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靛红酸酐

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靛红酸酐相关的资讯

  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。 色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10 波 长:215nm 流 速:1mL/min 柱 温:30℃ 进样量:20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m;100Å ;4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜(Nylon) 13mm,0.45&mu m,200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头,100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 中电科8英寸抛光设备进入中芯国际、华虹宏力等大线
    7月8日,在北京亦庄创新发布会上,中电科电子装备集团有限公司发布了离子注入机、化学机械抛光设备、湿法设备等多项技术上的创新成果,为国内外芯片制造企业提供一站式解决方案。作为集成电路制造前道工序中的关键设备,离子注入机的研发难度仅次于光刻机。由于离子注入机对洁净度要求很高。在芯片制造过程中,通常有70多道离子注入工序,因此,这种装备的注入能量要控制得很精准,还要在很多工艺技术上精益求精。据中电科电子装备集团有限公司战略计划部主任李进透露,中电科已实现了离子注入机全谱系产品国产化,可为芯片制造企业提供离子注入机一站式解决方案。此外,中电科的化学机械抛光设备(CMP)和湿法设备作为集成电路制造核心、关键设备,也取得了新突破。北京亦庄发文称,中电科200mm抛光设备已经进入到中芯国际、华虹宏力、台积电、联电等大线,被中芯国际誉为“唯一置换率100%的国产设备供应商”。并且,中国电子科技集团自主研发的湿法设备和先进封装设备也取得了多项突破。据李进介绍,电科装备8英寸CMP设备国内市场占有率已达70%,12英寸CMP进入客户验证阶段,性能表现优异;湿法设备已进入到8英寸集成电路外延片加工和芯片制造领域。多年来,中国电子科技集团攻克了数百项集成电路制造装备关键技术,支撑了半导体和新兴电子元器件产业的快速发展,为国内外用户提供了1万多台(套)电子制造装备。
  • 正金毛化州橘红连锁店售卖的止咳药竟是食品
    在广州,"化州橘红久咳必治"的醒目招牌会吸引很多人的光顾。二三年间,在广州已经开了几十家。但最近消费者发现,画大价钱购买的化州红橘竟然不是中药而是食品。贵价橘包装简陋 春节过后,市民马阿姨为了帮老伴治疗多年的咳嗽病,花了五百多元买了两罐橘红切片。可是回家仔细一看,马阿姨无论如何也高兴不起来。 马阿姨拿出橘红切片给记者看,只见两个手掌大小的塑料罐子里散乱装着大小不一的切片,罐子正面贴着一张绿色标签,上写"正金毛化州橘红".马阿姨称,这两罐橘红共花了560元钱,每罐50克,店员称是五年野生橘红切片。让马阿姨疑惑的是,罐子外面的标签上,找不到任何有关年限和野生的说明,更找不到与药品相关的批准文号。 记者发现,与其他药品相比,产品包装非常简陋,只有一层外盖再无其他密封装置,外包装上连公司的固定电话都没有。招牌醒目疗效诱人 为了弄清事实真相,记者来到正金毛化州橘红的体育中心分店。这家店位于正佳广场南门附近,门口摆放的"化州橘红久咳必治"招牌十分醒目,不时有顾客进出店铺。店内的货架上摆满了各种罐装橘红切片。记者看到,马阿姨买的那种280元一罐的产品,价格只能算是中下水平,店内过千元一罐的橘红切片比比皆是。最贵的一罐标价为2500多元。 一位年轻的女店员热情地介绍说,店内出售的橘红全部为正宗化州橘红,比药店卖的疗效好,用来泡水喝,感冒咳嗽一两天就好,严重的喝一个星期也会有明显改善,许多久治不愈的咳嗽病人喝了橘红水后都好了。店员甚至还以亲身经历说服记者。 女店员还表示,"正金毛化州橘红"连锁店的规模很大,几年间,已在广州开了几十家分店,产品销量非常好。是否"野生"无从辨别 女店员向记者推销说,"店里的橘红主要有两种,一种是野生,一种是种植。肯定野生的效果好,但价格也偏高。"女店员称,即使野生也分不同年限,年限越高价格越贵,比如一款2500多元的罐装橘红切片,就是用野生15年的橘红制成。 据店员介绍,分辨是否野生主要看切片大小,野生的果子比种植的小,所以切片也比种植的小,公司在包装时就已确认好,不会出现装错的情况。 记者查看店里各种罐装的橘红发现,所有标签标识几乎完全一样,标签内容有许多不规范之处,比如没有公司的固定电话,却留有负责人的手机号,甚至还写着公司负责人的多个个人银行账号。 记者还发现,罐装产品的重量标注也很混乱,价格相同的5年生罐装野生橘红切片,有的标注为重量50克,有的则为100克。店员称,标签是旧的,没改过来,东西和重量都是一样的。 而同类药店里,北京同仁堂出售的散装中药橘红切片,标价为两元一两(50克)。在"大参林"连锁药店里,160元可以买到10个原颗橘红果。而正金毛化州橘红连锁店,不但产品质量不合格而且售价都至少一百元以上。
  • 虹科案例 | CAN+BMS?虹科CAN卡如何为新能源电池“续电”?
    虹科案例 | CAN+BMS?虹科CAN卡如何为新能源电池“续电”?BMS是什么BatteryManagement System简称BMS,中文是动力电池管理系统。电动汽车的电池管理系统,即对电池进行监控和管理的系统,这项技术使汽车在满足各种方案的高性能要求方面发挥了作用,通过对电压、电流、温度以及SOC等参数采集、计算,进而控制电池的充放电过程,实现对电池的保护。电池组的实时监测和控制在电动汽车中是必不可少的,提升电池综合性能的管理系统,这是连接车载动力电池和电动汽车的重要纽带,而这正是CAN通信也是我们PCAN的用武之地。BMS能做什么通过CAN通信,BMS可以提供关于电池组状态的准确、最新的信息,包括其温度、电压和其他关键参数,这些信息对于确保电池组的安全和高效运行至关重要。只要一台笔记本和一个CAN卡,就可以显示BMS上报的所有信息,具体是怎么样实现的呢?下面是几个关于我们的客户实际运用的案例,来听听我们的客户怎么说。1.电池单元的实时监控、监测和保护 如下图,PCAN被用来收集每个电池的数据,包括温度、电压和其他参数,BMS处理这些信息以实时监测电池单元的状态。BMS利用CAN通信持续监测电池组的温度、电压和电流,并且在上位机PE6上解析,检测是否有任何异常情况,比如过热、过度充电或过度放电等。2.蓄电池组平衡。 电池组的平衡对于保持每个电池单元的最佳充电状态(SOC)是必要的,BMS可以通过监测每个电池的SOC来平衡电池组,并控制充电和放电速率,以确保每个电池均匀地充电和放电。BMS使用CAN通信与充电器和电机控制器通信,以调节充电和放电速率。如上图,测试环境是模拟整车,对车载电源进行测试,用到的协议都是标准的CANFD和CAN2.0,PCAN-Explorer 6可以同时连接几个CAN和CAN FD网络,这个测试是需要按照客户DBC文件和产品进行通讯,进行数据交互,并且可以可以以图形表示现场记录或基于trace的信号序列。 总之,CAN通信技术已经成为电动汽车BMS的一个重要组成部分;PCAN在BMS系统中,目前被用于检测电池组的参数,如电压电流温度等,除此之外,它还可以控制汽车的各种功能。它在实时监控、故障检测和隔离、电池组平衡以及安全监控和保护方面的应用使电动汽车变得更加安全、可靠和高效。在BMS中继续使用PCAN去通信将使电动汽车变得更加方便智能!
  • 广州网红饮品店抽查查出“日落黄”—拉曼在食品安全应用
    近日,广州市市场监管局随机对广州“网红”饮品店开展监督检查,在对“奈雪的茶”、“喜茶”、“溜六六”等3家“网红”饮品店检查中发现,存在开封后的预包装食品保存不当,水池、冰箱、冰粒机等标识不够规范等问题。据介绍,广州市市场监管部门近日共完成“网红”饮品抽样243批次,检验完成183批次,发现不合格产品4批次,不合格项目均为“日落黄”。    日落黄是一种合成色素。合成色素即人工合成的色素,其优点不少,如色泽鲜艳,着色力强,色调多样,但它有一个大缺点,即具有毒性(包括毒性、致泻性和致癌性),它们对人体均可造成不同程度的危害。由于合成色素可以改善商品外观并吸引消费者购买,于是有不法分子在利欲驱使下,突破允许使用品种、范围和数量,滥用、重剂量使用色素,更使食品安全面临挑战。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》,其中规定了合成色素使用范围及最大使用量。根据GB2760-2014标准,日落黄、苋菜红、胭脂红不能在茶饮料中使用 茶饮料中柠檬黄和诱惑红的最大使用量为0.1g/kg,亮蓝的最大使用量为0.02g/kg。  依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2014)诱惑红,日落黄,柠檬黄,苋菜红,亮蓝,胭脂红等限量如下:柠檬黄(g/kg)日落黄(g/kg)亮蓝(g/kg)胭脂红(g/kg)苋菜红(g/kg)诱惑红(g/kg)饮料0.10.05-0.10.05-0.10.025-0.050.050.1配制酒0.10.10.0250.050.30.05硬糖0.30.30.30.050.050.3糖果0.10.10.10.050.050.3雪糕0.050.090.0250.050.0250.07冰淇淋0.050.090.0250.050.0250.07蜜饯类0.10.10.10.050.05淀粉软糖0.060.020.02//0.2着色糖衣/0.20.20.1//面包(膨化食品)0.10.10.050.05/0.1蛋糕类(上装)0.10.10.10.050.050.05果冻0.050.0250.0250.050.050.025腊肠不得检出0.015腊肉/凤爪/  有研究表明食用合成色素能加重或恶化多动症症状。有些合成色素是偶氮类物质,而偶氮类物质已被确定为不安全的,具有潜在的过敏反应和致癌性。前苏联在1968-1970年曾对苋菜红这种食用合成色素进行了长期动物试验,结果发现致癌率高达22%。美、英等国的科研人员在做过相关的研究后也发现,不仅是苋菜红,许多其它的合成色素过量摄入也对人体有伤害作用,可能导致生育力下降、畸胎等等,有些色素在人体内可能转换成致癌物质。特别是偶氮化合物类合成色素的致癌作用更明显。  “网红”文化带动的“网红”食品越来越多,怎么样才能更快速地检测判断“网红”食品是否可以安全食用呢?对此,市场监督管理局已经广泛采用拉曼光谱仪等快检手段。  普识纳米针对食品中违禁或滥用添加食品添加剂开发了成熟的快速检测方案,包含多款设备和检测试剂,可对合成色素、防腐剂等添加剂进行检测。样品简单处理后即可直接检测,整个测试过程仅需几分钟,操作简单快速,灵敏准确。且产品多样满足不同现场使用需求,可用于抽检现场、食品安全快检车、快检实验室等场景。  普识纳米运用拉曼技术针对群众关心的食品安全热点问题,普识纳米拉曼技术对食品中农药残留、兽药残留、有毒有害物质、投毒等方面均有快速灵敏的检测方法,从“农田到餐桌”食品安全的每个环节,切实保障人民群众“舌尖上的安全”。
  • 科技部公布科技创新创业人才名单 20名材料企业领导上榜
    2017年1月16日,科技部公布了“2016年创新人才推进计划拟入选对象”。经申报推荐、形式审查和专家评议等环节,共产生了314名中青年科 技创新领军人才、67个重点领域创新团队、203名科技创新创业人才和33个创新人才培养示范基地,拟作为2016年创新人才推进计划入选对象。  在203名科技创新创业人才名单中,20个材料相关企业创业人入选,以下为对应详单:材料相关科技创新创业人才名单姓名所在企业涉及业务王中锋濮阳惠成电子材料股份有限公司氢化酸酐、封装材料、光电材料生产销售白海赞江苏欧耐尔新型材料股份有限公司电子浆料的研发、生产邢孟江云南银峰新材料有限公司高端电子功能材料研发、生产制备、销售邢振国邯郸慧桥复合材料科技有限公司耐磨材料研发、制造、销售、服务毕宏海上海邦中高分子材料有限公司塑料高分子材料及其制品的研发、生产、销售刘长江厦门烯成石墨烯科技有限公司石墨烯制备设备及石墨烯产品应用开发李玉强淄博工陶耐火材料有限公司高档玻璃耐火新材料系列产品李金山西安西工大超晶科技发展有限责任公司高品质稀有难熔金属材料制品杨义浒孝感市易生新材料有限公司生物降解材料的合成研发、改性和应用研究杨卫忠上海德福伦化纤有限公司差别化涤纶短纤维杨桂生上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司研制、开发、生产、销售工程塑料和其它新材料时乾中安徽万朗磁塑股份有限公司冰箱磁性门封、磁性材料、高分子材料吴贲华江苏铁锚玻璃股份有限公司汽车玻璃和特种玻璃的专业生产沈彬江苏沙钢集团有限公司钢铁陈继朝青岛中科华联新材料股份有限公司超高分子量聚乙烯纤维和聚乙烯锂离子电池隔膜成套设备生产线赵新南京天膜科技股份有限公司油气回收高分子分离膜技术研究、产品开发洪杰三棵树涂料股份有限公司涂料袁永文睿宁高新技术材料(赣州)有限公司半导体电子材料、金属材料、有色金属成套设备的研发、制造、销售郭大为烟台同立高科新材料股份有限公司超纯氮化硅粉体、氮化铝粉体,氮化硅陶瓷等高性能无机非金属材料戴晓兵珠海市赛纬电子材料股份有限公司研发、生产、销售中高端锂离子电池电解液和铝塑复合膜
  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg) 相对标准偏差(n=5) 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL
