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地美丙蒽

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  • 没食子酸丙酯的测定

    没食子酸丙酯是化妆品的主要抗氧化剂，抗氧化剂在化妆品中保护还原组分不被氧化。在100g化妆品中的最大添加量为0.01g。与BHA和BHT并用有良好的增效作用。 依据进出口行标—SNT 1785-2006，迪马科技推出了相应的色谱消耗品解决方案。样品制备制备方法：取没食子酸丙酯适量，用溶剂溶解，配成浓度为0.01 mg/mL的标准溶液。分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相：甲醇：0.5%乙酸水溶液=65:35流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 280 nm进样量：10 μL

  • 【求助】关于没食子酸丙酯PG的检测

    请问大家都是用什么方法检测没食子酸丙酯的含量的阿？偶现在用的是国标，采用的是分光光度计显色法，没食子酸丙酯标准物显色为紫黑色，可是我的样品按照国标处理后最后显色呈橙黄色，在540nm下仍旧有一定的吸光值，请问这样的检测结果能是正确的结果吗？如果有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测的，请问你们的处理条件和检测条件是什么呢？

  • 【分享】美國—綠色建築與能源之星(ENERGY STAR)!

    美國—綠色建築與能源之星(ENERGY STAR)　 內容： 　 尋求綠色建築之學校、辦公大樓、超市與設施已是近年來關注的重點，美國榮獲能源效益達25%以上的商業大樓與製造工業，在過去一年裡，減少總二氧化碳排放量已達250億磅，具相當顯著的環境效益。　 截至2007年底，美國已有近4100建築物與製造工廠獲得EPA的能源之星標章，而光是2007年，就超過1400個，成長幅度超過25%。所有申請者包括：1500個辦公大樓、1300個超市、820所中小學及250家飯店，此外還有185家銀行金融中心、醫院、法院、倉庫、住宅以及35家製造工廠，如：水泥、車廠、玉米提煉與煉油廠。　 商業大樓及製造工業對能源的使用量佔美國總能源的50%以上，因此這一直是ZF及企業組織所關注的對象，而能源之星是由美國環保署於1992年提出之自願性環境標準，目的是為了降低能源消耗及減少排放溫室效應氣體，目前有包括台灣在內的多個地区或國家跟進實施。這項不具強迫性、自願配合的計劃，可以讓廠商在其合格產品貼上「能源之星」的標章。　 最早配合此計劃的產品主要是電腦等資訊電器，之後逐漸延伸到電機、辦公室設備、照明、家電等等，自1996年起擴展到建築上。在2006年，藉由能源之星的標準，共節省了140億美元，並降低相當於25萬輛車之二氧化碳排放量。　 附件：符合能源之星之建築與工廠列表 　 參考資料來源： ENERGY STAR網站(http://www.energystar.gov/index.cfm?c=news.nr_news) 美國環保署 產基會彙整與中譯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100774]ENERGY STARR Qualified Buildings and Manufacturing Plants[/url]

  • 【求助】DIN EN 15638-2009 和 DIN EN 32926-2006(急)

    不知是否有專業人士有DIN EN 15638-2009 和 DIN EN 32926-2006的詳細相關資料可以供參考？客人一直要我們做這檢測，我們對這檢測訊息很少，但他們又沒有詳細資料可供參考。所以請善心人士幫忙了，謝謝。

  • 【求助】低取代羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定

    我在做2010版药典的羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的，为什么测出来的含量老是比厂家测出来的要低，药典要求是7.0%~12.0%，为什么我老是做不到7.0%以上，而厂家给的数据却是7.0%以上呢？我完全是按照2010版药典做的，不知道问题出在哪里，我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是岛津的2010，分流比设了1：70，柱子用的是DB-624（30m*0.53mm）流速是2左右。哪位高人不知道有没有也遇到过同样的问题，能不能给点我建议！万分感谢啊！！！

  • 【求助】低取代羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定

    我在做2010版药典的羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的，为什么测出来的含量老是比厂家测出来的要低，药典要求是7.0%~12.0%，为什么我老是做不到7.0%以上，而厂家给的数据却是7.0%以上呢？我完全是按照2010版药典做的，不知道问题出在哪里，我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是岛津的2010，分流比设了1：70，柱子用的是DB-624（30m*0.53mm）流速是3左右。哪位高人不知道有没有也遇到过同样的问题，能不能给点我建议！万分感谢啊！！！

