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猫尿胺酸

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猫尿胺酸相关的资讯

  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势
  • 贵州大学研究团队开发出用于同时检测抗坏血酸和多巴胺的新型化学发光传感器
    近日,贵州大学化学与化工学院的某研究团队在《Sensors & Actuators: B. Chemical》期刊上发表了最新研究成果(Sensors & Actuators: B. Chemical, 2024, 405, 135367)。研究团队通过动态调控碳氮化合物的瞬态化学发光行为,成功构建了一种能够同时检测抗坏血酸(Ascorbic Acid, AA)和多巴胺(Dopamine, DA)的新型化学发光传感器。这一创新性成果为生物标志物的高效检测提供了新的技术思路,特别是在精神类疾病的早期诊断和病理研究中具有广泛的应用潜力。一、背景介绍抗坏血酸和多巴胺是人体中两种关键的生物分子,它们分别与多种生理功能相关,如免疫调节和神经传导。然而,AA和DA的异常水平可能与阿尔茨海默症、抑郁症等多种精神类疾病相关。传统的检测方法往往依赖于电化学分析技术,但由于AA和DA的氧化峰在电极上的重叠,导致检测复杂且不易区分。因此,开发出能够同时检测这两种生物标志物的高灵敏度检测方法对于疾病的早期预防、临床诊断和治疗具有重要意义。二、主要研究内容该研究创新性地利用光诱导合成的碳氮纳米片(L-CNNSs)作为传感材料,成功构建了一个用于同时检测抗坏血酸和多巴胺的化学发光(CL)平台。通过光照激发碳氮纳米片,使其具备更强的电子-空穴分离能力和优异的化学发光活性。在碱性环境下,L-CNNSs能够有效诱导碱性光泽精(lucigenin)的强烈化学发光。该传感器的检测性能表现优异,AA和DA在不同的瞬态化学发光(TCL)动力学曲线中得以快速区分:AA产生“闪光型”TCL曲线,而DA则产生“持续型”TCL曲线。该方法展示了广泛的线性检测范围,AA的线性范围为3.3×10-7~8.3 × 10⁻ 6 M,检出限为7.7 × 10⁻ 8 M;DA的线性范围为1.7 × 10⁻ 7~3.35 × 10⁻ 5 M,检出限为8.4× 10⁻ 8 M。研究结果表明,传感器不仅能够在极低浓度下灵敏检测目标物,还可以在复杂样品中高效分辨出AA和DA。图1. (A) 光泽精、CNNSs/光泽精体系和L-CNNSs/光泽精体系的CL曲线。 (B) L-CNNSs溶液的稳定性实验。 (C) L-CNNSs/光泽精/AA体系的化学发光曲线(插图:AA浓度与相对CL强度之间的线性关系)。 (D) L-CNNSs/光泽精/DA体系的CL曲线(插图:DA浓度与相对CL强度之间的线性关系)。通过进一步实验,研究人员发现这两种物质在碱性条件下的超氧阴离子(O2&bull &minus )生成速率不同,导致了不同的发光曲线。AA会快速生成大量的O2&bull &minus ,从而触发瞬时强烈的发光,而DA则缓慢且持续地生成O2&bull &minus ,导致发光时间较长但强度较低。图2. L-CNNSs/光泽精体系对AA和DA产生不同TCL光谱的可能机制。三、总结该研究首次实现了利用化学发光技术同时检测抗坏血酸和多巴胺,并有效区分了两者的发光特性。通过动态调控化学发光动力学曲线,该传感器展示了卓越的检测灵敏度和选择性,能够在精神类疾病患者的尿液中进行AA和DA的同步检测。这项研究为生物标志物的快速检测和多成分同时识别提供了新策略,也为传感器领域带来了新的可能性。*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*原文出处:免责声明: 1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m) 进样量:10 &mu L 流速:1.0 mL/min 检测波长:203 nm 流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈 梯度洗脱程序: 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机) 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相) 100 片/包 901275 瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 958945 单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 928429 磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个
  • 深化产学研融合 香港中文大学(深圳)高灵敏唾液尿酸检测试纸条项目亮相第25届高交会
    11月15日—11月19日,第二十五届高交会在深圳会展中心和深圳国际会展中心两馆同时举行。今年的高交会以“激发创新活力,提升发展质量”为主题,持续打造专业化、国际化、便利化、高水平的科技成果交流交易平台。今年,香港中文大学(深圳)首次设独立展厅,展厅展出了人工智能与智能系统领域、大数据与计算机科学领域、新材料领域、生物医药与健康领域的前沿技术和创新成果。在生物医药与健康领域展示区,香港中文大学(深圳)医学院教授、生物医学工程学科负责人刘国珍,向深圳新闻网记者介绍了自己团队研发的高灵敏唾液尿酸检测试剂盒。她说,这款高灵敏唾液尿酸检测试剂盒是一种环境友好、无创无损、经济快速、精准舒适的POCT(即时检测)医疗器械产品,能有效用于高尿酸血症及痛风等慢性疾病的早筛预警和日常监管,也能用于健康人群的日常尿酸监测。该试剂盒是一款纸基芯片试纸条,通过手机APP读数,实现对唾液样品尿酸的实时定量检测。“目前市场上以指尖采血、静脉抽血尿酸检测为主,这两种方式耗时耗力,又会给患者留下创口,价格也比较昂贵,成为尿酸检测环节的痛点问题。我们这款试剂盒,小巧灵便,检测结果也显示得非常快,最重要的是,检测成本大大降低,检测一次,2到3块钱就可以了。”刘国珍说。在刚刚落幕的2023年第八届“创客中国”深圳市中小企业创新创业大赛暨“专精特新”企业创新创业大赛上,这款高灵敏唾液尿酸检测试剂盒获得了创客组第一名。刘国珍在生物传感器研究领域深耕近二十年,之前是澳大利亚新南威尔士大学教授,现在是香港中文大学(深圳)的教授。凭借对神经炎症精准诊疗的突出贡献, 刘国珍获得2020年度乔治娜斯威特定量生物医学女科学家奖,她是第一个荣获此奖项的华人女科学家。她说,自己非常喜欢深圳自由包容的氛围,这里的创业者们都有一股不屈不挠的精神,所以她选择离开“舒适区”,回国发展。她希望自己做一个“摆渡人”,培养更多生物医学器械方面的科研人才,运用自己多年积累的实验室技术帮助国内生物医疗器械解决“卡脖子”问题。
  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • “广州东澔”成为PAL-犬猫尿比重计指定授权经销商
    2014年3月26日,ATAGO(爱拓)中国公司正式宣布,广州市东澔国际贸易有限公司(下称"广州东澔")正式成为PAL-犬猫尿比重计经销区域和机构规定为在中国大陆以及港澳地区动物医疗行业唯一的授权代理商。ATAGO(爱拓)中国分公司将全力协助和支持“广州东澔”在中国大陆以及港澳地区的服务工作。 对于"广州东澔"成为新的授权代理,ATAGO(爱拓)的渠道销售及区域经理表示:我们都重视长期的合作关系并努力为客户提供最好的支持和服务。此外,ATAGO(爱拓)的精英技术团队将帮助客户带来更多的售后服务。 PAL-犬猫尿比重计优势与选型提示:优点:通过折光率与尿比重曲线,可以直接读取尿比重值,针对温度变化的自动温度补偿功能。快速,方便,高效。 选型提示:人类、犬类、猫科等其折射率与尿比重的对应曲线是不同的,可以因检测对象不同对应选择相应的型号。 尿比重是表示尿中溶解物质浓度的指标。测定尿比重可以粗略估计肾脏浓缩功能,尿比重的测定方法有多种,以往我们使用比重计法测尿比重操作较繁琐,后来由于折射仪法所需标本量少,结果判断方便,使用者很多,近几年,尿干化学分析仪检测法为尿液化学成分的检查提供了快速、可靠、客观。通过以上分析,ATAGO(爱拓)尿液比重折射仪在临床医学的应用得到了医学界广泛的认可。猫狗专用尿液折射仪 广州东澔国际贸易有限公司地址 :广州市越秀区东华南路118号C403房电话: 139-2884-9456联系人:冯中坚
  • 日立全自动氨基酸分析仪测定生物胺
    生物胺(biogenic amine,BA)是一类具有生物活性、含氨基的脂肪族或杂环类低分子化合物,对动植物和微生物活性细胞有重要的生理作用。适量的生物胺有助于人体正常的生理功能,但是过量的生物胺会使人体中毒,其潜在毒性而引发的食品安全问题引起越来越广泛的重视,食品中生物胺的检测也成为评价食品品质的一个重要指标。日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,采用日立独家的双柱技术使氨基酸的分析进入一个超高速全自动分析的时代。同时,LA8080也可用于生物胺的全自动分析,LA8080自动进行衍生,无需复杂的手动衍生,提供标准分析和快速分析两种分析方法。 PH色谱柱标准分析PH 60mm色谱柱是LA8080的标配色谱柱,可以在30min内分离26种氨基酸,且分离度大于1.2,如果LA8080用户同时有生物胺测定的需求,可以不用增加或者更换任何硬件配置,即可实现生物胺分析。七种生物胺分离度良好PH色谱柱快速分析如果需要更快的分析速度,提高分析速率,也可选择快速分析法,仅需35min即可实现7种生物胺的分离。35min内就可实现七种生物胺的分离分析,并且分离度良好。 日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,不仅可以实现氨基酸的超高速全自动分析,同时也可以用于生物胺的全自动分析,为用户带来更多的便利和解决方案。
  • ACQUITY UPLC XevoTQ-S同时测定猪尿液中21种β-受体激动剂
