克林沙星

1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

磺胺沙星样品检测时，出现5000PPB样品浓度，5克鱼肉里

我自己翻了，希望能有更专业的帮忙翻译，我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0％～110.0％。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品细粉适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液；精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液，作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定，供试品色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法)，以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在294nm的波长处测定吸收度；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为294nm。取氧氟沙星适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，置紫外光灯（254nm）下照射4小时以上，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000，紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品贮备液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，精密量取10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光，密封保存。

左氧氟沙星和左氧氟沙星酯2个性质很近的物质如何使得他们有很好的分离度希望有做过的，知道的，懂得的，不吝赐教！十分感谢！

恩诺沙星和环丙沙星的检测，做回收总是大于质控范围，按标准做的，有哪些方面不注意导致的？望老师不吝赐教

要检测肉里的兽药残留沙拉沙星，标准品有沙拉沙星和盐酸沙拉沙星，一个2百多一个三千多，这2种标准品有什么区别

[color=#000000]前天，陪同事去沙湖游玩，拍了好多照片，发上来与大家分享~~不过呢，内蒙这里的光线太强烈了，我在拍照片的时候，完全看不到相机显示屏里的图，大部分照片都是约莫着拍的。所以照片拍的很不怎么样，还请大家谅解哦~~上照片前先介绍一下景点的背景。网上搜的。不过很准确~~[/color][color=#000000][b]概述：[/b] [/color][url=http://baike.baidu.com/view/53316.htm][color=#000000]沙湖[/color][/url][color=#000000]位于中国西部宁夏回族自治区首府[/color][url=http://baike.baidu.com/view/15296.htm][color=#000000]银川[/color][/url][color=#000000]以北42公里的平罗县境内。距银川河东机场50公里，109国道和包兰铁路沿湖边而过，石中高速公路可直达沙湖旅游区。沙湖生态旅游区总面积为80.10平方公里，湖水面积8.2平方公里，平均水深2.2米，沙山面积12.74平方公里。东邻平罗玉皇阁、大武口武当庙；西接贺兰山滚钟口、拜寺双塔、[/color][url=http://baike.baidu.com/view/24761.htm][color=#000000]贺兰山[/color][/url][color=#000000]岩画区；南有“东方金字塔”之称的西夏王陵、华夏西部影视城、华西艺术城；北靠贺兰山原始森林和内蒙大草原，是一处融江南水乡与大漠风光为一体的“塞上明珠。沙湖地理位置优越，与围绕景观优势互补，生态旅游景观独特，民族文化特色浓郁，为吸引力强的旅游景观和旅游热线。[/color][color=#000000][b]特色：[/b] 沙湖是以游湖、玩沙、戏水、观荷、品苇、赏鱼、望山为主体的，规模大、品位高、质量好，特色鲜明及风景游览、观光娱乐、体育竞技、疗养避暑、休闲度假、会议接待、生物考察、养殖生产和生态风景旅游区。旅游区内，基础建设已形成规模，宽阔的中心大道、环湖路、停车场，豪华的宾馆、餐厅，繁忙的码头、船坞，服务设施齐全的医务室、商贸服务中心等。已开放的湖内景观有：高塔揽胜、孔雀迎宾、迷津荡舟、乐园观鸟、荷苑观花、大漠驼铃、天然浴场、空中飞车、水上摩托、滑沙索道、沙漠铁骑、画舫游春、摩托划水、空中跳伞、苇荡戏鸥、芦花飞雪、水上垂钓等五十多种娱乐项目。在这里，可以在天上飞，水中游，沙上滑，苇中荡，冰上戏，尽情享受大自然的赐予。还有各类风味小吃，精美的工艺纪念品，特别是闻名遐迩的沙湖鱼头”宴，食无数游客尽兴。[b]成绩和荣誉：[/b] 十年来，旅游区已累计接待海内外游客700多万人次，累计收入1.5亿元。现在沙湖生态旅游区已成为我国西部旅游开发和投资的热点，已被国家定为全国35个王牌景点之一，全国文明风景旅游区示范点，国家AAAAA级生态旅游区。 沙湖的开发和建设，受到了党和国家及自治区各级领导亲切关怀和大力支持。特别是江总书记在视察沙湖时题写的“沙湖”两个大字，给予沙湖极度高评价，为沙湖注入了勃勃生机，使沙湖这颗璀璨的明珠，更加光彩夺目！[/color]

请教各位前辈：1.听说有个ZN1009-2004标准，能检测水产品中，哪位前辈有，能否给我邮一份？2.有其他能同时前处理和检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星的方法吗？QQ:3733818E-mail:yardin@126.com谢了先！！

英国著名糖果制造商吉百利公司目前正面临被起诉的烦恼。因其生产的巧克力被沙门氏菌污染，吉百利非但要承担召回一百万块巧克力的巨额损失，还将面临伯明翰当地政府部门的调查。目前，这家糖果巨头已收到了法院的传票。 污染事件发生在去年，37人食用吉百利问题产品后患病。当时调查的结果是，吉百利公司位于赫里福德市马林布鲁克的工厂管道泄漏，导致清洁设备污水污染了巧克力。公司不得不在去年6月左右召回一百多万块巧克力，公司7款王牌产品都在召回之列。去年12月，吉百利发布的消息称，公司为此付出了3000万英镑的代价。然而事情并没有到此为止。在完成召回、确保市场没有安全隐患后，等待吉百利的是法律的处罚。 眼下，吉百利已收到法院传票，预计公司将于6月15日出庭。吉百利面临的指控主要有三项罪名：在市场上投放“不安全”产品；未能向有关部门“及时通报”污染事件；未能及时“识别危险”并采取“补救措施”。这三项罪名其中任何一项罪名成立，吉百利以及相关责任人都可能面临没有上限的罚款以及两年的牢狱之灾。 吉百利公司近期发布公开声明称，公司将积极配合政府的调查，但是鉴于目前的法律进程尚无最终结果，因此公司不便对事件进展作出任何评论。吉百利中国方面称主管领导在外出差，不方便对此作出评论。《泰晤士报》称，这是英国首起针对知名食品品牌违反食品安全法规的诉讼。来源：第一财经日报

