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对氟苯腈

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对氟苯腈相关的资讯

  • 油田水中间氟苯甲酸的检测——SPE-HPLC法
    一.实验目的 在油田开发中,注水是确保地层能量,降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中,选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。 本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法,采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集,Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测,该方法快速准确,稳定性高。 二.实验方法 样品信息 设备和试剂 u 乙腈,色谱纯; u 磷酸二氢钠:分析纯; u 0.01mol/l盐酸; u pH=4.0水(稀盐酸调节pH); u 5%氨化乙腈:取5ml氨水至100ml容量瓶中,加乙腈定容并稀释至刻度; u PS小柱:200mg/6ml; u 间氟苯甲酸标准贮备液(1mg/ml):称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中,加水稀释并定容至刻度; u 氮气吹干仪; u 雷磁pH计; u 溶剂过滤器; u 高效液相色谱仪:LC-10F(配紫外检测器); u 高效液相色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤 样品制备 取客户样品(4号)过滤,用稀盐酸调PH至4.0,分成2份,各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品;另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱(200mg/6ml),依次用5ml 5%氨化乙腈,10ml水(稀盐酸调pH至4.0)活化小柱,将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱,将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中,35℃氮气吹至近干,用缓冲盐定容至1ml,过0.45um尼龙滤膜,待测。 液相条件 缓冲盐:10mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=3.0); 流动相:缓冲盐:乙腈=75:25; 色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm; 波 长:223nm; 柱 温:30℃; 流 速:1ml/min; 进样量:100&mu l。 三.实验结果 液相条件的选择 间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基,酸性解离常数PKa=3.74,所以流动相的pH通常调节在3左右,以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)为流动相,间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择,最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时,选用Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)色谱柱,间氟苯甲酸的保留时间在12.5min,且可以与杂质很好的分离。 线性范围及定量限 取适量的间氟苯甲酸标准贮备液,依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml,按照液相条件依次进样检测,以浓度为横坐标,间氟苯甲酸峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时,此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度,结果详见表2 准确度和精密度 分别取不同体积的pH=4的水,加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液,按照净化方法处理,计算添加回收率,实验结果见表3: 四.实验结论 使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS(200mg/6ml)SPE小柱和Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪,可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测,该方法快速、准确,可靠性高,上样体积可以达到1L以上,配合全自动固相萃取仪操作,可极大提高实验效率。 附录A 图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B 表4 实验耗材和试剂订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min,等度系统,200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃,箱内一对夹套 CC-100Venusil MP C18 5um,150A,4.6*150mm VA951505-0 Cleanert PS 200mg/6ml PS2006 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖100/PK 0915-1819 针式过滤器(Nylon) 13mm,0.45&mu m,100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2ml无针头,10支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • Supelco推出Ascentis Express F5五氟苯基柱
    Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱,一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱,使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性,又可享受到更加快速、高效的分离。   基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速,高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径,中心实心核1.7um,外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道,2.7um 总粒径,使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布,高填充密度,Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m,是传统3um色谱柱柱效的2倍,完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有:   Ascentis Express C18,   Ascentis Express C8,   Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ,   Ascentis Express HILIC,   Ascentis Express ES-C18 多肽柱,   Ascentis Express F5五氟苯基柱   固定相产品线。   Ascentis Express F5五氟苯基柱,除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外,还具有:   *替代C18的理想选择   *可保留碱性化合物,比C18的疏水性低   *可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作   *稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。
  • 质子传递反应质谱电离技术重大突破—新型1,4-二氟苯前驱体研发与应用
    质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年,W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时,质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计,用以测定同位素的相对丰度,成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析,并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙,图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱(Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry)是分析挥发性有机物(VOCs)的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点,特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验,法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱(BTrap)通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术,使仪器的质量分辨率高达10000,成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率,高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势,可用于材料,环境,汽车工业,化工等多领域的气体组分在线监测分析,适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子(H3O+ )作为电离源,该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水,可以跟质子反应而被电离。