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叔戊醇钠

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叔戊醇钠相关的资讯

  • 日本拟将2-戊醇、丙醛等纳为食品添加剂
    2009年7月22日,日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。   日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • 与DNA提取有关的那些事
    也许你很难想象一片叶子、一块肌肉、一管血液都经历了什么,最后以核酸的形式呈现。核酸的提取是所有分子生物学研究的基础,核酸提取的质量、浓度的多少对于下游分子生物学实验的成败起着关键的作用,今天我们就说一说关于DNA提取的那些事儿。一. DNA提取原则1、保证DNA分子的完整性2、排除有机溶剂与金属离子的干扰3、排除蛋白质、多糖、多酚、脂类的污染4、获得高纯度的核酸5、方法操作简便,稳定性强二. DNA有哪些染色体DNA、线粒体DNA、叶绿体DNA、质粒DNA、病毒/噬菌体DNA等。三. 样本的收集保存注:详细操作可参见《派森诺样品制备及质量要求》文件,可向当地销售或技术-支持索取。四. DNA提取原理及方法目前提取DNA的方法繁多,如CTAB法、SDS法、各种试剂盒等,但原理大致相同,主要是裂解和纯化两大步骤。首先对样品破壁裂解,采用机械力、化学试剂、酶等方法将DNA释放出来,随后去除蛋白质、糖、酚、金属离子等杂质,再用无水乙醇、异丙醇沉淀或载体吸附DNA,之后洗涤溶解即可得到核酸。虽然原理相似,但不同提取方法使用的试剂有很大差别,下面列举出在提取过程中,常用试剂的作用及原理:1、裂解相关试剂 (1)CTAB(十六烷基三甲基溴化铵):一种阳离子表面活性剂,在高盐溶液中,CTAB可与蛋白质和中性多糖形成复合物而沉淀,但不能沉淀核酸和酸性多糖,另外它还能保护DNA不受内源核酸酶的降解。(2)SDS(十二烷基硫酸钠):一种阴离子去污剂,可使细胞膜崩解,与膜蛋白疏水部分结合并使其与膜分离,使蛋白变性。(3)PVP(聚乙烯吡咯烷酮):是酚类化合物的螯合剂,可与多酚化合物形成复合体,使其不被氧化成醌类。(4)β-巯基乙醇:抗氧化剂,有效地防止酚氧化成醌,避免褐变,使酚容易去除。(5)蛋白酶K:用于生物样品中蛋白质的一般降解,将蛋白质降解成小分子肽或氨基酸,使DNA分子分离出来。2.纯化相关试剂耗材(1)苯酚:使蛋白质变性,同时抑制了DNase的降解作用。(2)氯-仿:克服酚的缺点,加速有机相与液相分层,去除核酸溶液中的迹量酚(酚易溶于氯-仿中)。(3)异戊醇:少许异戊醇可以减少蛋白质变性操作过程中产生的气泡,有助于分相,保持体系的稳定。(4)无水乙醇:沉淀DNA,不易沉淀盐类等物质;异丙醇也可沉淀DNA,体积小时间短,但易沉淀盐类物质。(5)核酸纯化柱:采用硅胶膜作为核酸的特异性吸附材料(高盐低pH值结合核酸),同时去除其他杂质,可以最-大程度地回收样品中的DNA(低盐高pH值洗脱),可以用于各物种的DNA提取。操作简单、用时短、纯度高。(6)DNA提取磁珠:是一种核心为四氧化三铁、表面修饰大量硅羟基的磁性微球,能在高盐、低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢键作用和静电作用等发生特异性结合,而不与其它杂质(如蛋白)结合,可迅速从生物样品中分离核酸,操作安全简单,非常有利于核酸的自动化和高通量提取。五. 核酸的保存短时间(24h内)可放置4℃保存,长期(24h以上)放置于-20℃进行保存,期间避免反复冻融。对于纯度不高、总量较少、完整度不好的非高质量核酸,还需尽早进行后续实验,以防保存时间过长,DNA质量更受影响,进而影响建库和测序质量。以上为大家列举了在提取过程中经常用到的试剂及原理,给出了核酸保存的建议。要强调的是相同的原理下,不是试剂的去污、裂解效果越好就用的越多,还是要在实际提取过程中,根据提取材料的不同、提取结果的差异,灵活调整实验方案。
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物解决方案
    科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的解决方案。高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇,也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质,这类杂质对产品质量影响很大,因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪,配合AS 1310自动进样器,参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定(气相色谱法)》,测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%(质量分数)的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外标法计算各组分的含量。Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合Thermo AS 1310液体自动进样器,在测定异戊烯中含氧化合物分析时,方法可靠、操作简单、结果准确。更多产品信息,请查看:气相色谱(trace1310)https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800302#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载,请查看:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Industrial%20Isopentenyl%20oxygenates%20Measurements%20using%20Gas%20Chromatography.pdf?CID=search-PR ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom® WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
  • 新品 | 鲲鹏基因发布 ArchiPure全自动核酸提取纯化仪
    高质量的核酸样本在分子生物学上的应用至关重要,核酸的分离与纯化作为常规分子诊断实验的第一步,是获取可靠实验结果的基本保障。鲲鹏基因始终致力于将生命科学研究领域的新技术转化为与临床相关的医学研究产品,开发具有自主知识产权,国际领先的科研与分子诊断产品。继自主研发的Archimed系列荧光定量PCR仪受到市场广泛认可后,鲲鹏基因全新推出了高通量全自动核酸提取纯化仪——ArchiPure系列产品。高效、自动化且稳定的核酸纯化性能,搭配极为丰富的预封装核酸提取试剂产品,为不同应用场景提供灵活多样的自动核酸纯化解决方案,满足包括疾控、海关、医院、医学检验等机构对于安全防控性、通量灵活性及快速自动化的应用需求。磁棒法核酸提取技术1. 快速稳定 操作简单、用时短。整个提取流程只有四步,大多可以在15-40分钟内完成磁珠与核酸的特异性结合使得提取的核酸纯度高、浓度大。 2. 安全无毒 不使用酚、氯仿、异戊醇等有毒试剂,绿色环保,可有效保护实验操作人员。 3. 高效可控 能够实现自动化、大批量操作,有利于重大疾病疫情爆发时进行快速及时的应对。 磁棒法步骤产品特点ArchiPure系列产品具有操作简单、稳定高效的特点,ArchiPure 12 (12个样本/批) 和 ArchiPure 96 (96个样本/批) 两款仪器,能够帮助实验人员从繁复的提取工作中解脱出来。既能满足对于样本通量有显著需求的中大型检测平台满负荷运转,也能助力空间有限且以使用灵活为主要诉求的中小型实验室、移动检测车开展工作。 应用领域针对不同的应用场景,ArchiPure可从病毒、细菌、全血、咽拭子、细胞等样本中自动提取纯化核酸,所提取核酸满足后续分子生物学实验需求,广泛用于科学研究、临床分子诊断、动植物疫病监测等领域。丰富的试剂品种能够满足不同样品类型的提取需求。人性化的预封装设计减少手工操作产生的误差,最快13分钟即可完成12或96个样本的核酸纯化,得到高质量的核酸样本。产品信息仪器核酸提取试剂
  • 张学礼:合成生物学促进微生物细胞工厂构建