  • 保定市疾病预防控制中心艾滋病梅毒丙肝检测试剂耗材采购

    [font=仿宋]项目概况[/font][font=仿宋]艾滋病防治项目梅毒丙肝检测试剂及耗材[/font][font=仿宋]招标项目的潜在投标人应在[/font][font=仿宋]在“河北省公共资源交易服务平台”自行下载招标文件。潜在投标人如未从“河北省公共资源交易服务平台”下载相关资料，或未获取到完整资料，导致投标被否决的，自行承担责任。[/font][font=仿宋]获取招标文件，并于[/font][font=仿宋]2022年09月28日09点00分[/font][font=仿宋]（北京时间）前递交投标文件。[/font][b][font=黑体]一、项目基本情况[/font][/b][font=仿宋]项目编号：[/font][font=仿宋]GYZB2022-038[/font][font=仿宋]项目名称：[/font][font=仿宋]艾滋病梅毒丙肝检测试剂耗材采购[/font][font=仿宋]预算金额：[/font][font=仿宋]1050000[/font][font=仿宋]最高限价（如有）：[/font][font=仿宋]1050000[/font][font=仿宋]采购需求：[/font][font=仿宋]A包：艾滋快筛试剂1、艾滋快筛试剂2、梅毒快筛试剂、丙肝快筛试剂、梅毒确证试剂、梅毒非特异性试剂、HIV抗体确证试剂及耗材。B包：筛查实验室质控品、检测点质控品、CD4试剂、PVC手套、丁腈手套（长袖）、外科手套、冻存管（白色5000支黄色5000支）、冻存盒、艾滋低值标准物质。C包：艾滋酶免试剂1、艾滋酶免试剂2、丙肝酶免试剂1、丙肝酶免试剂2、梅毒酶免试剂。[/font][font=仿宋]合同履行期限：[/font][font=仿宋]根据采购人需求供货。[/font][font=仿宋][font=仿宋]本项目[/font]不接受联合体投标。[/font]

  • 【分享】美國《消費品安全改進法案》針對“第101章 - 鉛含量限制“的執行方針!

    美國《消費品安全改進法案》針對“第101章 - 鉛含量限制“的執行方針 NO.7/2009美國《消費品安全改進法案》（Consumer Product Safety Improvement Act of 2008，簡稱CPSIA）自2008年8月14日起生效，新法案中訂定兒童產品的鉛含量限制。CPSIA對兒童產品的定義是主要為不超過12歲的兒童使用的產品。這些產品須符合關於兒童產品含鉛量的新標準（從2009年2月10日起為600ppm，從2009年8月14日起為300ppm，而在2011 年降至技術上可行的的最低限值）。2009年2月6日發佈的委員會執行方針聲明（Statement of Commission Enforcement Policy）提出了2009年2月10日後的執行方針。其重點彙集如下：* 第101章(b)(2)指出，新的鉛含量限值不適用於兒童無法經由一般合理使用而接觸的兒童產品零部件。* 第101章(b)(4)指出，國會授權給委員會來建立並發布特定電子設施的鉛含量限制規則。委員會已於2009年1月6日發表此一規則之草案，委員會亦希望能夠在2009年2月10日前公布過渡期之規則。* 委員會人員已開始鑑定鉛含量低於300 ppm限值的材質與兒童產品。（此一鉛含量限值於2009年8月14日起開始執行）* 第214章修改了第15章(b)的內容，擴大需要報告至委員會的違規類型。製造商、供應商、以及零售商在察覺兒童產品中可接觸的部件含有高於限值的鉛且在2009年2月10日後於美國境內販售、進口、供應、公開發售、或販售時必須告知委員會。* 第216章 修改了第19章的內容，使出口並販售禁用的有害物質成為非法行為。若有出口需要，委員會需於30天前被告知其理由並通知相關政府單位。* 第102章擴大第14章的應用，要求符合CPSC禁用及標準的認證。但在2009年1月30日，委員會投票表決延後認証相關要求。資料來源委員會執行方針聲明 (http://www.cpsc.gov/about/cpsia/101lead.pdf)