但对醇,醛与长链烷烃类化合物,该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下,不能测到分子离子峰,只能测到脱去羟基的丁烯的峰,为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题,法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol,介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,同时产生更少的碎片,可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定,生成离子只会发生质子转移反应,不会参与其他反应。分子量比质子大,具有更小的质量歧视效应。 如图2所示,以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下,(a)采用C6H5F2+作为电离源,分子离子(C3H7OH2+)强度非常高,而脱羟基产物(C3H7+)的峰浓度一直维持再非常低的浓度;(b)采用H3O+作为电离源,脱羟基产物将为主要离子,分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应,生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源,分子离子峰(C3H7OH2+)依然为主要离子,脱羟基产物,水合离子及高聚水离子的含量非常少;(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子,分子离子峰为次要离子,同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品,离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下, (a)C6H5F2+作为电离源,(b)H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 (c)C6H5F2+作为电离源,(d)H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现,在其他有机物中可以有效重复试验结果,新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,并产生少的碎片信号。 除此之外,很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性,1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体,有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题,为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献:[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱;1,4-二氟苯;VOCs;高分辨率;少碎片相关产品:法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱(BTrap):http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm
  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • 宁波材料所在新型高性能液态邻苯二甲腈单体研究方面取得进展
    邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力,但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在,单体的熔点高(200℃),加工窗口窄,加工工艺繁琐,无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点,对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。   为解决以上问题,哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段,有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比,单键的Si-O键和C-C键构象容易改变,并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点,使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时,高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。   柔性链段的引入,将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃,图1a),得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体,极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃,粘度在~2Pas,图1b)和溶解性,可以溶于常见的有机溶剂,如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混,用于提高粉末单体的加工性能。例如,将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点~180℃)共混,得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂,在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式,可以在提高单体加工性的同时,保证树脂的耐热性。   这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型,芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合,扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。   以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题,发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧,通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。
  • 欧盟拟修订联苯肼酯在蔬果中最大残留限量
    欧盟拟修订联苯肼酯在多种蔬果中的最大残留限量   据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局提议修订联苯肼酯(bifenazate)在柑橘、仁果、核果、茄子等多种商品中的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,荷兰收到要求修定多种蔬菜中联苯肼酯最大残留限量的申请。为协调联苯肼酯的最大残留限量(MRL),荷兰建议修订联苯肼酯的最大残留限量。   荷兰依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 商品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 柑橘类水果 0.01 0.9 仁果 0.01 0.5/0.7 核果 0.01 2 食用葡萄、酿酒葡萄 0.01 0.7 草莓 2 3 胡椒 2 2/3 葫芦-不可食用的皮 0.01 0.6 啤酒花(干制) 0.02 20
  • 环保部总工万本太赴禾信调研在线源解析技术
    为贯彻落实国务院《大气污染防治行动计划》和环保部《大气颗粒物来源解析技术指南》,应对大气成分染污来源解析的需求,增强大气颗粒物污染防治工作的科学性、针对性和有效性,2013年9月25日,环境保护部总工程师万本太一行莅临广州禾信分析仪器有限公司调研在线源解析新技术最新应用发展情况 环境保护部环境监测司、广东省环保厅、广东省环境监测中心等相关领导陪同调研。万本太视察禾信公司在线源解析技术基地   禾信公司创始人周振博士向万本太总工重点汇报了自主研发生产的多种具有完全自主知识产权的基于飞行时间质谱产品。已经全面掌握飞行时间质谱核心技术和全套装配工艺,多项质谱技术及产品填补了国内质谱领域与高端环保仪器行业空白,特别是采用单颗粒气溶胶飞行时间质谱直接测量法,实现气颗粒物的在线源解析功能,不仅对快速变化大气污染过程进行监测,而且可在短时间内对污染来源进行判定 具备无需样品前处理简单、使用费用低等优点。万本太参加在线源解析技术座谈会并发言   随后,万本太一行来到会议室,听取了周博士“实时动态在线源解析技术方案”专题报告。在座谈中万本太指示:   该技术是对传统源解析技术的一种发展创新和重要补充,将在我国大气污染来源监测与分析工作中发挥重要作用 希望禾信公司今后能够在与高水平的科研学术团队保持密切合作、进一步加强与完善典型源谱谱库和超大型城市源解析方案。   同时,结合国内大气环境污染的严峻局面,在全国各地环境监测新仪器、新技术巨大需求的情况下,希望禾信:发挥国产仪器价格优势、服务优势,做好产能扩建、人员配置、技术服务等的全面准备,为国产高端环境监测仪器创新发展作出贡献。附录1:关于大气气溶胶污染在线源解析技术PM2.5 在线源解析质谱监测系统SPA-MS 05系列 (实现PM2.5在线源解析的一种高效、可靠手段)   PM2.5在线源解析质谱监测系统SPA-MS 05系列,是禾信公司具有完整自主知识产权、基于质谱技术的国际先进的在线源解析设备,是实现PM2.5在线源解析的高效、可靠手段。   开展快速精准的在线源解析工作   为政府及时了解污染现状及来源提供技术支撑   为重点城市、重点行业、重点企业的污染状况监测提供技术支撑   在AQI接近临界点时,为政府及时采取有效控制措施提供科学依据   为产业结构调整等治理措施提供科学依据   为环境管理部门检验治理成效提供技术支撑   为环保精细化管理提供科学依据   在环境应急、污染投诉排查时快速找到污染源   在线源解析(质谱直接测量法)的优势   基于国际领先的单颗粒气溶胶飞行时间质谱技术   直接进样、不需要前处理   高时间分辨率,1小时可得到源解析结果   不同的来源,颗粒物的质谱特征不同   实时在线监测每一个颗粒物的粒径和质谱特征   智能高效的在线源解析功能,实现快速精准分析   具备全天候监测能力,在恶劣气象条件下发现污染排放现象   具备捕捉间歇式瞬间污染排放现象的能力在线源解析(质谱直接测量法) 在线源解析技术与传统离线源解析综合对比   在线源解析的基础:丰富的谱图库资源   结合全球顶尖科学家20年的应用成果,与国内权威机构多年合作完成建立拥有100余类典型源谱谱库;   具备在线源谱库自建功能;   与用户紧密合作不断完善和修订谱库资源,提高源解析精确度。   