    今年3月,瘦肉精事件引发全国拉网式排查,瘦肉精事件闹得沸沸扬扬,10年间瘦肉精屡禁不绝,添加瘦肉精喂出来的猪不仅颜色光亮,而且可以增加猪的瘦肉率,现在人们都关注身材,不吃肥腻的肉,这也导致饮食习惯吃瘦肉,而添加瘦肉精的猪肉正好符合当今人们的饮食习惯,瘦肉精事件一出大家都在徘徊这肉还吃不吃? 简介瘦肉精:一类动物用药的统称,任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。 目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-兴奋剂的药物。与传统瘦肉精盐酸克伦特罗同属“肾上腺受体激动剂”的莱克多巴胺等同类药物同样也能提高猪的瘦肉率。盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中规定方法为气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法,其方法检出限均为0.5ug/kg。SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC/MS/MS法,该方法具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/XEVO TQ-S对猪尿液中的β-受体激动剂进行分析。实验方法UPLC条件LC系统: ACQUITY UPLC® 运行时间: 10min色谱柱: ACQUITY® BEH C18 1.7μm,2.1mm x 100mm流动相A: 0.1%甲酸水流动相B: 乙腈流速: 0.40mL/minMS条件MS系统: Xevo TQ-S离子模式: ESI+毛细管电压: 3.5kv源温度: 150℃雾化气温度: 500℃雾化气流速: 900L/hr锥孔气流速: 20 L/hrMRM条件:Quanpedia数据库Quanpedia是沃特世特有的一种可扩展和可搜索的数据库,为您提供LC/MS/MS定量方法信息,目前数据库已有超过1200种化合物,包括色谱方法、质谱方法、定量方法等,您可自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成您所需的方法,无需再重新进行方法开发过程。下图为数据库得到的方法信息:自动生成MRM方法: 样品制备样品制备参照GB/T 22286-2008《动源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》进行。■ 量取2.0mL猪尿液样品,加入8mL 0.2M的PH为5.2的乙酸钠缓冲液,充分混匀■ 加入50μLβ-Glucuronidase/aryl sulfatase混匀,于37℃水浴水解过夜■ 水解液振荡15min,在5000r/min条件下离心分离10min后,取4mL上清液中添加100uL 10ng/mL的内标溶液混匀,加入5mL 0.1M高氯酸混合均匀,并调节溶液PH值到1±0.3。以5000r/mim条件下离心分离10min后,移取上清液并用10M的氢氧化钠溶液调节PH值到11。■ 加入10mL饱和氯化钠溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液,离心分离后取有机相,在40℃水浴下用氮气将其吹干■ 提取残渣中加入5mL 0.2M乙酸钠缓冲液(PH5.2),超声混匀溶解残渣■ 样品净化(如下图所示),使用Oasis MCX(3cc/60mg)小柱■ 净化后的洗脱液用氮气吹干,用流动相溶解定容至1.0mL,过0.22μm滤膜,待进样分析 下图为数据库得到的方法信息: 固相提取净化过程Oasis MCX(3cc/60mg):实验结果与讨论本方法才用一次进样同时监测猪尿液样品中的21种β-受体激动剂进行检测,在灵敏度、分离度方面获得满意的结果。与常规的串联四极杆质谱仪不同的是,Xevo TQ-S为您提供最好的定量数据的同时,还为您提供高质量的光MS/MS信息。对猪尿液中含0.5ug/L的受体激动剂样品,启用PICs(子离子确认扫描)功能,可在不影响MRM定量的同时得到各化合物子离子扫描图,与标样子离子图进行匹配,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。 结论本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对21种β-受体激动剂进行检测,具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点。适用各类动物组织或动源性食品等的测定。IntelliStart技术可以使得开发分析方法过程变成流线型工作流程。这意味着需要更少的时间来开发方法,大大提高工作效率。强大的Quanpedia数据库包含上千种化合物的方法,自动生成方法文件让你轻松简单快速应对各种突发事件。PICs(子离子确认扫描)功能为您提供最好的定量数据的同时,还为您提供高质量的光谱MS/MS信息,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人:张林海沃特世公司市场部86(21) 61562642lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳 (Grace Chow)泰信策略(PMC)020-83569288grace.chow@pmc.com.cn
  • 北京绿绵巨贸推出应对三聚氰胺的高通量前处理仪器
    食品安全是受到全社会普遍关注的问题,特别是随着工业、商业的发展以及人类对环境日益突出地影响,食品安全控制领域不断地面对新的课题和挑战,对食品检测的快速性、高效性和精确性也不断提出新的要求,需要检测的食品样品也越来越多样和复杂。为此,食品检测样品的前处理工作已显得尤其关键。北京绿绵巨贸公司是一家提供专业的样品前处理设备的公司,拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器。 绿绵巨贸公司所推出的J2固相萃取仪是具有高通量的样品前处理装置,可一次处理多达48个样品,是传统SPE及全自动SPE所不能实现的,其方便灵巧的操作模式,大批量的处理能力,为实验室样品前处理工作提供了无法取代的支持和帮助,尤其提高了用户应对大批量工作和突发事件的能力,特别是在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中,其便捷高效的半自动SPE装置又发挥了极其突出的作用,以下是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法,其中应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置,收到了良好的效果。 北京绿绵巨贸科贸有限公司 地址:北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭D-1209 邮编:100029 电话:010-58772760/1/2/3 传真:010-58772765 正压固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用 厦门疾病预防控制中心 骆和东 食品中三聚氰胺的污染事件是近来社会关注的热点。从去年出口美国的宠物饲料中被检测出三聚氰胺到现在发现我国几十种品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。无不引起人们对食品安全的担扰,也引发了一股开发研究三聚氰胺检测方法的热潮。 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,水溶液显弱碱性,能溶于甲醇、乙酸等,微溶于水和乙醇,不溶于乙醚、苯等,而且在传统C18柱上保留很差。利用此特性,人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂,使得样品的前处理甚为关键。我们采用三氯乙酸提取,MCX固相萃取小柱净化,辅以J2加压固相萃取仪操作,建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 材料与方法 1.1主要仪器与试剂:Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、J2 SCIENTIFIC 加压固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱:OASIS MCX,6mL,500mg。三聚氰胺标准品,纯度99%。 1.2样品处理 1.2.1提取 准确称取经粉碎混匀后样品5.0g,加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液,混匀后超声提取30min,高速离心后取上清液待净化。 1.2.2净化 将MCX固相萃取小柱(6mL,500mg)置于J2固相萃取仪样品架上,分别加入5mL甲醇、5mL水活化,再准确移取5.0mL离心液上柱。活化及上样时,将样品架升至顶部通过调节面板旋钮来调节N2气流大小,控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱,弃去洗脱液,将小柱升至顶部调节气阀旋钮自动加压吹干小柱,用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱,收集洗脱液用氮吹仪吹干,用甲醇-水(2:8,V/V)定容至1.0mL,过0.45&mu m滤膜,上机测定。 1.3液相色谱测定:略 2.结果与讨论 2.1样品提取与净化 三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物),采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质,提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。图1为奶粉样品直接提取后进样测定所得的色谱图,存在许多杂质峰,而图2为提取并经固相萃取小柱净化后的色谱图,杂质峰的干扰基本去除。 图1:奶粉样品直接提取测定的色谱图 图2:奶粉样品提取并经固相萃取柱净化的色谱图 2.2 J2加压固相萃取仪的应用 J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱,保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱(如1mL,3mL,6mL等)使用,一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加(2.0~50.0) ug/mL等不同浓度的三聚氰胺,进行加标回收和重现性实验,回收率在95~99%之间。相对标准偏差均小于3%。 3.结论: J2固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度,控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速,使溶液易于进入固定相孔隙,有利于样液与固定相更紧密接触,从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题,通过简单的控制消除人为操作的误差,保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 毛发中毒品检测“手把手”第三弹——仪器分析方案
