对溴碘苯

请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

各位大神，我最近做多溴联苯和多溴联苯醚，以前低浓度点能走的出来（500ppb~1ppm都能走的出来），可是最近也是不行，割柱子也割了，ms端接口温度也提高了，可是10溴联苯醚依然走不出来，请各位仙人支招！

如题、 如何分离3-溴联苯和4-溴联苯以下为基本性质3-溴联苯[img=,594,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201626076608_9126_3116636_3.jpg!w594x430.jpg[/img]图有点大0。问题不大……性质：外观与性状：淡黄色液体密度：1.398g/cm3熔点：9oC沸点：300 °C4-溴联苯：[img=,645,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201629284295_5429_3116636_3.png!w645x201.jpg[/img]性质：性状： 无色片状结晶。稍具芳香气味。2. 密度（g/mL,25/4℃）： 0.93274. 熔点（℃）： 91..55. 沸点（℃,常压）： 310两个熔点不同，沸点相似而且高，无法走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]……两个极性相似，在液相中完全无法分开，保留时间一致，两者只出一个峰- -！乙腈70%的情况下大约出在20分钟左右……尝试过加点甲醇，貌似也无明显变化，这样根本没办法调整方法……想过衍生化，问过合成人员，能否在上面挂一个极性相差较大的基团，回复是，很难……所以，技穷了，不知道如何尝试分离 - -求有经验的大神解答。~~

请问，溴化滴定测苯酚中，采用过量的溴，硫代硫酸钠滴定的不就是两部分的碘吗？怎么能代表苯酚的含量呢？请就原理详细解释，最好有每一步的方程式。我初涉水处理知识，有很多东西还不太清楚，请高手多多赐教！非常感谢！

在2010版中国药典中苯扎溴铵质量性状检查项下的低温具体是指多少度？

前测试多溴联苯、多溴联苯醚所用测试设备是GC-MS，想了解GC-MS的测试范围及仪器优缺点

我们有一台ＧＣ－MS一直用于多溴联苯以及多溴联苯醚的测试，以前的测试都正常，搬过一次家以后，仪器开始有一点漏气，工程师说GC与MS端连接的地方出了问题。想请教一下各位，仪器漏气是不是就不能进行测试了？仪器漏气如果还进行测试，对于测试结果又什么影响？你们在进行多溴联苯测试的时候，仪器的参数是如何设置的，测试的重现性结果如何？我们想对于现在的仪器以及方法进行整体的调试维护，在开始之前希望得到大家的经验的支持，已能够有更好的维护调试方案。仪器是安捷伦公司的5975以及6890N，仪器3年前买的，搬家快一年了，漏气出现半年了，柱子是15米的。

大家说说关于多溴联苯醚的测定，HPLC法和GC/MS法各自的特点或优缺点吧？

如题，在日常做样时，测多溴联苯醚多用二次曲线。但最近发现超出曲线最高点10PPM一点儿浓度的样品液，如12PPM左右的样品液，稀释5倍后，发现浓度竟然有4.46PPM，意味着样品原液有22.3PPM的十溴联苯醚（个人觉得不可信，毕竟响应值和10PPM高了一点儿）。不知大家遇到这种浓度的样品液是如何处理的？我们的是1，2.5，5，10四个点，最近仪器是1，2.5，5前三个点成线性，低浓度1PPM响应值很高，10PPM点很大，加10PPM这个点就只能用二次曲线。

[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿；2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量，%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量，%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性，%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]相对误差，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。

加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers；PBDE)禁用法規，並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用，以保護加拿大環境，避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act，簡稱CEPA 1999)中第93(1)項，是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項，以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料，並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products)，如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物，以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品，且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚，且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

从6月份到现在，多溴联苯/多溴联苯醚项目开展了四个月了，检测中发现，多溴联苯/多溴联苯醚的高质量数化合物的曲线很容易变成二次曲线，线性不好，低质量数化合物一般为一次曲线(浓度范围为100-900ng/ml),我们按照IEC 62321的标准规定的浓度做的 50,150,250,350,450（ng/ml）,线性就可以，但是正常的检测中真的需要这样低的浓度范围吗？我们也试过做十溴联苯醚单标，浓度范围0.5,1,2,5,10,20μg/ml都做过，五点就是不成一次函数（多为二次函数），四个点就可以是一次函数。不知道大家平时怎么做的？有什么改进的方法吗？二次曲线标曲能用在多溴联苯/多溴联苯醚的检测中吗？

1、多溴联苯醚标样的稀释问题：标样是以辛烷为溶剂，我想用甲苯稀释，但我是用混合溶剂处理样品，有没有问题？2、用HPLC测试及用GC-MS测试各有什么优缺点呢？请高手赐教，谢谢！