    细胞工厂操作系统 图片来源:百度图片   自然微生物能生产的化学品种类很少,远不能满足生产能源、化工、材料和药物领域各种化学品的需求。另一方面,自然微生物即使能生产某些化学品,其产量也很低,不具备经济可行性。   如何拓展微生物细胞生产化学品的种类和如何提高细胞的生产效率是限制细胞工厂产业化的两个关键技术问题。   生物制造瓶颈   石油资源是目前运输燃料和整个化工产业的基础。然而,石油资源是不可再生的,并且以其为基础的化工炼制是一个高能耗、高污染的过程。   而从另一个角度看,天然产物在药物开发方面有着广泛的应用,很多产物具有抗肿瘤、消炎、抗寄生虫、抗氧化防衰老等功效,一直是新药来源的重要组成部分。   天然产物的生产目前主要从药用植物中直接提取分离。然而,植物生长周期长、产物含量低,导致这种生产方式对野生植物资源造成严重破坏。   如何以一种可持续、绿色清洁的方式生产燃料、大宗化学品和天然产物,对于保障社会经济可持续发展至关重要。   生物质是一种可再生的清洁资源。通过生物制造技术,生物质可以被转化为燃料、大宗化学品和天然产物,从而替代石油化工炼制和植物资源提取。生物制造的核心技术是构建高效的微生物细胞工厂,将生物质原材料转化为各种终端产品。   然而,自然微生物能生产的化学品种类很少,远不能满足生产能源、化工、材料和药物领域各种化学品的需求。另一方面,自然微生物即使能生产某些化学品,其产量也很低,不具备经济可行性。   如何拓展微生物细胞生产化学品的种类和如何提高细胞的生产效率是限制细胞工厂产业化的两个关键技术问题。   合成生物学助力   合成生物学技术的发展极大地提升了细胞工厂的构建能力。通过以下四个方面的改造,可以快速构建出生产各种化学品的高效细胞工厂:   最优合成途径的设计:生产目标化学品的合成途径可能不存在于单一生物中,通过计算机模拟设计,可以将不同的生化反应组装到一个细胞中,形成一条完整的合成途径。在此基础上,根据基因组代谢网络和调控网络模型,设计出目标化学品的最优合成途径,使其合成过程中能量供给充足、氧化还原平衡,碳代谢流最大程度地流入产品合成。另一方面,自然界中可能不存在某步关键的生化反应,导致合成途径不能被打通。通过计算机模拟设计,可以人工合成出一个全新的蛋白,使其催化该步生化反应,从而进一步拓展化学品的合成种类。   合成途径的创建:目标产品合成途径由一系列生化反应及相关的编码基因组成,其中某些基因是外源生物的。传统的PCR(聚合酶链式反应)扩增方法周期长,而且很多外源基因在宿主细胞中的表达及翻译效率很低。DNA合成技术的发展很好地解决了这一问题。基于芯片的高通量、高保真DNA合成技术显著降低了合成时间、合成成本和错误率 单个酶的大量合成和高通量筛选相结合,能有效解决外源基因的表达和翻译问题。另外,标准化的结构元件和调控元件文库,如启动子、核糖体结合位点和信使RNA稳定区文库,为合成途径的创建提供了坚实的物质基础。多片段DNA组装技术,如酵母体内同源重组技术,则能快速高效地实现功能模块组装和合成途径创建   合成途径的优化:合成途径创建完之后,通常效率都很低,远远达不到产业化生产的要求,因此需要对合成途径进行优化,提高其效率。高效的合成途径很多时候不仅仅只受限于某个单一的限速反应步骤,而且需要多个酶的协同平衡。基于标准化调控元件文库,可以对合成途径各个基因的表达进行精确调控,从而获得多个基因协调表达的状态。多重基因组自动改造技术则可以同时对染色体上的多个基因进行改造,结合高通量筛选技术,可以快速高效地鉴定出最优的调控组合。另外,通过人工合成的蛋白骨架,既可以使合成途径相邻的两个酶聚集在物理空间比较近的区域,提高两个生化反应的速率,也可以获得这些酶的最优组合比例。   细胞生产性能的优化:合成途径优化完之后,可以获得一个初步的人工细胞。需要进一步提高人工细胞的生理性能和生产环境适应能力,才能将其转变为实际生产可用的细胞工厂。进化代谢和全局扰动等技术的发展可以有效地提高细胞的生产性能。在此基础上,使用各种高通量组学分析技术可以解析细胞性能提升的遗传机制,并可用于新一轮细胞工厂的构建。   产业化初见成效   使用上述的合成生物学技术,科学家们成功构建出一系列高效的细胞工厂。在燃料化学品方面,生产长链醇(丙醇、异丁醇、异戊醇)、脂肪酸酯、脂肪醇、烷烃、烯烃等燃料的细胞工厂相继面世。   另外,利用二氧化碳和钢厂废气为原料生产乙醇、脂肪醇等燃料的细胞工厂也被成功开发。在大宗化学品方面,科学家们成功开发出生产C3(乳酸、聚乳酸、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、3-羟基丙酸、丙烯酸、丙氨酸)、C4(丁二酸、苹果酸、富马酸、1,4-丁二醇、异丁烯、丁二烯)、C5(异戊二烯、戊二胺、戊醇、木糖醇)和C6(己二酸、葡萄糖酸、甘露醇)等化学品的细胞工厂,其中很多已实现产业化生产,并被进一步用于塑料、纤维、尼龙、橡胶等一系列终端产品的生产。   在天然产物方面,生产青蒿素、紫杉醇、银杏内酯、丹参酮、吗啡、白藜芦醇、莽草酸、番茄红素、虾青素、辅酶Q10等产物及其关键前体化合物的细胞工厂也被成功开发。   随着合成生物学各种新技术的不断发展,微生物细胞工厂的构建技术也将越发完善。其必将极大地推动石油化工制造和药物生产的产业升级,为人类社会的可持续发展作出巨大的贡献。
  • 纳微科技携手上海交大药学院 举办药物分离纯化技术学术交流会
    导读2019年5月22日,纳微科技携手上海交大药学院在上海交大(闵行校区)药学院药学楼5-316会议室举办的药物分离纯化技术学术交流会圆满落幕。本次交流会由纳微科技首席科学家刘劲松博士、手性产品应用和市场总监朱磊及苏州赛谱仪器有限公司马建辉工程师进行了精彩报告。交大药学院、生命科学学院和分析测试中心以及相关专业的30余位师生参加此次学术交流会。刘博士以“生物制药纯化层析介质产品开发及发展展望”这一题目简单明了的讲述了各类纯化的原理及应用,介绍了高性能单分散层析介质。朱总监则是对“色谱技术在手性药物拆分纯化中的应用”进行了分享讲解,苏州赛谱仪器有限公司的马建辉工程师也以“SCG自动蛋白纯化系统”对公司相关产品使用进行了介绍。参会人员认真记录相关知识,对本次会议给予一致好评,并就报告中的疑问和刘博士等人进行了亲切交流。刘劲松博士报告现场朱磊总监报告现场本次学术交流会已落下帷幕,参会人员对纳微的发展及产品表示了赞扬及肯定。纳微科技也将与上海交大药学院等学院开展一系列相关项目合作。我们将不断努力,为促进下游层析技术的发展而贡献自己的力量。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 这台发射宇宙射线的神秘设备,能给西安古城墙做“CT”
    ◎ 采写丨科技日报记者 王迎霞 颉满斌◎ 策划丨赵英淑 滕继濮 林莉君吴春至今记得第一次做CT的情景。被推进舱里的那一刻,她紧张、害怕,担心查出问题,也担心射线对身体造成影响。多年过去,她再次经历了这样的不安,只不过,这次做CT的是古城墙。吴春是陕西省西安城墙管理委员会副主任,在她的积极联系和鼎力支持下,兰州大学核技术创新与产业化团队带着研发的国内首套塑闪宇宙射线缪子成像设备,给西安古城墙做了一次“CT”。“一定不要给城墙造成损伤,但也一定要知道‘五脏六腑’都有啥毛病。”吴春提出要求。这是她作为历史文化遗产守护者的底线。叫缪子的宇宙射线有着600多年历史的西安古城墙,也像人体一样,会随着时间的推移出现“健康”问题。北方夏季雨水较多,西安古城墙被雨水长时间浸泡后,部分墙面出现了快速裂缝和沉陷的现象。尽管城墙管委会一直都在高度关注城墙的各类安全问题,但有些损害在墙体内部,仅凭肉眼无法观测。如何检测古城墙内部情况,进而有针对性地展开修复工程,成为摆在西安城墙管委会面前的重要难题。西安城墙正北门—安远门在现代医学技术的加持下,要想掌握人体的病灶情况,我们可以使用B超、CT、核磁共振等各种影像仪器。想知道一座几十米高的古城墙的健康状况,该怎么办?“以往,我们用得最多的是钻孔法,就是通过在墙体上打孔取材的方式,来判断其内部情况。但这种勘探方式会直接破坏墙体,后期还需要对损坏部分进行修复。”吴春说。另一种是雷达监测法。雷达的频率越小,穿透程度便会越深,但其精度会相应变差,成像可能出现偏差;而如果探测太浅,又不能够满足古建筑、山脉等大型物体的探测深度需要。“钻孔法对城墙有损,而使用雷达法,基本上70%的情况都探不出来。”吴春做梦都想找到能够无损探测的方法。一个偶然的机会,她结识了兰州大学核技术创新与产业化团队。在给城墙南门的一面墙做三维激光扫描的过程中,吴春不由地感慨:“这激光扫描呀,如果能透视到里面就好了。省得我们苦苦找隐患点,又无计可施。”这时,操作扫描的老师说自己认识一位兰州大学教授,他能用一种宇宙射线对物体进行成像,或许可以帮到她。是物探,还是遥感?对方说好像都不是,是一种新方法,具体是什么,他也说不清。这下吴春来了兴致:“刚好58号马面(在城墙外侧依一定距离修建的凸出墩台,平面有长方形和半圆形,因外观狭长如马面,故名)出了一些问题,我联系试试!”他们说的宇宙射线,就是缪子。星际空间有很多高能粒子,其中最主要的是质子。高能的质子通过大气层时会发生核反应、电离等级联反应,从而一生二、二生四,从上往下越来越多,有点像烟花,也像射灯。到达海平面时,里面就富含各种组分,缪子只是其一,还有中子、β射线和γ射线等。它们都被称为“宇宙射线次级射线”。“根据估算,海平面上每平方米面积上每分钟会落下10000个缪子,也就是说,每秒钟就会有一个缪子穿过我们的手掌。”兰州大学核技术创新与产业化团队相关负责人打比方道,“它们就像下雨一样浇着我们,淋着我们,时时刻刻穿透我们的身体。”作为宇宙中的基本粒子之一,缪子的带电量为一个负电荷,质量为电子的207倍,它与物体发生相互作用的方式与电子类似。相比于中子、X射线和γ射线等,宇宙射线缪子具有更强的穿透能力。很多人都好奇这种神奇的物质,究竟是如何为我所用的。原来,科研人员在被测物体周边放置缪子探测器,根据缪子射线在物体中不同方向的穿透情况,搜集肉眼看不见的缪子计数,进而在计算机上进行分析,通过数据分析计算实现被测物体的三维成像。工作人员正在组装探测器“对于城墙这样十几米甚至几十米厚的物体来说,如果里面有个一米大的空洞,我们完全可以通过缪子成像技术检测到。”该团队成员刘军涛从团队2018年着手干这件事开始,他就跟着全程参与了缪子成像系统的研发。藏着秘密的“冰柜”2021年9月,兰州大学核科学与技术学院两位骨干教师,带着由两位工程师以及四五位学生组成的团队,向着古都西安出发。与他们同行的,是一个长1.6米形状酷似冰柜的仪器。“之所以看起来像一台冰柜,是因为我们给原来只能在实验室使用的探测仪器增设了金属外壳,使设备可以防潮、避光,方便移动。”刘军涛说。正在作业中的探测器刘军涛告诉吴春,仪器定型的时间不长,没有成熟商业产品那样漂亮的外观,但探测效果不受影响。吴春的话给他吃了很大一颗定心丸:“不管啥方法,只要是科学的,我们都欢迎!”这台貌不惊人的方疙瘩,隐藏着能给城墙看病的秘密。