  • 聚丙烯生产工艺——BP(Innovene)工艺

    聚丙烯生产工艺— BP(Innovene)工艺1、Innovene工艺Innovene工艺又名BP-Amoco工艺。工艺的主要特点是采用独特的接近活塞流的卧式搅拌床反应器。用这种独特的反应器，因颗粒停留时间分布范围很窄，可以生产刚性和抗冲击性非常好的共聚物产品。这种接近平推流的反应器可以避免催化剂短路。当有乙烯存在时，可以生成大颗粒共聚物，而不是在均聚物颗粒内生成细粉，这些细粉将降低共聚物的低温冲击强度，并形成不必要的胶状体。因此，该工艺很窄的反应停留时间分布可以实现用多个全混反应釜均聚反应器才能生产的高抗冲共聚物的要求。另外，由于这种独特的反应器设计，该工艺的产品过渡时间很短，理论上产品的过度时间要比连续搅拌反应器或流化床反应器短2/3，因而产品切换容易，过渡产品很少。 Innovene工艺采用丙烯闪蒸的方式撤热。液体丙烯以一种能保持反应器床层干燥的方式从各个进料点喷入反应器内，液体丙烯汽化后，其单体的分压小于它的露点压力，并足以撤走反应热。操作中必须严格控制液体丙烯的进料速度和其在反应器中的汽化，以保证床层干燥程度、流化程度与反应温度范围之间的平衡。气锁系统是该工艺的另一特色。当物料从第一反应器输送到第二反应器时，气锁系统可避免两反应器互相串流。尤其是生产共聚物时，两反应器的气相组成不同，第一反应器中含有大量氢气，同时第二反应器中含有乙烯和少量氢气，如果第一反应器中的氢气进入第二反应器或第二反应器中的乙烯进人第一反应器，都将严重影响产品质量，因此将两反应器隔离是关键。本工艺所用的CD催化剂具有很好的形态控制，高的活性和选择性，能控制无规聚丙烯的生成，产品有很高的等规指数，聚合产品粒度分布窄，粉料流动性好，灰分含量低，色泽好等。采用该催化剂，可以使工艺流程得到简化。只使用一种催化剂就可生产所有牌号的产品，不需要切换催化剂。CD催化剂的活性在25000-55000kgPP/kg cat范围内，取决于原料纯度和反应器的数量。生产的粉料产品的等规指数最高可以达到99%。CD催化剂的另外一个特点是不需要预处理或预聚合，可以直接加入反应器，并且该催化剂可以生产所有聚丙烯产品。该工艺均聚产品的MFR可以从0.5g/10min到100g/10min，产品韧性高于其他气相聚合工艺所得产品；无规共聚产品的MFR为2-35g/10min，其乙烯含量可以达到7%-8%（质量分数）；抗冲共聚产品的MFR为1-35g/10min，乙烯含量为5%-17%（质量分数）。由于活塞流式的反应器设计，使得催化剂的停留时间分布较窄，抗冲共聚物的橡胶相分布更加均匀，性能更加优异，尤其是抗冲击性和刚性的平衡性能更好。该工艺也可以采用一台反应器生产均聚物和无规共聚物，但是该工艺也有不足，产品中乙烯含量（或橡胶组分比例）不高，不能获得高抗冲和超高抗冲牌号的PP产品。该工艺的另外一个重要特征是聚合反应可以通过停止催化剂注入而快速平稳地停止（约15-20分钟），并可以在几小时后重新开车，不会影响反应器内部条件及聚合物的质量。在遇到停电等事故时，反应器可以在事故停车或慢停车状态下，通过释放反应器压力，在3分钟内停车，并可在重新加压及注入催化剂后再次开车。由于Innovene工艺流程简短，反应器设计独特，聚合压力比较低，没有大型的转动设备，电能消耗在各种PP工艺中处于最低之列。由于是气相聚合系统，不必象液相法那样用蒸汽加热反应器随聚合物排出的液体丙烯，因而蒸汽消耗量很少，生产均聚产品的能耗在各种工艺中是最低的。Innovene气相法工艺与其他气相法工艺一样，聚合系统内没有大量的液态烃，本质上比本体法要安全一些。Innovene气相法工艺反应器的操作压力，在各种工艺技术中是最低的。聚合系统没有废水排放，是一种清洁的生产工艺。2、Innovene工艺的发展 Chisso聚丙烯工艺是在Innovene气相法工艺技术基础上发展起来的，两者有很多相似之处，尤其是反应器的设计基本相同。与Innovene气相法工艺技术相比，Chisso气相法聚丙烯工艺技术有以下两个独特之处，工艺更适合生产高乙烯含量的抗冲共聚产品。Chisso工艺的第一反应器布置在第二个反应器的顶上，第一反应器的出料靠重力流入一个简单的气锁装置，然后用丙烯气压送入第二反应器。而Innovene气相法工艺的两个反应器平行水平布置，第一反应器的出料靠压差送入高处的沉降器，分离出的未反应气体经压缩机压缩升压，冷凝后循环回反应器，聚合物粉料靠重力进入气锁器，用丙烯气压送入第二反应器。两者相比，Chisso工艺的设计要更简单，能耗更小。Chisso气相法聚丙烯工艺采用由Toho Titanium公司研制的THC-C催化剂，该催化剂有很高的活性和选择性，能够控制无定形聚合物的生成，同时保持生成很高收率的等规聚合物。采用该催化剂所生产的聚丙烯形态好，细粉少，粒度分布窄，流动性好，易于输送到第二个反应器。THC-C催化剂典型活性为25000-40000kg PP/kgcat，但该催化剂需要预处理，用己烷配成浆液，加入少量丙烯处理几个小时，否则产品中细粉增多，流动性降低，共聚反应器的操作困难。Chisso气相法聚丙烯工艺能够生产全范围的产品。反应器中聚合粉料产品的MFR通常小于20g/10min，均聚物产品的MFR范围在0.5-45g/10min，无规共聚物的典型MFR范围是1.5-35g/10min，最高乙烯含量为5%（质量分数），抗冲共聚物产品的MFR范围在0.5-65g/10min之间，乙烯含量高达15%（质量分数）。Chisso气相法聚丙烯工艺生产的无规共聚物有很低的封焊温度，适宜作BOPP薄膜。对于均聚物的BOPP牌号，能够控制立体规整度，适宜各种用途如高加工性和高刚性-低热收缩性膜。