    下面我们来了解一下目前司法部SF系列毛发检测的技术规范和行业标准中色谱分析的技术信息。 1SF大麻素类毛发检测标准细则* 司法部:《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018目标物:Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标:甲氧那明/或近似物液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:乙腈液相色谱流速:0.3mL/min进样量5 μL2SF可卡因类毛发检测标准细则* 司法部:《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107016-2015目标物:可卡因、苯甲酰爱康宁内标:可卡因D3苯甲酰爱康宁D8/或近似物液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:甲醇液相色谱流速:0.2mL/min进样量5 μL3SF常见毒品等毛发检测标准细则* 司法部:《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107025-2018内标:甲氧那明/或近似物液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:乙腈液相色谱流速:0.35mL/min进样量5 μL4SF常见合成大麻素毛发检测标准细则* 《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验 方法 》SF/T 0094—2021内标物:N-(1-金刚烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;液相色谱流速:0.3mL/min进样量5 μL5SF苯丙胺类同分异构体毛发检测标准细则* 《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107024-2018内标物:4-苯基丁胺液相色谱流动相:0.1%(v/v)冰醋酸 0.02% (v/v)氨水的甲醇溶液液相色谱柱:Supelco Astec Chirobiotic V2手性柱(250mm×2.1mm×5μm)或其它等效柱液相色谱流速:0.25mL/min进样量20 μL尿液中 LOD:0.02ng/μL LOQ: 0.05ng/μL毛发中 LOD:0.05ng/mg LOQ: 0.1ng/mg 6SF/T 0065-2020色胺类毛发检测标准细则* 司法部:毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020内标:赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;液相色谱流速:0.3mL/min进样量5 μL7SF/T 0066-2020芬太尼类毛发检测标准细则* 生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0066-2020内标:赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;液相色谱流速:0.2mL/min进样量5 μL体液中 LOD:0.1ng/mL LOQ: 0.5ng/mL毛发中 LOD:0.005ng/mg LOQ: 0.01ng/mg *数据内容来源司法部相关标准/规范文件 u 色谱方案及新技术多样化的前端液相分离系统 1. 采用超临界萃取技术(Nexera UC)可以实现自动化的毛发样品萃取; 2.使用Co-Sense for BA在线生物样品净化系统及大体积在线固相萃取系统(AOE)可有效解决生物基质对样品分析的干扰,提升仪器的稳定性及分析结果的可靠性; 3.优势化的方法开发系统可以全自动优化液相分析条件,将毒品疑似物中的同分异构体或同系物完全拆分,降低检测结果的出错几率。 u 优势化方法包应对2159种化合物MRM条件7000张MS/MS 谱图谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 u 常规定量检测的功能化方法包LCMS/MS 法医毒物快筛(半定量)方法包 • 15min快速筛查231种化合物(滥用药物,安眠药,精神药物和其他天然毒素等)• 采用QuEChERS前处理方法(建议结合Micro Volume QuEChERS kit 使用)• 使用Diazepam-d5和Phenobarbital-d5作为内标,实现半定量分析• Analytical Column : Kinetex XB-C18 (2.1 mmI.D. × 100 mmL., 2.6 μm) (Phenomenex)• MRM条件+MS/MS谱图库谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “广防己”冒充“防己”?岛津邀您共享马兜铃酸检测整体方案
    导语5月25日,国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源:国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病,症见关节红肿热痛、肌肉酸楚,是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂,品种较多,且各地用药的习惯不同,造成同物异名或同名异物;以及野生资源愈来愈少;价格攀升;药农误采或有意混采等诸多原因,造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己,或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象,这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己(汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、)替防己药材进行投料时,由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质:马兜铃酸(AAs)和马兜铃内酰胺(ALs),已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用,且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己(宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己)替代防己药材掺伪生产的风险,建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院,已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm,3.0μm),流速0.2 ml/min,流动相A为0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)溶液,B为乙腈,柱温:40℃,进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性,高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱,由于色谱柱的高惰性,大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附,因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶,GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相,在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源(Electronic Spray Ionization,ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM);干燥气温度350℃;干燥气流速10 L/min;雾化气压力30 psi;源电压4000V;保留时间:16min;母离子359.0 m/z,子离子298.0(定量离子)m/z;子离子296.0 (定性离子)m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中,与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上,均呈现上述离子流色谱峰;而阴性样品和正常样品中,在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照(a)、阴性样品(b)、阳性样品(c)的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 基质效应考察在液质联用法测定中,通常情况下,样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材,尚含有其它植物药材,以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较,发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的70%甲醇溶液;(b)马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的基质溶液的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg,加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl,以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度(μg/ml)对色谱峰面积进行线性回归,绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液,注入液相色谱仪。