它包括多对探测器层和采集板,负责收集从宇宙中散落下来的缪子与信息转换;一个用于数据传输监测与存储的主机系统;一台移动电源,可确保仪器在野外运行时有稳定的供电;一个用于调控设备内温度和湿度的空调系统……缪子成像技术研究,目前国内也有少数同行团队在做。兰州大学核技术创新与产业化团队的不同之处在于,他们已经从实验室测试阶段走向了实际应用。2020年11月,该团队成功研发我国首套塑闪宇宙射线缪子成像系统,并顺利完成专家验收。“‘塑闪’是塑料闪烁体的简写。缪子通过塑料闪烁体后会产生光,有闪烁光就代表有缪子通过这个材料。我用光电转换的器件,可以把光信号转为电信号,看到脉冲后,表示已经捕捉到了缪子。”刘军涛说。采集缪子只是第一步。随后,他们不断完善软件模型,模拟成像场景,调整各类参数,最终将其带到西安古城墙下,开始“首秀”。缪子成像技术主要有两种成像原理,即角度散射成像和强度衰减成像。此次西安古城墙探测运用的便是强度衰减成像法。这一成像方法的原理是,缪子在物体内部穿行过程中会损失能量,而当其能量损失殆尽时便会被物体吸收,这将使探测到的缪子强度减小,所以宇宙射线缪子强度减小量取决于物体的厚度及材料密度。因此,在已知物体外部轮廓的情况下,通过探测缪子强度衰减,可以推导得到被探测物体的密度,从而对物体的内部结构与物质组成进行重构。“这就像人们利用X射线扫描身体,通过透视人体骨骼从而成像一样。”刘军涛介绍说,山体、建筑物、历史遗迹等大型物体的内部结构成像,用的也是这一原理。吴春给他们指定的测试段是城墙58号马面处。正如给人体做三维影像检查会采用放射源与探测器旋转多角度成像,想要给城墙做“CT”,也需要从不同角度采集多组数据。团队采取了环绕马面设置6个观测点的方案,放置探测器进行数据采集。正在作业中的探测器没想到,刚把机器安放好,又一波全国范围的新冠疫情席卷而来。那是2021年秋,实验面临的最大问题是,因为防疫政策需要,探测器不能按照计划不停地变换位置。团队只能因陋就简,顺势而为,及时改变了测量计划。终于在2022年春节前夕,他们将仪器带回兰州。让吴春吃惊的是,这个团队成功测试出了城墙中的低密度区域——也就是一个配电室。在测试团队事先并不知道的情况下,他们通过宇宙缪子成像技术清晰地呈现出它的位置、形状、大小。“这一高精度成像再次验证了使用缪子成像技术能够完成被测物体三维成像的可行性。”刘军涛表示。他们和58号马面科研从来无坦途。兰州大学核技术创新与产业化团队虽然首战告捷,但在实际探测过程中,还是遇到了不少困难。宇宙射线缪子成像技术利用的是不需要人工放射源产生的天然射线,具有无接触勘探、不受时空限制、不会对勘探物体造成任何伤害、绿色环保等特点,但它的使用受客观条件影响较大。“不像医院里使用人工射线源,环境比较单纯,我们的仪器往往放置在室外,得经历风吹日晒等自然环境的考验。”兰州大学2020级能源动力专业硕士研究生姚凯强说。在室外使用就会出现各种问题,比如电路短路,或者电压波动较大等,设备接收到的信号也会跳动不稳。整个墙体的勘探过程耗时将近4个月,为了应对各种环境的考验,团队对实验室内原来使用的平板探测器进行了升级与调整。姚凯强和另一名师兄专门留在了西安,隔两天就得去现场调整仪器。另外,后期也需要处理那些不稳定环境下接收到的杂乱数据。与数据收集相比,更大的挑战在于开发反演成像的算法平台。“我们在进行文物探测的过程中总会遇到一个问题,就是测量到的数据比待解的未知量少很多。比如有两个变量一个方程的情况下,方程的解是无穷多的。”对2021级核技术专业硕士研究生刘国睿来说,这就需要她和小伙伴在庞杂的结果中挑选出能够同时满足多个方程的模型,选择最合理的结果。来西安之前,刘国睿、姚凯强等人首先根据描述对城墙进行了可行性分析,几何模型比较简单,仅仅知道城墙的长宽高,里面可能有什么情况。在仿真中,他们需要先把城墙的模型大致建好,再进行正演计算,用正演的结果去反演成像。“相当于我们先算一个可能得到的测量结果,然后用这个测量结果做反演,看能不能给里面的防空洞成出一个三维图像来。”刘国睿说。确定做58号马面后,他们把模型更加细化了。初期建的模型特别简单,就是一个矩形的堆,后来又加上马面,对尺寸进行调整。激光测绘把整个城墙的轮廓描绘清楚之后,他们决定换模型,尽管那时6个探测点都已确定。最后一次模拟时,探测点位早已敲定,团队更新了非常细化的城墙轮廓,决定重新建模再做一次。根据优质成像的分辨率,他们在马面里假设了一个防空洞,看能不能成像。另一个难题是遇到密度异常部分时的演算。刘国睿念大三时就加入该课题组学习,后继续在此攻读研究生,在她看来,整体测算并不困难,但密度异常体与周边部分衔接地带,算起来有难度。“这些地方的密度解出来可能会带有系统偏差。”她说。最终的研究结果就是,这次试验精度可以对城墙内部一个长宽高均为1米的防空洞成像出来。“我们还测到马面北面比较空虚,当时比较质疑这个结果,为此做了好多验证。”刘国睿强调,他们必须排除是不是自己技术方面的原因,比如数据处理不当、测量问题之类。排除过后,得出结论——58号马面北墙附近的夯土密度确实较低。回想起这一幕,这个性格沉静的女孩,终于有了笑意。追寻“中国方案” 兰州大学师生付出的所有努力,吴春都看在眼里。实际上,58号马面的情况,她早有掌握。她就想看看这宇宙射线缪子成像技术,到底行不行。刘国睿在分析马面数据的过程中发现,砖和夯土之间好像有空腔,因为不确定,就反复向吴春求证。“小姑娘问,里面是不是有空腔?为什么会有?是真的有,还是我们收集的数据不够、计算方法不对而导致的偏差?我当时就欣慰地笑了。”但吴春并没有挑明,而是让她继续往下做。后来的成果报告会上,吴春正式向有关部门汇报称,兰州大学核技术创新与产业化团队的缪子成像结果,跟西安城墙管委会掌握的情况基本吻合。从此,她对他们更加信任了。这份信任,源于科研人员对自身的严格要求。在所有人看来,大胆质疑、小心求证是科学精神最重要的品格之一,他们恪守这一理念,初心不改。“为什么是这个,而不是那个?哪一步出了错,都无法导出正确结果。”刘军涛深谙其研究之复杂,意义之深远。刘军涛给学生们讲解缪子探测系统如今,团队已经扩展至30余人,每个人分工明确。导师的悉心培养和团队的互帮互助,让青年科研人员受益匪浅。在读研二的刘国睿,已在物理学经典期刊上发表研究论文,内容便是针对宇宙射线缪子技术在实地应用中出现的问题,并提出探索性的解决方案。每一位成员的心里,都有浩瀚宇宙。中华文明上下五千年,源远流长,在悠悠岁月中厚重沉淀。当前,随着科技已经成为考古发展新动力,他们在完成西安城墙成像工作的过程中,逐渐感受到缪子成像技术未来在科技考古领域的广阔前景。“这项技术以后在大型遗迹考古中一定会发挥作用,我们也想在科技考古领域做成标杆性的亮点。”刘军涛告诉记者,今年,敦煌研究院也与团队接触并计划建立合作关系,他们将在深入探测石窟内部结构的工作中共同努力。与不断发展的成像技术相辅相成的,是持续更新的应用场景。一直以来,缪子成像技术应用的瓶颈主要在于探测系统现场应用场景的适应性、成本控制等。在团队不断优化完善下,这项技术也从考古探测发展到了地质勘查、矿产勘探、集装箱检测等更广阔的空间。前段时间,团队又有了新思路:是否可以使用缪子成像技术探测青藏高原的冰川厚度,明晰岩石边界?对他们来说,制作轻量化、耐低温的缪子成像仪器,正在成为新的探索方向。值得一提的是,从仪器组装所需要的材料等硬件到算法系统软件,兰州大学核技术创新与产业化团队都致力于将其本土化。是啊,要想获得“中国方案”、作出“中国贡献”,必须实现技术国产化,这是每位科研人员肩负的重大使命。刘军涛欣喜地透露,现在团队这项技术的国产化率已经达到了95%左右。今年,一直致力于文物保护高质量发展的吴春,又与兰州大学团队取得了联系,看实验能否深入开展。她寄希望于下一步的合作能够证实这种技术更安全、更准确,同时辅以地质勘查,为墙体的修缮工程提供可靠参考,使得预防性保护更具前瞻性。“经过这样完整的检验之后,我们希望这种技术能够得到广泛应用。可以相信,科技将助力中国考古迎来‘黄金时代’。”吴春说。考古科技化,技术国产化,归根到底都是高水平科技自立自强。这是一条遥远而艰辛的路。每个人都渴望化身滴水,汇入时代的海河,信念灼灼。科技日报•深瞳工作室出品文中图片均由受访者提供微信编辑丨宋慈审核丨朱丽终审丨王郁
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
  • 无溶剂香气萃取和分析研究进展
    11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰,可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便,经久耐用, 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有:装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务! (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
  • 内地高校实验室事故频发折射管理漏洞