  • “中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会”圆满落幕
    仪器信息网讯 2021年7月31日,为期两天的“中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会”在广西桂林落下帷幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办,广西师范大学化学与药学学院承办。本次会议集中交流了色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。31日下午,首先进行的是大会报告环节,西北农林科技大学王进义、大连依利特股份有限公司李彤、华中科技大学刘笔锋、武汉大学陈子林、兰州大学陈兴国分别带来精彩报告。西北农林科技大学 王进义 大会报告《基于微流控芯片的化学诱导菌株突变型筛选及其代谢产物分析 》抗生素耐药性的增加和新型疾病的爆发给抗生素治疗带来了前所未有的挑战,迫切需要发现和开发更有效的化合物来对抗致病菌的感染或疾病。微生物次级代谢产物的结构多样性赋予其广泛的生物活性,是药物先导化合物的重要来源。然而,在传统方法上,由于从微生物中开发天然抗生素或活性化合物的时间长,筛选复杂,操作繁琐,因此,王进义团队开发了基于液滴的微流控平台,结合液相色谱串联质谱,用于快速筛选化学诱导的菌株突变体并分析其次级代谢产物。本研究利用流动聚焦微流控装置和气动微阀集成微流控装置对2株链霉菌和4株细菌进行了亚硝基胍诱导的突变体筛选,并对其次级代谢产物进行了分析。多元统计分析和热图分析结果表明,微流控芯片方法和传统方法(琼脂平板)筛选出的突变株代谢物离子峰均聚集在一起,并与野生型菌株明显分离。对所有样品的前20个显著差异特征峰进行HMDB数据库标注,结果表明微流控芯片方法筛选的突变株与传统方法筛选的突变株的代谢成分高度相似。该微流控筛选方法不仅适用于放线菌突变体的筛选,而且适用于细菌突变体的筛选,具有广泛的适用性和可靠性。此外,与传统的筛选方法相比,该方法能够有效缩短筛选周期,简化繁琐的操作。大连依利特股份有限公司 李彤 大会报告《微纳液相色谱仪的研制及联用》微纳液相色谱仪通常是指色谱柱内径0.5mm以下的液相色谱,具有所需样品量少、易与质谱联用、质量灵敏度高等优势;当然也存在着管壁效应明显、输液性能要求高等不足。李彤报告中介绍了公司EClassical 3200(U)HPLC液相色谱系统的研制情况,首先团队针对微纳液体的测量,开发了基于压差、光学传导理和热分布等原理的流量计法,该方法可测量瞬时流量。对于液相色谱仪的核心部件——泵,依利特研制成功了基于高精度电机直驱的输液泵,实现了微纳升流量的稳定输出。并经过优化相关影响因素,得到良好的梯度输液结果。在十二五国家重大科学仪器设备开发专项的支持下,依利特与大连物化所合作开展基于蛋白质组学的多维生物色谱系统的研究开发,并应用于蛋白质组学深度覆盖研究。目前,依利特与中国计量院、苏州医工所分别合作研制液质联用仪,应用于临床诊断。而且,针对我国精神类疾病诊断和治疗的需求,研制开发了精神类药物血药浓度二维色谱检测系统。华中科技大学 刘笔锋 大会报告《微流控芯片外泌体分离分析与生物医学应用》外泌体(exosomes)是一种由活细胞分泌并释放到胞外环境中、大小在50~150 nm的具有脂质双分子层的纳米囊泡。外泌体以其天然来源的物质转运特性、内在的长期血液循环能力和优良的生物相容性,可递送各种化学药物、蛋白质及核酸和基因药物等多种药物,在药物载体的领域具有巨大的潜力。基于外泌体的药物运输研究已经成为了近年来的研究热点之一。刘笔锋团队建立了新的微流控芯片方法,利用微流控芯片快速高效分离外泌体,并对外泌体进行mRNA和代谢组分析,对外泌体进行化学编辑、设计、功能化等,实现抗肿瘤药物靶向和控制释放,协同肿瘤、癌症的治疗。武汉大学 陈子林 大会报告《基于毛细管电泳技术抗肿瘤抑制剂筛选新方法》骨肉瘤(Osteosarcoma,OS)是一类起源于骨内或骨皮质的恶性原发性肿瘤,乏氧是肿瘤环境的基本特征之一。PIM-1(Proviral integration site for moloney murine leukemia virus 1)是原癌基因编码的蛋白,主要参与造血恶性肿瘤与实体肿瘤的发生发展,促进细胞增殖和存活,在正常组织中PIM-1不表达或低表达,而在骨肉瘤中高表达,被认为骨肉瘤治疗的重要靶点。碳酸酐酶IX(CA IX)是催化二氧化碳和碳酸氢盐之间的相互转化以及其他水解反应的金属蛋白酶家族之一,在肿瘤组织缺氧环境中过表达,与肿瘤发生发展密切相关,参与肿瘤细胞的pH调控、细胞增殖、细胞周期及侵袭与转移等生物学过程,故CA IX被认为是基于乏氧机制的肿瘤重要靶点。因此,建立CA IX及PIM-1靶向抗肿瘤酶抑制剂筛选新方法对肿瘤诊疗具有极其重要的科学研究与实际应用价值。毛细管电泳是高效、高选择性的微量液相分离技术。陈子林课题组近年来开展了基于毛细管电泳分离技术的抗肿瘤酶抑制剂筛选新方法等研究工作,主要包括:PIM-1激酶抑制剂筛选及近红外成像分析和碳酸酐酶IX(CA IX)抑制剂筛选新方法研究。兰州大学 陈兴国 大会报告《新型晶形多孔材料在毛细管电泳中的应用研究》多孔材料是一类由相互贯通的孔洞组成的网络结构材料,通常具有大的比表面积和相对较低的密度。晶形多孔材料结构均一、孔道单一、孔径分布窄,这些结构特征为其在色谱、毛细管电泳等领域的应用提供了良好基础。晶形多孔材料主要有金属有机框架材料(MOFs)和共价有机框架材料(COFs)两类。从它们的结构、性质和毛细管电泳的分离机理可知,将其用于毛细管电泳有可能显著提高毛细管电泳的分离能力和应用范围。陈兴国团队发展了用于制备MOFs和COFs涂层毛细管的新方法;考察了所制备的涂层毛细管的涂层结构、稳定性、分离能力以及重现性;以所制备的涂层毛细管为分离通道,实现了一系列化合物的分离测定;根据毛细管电泳的分离原理和分析物的结构,设计合成新的涂层材料、发展新的制备涂层毛细管的技术、建立能很好满足复杂样品分离测定的毛细管电泳新方法;关键应用,回答为什么要将晶型纳米材料引入毛细管电泳。大会报告结束后,“中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会”也进入到了闭幕式环节。闭幕式由甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所师彦平主持并做会议总结。中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯介绍优秀墙报奖的评选规则。甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯墙报奖颁奖本次会议参会者超过了300位;大会特邀报告、分会邀请报告、专题报告的数量80多个;共张贴了55张墙报,从中评选出了8个墙报获奖;大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议;仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。本次会议充分发挥了色谱分析技术的交流平台作用,积极促进了中西部地区乃至全国色谱分析技术的快速发展。会议的成功举办离不开会议组织者和志愿者的辛苦付出,甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所师彦平特别代表会议主办方,对此次会议的承办方以及会议志愿者表示感谢!会务组广西师范大学赵书林教授团队志愿者
  • N端封闭蛋白序列分析进行时——台式MALDI-8020
    胰蛋白酶消化,质谱法轻松鉴定蛋白质,已经是非常成熟的工作流程。即使是刚接触MS的使用者也可以很快掌握。在质谱法鉴定蛋白的工作流程中,蛋白质鉴定是通过使用搜索引擎,例如 Mascot或Matrix Science进行简单的数据库搜索来实现的。然而,对于数据库中未列出的蛋白质鉴定需求,或需要进行蛋白质末端序列分析的这两种情况,通常采用更昂贵的高端仪器和更复杂的工作流程,需要熟练的操作员。此外,蛋白质测序仪也通常用作蛋白质末端序列分析的方法,但遇到 N 端封闭的蛋白质,去封闭是必要的。作为样品序列分析前的预处理,预处理效果取决于蛋白质类型,可能效果不佳,对操作人员有一定要求,需要一定程度的技能和经验,这些可能会限制其使用。 近年来,利用MALDI-TOF离子源(ISD:In-Source Decay)中发生的蛋白质碎裂离子,可以分析N末端被封闭或未在数据库中登记的蛋白质序列MS图谱。此外,ISD理论上不受每个样品质量的限制,因此无需胰蛋白酶消化即可直接对高质量蛋白质进行测序。结合电泳胶提取蛋白和岛津台式机MALDI-8020,通过N端封闭蛋白的分子量测定和序列分析的例子,让我们来了解下大蛋白分子直接测序技术MALDI-ISD。 将模型样品N 端被乙酰化的牛碳酸酐酶 (Sigma-Aldrich)溶解在缓冲溶液中进行电泳, 95 °C 下加热 5 分钟,然后在聚丙烯酰胺凝胶(ATTO 12.5 %,预制 e-PAGEL)上进行电泳。所得聚丙烯酰胺凝胶用考马斯亮蓝染色以检测蛋白质斑点。使用含有表面活性剂的提取缓冲溶液,我们从凝胶分离的碳酸酐酶的条带中提取蛋白质。使用氯仿/甲醇在提取缓冲溶液中沉淀蛋白质以去除表面活性剂和盐,并使用 MALDI-TOF 质谱仪进行测量。芥子酸用作 MALDI 基质用于蛋白质分子量测量,1,5-二氨基萘 (DAN) 用于 ISD 的序列分析。 图1、碳酸酐酶电泳图图2、从凝胶中提取的碳酸酐酶MS图(基质芥子酸) 接下来,从25 pmol凝胶蛋白条带中提取碳酸酐酶,与基质DAN混合,MALDI-8020线性模式进一步分析。结果如图3所示,主要检测到c离子(从蛋白质N段产生的片段)质量一致的峰。通过使用免费软件Mass++ TM和蛋白质氨基酸序列比对工具Basic Local Alignment Search Tool (BLAST),我们对从检测到的峰中获得的氨基酸序列进行了同源性搜索。 图3、MALDI-ISD鉴定结果 鉴定结果显示匹配结果最高的是碳酸酐酶。通过检测到的c离子片段质量和数据库中已有的碳酸酐酶氨基酸序列,我们可以推断出N段序列是SHHWGYGKH...,并且是N-乙酰化的。 MALDI-8020线性模式MALDI-ISD技术,无需复杂的工作流程,无需胰蛋白酶消化即可直接对高质量蛋白质(如本文所述m/z 29030示例)进行N端测序。 该方法在岛津应用专家与美国佛罗里达州立大学、日本爱媛大学高级研究支持中心生物医学分析部、利物浦大学生化与系统生物学系等共同发表的一篇文献中也有应用到。PEPPI-MS基于聚丙烯酰胺凝胶的预分馏,实现质谱法鉴定完整蛋白或蛋白复合物。凝胶分离回收14种人血清蛋白,提取后,用MALDI-8020的MALDI-ISD产生的产物离子鉴定人血清白蛋白N端氨基酸序列。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧,性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点:● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器,355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统,使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。● 静音(参考文献:岛津应用新闻 No.B83J. Proteome Res. 2020, 19, 3779−3791
  • 涉及上百台仪器,晶瑞光刻胶研发工艺曝光
    IC光刻胶开发一般来说会涉及研发设备和测试设备,其中研发设备主要就是以混配釜和过滤设备为主,此类设备需考虑纯度控制,设备内一般使用PFA内衬或PTFE涂层,避免金属离子析出。测试设备(必备的)ICP-MS、膜厚仪、旋涂机、显影器、LPC、质谱、GPC,另外关于光刻机也是核心部分。光刻胶是半导体产业重要的耗材,而有这样一家企业从事光刻胶研发多年,去年却因采购光刻机投入了人们的视野,登上了风口浪尖。苏州晶瑞化学股份有限公司(已更名为“晶瑞电子材料股份有限公司”)是一家微电子化学品及其它精细化工品生产商,公司的产品主要包括超净高纯试剂、光刻胶、功能性材料以及锂电池粘结剂等,可应用于半导体、光伏太阳能电池、LED等相关行业,具体应用到下游电子信息产品的清洗、光刻、制备等工艺环节。其采购光刻机主要用于晶瑞化学集成电路用高端光刻胶研发项目。近日,仪器信息网从公开文件了解到该项目的相关信息,涉及工艺流程和仪器配置等信息,详情如下:项目主体工程研发方案建设项目工程一览表本项目主要生产设备一览表营运期工艺流程及产污分析:工艺流程及简述:本项目通过小试实验为晶瑞化学股份有限公司生产提供技术支撑,不产生具体产品,实验室在进行实验后得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶,光刻胶性能测试结束后剩余物料作为危险废物委托有资质单位处理,不作为产品销售或外卖。1. 研发工艺流程图因研发中心项目每次开发过程中所使用的化学原料、可能发生的化学反应等均具有不确定性,因此研发中心项目的流程以实验研发中心为单元进行表示如下:本次研发中心项目工作流程图工艺流程描述研发中心项目具体操作流程如下:a、实验前风险评估:在此阶段科学家将对需进行的研究进行预研发风险分析,并通过相关的安全分析得出需研究项目的试验安全等级,确定试验过程中需采取的安全和环保措施。b、风险评估通过后将进入研发小试实验阶段:因研发中心项目每次实验需用到的物料和用量均无法事先设定,需根据具体的研发方向和实验要求来确定,因此研发中心项目的物料使用种类和使用量具有不确定性。