智能高效的在线源解析软件   禾信自主研发的应用于SPA-MS系列仪器的在线源解析软件,可实时显示颗粒的粒径、正负谱成分信息,融合了在线源解析、颗粒类型统计的功能,具备在线源谱库自建功能,实时采集大气颗粒物,对其进行在线源解析。   同时,基于Matlab平台,软件以简捷的数据结构,直观的界面操作,并融入各种成熟的数据模型,满足客户离线获取数据的需要 并且能够根据科研需求,兼容其它多种数据分类方法。 附录2:关于广州禾信分析仪器有限公司   禾信公司成立于2004年,是集质谱仪器研发、制造、销售及技术服务为一体的国家级火炬计划重点高新技术企业。注册资金4000万元,场地6000平方米。   通过多年努力,掌握高分辨垂直引入式飞行时间质谱分析器、电喷雾离子源、电子轰击离子源、真空紫外光电离源、大气压基质辅助激光解析离子源、大气压差分真空接口、膜进样以及质谱专用高速数据采集卡等,具有自主知识产权的质谱核心技术和飞行时间质谱仪器全套装配工艺 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。在国内率先实现质谱仪器产品自主正向开发。产品研发得到国家“863”计划、国家重大科学仪器设备开发专项、国家火炬计划以及多项省市级科技攻关重点项目的支持。   禾信公司向环境监测、气象、工业生产、医药等领域提供商品化质谱仪器以及技术服务。近年来,质谱仪器销售额连创新高实现数量级增长,入选2012年中国优秀创业投资项目。2012年实现首台质谱仪器出口美国。
  • 美国CPSC就符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料征询信息
    美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告,寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应,截至2013年6月17日。   该信息征询(Request for Information,RFI)反应了去年秋季通过的,旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。   通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP),并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据,如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息:   • 材料制造中使用的化学品和原材料,及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度   • 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度   • 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件   • 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别   • 如何保证在没有第三方测试情况下合规   • 如何面对证明这一材料不会,或将不会,含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力   • 其他相关信息。
  • 美国CPSC就符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料征询信息
    美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告,寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应,截至2013年6月17日。   该信息征询(Request for Information,RFI)反应了去年秋季通过的,旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。   通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP),并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据,如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息:   l 材料制造中使用的化学品和原材料,及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度   l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度   l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件   l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别   l 如何保证在没有第三方测试情况下合规   l 如何面对证明这一材料不会,或将不会,含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力   其他相关信息。   详情参见:   http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html
  • 出口玩具中邻苯二甲酸盐超标须警惕
    邻苯二甲酸盐是能起到软化作用的化学品,为无色、油状液体,用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度,由于价格低廉、性能较好,普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸盐可能影响儿童发育,甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。欧盟、美国、日本、加拿大、韩国等国家均对玩具中邻苯二甲酸盐有限量要求,国家质检总局先后多次下发文件对玩具中邻苯二甲酸盐的检验监管提出要求。因此出口玩具企业必须高度重视。   为此,检验检疫部门提醒玩具出口企业:第一,应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸盐的限量规定,密切关注其最新动态,采取措施增强实力提高应对能力 第二,应完善质量管理体系,突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验,全程严防邻苯二甲酸盐超标的发生 第三,应树立诚信意识,严格按照输入国技术法规和标准进行生产,提高产品的竞争力,强化企业质量安全责任意识,确保出口玩具质量安全。
  • 天津检验检疫局通过防腐剂五氯苯酚残留检测能力验证
    五氯苯酚(PCP)作为纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂,与日常生活息息相关。天津检验检疫局工业产品安全技术中心近日顺利通过了国家认监委关于五氯苯酚的检测能力验证。   五氯苯酚的主要作用是防霉、防腐、防虫及杀菌等。经动物试验证明,五氯苯酚是一种强毒性物质,对人体具有致畸和致癌性。同时,五氯苯酚在燃烧时会释放出二恶英类化合物,会对环境造成持久的损害。   天津检验检疫局工业产品安全技术中心危险品实验室作为国家级重点实验室,日前通过了2010年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-10-A19“木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测”能力验证。这项资质认证的顺利通过,将提高该局对出入境相关商品的检测效率,维护国家和人民的切身利益。
  • The 6th APWC岛津之夜祝福黄本立院士
    5月21日晚,正在厦门举办的“第六届亚太地区冬季等离子体光谱化学国际会议” (The 6th APWC)特设岛津之夜,在厦门大学杭纬教授的主持下,为来自20个国家地区的300名国内外专家学者另辟了一个轻松交流的平台。我国原子光谱分析研究和人才培养的前驱者、九十高寿的黄本立院士作为会议名誉主席现身晚会。 岛津之夜传真 厦门大学杭纬教授做主持 岛津公司分析仪器市场部胡家祥经理首先为出席嘉宾致辞,他在致辞中谈到,今年2015年对岛津来说是非常特别的一年,岛津迎来创业140周年。我们将举行一系列庆祝活动,并将于今年10月26日举行庆祝盛典,期待在座各位出席。他在致辞中强调,岛津作为世界领先的光谱仪制造商之一,从未停止过创新的脚步,今年发布了3款新产品:UV-3600Plus,RM-3000和ICPE-9800,这些产品基于环境友好的理念开发,具备卓越的性能,期待这些新产品成为各位的有力助手。在致辞的最后他祝APWC2015取得巨大成功,并祝各位嘉宾度过一个美妙的夜晚。 岛津胡家祥经理致辞 岛津公司技术开发本部马俐副本部长也发表了致辞。她在致辞中首先回顾了岛津中国技术开发本部克服重重困难实现了从中国制造到中国设计的发展历程,并强调岛津公司将与中国专家在产学研各个领域全面合作,制造出一系列符合中国用户需求的产品。她在致辞的最后,憧憬十年后请届时百岁高寿的黄本立院士一起分享我们合作的成果。 岛津马俐副本部长致辞 随后,岛津之夜的全体出席者,为即将迎来九十高寿的黄本立院士送上了最热情的祝福。黄本立院士激动地表示,期待10年之后与在座的各位再次相聚在美丽的厦门。黄本立院士还对岛津的发展表示了关注,他在大会期间莅临岛津展台参观了岛津新产品并给予指导。 为即将迎来九十高寿的黄本立院士送上祝福 黄本立院士期待10年之后与在座的各位再次相聚在厦门 黄本立院士参观岛津展台 在岛津之夜,岛津公司领导逐一向出席嘉宾祝酒表示感谢,期待着岛津与世界各国专家学者的合作进一步加深。 岛津公司市场部胡家祥经理(左2)、分析中心杨桂香经理(左3)、华南大区营业负责人朱精华经理(左5)和岛津技术开发本部马俐副本部长(右2)问候出席嘉宾 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 重磅!官方公布94本预警期刊名单,其中5本高风险!