    上周,南京大学鼓楼校区化学楼内甲醛反应釜发生泄漏,从化学楼到靠近该校北门的路边弥漫着一股刺鼻的气味,上百名师生紧急疏散。事发后,据当地媒体报道,未发现有人员伤亡。   南京大学的师生是幸运的。在1年多以前的东北农业大学实验室感染事件中,28名师生被发现感染布鲁氏菌病——一种与甲型H1N1流感、艾滋病、炭疽病等20余种传染病并列的乙类传染病。至今,不少实验室还时不时提起该事件,作宣讲教材引以为戒。   高校实验室是科学研究的根据地,本来就充满着各种未知的风险,这一点无法避免。但近些年暴露在公众视野下的,不仅有科学实验中“量杯碎,试管炸”的小事件,更有类似有毒气体泄漏的大事故,以至于有化学专业学生在高校BBS上将实验室里的研究生比作煤矿下的民工。这种说法当然有些夸张,但安全事故频发,还是有必要探讨其背后的原因,毕竟这关系着广大师生的人身安全。   实验室事故多源于科研人员的粗心大意   有关此次南京大学甲醛泄漏事故,校方尚未公布具体原因。但据当地媒体报道,事发时,一名教师正在实验室里做实验,期间出去了一段时间,甲醛也是在这个“空档”泄漏的。按照实验的规范要求,师生在做实验时,不得中途离开,事故发生是否与此有关成了媒体关注的焦点。   近几年,高校实验室发生事故的消息频频见诸报端,事故原因则如出一辙,皆是因为实验人员的粗心大意。   2008年,上海有机所某博士生在使用过氧乙酸时,没带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤。同年,另一个博士生在使用三乙基铝时,由于没有带防护手套,化学物品粘在手上也没有用清水冲洗,结果左手皮肤严重腐蚀,以致植皮……   “河里面淹死的多是那些会游泳的。”北京理工大学一位教授告诉中国青年报记者,不少实验人员总抱着侥幸心理,认为不会出事。就在前两天的一次试验中,他自己在加热温度计时就闹出了一个“小事故”。忘记关加热套,结果温度过高,超了温度计的量程,“嘭”的一声,温度计裂开了,幸好没有伤到人。   这位教授说,发表论文时要将重要试验的操作过程都详细地记录下来,甚至将试剂的纯化方法也要写清楚,目的只有一个,保证他人在用作者的实验方法做实验时能够在同一条件下进行。否则,不仅实验结果的数据会有出入,还有可能导致事故的发生。   “实验室出事多是人祸”的说法并非没有依据。1951年、1965年、1976年,科学家Sulkin和Pike调查了5000多个生物实验室,累计实验室相关感染3921例。这项调查发现,低于20%的生物实验室获得性感染与已知的事故有关,80%的报告事例与实验人员粗心大意地暴露于某些能传播真菌和病毒的固体或液体颗粒有关。   曾令全社会恐慌的2003年的非典疫情,也曾一度传出病毒源自实验室泄露的说法。虽然并未得到证实,但在新加坡、台湾和北京,后来发生的三起实验室感染非典事故,原因则都是工作人员未能严格执行生物安全管理与病原微生物标准操作,犯了不该犯的低级错误。   实验室安全教育缺失   硬件上潜在的危险也需要重视,北京矿冶研究总院的吴春平博士对中国青年报记者说,安全预防中,“人防”和“技防”缺一不可。   以化学实验室为例,人们通常认为,化学实验室里有气味很正常,但在吴春平看来,如果实验室里的某种气味过浓,便说明实验室的通风系统不符合安全要求,人长期在里面工作很容易患病。   据统计,2010年教育部直属高校校舍面积缺额最多的就是实验室实习场所及附属用房,占总缺额的26%,缺额面积近350万平方米。中国教育科学研究院高教中心主任张男星对中国青年报记者说,实验室实习场所面积缺口最大,安全建设应纳入大学章程,此外,要关注九项校舍的分类达标,尤其是实验室实习场所达标以及科研用房的建设状况。   最近,教育部等部门颁布的文件规定了包括实验室实验在内的高校实践教学所占比重,其中理工农医类高校不得少于25%,高职高专不得少于50%。张男星说,“这对实验室安全问题提出了更为重大的挑战。”   那么,如何才能降低实验室安全事故的发生概率?   吴春平从事了10多年的爆破研究工作,在任何一次试验中,如果他稍有不慎,便有可能和手里的炸药一起“灰飞烟灭”,因此,“按照操作规范进行实验”成了他进实验室的最大原则,其次就是“谨慎、谨慎再谨慎”。   但对于硕士、博士、博士后和技术员组成的一线科研人员来说,其安全防护知识往往局限于来自实验室管理者的简单传授和自身操作实践,“而且,后者还是常态。”吴春平说,学生自我摸索的过程,也是最容易出事故的时候。   比如,雷管上的两根导线要连接在一起,如果分开了,很有可能产生静电,雷管就会爆炸,吴春平告诉记者,这就相当于电灯泡的两个电线之间一旦有了火花,灯泡便会亮。就是这么简单的原理,但如果在实验中没有老师的“第一次”提醒,仍会有学生在搬运雷管时,忽略掉如此致命的细节。   一项题为“某医科大学临床医学专业学生对实验室生物安全知识认知情况调查分析”的调查佐证了“安全教育的缺位”。这份调查显示,在问及“您以前接受过实验室生物安全知识教育吗”问题时,仅20.3%的人回答接受过教育 而“认知率较低的主要原因还是由于学生获取生物安全知识的途径较少,尤其课堂灌输几乎没有”。   实验室管理制度成“样子货”,管理水平有待提高   通常来说,高校实验室的墙壁上都会贴有“实验室管理制度”或“实验室安全管理制度”,但多流于形式。湖南某高校一名研究生告诉记者,他所在的化学实验室的实验室管理制度一共有8个大项,合计280条细则,诸如仪器设备管理办法、工作档案制度等等,“看起来让人眼花缭乱”。   如其中一条:学院通过教师学习、教研活动等途径,提醒教师必须在理论教学中教会学生如何正确使用实验设备,并教会学生在突发事故发生时如何自我保护、相互救援、安全撤离。这位研究生说,囿于没有任何约束机制,教师很少主动向学生讲解如何撤离实验室,甚至他们自己也不清楚如何撤离,“看似把各方面都考虑在内的制度,却是中看不中用的‘样子货’。”   更为重要的是,对一些实验室安全的“检查”流于形式。海洋地质学家、全国政协委员高抒告诉中国青年报记者,针对实验室的检查一般是定期检查,而且由于会提前通知检查时间,往往成了“一场彩排的游戏”,领导一走,实验室“很自觉地”马虎起来,出事也在所难免。   “避免实验室事故发生,要先填上高校管理的漏洞。”高抒说,不管是实验人员个人的麻痹大意,还是他们对实验室制度的置若罔闻,最终都必须通过管理水平的提高来规避。   而我国实验室管理水平不高从实验室管理人员的安排上就可见一斑。   在国外,有研发机构的大型企业,一般都有专门从事实验室管理的员工,一个员工可以在这个岗位上工作几十年。但在国内,实验室里更多的是教授、研究生的身影,却很难看到专门的实验室管理人员。“即便是有管理人员的,与国外的积极性比起来也是大相径庭。”   高抒在德国访问时发现,德国实验室里的仪器用了30年后还可以继续使用,而国内的不少仪器用了七八年就到了头。究其原因,就在于国内的维护不到位,“很多实验室的管理人员对待‘后勤’工作比较糊弄。”   “吃大锅饭,就没有积极性。”高抒说,在德国,实验室的管理人员是整个科研队伍的成员之一,属于支持人员,这意味着,其个人的利益和团队整体的发展挂钩在一起,科研实验做的好,管理人员的腰包也会鼓起来。但在国内,实验室的管理人员通常是归校方或研究院所的后勤部门统一管理,作为科研队伍的编外人员,他们自然不会全身心地投入到实验室的工作中去。   一位曾任北京航空航天大学教育部某重点实验室副主任的教授道出了另外一个层面的因素。这位教授告诉记者,除了管理层面的问题之外,还有一部分原因在于,当下以论文数量为主的评价体系使得科研人员“愈加浮躁”,不少人做实验的目的只有一个,就是把论文需要的数据尽早赶出来,“赶速度出数据,最终赶出了事故。”这一点也值得警惕。
  • 食药总局:网络食安问题电商平台将承担连带责任
    国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会,公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉,该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等,共五章48条,该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate(TDI) 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide(CDEA) 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate(TDI) 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨斑马鱼体内富勒醇可视化
    质谱成像用于可视化斑马鱼体内富勒醇的组织分布 碳纳米材料和纳米技术设备的应用日益广泛,而纳米颗粒具有潜在生物活性,可能会干扰正常的生物系统,从而引起公众对纳米颗粒潜在风险的关注。碳纳米材料在水生生物体内的累积、食物链的营养传递和生物放大潜力是其生态风险评价的重要环节。富勒醇是一种碳纳米材料,可通过水相暴露和食物链在大蚤体内累积,表明其对生态系统有潜在的不利影响,引起人们对富勒醇环境毒理学研究的关注。 本研究选择斑马鱼作为实验对象,利用基质辅助激光解吸电离成像质谱(MALDI-TOF-IMS)研究富勒醇纳米颗粒通过水相暴露途径在斑马鱼不同组织内的空间分布。 1. 成像质谱显微镜测试条件将冷冻斑马鱼组织包埋在0.1g/L明胶中进行冷冻切片,厚度为20 μm,将组织切片放置在ITO导电载玻片上,干燥40 min后进行成像质谱分析。采集参数如下:采集模式,正离子模式 采集范围m/z 500-1000;检测器电压,1.80 kV。激光直径10 μm,频率1000 Hz,强度30。 2. 基于成像质谱显微镜的组织成像研究2.1富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱分析对富勒醇纳米颗粒的离子化条件进行摸索,a-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)和2,5-二羟基苯甲酸(DHB)是用于多肽、脂质、碳水化合物、蛋白质分析的常用基质。富勒醇纳米颗粒在使用CHCA与DHB作为基质检测时,未获得对应分子离子峰。富勒醇纳米颗粒对电离源中激光有较强的吸收,并促进电离,实验证明富勒醇纳米颗粒在正离子模式下产生C60+ 离子。因此,本研究中可采用激光解吸离子化方式(LDI)直接检测富勒醇纳米颗粒。图1显示了正、负离子模式下富勒醇纳米颗粒的质谱图,m/z 720.0和721.0离子分别对应C60+和[C60+H]+。