但公司从环保角度考虑,研发中心项目各实验室均按标准化实验室进行建设,本次研究实验除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行,其他实验步骤均在实验室通风橱内进行,通风橱收集率为 90%,光刻机为密闭系统,产生的废气由单独的管道收集,收集率为 98%。收集后的废气经一套“蜂窝活性炭+袋式活性炭”两级活性炭处理装置处理后由 30m 高排气筒 P4 排放。研发中心项目实验过程得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶,光刻胶性能测试结束后剩余物料均收集后作为危废委外处理,有妥善的处理处置方式。具体研发实验工艺:1、树脂合成工艺:树脂合成工艺流程树脂合成工艺流程简述如下:除氧:常温、常压下,向搭载机械搅拌、冷凝管和温度计的四口烧瓶中持续通入氮气,除去反应瓶中的氧气,氮气作为保护气体,可以保护后续反应不受氧气干扰。聚合反应:除氧后向四口烧瓶中依次加入反应所需单体,引发剂及适量溶剂后,将四口烧瓶置于油浴锅(加热辅材为硅油)中使用机械搅拌器搅拌至四口烧 瓶中的物料搅拌成透明均一的溶液,于设定温度条件下油浴锅加热反应,红外监测反应进程。油浴加热为间接加热,使用硅油作为加热辅材,硅油的沸点高于100摄氏度,油浴加热所需的加热温度为 20~60 摄氏度,该温度下硅油几乎不产生油雾,反应在通风橱中进行。引发剂和溶剂的添加种类与添加量,单体的配比等根据设定的工艺路线及实验的测试结果进行优化。该过程使用的单体有:(A)丙烯酸酯类单体(甲基丙烯酸 5-氧代四氢呋喃 -3-基酯,2-甲基 2-金刚烷基甲基丙烯酸酯,丙烯酸叔丁酯);(B)马来酸酐;(C)降冰片烯;加入的溶剂为二氧六环;引发剂为:对甲基苯磺酸、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰,以及氨水。反应过程中无废液产生,反应装置使用自来水间接冷却。该反应过程产生 G1-1 有机废气、G1-2 氨气。聚合反应方程式一次清洗、过滤、干燥:使用滴液漏斗将树脂溶液用丙酮稀释,通过滴液漏斗缓慢滴加到 5 倍用量纯水中,将上述混合物倒入布氏漏斗,并用真空泵抽滤,得到白色粉末产物,将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h(仪器可定时,烘干结束后自动停止)。树脂沉淀过滤过程中,产生 S1-2 废滤材及 S1-2 清洗废液,均作为危废委托有资质单位进行处理。干燥过程产生 G1-2 有机废气。金属离子去除:将离子交换树脂填充到离子交换柱中。将醋酸丁酯和聚合物 粉末于烧杯中溶解,并调节体系固含至 15-20 wt%。将树脂溶液直接倒入离子交 换柱中,流经离子交换树脂,循环多次,ICP-MS 金属离子浓度低于 10 ppb。该过程产生固体 G1-3 有机废气、S1-3 离子交换树脂。二次清洗、过滤、干燥:将树脂溶液缓慢滴加到去 5 倍用量的纯水中(1L 废水量),抽滤得到白色粉末状聚合物,将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h(仪器可定时,烘干结束后自动停止),产生 S1-4 废液、S1-5 废滤材、G1-4 有机废气。水分测试:加入卡尔菲休试剂,使用水分仪检测水分含量至 2000ppm,该过程产生 G1-5 有机废气,S1-6 测试废液。理化性质测试:树脂经过真空干燥后,在测试实验室中使用四氢呋喃、DMF、四氢呋喃、重水、氘代丙酮、氘代氯仿、DMSO-d6、甘油、丙二醇甲醚醋酸酯、乙腈、丙酮、溴化钾、硝酸钾等溶剂对树脂的理化性质进行测试。通过核磁测试聚合物结构,通过凝胶渗透色谱测定聚合物分子量大小,该过程产生 G1-6 有机废气以及 S1-7 测试废液。2、光产酸剂制备工艺:光产酸剂制备工艺流程生产工艺流程简述如下:备料:光产酸剂制备研发实验常用的原料包括:对羟基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、樟脑坤磺酸钠、和三苯基氯化硫鎓盐,二苯基氯化碘鎓盐、醋酸酐、间苯二酚等;溶剂包括:纯水、甲醇等;该工序产生 G2-1 有机废气。合成:将光产酸合成所需原料钠盐加入到搭载机械搅拌的四口烧瓶中,用水溶解。光产酸剂合成反应方程式萃取:通过滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加鎓盐溶液,于室温下反应 3-5 个小时。静止分层,除去上层水溶液,并继续用水洗涤 3 次,用甲醇萃取产物,该工序产生 S7 废液。该工序产生 S2-1 废液以及 G2-2 有机废气。干燥、过滤:用无水硫酸钠干燥甲醇萃取液 24h,然后过滤。该工序产生 S2-2 硫酸钠以及 S2-3 废滤材。旋蒸:使用旋转蒸发仪将滤液旋蒸后得到产物光产酸剂。该过程产生 G2-3 有机废气。3、光刻胶制备与测试:光刻胶制备与测试工艺流程该工艺全部在光刻机中进行,工艺流程简述如下:样品制备与测试:样品制备所用树脂为实验室自主研发合成,光致产酸剂为自主研发合成;所用溶剂包括:丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、二甲苯、γ -丁内酯、丁酮、丙二醇单甲醚、醋酸丁酯、石油醚、二甘醇单丁醚、甲基异丁基酮、DMAC、NMP等。调制时根据设定的工艺路线或前次的测试结果选择加入不同的树脂和溶剂。将所用的树脂与光致产酸剂、碱性添加物三辛胺等和溶剂按照一 定的比例混合、溶解。样品调制用树脂主要包括:酚醛树脂、重氮萘醌磺酸酯、叠氮类化合物、甲醚化三聚氰胺等。光产酸剂有:三苯基硫鎓盐、二苯基碘鎓盐、三嗪类化合物等。样品制备过程中无化学反应发生,不产生污染物。过滤:使用漏斗等过滤仪器将样品过滤,该工序产生 S3-1 废滤材。光刻胶成膜、烘干:使用匀胶显影涂布机将调制好的光刻胶涂布在硅片上, 涂布好的硅片用100℃热板烘干。涂布、烘干过程中光刻胶中的有机溶剂挥发产生 G3-1 有机废气;剩余的光刻胶报废处理,产生 S3-2 废光刻胶。冷却:将涂布、烘干后的硅片冷却至室温,该工序产生 G3-2 有机废气。光刻胶曝光显影:将冷却至室温的硅片放入曝光机内曝光。曝光结束后将硅片放入显影液中显影,显影后使用纯水清洗硅片即可得到微米或纳米级别图案。实验室常用的显影液包括:四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠溶液等,该工序产生 S3-3 碱性废液。成像测试:主要通过显微镜、椭偏仪等仪器观察光刻胶图形的成像效果。测试后产生 S3-4 废硅片。4、仪器清洁:仪器清洗工艺流程工艺流程简述如下:残余物溶解:加丙酮溶解仪器内残留的光刻胶或树脂,产生溶解废液 S4-1,丙酮挥发产生有机废气 G4-1;清洗溶剂:加少量纯水,清洗仪器内残留的废液,产生含有机溶剂的清洗废液 S4-2,丙酮挥发产生有机废气 G4-2;擦拭:使用无尘布蘸取少量丙酮擦拭干净仪器内壁,产生有机废气 G4-3。润洗:待仪器干燥后,使用纯水对仪器进行润洗,产生的 W1 润洗水排入污水管网;干燥:仪器清洗干净后放在置物架自然晾干或放入烘箱烘干。上述流程除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行,其他实验步骤均在实 验室通风橱内进行。5、设备清洗设备清洗工艺流程使用纯水对设备进行清洗,使用的工段有:(1)显影工艺中对硅片进行喷淋清 洗;(2)湿法曝光工段中作为镜头与硅片间的浸没液体;该工序产生清洗废液,作为危废委托有资质单位进行处理。 纯水使用情况详情见下表:设备清洗用水汇总
  • 鸿蒙再启 谱写新篇|合肥鸿蒙标准技术研究院落成典礼圆满成功!
    勇立潮头敢为先,奋楫扬帆谱新篇。10月24日,合肥鸿蒙标准技术研究院落成典礼盛大举行!中国科学院院士、兰州大学教授黄建平,中国科学院院士、北京大学教授朱彤,中国工程院院士、安徽光机所所长刘文清,中国科学院大气物理研究所所长曹军骥,中国颗粒学会副理事长、西安交通大学教授顾兆林,中国颗粒学会原副理事长、中国科学院大气物理研究所研究员张仁健,中国颗粒学会秘书长王体壮,中国计量科学院首席计量师高思田,中国医药质量管理协会秘书长刘燕鲁,中国气象局气象探测中心研究员颜鹏,上海理工大学教授蔡小舒,香港科技大学教授李顺诚,合肥市市场监督管理局副局长王永红,合肥市肥西县政府副县长程潭,合肥市肥西县经开区管委会主任张庆,合肥鸿蒙标准技术研究院董事长李力,社会各界朋友以及全国颗粒、标准、计量等领域专家学者400余人参加了本次盛典。合肥鸿蒙标准技术研究院董事长李力首先进行致辞。他表示,鸿蒙作为中国第一家从事研制、生产、销售标准物质的民营企业,将继续积极承担社会责任,以品质回馈信赖,用匠心诠释担当,推动行业高质量发展。中国颗粒学会原副理事长、中国科学院大气物理研究所研究员张仁健对鸿蒙的稳健发展、积极创新表示赞许。他表示,鸿蒙以小颗粒撬动大世界,助力多个领域的标准化工作,为社会、行业做出了积极贡献。中国颗粒学会原副理事长、中国科学院大气物理研究所研究员张仁健全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任李兆军宣读贺信。他肯定了鸿蒙一路来做出的贡献,并祝贺合肥鸿蒙标准技术研究院盛大落成,期待鸿蒙未来再创高峰。全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任李兆军伴随铿锵有力的音乐声起,金红两狮舞动起来。随后,董事长李力与颗粒学会秘书长王体壮为新狮点睛,同样点下对合肥鸿蒙标准技术研究院的美好祝愿。吉时将近,中国科学院院士、兰州大学教授黄建平,中国科学院大气物理研究所所长曹军骥,中国颗粒学会副理事长、西安交通大学教授顾兆林,中国颗粒学会原副理事长、中国科学院大气物理研究所研究员张仁健,中国颗粒学会秘书长王体壮,香港科技大学教授李顺诚,合肥市肥西县副县长程潭,合肥鸿蒙标准技术研究院董事长李力共同登台,伴随5秒倒数,10点19分,礼炮齐放响彻天空,典礼现场掌声雷动,合肥鸿蒙标准技术研究院至此礼成!合肥鸿蒙标准技术研究院,占地面积约40000㎡,设立有标准物质研发制备中心、IVD研发中心、检测验证中心,主要职能为拓展新型产品,优化现有产品,同时令鸿蒙集团完成数字化向智能化的转变,由“鸿蒙制造”转型升级为“鸿蒙智造”。追求创新是企业可持续发展的关键,也是鸿蒙集团的发展战略之一。典礼结束后,鸿蒙集团副总经理窦晓亮带领众多业内专家参观了位于实验楼的标准物质研发制备中心及IVD研发中心,深入展示了研发实验室及生产车间的研发环境与先进设备。研发中心作为鸿蒙集团强大研发实力的载体,受到了专家们的一致认可与好评。“流水争先,靠的是绵绵不绝。”鸿蒙将继续秉承工匠精神,把握新时代,力争新突破,为国家、社会、行业的高质量发展做出更多贡献!精彩瞬间
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速:1.0mL/min 柱温:30oC 进样量:20µ L 标样浓度:10µ g/ml 检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • 引领世界,电分析化学拒绝“卡脖子”——访清华大学李景虹院士
    2021年9月27-29日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会 (BCEIA 2021)将在北京• 中国国际展览中心(天竺新馆)举办,会议将继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景,围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题开展学术报告会、论坛和仪器展览会。近期,中国分析测试协会联合仪器信息网特别组织了BCEIA2021系列专访,邀约参与学术报告会组织和筹备的各领域专家,解读会议主题,分享学科发展趋势与仪器创新研究方向等,以飨读者。电化学作为物理化学中的重要分支,是唯一以大工业为基础的学科,其在化工、冶金、机械、电子、航空、航天、轻工、仪表、医学、材料、能源、金属腐蚀与防护、环境科学等科技领域获得了广泛的应用。当前世界上十分关注的研究课题, 如能源、材料、环境保护、生命科学等都与电化学以各种各样的方式关联在一起。清华大学李景虹院士作为召集人,已多次组织BCEIA“电分析化学”分会报告。我们在会议前夕采访了李景虹院士,请他为我们谈谈今年BCEIA 电分析化学分会的相关情况、中国电化学的研究进展以及电分析化学相关仪器的发展情况。清华大学 李景虹 院士李景虹,中国科学院院士,第十二、十三届全国政协委员,清华大学化学系教授、学术委员会主任,清华大学分析中心主任。近年来,李景虹院士一直致力于分析化学、化学生物学、纳米电化学及环境能源电化学领域的教学科研工作。以通讯作者在Nature Nanotech., Nature Protocols等刊物上发表SCI论文近400篇,论文被引用50,000次,H-index 115,2015-2020年连续入选科睿唯安(汤森路透)全球(化学、材料)高被引科学家。电分析化学已引领国际经历了2020年新冠疫情的洗礼,本届BCEIA将面向世界科技前沿,面向生命健康,分享热点领域前瞻性的研究成果。作为电分析化学分会的组织者,李景虹院士表示,今年的BCEIA电分析化学分会非常关注科技的创新和新技术的发展,并主要体现在以下几个方面:1.电分析化学与光谱等其他技术的结合;2.纳米电化学的技术的发展;3.电分析化学相关生物技术的发展等。他说,今年报告内容将会更加聚焦于多学科的交叉,特别是在医疗健康以及环境方面的应用。例如我们已经研发了一些微纳尺度界面上的生物分析技术,包括单细胞技术、细胞实时动态监测技术等。随着电分析化学向着更深度、更微观、更实时、更复杂体系的发展,其未来也将展现出非常好的发展势头。