喹禾糠酯

乙羧氟草醚的测定和异噁草松、氟磺胺草醚、精喹禾灵的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131331_184260_1896702_3.jpg

氟喹诺酮类药物再次遭到FDA警告。5月12日，FDA发布了一项药物安全性通知，严格限制氟喹诺酮类抗菌药用于鼻窦炎、支气管炎和非复杂性泌尿道感染患者，警告其可能致残甚至并发多种永久性不良反应。FDA安全调查显示，氟喹诺酮类药物全身性应用不良反应较多，包括肌腱、肌肉、关节、神经和中枢神经系统等各方面。因此建议这类患者，如有其他治疗途径则不要选择氟喹诺酮类药物治疗。同时，FDA要求氟喹诺酮类药物的药品标签和用药指导中均需更新并注明相关安全信息，并提示将会继续跟进喹诺酮类药物的安全问题，及时更新最新消息。该警告主要针对全身应用的氟喹诺酮类药物（片剂、胶囊、注射剂），主要包括：莫西沙星、环丙沙星、环丙沙星缓释剂、吉米沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星。FDA建议：如果患者服用喹诺酮类药物，一旦出现任何严重不良反应及相关症状，如肌腱、关节、肌肉疼痛，针样刺痛或刺痛感，混乱和幻觉，应及时告诉医务人员。医务人员应立即对出现严重不良反应的患者停药，并选择非氟喹诺酮类抗菌药进行后续治疗。FDA同时希望患者和医务人员积极上报相关药物不良反应。FDA曾经发布过的氟喹诺酮类药物安全信息通报2008年7月，FDA要求氟喹诺酮类抗生素生产者增加关于药物可能引起肌腱炎和肌腱断裂事件的警告标签。对于老年人、肾、心、肺脏移植者或者同时应用激素治疗的人来说，应用氟喹诺酮更容易发生肌腱炎或肌腱断裂。2013年8月，FDA要求更新全身应用的喹诺酮类药物的使用说明书及相关用药指导，以便更好地提醒这类药物可能导致严重外周神经病变。外周神经病变的症状包括上下肢的疼痛、烧灼感、麻木、物力或者任何深浅感觉的改变。氟喹诺酮类药物副反应知多少？（以环丙沙星为例）最常见的副作用包括：恶心、腹泻、肝功能异常、呕吐、皮疹。严重副作用包括：►肌腱炎和肌腱断裂►严重过敏反应►肝损伤►中枢神经系统疾病，如癫痫►肠道感染（伪膜性结肠炎）►外周神经病变►严重心律失常（长QT综合征和尖端扭转型室速）►对光敏感►未成年人可能会引起关节问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161357_593493_1610895_3.jpg资料来源：1、http://www.fda.gov/Drugs/DrugSafety/ucm500143.htm2、http://www.fda.gov/Drugs/DrugSafety/ucm500143.htm来源：医学界临床药学频道 作者：渝小苏

抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析 头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素，具有抗菌谱广，抗菌活性强的特点，适用于非肠道用药；源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用（包括细菌细胞壁的孔蛋白），从而增强生物利用度，较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β-内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病，牛的急性乳腺炎和腐蹄病，小牛败血症，猪子宫炎，乳房炎，无乳综合征，马驹败血病，其也是治疗羊的各类疾病的药物。 材料和方法: 头孢喹肟,、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸（TFA）、去离子水。 岛津高效液相色谱仪、SPD-10AVP UV-VIS检测器268纳米处进行检测、柱温箱40°C、Phenomenex Gemini C18色谱柱 (250 mm ×4.6 mm; 5u m)。 流动相为乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液，以0.9 ml/min的流速进行洗脱。 标准溶液配制： 头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中，浓度1mg/ ml，并将该溶液保存于-70℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,和 12 ug/ml的溶液。 样品制备：200ul血浆中加入1.5毫升微量离心管中，加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀，离心（4000转/min）10分钟后，300ul的上清离心液移入新鲜小瓶中，加入150ul去离子水混合，再吸取50ul上清液进样分析。 液相方法的验证： 选择性-选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价，无内源性化合物对目标化合物的干扰。 线性标准曲线-本方法的线性通过在0.02-12ug/ml的范围内的校正曲线评价。 灵敏度-通过进样 0.01ug/ml-0.1 ug/ml评价其信噪比。 精密度和准确度-头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析，每个浓度分别进样六次日间、日内测定。 回收率-为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入 0.4ug/ml, 2ug/ml, 和10ug/ml浓度样品，每个浓度分别重复6次进行加入和提取。 稳定性-标准