其它离子可能与碳笼的光致电离片段对应,如C58+ (m/z 696.0)、C56+ (m/z 672.0)、C54+(m/z 648.0)、C52+ (m/z 24.0)、C50+ (m/z 600.0)、C48+ (m/z 576.0)、 C46+ (m/z 552.0)、C44+ (m/z 528.0)、C42+ (m/z 504.0)。C2基团丢失是C60分子离子的特征裂解方式。根据上述结果,选择m/z 720.00和721.00作为特征离子进行质谱成像分析。图1 富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱图:a)负离子模式,b)正离子模式,c)b图的局部放大 2.2 斑马鱼组织中富勒醇纳米颗粒的质谱成像分析对富勒醇纳米颗粒暴露的斑马鱼组织切片进行MALDI-TOF-MSI分析,获得不同组织中的分布信息。研究显示富勒醇纳米颗粒在鱼鳃的分布最多,其次是肠、肌肉和脑。 富勒醇纳米颗粒在鱼鳃中主要分布在鳃丝部分。同时观察到富勒醇纳米颗粒存在于肠壁组织。肠腔内吸收细胞的游离端-细胞质内的胞饮囊泡为富勒醇纳米颗粒进入肠壁细胞提供可能,从而为富勒醇纳米颗粒进入循环系统和通过肠血途径进一步进入体内其他组织提供先决条件。 肌肉组织中富勒醇纳米颗粒的存在表明其可通过循环系统运输到肌肉组织。此外,在脑部也观察到富勒醇纳米颗粒信号,表明富勒醇纳米颗粒可最终通过循环系统并穿透血脑屏障到达脑部。 富勒醇纳米颗粒在斑马鱼组织中的分布差异可能与暴露途径有关。鳃是呼吸、渗透调节和排泄的场所,是直接接触和吸收周围水中污染物的器官。水相暴露导致鳃直接接触和吸收暴露溶液中的富勒醇纳米颗粒;此外生物组织的独特结构如血脑屏障等也可能影响富勒醇纳米颗粒的分布。因此,从毒性风险的角度分析,鳃是最危险的暴露组织。 图2 斑马鱼组织切片中富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱成像图:分别显示在鳃、肠、脑和肌肉组织中的分布 本研究详细内容已正式发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2020, 412: 7649-7658. 文献题目《Visualization of the tissue distribution of fullerenols in zebrafish (Danio rerio) using imaging mass spectrometry》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Qiuyue Shi1,2 , Cheng Fang3,4 , Zixing Zhang1 , Changzhou Yan1 , Xian Zhang1 1 Key Laboratory of Urban Environment and Health, Institute of Urban Environment, Chinese Academy of Sciences,Xiamen 361021, China2 University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China3 Global Centre for Environmental Remediation, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia4 Cooperative Research Centre for Contamination Assessment and Remediation of the Environment, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia
  • 面包甲醛超标61倍?原来是监测仪的问题
    用电化学甲醛监测仪测试面包,显示的数值为5毫克/立方米测试料酒,显示的数值为0.63毫克/立方米 测试爽肤水、白酒、香水,显示的数值均为5毫克/立方米  看着迅速飙升的甲醛数值,尹宏倒吸了一口凉气:太恐怖了!他只是在甲醛监测仪前吃了片面包。“简直难以置信!” 一家甲醛监测仪生产厂家的工程师解释,面包里挥发出的气体恰是电化学甲醛监测仪的“软肋”,但并不是甲醛。  经过一番实验发现,电化学甲醛监测仪的“克星”不止是面包中挥发出的气体,香水、料酒的味道甚至炒菜时的油烟也会让电化学甲醛监测仪数值飙升,发出红色警报。  吃片面包  甲醛监测仪数值猛升  12月9日,尹宏借来一款空气质量监测仪,测试家中的空气质量。由于仪器还有测试甲醛功能,顺便也看看家中是否甲醛超标。在家中多处测量发现,甲醛含量基本是0。尹宏顺手将监测仪放在桌子上,在旁边吃起了面包。  哪知,监测仪上的甲醛数值迅速攀升,很快从0上升到1毫克/立方米以上。“太恐怖了。”为了确定是面包导致数值攀升,尹宏又将回到正常的监测仪放在面包袋(里面还有几片面包)封口处,甲醛数值又一路狂飙,最高达到约1.3毫克/立方米。  网友@dongdongtj也发现了与尹宏类似的现象。其取出烤箱里的面包发现:“同一地方,同样环境,甲醛测量值从0.15到0.3。”值得注意的是,他们都是利用电化学传感器测量甲醛。  记者实验  白酒爽肤水也是如此  12月14日,记者用尹宏使用的监测仪靠近面包测试,检测数值同样是迅速攀升到1毫克/立方米以上。那么,到底是面包里含有甲醛,还是监测仪出了问题?  国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定,居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克/立方米。正常情况下,人体对甲醛的嗅觉阈通常是0.07 毫克/立方米。如果真的是空气中的甲醛浓度严重超标,可以闻到明显的刺激性气味。成都商报记者多次试验,均未发现异常味道。因此排除了面包挥发甲醛的可能。  15日,记者购买了一款由江西贝谷科技股份有限公司生产的甲保御牌家用甲醛监测仪。开机后,检测结果显示0.08毫克/立方米,符合国家标准。然后分别使用面包、料酒、白酒、香水、爽肤水对该监测仪进行试验。  结果发现,当面包、白酒、香水、爽肤水靠近监测仪时,甲醛数值会迅速飙升,发出红色警报。屏幕显示,甲醛浓度达到5毫克/立方米,超过国家标准61.5倍。料酒的测试数值是0.63毫克/立方米,但也超标近7倍。只要监测仪远离这些物质,甲醛数值就会逐渐回到正常水平。  厂家解释  芳香物质影响仪器测量  “面包发酵过程中微生物代谢产生的芳香物质会影响甲醛的测量。醇类物质也会对甲醛测量的准确性产生影响,如乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、 异戊醇等。”成都商报记者在京东上看到,客服在针对监测仪的回复中称,这个问题现今技术还无法解决,所有电化学测量仪器都不能避免。不排除干扰因素,测量结果也一定不会准确。  “吃饭、喝酒时也不能检测,炒菜里的料酒也会影响到测量的准确性。”江西贝谷科技股份有限公司工程师周工表示,市场上在售的家用甲醛监测仪除了利用电化学制成的,还有半导体的。  周工说,电化学甲醛监测仪的工作原理相对简单,由采样窗口抽入的空气通过电化学传感器(由两根贵金属电极及一种特殊的电解质组成),在过滤膜上,甲醛气体分子在适当的电极电压下发生氧化还原反应,产生与甲醛浓度成正比的电流信号。该信号经过放大和数字处理电路而显示出甲醛的浓度。  “电化学传感器和半导体传感器都会对酒精挥发的气体产生反应。”周工分析,醇类物质、酚类物质以及二氧化硫等刺激性气味都会像甲醛一样使得监测仪的数值产生波动。“不过,这些物质极易挥发,而甲醛的挥发期最长达15年。所以在测量时只要避免上述物质,测量的精准度还是可以保证的。”
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 精彩回顾丨迈安纳参加2021生物治疗产业大会
    会议背景生物治疗在近30年里取得了飞速发展,是目前医药领域中最令人瞩目、最鼓舞人心的焦点,已经成为临床治疗中不可缺少的重要部分。在细胞治疗领域,自体免疫细胞治疗技术(CAR-T,TCR-T,CTL,TIL和DC)、干细胞技术及基因治疗技术取得巨大突破;在非细胞治疗领域,以治疗性抗体、疫苗和重组蛋白药物为代表的生物治疗药物已广泛应用于各个疾病治疗领域。现场回顾关于迈安纳迈安纳(上海)仪器科技有限公司是一家专注于解决微纳米药物递送行业痛点的整体解决方案提供商,已申请多项发明专利。公司朝气蓬勃,目标远大,并且拥有强大的技术团队,包含芯片设计制造,机械自动化,软件,流体力学专家,应用专家,工程团队,以及GMP法规专家和覆盖全国的纯熟销售体系和售后团队。公司主要创始人均在制药行业拥有将近二十年的从业或服务经验。我们在上海设有总部和研发中心,并且在苏州建有小型生产基地和应用实验室。目前我们可以提供纳米载药和微球载药的整体解决方案,提供从实验室到商业化生产的整体解决方案。目前,迈安纳已服务于几十家知名生物制药公司以及学术机构,并已成功助力多个客户药物进入临床阶段。上海迈安纳INano系列纳米药物制备平台INano™ 平台优势:丰富的核酸药物工艺实战经验,已为国内数十家用户提供服务(已有成功申报临床案例),涉及递送载体类型包括但不限于LNP, 聚合物,多肽,脂质体,PLGA等我们独有的Ultrafluidics平台技术,可以在真正意义上以最小的风险和物料成本线性放大至工业级根据您独特的递送载体特性量体裁衣,高度定制化设备以及优化工艺流程与监管充分沟通,坚持中国制造和本土化快速服务(3Q,FAT,SAT,CRO....)展会预告2021年8月4-6日,2021第五届生物药工艺发展峰会将在杭州洲际酒店举办。迈安纳展位号C45,期待您的莅临和关注!
  • 美国博纯发布颗粒物分析专用MD-700大直径Nafion干燥管