    据多所高校网站消息,2021年度中国科学技术信息研究所(中信所)高风险期刊和预警期刊已公布。中信所作为专门研究科技论文的权威机构,其发布的预警期刊名单值得科研人员参考和借鉴。名单显示,共有5本期刊被列为高风险期刊,89本期刊被列为预警期刊。
  • 孚禾发布Phxtec 200 Plus 便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪新品
    Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪 简介Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪是一款高度集成的GC-FID气相色谱仪。区别于实验室/在线通用改造色谱或拼凑色谱,Phxtec 200 Plus Micro GC是基于先进的新一代微型气相色谱平台开发的专用仪器,是市场上仅有的一款体积小于13, 000cm3的便携式甲烷非甲烷/苯系物分析仪(包括气瓶电池),分析速度快、灵敏度高,比市场上同类产品体积更小、耗气更少、重量更轻、续航更长,因此更适合于便携应用。产品依据中国国家标准的预处理方法,采集待测样品气进入便携式气相色谱仪,经过定量环定量、通过阀切换进入色谱柱分离,总烃、甲烷或特征因子依次到达氢火焰离子化检测器(FID)检测,分别测定多组组分浓度。最后由内置处理器计算得出准确的总烃、甲烷、非甲烷总烃及苯系物特征因子数值,符合《HJ 1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》标准要求。 应用领域Phxtec 200 Plus Micro GC便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪主要应用于固定污染源甲烷非甲烷总烃的现场比对测定和化工园区厂界中甲烷非甲烷总烃的现场检测,也可应用于汽车尾气排放检测,燃烧装置排放检测,油漆喷涂车间气体检测等。 产品特点1、 采用先进的新一代微型气相色谱技术,核心模块均为微型化设计,使得其在市场同类仪器中体积最小。其核心部分为微型GC-FID色谱分析模块,集成了进样、分离及检测所有功能,仪器尺寸为215(H)x178(W)x335(L)mm,体积仅为其他同类产品的50%。2、 微型电子气路控制(EPC)模块提供高达0.001psi的气路控制精度,并可对系统进行自动诊断如泄漏检查,提高仪器使用的可靠性和寿命。3、 高精度FID检测器提供高达30ppb的分析灵敏度,从容分析各种不同浓度的组分。4、 每个分析模块最多支持三个进样阀区,模块化设计可以迅速配置为多通道,一次进样同时测定所有组分。 5、 主控芯片采用新型高性能现场可编程门阵列(FPGA),进一步增强了运算性能。高度集成模块化设计易于增加分析通道、功能扩展和仪器维护。6、 可选内嵌式或分离式平板控制仪器。分离式屏幕可随意调节角度,更适合户外使用,有线连接避免现场恶劣环境对信号的干扰,相比无线连接更可靠和准确。7、 基于B/S架构的工作站适用于Windows、IOS、Android等各种操作系统的智能终端无线同步辅助控制,人机界面专为触摸应用设计,无需安装软件,自动更新版本。8、 通过Wi-Fi或4G联网后,可使用外部PDA、计算机、手机或平板等智能终端连接对仪器工作站进行操作。9、 通过Wi-Fi或4G联网后,使用工作站的远程诊断功能可以帮助维护、迅速排查故障,避免停机。10、内置多种环境传感器和GPS芯片,显示仪器当前环境温度、气压、经纬度和海拔等信息。11、内置电池通过BMS系统稳压输出给主机供电,自动检测和切换外部电源适配器或电池供电模式,并可设置电池低电量报警、强制自动关机等功能。主机底部可挂载外置电池仓用于采样探头供电,同时也可给主机内置电池充电。12、内置零级空气模块,使用环境空气为检测器提供源源不断的纯净助燃气。13、内置金属储氢模块,确保氢气使用更加安全。一次充气可以提供20小时的氢气续航能力,自动维护保养提高使用寿命。14、内置大容量高压载气气瓶,一次充气可以提供12小时的载气续航能力15、通过仪器后面板的电源或气路接口直接充电或充气,消除频繁拆装更换电池或高压气瓶带来的不便及安全隐患16、提手或背带设计,客户可以单人操作,完成进样、运行、分析和报告等所有操作,简单快捷。 微型EGC模块 微型FID检测器 主机工作站性能参数功能分析甲烷、总烃、非甲烷总烃、苯系物VOCs等尺寸215(H)x178(W)x335(L)mm整机重量≤9Kg(包括气瓶、电池)检测器高灵敏度FID检测器检测原理GC-FID,气相色谱分析温度控制最多4路,最高温度250℃,控制精度0.01℃电子气路控制最多4路,带温度压力补偿,压力控制精度0.001psi分析周期最小周期非甲烷总烃0.5min,苯系物2-10min可调线性范围0~20/50/150/500/5000/10000 mgC/m3(可定制) 最小检出限0.03 mgC/m3重复性≤0.5%准确度≤1%操作面板内嵌式或分离式平板电脑,同时支持其他无线终端如PDA、手机、电脑同步显示和控制电源BMS系统智能控制电源24V稳压输出,一次充电续航8小时气源内置固态储氢、空气除烃和高压气瓶,一次充气续航12小时充气接口1/8"Swagelok通信接口LAN,Wi-Fi,USB,AUX,4G探头最高温度200℃,电池、220V供电可选环境温度0~60℃环境湿度10~90%RH创新点:本产品基于先进的新一代微型气相色谱平台开发,区别于市场上几乎所有的拼凑色谱或改造色谱,独创的微型气相色谱技术将便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物的产品体积缩小为市场上同类产品的一半,完全解决了各类产品目前体大笨重、功耗高、续航能力差的缺点,更适合于便携应用。 1. 仪器尺寸为210(H)x178(W)x325(L)mm,体积仅为其他同类产品的40-50%,是市场上唯一一款体积小于15,000cm3的便携式甲烷非甲烷/苯系物分析仪(包括内置气瓶电池)。 2. 微型化色谱技术的应用使功耗和气体消耗大大减小,功耗仅120W,氢气、空气、载气续航均超过10个小时,参数指标均为领先。 3. 仪器集成度更高更紧凑,所有部件均微型化全内置处理,外部仅预留充电、充气接口,无需频繁更换气瓶;仪器工作站采用B/S架构,可采用多种控制终端操作,更加人性化。 Phxtec 200 Plus 便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析仪
  • “苯”就这样测!!-LUMEX推出新塞曼测苯技术方案