提到我国电分析化学的发展现状,李景虹院士表示,在汪尔康院士、陈洪渊院士等很多老一辈研究者的带领下,中国的电分析化学得到了长足的发展。目前与国外相比,中国电分析化学其实发展更为蓬勃,发展势态也更良好。李景虹院士从三个方面举例以展示我国电分析化学的发展现状:一方面,我国在对科学人员的支持和科学人员培养方面具有非常深厚的基础,培养了一群年富力强、具有发展潜力的中青年科学家;另一方面,从国际高端分析化学学术期刊发表论文情况来看,我国电分析化学家发表相关论文的比例远远超过国外;此外,在与产业结合方面,电分析化学率先走出了困境,研制出一系列小型仪器,并应用于环境、生物等多个相关领域,发展出了一条独特的道路,并已逐步形成产业化的新形态。他总结说,目前中国的电化学在国际上已经起到了引领的作用。而谈到我国分析仪器长期以来存在的“卡脖子”问题,李景虹院士指出:相对于大型仪器设备,我国电分析化学设备在国产化方面已经走到了前列,与国际同类仪器相比,已经处在同等水平,甚至部分已经有所赶超。当然,分析仪器行业也面临共性的“卡脖子”问题,如芯片、数据处理技术等,对电分析化学仪器也存在一定影响,未来还需要进一步发展。“总体来说,电分析化学仪器的发展在各类分析仪器中是发展非常良好的,是一个蓬勃发展的领域。”他说。环境能源电化学将获重大机遇目前,以清洁能源主导的环境治理技术,是最有可能实现可持续发展的研究方向之一。电化学方法是实现资源化、能源化处理的有效方式,而较低的转化效率是目前该技术的应用瓶颈。近年来,李景虹院士在环境能源电化学领域取得了较大的突破。他指出,我们的生活离不开能源、离不开环境,环境能源电化学可以帮助社会实现可持续发展,是非常重要的应用领域。同时,他强调:习总书记今年向世界做出了“2030年实现碳达峰,2060年实现碳中和”的承诺,对我们的发展是一个非常大的机遇,但同时也面临着巨大的挑战。随着科学技术的发展,“碳达峰”和“碳中和”相关科学技术在中国的发展将会越来越有前景,将成为国家的重大需求,相关科技的重大发展,都将与人民的生活息息相关。李景虹院士说道:在这个大背景下,以科学技术揭示能源转化中的电子过程和电子效率等问题,这是电化学和电分析化学义不容辞的责任。而在这个领域还有很长的路要走,相关的工作也正在逐步展开,国家支持力度也越来越大。他表示,这也是本次BCEIA电分析化学论坛中一个主要的讨论方向。“我觉得我们每一个相关的科学工作者都应该把更多的精力投入到相关过程中所涉及的材料、电化学界面、电子转移规律以及能源的应用等问题中,这个领域的工作事实上只是刚刚开始,我只是做了很少的一部分工作。”李景虹院士谦虚地说。高校分析测试分会成为国家发展的重要力量高校分析测试中心在我国分析测试领域的技术发展中,起到了至关重要的作用。2020年11月, 中国分析测试协会高校分析测试分会成立,原高校分析测试研究会正式加入中国分析测试协会,成为分支机构之一,李景虹院士当选首届主任委员。对于分会的成立,李景虹院士表示,虽然高校分析测试分会成为中国分析测试协会的一个新分支,但它有悠久的历史,已经形成了一系列的传统和文化。“特别是高校的课时平台,在人才培养、社会服务、技术发展以及标准制定等方面做了很多重要的工作。在国家的经济主战场上,它不仅支撑了国家的双一流建设,也是人才培养的生力军。未来,我们将一如既往地发挥优势,并结合中国分析测试协会其他分会的力量,共同发展我国的分析测试事业,让它成为我国发展的一股重要力量。”在去年9月的科学家座谈会上,习近平总书记对科技创新做出了坚持“四个面向”的战略部署:面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康。在基础科学研究和新技术发展领域,以及在“碳达峰、碳中和”中,新型材料、生物试剂、科学仪器等都发挥着重要的作用,都需要我们发挥力量。“今年,习总书记在两会报告中也指出,国产科学仪器的发展和国产试剂的发展都不能让西方“卡脖子”,所以高校分析测试分会每次都会选择一些重要的主题来召开学术论坛,今年的BCEIA我们选择聚焦在界面电化学和新材料领域进行讨论,即“表面分析技术应用研讨会”和“电镜分析技术应用论坛”,以后我们每次会议都会不断去拓展国家最需要的研究方向。”李景虹院士说。采访的最后,李景虹院士还表达了对今年BCEIA2021的祝福,以下为本次采访的详细视频:后记:李景虹院士日常中有着繁重的学术工作,且有多项社会兼职,时间非常紧张,但他也一直坚持为本科生讲授基础理论课程,谈到这个问题时,李景虹院士说:人才培养和学科发展是我们科学发展的基石,特别是对学生的教育,是非常重要的。“每一位教授都应该走上讲台,为学生传授知识,为他们答疑解惑,这是高校老师的义务和责任。这是清华大学一直以来的传统和理念,我只是完成了学校的任务,这也是所有的高校教师的一项必须完成的本职工作。”李景虹院士说。他还表示,我们应该做到人才培养、科学研究和社会服务三方面的紧密结合,其中最重要的、最本质的就是人才的培养。不断的培养高素质的人才,才能让我国的科学能力不断提升,技术基础不断稳固,才能让我们电分析化学事业更加长远的发展。
  • 新类型合成毒品原料快速检测的利器
    新类型合成毒品原料快速检测的利器 上海舜宇恒平科学仪器有限公司   近年来,甲基苯丙胺、氯胺酮等新类型合成毒品在涉案毒品中的比重逐年上升,新类型合成毒品不断增长的趋势对有效打击毒品犯罪提出了更高的要求。   上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出的AD04-03易制毒化学品检测仪是针对新类型毒品合成原料检测的专用仪器,能够对目前国家管制的17种易挥发性易制毒化学品进行有效分析,非常适合车载和现场检测。该仪器通过一次进样,双柱双温、双检测器并联,双通道采集及数据分析,即可完成全部目标化合物的检测。整个分析过程兼顾了低沸点及高沸点化合物的分离检测,分析时间小于5min。仪器专用软件自动获取数据,与样品库中标准数据进行对比,如发现易制毒化学品即自动报警,是从源头上打击合成类毒品的有力工具。 AD04-03易制毒化学品检测仪 检测目标化合物:乙醚、丙酮、氯仿、丁酮、甲苯、醋酸酐、黄樟脑、胡椒醛、麻黄碱、苯乙酸、邻氨基苯甲酸、N-乙酰邻氨基苯甲酸等易制毒化学品及咖啡因、氯胺酮等毒品。主要特点: 可靠性高,便于携带,功耗较低 针对17种易制毒化学品进行快速检测,分析时间小于5分钟 全自动分析-报警软件,做到一次进样,分离、分析数据的全自动处理 集工业控制计算机、分离系统、数据采集于一体 中文操作系统,触摸屏操作,全图形界面,方便操作 仪器扩展性好,可以方便的增加或改变标准库中的样品种类 可现场打印检测报告,满足车载及现场快速检测的要求 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址:上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话:021-64959872 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 蛋白质组学药物发现成果|μMap光催化临近标记支持小分子结合位点映射
    大家好,本周为大家分享一篇2023年发表在Journal of the American Chemical Society上的文章,μMap Photoproximity Labeling Enables Small Molecule Binding Site Mapping1。该文章的通讯作者是来自美国普林斯顿大学化学系的David W. C. MacMillan教授。  目前,药物发现主要分为两种方式:基于靶点的药物研发(Target-based drug discovery,TDD)和基于表型的药物筛选(Phenotypic drug discovery, PDD)。表型筛选主要是在细胞或动物水平开展实验,因此蛋白靶点以及蛋白-配体结合模式一开始就是未知的,如何在确定活性分子后快速地找到其作用通路、靶点、结合位点、结合模式(正构/别构)一直以来都是众多研究员所关心的问题。常规的蛋白质组学差异性分析能够帮助我们快速确认作用通路、发现潜在靶点,但却缺少更精细的结构信息。光亲和标记(Photoaffinity Labeling)能够有效地补充这方面的信息,将PAL探针靶向交联至靶蛋白结合口袋,再利用LC-MS去寻找标记位点或肽段,从而提供肽段或残基分辨率的结合位点信息。然而,由于PAL探针与蛋白是按照一定的化学计量比进行结合的,所以产生的标记信号和序列覆盖都非常有限。除此之外,每个PAL探针都有不同的二级碎裂模式,使质谱分析复杂化。基于此,David W. C. MacMillan团队开发了一种稳健且通用的光催化标记方法来定位蛋白结合位点。  如图1B所示,活性分子上连接有具有光催化功能的标签(Catalytic tagging),本文使用的是铱光催化剂。活性分子-铱光催化剂偶联物能够靶向至蛋白的结合口袋,在可见光的照射下,铱通过能量转移的方式催化附近的双吖丙啶探针生成卡宾自由基,卡宾自由基能够与邻近的氨基酸残基发生反应,从而实现结合口袋的邻位标记。值得一提的是,这种独特的μMap光催化临近标记法将靶向定位和邻近标记分配给不同的分子去完成,邻位标记不受限于靶向定位所需要满足的化学计量比的要求,可实现多个邻近位点的标记,具有信号放大的效果。此外,所有活性分子-铱光催化剂偶联物都可以配合使用统一的邻位标记探针,具有一致二级碎裂模式,有助于简化后续LC-MS数据分析。  图1 μMap光催化邻近标记法原理  为了确认该方法的选择性标记能力,作者以牛碳酸酐酶(CA)为例,探究磺胺类抑制剂-铱催化剂偶联物(图2A sulfonamide-Ir (1))能否触发CA上邻近结合位点的选择性标记。将CA与BSA蛋白按照1:1混合,向中加入sulfonamide-Ir,随后加入带有生物素标签的邻位标记探针(图2A Diazirine-PEG3-biotin(2)),根据Western blot的结果可知(图2B),sulfonamide-Ir (1)的加入触发了CA上的选择性标记,相比于未开启光照以及直接加入free-Ir的两组样品,加入sulfonamide-Ir的样品中CA条带明显变深,说明此条件下,CA上有较多的带有生物素标签的标记位点。随后,作者对样品进行柱上酶切,利用LC-MS鉴定标记肽段、定位标记位点(图2C-E)。值得注意的是,为了获得高置信度的标记残基信息,作者将free-Ir设置为对照组,通过统计sulfonamide-Ir组与free-Ir组中同一标记肽段信号强度的倍差变化(fold change)以及显著性差异分析,筛选出最可靠的标记位点。此次实验结果显示,邻近标记位点为Q135和H2,将其映射至CA的晶体结构上可知两个位点距离磺胺类小分子与CA的结合位点分别17和11Å,说明μMap光催化临近标记法在小分子结合位点的鉴定上是准确且可靠的。  图2 μMap光催化邻近标记法用于sulfonamide-CA结合位点的表征。为了展现μMap光催化临近标记法的普适性。作者将该方法应用到了其它一些蛋白-配体复合物模型上,如:(+)-JQ-1与BRD4(图3A)、dasatinib与BTK(图3B)、AT7519与CDK2(图3C)和lenalidomide与CRBN(图3D),以上实验均获得符合预期的结果。此外,作者还将μMap光催化临近标记法应用到了分子胶rapamycin介导的FKBP12-rapamycin-mTOR蛋白复合物结合界面的表征,展现了该方法“穿越空间”的结构表征能力,从蛋白FKBP12与小分子rapamycin互作到小分子rapamycin与蛋白mTOR的互作,描绘了整个结合界面的轮廓(图3E)。  图3 μMap光催化邻近标记法用于A)(+)-JQ-1与BRD4 B)dasatinib与BTK C)AT7519与CDK2 D)lenalidomide与CRBN E)FKBP12-rapamycin-mTOR蛋白复合物结合位点的鉴定。  以上均是在已知结合位点的蛋白-配体模型中开展的方法学验证实验,后续作者还将μMap光催化临近标记法应用到难成药靶点STAT3。MM-206是STAT3的小分子抑制剂,在临床前疾病模型研究中显示出较好的抗STAT3活性,但到目前为止还没有STAT3与MM-206结合的晶体结构报道,也没有关于MM-206与STAT3结合位点的信息。在本文中,μMap光催化临近标记的结果显示MM-206主要是结合在STAT3的CCD结构域上,大致在Q198和V291位点附近,属于一种变构调节剂(图4A-B)。最后,作者进一步探究了μMap光催化临近标记法在活细胞水平上的标记能力。如图C-E,使用μMap光催化临近标记法成功找到了(+)-JQ-1的结合蛋白:BRD2、BRD3及BRD4,并定位到了(+)-JQ-1与BRD4结合位点,大致在V90、K91、W81氨基酸残基附近。  图4 μMap光催化邻近标记法用于A-B)MM-206与难成药靶点STAT3结合位点的鉴定 C-E)组学样品中小分子(+)-JQ-1结合蛋白的鉴定及结合位点的锁定。  总之,本文开发了一种通过标记近端残基来绘制小分子结合位点的通用方法。该方法已被证明适用于一系列小分子配体-蛋白质、多蛋白质复合物和“不可成药”的靶点蛋白的互作表征,从单一蛋白到组学层面均展现出良好的应用前景。  撰稿:刘蕊洁编辑:李惠琳原文:μMap Photoproximity Labeling Enables Small Molecule Binding Site Mapping  参考文献  Huth SW, Oakley JV, Seath CP, et al. μMap Photoproximity Labeling Enables Small Molecule Binding Site Mapping. J Am Chem Soc. 2023 145(30):16289-16296.