    MD700系列是美国博纯专为颗粒物及气溶胶分析应用中控制湿度而研发的一款大直径Nafion干燥管。在实际情况中,湿度会对颗粒物监测造成不同程度的偏差。当相对湿度大于60%以上时,小颗粒溶胶例如PM2.5颗粒会吸湿而增大,所以没有控制相对湿度的分析仪测出的数值就会虚高。因为所测的颗粒物重量不完全是PM2.5的,还包括了吸附在上面的那层水。所以在分析前,如何控制大气样气中的湿度显得尤为重要。 博纯MD700具有特殊的17mm直径Nafion管,使得产品有较低的颗粒物损失率。同时,无需加热样气以控制相对湿度,可完全保留样气中的挥发性微粒。其不锈钢结构设计可排除管内的潜在静电荷干扰。博纯公司所生产的Nafion干燥管都可以持续重复使用,无需反复更换干燥剂,从而有效地帮助用户降低维护成本。 MD700有四种型号,范围覆盖1-1.5 lpm,1.5-4 lpm,4‐8 lpm和8‐16.7 lpm,可满足不同分析需求。如想了解更多MD700系列产品,请访问www.permapure.com.cn,也欢迎发电子邮件到vlu@permapure.com 或拨打电话86-21-60167678。
  • 禾工AKF-1卡尔费休水分仪进入特种纤维行业,测量“叔丁醇”中的水分含量
    常熟灵达特种纤维有限公司于2011年与杜邦共同研发环保型地毯纱——杜邦Sorona(索罗那),并成为了全国独家Sorona环保型地毯纱线的生产商。 于2017年4月客户经对我们公司的了解和对仪器的考察,最终在国内外仪器层层筛选中选择在我司购买一台生产线中要使用到的卡尔费休容量法水分仪设备。对于这款目前市场上售价只有26800的全自动卡尔费休水分测定仪,除了常规的数据存储,自动计算,外接打印等功能外,大部分连接件采用模具制作,并设计了滴定延迟,延迟滴定。仪器使用三四年的日常零配件销售成本只有最多区区不过几百元,更是感觉仪器购买的绝对超值。 在确认仪器签收后,客户联系到禾工销售部经理,安排专业技术人员赴江苏地区进行AKF全自动卡尔费休水分测定仪的安装调试作业工作。 仪器安装完成后,我司专业技术人员协助用户一起使用禾工AKF-1水分测定仪对样品“叔丁醇”(中文名称:2-甲基-2-丙醇、叔丁醇、三甲基甲醇)进行水分检测工作,样品检测结果重复性、准确性较好。测量结果和售后服务态度得到了客户的一致好评,本次安装、调试、培训作业顺利完成!
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • “百年色谱历史 近代技术论坛”在京隆重召开
    仪器信息网讯 2011年4月12日,由中国色谱学会、中科院大连化学物理研究所及北京理化分析测试技术学会北京色谱学会主办,北京创新通恒科技有限公司承办的“百年色谱历史 近代技术论坛”在北京昌平区温都水城国际酒店隆重举行,来自全国各地高校、科研院所及医药企业的代表约170余人参加了此次论坛。此次论坛主题为分离纯化中的色谱技术与应用。中科院大连化学物理研究所梁鑫淼研究员担任此次论坛主持。 论坛现场 中科院大连化学物理研究所梁鑫淼研究员 创新通恒十周年 硕果累累   今年正值创新通恒公司成立十周年之际,创新通恒公司为庆祝公司成立十周年特承办此次论坛。在论坛开幕式上,创新通恒公司董事长崔万臣先生介绍了公司十年的发展历程。崔万臣先生说到,“公司自2000年成立至今,走过了风风雨雨的十年历程。公司从最初的4-5人,销售额不足百万元发展到如今员工过百人,销售额近亿元,并且初步确立了国内液相色谱市场领先者的地位。在此期间既有创业的艰辛,也有成功的喜悦,我们深知公司今天的成绩与关心、支持和帮助我们的专家及用户密不可分,在此一并表示感谢!” 北京创新通恒科技有限公司董事长崔万臣先生   “在十年间,公司一直以满足客户需求为宗旨,根据市场需求先后推出了分析型高效液相色谱、实验室制备色谱及工业级制备色谱,尤其在工业级制备色谱方面,公司后起直追,达到了国际先进技术水平,特别是在某些领域确立了品牌效应和优势领先地位。我们有信心在下一个十年中,在巩固国内市场份额的同时,力争攻克国际市场,让中国的液相色谱技术走出国门,走向世界。”   中国分析测试协会副理事长王顺昌先生、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长闫成德先生、沈阳药科大学吴春福校长及杭州中美华东制药有限公司代表分别致辞,祝贺创新通恒公司成立十周年,并预祝此次论坛圆满成功。 中国分析测试协会副理事长王顺昌先生   王顺昌先生在致辞中说到,“目前我国从事色谱仪器生产与销售的企业队伍在逐渐壮大,但是在世界上还缺乏影响力,希望以创新通恒等为代表的国产色谱仪器企业打好技术基础,做好应用,抓住机遇使中国的液相色谱产品在市场上更具竞争力。” 中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长闫成德先生   闫成德先生表示,“创新通恒的发展模式对于国内仪器产业发展具有启示意义,其在发展模式上摒弃了同质竞争,打价格战的商业模式,而是转而开发独特的产品与市场,使得产品在一段时间内保持国内独家状态,获得了创新的价值和利润,企业也得到了快速的发展。” 沈阳药科大学吴春福校长   吴春福校长在致辞中回顾了沈阳药科大学色谱仪器的配备历史,并表示学校教师的科学研究和职业生涯都受益于色谱技术的发展。如今色谱已渗透入制药行业的方方面面,其为制药行业生产效率及产品质量的进一步提高起到了重要的作用。创新通恒作为一家以色谱为主要业务的公司,发展很快,沈阳药科大学与创新通恒合作共建实验室,力图在应用中不断发现新问题,解决问题,促进制备色谱技术在制药行业的应用推广。 杭州中美华东制药有限公司代表   杭州中美华东制药有限公司副总经理代表医药企业致辞,其表示,“对于医药企业而言,创新通恒公司的工业化制备液相色谱系统在弥补了国内空白的同时,也为医药企业提供了一个更具性价比的设备选择。并且在与创新通恒的合作中,我们受益良多,得到了技术、设备、材料及人员等各方面的支持。最后祝愿创新通恒公司有更广的发展前景。” 分离纯化中的色谱技术与应用   在随后的技术论坛环节,来自高校、科研院所及医药企业的研究人员分享了最新的分离纯化色谱技术及应用。   从论坛的主题报告的内容看,目前,随着国家对药品标准的提高,以及对制药行业环境监管的日益严格,用于分离纯化的色谱技术的应用前景十分广阔,其中制备液相色谱技术、模拟移动床液相色谱技术(SMB)及超临界流体色谱技术(SFC)等更被看好。 北京创新通恒科技有限公司董事兼总工沈志刚先生   在此次论坛上,北京创新通恒科技有限公司董事兼总工沈志刚先生介绍了制备色谱技术在制药工业中的应用情况,以及制药工业对制备液相的要求,并对制备色谱未来发展前景进行了展望。    蔡青峰主任 顾凯执行主任   浙江海正药业有限公司蔡青峰主任则介绍了药物纯化中绿色化学,高压制备色谱作为绿色制备的典型方法,克服了传统中低压和重结晶等工艺环境污染严重的问题,在提高纯化效率的同时,也对绿色经济和循环经济的发展起到了重要推动作用,前景非常广阔。药明康德新药开发有限公司分析部顾凯执行主任则介绍了超临界流体色谱技术(SFC),药明康德专门成立了SFC研究团队,耗资300万美元购置相关仪器设备,目前在用SFC分离纯化药物方面取得了很大的成绩,而未来绿色技术SFC随着仪器价格的降低会有更多的应用前景。 梁恒教授Iogo Piotrowski 博士   西安交通大学生命科学与技术学院分离科学研究所梁恒教授及德国KNAUER公司的Iogo Piotrowski博士分别介绍了模拟移动床色谱技术(SMB),梁恒教授研究了SMB的色谱理论,并在此基础上研制了用于SMB的旋转阀,未来则希望做更多实际应用研究 Iogo Piotrowski博士则介绍了KNAUER公司制备色谱、SMB产品及生物纯化色谱产品的情况。 富士硅化工有限公司Lucien Charles博士   此外,论坛上针对填料问题进行了探讨,随着分离物质的复杂程度的提高,填料也成了分离纯化色谱技术进一步发展的瓶颈。中科院大连化学物理研究所梁鑫淼研究员介绍了其课题组近年来新开发的各种新型的色谱分离填料及新填料在分离中药等的应用实例 富士硅化工有限公司Lucien Charles博士介绍了富士硅公司填料生产制造情况、富士硅所提供填料的种类及填料未来的发展趋势。 达朝山副教授 鲁丹丹研究员   对于现在新药研发的重点生物大分子药物的研发,论坛也进行了探讨。兰州大学生命科学学院生物化学和分子生物学研究所达朝山副教授介绍了多肽药物的合成与纯化 中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所鲁丹丹副研究员则介绍了核酸药物的制备技术,值得一提的是,创新通恒公司与中国人民解放军军事医学科学院合作开发了公斤级合成设备Kilotide500,并且已经安装到杭州天龙药业有限公司,打破了该设备长期进口的局面,并且显著降低了成本。 现场互动   论坛结束后,创新通恒公司举办了盛大晚宴,感谢专家和用户十年来一如既往的支持与关爱!为期一天的论坛落下帷幕。 晚宴现场
  • 工信部公示一批石化、冶金等行业仪器分析方法标准