    一、技术背景苯作为毒性物质,挥发性大,暴露于空气中很容易扩散。苯及苯化合物主要来自于合成纤维、塑料、燃料、橡胶等,隐藏在油漆、各种涂料的添加剂以及各种胶粘剂、防水材料中,还可来自燃料和烟叶的燃烧。国际卫生组织WHO已经把苯定为强烈致癌物质,人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内,会引起急性和慢性苯中毒,苯可以引起白血病和再生障碍性贫血也被医学界公认。二、技术及方法我国《危险货物品名表》GB 12268-90规定,苯属第三类危险货物易燃液体中的中闪点液体。《住宅设计规范》GB50096-2011规定:苯 ≤0.09(mg/m3)。国际上也有各种法规对苯进行监控。目前我国主要气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。需要通过聚合吸附后在进行前处理消解分析,步骤复杂,检测时间长。三、技术方案针对现有市场的迫切监控需求和分析手段的局限性,LUMEX推出新款直接实时分析的便携测苯仪和连续在线苯监测系统。BA-15系列测苯仪可用于石油天然气生产处理过程、塑胶、燃料纤维、油气涂料的厂区、设备及生产过程中的苯泄露监控,以及PPE聚苯醚采选过程中的精准苯含量测定,满足快速应急检测需求。确保在高浓度甲苯,二甲苯和其他VOC存在条件下,实现无干扰的精准测量。四、技术优势先进技术:高频塞曼背景校正技术,保证超高灵敏度和准确度,抗干扰性强,避免浓度甲苯,二甲苯和其他易挥发其他存在下的干扰;灵活便捷:直接检测,无需吸附预富集,不需气象色谱和液相色谱的复杂分析步骤,可便携,车载,机载和固定站点长期监测和数据记录,适用于紧急突发事故和苯泄露污染应急监测及排查;快捷性:环境空气苯直接实时监测(反应时间1秒),连续线性数据测量,更全面准确反映环境真实情况;高性能:动态检测范围高达6个数量级,0.1ng-10 000.00mg/m3;简单低耗:直接分析,操作简单,无需前处理和分析也无须其它耗材,后续使用成本低。五、应用领域石油天然气—苯作为种石油化工基本原料,存在石油化工生产很多环节。该套仪器可直接实时分析气态苯含量,厂区及设备及生产过程的苯泄露,适用于安全成产和过程控制; 生产安全&质控-直接实时监测厂区、工作场所及空气中的苯含量,可便携、车载和固定站点监测,实现纤维、塑料、燃料、橡胶等,油漆及涂料的安全生产及质控; 污染源应急监测—固液气精巧模块化设计和高灵敏度和检出限适用于各种应急突发事故,快速找到污染源,可在采样点附近完成检测工作,保证检测数据可靠性和高效性。 (来源: LUMEX公司)
  • 一场科技与“双碳”的双向奔赴
    最近,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)所长刘中民团队频繁往返大连与陕西榆林之间,因为在即将到来的9月,由刘中民团队历时十年科技攻关的50万吨/年煤基乙醇工业装置将正式投料试车。 投料试车成功后,这将成为全球规模最大的煤基乙醇项目,标志着乙醇生产迈入大规模工业化时代,对保障我国能源安全、粮食安全及实现“双碳”目标具有重要战略意义。 “这一项目我们直接从10万吨/年的规模,跨越到50万吨/规模,做这一决定时很多人认为风险很大,但我们有信心、有动力,因为大连化物所科学家们的研究值得充分信任,技术也是企业甚至是煤化工产业高端化、多元化、低碳化发展紧迫需要的。”陕西延长石油(集团)(以下简称延长石油集团)科技部部长王军峰告诉《中国科学报》。 实现碳达峰、碳中和,是中国向世界作出的庄严承诺。中科院作为国家战略科技力量主力军,通过顶层设计,发挥多学科建制化优势,启动实施了“中国科学院科技支撑碳达峰碳中和战略行动计划”(以下简称行动计划),为实现碳中和战略目标提供科学基础、关键技术和系统解决方案。在陕西榆林,来自大连化物所的技术与示范得到了验证。应用:工程转化为国为民 走进榆林市榆神清水工业园区,高塔林立、罐炉硕大、管廊纵横,占地1365亩的50万吨/年煤基乙醇工业装置犹如钢铁巨侠般巍然鹤立。 乙醇是世界上公认的环保清洁燃料,全球66%的乙醇被作为燃料添加至汽油中。曾经,我们希望在全国范围内推广使用乙醇汽油,但却没能实现。 “关键问题在于需求大,而乙醇量根本不够。”刘中民告诉《中国科学报》,过去,乙醇主要生产原料为粮食和糖类作物,“这就会造成与人争粮、与粮争地的问题,而粮食安全是国家头等大事、不可动摇。” 多年来,煤基乙醇技术这条“赛道”上聚集了全球诸多国家的竞争者,但由于技术难度大、经济性不高,始终处在开发阶段,未能实现工业化。2010年10月,刘中民带领团队开启了煤制乙醇关键技术攻关,把刚回国并入职大连化物所的朱文良拉入队伍作为负责人。 竞争、赛跑,暗潮下激流涌动给团队每个人都带来不小的压力。 朱文良习惯把团队4位成员称为“兄弟”。“说实话,做得很辛苦,最后取得突破确实离不开兄弟们的共同努力。”朱文良告诉《中国科学报》,将近2年时间里,他们没有放过假,即使周末也会到实验室,但始终没有取得突破,他们也曾气馁过。 经过反复试验研究和研究,他们最终成功突破核心催化剂活性低、稳定性差等难题,开发出具有高活性和高稳定性的分子筛羰基化催化剂,为煤基乙醇技术的工业化奠定了坚实 的基础。 “我们的最终目标是应用,若用不上,对社会的实际贡献是虚的。”刘中民说。团队来不及庆祝,便马不停蹄地投入到工业放大研究中。 团队与延长石油集团合作,2013年,完成实验室中试研究;2017年,具有我国自主知识产权技术的全球首套10万吨/年煤基乙醇工业示范项目打通全流程,生产出合格无水乙醇。 回想那6年“风风火火”的日子,刘中民坦承,速度非常快!基于扎实的基础研究和丰富的工业化经验,他们得以说服企业,从实验室中试研究的100克催化剂规模,直接放大到单个反应器装填30吨催化剂的10万吨/年的工业示范装置。而常规的工业化过程中间至少还需要催化剂吨级规模的工业中试。 在刘中民看来,更重要的还在于科研团队、工程和设计团队,以及企业之间多方的协作支持,总结经验、规避风险,才使得大家对50万吨/年乙醇项目成功更有信心。 如今,刘中民“科技为国为民”的梦想正在实现。截至目前,煤基乙醇技术许可合同10项,累计产能达295万吨/年。十四五期间,乙醇技术的许可合同累计产能预计可达400万吨/年,预计产值达250亿元。 此外,刘中民团队另一项应用研究——以煤炭为原料的甲醇制烯烃系列技术已经签订了31套装置的技术实施许可合同,包含出口1套,烯烃产能达2025万吨/年,预计拉动投资超4000亿元。已投产的16套工业装置,烯烃产能超过900万吨/年,新增产值超过900亿元/年。 煤基乙醇和甲醇制烯烃技术,是刘中民基于我国能源现状所开发技术。 “实现碳中和需要低碳化转型,这是相对长期的过程。”刘中民说,当前,我们依然处在化石能源社会,我国“富煤、少气、贫油”的资源禀赋将长期存在,探索化石能源清洁高效利用的变革性技术是助推煤化工产业转型升级、保障能源安全、实现“双碳”目标的重要途径。基础:突破难题创新引领 2019年9月13日,中秋,一轮皎洁圆月悬挂天空,将工业园区照的通明。 延长石油集团科技部部长王军峰一直记得这个日子,那是基于大连化物所包信和院士和潘秀莲研究员团队原创性成果“合成气直接转化制低碳烯烃”技术,而建的全球首套煤经合成气制低碳烯烃的千吨级全流程工业试验装置投料试车的关键阶段。 “那天晚上,包老师就吃了个馒头,他和潘老师认真严谨的把控着每个细节,和开车团队一起值守到深夜。”王军峰指着手机上照片拍摄时间告诉记者“1点56分”。 这项“合成气直接转化制低碳烯烃”技术是我国完全自主从原创基础研究突破出发,实现过程放大和工业示范的创新成果。 