问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg
各位老师，你们在椒样薄荷油里有看到有薄荷内酯吗？
【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]
上次有朋友问到过银杏内酯，不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害，即使含量很低也还是这样，不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延，反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错，但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子，所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另：上次我们这里有人做红霉素（大环内酯），结果也是比较奇怪。这只是偶然么？还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢？请教。
1.酯与内酯特征 双强吸收：C—O伸缩双带显。 羰基频率：C―O伸缩高频显，酮低频比。 诱导效应：氧邻增力常，羰基频上扬。 区分酮酯：酮弱酯强C—O带，重叠难掩差异在。 2.酯与酸、酮区分 羰基频重：酯酸酮频有重叠，OH伸缩弯曲别。 成盐可鉴：酸可成盐独一帜，酯酮难及此标记。 3.酯的羰基变化 环境敏感：羰基频随境迁，酮酯同变规律显。
问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
浅谈激光粒度仪的分散系统微纳公司内置分散系统使用大功率循环泵，对管路进行优化设计，主要特点是管路短、转角圆、死角少、流速快，相比于外置分散系统管道过长,容易造成大颗粒沉积而导致测试数据失真，内置分散系统能够保证测试中的颗粒一直处于动态分散状态;大颗粒不会沉淀，小颗粒不会团聚，为取得准确的数据提供了保障~学习了~
哪位老师有α2-利文丹内酯(α2-Levantanolide) ｃａｓ：[b]99780-91-3的[/b] 质谱图，按照文献的质谱图应该是该物质，但在谱图库中检索没有发现这个标准谱图，哪位老师能提供一份啊，其定量离子又是什么呢？谢谢！ｐｓ： ８,１２－ｅｐｏｘｙｌａｂｄ－１４－ｅｎ－１３－ｏｌ和８,１3－ｅｐｏｘｙｌａｂｄ－１４－ｅｎ－１2－ｏｌ这两个是什么物质？
雷公藤内酯醇是中药雷公藤的主要生物活性成分，具有包括抗肿瘤在内的多重生物学作用。中科院上海药物研究所缪泽鸿课题组、李援朝课题组、丁健课题组与意大利博洛尼亚大学Giovanni Capranico实验室合作，在雷公藤内酯醇及其衍生物的抗肿瘤作用和机制研究中取得阶段性进展。 在阐明C14β位羟基取代的雷公藤内酯醇衍生物具有选择性体内抗肿瘤作用 (J Med Chem. 2009; 52: 5115–5123) 的基础上，研究发现雷公藤内酯醇可升高细胞内低氧诱导因子1α(HIF-1α)水平却降低其转录活性，与其抗肿瘤作用相关 (Mol Cancer. 2010; 9:268)。已有研究显示，雷公藤内酯醇可以与通用转录因子TFIIH大亚基XPB直接结合，并引起RNA聚合酶II(RNAPII)大亚基Rpb1降解。 该合作研究深入揭示了雷公藤内酯醇作用于这一核心靶点的分子基础和意义。雷公藤内酯醇降低Rpb1水平与其细胞毒活性紧密相关，即阻滞RNAPII于基因的启动子处，减少基因启动子和外显子处染色质结合的RNAPII，增加Rpb1羧基末端结构域的磷酸化 (5位丝氨酸) 和泛素化。蛋白酶体抑制剂或CDK7抑制剂可减低雷公藤内酯醇降解Rpb1的能力。研究人员由此发现雷公藤内酯醇触发CDK7介导RNAPII降解的新模式，提出了雷公藤内酯醇结合XPB、降解RNAPII的通用机制。该机制可以很好地解释雷公藤内酯醇包括其强效抗肿瘤在内的多重治疗学特性 (Cancer Res.2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006)。 研究人员还受邀撰写雷公藤内酯醇专题综述，系统总结了雷公藤内酯醇的结构修饰、构效关系、作用与机制以及临床开发的研究进展 (Nat Prod Rep. 2012; 29: 457-475)。 相关论文： 1.Li Z, Zhou ZL, Miao ZH, Lin LP, Feng HJ, Tong LJ, Ding J, Li YC. Design and synthesis of novel C14-hydroxyl substituted triptolide derivatives as potential selective antitumor agents. J Med Chem. 2009; 52:5115-23. 2.Zhou ZL, Luo ZG, Yu B, Jiang Y, Chen Y, Feng JM, Dai M, Tong LJ, Li Z, Li YC, Ding J, Miao ZH. Increased accumulation of hypoxia-inducible factor-1a with reduced transcriptional activity mediates the antitumor effect of triptolide. Mol Cancer. 2010; 9:268. 3.Manzo SG, Zhou ZL, Wang YQ, Marinello J, He JX, Li YC, Ding J, Capranico J, Miao ZH. Natural product triptolide mediates cancer cell death by triggering CDK7-dependent degradation of RNA polymerase II. Cancer Res. 2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006. 4.Zhou ZL, Yang YX, Ding J, Li YC, Miao ZH. Triptolide: structural modifications, structure-activity relationships, bioactivities, clinical development and mechanisms. Nat Prod Rep. 2012; 29:457-75.http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054661848.jpghttp://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054676369.jpg雷公藤内酯醇及其衍生物抗肿瘤研究取得阶段性进展