    仪器信息网讯 2015年4月30日,工业和信息化部科技司对246项纺织、化工、冶金、建材、石化等行业的行业标准进行公示。公示截止日期为2015年5月30日。其中有关仪器分析检测的方法标准如下表所示。 标准编号 标准名称 标准主要内容 代替标准 石化行业 SH/T 1157.2-2015 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定 第2部分:凯氏定氮法 本标准规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的两种方法:方法A和方法B。 本标准适用于测定NBR生橡胶,其他NBR也可参照使用。 SH/T 1157-1997 SH/T 1141-2015 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。 本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%(质量分数)的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。 SH/T 1141-1992 SH/T 1493-2015 碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法 本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定,最小检测浓度为0.5 mg/kg(以丁酮计)。不适用于异丁烯的测定。 SH/T 1493-1992 SH/T 1782-2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定,其杂质最低检测浓度为0.005%(质量分数)。   SH/T 1784-2015 工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯(聚合级)中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯(聚合级)中含量不低于0.5 mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0 mg/kg的乙腈。   SH/T 1786-2015 工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定,其最低检测浓度为0.005%(质量分数)。  SH/T 1787-2015 工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%(质量分数)的异戊烯样品的测定。   SH/T 1790-2015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定,其最小检测浓度为 0.01 %(质量分数)。   SH/T 1793-2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于 0.01 %(质量分数)组分的测定。   SH/T 1796-2015 工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%(质量分数),乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%(质量分数)、四乙二醇杂质含量不低于0.02%(质量分数)样品的测定。   SH/T 1798-2015 工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-己烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%(质量分数)以及正己烷、3-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%(质量分数)的工业用1-己烯的测定。   冶金行业 YB/T 4493-2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密度、试验报告等。 本标准适用于焦化轻油类(焦化苯类、酚类、吡啶类、喹啉类等)、粘油类(焦化洗油、蒽油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油等)产品馏程的测定。   YB/T 4495-2015 焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法 本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。 本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定,测定范围:0.1 g/m3~2.0 g/m3。   YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。 本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。   YB/T 4503-2015 钢筋机械连接件 残余变形量试验方法 本标准规定了钢筋机械连接件残余变形量试验的术语及定义、符号及说明、试验原理、试件、试验设备、试验程序及试验报告。 本标准适用于室温下钢筋机械连接件承受规定静载荷后残余变形量的测量。   YB/T 5325-2015 黄血盐钠含量的测定方法 本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。 YB/T 5325-2006 建材行业 JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定 本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。硅的测定用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法。钾、钠、钙、镁和铁的测定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。   JC/T 2342-2015 氮化硅材料相含量分析方法 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤及定量分析方法 本标准适用于氮化硅中&alpha 相和&beta 相的定量分析。   纺织行业 FZ/T 50032-2015 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂试验方法 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法-气相色谱法(方法A)、比色法(方法B)和汞盐滴定法(方法C)。 方法A和方法B适用于以二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定,仲裁时使用方法A。 方法C适用于以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定。   附件:246项行业标准名称及主要内容
  • 科学创新 | 白藜芦醇有效改善母体免疫激活(MIA) 诱导的小鼠自闭ASD症样行为
    科学创新 | 白藜芦醇有效改善母体免疫激活(MIA) 诱导的小鼠自闭ASD症样行为自闭症谱系障碍(Autism spectrum disorder,ASD)是一种主要在儿童中出现的神经发育障碍性疾病,主要特征是社交功能障碍和局限、重复的行为或兴趣。妊娠期母体感染是子代发生ASD的重要原因,母体免疫激活(Maternal immune activation,MIA)引起的炎症浸润可导致胎儿神经发育障碍。根据流行病学调查,全球大约有7800万人患有ASD,而且在过去20年里,ASD患者的数量迅速增加。然而,一些用于治疗ASD的药物效果有限,而且还会引起高血糖、血脂异常、体重增加等副作用。因此,迫切需要找到更有效的治疗方法。近期,哈尔滨医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健教研室在《Journal of Nutritional Biochemistry》发表题为“Resveratrol regulates Thoc5 to improve maternal immune activation-induced autism-like behaviors in adult mouse offspring”(第一作者:曾心、范琳琳;通讯作者:武丽杰、梁爽)的研究成果,基于中医药食同源的概念,验证了白藜芦醇对母体免疫激活诱导的小鼠ASD样行为的治疗作用。研究团队采用综合生物信息学方法,对药食同源的中草药和药物靶点进行了大规模筛选和分析,确定白藜芦醇和Thoc5分别是治疗母体免疫激活诱导的小鼠ASD样行为的最佳小分子成分和药物靶点,经体外实验结果显示,发现白藜芦醇能够增加Thoc5的表达。为更好的验证白藜芦醇的药用潜力,研究人员对小鼠进行了体内实验,通过 SOPTOP激光共聚焦扫描显微镜 观察Iba-1(小胶质细胞的标志物)在胎鼠大脑中的表达情况。实验结果显示,MIA胎鼠大脑中Iba-1的表达水平明显高于PBS组,但经过白藜芦醇预处理后,Iba-1在胎脑中的表达显著降低。▲免疫荧光法观察Iba-1表达情况本研究首次全面探索了药食同源草药治疗ASD的有效成分和靶点。通过体外和体内实验,成功证明了白藜芦醇能够增加Thoc5的表达,降低IL-6的水平,并抑制MIA引起的胎盘、胎脑和后代大脑皮层的炎症,改善成年后代的ASD样行为。论文信息:Zeng X, Fan L, Li M, Qin Q, Pang X, Shi S, Zheng D, Jiang Y, Wang H, Wu L, Liang S. Resveratrol regulates Thoc5 to improve maternal immune activation-induced autism-like behaviors in adult mouse offspring. J Nutr Biochem. 2024 Apr 5:109638. doi:10.1016/j.jnutbio.2024.109638. Epub ahead of print. PMID: 38583499.