刚做完果汁中甲胺磷能力验证，准备参加猪肉中恩诺沙星能力验证，我们有报名，还没有样品过来，到时有做的朋友交流下！

各位大侠，有没有做过水产品中恩诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星残留的快速筛选测定 用的是胶体金免疫渗滤法

农业部235号里有恩诺沙星的限量，没有环丙沙星的限量，实验中恩诺沙星是以恩诺沙星和环丙沙星之和计的，检测是测的两个沙星的和，限量直接写恩诺沙星的限量吗

[color=#444444]大家好，我想问个问题，在食品检测恩诺沙星时，报告判定时是以恩诺沙星和环丙沙星之和计，这是为什么？跟检测样品有关还是什么原因？请大神赐教！[/color]

氧氟沙星在畜牧业水产业有什么作用？最近有许多的检出，望老师不吝赐教

请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！

大家好： 我在做食品中沙星检测的时候，发现氧氟沙星、诺氟沙星怎么改变流动相比例都不能完全分离，甚至重合在一块，甚是头疼，请大家帮忙。

[color=#000000][b]临床质谱线上沙龙[/b][/color][color=#000000]本沙龙将组织一系列学术活动，邀请学科领域专家、科研用户、临检医生、质谱知名厂商、标准品企业、检验企业一起，共同探讨质谱技术在科研和临床中的应用，让更多人了解质谱技术的最新发展，为各位专家提供交流合作的平台。[/color][size=17px][b]第四期沙龙[/b][/size]我们将于[b]2022年9月27日[/b]在腾讯会议和bilibili哔哩哔哩上举办，由[b]博莱克科技（武汉）有限公司（博莱克，SMI）[/b]和[b]北京曼哈格生物科技有限公司（曼哈格，BePure）联合主办。授课嘉宾[/b][align=left][b]李洪德[/b][/align]◆ 博士毕业于中国科学院大学分析化学专业，现在美国德州大学西南医学中心/HHMI从事研究工作，任Research Scientist职务。采用果蝇和小鼠等遗传模型结合代谢组学研究肿瘤相关代谢的调控机制和生物学功能。第一作者在Nature Cell Biology，PNAS等国际权威期刊发表多篇学术论文。[align=left][color=#000000][b]陈子亮[/b][/color][/align]◆主要负责小分子代谢物定量检测方法的开发，以及检测方法转化为试剂盒产品的应用研发。[align=left][color=#000000][size=18px][b]彭 慧[/b][/size][/color][/align]◆ 在美国印第安纳大学生物化学专业获得博士学位后，又在德州大学西南医学中心从事博士后研究，主要是蛋白质生物化学、基因治疗、肿瘤代谢等方向。[b]课程安排[/b][table][tr][td=1,1,94][b]时间[/b][/td][td=1,1,219][b]题目[/b][/td][td=1,1,177][b]主讲人[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]09:00~10:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]2-羟基戊二酸的生物学功能及检测[/b][/td][td=1,1,177][b]李洪德[/b][size=10px][b]美国德州大学西南医学中心[/b][/size][size=12px][b][color=#333333]Research Scientist[/color][/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:00~10:30[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]血清中脂溶性维生素的检测[/b][/td][td=1,1,198][b]陈子亮[/b][size=11px][b]博莱克应用专家[/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:30~11:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]活性硫的质谱检测与细菌中的硫化氢应答[/b][/td][td=1,1,198][align=center][b]彭慧[/b][/align][align=center][size=11px][b]哈尔滨工业大学讲师[/b][/size][/align][/td][/tr][/table][b]免费报名[/b][size=15px][b]质谱鉴真沙龙：专家系列论坛[/b][/size][size=15px][b]直播时间：[color=#5f9cef]2022年9月27日，早上9：00[/color][/b][/size][size=15px][b]直播平台：腾讯会议 ：756-417-757[/b][/size][align=center][size=14px][b][/b][/size][/align][align=center][/align]

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

实验室采用3.4ml磷酸 三乙胺调pH＝2.4可是这样的话，走混标工作液的时候，诺氟沙星和氧氟沙星是分不开的，怎么办?? 有谁知道？

大家好： 我们的养殖场使用的氧氟沙星我们却在蛋中检测出诺氟沙星请大家分析一下原因，我们是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的。谢谢！

检测一包猪肉冻干粉，里面添加了环丙沙星和恩诺沙星，添加量是150ppb，我检测130ppb，同时跟做的回收率是70%如果除回收检测结果就变成了185ppb，这种情况报哪种合适呢？求高人指点

恩诺沙星标准品是带硫酸盐的，带了盐的目标物最后的离子跟恩诺沙星本体的离子是一样的么

想问大家有没有做过鱼粉中的环丙沙星恩诺沙星，大概怎么提取的？直接称鱼粉吗还是要加点水啊？

如题伏杀磷和伏杀硫磷是一回事么

沙门检测怎样的表征为假阴性？最近做了个能力验证不通过，说是假阴性，我就奇怪了，什么样的表征是假阴影，望老师不吝赐教