  • 校企合作正当时|无锡学院张永宏校长一行到无锡中科光电考察调研
    张永宏校长一行莅临调研冬至时节,无锡学院校长张永宏、党委副书记匡辉、党委校长办公室主任李磊、科技处处长包云轩、学工处处长张灿龙、电子信息工程学院院长郭业才、大气与遥感学院院长赵光平一行莅临无锡中科光电考察调研,双方就进一步的校企合作开展了座谈交流。万总汇报无锡中科光电的发展情况座谈会上,公司总裁万学平对张校长一行的到访表示热烈欢迎,并详细汇报了无锡中科光电成立十年来的发展历程。坚持产学研企合作,深入打好污染攻坚战公司坚持产学研企一体化,以激光雷达技术产业化为切入点,立足大气污染治理、生态环境改善和气象观测,走出一条从立体监测激光雷达装备到高端装备+高质量服务并举的服务型制造发展之路。公司拥有近200名硕博高学历人才,大气、气象、环境、信息等多学科交叉,共同推进环境监测、环境服务、气象观测、信息化平台等四大业务板块发展,并积极布局双碳业务,助力深入打好污染防治攻坚战。张校长介绍无锡学院办学情况随后,张永宏校长从学校办学发展、学科专业布局、人才队伍培养、师资教学力量、产教融合情况、科研创新发展等方面介绍了无锡学院的基本情况。他指出,无锡学院聚焦无锡产业发展,强化学科特色,优化学科专业布局,并开创了“1+5”的办学模式,希望能够和无锡中科光电这种本土优秀企业优势互补,在科研平台建设、人才联合培养、科研技术攻关等方面加强合作,实现校企共赢。接下来,万总与张校长、匡书记等校领导和学院负责人热烈探讨校企合作方向和途径,并陪同参观了中科光电的便携式颗粒物激光雷达等装备。张校长一行参观便携式颗粒物激光雷达加强互动 共谱新篇作为无锡本地成长的企业和高校,无锡中科光电与无锡学院强化校企合作顺理成章。双方将以此次交流为契机,以真诚的合作态度加强互动、共谋发展、共谱新篇,共同为强富美高新无锡建设增光添彩。
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 经验分享:透射电子显微镜应用领域及样品制备方法
    透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜,具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域,成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周,超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后,电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水(ddH2O)到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液(PBS)0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾,溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %(m/v)戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %(m/v)锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐(modecenyl succinic anhydride, DDSA) 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐(methyl nadic anhydride, MNA) 44.5 mL2 , 4 , 6 - 三甲氨基甲基苯酚( 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 )甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口,4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠(含2分子结晶水) 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口,4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后,使用灭菌水清洗2-3次,置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料,所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤,避免来回切拉;使用的灭菌水及器具应4℃预冷,并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气,抽几次后轻摇小瓶,并打开瓶盖。重复2-3次,直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次,10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次,10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块,迅速切取组织块,体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中,并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次,10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次,10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min,收集细胞样品,尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4 min,3000 rpm离心5 min,吸弃上清。① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清,充分吹吸混匀,3000 rpm离心10 min,吸弃大部分上清,留少部分,吹吸悬浮沉淀细胞。(或离心后吸弃上清,留少部分上清,不悬浮沉淀细胞,视样品浓度而定)5. 缓慢加入戊二醛固定液,小心放入4℃冰箱,固定过夜。6. 吸弃上清,刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀,将血清包埋块切成2 mm3左右的小块,取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次,10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次,10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管,并将离线管置于冰上,取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直,且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min,待琼脂凝固后,小心拔出枪头,形成琼脂空腔,待用。3. 3000 rpm离心5 min,收集样品,尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4min,3000 rpm离心5min,吸弃上清。5. 重复步骤2清洗,吸弃大部分上清,留极少部分上清液,吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中,使样品充满空腔大部分,添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂,快速滴加到空腔琼脂上封口,冰浴5 min,待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的琼脂包埋块,稍作修葺。9. PBS清洗3次,10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次,10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3:7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS,快速加入现配的脱水剂(脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象,可不全部吸完,略有剩余,使样品浸润;动作应迅速准确),室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%(v/v)的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液,室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂,以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久,以免造成样品较脆,不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器,拔去活塞,用封闭针头堵住注射口,放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中;然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色均匀,无丝状液体。4) 小心拔去活塞,通风橱中操作,缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色完全均匀,无丝絮状分色,竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3:7配制30%渗透剂,快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂,轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7:3配制70%渗透剂,快速换液,轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂,并小心推按注射器,将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中,渗透3 h。6. 小心挑取样品,滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂,轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中,小心将样品按到底,摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h,期间定时观察样品有无漂移现象,如有,则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当,选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上,露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上,体视镜观察修块,分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去,暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂,使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上,使用玻璃刀修片,直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,放到干净载玻片上,酒精灯略微加热,使水蒸干,并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液,滴加到载玻片放有切片的位置,室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片,直至不再有蓝色。吸水纸上沥干,酒精灯略微加热,加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀,取下装有包埋块的样品头,装至修块机上。2) 根据半薄切片结果,使用新的锋利刀口,小心修理包埋块四边,使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致;继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,轻轻放到干净载膜铜网上,用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环,将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中,晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上,有切片面靠上,并稍微用镊子按载网边缘,使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH,用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。连续染色时,载网不需要从染色盘上拿下,清洗后直接进行铅染即可,但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网,放置到铺有滤纸的干净平皿中,晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆,打开样品夹,小心放入载网,合上样品夹,并转动样品杆,轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室,开始抽气。3. 打开灯丝开关,等待检测电流出现后,打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片,再高倍观察切片,寻找待看目标,仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后,调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD,Start View,微调焦距,Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕,按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段,不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构,还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像,即对材料中的原子进行直接成像,直接观察材料的微观结构。
  • 珀金埃尔默倾情参加天津质谱学术交流会
    2017年7月1日,由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的“2017天津市质谱技术学术交流会”举办,来自天津分析测试领域的专业人士近80人参加了会议。会议现场天津市色谱研究会理事长范国樑致辞会议开始,首先由天津市色谱研究会理事长范国樑致欢迎辞,范理事长在致辞中表示,天津市质谱学术交流会已举办四次,规模越来越大,期望今后能办得更好。赞助企业代表,珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞接着是赞助企业代表珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞,在致辞中袁经理对2017天津市质谱技术学术交流会的召开表示祝贺,并表示珀金埃尔默是历届会议的忠实支持者,并将继续支持。会议正式开始后,学术报告精彩纷呈。天津医科大学教授张锴的报告是“生物质谱蛋白质深度解析”。张锴在报告中介绍了在蛋白质研究中所做的相关工作。他从蛋白质修饰的解析、蛋白质互作的解析和蛋白质结构的解析三个方面介绍了团队丰富的研究成果和经验,工作的目的是揭示蛋白质功能,发现蛋白质的生物学意义。中国检验检疫科学研究院研究员张峰的报告是“食品中有害物质软电离裂解规律研究”。张峰多年来从事食品中化学有害物筛查工作。他结合自己的工作实践,介绍了利用质谱技术筛查食品、药品中有害物质的技术。质谱技术可以准确地对食品、药品中有害物质进行筛查并验证,在此基础上,采取相应的快检技术,可以实现在实际应用中廉价、有效的应用。质谱有强大的检测能力、分离能力,其不仅仅是强大的检测器,同时也具备了良好的分离功能。根据其检测能力以及分离能力,张峰团队在各种有害物分析,包括同分异构体分析中,使用软电离裂解方式进行研究,取得了大量成果。天津医科大学教授刘照胜的报告是“利用分子印迹固相萃取-液相-质谱法分离检测毛菊苣中秦皮乙素的方法学研究”。刘照胜在报告中介绍了分子印迹对聚合物的制备方法前处理情况,结合液相色谱-质谱联用仪,对毛菊苣中秦皮乙素进行测定,取得了良好的效果。天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心赵宏博士的报告是“基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法对乳粉中致病菌的鉴定”。赵宏长时间从事出入境食品中致病菌的检测。在报告中,赵宏介绍了MALDI-TOF-MS在致病菌检测中的应用情况。赵胜还介绍了MALDI-TOF已经进入国家标准,并将于今年底实施天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心李淑静博士的报告是“离子迁移谱技术应用于橄榄油中挥发组分的检测分析”。报告人介绍了离子迁移谱仪在食品检测方面的应用情况。李淑静着重介绍了利用离子迁移谱仪从前处理到最后测试,分析橄榄油中挥发组分的应用开发情况。方法可以很好地区分不同橄榄油。在其他食用油类的分析中,也有不错的表现。天津市出入境检验检疫局王利强博士的报告是“在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定猪肉中5种农药残留”。近年来,我国猪肉进口量不断增长,这对边境口岸对猪肉质量进行检测提出了要求。对于猪肉中可能混入的农药残留的鉴定,王利强利用在线凝胶色谱净化榈,再通过气相色谱串联质谱联用仪对猪肉中狄氏剂、艾氏剂、敌敌畏、马拉硫磷和溴氰菊酯等五种农药残留鉴定,该方法方便快速,灵敏度高。期间,珀金埃尔默两位资深技术支持经理带来最新技术及应用。珀金埃尔默色谱质谱产品技术支持经理 韩志强首先是色谱质谱产品技术支持经理韩志强的报告:“珀金埃尔默液质质新技术及应用”。珀金埃尔默收购了新兴质谱企业IONICS之后,于2016年慕尼黑上海生化展上,全球首发立式三重四极杆液质QSight。韩志强介绍了QSight的一些独特优势。比如其为立式三重四极杆质谱,占地面积小;具有同轴高温加热离子源,最大离子化效率;专利的加热诱导脱落剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于频繁维护;超快的正负模式切换时间,大幅提高工作效率等。其具备高可靠性、高效率,非常适合于复杂基质分析和样品量较大的应用环境。韩志强还介绍了QSight在实际应用中的情况。2016年,珀金埃尔默还发布了便携气质Torion T9。韩志强介绍了T9的特点。T9是轻便、快速及便携的毛细管气相色谱质谱联用仪,拥有可与实验室色谱媲美的色谱分离效果,可在野外严酷环境下使用,仪器启动快速且分析速度快,每小时可分析12个样品。珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理 王娟之后,珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理王娟带来 “单颗粒ICP-MS分析方法及应用”的报告。王娟介绍,ICP-MS不仅可用于元素分析,通过独特的计算方式,在面向纳米材料时,单颗粒ICP-MS还可以分析纳米材料的粒径、结构以及浓度等。王娟介绍了珀金埃尔默在单颗粒ICP-MS方面的技术特点,并介绍了单颗粒ICP-MS在检测纳米银颗粒等应用中的情况。在细胞分析方面,珀金埃尔默提供了专用的细胞进样系统和专用软件,有效地促进了ICP-MS在细胞分析中发挥重要作用。 当日下午,来自天津市各高校及研究所研究生带来相关课题研究报告:南开大学研究生王奕允报告是“激光溅射石默烯产生HomC+2n(m=3,4)”。报告人通过FT-ICR MS,意图寻找到一种新型的多金属大尺寸富勒烯并表征,在此方面进行了一定的研究工作。南开大学学生石莹莹的报告是 “Pt2Cln团簇离子的产生和解离通路的研究”。报告介绍了寻找一种全新的团簇,通过FT-ICR MS,利用MALDI源研究,观察到了Pt2Cln团簇结构的产生,进行计算,并得到其构型,研究了不同类型团簇的超卤素性能。南开大学研究生任娟的报告是“基于电喷雾质谱-红外解离光谱技术的苯丙氨取代的丝氨酸八聚体的手性分析中的应用”。在报告中,任娟介绍了红外解离激光技术。通过课题组以FT-ICR为核心搭建的IRPD系统,进行了不同氨基酸丝氨酸八聚体手性区分的研究。八聚体团簇离子表现出显著的同手性优势。天津医科大学基础学院学生董瀚阳的报告是“赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白的质谱鉴定”。报告介绍了通过质谱对赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白进行鉴定的情况。实验鉴定到了赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白酰化修饰的存在。天津医科大学学生田姗姗的报告是“基于质谱技术的马来酸酐二次衍生标记和质谱分析定量蛋白质组”。报告人介绍了利用稳定同位素对多肽标记等方法,用质谱技术对马来酸酐二次衍生的标记和定量分析的情况。天津医科大学学生郭振昌的报告是“利用基于质谱定量的多组学方法研究食管鳞癌细胞的侵袭机制”。报告介绍了利用质谱对食管癌细胞蛋白的研究情况,初步确定琥珀酰化修饰的下调对相应代谢酶的活性、食管鳞癌细胞的迁移及侵袭均有明显的促进作用。天津医科大学学生柏雪的报告是“组蛋白H3K4me3结合蛋白的鉴定研究”。利用光交联技术,研究了基于DNA模板化学与光交联技术的组蛋白修饰结合蛋白的鉴定策略。农业部环境保护科研监测所(天津)研究生王济世的报告是“应用QuEChERS前处理方法GC-MS/MS检测花生油中的240种农药残留”。报告人介绍了QuEChERS这种简单的固相萃提取前处理方法,并对花生油中的农药残留进行分析,该方法灵敏度高,操作简单快捷,重现性好且回收率高,符合花生油中农药多残留检测的要求。农业部环境保护科研监测所(天津)研究生谭冬飞的报告是“应用QuEChERS前处理方法LC-MS/MS检测蔬菜中的全氟化合物”。报告人介绍了利用QuEChERS前处理方法检测蔬菜中全氟化合物的分析过程,认为该方法具有很好的重现性。天津出入境检验检疫局张敏博士的报告是“猪肉中甲基睾酮残留量检测的通量化提取方法研究”。我国的肉类进口量巨大,甲基睾酮是重要的检测项。国内目前的液相色谱-串联质谱检测标准方法效率较低,报告人通过对前处理的优化,极大地提高了检测效率。天津商业大学学生沈雅萍的报告题目是“利用GC-MS技术测定反复冻融后鸡肉中胆固醇及其氧化物的含量变化”。通过选择使用GC -MS分析鸡肉中的胆固醇及其氧化物,分析认为,该方法仪器的精密度较高,有利于定量分析。南开大学学生边申的报告是“Infrared Spectra of (M2O3)m(H2O)n(MO)+(M=La,Y,Sc) in the gas phase”。基于课题组于2012年以FT-ICR MS搭建的平台,进行了相应的研究。另外,来自云检的代表还介绍了MProbe平台,该平台基于健康大数据,以质谱平台为检测手段,以期对健康实现“未病先治”,发现用户的患病隐患,向用户提供健康建议。天津市色谱研究会秘书长 许泓学术报告之后,天津市色谱研究会秘书长许泓对会议作了简短的总结。他表示,本次学术报告会以年轻人为主,内容精彩,涉及到多种质谱技术,说明天津市质谱技术人才正茁壮成长。注:PerkinElmer作为主要协同单位,全程参加了会议,并有两篇论文入选本届交流会的论文集。如需会议论文集请联系我们!