这是一条历经近10年的研发之路。早在2007年,研究团队就提出了采用双功能耦合催化剂体系,探索合成气直接转化制烯烃的构想。这是一个让人激动万分的科学构想,如果能实现,将对传统的工艺路线是一个颠覆性变革,对我国能源安全战略也具有深远意义。 团队充满希望的前行,却充满各种挑战和艰辛。起初,他们从催化剂的基本原理入手,设计了“核壳”催化剂,希望催化活性中心处在催化剂“球体”的中心位置,四周包裹多孔分子筛,让合成气在核层的活性中心上被活化,生成中间体,并在壳层分子筛孔道中产生目标产物。然而,实验结果总是达不到预期效果,一次一次失败,一次一次优化改进,历经了两届博士生都未能产生理想结果。 “明明原理上可行,为什么就行不通呢?”潘秀莲和团队成员反复问自己。他们决定重新上阵,这次他们另辟蹊径,转变实现方式——让金属氧化物活性中心与分子筛分开,让它们各司其职,将控制反应活性和产物选择性的两类催化活性中心分开到一定距离,从而形成了一种复合的双功能催化剂体系。 经过反复实验不断优化,预期实现,结果令人振奋!2016年3月4日,美国《科学》杂志刊登了这一研究成果,并同期刊发了以“令人惊奇的选择性”为题的专家评述文章,专家认为该过程未来在工业上将具有巨大的竞争力。 这项合成气催化转化研究,团队摒弃了延续90多年费托合成路线,开创了一条低耗水、低耗能的煤基合成气转化制烯烃的新途径,将对更好地服务国家能源安全和经济社会建设具有重要意义。 “十年磨一剑”,这期间,团队除了申报专利,未曾公开发表过一篇相关研究的文章。德国一位专家在得知这一成果后,沮丧地说:“这个点子为什么不是我们先想到的?”包信和回答道:“你们想到的点子已经很多了,也该轮到我们了。” 回想过去,尽管艰辛,但潘秀莲多次提到包信和的一句话:“只要方向对,不怕路途远,只要坚持,再冷的板凳也能给坐热。” 基础研究取得突破后,包信和和潘秀莲领导的基础研究团队和刘中民院士领导的应用研究团队合作,组建技术攻关小组,并与延长石油集团合作,迅速推动科技成果从实验室快速走向应用开发。合成气制烯烃千吨级工业试验装置建设时,包信和提出了“科教报国、创新引领、产研融合、高端发展”16字,并高高悬挂于装置上,这是团队的坚定信念和真实写照。 科研团队进一步对催化剂各项指标和性能持续不断进行优化,同时工艺设计和工程开发团队对工艺流程和分离系统进行优化设计,全力推进工程化转化和工业示范,力争早日实现技术产业化。”潘秀莲说。示范:科技“双碳”双向奔赴 无论是工程转化还是基础研究,中科院几代科技工作者聚焦“双碳”战略需求,“数十年如一日”深耕“双碳”领域,接续前行、赓续奋斗,站在突破关键核心技术和工程建设难点的第一线。 “碳中和目标提出之后,涌现了各种各样的技术路径和解决方案,它们之中甚至有些事矛盾的,我们必须要顶层设计,发挥科技创新的引领作用,找到未来合理的双碳发展路径,这是当务之急。”在刘中民看来,实现“双碳”目标是一项复杂的系统工程,不只需要发展单项技术,更需要各能源分系统耦合互补,各自发挥所长、规避短板,跨部门、跨行业、跨领域联动。 2018年,中科院批准依托大连化物所组织实施“洁净能源关键技术与示范”战略性先导科技专项,专项提出了以化石资源清洁高效利用与耦合替代、清洁能源多能互补与规模应用、低碳化多能战略融合为三条主线的多能融合互补的清洁能源发展策略,以期实现化石能源、可再生能源、核能的融合发展,构建多能融合的新型能源体系,加快推进能源革命。 为更快更好验证技术方案和示范,2019年12月9日,陕西省政府和中科院共创“榆林国家级能源革命创新示范区”,并在榆林建设了榆林中科洁净能源创新研究院,积极支持中科院“行动计划”和实施方案。 “榆林有中国‘科威特’之称,甚至比它更有优势,这是因为这里汇集了煤、气、油、盐,以及风光电水等多种资源,是多能融合和集中示范的最佳之地。”榆林中科洁净能源创新研究院执行院长任晓光告诉《中国科学报》,榆林有产业转型需求、有发展动力,我们与榆林一拍即合。 在榆林示范区,中科院将负责能源产业顶层设计和战略规划,提供技术和人才支持,陕西省及榆林市将整合财政资金、能源资源和产业基金,加大投入力度,双方共同打造大型多能融合集成示范基地,以期形成集前沿技术开发、人才集聚培育、科技创新服务、优势产业资本等于一体的能源革命创新示范区,为构建“清洁低碳、安全高效”的国家能源体系先行先试。 未来,不只是在陕西榆林,中科院在“行动计划”整体布局下,发挥全院“一盘棋”,统筹资源和优势力量,以解决关键核心科技问题为抓手,促进构建绿色低碳循环发展的经济体系和清洁低碳、安全高效的能源体系,推进产业优化升级,加快绿色低碳科技革命,积极支撑中国参与和引领全球气候治理,为国家实现碳达峰碳中和战略目标提供强有力的科技支撑。50万吨/年煤基乙醇工业装置(图/王晓亮)
  • 解决方案丨全自动样品净化浓缩仪-高效液相色谱法测定食品中苯并(a)芘的残留量
    苯并(a)芘,是一种含苯环的稠环芳烃,英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物,污染广泛且污染量大,致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质,尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时,苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10~20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法,采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩,乙腈复溶,高效液相色谱检测,外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下,苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间,RSD值小于5%,说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱:500mg/6mL 正己烷(色谱纯) 二氯甲烷(色谱纯) 乙腈(色谱纯) 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中,加入10ml正己烷,涡旋溶解0.5min,全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱,将待净化液全部过柱,用6ml正己烷淋洗柱子,弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,加1ml乙腈复溶,过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱:500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm,发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图(1.0 ng/mL) 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率,本实验取1 g油脂样品,加入苯并(a)芘标准品(1.0 ng)进行加标回收验证(n=3),数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值(n=3) 序号 化合物 回收率(%)样品1 回收率(%)样品2 回收率(%)样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化与浓缩,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动