[align=center][img=,500,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414050499_4164_932_3.jpg!w640x394.jpg[/img][/align][b]实验背景[/b]2017年8月23日，美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布，将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素，麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织（WHO）认定的人类医学药物HPCIA（最高优先级的重要抗菌药物）。停用宣言中，首当其冲的HPCIA，其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单（critically important antimicrobials for human medicine，CIA）中，HPCIA包括[b]喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类和酮内酯类，糖肽以及多粘菌素[/b]共五种。其中，喹诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实验主要针对鸡肉中[b]喹诺酮类[/b]抗生素的残留测定。[b]参考标准[/b]《GBT 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》[b] 样品净化 [/b]活化：Welchrom BRP(200mg/6mL)6mL甲醇，6mL水上样：将待净化样以2-3mL/min的速度通过小柱，弃液淋洗：先用2mL5%甲醇水溶液（体积比）淋洗，将小柱抽干洗脱：6mL甲醇洗脱，收集，氮气吹干，用1mL0.2%甲酸水溶液（体积比）溶解，1000r/min旋涡混合1min，过0.22μm滤膜，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[b] 仪器条件01 UPLC条件[/b][align=center][img=,600,144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414174192_7330_932_3.png!w411x99.jpg[/img][/align][b]02 质谱条件[/b][align=center][img=,600,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414241518_7677_932_3.png!w428x228.jpg[/img][/align][align=center][b]实验图谱及结果[/b][/align][align=center][img=,600,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414360220_6597_932_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/align][align=center][b]喹诺酮类样品加标5μg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414418846_1005_932_3.png!w690x536.jpg[/img][/align][align=center][b][img=,600,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414475282_1767_932_3.png!w687x333.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]喹诺酮类药物加标回收实验结果(n=6)[/b][/align][b][/b][color=#595959][b]结论：[/b]月旭BRP小柱和UHPLC色谱柱可以用于该项目的检测。[/color]

喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

喹硫平杂质主要在制药工艺中扮演质量控制的角色。在药物制备过程中，有时会产生一些不希望的化合物，这些化合物被称为杂质。它们可能来自原料、副反应、分解产物等。喹硫平是一种用于治疗精神障碍的药物，如精神分裂症。在其制备过程中可能会产生杂质。这些杂质如果未被充分去除，可能会影响药物的安全性和有效性。例如，一些杂质可能会引发过敏反应，降低药物的效力，或增加潜在的毒性效应。因此，对喹硫平的纯度要求非常高，其杂质的含量必须控制在严格的范围内。在药品的质量控制过程中，CATO标准品对杂质的检测和分析非常重要。它可以确保药品在整个生产和储存过程中保持一致的质量和安全性。此外，对喹硫平杂质的研究也有助于优化其制药流程，从而提高其生产效率和产品质量。[img=,610,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052054525835_779_6381668_3.png!w610x528.jpg[/img]

【中文名称】磺胺喹喔啉；2-（对氨基苯磺酰胺基）喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点（℃）】248～255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮，溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病，对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强，与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺，然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3，4--二氢喹喔啉，最后，与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末，易溶于水。【生产单位】略

