]防治禽病只起辅助作用,养禽生产中应加强饲养管理,切实做好环境卫生消毒和饮水消毒,提高鸡体的抗病能力,降低感染发病率,从而提高[b]氯霉素[/b]的疗效。[/font]

  • 土霉素、金霉素和四环素的日本检测方法

    土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素,金霉素,四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3.试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。咪唑:特级咪唑缓冲溶液:将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中,用乙酸调节pH7.2后,加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液:第1液:将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液:将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg):在内径8~9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4.标准品盐酸土霉素:本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价,分解点为190℃~194℃。盐酸金霉素:本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价,分解点为210℃以上。盐酸四环素:本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力,分解点为214℃以上。5.试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加

  • 【转帖】庆大霉素和林可霉素注射液的毒理学试验研究

    为对庆大霉素和林可霉素注射液的安全性进行毒理学评价,采用急性毒性试验、溶血试验、局部血管刺激性试验、肌肉及皮肤刺激试验及豚鼠全身用药的过敏试验,考察庆大霉素和林可霉素注射液制剂的安全性。结果表明,庆大霉素和林可霉素注射液对小鼠肌肉注射的LD 。为4.989 mL/kg,0.1~0.5 mL该注射液在4 h内对兔红细胞不产生溶血和凝聚作用;静脉注射部位血管及周围组织均未见充血、水肿、出血和坏死等病理改变,肌肉注射部位充血范围在0.5 cm×1.0 cm 以下,4块股四头肌反应级的最高与最低之差等于0,家兔四块股四头肌反应级之和小于1O;以相当于临床用量2倍的剂量涂抹皮肤,停药后1、24、48、72 h镜下观察均未见明显异常的病理变化;豚鼠首次致敏后第14天及第21天静脉注射液攻击,在观察期内未见过敏反应。表明庆大霉素和林可霉素注射液在该试验条件下是安全的。过敏试验猪链球菌病是由猪链球菌引起的人畜共患传染病,是规模化养猪场中最常见的细菌病之一(蔡宝祥,2001)。本病一年四季均可发生,但以5一l1月发生较多,大小猪均能感染发病,但多见于断奶仔猪和育肥猪。庆大霉素和林可霉素注射液主要用于治疗断奶仔猪链球菌病,临床多肌肉注射给药。为了考察该给药方法的安全性,根据《新药注册管理办法》及有关法规的要求,作者对庆大霉素和林可霉素注射液进行了急性毒性试验、溶血试验、局部刺激性试验(肌肉、血管、皮肤)及全身过敏试验,供临床参考。

  • 求助:阿奇霉素分析

    本人有一个样品,只知道是阿奇霉素的一种,但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种,想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析,或者有什么办法能分析出来。

  • 林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素提取

    林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素,3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低,药物极性强,易溶于水,溶于甲醇。乙腈,甲醇,水,甲酸水都已试过,求各位大神指教。

  • 【原创】二阶导数光谱法测定酸奶中的纳他霉素的含量

    摘要:  纳他霉素(Natamycin)是一种无臭无味的结晶状粉末,呈白色至奶油色,含3分子结晶水,熔点为280 ℃。分子式C33H47NO13,相对分子质量为665.73。纳他霉素微溶于水,可溶于稀盐酸及冰醋酸等。分子中含有1个碱性基团和1个酸性基团,为两性物质,等电点为6. 5,在pH值9时,溶解度增大,但同时活性会有所降低。纳他霉素属多烯大环内酯类抗真菌剂,具有专一性抑制酵母和霉菌的作用,已被超过32个国家批准使用。我国卫生部批准将其纳入GB2760-1996,并于1997年7月1日开始实施,可用于干酪、广式月饼和糕点等产品的生产,残留量不得超过10 mg / kg。 目前纳他霉素的分析方法主要有分光光度计分析法、比色分析法、元素分析法、微生物分析法、色谱分析法、滴定分析法、电泳分析法。本文采用二阶导数光谱法法测定酸奶中纳他霉素,方法简便,准确性高等优点。1仪器与试剂1.1仪器UV-2550型紫外可见分光光度计(岛津有限公司)1.2试剂1.2.1冰乙酸1.2.2甲醇1.2.2纳他霉素标准储备液:称取纳他霉素标准品10.0mg ,用冰乙酸+水=5:40的溶液溶解,定容到100ml,其浓度为100ug/ml。1.2.3纳他霉素标准使用液:吸取纳他霉素标准储备液10ml 于100ml容量瓶中,,用冰乙酸+水=5:40的溶液定容至刻度,其浓度为10ug/ml。2试验方法2.1方法选择用260~350nm波长对标准品进行扫描, [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705141007_51706_1644065_3.gif[/img]