  • LabTech GPC800净化油类物质测量邻苯二甲酸酯类报告
    近期,食品中增塑剂事件受到广泛的关注。凡添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质都可以叫做增塑剂。 增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价键,即范德华力,从而增加了聚合物分子链的移动性,降低了聚合物分子链的结晶性,即增加了聚合物的塑性,表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降,而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。 不久前,广州食品安全信息网发布消息称,同济大学的一项研究证实,食用油塑料桶的增塑剂对人体有害。&ldquo 用塑料桶装食用油,食用油中会溶进对人体有害的增塑剂。&rdquo 消息称,同济大学基础医学院厉曙光教授的课题组,曾经分别采集市场上不同品牌和不同出厂日期的塑料桶装大豆色拉油、调和油、花生油,以及市场上销售的散装豆油。测定后发现,几乎所有品牌的塑料桶装食用油中,都含有增塑剂&ldquo 邻苯二甲酸二丁酯&rdquo 。据推断,食用油中检出的增塑剂,主要来源于塑料容器。这种增塑剂对男性生殖系统有毒害作用。 台湾最近爆出了食品添加有毒塑化剂的案件,说是饮料里的&ldquo 起云剂&rdquo 含有&ldquo 塑化剂&rdquo ,吃了会使性别错乱、生殖器变短。事件牵涉很多食品,饮料、果酱、益生菌粉都有牵连。专家称,塑化剂的毒性远高于三聚氰胺,还广泛分布于各种食物内。 目前食品中的邻苯二甲酸酯类物质的检测主要依据《GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,因为食品中大部分都含有油脂类物质,所以采用GPC方法净化是十分必要的。 点击链接下载实验报告:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/down_172972.htm
  • 中国粮油学会发布《食用油中苯并[а]芘的测定 酶联免疫吸附定量法》等5项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由中国粮油学会立项的《食用油中苯并[а]芘的测定 酶联免疫吸附定量法》等5项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并于2024年4月17日之前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至学会团体标准工作秘书处,逾期未回复按无意见处理。联系人:李 芳 单友娜 电 话:010-68357511/7560邮 箱:nina@ccoaonline.com 2.《食用油中苯并[a]芘的测定酶联免疫吸附定量法》编制说明.pdf1.《食用油中苯并[a]芘的测定酶联免疫吸附定量法》征求意见稿.pdf2《食用油中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法》 编制说明.pdf1《食用油中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法》征求意见稿.pdf2.《食用油中辣椒素的测定时间分辨荧光免疫层析法》编制说明.pdf1.《食用油中辣椒素的测定时间分辨荧光免疫层析法》征求意见稿.pdf1.《食用植物油酸价快速试纸显色测定法》征求意见稿.pdf2.《食用植物油酸价快速试纸显色测定法》编制说明.pdf1《食用植物油过氧化值快速试纸显色测定法》征求意见稿.pdf2《食用植物油过氧化值快速试纸显色测定法》编制说明.pdf附件6 征求意见反馈表.doc
  • 加拿大拟修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量
    据加拿大卫生部消息,10月22日加拿大卫生部发布PMRL2013-83号通报,有害生物管理局提议修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量。   修订内容如下表: 食品类别 最大残留限量(ppm) 芜菁甘蓝 0.05   原文链接:http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-83/pmrl2013-83-eng.php
  • 日本学者开发机器人显微镜“OSaCaBeN”
    日本大阪大学和日本东北大学2016年5月18日宣布,开发出了可高速自动追踪移动观察对象,能向特定神经细胞照射特定波长的光对其施加刺激的机器人显微镜“OSaCaBeN”。并且,研究人员还利用OSaCaBeN发现,行动中的秀丽隐杆线虫(C.elegans)的多个多巴胺细胞的性质是不同的。  OSaCaBeN(Optogenetic Stimulation Associated with Calcium imaging for Behaving Nematode)能够以0.02秒为单位自动追踪在水平面上自由移动的生物,利用荧光测定多个神经活动。另外,还可利用投影映射技术(Projection Mapping),以“瞄准射击”方式刺激多个神经活动。通过事先调整照明装置和照射区域的对应关系,能够以10μ m以下的控制分辨率来区别运动生物的相邻神经细胞实施照射。  自动追踪采用了HAWK VISION的视觉跟踪载物台,投影映射采用的是ASKA COMPANY开发的多点独立光刺激装置MiLSS。  研究小组此次用OSaCaBeN计测了秀丽隐杆线虫头部3处及尾部1处的多巴胺细胞,发现只有头部背侧1处(CEPD)的多巴胺细胞对饵料有强烈的持续反应。利用投影映射技术只瞄准射击该细胞时,便可引起与线虫向饵料层移动时相同的行动变化。  近年来的研究逐步发现,多巴胺细胞根据神经活动的特点被划分为多个群组。利用OSaCaBeN,有望查明多巴胺被划分为多个功能性群组的机制。另外,OSaCaBeN还可用于秀丽隐杆线虫以外的小动物,有助于从多种角度查明脑部活动与行动之间的关系。“OSaCaBeN”的示意图(左)、秀丽隐杆线虫的多巴胺细胞的活动向饵料层内移动时,头部背侧的CEPD细胞活动最大(右)