  • 请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊？

    请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊？ 遇到这种挥发性有机溶液相互混合，且一种很微量的时候大家都怎么操作的？后续实验中已经尝试过了直接换算成体积移取，那会不会因为温度影响体积的准确度了，这样误差多大 直接称量，滴管一滴就已经超过了0.005g,而且天平读数一直不稳，不知道是不是一直挥发的缘故

  • 敌敌畏与丙溴磷相邻，如何让两个分得更开些。

    敌敌畏与丙溴磷相邻，如何让两个分得更开些。

    敌敌畏与丙溴磷第一个峰相邻，如何让两个分得更开些。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来进样，柱温80度，保持1min，以20度/min升到180度，保持1min，再以15度/min升到280度，保持5min。DB1701柱，30*0.25*0.25。[img=,690,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208092251527621_1295_1645480_3.jpg!w690x244.jpg[/img]

  • Dihydromyricetin 二氢杨梅素 98%

    Dihydromyricetin 英文名：Dihydromyricetin CAS No：27200-12--0 　　分子量：320.25 　　 分子式：C15H12O8 成分分类：黄酮类,属于一种黄烷醇 flavenol物质。别名：蛇葡萄素；Ampelopsin，ampeloptin 　　化学名：(2R,3R)-3,5,7-三羟基-2-(3,4,5-三羟基苯基)苯并二氢吡喃-4-酮 (2R,3R)-3,5,7-Trihydroxy-2-(3,4,5-trihydroxyphenyl)chroman-4-one 　　主要含有二氢杨梅素 ( ampelopsin/ dihydromyricetin ) 、杨梅素( myricetin )、槲皮素(quercetin)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-5-O-β–D-glucoside) 、花旗松素( taxifolin)、洋芹苷(apiin)等黄酮类物质。其主要成分为二氢杨梅素。 外观:：白色或类白色粉末物理化学性质:本品为白色针状结晶（乙醇），易溶于热水，热乙醇及丙酮，溶于乙醇、甲醇，极微溶于醋酸乙酯，不溶于氯仿、石油醚。Microherb 研究表明二氢杨梅素热稳定性较好，但随着温度的升高大于100℃二氢杨梅素会发生不可逆的氧化反应。二氢杨梅素在中性和偏酸性条件下稳定。[color