  • 红霉素、林可霉素

    [color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题,想请教同仁一些关键控制点,首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素,发现不过柱内标跑步出来,林可霉素外标法回收率能做到60%多,请教同仁谢谢![/color]

  • 蜂蜜中氯霉素的检测

    [b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]

  • 【每日一贴】阿维霉素

    【每日一贴】阿维霉素

    【中文名称】阿维霉素;卑霉素【英文名称】avilamycin;Surmax【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203112053_353986_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】1404.24(阿维霉素A);1376.19(阿维霉素B)【用途】 主要对革兰氏阳性菌有效,而对革兰氏阴性菌效果差。其中以阿维霉素A的活性最高,特别是对梭菌、链球菌和杆菌有效;而阿维霉素B对葡萄球菌的活性最高。用量:用于4月龄以内的仔猪,每吨饲料20~40g;6月龄的猪每吨饲料加10~20g。【制备或来源】 由Streptomyces viridochromogenes发酵生产的甲基羟基甲氧基苯甲酸(DCIEA)的一种酯。是低聚糖抗生素orthosomycin类的总称。约有A、A′、B、C、D、D2、E、F、G、H、I、J、K等十多个组分。【生产单位】略

  • 【讨论】氯霉素滴眼液的有关物质

    我在做氯霉素滴眼液的有关物质时,在药典上有一句“另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量,按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解,用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液,作为杂质对照品溶液”其中“每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液”这句话怎么理解啊?是先两种对照品各称,氯霉素二醇物8ug/ml,对硝基苯甲醛2ug/ml,然后各取1ml混合(这样混合之后混合液中含两种对照品的量就减半);还是说最终的混合溶液中含两种对照品的量是8ug/ml和2ug/ml啊? 我都头大了 谢谢赐教啊[em0812] [em0812] [em0812]

  • 青蒿素VS青霉素

    青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑,被誉为“中国神药”。近日,上海又传出喜讯:交大教授张万斌领衔的科研团队,历时7年,首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成,使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内,只有中国部分地区生长的青蒿,才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低,药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素,每公斤青蒿素达4000至6000元,被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了,张万斌团队使用一种特定催化剂,将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化,以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后,有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素,中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于:把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产,这是一大飞跃。青蒿素将投产,使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素,一字之差,疗效不同,但其发现和推广应用历程,则有相似之处,但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季,英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年,病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世,挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是,当时青霉素价格极其昂贵。解放前,一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后,上海成立了青霉素实验所,1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中,我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此,青霉素成为一种价廉物美的抗生素,走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应,但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里,青霉素还是最权威、最有效的抗生素,被正常地使用着。但是,在时下中国的许多三甲医院里,青霉素已被“淘汰出局”,在医生的处方中难以见到青霉素的名字,医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支,出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价,却高出青霉素的数十倍乃至一百倍,如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说,医院不是慈善机构,药厂也不是政府的救济部门,在你身上赚不到钞票,只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产,从“天价药”成为常用药,这无疑是疟疾患者的福音。但是,目前青霉素的遭遇,值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”,但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素,对不起弗莱明和弗洛里、钱恩,也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及,科学家们花了80多年时间,将天价药变成了廉价药,随着制药工艺的改进,青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱,却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么,有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢?有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局,医生处方不求最贵,而求最有效,处处为病人着想,青霉素也许就能堂堂正正地复出了。

  • 红霉素、林可霉素

    [color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题,想请教同仁一些关键控制点,首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素,发现不过柱内标跑步出来,林可霉素外标法回收率能做到60%多,请教同仁谢谢![/color]

  • 【转帖】水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱一紫外检测法同时测定

    建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后,浓缩至近干,用4% NaC1溶解残渣,正己烷除脂,经固相萃取小柱净化,乙腈洗脱;以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2.5,含10% 乙腈)为流动相,以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱,柱温为45℃,流速为0.3 mL/min,紫外检测。方法在0.100~20.0 mg/L范围内呈线性相关,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0.998 7、0.999 3、0.999 4和0.998 0。平均回收率为70%~102%,相对标准偏差为2.9%~11.2% ,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。

  • 迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

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