连续进样5次,测定峰面积RSD(n=5)为2.7%,表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份,按本标准拟定的方法平行测定,并计算样品中待测成分的含量RSD(n=5)为2.2%,表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份,按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%,精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml,置具塞锥形瓶中,氮气吹干,精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理,测定马兜铃酸Ⅰ含量,并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限,信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案,岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案,完整应用报告请在岛津官网下载:LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html) 供试品及限度对照品(红色:供试品,黑色:对照品20ng/mL) 针对制剂中常用药味“细辛”,岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法,该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析:DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图(10.0μg/L) 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载! LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html) 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html)
  • 欧盟发布活性物质环丙酸酰胺的执行法规
    2011年10月15日,欧盟在官方公报上发布了有关批准活性物质环丙酸酰胺的委员会执行法规(EU)1022/2011。   具体内容参考   http://www.tsinfo.js.cn/SIS/WTO/database/warn/eu-1022-2011-e.pdf
  • 湖北发现三聚氰胺严重超标乳酸玉米奶
    日前,湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明,这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺,含量严重超标。而厂家的出货记录显示,这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台)   襄樊日报早前报道:50件有毒玉米奶疑流入襄樊市   11月15日,襄樊市工商部门下发紧急通知,要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶,共计50件,批号为20100615,包装容器为塑料瓶。   据检测结果表明,这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克,严重超标。而厂家的出货记录显示,在这批次产品中,有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后,急忙和周某联系,希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销,还是已中转到其他城市,但是打电话时发现,周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后,市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前,尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。   襄樊市工商部门提醒市民,如果发现这种玉米奶,请不要购买,最好拨打12315举报,工商部门将以最快的速度将其查封。   湖北襄樊:尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶   中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶,有可能销往襄樊”。11月21日下午,湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案,经查,尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。   11月10日,湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称,湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查,有50件该批次产品有可能销往襄樊,请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后,迅速启动食品安全紧急预案,组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查,先后出动1280人次,清查各类市场、超市及食品经营户5750户次,截止目前,尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。   此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”,经工商部门核查,湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门,全市开展拉网式清查,一经发现有毒有害食品,立即销毁,确保市民食品卫生安全。
  • 河南新乡又查出新型瘦肉精莱克多巴胺
    据央视《每周质量报告》昨日报道,河南新乡市获嘉县执法小组16日在大辛庄乡6家无公害猪场的尿样中,发现有5家在使用另一种严禁添加的瘦肉精——莱克多巴胺。   此前,央视“315”特别报道《“健美猪”真相》,就曾曝光该县大辛庄乡后小召村姬玉中无公害养猪场违规添加瘦肉精——盐酸克伦特罗。   以前较少用莱克多巴胺   16日下午,执法人员再次在获嘉县姬玉中无公害养猪场当场抽取了3个尿样进行快速检测,结果均呈现莱克多巴胺阳性。   执法人员称,由于盐酸克伦特罗相对价格便宜,以前使用广泛,很多检验环节都在采用试纸进行初步筛查,因此添加后容易发现。目前,很多养猪场开始将以前使用较少的莱克多巴胺作为瘦肉精添加,以逃避检查。   据了解,莱克多巴胺与常见的瘦肉精——盐酸克伦特罗一样,均属于β-肾上腺素兴奋剂。它可以加快畜禽的生长速度,降低其体内的脂肪含量,提高瘦肉率,人吃了残留莱克多巴胺的食物后,容易产生中毒症状,对青光眼、糖尿病、高血压、前列腺肥大等疾病患者的危害更大,严重者还可能危及生命。   随后,执法人员又来到附近5家无公害养猪场检测,发现其中4家的样本莱克多巴胺快速检测呈现阳性。执法人员当即封存了这些尿液,等待上级检验机构进行成分判定,出具检验报告。   6家猪场尿样中有5家在快速检测中出现疑似阳性,当地主管领导“十分惊讶”。新乡市副市长王晓然承认,对不规范的养殖户监管不够得力,要严肃追究责任。   莱克多巴胺检测成本偏高   早在2002年,农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就公告,明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等7种瘦肉精。但据《西安晚报》援引一位从事肉类制品业务的人士的话报道称,在实际操作中多数地方只检测盐酸克伦特罗,莱克多巴胺等没有纳入常规检测。   “对大部分肉制品来说,肥肉都是负累。”一位从事肉类制品业务的人士对该报称,一般的猪,瘦肉率是30%~40%,而这种所谓“健美猪”满身瘦肉,对于企业来说意味着利润,所以这些大型肉类企业会把瘦肉率定在80%以上才收猪农的猪。   “人摄入盐酸克伦特罗后反应比较厉害,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,但是摄入莱克多巴胺后反应会相对轻微。”该人士说。   一位权威消息人士证实,各地都会检测盐酸克伦特罗,但是莱克多巴胺只有个别地方有检测,因为其检测成本比较高。“但是在不法养殖户中,使用这两种瘦肉精的比例其实是差不多的。”
  • 沃特世发布解决方案:使用Waters Xevo TQS和ACQUITY UPLC快速分析猪尿液中的21种β -受体激动剂