【作者】 宋粉云； 梁从庆； 毋福海； 钟兆健；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 木香烃内酯； 去氢木香内酯； HPLC； 含量测定； 文献没有图谱
银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验（新手上路） 根据相关文献资料，银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱，极少量的黄酮杂质能严重干扰测定，紫外检测器检测较为困难，示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下：1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵（日本岛津公司）；ELSD2000蒸发光散射检测器（美国奥泰Alltech）；SK3300H型超声清洗器（上海科导KUDOS）；乙腈（色谱纯）；四腈呋喃（色谱纯）；水（重蒸水）；其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯（中国药品生物制品检定所提供）。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml）。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速：1.0ml.min-1，柱温：35℃，漂移管温度：115℃，氮气流速：3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）、乙腈-四氢呋喃-水（1：1：6）、乙腈-四氢呋喃-水（11：11：78）。结果以乙腈-四氢呋喃-水（[font=Times
螺内酯片属于那类药物？我们用液相检测其含量和含量均匀度，每次都会无缘无故出现异常峰面积，特别头疼，希望大神说出自己的看法～～
群蛀虫内酯(Clavulactone)是我国科学家在文革结束之后分离获得并完成鉴定的一例结构独特的生理活性海洋二萜。生命有机化学国家重点实验室经过多年的努力，最近成功完成了该天然产物的首次全合成，为中科院上海有机化学研究所自上个世纪70年代后期以来围绕这一海洋天然产物进行的综合研究工作画上了一个新标记。 1987年，上海有机所李金翠、张志明、倪朝周、夏宗芗、吴毓林等研究人员于从中国南海软珊瑚中首次分离获得并成功鉴定了一种具有跨环内酯单元的新颖复杂中环二萜，并命名为群蛀虫内酯；这也是我国利用X-衍射单晶技术进行复杂天然产物结构鉴定的早期例子之一。群蛀虫内酯具有较强的抗肿瘤作用，它能成倍提高癌细胞的cAMP水平，从而抑制癌细胞的分裂。 随着我国研究生制度的恢复和健全，上海有机所吴毓林研究员领导的研究组于1993年秋天最早开始制定群蛀虫内酯的全合成计划，先后有博士生乔立新和朱强（现为广州健康与医药研究院研究员）等相继参与并开展了有关研究工作，在J. Org. Chem.和 Org. Lett.上发表了第一批关于此天然产物某些结构单元（五元环、六元环、十一元环）的合成方法。许杏祥研究员领导的研究组于1995年之后也开始独立开展群蛀虫内酯的全合成研究，先后有多名博士生发展并发表了具有参考价值的区域合成新方法。2000年之后，这个领域不断被重视，包括美国哈佛大学Corey研究组和波士顿学院的Hoveyda研究组相继开展具有类似十一元中环特点的海兔烷型（dolabellane）海洋二萜的全合成研究，并先后报道了其它三例天然产物的全合成。 姚祝军研究员指导的研究组于2005年制定了两条新的群蛀虫內酯合成路线。最近完成并发表的群蛀虫內酯首次全合成就是其中的一条路线（Angew. Chem., Int. Ed. 2012, 51, 6484-6487）。与以往报道的环系处理方式不同，该路线先立体控制地构建五元/六元并环结构，从而控制中环形成前的中间体构象，有利于实现十一元环的闭合，最后对其进行官能团修饰而完成全合成。实践证明这一思路是成功的。在报道的群蛀虫内酯首次全合成中，他们发展并应用了多个高效率的立体控制反应，包括利用Lewis酸促进的手性环氧醇重排构建季碳；发展并使用SmI3催化的可放大的分子内Ene反应构建五元环；使用手性磷酸催化的区域与立体选择性氧杂Diles-Alder反应引入六元环，从而锁定中环形成前的侧链空间伸展方向；运用吴毓林组最先发展使用的分子内SN2取代形成C-C键完成高效率的中环形成；利用甲基铜锂试剂的高立体选择性共轭加成引入中环上的孤立甲基；最后使用区域/化学选择性烯丙基sp3 C-H直接氧化获得跨环内酯结构，完成全合成。 群蛀虫內酯的首次全合成成果发表之后，获得众多化学界同行的关注，发表首月（2012年6月）即位列德国《应用化学》杂志Most Accessed Articles的第二名；新近又被英国化学家Steven Ley推荐收录于今年第九期的Synfacts杂志（Synfacts 2012, 8, 937）。 从上世纪70年代后期开始群蛀虫内酯的分离工作，到1987年群蛀虫内酯结构的鉴定，再从1993年群蛀虫内酯全合成工作的启动，到2012年完成了群蛀虫内酯的全合成，中国科学院上海有机化学研究所的三代化学工作者，在国家自然科学基金委、科技部、上海市科委以及中国科学院的持续资助下，历经三十年的艰苦工作和不断积累，最终完成了群蛀虫内酯的分离、鉴定与全合成的所有环节，成为我国天然有机化学不断发展、取得进步的又一例证。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120905366675342749.gif群蛀虫内酯首次全合成关键技术剖析