  • 质粒抽提的基本原理及操作流程
    质粒抽提的基本原理及操作流程⒈质粒抽提基本原理在其中采用几种水溶液及其硅酸化学纤维膜(超滤膜柱)。 水溶液Ⅰ:50 mM果糖 / 25 mMTris-HCl/ 10 mMEDTA,pH 8.0;水溶液Ⅱ:0.2 N NaOH / 1%SDS; 水溶液Ⅲ:3 M 醋酸钾/ 2 M 醋酸/75%乙醇。水溶液Ⅰ果糖是使飘浮后的大肠埃希菌不容易迅速堆积到水管的底端;EDTA是Ca2+和Mg2+等二价金属材料正离子的螯合剂,其关键目地是以便鳌合二价金属材料正离子进而达到抑制DNase的特异性;可加上RNase A消化吸收RNA。水溶液Ⅱ此步为碱解决。在其中NaOH关键是以便融解体细胞,释放出来DNA,由于在强偏碱的状况下,细胞质产生了从两层膜结构工程向微囊构造的转变。SDS与NaOH联用,其目地是以便提高NaOH的强偏碱,一起SDS做为阳离子表活剂毁坏脂两层膜。那步要记牢二点:首位,时间不可以太长,由于在那样的偏碱标准下基因组DNA-p段也会渐渐地破裂;其次,务必温柔混和,要不然基因组DNA会破裂。水溶液Ⅲ水溶液III的功效是沉定蛋白质和中和反应。在其中醋酸钾是以便使钾离子换置SDS中的钾离子而产生了PDS,由于十二烷基硫酸钠(sodium dodecylsulfate)碰到钾离子后变为了十二烷基硫酸钾 (potassium dodecylsulfate, PDS),而PDS不是溶水的,一起1个SDS分子结构均值融合2个碳水化合物,钾钠正离子换置所造成的很多沉定大自然就将绝大多数蛋白沉定了。2 M的醋酸是以便中合NaOH。基因组DNA如果产生破裂,要是是50-100 kb尺寸的片段,就没有方法再被 PDS共沉淀了,因此碱解决的时间要短,并且不可猛烈震荡,要不然蕞终获得的质粒上都会有很多的基因组DNA渗入,琼脂糖电泳能够 观查到这条浓浓总DNA条带。75%乙醇关键是以便清理盐分和抑止Dnase;一起水溶液III的强酸碱性都是以便使DNA尽快融合在硅酸化学纤维膜上⒉质粒抽提流程⑴应用质粒提取试剂盒获取质粒时请参照实际试剂盒的操作指南。如Omega企业的E.Z.N.A.? Plasmid Mini Kit I, Q(capless) Spin (质粒提取盒)。⑵碱裂解手提式法:此方式适用少量质粒DNA的获取,获取的质粒DNA可立即用以酶切、PCR测序、银染编码序列分析。方式给出:①接1%含质粒的大肠埃希菌体细胞于2mlLB培养液。②37℃震荡塑造留宿。③取1.5ml菌体于Ep管(离心管),以4000rpm抽滤3min,弃上清液。④加0.lml水溶液I(1%果糖,50mM/LEDTApH8.0,25mM/LTris-HClpH8.0)充足混和。⑤添加0.2ml水溶液II(0.2mM/LNaOH,1%SDS),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑥添加0.15m1预冷水溶液III(5mol/LKAc,pH4.8),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑦以10,000rpm抽滤20min,取上清液于另翻新Ep管。⑧添加等容积的异戊醇,搅拌后静放10min.⑨以10,000rpm抽滤20min,弃上清。⑩用70%酒精0.5ml清洗一回,吸干全部液体。待沉定干躁后,溶解50ulTE缓冲液中(或60℃温育双蒸水)。
  • 岛津为沈阳药科大学建校80周年庆典送祝福
    2011年金秋,沈阳药科大学将迎来80周年华诞。1931年创建于江西瑞金的沈阳药科大学,其前身是中国共产党和毛泽东主席亲切关怀下创办的中国工农红军卫生学校,学校始终与中华民族的独立和复兴、与新中国的建设和发展同呼吸、共命运,经过80年的发展,学校现已成为多学科、多层次、多形式教育的高等药学学府,被誉为&ldquo 药学人才摇篮&rdquo 。真可谓八十春秋风雨沧桑,红色药苑历久弥新! 九月的沈阳药科大学,绿树成荫,碧草铺地,鲜花盛开。在此金色的季节,庆典大会于9月10日上午在沈阳奥体中心隆重举行,众多海内外校友重返校园,感受母校变化,再温恩师教诲,共忆风华正茂。作为沈阳药科大学的重要伙伴,受沈阳药科大学校党委书记、校长吴春福教授的邀请,岛津分析仪器事业部吴彤彬部长率岛津分析仪器事业部高层领导,参加了此次庆典活动,为该校80周年华诞送上了最热烈的祝贺! 岛津企业管理(中国)有限公司出席庆典活动。 在庆典活动期间,沈阳药科大学校长吴春福教授、副校长毕开顺教授亲切会见了岛津公司一行。 在会谈中,两位校长对岛津分析仪器的性能及售后服务给与了高度评价,表达了今后进一步加强与岛津公司合作的愿望。岛津公司吴彤彬事业部长对沈阳药科大学对岛津公司仪器的信赖深表感谢,并介绍了岛津公司近年来在中国分析仪器事业方面的进展情况。在会见结束前,吴彤彬部长表示,岛津公司作为全球领先的分析仪器厂商,一直致力于人类及环境的健康事业,可以提供从光谱、色谱到质谱等仪器及检测手段,提供全面的解决方案。希望今后进一步加强与沈阳药科大学的相互合作。岛津分析仪器事业部的张建军经理、吕冬经理、李国英经理、贾向群经理、王益等参加了庆典活动及校长会见。     吴彤彬部长与吴春福校长合影。 毕开顺校长与岛津一行合影。 80周年校庆,是沈阳药科大学发展史上一个光荣的里程碑,是该校迈向新征程的历史新起点。岛津公司衷心祝福沈阳药科大学弘扬优良传统,紧跟时代步伐,走向新的辉煌!    关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • BIOTECH CHINA 2009蛋白质分离纯化讲座
    21世纪是生物经济的时代,生命科学和生物技术均充分展现其不可估量的前景。两者在医疗、农业和工业等领域都有着广泛的应用,同时对仪器设备领域也提出了更高的技术要求以及更大的需求量。   蛋白质分离纯化是当代生物产业中的核心技术,生物药品成本的75%都消耗在下游蛋白质分离纯化中。同时,蛋白质分离纯化也是抗体制备过程非常重要的一个环节。   BIOTECH CHINA 2009特别邀请了著名的专家、教授,前来讲解蛋白质分离纯化的最新技术和成果,原子吸收光谱等其他分析测试技术。您在参观BIOTECH CHINA展览会的同时,将有机会免费聆听讲座,为您的科研工作提供更多技术支持和帮助。   时间:2009年6月2日   地点:上海国际展览中心(娄山关路88号)   会议规模:120人(以报名先后顺序为准,额满为止)   参与方式:向主办单位提交回执表,申请免费聆听   会议日程: 会议场次 时间Time 论题Topic 演讲者Speaker 公司(单位)Company 会议1 9:40-10:20 原子吸收光谱技术进展和应用(特邀) 杨啸涛 上海光谱仪器有限公司 会议2 10:20-11:20 CellMax® ——独特的抗体制备系统 太田原 茂树(日本) 博傲西腾医疗科技 (上海)有限公司 会议3 11:20:-12:00 蛋白质与生物样品分析中的色谱质谱新技术新方法 张祥民 复旦大学 中午休息,参观展会,报名观众领取午餐券 会议4 13:30 -14:40 如何做好生物样品的前处理 Elina Machefer(法国) 上海奥然科贸有限公司 会议5 14:40 -15:20 高温高压萃取仪样品处理技术 安强 上海光谱仪器有限公司   本次活动特别鸣谢:   上海市科学仪器自主创新战略联盟   上海市分析测试协会   请详细填写以下会议回执: 会 议 回 执 公司(单位)名称 姓名 职务 联系电话 Email 我有兴趣参加以下场次的会议:□会议1 □会议2 □会议3 □会议4 □会议5 参会代表请于5月10日前填写会议回执后Email/邮寄/传真至: BIOTECH CHINA组委会:021-63749188 \63747566,olcando@biotech-china.com 如果您需要我们代为安排住宿,请一并告知,住宿统一安排,费用自理。 报名截止日期:2009年5月15日 会议详情咨询:联系人: 张迅杰 杨晓珊联系电话: 021-63288899-124,54065137 传真: 021-63747566E-mail: olcando@biotech-china.com  网址: http://www.biotech-china.com
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