  • 重磅!2024年《国际期刊预警名单》正式发布(附2020-2023版本)
    2月19日,2024年中科院预警期刊名单正式发布!2024年《国际期刊预警名单》聚焦两类问题:1)破坏科研生态良性发展的学术不端行为,例如引用操纵和论文工厂;2)影响我国学术成果的国际化传播、出版经费有效使用的不当行为,例如中国作者占比畸高(结合APC费用、期刊学术声望等多个因素综合判断)。上述两类问题均为科研生态建设亟待解决的问题与挑战,因此,2024年度《国际期刊预警名单》不再区分预警风险等级。官网:https://ewl.fenqubiao.com2024年中科院预警期刊名单如下:此前,预警期刊级别为高、中、低三个等级,预警风险依次减弱。高、中、低三个等级反映了评估的三个不同维度:高风险预警旨在抑制学术不端,中风险与低风险旨在纠正过度追求论文数量的导向。具体而言,高风险期刊指批量论文涉及“论文工厂”事件;中风险期刊指作者群、读者群的国际化程度低,以及论文处理费不合理(过高);低风险预警旨在提醒期刊存在学术影响力骤降风险(期刊发文量激增)。2023年《国际期刊预警名单(试行)》:2021年《国际期刊预警名单(试行)》2020年《国际期刊预警名单(试行)》:
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • 北京吉天公司员工奔赴灾区抢修仪器
    2008年5月12日下午,四川省发生了强烈地震,造成了大量的人员伤亡、财产损失。在党中央和国务院的领导指挥下,全国各行各业立即行动起来,开始了对灾区和受难同胞的救援工作。处于灾区的沱江沿线的许多化工厂厂房损毁,造成了化学危险品的泄漏,急需环境监测部门加强监测,以保证人民群众的身体健康,当地环保机构开始了全天候的环境监测工作。13日凌晨3时,公司接到泸州市环境监测站的求助电话,说仪器发生故障,请求支援。在电话指导未能解决问题的情况下,我们为用户提供了应急检测信息,并决定立即派人去现场维修。由于当天没有北京到泸州的航班,公司就把相关情况告知了当时在贵州凯里正在安装仪器的宋雪冬,他马上主动请缨去解决问题,同时凯里的用户也非常支持配合我们(在此我们也对凯里环境监测站表示感谢)。宋雪冬立即暂停了凯里环境监测站的工作,乘坐长途汽车,几经辗转,历时近二十小时终于于14日上午到达泸州,很快修好了仪器。并根据公司的决定,免收一切费用,以表达我公司对灾区人民的支持。用户非常满意,对我们表示感谢。当天下午,宋雪冬又不顾疲劳,踏上了返回贵州的路途。 宋雪冬凭着对用户负责、对公司负责的职业精神以及熟练的工作经验,不怕艰苦和危险,为灾区人民做出了贡献,为公司赢得了声誉。在此我们对他提出表扬并将给于奖励。 同时也希望公司全体员工能够做到:爱国、爱家、爱人民、爱公司。遵守职业操守,做好本职工作。并倡议大家以各种方式为灾区人民奉献爱心!
  • 使用BeNano 90检测UV色浆粒径
    UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系,广泛应用于油墨、涂料,可进行印刷和喷涂,具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好,光泽度更高,色彩鲜艳,更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm,功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光,通过相关计算得到原始相关曲线信号,进而推导出颗粒的布朗运动速度,由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品,颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品,其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高,使用乙酸乙酯(折射率1.37,粘度0.426 cp@25℃)进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃,样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(上)图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(下)通过使用动态光散射技术,得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰,没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出,所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒,不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内,多次重复性测试的标准偏差均较小,说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到,白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近,而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆,说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。主要起草单位 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 、广东农科监测科技有限公司 、海南威尔检测技术有限公司 、广州广电计量检测股份有限公司 。国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf
  • 宁夏计质院“苯气体检测报警器校准装置”通过高级计量标准考核
    近日,宁夏计量质量检验检测研究院(以下简称宁夏计质院)“苯气体检测报警器校准装置”顺利通过高级计量标准考核,取得计量标准考核证书和社会公用计量标准证书。  苯气体检测报警器是广泛应用于石化、油漆仓储等作业场所环境中检测有毒气体的安全防护类计量器具,其通过常见的光离子化(PID)检测原理将苯气体浓度转化为数值实现现场显示、声光报警的功能,从而确保现场作业环境的安全可靠。  目前,宁夏计质院可开展的气体检测报警器检校项目包括一氧化碳气体检测报警器、电化学氧气体检测报警器、可燃气体检测报警器、硫化氢气体检测报警器、挥发性有机物化合物气体检测报警器、呼出气体酒精含量检测仪等15余项,能够基本满足本地企业对于各类气体检测报警器的检定、校准需求,并为全区气体检测报警器计量监管提供技术支撑。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
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