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 日立高新精彩古典舞蹈表演《惊鸿舞》
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    2013年1月10日,仪器信息网在北京举办了“‘仪器’同行,共创未来’-2013科学仪器行业新年联欢晚会”,200位行业专家、热心用户,与100位厂商朋友共聚一堂,喜迎新春。在联欢会上,业内同仁们同台献艺,其乐融融。 日立高新为大家带来精彩的舞蹈表演:惊鸿舞。
  • 大陆未发现台湾“问题淀粉”流入
    综合新华社电 就台湾近日爆出淀粉中检出毒性物质的食品卫生事件,国务院台办发言人杨毅29日表示,台湾方面根据《海峡两岸食品安全协议》、《海峡两岸医药卫生合作协议》指定的联系窗口和联系渠道,向大陆方面通报了相关情况,目前大陆尚未发现台湾“问题淀粉”流入。   “问题淀粉”事件被踢爆源自3月间台湾嘉义县调查站接获检举称,在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台彻查,“问题淀粉”事件雪球越滚越大。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • VOC、VOCS和TVOC傻傻分不清楚?
    相信从事环境监测的各位对于voc、vocs、tvoc都很熟悉,对于概念还是略知一二,但遇到更多理论概念的时候,就会傻傻分不清,只可意会不可言传了...... 下面坛墨质检就带大家一起来深入了解下voc、vocs、tvoc 。voc:voc通常指在常温下容易挥发的有机化物。较常见的有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、tvoc(6-16个碳的烷烃)、 酮类等。这些化合物具有易挥发和亲油等特点,被广泛应用于鞋类、玩具、油漆和油墨、粘合剂、化妆品、室内和汽车装饰材料等工业领域。对于挥发性有机物(voc)这一概念,不同的国家不同标准有不同的定义:①世界卫生组织(who)对voc的定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称;②美国astm d3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物;③美国联邦环保署(epa)将voc定义除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气光化学反应的碳化合物;④欧盟2002/231/ce指令定义挥发性有机化合物是一种在常温常压下,具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质;⑤欧盟2004/42/ce指令定义挥发性有机物(voc)是指在101.3kpa标准压力下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物;⑥gb50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范定义挥发性有机化合物指可参加气相光化学反应的有机化合物。⑦澳大利亚国家污染物清单中定义在 25℃条件下蒸气压大于 0.27 kpa 的所有有机物。vocs:vocs是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写,是指在室温下饱和蒸气压大于70.91pa,常压下沸点小于260℃的有机化合物。voc和vocs其实是同一类物质,即挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写,由于挥发性有机化合物一般成分不止一种,因此vocs更精准。再者,在日常交流过程中,人们习惯性将s省去,就造成了部分朋友搞不清voc和vocs呢?从环境监测的角度来讲,指以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称,主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他有机化合物。tvoc:tvoc是total volatile organic compounds的缩写,即总挥发性有机物。世界卫生组织(who,1989)对tvoc的定义是:熔点低于室温,沸点范围在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。vocs的三大来源:煤、石油、天然气:vocs的污染源分为固定源和移动源。煤、石油和天然气或以煤、石油和天然气为燃料或原料的工业与它们有关的化学工业是挥发性有机物产生的三大重要来源。分类vocs成分烷烃类乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷烯烃类乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异戊二烯、环戊烯芳香烃及其衍生物苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯、苯酚醛和酮类甲醛、乙醛、丙醛、丁酮、甲基丙酮、乙基丙酮脂肪烃丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、醋酸乙烯醇甲醇、乙醇、异戊二醇、丁醇、戊醇乙二醇衍生物甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲氧基丙醇酸和酸酐乙酸、丙酸、丁酸、乙二酸、邻苯二甲酸酐胺和酰胺苯胺、二甲基甲酰胺工业生产中排放vocs的种类挥发性有机物的毒害作用:大多数vocs有毒,部分vocs有致癌性。如大气中的某些苯、多环芳烃、芳香胺、树脂化合物、醛和亚硝胺等有害物质对机体有致癌或产生真性瘤作用;某些芳香胺、醛、卤代烷烃及衍生物、氯乙烯等有诱变作用。有机污染物症状影响苯、甲苯、乙苯、环己酮失眠、烦躁、痴呆、没精神神经障碍丙酮运动障碍、四肢末端感觉异常末梢神经障碍甲醛、200#溶剂、甲苯、二甲苯腹泻、便秘、恶心消化器官障碍丁醇、丙酮、烃类出汗异常、手足发冷、易疲劳自律神经障碍氯苯、200#溶剂皮炎、哮喘、自身免疫病变免疫系统障碍200#溶剂、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲醛、丙酮结膜发炎视觉障碍醋酸丁酯、200#溶剂喉痛、口干、咳嗽呼吸道障碍挥发性有机物的毒害作用苯系物苯甲苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯乙基苯刺激度1.05.32.32.52.94.3几种苯系物对眼睛的刺激度了解到了voc对人类有这么多伤害,而它又在咱们生活中频频出现顿感不安。环境监测单位为了人民的健康生活致力于voc监测,坛墨质检助力各地环境监测单位提供voc混合标物。以上为坛墨质检部分voc混合标物,更多产品可详查坛墨质检官网,也可热线咨询:4008-099-669. 整理来源自网络
  • 国务院关税税则委员会公布对美加征关税商品第四次排除延期清单
    5月17日,财政部官方网站公布对美加征关税商品第四次排除延期清单,将对《国务院关税税则委员会关于第二批对美加征关税商品第二次排除清单的公告》(税委会公告〔2020〕4号)中的79项商品延长排除期限,商品包括1,3-丙二醇、乙二腈、山梨醇等多种有机试剂。对美加征关税商品第四次排除延期清单序号 EX①税则号列② 商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex28046190其他含硅量>99.9999999%的多晶硅(太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外)928100020硼酸1028181090其他人造刚玉1128401100无水四硼酸钠1228401900其他四硼酸钠13ex28439000贵金属汞齐14ex28439000其他贵金属化合物(不论是否已有化学定义),氯化钯、铂化合物除外15ex28444090其他放射性元素、同位素及其化合物(子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素),含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:铀-233及其化合物(包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料);氚、氚化物和氚的混合物,以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比1‰的,不包括含氚(任何形态)量3GBq的产品];氦-3(3He)、含有氦-3的混合物(不包括氦-3的含量税目2844以外的其他同位素及其化合物1728500012氮化硼1829032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物序号 EX①税则号列② 商品名称1929033990其他无环烃的氟化、溴化或碘化衍生物2029051990其他饱和一元醇21ex290539901,3-丙二醇2229054400山梨醇23ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[(酰卤、过氧)化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物],茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外2429182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物25ex29269090己二腈26ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等(包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡)2729333100吡啶及其盐28ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等(包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津)2929371210重组人胰岛素及其盐3038030000妥尔油31ex38089400医用消毒剂3238112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂3338180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状,直径>15.24cm的单晶硅片3438180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状;经掺杂用于电子工业的化合物355603129025g<每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物365603131070g<每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物375603139070g<每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物38ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫3968042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮4068042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品序号 EX①税则号列② 商品名称4168151000非电气用的石墨或其他碳精制品4269091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器4369091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品4470071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃4573181510抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓,不论是否带有螺母或垫圈4674101100无衬背的精炼铜箔4774101210无衬背的白铜或德银铜箔4874102110印刷电路用覆铜板4975052200镍合金丝5075062000镍合金板、片、带、箔5175071200镍合金管5276082010外径不超过10厘米的铝合金管5381089040钛管5485013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机5585015200输出功率超过750瓦,但不超过75千瓦的多相交流电动机5685044014功率小于1千瓦,精度低于万分之一的直流稳压电源5785044091具有变流功能的半导体模块(静止式变流器)5885052000电磁联轴节、离合器及制动器5985073000镍镉蓄电池6085112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮6185113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈62ex85143000电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)序号 EX①税则号列② 商品名称6385168000加热电阻器6485177060光通信设备的激光收发模块6585258011特种用途的电视摄像机6685258021特种用途的数字照相机6785261010导航用雷达设备68ex85261090飞机机载雷达(包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统)6985291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件7085299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件7185371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器72ex85371090数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)7385392120火车、航空器及船舶用卤钨灯7485392190其他卤钨灯7585394900紫外线灯管或红外线灯泡7685407910调速管77ex85437099飞行数据记录器、报告器7885439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件79ex85489000非电磁干扰滤波器注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。 ②为《中华人民共和国进出口税则(2021)》的税则号列。附件:P020210517559333286903.pdf
