二甲嘧酚

在用固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测甲硫醚和二甲基三硫醚时，为什么二甲基三硫醚老是不出啊

1．分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶：将柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)在130℃加热12小时以上，干燥器中放冷，加5％的水。 4．标准品 二甲嘧菌胺： 含二甲嘧菌胺99％以上，熔点为96℃～97℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类： 将样品粉碎，过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中，在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

单位想开展硫化氢，甲硫醇，甲硫醚和二甲二硫测定，《空气质量 硫化氢，甲硫醇，甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 GB/T14678-93》不知道哪位老师做过，需要准备些什么东西啊

2009年2月5日，日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品（限于简单加工）实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。 违反事例： 1.产品名称：加热后食用冷冻食品（冻结之前未加热）:繁殖洋葱 进口商：农产开发株式会社 申报数量及重量：800CT,800000kg 检查结果：二甲嘧菌胺 0.04ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：大阪检疫所 违反确定日期：2008年7月1日 处理状况：全部销毁 2.产品名称：加热后食用冷冻食品（冻结之前未加热）:繁殖洋葱 进口商：农产开发株式会社 申报数量及重量：1900CT,1900000kg 检查结果：二甲嘧菌胺 0.05ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：大阪检疫所 违反确定日期：2009年2月4日 处理状况：全部保管中

要分析一个甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的样！标准上是填充柱！现在只有安捷伦的-5、VF-17、624、1701和wax柱

大家好啊，我想请教大家一下你没有　甲硫醇，甲硫醚，二甲二硫的检测方法，采样方法，及色谱条件？？非常感谢大家了！！急！！急！！

，实验室要申请项目，请问硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫用什么柱子检测，需要买根柱子，看作业指导书需要根填充柱，感觉好麻烦啊这个实验，有做过的吗？谢谢了

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

大家有谁做过 GB/T 14678-93《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 》，这个方法过于老旧，大家是怎么做的，盼分享。

求芝麻酚，咪唑和二甲苯麝香检测的标准。国标，国外的都可以，主要是标准！谢谢！

关于空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定我们用的GC3800、PFPD检测器 对于标准曲线的绘制GBT 14678 （如附件）采用的是配一标准浓度，吸不同的体积进行得到曲线。问题是：1、是否可以采用不同的分流比，来控制不同进行体积,绘制曲线？2、作上述硫化物时是否其有他方法绘制曲线？3、是否有在常温下吸附硫化物填料，（GBT 14678 方法中需低温）？GBT 14678 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=139034]GBT 14678 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色[/url]

有谁做过GB/T14678-93空气质量 硫化氢甲硫醇，甲硫醚和二甲二硫测定？最近准备开展GB/T14678-93空气质量 硫化氢甲硫醇，甲硫醚和二甲二硫测定方法里的气体样品浓缩装置有谁用过呢？大家都是怎么做的呢？

最近在做有机溶剂残留，测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯，溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解，在乙醚（时间为2.04）之前出现一个较大未知峰（时间为1.68），后面发现空白，对照溶液也都有，但是峰面积相差较大，样品中的是空白的42倍，对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱：HP-inowax，进样口200℃，检测器250℃柱温30℃ 3分钟，20℃/min升到120℃顶空进样器：顶空瓶在80℃加热25分钟，输液管温度为130℃，定量环温度为130℃，进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时，也是用的DMSO为溶剂，用的DB-624的柱子，也是顶空进样，条件差不多，结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解，但是分解成什么呢？

各位同仁：新购进了固体二氯二甲吡啶酚标准品，请各位指教用什么试剂溶解比较好？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测二氯二甲吡啶酚用什么毛细柱？(KB-wax或KB-pesticides B可以么 )

各位大神：硫化氢、甲硫醇和二甲硫醚采用什么担体的填充柱？谢谢

求老师们指教：我在做GB/T14678-93硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候，FPD检测器，柱子是25%B、B-氧二丙腈玻璃填充柱，标准气体是有硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚。柱箱70，程序升温到90，进样器150，检测器200.每天第一次进样有4个峰，之后进样都只有3个峰，这是怎么回事？标准气体里是有5个成分的呀，怎么才3个峰呢？

求助：气相色谱仪测定空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫用什么柱子？

有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究过二甲戊灵、双甲脒、百菌清、甲霜灵这四种农药的残留阿？有的话，用的什么前处理，效果如何？