本人用的岛津GCMS2010，测多溴联苯谜。。测到有十溴联苯谜。。。样品和标准的出峰时间差了那么一点点。。样品保留时间是17.18、出峰时间17.065/标样的保留时间是17.11、出峰时间16.995。离子都是相同的。。想请教一下大家。样品的出峰是不是10溴联苯谜。图片中的峰是样品峰。竖线那个地方是标准样品峰的保留时间。可以看出样品峰的明显慢点。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806070823545250_4590_3422509_3.png[/img]

多溴联苯和多溴联苯醚?求助：1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质？我查阅了下，有说8种，也有10种，也是100多种，还有200多种的，都快疯了。。。。2 去哪里采购，听说都要5000+，哪一组检测费多少合理。。。。

请问谁可以帮忙提供多溴联苯及多溴联苯醚的结构、CAS号、或者离子棒图（GCMS）

八溴二苯醚是不是不稳定，放了一年多过期的质控样，做出来一点八溴二苯醚也没有，其他的基本正常，按理说不可能，标曲也没有问题。唯一的差异是标曲里的是197，质控样里的是205。但是问题是我搜索附近也没有其他？峰

谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯？ 请问可以溶于甲醇吗？ 只试过二甲亚砜，可溶。但二甲亚砜熔点太低，在冰箱里就冻住了， 不好用。另外，谁有相关的质谱信息？ 网上查不到。心急如焚，郁闷ing。。。

加拿大政府公布了多溴联苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers - PBDE)法规，该法规将并入加拿大环境保护法(Canadian Environmental Protection Act, 1999)。 新法规定，从2008年6月19日起，任何人不得生产分子式为C12H(10-n)BrnO(其中4≦n≦10)的任何多溴联苯醚，也不得生产、使用、销售、提供或进口含有以下多溴联苯醚的多溴联苯醚、树脂、聚合物或其它混合物： 1. 四溴联苯醚 (分子式为C12H6Br4O) 2. 五溴联苯醚 (分子式为C12H5Br5O) 3. 六溴联苯醚 (分子式为C12H4Br6O) PBDE法规的豁免项目包括： (1) 有害物控制产品管理法(Pest Control Products Act)中包含的多溴联苯醚。 (2) 以下三种用途的多溴联苯醚： (a) 实验室分析用途；(b) 科学研究目的；(c) 作为实验室分析的标准物质。 (3) 被制造成特定的物理形状，且其物理形状或设计决定最终用途。 (4) 化学反应原料中作为污染物存在的、且不会释散的多溴联苯醚，并且在反应完成后会完全消失或转换成其它物质。 此外，各类多溴联苯醚的检测必需经由ISO/IEC 17025: 2005认可的实验室执行，并且实验室的测试范围内应包括多溴联苯醚的分析。

十溴二苯醚虽然在RoHS指令中豁免了，但是由于其对环境的污染很严重，已经引起了部分国家的重视，据悉，美国、加拿大、瑞典、挪威等国已经对将其列入各自环保法规展开了讨论，预计，美国和加拿大可能会在今年年底前出台相关法规以限制十溴二苯醚的使用！！！近来，在我司收到供应商的检测报告中发现，部分检测机构出的检测报告中，以十溴二苯醚被豁免为由，并未对其进行检测，而一旦部分国家的将其列入管制范围的话..............在此，我想提醒各位，在送外检测时要注意：是按RoHS指令的要求检测还是检测RoHS指令中限制的六种物质的含量（这个中间有玄机，到时候出的报告十溴二苯醚一项很可能会不一样），同时，审核这些报告的人员也要留意自己的那些有使用十溴二苯醚的供应商！！！

ECD是否适合多溴联苯醚的检测？原因？大侠们，尽量深刻点！！！

由于多溴联苯等具有持久性有机污染物的特征，世界各国科研人员对其越来越重视，多溴联苯污染问题的研究，如今已成为环境科学的热门。我们公司想做关于多溴联苯和多溴联苯醚的实验，具体浓度要多少才比较好？有人做过这个实验吗？需要注意什么呢？

目前多溴联苯和多溴联苯醚混标和多溴联苯醚的混标几乎被国外垄断，[color=#333333] [/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/list.asp?ForumID=695]坛墨质检[/url]有打算做这个没？

能不能分享一下多溴联苯和多溴联苯醚的方法啊，谢谢！！加我的联系方式教我 一下，非常感谢q1090243521

请问各位,哪位知道溴苯腈及辛酰溴苯腈的检测方法,非常着急,贡献一下好吗?万分感激!!!!

ECD是否适合多溴联苯醚的检测!各位大侠们，尽量深刻点！

测多溴联苯和多溴联苯醚，选择了DB-5ht柱，但是在柱长选择上有点纠结。我看有用15m，有用30m的，不知道有没有做过的大神能分享下经验呢。十种多溴联苯和10种多溴联苯醚能一起出峰吗？哪种柱长规格的更好呢？谢谢

多溴联苯和多溴联苯醚测定方法

大家好，最近可能做GBT26125标准，准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样，不知道有没有国产的混标，进口的貌似比较贵，谢谢大家