  • 国内多地600万吨铬渣堆数十年 恐毒害几代人
    听上去,铬渣这种工业废料跟煤渣差不多,应该跟咱老百姓的生活不沾边。但实际上,它却是不折不扣的有毒物,并且成万吨计地隐藏在我们的城市周边几十年,悄悄侵蚀着农田和地下水——   “堡垒”顶部满是防止液体溢出的“补丁”   上世纪50年代至八九十年代,一批化工企业的兴建在带来红火利润的同时,也留下了600多万吨废料铬渣,成堆存放在20多个城市的周边。铬渣中含有致癌物铬酸钙和剧毒物六价铬,这些铬渣堆大多没有防雨、防渗措施,经过几十年的雨水冲淋、渗透,正一天天地成为持久损害地下水和农田的污染扩散源。而这种被称为“城市毒瘤”的巨大铬渣堆,在我省就有6处,总计50余万吨。   这些“毒瘤”因何而生?又为何默默存在数十年?   沉默数十年的“毒堡”   六处铬渣堆分别位于巩义、滑县、新乡、开封、义马、新密,共计52万吨   铬污染事件在世界范围内并不鲜见,特别是在上世纪70年代,日本、美国都曾发生过严重的铬污染事件。1993年发生在美国加州的铬污染案引起轰动后被搬上银幕,片名为《永不妥协》。该片讲述一名女律师偶然发现美国最大的水电煤气公司非法排放含有六价铬的有毒污水,她认为这很可能是当地居民所患致命疾病的根源,她凭借难以想象的意志力为当地居民赢得了3.33亿美元的巨额赔偿。   事实上,电影中的情节离我们并不远。就在我们的城市周边,被一些企业遗留下来的“无主”铬渣巨堆已悄悄隐藏了几十年。   沿着郑西高铁巩义段不需走太远,便可到达巩义市回郭镇北寺村窝沟,这里有一个体积为31647立方米的硕大“堡垒”。从“堡垒”边上向上看,由硬石砌筑的挡坝足有10米高。   回郭镇附近尤其是北罗、清西等村的村民均知:这处距离伊洛河仅有3公里的“堡垒”存放着5万余吨铬渣。从1990年开始,“铬渣堡垒”在这里存在了20年。   铬渣堆原本并不在此,曾一直露天堆放在当地一家化工厂院内,因多次引发群众不满才于1990年迁移。   10月12日,巩义市环保局处置科科长兼危废辐射中心主任吴基伟说:回郭镇堆放的铬渣,是被当地人称为“老二化”的原巩县回郭镇第二化工厂生产过程中产生的铬废渣。   “老二化”始建于1976年4月,主要生产铬酸酐。“当年生意相当红火,是回郭镇乃至整个巩义市的骨干企业,税源大户。”   但是,生产铬酸酐的过程会产生大量铬废渣。“当时环保意识淡薄,对铬渣的危害认识不足,不经处理随地堆放,导致北罗、清西等村的地下水受到污染,雨季来临时,铬渣的浸出液体便随着雨水进入伊洛河,又使地表水受到严重污染……”   早些年,回郭镇农民种的菜和粮食自己不吃,而是辗转卖到外地。有时土地几乎寸草不生,水中的鱼也难活,周边村民一些莫名其妙的病也难找根源。村民将其归罪于铬渣污染,厂群纠纷不断。   1990年,“老二化”迫于压力,在回郭镇南部北寺村窝沟征地6亩建了铬渣堆放场。虽然堆放场底部进行了硬化,砌筑了挡渣坝,上面也覆盖了50厘米厚的灰土垫层,但工厂不断产出的新铬渣仍在威胁周边环境。   1992年,“老二化”被强制关停。铬渣从此封存在窝沟。   省环保厅的调查显示,像回郭镇这样的铬渣堆,在全省还有五处,分别藏身于安阳滑县四间房乡、新乡凤泉区大块镇、开封龙亭区、三门峡义马市以及郑州的新密市大隗镇。   六处铬渣堆共计52万吨,其中最小的在新乡,2.84万吨,最大的在义马市,32.5万吨,义马的铬渣量占全省的67%。   铬中毒尚无特效疗法   “这些污染物一旦进入水体或土壤就难以去除,可能会影响几代人”   铬渣是什么东西?究竟有什么危害?   河南省环保厅固体废物管理中心主任邵丰收告诉记者,铬是一种银白色的坚硬金属,比铁稍轻,有三价和六价化合物。有铬的化合物都有毒性,其中六价铬的毒性最大。铬渣是在生产金属铬和铬盐过程中产生的工业废渣,是一种毒性较强的危险废物。   由于生产工艺的特定需要,只要铬没被转化成产品固定下来,成为不可溶的形态,这些铬就会变成离子铬,遇水即溶,很快成为毒性极强的六价铬。   “土壤和水中若富含六价铬,极易被生物吸收。历史遗留的铬渣如果不进行有效处置,对于整个生态系统来说是非常严重的安全隐患。”邵丰收说。   10月18日,记者走访河南省职业病防治所被告知,铬中毒是指人体内的血液和尿液中铬的含量超出正常标准。从事化工和电镀两个工种的工人容易铬中毒,六价铬极易被人体吸收并在体内蓄积。   一位从事毒性研究的医生说,在工业上接触铬及其化合物,主要是铬矿石和铬冶炼时的粉尘和烟雾。在临床上铬及其化合物主要侵害皮肤和呼吸道,出现皮炎、溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔、咽炎等。长期接触对消化系统损害也很大,会出现胃肠道溃疡,味觉和嗅觉减退甚至消失。“但临床上,对于急慢性铬中毒尚无特效疗法,一般常按金属中毒对症处理。铬有致癌作用,铬致癌的部位主要是肺,其次是肝和肾。”   记者随后致电中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所,一位研究员告诉记者:六价铬对人主要是慢性毒害,通过消化道、呼吸道、皮肤和黏膜侵入人体后主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。人和动物喝下含有六价铬的水后,六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。人的致死量是5克。但同时,这位研究员还说:铬也是人体必需的一种微量元素,每天摄取铬的正常范围是0.05微克。眼睛近视和糖尿病就和铬元素缺乏有关。   来自国家环保部的资料显示,我国地表水中主要的重金属污染是汞,其次是镉、铬和铅。目前我国受镉、砷、铬、铅等重金属污染的耕地面积近两千万公顷,约占耕地总面积的1/5。全国每年因重金属污染而减产粮食1000多万吨。   和土壤打了一辈子交道的中科院院士赵其国说:“冶金和化工行业经过长年生产,污染物早已渗透进土壤里。一些化学物质渗进土壤后,有的甚至隔了30年仍然存在。这些污染物一旦进入水体或土壤就难以去除,可能会影响几代人。土壤里的化学物质进入食物链后,最终仍是被人类自己吃掉。”   采访中,记者得知,2005年,国务院曾向全国发出通知,要求所有历史堆存铬渣要在“十一五”末全部实现无害化处置,也就是说,今年年底就是处置时限。   义马铬渣场附近大片的黄色物质十分醒目,这便是铬渣遇水后产生的剧毒物质“六价铬”。远处为“铬渣堡垒”挡坝。   多无防渗设施   不断修整之下仍存在外渗现象   那么,这些威胁人们安全的“毒堡”为何一封就是数十年?   自上个世纪50年代起,全国陆续建了70余家重铬酸钠化工企业,又叫铬盐企业,重铬酸钠是铬盐系列产品的母产品,用途广泛,企业效益好但污染很严重。   义马振兴化工集团有限公司安保部部长韩崇亭是开封人,在铬盐行业干了近30年技术员,他把铬渣堆的形成归罪于技术工艺落后。但是,市场对含铬产品的需求量很大,“不锈钢水龙头、汤勺,自行车上的镀铬车把和钢圈,首饰、磁带、表带甚至钱币中都含有铬。普通金属镀铬后可以防锈,价格低廉的金属披上一层薄薄的铬外衣后,既耐用又好看”。   铬盐企业主要从铬铁矿中提取金属铬和铬类化合物,生产过程中有大量的铬渣产生。据资料显示,缘于当年落后的生产工艺,铬盐提取率只有75%,生产每吨铬盐产品要排放2.5甚至3吨高毒性铬渣。这些铬渣大多就地堆放在厂区周围,仅有少数采取筑坝封存等方式进行防护。   上个世纪八九十年代,国际社会普遍认识到了铬渣的危害,我国政府开始重视铬渣污染的控制,全面整顿铬盐行业,逐步关停并转了40多家铬盐企业。   企业关闭了,却留下大量“无主”铬渣堆。在上海、天津、苏州、锦州、包头、武汉、青岛、杭州、沈阳、江门、长沙、广州、韶关、郑州等20多个城市遗留了600多万吨铬渣。因技术和财力限制,当年并无能力对这些铬渣进行无害化处理,因此形成了一个个铬渣“堡垒”。   10月20日,记者在距离义马市区4公里处的梁沟见到了更大的“铬渣堡垒”,体积足以盖过回郭镇窝沟的4倍,围坝下方散落的零星铬渣,在当日细雨作用下泛出一片片扎眼的黄色,外壁每隔不远就有一个醒目的危险标志。   义马环保局污控科长张卫东说,这处数十万吨的铬渣已封存26年,是义马振兴化工厂蓬勃发展后的“遗产”。   国家环保部的一份材料显示,产生铬渣的企业当年几乎都建在人口稠密区、风景区、水源上游地。所产出的铬渣堆,只有个别企业设有防渗漏设施,其余大多是简单堆放。不断被雨水冲刷后,铬渣中的六价铬汇入附近的地表水或渗入地下水,对地表水、地下水和土壤造成了严重污染。   记者了解到,20年来的风雨销蚀,我省的几处铬渣堆在当地政府和环保部门的监测监控和不断修整下,仍存在外渗现象。   而安阳滑县、新乡风泉区、开封龙亭区的铬渣堆自始至终没有任何防护措施。新密市大隗镇五里堡村的填埋场设在原郑州五里堡化工总厂对面的低洼坑道改建的渣场,这个约3000平方米的铬渣堆放场,底层没有防护设施,表层则被附近企业及居民的建筑垃圾和生活垃圾完全覆盖。   10月12日,巩义市环保局危废辐射中心主任吴基伟发出感慨:“即便(回郭镇的)这5万余吨铬渣全部得到无害处置,这一地区的生态水系和土壤若想恢复到从前,恐怕得要40年……”
  • 台湾毒淀粉 尚未流向大陆
    本报讯 昨日,国台办发言人杨毅在例行的新闻发布会上表示,台湾的毒淀粉尚未被发现流向大陆。   据了解,今年3月间,台湾嘉义县调查站接获检举称,在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查,“毒淀粉”事件雪球越滚越大。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。这些毒淀粉流向小吃摊,鸡排、珍珠奶茶等台湾经典美食可能均受污染。经检查,含有“毒淀粉”的不乏一些名小吃,如基隆庙口夜市的百年老店“天一香肉羹顺”。台湾出口至新加坡的11项淀粉制品也被验出含顺丁烯二酸,包括知名的阿甘绿茶、台南上智关庙面、伯思美的珍珠粉圆等。截至26日,台湾各地卫生局封存问题淀粉超过200吨。   国台办新闻发言人杨毅表示,台湾方面根据海峡两岸食品安全协议、海峡两岸医药卫生合作协议指定的相关联系窗口和联系渠道,已经向大陆方面通报了相关情况。大陆目前尚未发现台湾“问题淀粉”流入的情况。
  • 关于病原体宏基因组高通量测序产品的几点考虑
    感染性疾病是由病原微生物(细菌、病毒、真菌、寄生虫等)引起的疾病的统称。据统计感染性疾病死因占全部死因的25%以上,是当今世界严重威胁人类健康的重大疾病。长期以来感染性疾病的诊断和疗效监测一直依靠形态学、免疫学、分子生物学以及病原体分离培养等方法,这些方法各有优缺点,在感染性疾病的辅助诊断中发挥着重要作用。近年来新兴的病原体宏基因组高通量测序(metagenomic next-generation sequencing,mNGS)技术,是指采用高通量测序技术对特定临床样本中所有核酸进行测序,并通过生物信息学分析判断样本中是否存在病原体的检测方法。与传统基于分离培养的病原体检测技术相比,该技术从理论上讲能够无偏倚的检测各类微生物(如:病毒、细菌、真菌、寄生虫等),包括难以培养的病原体以及新发病原体。mNGS技术是一个开放的分析和诊断系统,对于mNGS技术所检测的病原体数量未有明确规定,根据不完全统计,开展相关检测服务的机构已纳入的病原体有近万种,包括细菌、病毒、真菌和寄生虫等,为疑难危重症及罕见病原体感染的诊断提供了有效的技术手段。在特定的临床应用场景下,具有临床意义。针对mNGS的临床应用,目前已有多个临床专家共识。结合该技术的特点,我中心对相关产品的临床应用、设计开发、验证确认等方面进行了专题研究,现将当前的几点考虑总结如下。一、关于产品预期临床使用场景基于mNGS技术的产品与常规的病原体检测产品相比,具有检测过程较为复杂、易受到人源基因的干扰、检测时间较长、结果解读专业要求高、检测成本高等特点,一般用于传统检验方法未能给出明确病原学结果从而影响患者准确诊疗的感染性疾病、新发突发传染病、危急重症或排除其他发热疾病。推荐临床通过拟诊先行传统微生物检验及常规分子生物学产品检测常见病原体,不盲目使用mNGS技术。在必要或紧急情况下,如危急重症、群体性感染事件等,可考虑与常规方法同步进行检测。对常规微生物学检查容易明确的病原体不建议进行mNGS检测。从临床角度,mNGS结果不能单独作为病原学确诊或排除的证据。适用场景举例如下:(一)患者表现为发热或发热症候群,病因未明确(符合不明原因发热定义),考虑感染或不除外感染,但规范性经验抗感染治疗无效,在应用常规技术检测的基础上,开展mNGS产品检测。(二)各种原因导致患者急危重症表现,不除外感染所致,或考虑继发或并发危及生命的严重感染,在常规检测的基础上,开展mNGS产品检测。(三)免疫受损患者疑似继发感染,常规病原学检查未能明确致病原或/和规范性经验抗感染治疗无效,建议进一步完善常规病原学检测的同时,或在其基础上,开展mNGS产品检测。(四)疑似局部感染,病原学诊断未明确、不及时处理则后果严重时,在常规检测的基础上,开展mNGS产品检测。(五)高度疑似感染性疾病,但病原学诊断未明确且常规抗感染治疗无效,建议进一步完善常规病原学检测、处理原发感染灶,调整经验抗微生物治疗方案的同时开展mNGS检测。(六)慢性感染,或慢性疾病不除外感染,尤其是二者临床表现相似、难以鉴别时,病情严重或抗感染治疗疗效不佳需要明确病因,建议在完善常规检测、调整经验治疗的同时开展mNGS产品检测。(七)其他患者疑似特殊病原体感染或从相关流行病学角度考虑需要进行mNGS产品检测。二、关于产品的检测样本及适应证mNGS产品在目前的临床应用研究中涉及多种适应证,如:中枢神经系统感染、血流感染、局灶性感染、呼吸道感染、感染性腹泻等,对于具有相关临床症状的病例,应在按照现有诊疗流程进行标准化诊疗的基础上开展检测。