    瘦肉精:一类动物用药的统称,任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。 目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物,将其混入猪饲料进行饲养,能促进猪的生长速度、提高瘦肉率,同时使肉色鲜红,卖相更好。与传统瘦肉精盐酸克伦特罗同属“肾上腺受体激动剂”的莱克多巴胺等同类药物同样也能提高猪的瘦肉率。 盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中规定方法为气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法,其方法检出限均为0.5μg/kg。SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC-MS-MS法,该方法因具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/Xevo TQ-S对猪尿液中的21种β-受体激动剂进行了分析。 QUANPEDIA是沃特世特有的一种可扩展和可搜索的数据库,提供LC-MS-MS定量方法信息,目前数据库已有超过1200种化合物,包括色谱方法、质谱方法、定量方法等,可以自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成所需的方法,不需要再进行手动方法开发过程。 下图为数据库得到的方法信息: 自动生成MRM方法: 样品制备: 样品制备参照GB/T 22286-2008《动源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》进行。 1.量取2.0 mL猪尿液样品,加入8 mL 0.2M的pH 5.2的乙酸钠缓冲液,充分混匀。2.加入50 Lβ-Glucuronidase/aryl sulfatase混匀,于37 °C水浴水解过夜。3.水解液振荡15min,在5000r/min条件下离心分离10min后,取4mL上清液中添加100 μL 10 ng/mL的内标溶液混匀, 加入5 mL 0.1M高氯酸混合均匀,并调节溶液pH值到1±0.3。以5000 r/mim条件下离心分离10 min后,移取上清液并用10M的氢氧化钠溶液调节pH值到11。4.加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液,离心分离后取有机相,在40℃水浴下用氮气将其吹干。5.提取残渣中加入5mL 0.2M乙酸钠缓冲液(pH 5.2),超声混匀溶解残渣。6.样品净化(如下图所示),使用Oasis MCX(3cc/60mg)小柱。7.净化后的洗脱液用氮气吹干,用流动相溶解定容至1.0mL,过0.22μm滤膜,待进样分析。 ?固相提取净化过程Oasis MCX(3 cc/60mg): 结果与讨论: 本方法采用一次进样同时监测猪尿液样品中的21种β-受体激动剂进行检测,在灵敏度、分离度等方面均获得满意的结果。 图1. 21种β-受体激动剂总离子流图。 图2. 猪尿液基质中0.01ng/mL克伦特罗连续7针进样重复性(峰面积RSD=0.42%)。 与常规串联四极杆质谱仪不同的是,Xevo TQ-S在提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息。对猪尿液中含0.5ng/mL的受体激动剂样品,启用PICs(子离子确认扫描)功能,可在不影响MRM定量的同时得到各化合物子离子扫描图,与标样子离子图进行匹配,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。 图3. 猪尿液基质中0.5 ng/mL沙丁胺醇子离子扫描图。 图4. 猪尿液基质中0.5 ng/mL克伦特罗子离子扫描图。 图5. 猪尿液基质中0.5 ng/mL莱克多巴胺子离子扫描图。 结论: 本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对21种β-受体激动剂进行检测,具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点,适用于各类动物组织或动物源性食品等的测定。 IntelliStart技术可以使得开发分析方法过程变成流线型工作流程。这意味着需要更少的时间来开发方法,大大提高工作效率。强大的QUANPEDIA数据库包含上千种化合物的方法,自动生成方法文件让您轻松简单快速应对各种突发事件。PICs(子离子确认扫描)功能提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。
  • 中国研究型医院学会发布《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》等13项团体标准公开征求意见稿
    各有关单位和专家:根据《中国研究型医院学会团体标准制定管理办法》有关规定,标准起草组已完成《人源性细胞存储服务通用要求》等13项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。欢迎有关单位及专家对标准内容提出修改意见和建议,并于2023年8月10日前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至我会。联系人:孙浩 邮箱:tbcrha@163.com附件1.《人源性细胞存储服务通用要求》2.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求》3.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理》4.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理》5.《基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则》6.《耳聋基因筛查临床实践标准》7.《耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准》9.《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》10.《人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南》11.《人类肿瘤生物样本信息采集规范》12.《石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范》13.《适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范》14.《中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表》中国研究型医院学会2023年7月10日(征求意见稿)人源性细胞存储服务通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理.docx(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理.doc(征求意见稿)基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则.docx(征求意见稿)耳聋基因筛查临床实践标准.docx(征求意见稿)耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准.docx(征求意见稿)尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则.docx(征求意见稿)胶乳免疫比浊技术实验室测定标准.doc(征求意见稿)人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南.docx(征求意见稿)人类肿瘤生物样本信息采集规范.docx(征求意见稿)石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范.docx(征求意见稿)适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范.docx 中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表.doc
  • 上海再曝三聚氰胺事件 熊猫乳品3人被拘
    上海再现三聚氰胺问题,有关部门近期已对涉嫌生产销售三聚氰胺超标的上海熊猫乳品公司进行查处,吊销其食品卫生许可证、生产许可证和营业执照,并拘捕三名责任人。   据指出,上海质监部门是在抽样检查食品中发现,上海熊猫乳品有限公司生产的一批次中老年高钙奶粉三聚氰胺超标。经调查,共发现这公司生产的四批次奶粉和四批次的炼奶三聚氰胺超标。上海当局立即封存所有库存产品,并监督企业召回所有售出的问题产品。调查发现,这家公司违法将三聚氰胺超标的回收炼乳用於回炉生产,同时使用了由宁夏公司提供的、因三聚氰胺问题被当地质监部门明令禁止销售的奶粉原料。上海熊猫乳品公司的法人代表、总经理及副总经理三人已被依法起诉。
  • 世卫组织确立三聚氰胺每日耐受摄入量标准
    据联合国网站报道,日前世界卫生组织在加拿大渥太华举办了一个由食品安全专家参加的会议,与会专家确定了“三聚氰胺0.2毫克/公斤体重”的每日耐受摄入量(tolerable daily intake,TDI)。按上述数字标准计算,一个体重为50公斤的成年人每天的三聚氰胺可容忍摄入量不应超过10毫克,此标准比一些国家的食品安全部门设定的要低。   三聚氰胺是一种化工原料,无味低毒,微溶于水,常用于制造日用器皿、装饰材料以及织物整理剂等,原则上是一种不应在食品中出现的污染物,但由于食品在生产、加工、包装及运输等环节有时会被三聚氰胺污染,食品中含有微量三聚氰胺是不可避免的,但一旦超过标准限制,将对人体产生危害。   世卫组织表示,该每日允许摄入量仅适用于三聚氰胺单独存在时。当三聚氰胺与氰尿酸共存时,毒性更大,但要计算出两者都存在时的健康相关指导值,尚缺乏足够数据。氰尿酸的每日耐受摄入量仍为1.5毫克/公斤体重。   世卫组织指出,和三聚氰胺每日耐受摄入量标准相比,许多国家制定的三聚氰胺在婴儿奶粉中含量不得超过1ppm(ppm为百万分率)、在其他食品中不得超过2.5ppm的标准有足够的安全度。世卫组织的这一标准只是希望能更好地指导各国卫生部门采取有效措施,防止人为在食品中添加三聚氰胺的事件发生,以确保公众健康。
  • 上海三聚氰胺事件 熊猫乳品三高管将被起诉