  • 冰天雪地酿冰酒

    冰天雪地的葡萄酿造冰酒。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201122213245346_6119_1642069_3.png[/img]

  • 测丙二醇，前处理过程能用塑料滴管吗？

    测酱油中丙二醇，前处理过程中，可以用塑料滴管吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]的枪头可以用吗？

  • 【分享】美國軍方進行降低碳足跡作業!

    在伊拉克，裝滿燃料的護送車隊一向是敵方的攻擊目標。若在此區減少溫室氣體，同時兼能挽救軍士性命，一舉兩得的話，不知如何？美國軍方表示，推動降低碳「足跡」，他們現在已在做了。從伊拉克及阿富汗前線地區到美國本地訓練基地，美國軍方已在著手限制其化石燃料的使用，並讓演習更有利於環境。負責環境、安全暨職場健康事務的副助理國務卿戴維斯（Tad Davis）表示，軍方的目標是在2015年前將將氣候暖化的二氧化碳排放量降低30％。戴維斯透過電話表示：「我現在有興趣的是，找出這2、3年來什麼是軍方的溫室氣體排放，這個碳足跡」。「我們希望降低排放量，共同攜手降低化石燃料的能源消耗」。戴維斯表示，軍方自2001年起，即從北卡羅來納州（North Carolina）的布拉格堡（Fort Bragg）開始，對所有軍事基地推動有利環境的軍事作業。戴維斯說：「如果我們在前線作業基地採用再生能源，降低消耗，也就是說，在帳篷外採用風或太陽能以取代柴油發電機，那麼我們就可以降低補給車隊到前線，也就降低車隊遭土製炸彈的襲擊」。中央社（翻譯）

  • 蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    [align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1　范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制（率）法（分光光度法）[/align]2　原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。3.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。3.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。3.1.4　5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub]）。3.1.5　碳酸氢钠（NaHCO[sub]3[/sub]）。3.1.6　碘化乙酰硫代胆碱（ C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS）。3.1.7　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。3.1.8　显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。3.1.9　底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10　乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。3.2　参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3　标准溶液的配制3.3.1　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2　丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4　仪器和设备4.1　恒温水浴锅。4.2　天平：感量为0.1g。4.3　分光光度计或相应商品化测定仪。4.4　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。5　分析步骤5.1　试样的提取5.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。5.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。5.2　测定步骤5.2.1　对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2　样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1　空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2　加标质控试验5.3.2.1　韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上，取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2　油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6　结果的表述6.1　结果计算抑制率（%）=[（∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub]）/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中：∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2　结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。7　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。8　性能指标8.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。8.2　灵敏度：灵敏度应≥95%8.3　特异性：特异性应≥85%。8.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2～0.3之间。具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值，增加或减少酶量，使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2～0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9　原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1　试剂10.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。10.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。10.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。10.1.4　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。10.2　参考物质同3.2。10.3　标准溶液的配制同3.3。10.4　固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。11　仪器和设备11.1　恒温水浴锅。11.2　天平：感量为0.1 g。11.3　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。12　分析步骤12.1　试样的提取12.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上。12.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2min以上。12.2　测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1　空白试验称取空白试样，按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2　加标质控试验12.3.2.1　韭菜、芹菜取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2　油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13　结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1　无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。13.2　阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。13.3　阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。1.1　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。2　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。3　性能指标3.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。3.2　灵敏度：灵敏度应≥95%3.3　特异性：特异性应≥85%。3.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。3.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。4　其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

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