求大佬指导，怎样用GC-MS测试试剂乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇，有没有参考文献？

甲硫醇甲硫醚二甲二硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不出峰咋回事啊？

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 邻苯二甲酸二甲酯 化学品英文名称： dimethyl-o-phthalate 中文名称2： 英文名称2： 1,2-benzenedicarboxylic acid dimethyl ester 技术说明书编码： 1396 CAS No.： 131-11-3 分子式： C10H10O4 分子量： 194.18 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 未见中毒报道。动物经口剂量大时可引起胃肠道刺激、中枢神经系统抑制、麻痹、血压降低。对眼结膜有刺激作用，甚至引起灼伤。对皮肤无刺激和致敏作用。 环境危害： 燃爆危险： 本品可燃。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 0.1 TLVTN： ACGIH 5mg/m3 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 工程控制： 提供良好的自然通风条件。 呼吸系统防护： 空气中浓度较高时，应该佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或逃生时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 空气中浓度较高时，佩戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴防化学品手套。 其他防护： 工作现场严禁吸烟。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色、无臭、耐光的稳定液体。 pH： 熔点(℃)： 2 沸点(℃)： 283.7 相对密度(水=1)： 1.19(25℃) 相对蒸气密度(空气=1)： 6.69 饱和蒸气压(kPa)： 0.13(100.3℃) 燃烧热(kJ/mol)： 4680.3 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 146 引燃温度(℃)： 555 爆炸上限%(V/V)： 8.03 爆炸下限%(V/V)： 0.94 溶解性： 不溶于水，溶于普通溶剂。 主要用途： 用作增塑剂、防蚊油。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：6900 mg/kg(大鼠经口)；7200 mg/kg(小鼠经口)；11890 mg/kg(兔经皮)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 家兔经眼： 119mg，引起刺激。 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： Z01 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂等混装混运。船运时，应与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

2012年8月1日，美国联邦法典CFR TITLE 21§180.518部分修订对农药二甲嘧菌胺Pyrimethanil的残留限量要求。 删除对下列物质的残留限量要求：产品中文名称产品英文名称限量要求葡萄Grape5 ppm洋葱鳞茎Onion, bulb0.1 ppm青洋葱Onion, green2 ppm草莓Strawberry3 ppm 新增对下列物质的残留限量要求：产品中文名称产品英文名称限量要求缓生浆果，第13-07G亚组Berry, low growing, subgroup 13–07G3 ppm小型蔓生水果，13-07F亚组，除猕猴桃Fruit, small, vine climbing, subgroup 13–07F, except fuzzy kiwifruit5 ppm人参Ginseng1.5 ppm洋葱，鳞茎，第3-07A亚组Onion, bulb, subgroup 3–07A2 ppm青洋葱，第3-07B亚组Onion, green, subgroup 3–07B3 ppm 美国农药残留限量要求可登录下述网址查询：http://www.tbt-sps.gov.cn/FOODSAFE/XLBZ/Pages/pesticide

求一份由國家質檢總局發出的名為《关于加强出口轻纺消费品中使用富马酸二甲酯监管的函》的函件﹐不知哪位大俠有收藏。

小弟才接触这个标准，现在公司用的是一级冷阱做这个实验，现在标气会走出6个峰，因为只有2个单标，所以只能确定甲硫醇和二甲二硫，就无法确认硫化氢和甲硫醚。还有预浓缩出的峰，还有点不逞线性。有大佬可以指导一下如何扩这个标准吗！？

我公司现急需以下标样，有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙，谢谢！！2，6-二甲酚：纯度大于99.0%3，4-二甲酚：纯度大于99.0%3，5-二甲酚：纯度大于99.0%2，3，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，6-三甲酚：纯度大于99.0%3，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%邻-乙基酚：纯度大于99.0%间-乙基酚：纯度大于99.0%对-乙基酚：纯度大于99.0%萘：纯度大于99.0%联系方式：0531-88032362/88034128联系人：项亮华

苯酚和草酸二甲酯酯交换反应产物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析选自《分析化学》2002 年09 月30 卷09 期谢谢

请教各位大虾二甲基嘧菌胺的解离方式，检测方法？可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测吗？

百分之四十浓度的二甲胺，标定的方法是什么，怎么标定浓度