    上海熊猫乳品有限公司涉嫌生产、销售含有超量三聚氰胺的奶制品事件,上海检察院官员昨天表示,公司总经理等三名高管将在近期被起诉。   据外电报道,三人最快将在2月被控上庭。   事件连日来在海内外媒体引发各种质疑之声,因为情况显示这一波“毒奶”事件至少早在8个月前就已被发现,却到现在才对外界公开 奉贤区检察院官员昨天更表示,调查行动其实早在去年2月就开始,因此当局对整个事件的“保密”长达11个月。   上海舆论担心此次事件会不会演变成有如2008年9月的全国性毒奶事件,进而使国际社会再度责难中国隐瞒真相。   在巨大舆论压力下,上海市新闻处昨天下午表示,今天将对外提出说明。   上海市食品安全联席会议办公室是在去年最后一天发布上海熊猫乳品涉案及被查禁的相关消息。   《21世纪经济报道》本周二却表示取得一份《关于上海质监局查处上海熊猫乳品有限公司违法生产伪劣乳制品情况的通报》,显示早在去年4月29日,国家质检总局就已下发给各省市地方政府,通报有关上海在4月23日查处上海熊猫公司的发现,《通报》表示上海政府当时采取的行动包括全面检查、回收、勒令停产、追查流向及调查相关负责人。   报道也指出,卫生部长陈竺去年11月26日也在内部会议上,点名谈及此案。   但所有发现和行动消息一直没有向社会公众披露,以致毒奶事件最少“保密”了8个月。   上海质监部门近日面对媒体追问,开始时以“事件已进入司法程序”回应,不愿进一步说明,昨日则已经无法联系。   本报前天和昨天都致电上海市质监局,对方表示这问题应该与食品药品监督管理局下的食安办联系 但食安办人员则表示他们只对食品流通领域负责,不对生产事务负责,“毒奶”是生产事务,应该由质监局负责,而质监局新闻处表示要了解情况,应该直接问质监局办公室。   各方报道显示,这是一年多前三聚氰胺事件的续篇。当时被查禁的不合格产品并没有完全销毁,而是进入了库存,事过境迁,乳品业复苏,这些产品又回到生产线上。   舆论因此质疑“瞒报”是为了不要打乱形势逐渐好转的乳品业市场,甚至担心会影响经济的复苏。   监管部门调查发现,上海熊猫公司就是违法将三聚氰胺超标的回收炼乳用于回炉生产,并且使用了由宁夏熊猫乳品公司提供、因三聚氰胺超标被当地质监部门明令禁止销售的奶粉原料。公安部门并且已将宁夏熊猫的相关嫌疑人移送宁夏公安部门处理。   但是,《每日经济新闻》昨天报道,宁夏质监局内部人士对该报表示已经发函给上海食安办,质疑上海方面所发布的内容和事实,要求上海方面出具产品检测报告。   在中国乳制品行业中,使用化工原料三聚氰胺过去一直是公开的秘密,当局也允许微量的使用。但自从2008年爆出多家乳制品公司使用过量以致多名幼儿受害的事件后,便遭到明令禁止使用。   不过有关方面的监管显然效果不佳,上个月,陕西的金桥乳业有限公司也被查出5.25吨问题奶粉,其中275公斤含超标三聚氰胺。
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 首医大朱进霞:NKCC2(离子转运体)参与胃酸分泌的实时生理证据丨NMT活体组织创新科研平台
    NMT作为生命科学底层核心技术,是建立活体创新科研平台的必备技术。2005年~2020年,NMT已扎根中国15年。2020年,中国NMT销往瑞士苏黎世大学,正式打开欧洲市场。基本信息主题: NKCC2(离子转运体)参与胃酸分泌的实时生理证据期刊:European Journal of Pharmacology影响因子:3.17研究使用平台:NMT活体组织创新科研平台标题:Na+-K+-2Cl- cotransporter 2 located in the human and murine gastricmucosa is involved in secretagogue-induced gastric acid secretion and is downregulated in lipopolysaccharide-treated mice作者:首都医科大学朱进霞、郑丽飞检测离子/分子指标H+检测样品小鼠胃黏膜活体组织中文摘要(谷歌机翻)Na+-K+-2Cl-转运蛋白(NKCC)在胃壁细胞中的表达异常高。布美他尼是一种强效的利尿剂,可阻断NKCC,通常会导致胃酸分泌减少。内毒素血症在体内引起低血脂症,其中脂多糖(LPS)起着重要作用。这项研究旨在调查NKCC2对LPS治疗的小鼠胃酸分泌及其改变的影响。非损伤微测技术(Non-invasive Micro-test Technology,NMT)和实时pH滴定结合RNA干扰被用来确定布美他尼对胃酸分泌的影响。进行了免疫化学和蛋白质印迹研究以调查LPS处理的小鼠中NKCC2表达的变化。NKCC1和NKCC2的免疫反应性主要观察到壁细胞的基底外侧和顶膜附近。用布美他尼预处理可降低小鼠胃粘膜中组胺刺激的H+流速。布美他尼的顶端而不是基底外侧的添加抑制了福司可林或组胺/3-异丁基-1-甲基黄嘌呤(IBMX)诱导的胃酸分泌。NKCC2 siRNA的体内治疗可抑制毛喉素诱导的酸分泌。在组胺刺激后,大部分NKCC2靶向胃粘膜和原代培养的壁细胞中的顶膜。LPS处理的小鼠的胃黏膜中NKCC2和囊泡相关膜蛋白2(VAMP2)的表达降低,但H+/K+-ATPase的表达没有降低。布美他尼阻断顶叶NKCC2而不是基底外侧NKCC1可抑制促分泌素诱导的胃酸分泌,在此期间可能需要NKCC2的膜运输。NKCC2和VAMP2的下调可能与LPS诱导的胃酸分泌减少有关。离子/分子流实验处理方法10 μM布美他尼、100 μM组胺、300 μM西咪替丁分别处理小鼠胃黏离子/分子流实验结果图1B所示的折线图是使用NMT技术监测小鼠胃黏膜H+流速变化的结果。加入组胺(100 μM)引起H+流速增加,从0.52±0.02增加到0.74±0.03 pmol cm-2 s-1,这被组胺H2受体拮抗剂西咪替丁(300 μM)抑制(图1C)。布美他尼(10 μM)预处理可明显抑制组胺诱导的H+流速,但对基础H+流速无影响,表明NKCC在促酸分泌中起作用。图1 不同处理下小鼠胃黏膜H+流速的变化情况其他实验结果双重染色免疫荧光结果表明,NKCC1的免疫反应性(IR)主要出现在表达H+/K+-ATPase的细胞的基底外侧膜,NKCC2 IR在小鼠和人胃粘膜中H+/K+-ATPase阳性细胞的顶端侧最为突出。在培养的大鼠胃壁细胞中也观察到NKCC2 IR。NKCC2信号也作为阳性对照在小鼠和大鼠肾脏中进行研究,发现在肾小管的顶端观察到强烈的NKCC2 IR。在静息条件下,布美他尼在腔管或浆膜的处理均未显著抑制胃酸分泌。这些结果表明,抑制顶端膜上高表达的NKCC2,可以显著抑制促分泌素诱导的胃酸分泌。
  • 世卫专家确立三聚氰胺每日耐受摄入量标准
    中新网联合国12月5日电据联合国网站报道,世界卫生组织本周在加拿大渥太华召开了有关三聚氰胺与氰尿酸毒性的专家会议,与会专家共同确立了三聚氰胺每日耐受摄入量(tolerable daily intake, TDI)的标准。世卫组织希望这一标准能够为各国加强食品安全、维护公共健康提供指导。   世卫组织专家会议确定,三聚氰胺的每日耐受摄入量为0.2毫克/公斤体重。这就意味着,一个体重为50公斤的人,对三聚氰胺的每日耐受摄入量为10毫克。这一标准比一些国家的食品安全部门设定的要低。   世卫组织表示,氰尿酸的每日耐受摄入量仍为1.5毫克/公斤体重。当三聚氰胺与氰尿酸共存时,毒性更大,但现有数据尚不足以计算出一个二者同时存在时的健康指导值。   世卫组织指出,和三聚氰胺每日耐受摄入量标准相比,许多国家制定的三聚氰胺在婴儿奶粉中含量不得超过1ppm(ppm为百万分率)、在其他食品中不得超过2.5ppm的标准提供了足够的安全度。
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 进口乳品新西兰一家独大存隐忧 双氰胺毒性待考
    专家:双氰胺通常不被认作“毒物”,无须反应过度   “我认识的一些妈妈都在考虑换奶粉,暂时不用新西兰进口的了。”昨日,一位长期通过网上代购渠道购买新西兰进口奶粉的消费者对《第一财经(微博)日报》表示,自上周四部分新西兰奶粉检出微量“双氰胺”以来,很多像她这样的消费者都陷入了恐慌,有些已经更换了所购奶粉的品牌或产地,有些则因为货少而犹豫不决。   据一些熟悉奶粉代购的人士称,香港地区的多家超市出现了抢购奶粉现象,而新西兰进口奶粉则已难见踪影。   在上海淮海西路的新西兰纽健力奶粉专营店内,连日来也有不少消费者前来咨询奶粉安全性问题。销售人员对本报表示:“消费者对这方面非常敏感。”不过,本报在多家超市卖场了解到,目前看来新西兰奶粉销售尚属正常。   尽管新西兰有关部门和该国最大的乳制品企业恒天然集团(Fonterra)公告称,相关批次奶粉被检出的双氰胺残留水平“极其微量”,绝不会给人体健康带来风险,但在食品安全问题上早已是惊弓之鸟的国内消费者已然对这一负面消息做出了反应,国家质检总局也已对新西兰有关部门发出了质询。   本报也发现,上述消息的传播存在误读嫌疑,如新西兰有关部门并未“叫停”或“禁止”对奶牛牧场直接施用双氰胺,而是对有关企业自愿暂停使用表示支持 其理由也并非出于食品安全忧虑,而是鉴于此类使用方式及相关残留量在国际上尚无统一标准,出于对该国出口食品形象的考虑所做的决定。   原料奶粉涉及面广   作为全球最大的乳品国际贸易商,恒天然集团占全球每年乳品国际贸易总额的近七成,几乎六成以上的乳品企业都或多或少使用新西兰的奶制品,新西兰近八成的牛奶产自恒天然集团。   乳品业内人士透露,恒天然集团出口的奶制品主要是奶粉、奶酪以及少量液态奶。其中奶粉涉及面最广,几乎全球主要的几大奶粉生产商都与恒天然或多或少有关联。   一名乳业专家告诉本报,国外品牌如多美滋、雅培、惠氏、雀巢等都曾经或仍然在采购恒天然奶粉,而国内企业如伊利、蒙牛、雅士利、澳优等也都曾与恒天然或新西兰其他乳业企业有联系。其中,伊利股份(600887.SH)近期公告称,将在新西兰投资11.03亿元新建年产4.7万吨婴幼儿配方奶粉项目,雅士利国际(01230.HK)也于本月发布公告称,将投资11亿元人民币在新西兰建厂,生产婴幼儿配方奶粉成品及半成品。   双氰胺事件爆发以来,雅士利股价暴跌,据了解,3年前,雅士利集团从海外供应商处直接购入的原料奶粉就已超过了90%,其中新西兰是最大的奶源基地 而澳优乳业则一直处于停牌状态。   除此之外,恒天然中国相关负责人以及业内专家此前曾对本报表示,除了奶粉企业外,使用恒天然原料奶粉、奶酪及奶油等产品的企业范围更广,如85度C、宜芝多甚至一些糖果企业也会采用恒天然乳品。   上述乳业专家称,2012年,新西兰进口乳制品占我国乳制品进口总量的八成,接近50万吨,在国内上下游产业都有广泛的使用,因此,“如果新西兰爆发大面积乳品质量问题,影响将是不可想象的。”   他认为,此前新西兰乳品受欢迎有两点原因,首先,新西兰乳品质量一直很可靠,口碑很好,并且产量大 其次,新西兰乳品价格低廉,目前,新西兰“大包粉“(1吨大包粉可还原成8.5吨液态奶)进口价格约2.2万元/吨,而我国“大包粉”价格已经超过3万元/吨。   新西兰政府于1月26日向所有消费者保证新西兰乳制品是安全的。   