【背景介绍】喹宁酸类化合物具有多种具有多种生物活性，如抗组胺、抗氧化、肝保护、抗菌等。而且，其单取代、双取代或三取代化合物在体内化外都显示出良好的抗HIV病毒活性，具有很好的开发前景。【喹定酸类化合物结构】二取代类喹宁酸类化合物是指在R1和R2、R1和R3、或者R2和R3两个位置均有取代的化合物。取代基可能为咖啡酰基（A）、芥子酰基（B）、阿魏酰基（C）等基团的自由组合，即R1、R2、R3可能为A、B、C的排列组合，R4可能为氢也可能为甲基或者乙基等基团。由于R1、R2、R3所处取代位置的化学环境相似，所以在结构鉴定过程中，取代位置容易混淆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042032_321102_1745326_3.jpg【文章内容】本文通过自己制备的部分单体化合物，利用此类化合物在液相中保留时间的不同，对某植物中存在的部分喹宁酸类化合物（10个：G1~G9）进行指认（涉及保密，本文只透露2个化合物（G4、G7）的相关内容）。对于明确此植物的化学成为具有重要的指导意义。【仪器试剂】水：重蒸水甲醇：色谱纯，天津大茂 乙酸：分析纯，天津大茂 HPLC：Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）流动相：60%甲醇/水（V：V），水含0.01%乙酸流速：1.0ml/min柱温：常温（约25度）；检测波长：全波长检测；进样量：10微升；【样品制备】涉及保密，此处略去，见谅。重点在色谱行为。【色谱行为】 某植物样品——总样分析色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062154_321549_1745326_3.jpg指认的G4峰：3，4-二咖啡酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062155_321550_1745326_3.jpg指认的G7峰：3-咖啡酰基-5-芥子酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062156_321551_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 本实验对某植物中所含的喹宁酸类化合物进行了指认（约10个），明确了该植物中含有的化学成分，为以后工作的开展奠定了一定的基础。同时，从色谱图中可见，还有部分化合物由于量小未进行指认，这部分工作将是以后工作的重点；2. G4和G7的色谱图虽然可见一些含量很少的小杂质，但并不影响此次实验分析。由于双取代基团的存在，使得它们的紫外吸收峰并不“干脆”，如果是单取代吸收，将在230nm和320nm处显示两个“干脆尖锐”的紫外吸收峰。这一点，有利于识别单取代和双取代喹宁酸类化合物。3. 另外，不得不反复提出，在进样量不同的时候，通过DAD检测器得出的紫外吸收值有所变化。这提示我们，DAD检测器得出的紫外吸收只应该做为一个参考值，需要引起注意。4. 总样分析色谱图中，由于出峰时间过短及流动相等条件摸索不到位，部分峰形没有完全分离，此部分工作将继续进行。尽管如此，Ultimate XB-C18柱在分析的过程中，表现出了分离度好、柱效高、柱压稳定等优秀性能，让人满意。后续开展的工作，如果涉及指纹图谱类似的相关实验内容，Ultimate XB-C18柱将成为种子选手，绝对首发。

之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案，今天看看发现还有忘记上传和版友分享的，今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的，不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了，直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测，氯霉素的检出限是0.1 ng/L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L，土霉素的检出限是29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng/L，四环素的检出限是20 ng/L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L，马波沙星的检出限是14.2 ng/L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L，双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon

CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量地喹氯铵（dequalinium chloride）是一种广谱的抗菌药物，主要用于急性咽喉炎和口腔炎症治疗。它的抗菌机理主要是作为一种阳离子表面活性剂，能吸附于细菌的细胞壁上，改变其通透性，使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物外漏，妨碍了细菌的呼吸和糖酵解过程，并使菌体蛋白变性，从而发挥杀菌作用。最近我们的研究发现地喹氯铵对几丁质酶家族中的二-N-乙酰壳二糖酶（Di-N-acetylchitobiase，简称CTBS）有很强的抑制作用，在体外可以显著抑制小鼠的精卵结合作用。由于CTBS只有在啮齿类动物精子上有特异性表达，而在其他动物的精子上没有。因此它具有潜在的鼠类特异性生育控制药物的开发价值。为动物活体试验中准确定量用药和确定小鼠对该药物的代谢基本情况，需要建立相应的药物分析方法。我国药品标准和英国药典对地喹氯铵原料药的含量测定都采用非水滴定法，制剂含量测定虽然采用HPLC测定法，但由于鼠类排泄物中组成和制剂组成不同，采用现行标准条件对排泄物中地喹氯铵进行含量测定，地喹氯铵主峰与杂质峰无法达到有效的分离。本文参考日本制剂中的检验方法，优化其色谱条件，使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的色谱条件对地喹氯铵进行质量研究，结果显示本法适用于排泄物中地喹氯铵的测定。1 材料和方法1.1 仪器BSA124S-CW精密天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；aglient1100型高效液相色谱仪（安捷伦公司）；2-16PK高速冷冻离心机（SIGMA中国有限公司）；色谱柱：CNW Athena C18柱（4.6mm×250mm，5μ）（上海安谱科学仪器有限公司）；依利特Hypersil C18柱（10μ，4.6mm×250mm）（大连依利特分析仪器有限公司）。1.2试药和试剂氯化钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸、丙酮（上海凌峰化学试剂有限公司）；甲醇、乙腈（上海泰坦化学有限公司）；地喹氯铵（Sigma公司，纯度=99%）1.3 实验方法1.3.1标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的DQC标准品1mg，加入现配的甲醇-水-磷酸（体积比15:5:1）混合液（下简称稀释剂）1ml，超声溶解10min。[color