针对患者感染部位不同,采集的样本类型也不同,产品适用的样本类型主要包括:静脉血、脑脊液、痰液、肺泡灌洗液、胸腔积液、腹水、组织、局灶穿刺物、粪便等多种类型。对于样本的采集,应注意以下两个方面,一是,对于无菌体液,如静脉血、脑脊液、胸腔积液、腹水等,需按照严格的无菌操作采集样本,采集的样本须置于无菌容器内;二是,对于有菌部位的样本,如痰液、肺泡灌洗液、咽拭子等,应标明样本的采集部位,在样本采集过程中应尽量避免引入该部位的正常菌群,以免干扰后续检测结果。采集的样本应尽量选取感染部位的体液或组织,可提高检测结果的可信度。若感染部位的样本采集难度较大,可选择外周血液样本,但有可能会降低检测结果的准确性。产品适用的样本类型推荐优先选择无菌采集的样本。关于不同适应证适用的样本类型举例见表1。表1.产品适应证与适用的样本类型举例三、关于产品检测病原体种类范围mNGS产品检测原理为对临床样本中存在的病原体核酸进行无偏倚的检测,从产品检测的技术角度考虑,除新发病原体外,产品的检测范围不应局限为某一种或某几种常见病原微生物,应为产品适应证、适用样本中所有可报告的病原微生物。产品所检测的病原微生物受几个方面的影响,一是产品配套使用的参考数据库及生信分析过程涵盖的病原体种类,如数据库中未涵盖某种病原体基因组参考序列,则该类病原体不在该产品的检测范围之内;二是检测样本类型、核酸提取等会直接影响产品病原体的检测种类,不同的样本类型可能检出的病原体会存在差别,如脑脊液样本检出的病原体主要以中枢神经系统感染的病原体为主,而粪便样本检出病原体主要为消化系统感染的病原体。不同的核酸提取方式对病原体的检出种类也会产生影响,如核酸提取过程未考虑破壁,则产品可能不适用于具有厚细胞壁的病原体检测;三是产品检测的目标物是否包括不同类型的核酸靶标,如产品检测的靶标仅为DNA,则RNA病毒不在该产品的检测范围之内。相关产品的申请人应依据产品设计、适用的样本类型、适应证等多个方面综合考虑产品预期用途,确定合理的病原体检测范围。四、关于产品配套使用的数据库mNGS产品检测结果,除了产生可用于比对的微生物短片段序列外,还存在大量人源、环境微生物、试剂含有的微生物等背景核酸序列,必须依靠生物信息学手段对其进行筛选、过滤、比对,最终给出微生物物种注释。结果分析过程中,数据库的使用是必需的,而且是影响mNGS产品检测结果准确性的重要因素。目前相关产品在选择配套使用的数据库时,一般会存在两种情况,一种为直接选择公共数据库,如:NCBI nr/nt database、NCBI RefSeq database等;另一种为自建数据库,对公开数据库中基因组序列进行挑选、整理、分类,然后通过程序软件将收集到的基因组序列整理成适用于本产品的微生物及人源序列比对数据库。针对成熟的产品,建议根据产品特点及临床需要,使用临床应用级的自建数据库。在数据库的构建、使用和管理方面应注意以下问题:(一)需要考虑数据库的全面性以及纳入物种在分类学上的代表性,对于同一种微生物,往往存在具有遗传差异的不同亚型或株,所以在选择基因组时,应考虑到微生物的遗传多样性,尽可能选取具有高度代表性的不同亚型或株的高质量基因组。(二)无论所选择的参考基因组的来源如何,申请人需要考虑其注释的准确性及序列的完整性,防止注释错误、命名错误或者代表性不足临床相关微生物列入库。(三)申请人应在有必要的基础上,对纳入库中的微生物的潜在的临床意义进行注释,让结果解读人员对检测的微生物有基本的认识和判断。(四)由于病原体在自然状态下是不断发生进化变异的,致病性也是动态变化的,所以需要及时(或定期)对参考数据库中的基因组信息及临床致病证据进行更新。(五)当数据库发生可能影响病原体判读结果的更新后,应对更新后的数据库进行验证与确认。(六)应构建全面的人源基因序列数据库,并评估最新版国际人类参考基因组和用于构建人源基因序列数据库所选择的参考基因组差异,进而评价人源基因序列数据库的代表性,人源基因序列数据库用于在生信分析过程中过滤人源基因数据。(七)mNGS检测产品检测过程中一些样本中会存在背景菌序列、环境微生物及实验室残留微生物,这些基因序列可造成测序污染,导致假阳性结果产生;另外,一些样本(例如呼吸道样本)会存在定植微生物,因此,针对产品需要构建检测背景库用于过滤污染序列、区分背景病原体和致病性病原体。五、关于测序数据要求人体不同的样本类型单位体积含有的细胞数量有巨大的差异,最终的测序数据由微生物序列和人源基因组序列组成,不同的人源细胞含量、病原微生物感染的类型和病原体含量的高低都会影响测序数据中目标微生物序列占比,如组织样本的人源细胞含量比较高,测序所得的序列数据中相应微生物的占比可能较少,因此,mNGS产品在不同的样本类型中,产品分析灵敏度会存在差异。该类产品可通过增加测序数据量来提高待检出的微生物数据量,或通过富集微生物含量以提升微生物序列的占比,从而提高微生物的检出率。一般而言,在一定范围内随着测序数据量的增加,产品的灵敏度会有所提升。因此,为了保证产品具有满足临床要求的灵敏度,针对某一样本类型,应保证一定的测序数据量。产品在设计上,一般分为去除宿主人源基因与未去除宿主人源基因两种设计,去除宿主人源基因后,产品产生的相应数据量会大大减少。在缺乏有效的人源宿主去除步骤的情况下,单个样本检测所需的数据量应充分评估并设立合理的指标要求。测序模式一般为单端测序和双端测序,双端测序所花费的经济成本及时间均高于单端测序,如产品设计选择单端测序,为确保序列比对的准确性,避免因同源错配导致的序列比对错误,可参考相关专家共识的要求,如测序序列单端读长当前建议不少于50bp。为了保证数据分析的可靠性,产品检测的下机数据应有一定的质量要求。下机数据经拆分后即得到每个样本的测序数据,需要进行数据质量过滤,包括过滤测序接头、低质量序列、低复杂度序列、重复序列等,将获得的高质量读长序列作为微生物鉴定的输入数据。一般而言,数据应达到以下指标:Q30碱基数量占比80%、接头污染比例不超过1%、有效序列长度不小于50bp、数据的有效比对率应大于70%等。六、关于产品阳性判断值的研究产品阳性判断值的研究,主要是为了区分真阳性、真阴性,以及判断实验过程中污染的微生物等。基于mNGS技术的产品,阳性判断值应包含度量标准,例如检测结果中能够比对到数据库中的微生物的序列数、对某种微生物的基因组覆盖度等,可通过ROC曲线分析的方法对产品的阳性判断值进行研究。在阳性判断值研究过程中应注意,胞内菌和厚壁微生物检出率低,因此即使在检测报告中某种/某些胞内菌/厚壁菌检出序列数不高,也要考虑其为致病病原体的可能。七、关于产品检测结果的报告用于临床辅助诊断的mNGS报告应包括测序总序列数、检测病原微生物列表、检出病原特异序列数量、检测病原范围、覆盖度、测序深度、检测方法及检测技术说明。需要注意的是,检测结果仅代表临床样本中检出或未检出某微生物的核酸片段,不能明确该物种与感染的关系,即使阴性结果也需结合临床表现及其他检查结果进行综合判断。对于胞内菌和厚壁微生物的检测,因技术原因存在一定的偏倚,如对于胞内感染菌因释放到体液中含量较少而导致检测敏感性偏低,对具有较厚细胞壁的病原微生物如真菌感染,可能由于核酸提取效率较低,相对检出率低,导致临床检出率和敏感性较低。因此即使在检测结果中某种胞内菌/厚壁菌检出序列数不高,也要考虑其为致病病原体的可能。mNGS信息量大,临床应用过程中,检验机构依据检测结果出具检验报告时,有些情况下不可能在结果中列举出所有检测到的病原体,对于罕见病原体、胞内菌等,可能因检出序列数少、微生物丰度低,在报告中未能列举,如果临床有疑似特殊病原体的感染,应该可以追溯原始数据库进行查询。八、关于产品验证与确认的考虑基于mNGS技术的产品,因其预期用途涵盖的病原体的种类非常广,产品验证与临床试验应对检测范围内的病原体进行有充分覆盖度、有充分代表性的性能评价。产品临床试验在入组人群上,应与产品临床适用人群一致。在对比方法选择上,应选择临床参考方法作为对比方法,临床参考方法应综合病原体分离培养、患者的影像学检查结果、基于宿主反应的检测结果等。同时,由mNGS获得致病病原体后,临床上会针对病原体进行精准治疗,治疗后患者的临床表现和治疗效果的随访结果也可以作为临床试验对比方法的证据。临床试验过程中,应关注试验体外诊断试剂对一些对于胞内感染菌、具有较厚细胞壁的病原微生物等的临床性能研究。参考文献:1.宏基因组分析和诊断技术在急危重症感染应用的专家共识[J].中华急诊医学杂志,2019(02):151-155.2.宏基因组学测序技术在中重症感染中的临床应用专家共识(第一版)[J].中华危重病急救医学,2020,32(05):531-536.3.《中华传染病杂志》编辑委员会.中国宏基因组学第二代测序技术检测感染病原体的临床应用专家共识[J].中华传染病杂志,2020,38(11):681-689.4.中华医学会检验医学分会.高通量宏基因组测序技术检测病原微生物的临床应用规范化专家共识[J].中华检验医学杂志,2020,43(12):1181-1195.5.宏基因组高通量测序技术应用于感染性疾病病原检测中国专家共识[J].中华检验医学杂志,2021,44(02):107-120.6.中华医学会检验医学分会.宏基因组测序病原微生物检测生物信息学分析规范化管理专家共识[J].中华检验医学杂志,2021,44(09):799-807.7.Charles Y. Chiu and Steven A. Miller Clinical metagenomics Nature Reviews Genetics 2019,20, 341-355.8.fda. Infectious Disease Next Generation Sequencing Based Diagnostic Devices:Microbial Identification and Detection of Antimicrobial Resistance and Virulence Markers(Draft)
  • 地大何雪梅课题组揭秘“战国红”:“红尊黄贵”因哪般 | 前沿用户报道
    通过上期(拉曼巧析“红颜”,南北玛瑙终分辨丨前沿用户报道)我们知道了可以用显微拉曼光谱技术区分红玛瑙的产地。然而不同产地的红玛瑙矿物学特征有什么差异,又是什么原因导致的这些差异呢?本期我们以产于辽宁北票的“战国红玛瑙”为例,介绍中国地质大学(北京)何雪梅课题组如何利用拉曼光谱分析推测战国红玛瑙形成过程中的地质环境变化。图1 “红尊皇贵”的辽宁北票“战国红玛瑙”"战国红玛瑙"是一种隐晶质石英质玉石,主要产地为辽宁省北票地区存珠营子村,是我国著名的玛瑙品种之一。由于其红黄相间的浓郁色泽和复杂多变的条状纹理,被誉为“红尊黄贵”的象征,近年来颇受追捧。研究过程为了进一步展开对“战国红玛瑙”的宝石学研究,中国地质大学(北京)何雪梅课题组利用拉曼光谱技术对待测矿物进行定性分析,并结合显微观察、X射线粉晶衍射等技术探讨了辽宁北票“战国红玛瑙”的物相组成和地质成因。图2 “战国红玛瑙”色彩鲜艳、具有角状细丝条带纹理物相组成为了分析“战国红玛瑙”的物相组成,首先利用显微拉曼光谱仪对基质进行了检测。结果表明,“战国红玛瑙”主要由α-石英和斜硅石组成,同时也存在赤铁矿和针铁矿。另外,以“红尊黄贵”著称的“战国红玛瑙”一般呈现红黄相间的颜色,对其致色矿物的分析结果显示,其中深红色主要由赤铁矿和少量α-石英组成,黄色则与针铁矿的含量相关。图3 辽宁战国红玛瑙样品的拉曼光谱成因分析自战国红玛瑙样品的中心至边缘依次进行拉曼光谱的测试,从而获得样品中斜硅石含量的变化情况,进而推测战国红玛瑙形成过程中的地质环境变化。图4 带状玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图5 带状玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图6 玛瑙样品中斜硅石含量变化分析图图4-图6分别为战国红玛瑙中斜硅石含量的空间分布,含量范围为17~54%。在围岩附近的微粒石英含有高达54wt%的斜硅石(图4,点1),而在具有球形结构的微粒石英集合体中,斜硅石含量要低得多(图6b,d)。此外,在不同时期形成的微晶二氧化硅颗粒中也发现了斜硅石含量的这种变化(图6c,d),这可能反映了其成矿流体中的物理化学差异。图7 带状辽宁北票战国红玛瑙的形成过程模型结合拉曼光谱测试结果推测,当流体流入地表或接近地表的火山角砾岩时,压力显著下降,温度降至200℃以下。此时,成矿流体中的二氧化硅处于高度过饱和状态,微晶二氧化硅迅速沉积在孔洞和裂隙壁上。随着二氧化硅饱和度的降低,导致斜硅石的含量也随之降低,并使石英颗粒从微晶(细粒状、纤维状和/或二者组合)到巨晶逐渐变大(图7)。二氧化硅过饱和时的局部振荡会引起斜硅石含量的变化(图7a)。此外,在持续氧化条件下,铁质包裹体沿着与微晶二氧化硅颗粒组成的三明治状夹层平行的条带析出(图7b)。当流体的pH值在酸性和碱性之间变化时,战国红玛瑙中形成明显的红色、黄色和白色条带(图7c)。图8 具有红色、黄色和白色条带的“战国红玛瑙”仪器推荐在对玛瑙等宝石进行鉴定时,由于样品的特殊性,对检测仪器有很高的要求。例如,由于样品十分珍贵,一般要求在测试过程中尽量不损坏样品,要求仪器能进行无损分析。另外,对玛瑙的成分分析需要准确鉴定样品上的微小矿物,这就要求仪器能进行微区测试。显微拉曼光谱技术则因其具备微区、无损、快捷等众多检测优点,成为珍贵宝石矿物检测手段的优先选择。本实验中全程使用了LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪,配备科研级正置/ 倒置显微镜,可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm,具有超高的光谱分辨率和空间分辨率,并实现了高度自动化。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪何雪梅课题组简介何雪梅,中国地质大学(珠宝学院)副教授、硕士生导师,主要从事宝石材料学与宝石矿物学领域的教学和科研工作。承担十余项科研项目,其中包括国家标准化技术委员会《北红玛瑙》国家标准研制项目和新中国成立以来首部《中国矿产地质志宝玉石卷普及本》的研编工作。在国内外珠宝专业期刊上发表一百三十余篇论文(其中SCI论文8篇)。想要了解更多关于玛瑙的拉曼测试方法、玛瑙的物相组成和形成过程的知识,请扫描下方二维码或点击阅读原文进一步学习。扫码查看文献(来自何雪梅公众号:原文传递 | 辽宁北票战国红玛瑙的宝石学特征及成因研究:显微观察、X射线粉晶衍射和拉曼光谱综合分析)
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