新西兰初级产业部(PMI)称,虽然目前对于乳品中双氰胺的残留并无国际标准,双氰胺的制造商已自愿暂停使用,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。   PMI表示只有一小部分乳制品受此事件影响。只有不到5%的新西兰农场使用了双氰胺,并且一年只用两次。每次的使用只会使牧草在短短几天内有微量残留。   短期利好国内乳业   双氰胺事件让新西兰乳制品走下了“神坛”。   “这两天一直在看新闻,也在跟新西兰政府方面联系,负面新闻肯定会影响消费者的购买行为。”昨日下午,新西兰福瑞尔(Fortreal)婴儿配方奶粉中国总经销市场部经理高卫语气焦灼地说,他担心近几天媒体关于新西兰部分奶粉被曝含双氰胺残留物的报道,将不可避免地使新西兰奶粉在国内的销售短期内出现下滑。   高卫认为,虽然双氰胺残留物是在新西兰行业自检时发现,并已及时处理,但短期来看,新西兰奶粉的销售将或多或少受到影响,而新西兰企业在中国的竞争对手欧美乳企或将在这次事件中受益。   “大多消费者愿意买洋奶粉,但这件事情会使消费者认为,不光是国内奶源,连新西兰奶源也不是百分之百安全了。”河北一家国内乳企的市场部人士昨日对本报表示,新西兰奶粉若持续深陷漩涡,将对欧美乳企和国内乳企形成利好。   昨日,伊利股份、贝因美(002570.SZ)、光明乳业(600597.SH)等国内乳品上市公司股价出现大幅上涨。   “经销商很紧张是正常的,但是媒体放大了,误定性为‘毒奶粉’了。”广州奶业协会会长王丁棉对本报评论称,此次新西兰奶粉事件与三聚氰胺事件不同,并非恶意人为,仅仅是一次生产事故,且有害物质含量很低,加上及时断绝源头,还不足以构成安全事件。   “国内反应过激了。”王丁棉分析,目前是新西兰的产奶高峰期,国内进口商与新西兰企业的订单基本都已签下,不会轻易放弃新西兰这么好的奶源。   双氰胺“毒性”待考   双氰胺亦称二氰二胺,是一种可溶于水的化合物,通常不被界定为“毒性”物质。   中国科学院南京土壤研究所颜晓元研究员告诉本报,它是一种肥料添加剂,作用是提高铵态氮肥的利用率,延缓铵态氮转化为硝态氮,减少对水质等环境的污染。   文献资料显示,其致毒浓度在千分之三到四,“这个浓度在我们平时吃的食品之中很难达到。”颜晓元说,稻米的氮浓度在1.4%左右,稻米中的氮大约有一半来自化肥,而双氰胺的用量一般不会超过化肥氮的5%,所以即使我们在氮肥中用了双氰胺,其在农产品中的含量不会超过0.35%。,远低于致毒剂量。   据他介绍,双氰胺目前在我国也有使用,但由于成本等原因,很少用在大宗作物上,仅少量应用于园艺作物。   MPI披露,自2004年起,经过该部认可,该国一些企业开始将双氰胺化肥施用于牧草。   MPI表示,该项技术在广泛应用之前,已经经过了多方的试验,结果表明,不会增加食品安全风险,也不会对人畜健康带来损害。主要是因为其几乎无毒,而且在牧草中能够分解为二氧化碳、氨和水。   但颜晓元告诉记者,尽管如此,也有可能在食物中仍有残留。   据他介绍,双氰胺在土壤里是可以降解的,一旦下大雨,就会转移到植物的根部。再通过牧草,转移到牛的身上去,再到牛乳里面去。   中国农业大学食品工程与食品安全学院院长罗云波告诉本报,因为双氰胺是被认为没有毒性,所以绝大多数国家在食品领域对双氰胺没有一个限量标准。   欧盟规定,人体每公斤每天可摄入1毫克的双氰胺。   按照这个标准计算,一个体重60公斤的成人,每天要喝100多公斤的奶,或者十几斤的奶粉,才会超过这个标准,在现实中几乎不可能发生,罗云波说。   “没有必要对这件事恐慌”,在罗云波看来,这次事件和三聚氰胺事件有着本质的区别:三聚氰胺是人为蓄意添加,而双氰胺是工艺上的需要。   “当年的三聚氰胺就被认为毒性很小,基本上没有毒性。导致伤害是与氰尿酸结合形成结晶沉淀,堵塞婴儿的肾小管,是物理性的,成人基本上没有问题。双氰胺的毒性被认为比三聚氰胺还要小。”罗云波说。
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 三氯氰胺问题溯源—关键控制因素真蛋白检测的缺失
    培安公司 1. 三聚氰胺-中国食品安全评估体系综合缺陷的爆发点 中国食品安全最近几年出现的一个最大的事故,全世界范围内都引起轰动,就是三鹿公司的三聚氰胺事件。回溯起因,三聚氰胺问题在中国至少存在了10年以上,从奶农开始到各地的收购站,再到中国政府部门以及所有的乳制品公司都逃不了干系。 三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料,可用于塑料及涂料工业,也可作纺织物防摺、防缩处理剂,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 一种主要用于工业,并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢?因它的性状是白色无臭无味粉末,与蛋白粉极为相似,且又价格低廉、易于生产购买。不法商贩为了追求更大利益,将三聚氰胺改名&ldquo 蛋白精&rdquo ,误导奶农向饲料和原料奶中添加。缺乏科学知识的奶农,并不懂得此事的后果,为了奶好卖而添加。多年来,由于三聚氰胺对成人肾脏的伤害没有明显广泛的临床症状,使之在乳品行业潜伏,成为一个乳品和饲料企业公开的行业秘密,一直得不到政府部门和厂家的重视。直到大规模的爆发婴幼儿肾结石病例,才东窗事发。此事产生的负面影响是恶劣且巨大的,造成的后果是人民付出巨大的健康代价,企业信用遭质疑,国家声誉损失惨重。一味把责任推给农民道德水准低的想法是非常片面的,而作为化学材料的三聚氰胺,一直都在各领域内使用。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生,如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内,找到造成严重后果的关键控制因素,是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。 追究出现三聚氰胺现象的原因,既是经济问题,更是体系问题。一方面,在于企业为了追求利益,散失了最起码的诚信和社会责任感;更重要的是,于中国食品安全质量控制体系中,相关法规存在三大直接先天性的重大缺陷: 1、中国牛奶里蛋白质含量标准脱离中国实际情况,一味迎合国外标准,规定得太高,高到比中国平均真正牛奶里蛋白质水平还高。这是因为,中国土地经过五千年的耕种养分缺失,导致草地营养含量和奶牛品质下降。与中国不同的是,美国和西方牛奶本身蛋白质含量就足够,企业不需要额外添加蛋白质来迎合标准。 2、蛋白质检测方法和相关法规存在缺陷,传统蛋白质检测方法是凯式定氮法,这种方法检测蛋白质是间接法,先测总氮含量,根据总氮含量再计算出蛋白质含量,而非直接测定蛋白含量。在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下,一些不法厂商就利用这个检测漏洞,加入高含氮量的三聚氰胺,骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量,造成蛋白质检测值虚高,来蒙混过关。只要三聚氰胺含量添加到限量范围内,既不违背国家技术标准,又能节约成本。 3、牛奶生产涉及环节和监管机构复杂繁多,生产奶粉涉及奶牛饲养、中间商收购、乳品厂加工、中间商批发、终端商销售等环节,由农业、卫生、工商、质检等多个部门监管,这导致任何一个部门都无法对整个生产、销售链条全程监督。直到2009年3月,三聚氰胺事件爆发近半年后,国务院成立食品安全委员会,由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责。 对中国来说,一切犯错误的理由都具备的时候,就出现了三聚氰胺事件。三聚氰胺是中国食品安全评估体系的综合缺陷的爆发点。问题是,为什么西方用凯式定氮法检测蛋白质多年也没有出问题,而在中国就出现了非常严重的安全事故?当然,我们会认为中国的企业家,如蒙牛的牛根生等,在早期市场经济环境下,往往通过恶劣竞争胜出,道德素质普遍偏低,思想上不能马上转型,与他们所应承担的社会责任不相匹配。加之奶农的科学知识水平低下,相关政府职能部门的缺失这些因素综合起来导致了这场恶劣事件的发生。而由于西方健全的商业法制系统和个人的法律意识,企业不敢冒这个风险添加三聚氰胺。 蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。在三鹿事件后经过反思,2008年9月14日起,检测项目中增加了三聚氰胺,成为乳制品必检项目。这种利用排他法来确保蛋白质含量的措施,虽然堵住了三聚氰胺添加到牛奶中的渠道,却并不能保证其他含氮量高的添加剂被加入。无疑不能解决根本问题。因为我们目的是为了检测蛋白质,而不是为了测三聚氰胺。这是一种舍本逐末的无奈之举,如果有未为列入检测范围的高含氮量添加剂出现,依然能骗过凯氏定氮法。 必须指出,从中央层面国家来看,非常重视食品安全,每次事故后都进行搞运动式的大量投资,而食品安全体系不完善的客观原因造成收效甚微,造成这些投资大量浪费,很多地方上连耗材都用不起。反问我们的专家系统,有没有责任帮国家和社会找到并建立更有效管理宏观经济的方法和勇气? 我们认为,许多事故原因的专家分析都拘泥表层现象,用行政政策取代科学和法制精神,结果治标不治本。目前,中国食品安全体系已经到了一个关键时刻,一个需要反省传统方法和思路,并从思想上转变的创新时刻。食品安全评估应该从宏观控制系统中找到关键控制因素,利用巧实力进行安全质量管理。改变食品安全风险管理思路已经到了一个刻不容缓的时刻,我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系,如何建立更开放的专家体系,如何引进更深刻的全新思想概念。否则,中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多,投资越大,成本越高,成效越微这样的劳民伤财的恶性循环。 2. 非蛋白氮&mdash 传统蛋白质表征方法的本质缺陷 检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法,即还原无机氮或单质氮,用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸,并反推蛋白质含量。在没有人往被测物里人为添加三聚氰胺等无机氮的前提下,传统方法是可行的。