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甲基苄基

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    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺（BKB）中苄基二甲基胺的残留，在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰，而进BKB样品时，苄基二甲基胺却不出峰，在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样，却出现了两个奇怪的峰见色谱图，不知这是什么情况？[/color][color=#444444]色 谱 柱：端基封闭的C18（150×4.6mm，5μm）。[/color][color=#444444]柱 温：30℃[/color][color=#444444]流动相A：磷酸盐缓冲液（取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g，溶于适量水中，用磷酸调节pH至3.5，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。[/color][color=#444444]流动相B：甲醇[/color][color=#444444]时间（分） 流动相 A（V/V) 流动相 B（V/V）[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量：1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器：二极管阵列检测器（DAD）[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 苄基二甲胺分析中酰化试剂的配制

    最近在做苄基二甲胺（N，N-二甲基苄胺）含量分析的时候，要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂，但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法，不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果，有做过这个项目的大虾请指教，谢谢！

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法，想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测，但是副产物太多，不能进行准确的定量，想请教下还有别的衍生化条件没？ 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min，条件是我自己摸索的，可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖，蔗糖，葡萄糖甲苷，1-O-甲基-四苄基葡萄糖，1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分，萘，六氯丁二烯线性都没啥问题，唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了，分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 求问ESI对苄基糖的质谱解析

    [color=#444444]求问ESI-ms是否可能把 苄基作为保护基的糖的改造产物打成碎片~[/color][color=#444444]今天所得到的质谱峰非常明显（1163和455，相对丰度是100和15），但不是目标产物的分子量。但是这两个峰的m/z相加所得是目标分子量~是否存在这种可能[/color]

  • 6-苄基腺嘌呤方法验证

    做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好，流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵（千分之1乙酸），基线一直是这样的，有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]

  • 甲基汞与氯化甲基汞的区别

    各位老师新年好！ 最近我在做甲基汞的实验，GB 5009.17-2003，由于我们这边没购有氯化甲基汞标准物质，只买了甲基汞（甲醇）标准溶液76μg/g浓度。用苯稀释为1ppm，上ECD检测器，没发现有目标峰。试过弱极性柱和中等极性柱了（我查的文献都基本上用这类柱子） 请问:是不是ECD这个检测器对甲基汞没有响应，要氯化甲基汞才有响应？

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测，按照DB/11T 279-2006，北京市地方检测方法，用C18小柱富集，回收率只有40%左右，考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质，后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集，回收率可以做到80%以上。前处理方法：捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇（甲醇/水=60:40，加入50μL乙酸）提取，离心，上清液旋转蒸发除去甲醇，调pH至9.0左右，待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取：活化：5mL 甲醇平衡：5mL 去离子水上样：流速 0.5滴/s淋洗：3mL 去离子水，3mL 20%甲醇水溶液，抽干洗脱：5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件：检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱（4.6*250,5μm）流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱（3ppm目标物）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

  • 最新版的国家计量检定系统表框图汇编总表 谁有

    [b]中华人民共和国国家计量检定系统表框图汇编的目录谁有 能不能看看，学习下[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]编辑计量标准考核申请书时 要填写 是否具备这一项，先行谢过了[/b]

  • 化妆品中的“3-亚苄基樟脑”如何检测？

    2011年9月7日消息，法国健康产品安全机构（AFSSAPS）宣布一项紧急禁令，要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑（3-Benzylidene-camphor，3-BC），原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处（ChemSec）对该决定表示欢迎，并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质（SVHC）。ChemSec 称，3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用，该物质可通过皮肤被人体吸收，目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示，最近的研究表明3-BC会干扰内分泌，特别是影响生育问题，含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此，机构决定即刻引进禁令，禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商，以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持，并希望能将禁令扩展至欧盟范围，鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国，将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 求助分析此图（苄基马来酰亚胺？）

    dongxianwenbianan为苄胺的红外光谱，dongxianwen20应该是苄基马来酰亚胺的光谱，怎么分析3000以上的峰？请教各位老师，如何分析酰胺中的C—N和稀烃的C—H？

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    水质甲基肼的测定，对二甲氨基苯甲醛分光光度法，买不到甲基肼，可以用甲基肼硫酸盐代替吗？

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

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    色谱世界的各位大侠们，1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子，用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相，在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后，发现只有在204处有紫外吸收峰，可是我们用乙腈和水作流动相，这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的， 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测，发现原料不显色，1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

  • 甲基汞的形态问题

    我现在使用的是LC-AFS测定甲基汞，因为刚接触对甲基汞的形态分析比较陌生，0价、1价、2价、3价、5价汞是代表什么，氯化甲基汞是测定甲基汞的标液吗？望各位老师不吝赐教

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