但是,如果有人就把无机氮加到系统中去,干扰反推法检测蛋白质的含量,因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高,会导致蛋白质含量的虚高。 1.凯氏定氮仪:这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。凯氏定氮法,即采用化学方法,样品消解后含氮化合物转化成氨气,被吸收后经滴定后,测定出总氮元素含量,后经换算转化成蛋白质含量,由于不同的氨基酸序列,凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。更致命的缺陷是,测总氮指标后再换算成蛋白指标,造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。 2.杜马斯燃烧定氮法:样品经完全燃烧后转变为氮气,后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量,步骤是:燃烧&rarr 还原&rarr 净化&rarr 检测,问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标,非蛋白氮会干扰测定,造成蛋白含量值虚高。 无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。只有把他烧完以后,有机物质经氧化还原后才会出现无机氮或单质氮。检测蛋白质这些传统方法如凯氏定氮、杜马斯定氮、都是需将蛋白质里面的有机氮经过还原转化为无机氮或单质氮元素来定量,造成不法商贩只要把无机氮或单质氮加进去以次充好,反正用反推法算出来就变成蛋白质含量了。都是以无机氮或单质氮含量来反推蛋白质含量,并不能分辨氮的来源。 无机氮或单质氮&ne 蛋白质 蛋白质中含有氮,不等价于测出的氮都是蛋白质中的氮。所以,用无机氮或单质氮来表征蛋白质含量是有问题的。只要无机氮或单质氮反推法依然是现行的蛋白质测试标准,就会形成一个开放性的动态的系统,利用反推原理,在这个动态系统中,在利益驱使下,不断有人往里面加各种含氮化合物,提高总氮含量,没完没了,防不胜防。 传统蛋白质测定一直采用凯氏定氮法。该法通过氧化还原反应,氧化低价氮为氨盐,通过标定氨盐中总氮元素的量进而换算成蛋白质的含量。凯氏定氮主要针对有机氮化合物,包括蛋白质、游离氨基酸、核酸、尿素等N3-化合物。检测过程中非蛋白氮同样被消化成氨盐,不能反应真实的蛋白质含量,使检测结果虚高,造成严重的国家食品安全的信用危机。只有真正基于蛋白质结构的真蛋白检测方法才能这个解决问题,才能从源头上杜绝再次出现三聚氰胺或其他非蛋白氮事件。寻找一个真蛋白的测定方法迫在眉睫。 3. 蛋白质的组成结构 事实上,蛋白质的基本组成结构是多肽,而多肽的基本组成是氨基酸分子,当然组成氨基酸的主要元素为碳、氢、氧、氮等元素。所以,从根本上说,蛋白质是由氨基酸组成,不是由无机氮或单质氮组成,无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。 蛋白质的组成是由氨基酸通过肽键连接而成的长链。组成蛋白质的常见氨基酸有20种。组成蛋白质的主要元素:C、H、O、N、S。蛋白质的含氮量约为16%。凯氏定氮和杜马斯燃烧法都是基于蛋白质的含氮量来计算的。目前,实践经验已经证明了这个方法的缺陷,并让我们付出了惨痛的代价。 20种常见的氨基酸 天冬氨酸 Asparagine 丙氨酸 Alanine 精氨酸 Arginine 天冬酰胺 Aspartate 胱氨酸 Cystine 酪氨酸 Tyrosine 谷氨酰胺 Glutamate 甘氨酸 Glycine 组氨酸 Histidine 异亮氨酸 Isoleucine 亮氨酸 Leucine 赖氨酸 Lysine 苯丙氨酸 Phenylalanine 蛋氨酸 Methionine 脯氨酸 Proline 丝氨酸 Serine 苏氨酸 Threonine 缬氨酸 Valine 色氨酸 Tryptophan 谷氨酸 Glutamine 4. 回到氨基酸的蛋白质表征方法&mdash 关键控制因素事实证明,凯氏定氮的总氮(无机氮或单质氮),不能作为蛋白质表征的关键因素,继续下去,后患无穷,如果能找到以通过氨基酸为表征的原理测试蛋白质,以这个点为中心,进行宏观控制,这样就从本质上,杜绝了加三聚氰胺的风险。蛋白质是由氨基酸组成的,找到特征氨基酸标示,进行分子级别的身份证明,根据氨基酸的含量反推蛋白质的含量,从源头上,使加任何东西都没有用,包括添加皮革边角料,也都没有用。所以,如果找到一个以氨基酸为基础的方法,以氨基酸标示蛋白质。国家蛋白质检测标准建立在这个基础上,就不会有厂家再去加不需要加的东西,因为以特征氨基酸为表征蛋白质含量的时候,即使添加类似三聚氰胺的无机氮,也起不到提高蛋白质含量的作用。这是利国利民的、很有意义的事情。找到这个关键因素进行控制,今后没有人往食品里添加三聚氰胺,因为加了对检测结果也毫无影响。 解决检测漏洞最根本的办法是,检测牛奶中蛋白质的真正含量。为了解决以上这个问题,我们提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术,iTAGTM的标签技术的核心,是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术,直接检测真蛋白质含量,而非总氮含量传统的蛋白测定方法,通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定,避免了非蛋白氮添加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 这和国家整体的思路有关系,如果中国食品安全质量控制体系的整体思路,回归到从复杂宏观系统找到并建立关键控制因素,如果以氨基酸为标示蛋白质的方法得到推广普及,从而今后没人有必要向牛奶中加非蛋白氮的物质,中国人民今后就不会受到三聚氰胺的困扰。用特殊氨基酸作为蛋白质的表征,这是我们研发iTAGTM的标签技术的理念。 5. 真蛋白质测定技术从根本解决三聚氰胺皮革奶的问题 蛋白质是由氨基酸组成的,不是由无机氮或单质氮组成的。iTAGTM标签技术是直接测量法,用氨基酸表征蛋白质,根据氨基酸含量反推蛋白质含量,非常精确。目前,iTAGTM标签技术非常成熟,与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰,无法直接测定真实蛋白质含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量,即凯式定氮法所出现的问题。 如果在中国采用这种欧美非常流行的方法检测真蛋白质,就不会出现以前企业为提高总氮含量,而往牛奶中添加三聚氰胺或皮革奶的问题,因为往牛奶中添加三聚氰胺只是提高假蛋白的含量,不会提高真蛋白质数据值。如果中国食品安全质量控制体系中检测蛋白质时,以氨基酸为标示的方法得到推广普及,中国人民就不会受到三聚氰胺皮革奶等的困扰。 CEM特殊配方的蛋白质标签技术iTAGTM标签技术,基于传统AOAC、AACC方法 Method 46-14B的技术突破,试剂经改性优化后具备更高的目标性和抗干扰能力,可直接区分及测量蛋白质含量(而非总氮元素),不受样品中过量含氮物质添加或被含氮物质污染所造成的结果失真的影响。iTAGTM 标签技术,直接标定蛋白质中的氨基酸,该技术优化了目标性和针对性,几乎没有干扰物质,因此结果更精确,重复性和再现性更好,优于并超越了传统标准的结果。绿色iTAGTM标签技术,直接准确检测真实蛋白质含量,不受非蛋白氮干扰,安全性更高、目标性更强、所以准确性更好。iTAGTM标签技术快速、安全、环保! iTAGTM 标签技术结合生物与食品技术,进行快速精确的蛋白质测定,可在2min得到准确的结果,精确度达到0.01%。当添加小麦面筋蛋白时不会产生蛋白质测量错误结果,加入三聚氰胺时也不会产生错误结果; iTAGTM标签技术解决了凯氏定氮检测缺陷,即非蛋白氮干扰,区别蛋白质与非蛋白氮的意义在于可以获得精确的蛋白质含量。这对需要进行准确蛋白质检测的行业如食品、饲料和蛋白研究领域具有极大的应用价值。 iTAGTM 标签技术覆盖AOAC 967.12 ,适合分析:乳品(成品或半成品)蛋白、巧克力饮料、脱脂奶及冰激淋等。 另外,iTAGTM 标签技术也符合美国联邦法规(CFR)Title 47。iTAGTM 标签技术可用于所有食品中蛋白质含量的检测,如乳制品、肉制品、粮油制品、果蔬、种子、坚果等。适合分析:谷粒、油籽、豆类、饲料(包括草料)、动物制品、乳制品等。 iTAGTM技术与凯氏法结果平行性对比 iTAGTM技术与凯氏法测试结果对比 Milk Run Sprint Kjeldahl 1 3.13 3.15 2 3.12 3.16 3 3.12 3.13 4 3.12 3.17 5 3.12 3.12 6 3.13 3.18 7 3.12 3.138 3.12 3.16 Average3.12 3.12 Std dev 0.005 0.017 % RSD 0.1% 0.5% Milk (Sample spiked with 0.3g melamine/100 g) RunSprint Kjeldahl 1 3.12 4.53 2 3.13 4.44 3 3.12 4.37 4 3.12 4.40 5 3.14 4.44 6 3.12 4.32 7 3.12 4.41 8 3.13 4.35 Average 3.14
  • 美开发出快速检测牛奶中三聚氰胺新方法
    美国研究人员4月1日报告说,他们开发出一种简单、方便的新方法,可在短时间内检测出牛奶中是否含有三聚氰胺。   美国迈阿密大学、西北大学和加州大学洛杉矶分校等机构的研究人员报告说,他们先将盐酸注入牛奶中,沉淀出酪蛋白,以防止其干扰对三聚氰胺的检测。然后在牛奶溶液中加入金纳米粒子,这种粒子在溶液中彼此距离较远时,溶液呈红色 距离变近时,溶液呈蓝色。   研究人员指出,三聚氰胺可以改变金纳米粒子的排列距离,从而导致溶液颜色发生变化。因此,如果加入金纳米粒子后溶液颜色改变,就说明其中可能含有三聚氰胺。为保证准确性,研究人员随后往溶液里加入氰尿酸,后者与三聚氰胺发生反应后会形成肉眼可见的沉淀物。   研究人员介绍说,利用这种新方法,可在不超过15分钟时间内检测出牛奶中所含三聚氰胺。相关研究成果已发表在美国《应用物理通讯》杂志上。   三聚氰胺是一种低毒化工原料,过量摄入会对泌尿系统产生危害。世界卫生组织2008年将这一化学物质每日可容忍摄入量设定为每公斤体重0.2毫克。
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