近期在做畜禽肉中大环内酯类和林可酰胺类的残留，参考国标进行检测，重现性、稳定性都不好，提取回收率忽高忽低，特来求指教。
内酯豆腐很嫩很白很好吃，相信很多人都喜欢买来做凉盘啊，煮汤啊什么的~那，您知道什么是内酯豆腐么？
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
附件数据中：δ-辛内酯 RT:17.784δ-壬内酯 RT:19.927δ-葵内酯 RT:21.884请教一下各位同行这三种物质是什么？？
【序号】：1【作者】：李金瑞【题名】：聚己内酯/壳聚糖多通道神经导管的构建及其修复大鼠坐骨神经缺损的研究【期刊】：东华大学【年、卷、期、起止页码】：2022【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=hqt_j-uEELG5wvtVRsgNpIClRAS6OYOklwrwKcd9fPc9QnV2bsKI_ptbFbBoV6UANoFLKlF9QoKMAM1eCJTQmZ1cM2cKf3TiPCUBhKdKIyHdcsU5jEkukjFUHTeRdUk_Nyj8yRyxQKyrhUSYxKxBjA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
这几天看到一篇帕纳科的用户论文(见附件)，关于在IQ+通过添加自定义标样以提高半定量准确性，有心尝试。但是不知道自定义标样具体是怎么制备添加的，查看了仪器内置的14个标准样品SEMIQA~O的成分组成，感觉添加熔片标样可能操作难度较大(成片后尚需对片准确定量)，压片法制备标样可能相对简单一些，但是不知道取样量是否应与仪器内置标样一致(8.5000 g)，还有样品规格等，不知论坛上哪位仁兄有具体的操作经验，能指点一二，不胜感谢。
我在做银杏叶帖类内酯时出现了问题,跑的时候开始还好好的,但跑了一段时间后,就出现双头峰,或肩峰(就是峰的肩膀出现了点小峰).换了新柱子后,情况还是如此,样品,流动相都没问题.怀疑是柱子跑内酯太久了,里面有强保留物质,有什么方法解决吗????
现做东莨菪内酯含量的检测，标样的液谱条件参照相关文献是：水（0.1%甲酸）90：乙腈（0.1%甲酸）10，345nm，35度，C18柱，0.3ml/min。可现在参照此条件，或者做些改动，出峰均不理想，请教哪位大人做过的，给点指导。而且，这药是不容易溶于水的，为啥流动相水比例设的这么高呢？请指教。[em0808]
10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151515_600659_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151515_600660_708_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银杏叶提取物中的内酯方法：HPLC基质：植物提取成分应用编号：101191化合物：银杏内酯BB；银杏内酯Gink.C；银杏内酯Gink.J；银杏内酯Gink.A；银杏内酯Gink.B固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm，5 μm色谱条件：流动相：A ：甲醇，B ：水 梯度A/B (18/82) to A/B (45/55) in 30 min 流速：1.0 mL/min 检测：ELSD（SEDEX 55） 柱温：40 ℃关键字：银杏内酯，HPLC，Diamonsil C18，钻石一代，银杏内酯BB；银杏内酯Gink.C；银杏内酯Gink.J；银杏内酯Gink.A；银杏内酯Gink.B，ELSD谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-2.bmp图例：1. 银杏内酯BB；2. 银杏内酯Gink.C；3. 银杏内酯Gink.J；4. 银杏内酯Gink.A；5. 银杏内酯Gink.B
【作者】 毋福海； 李光喜； 梁汉明； 张育强；【Author】 WU Fu-hai,LI Guang - xi, LIANG Han - ming,ZHANG Yu - qiang( Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224, China)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州 510224； 广东广州 510224； 广东广州 510224；【摘要】 目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301728_380646_2379123_3.jpg
【作者】 徐嵬； 杨秀伟；【Author】 XU Wei,YANG Xiuwei (State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs,Department of Natural Medicines,School of Pharmaceutical Sciences,Peking University,Beijing 100191,China)【机构】 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室；【摘要】 目的:建立HPLC测定穿心莲内酯原料药含量的方法。方法:选用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:穿心莲内酯在0.5~5.0μg线性关系良好(r=1.000),低、中、高3浓度的平均加样回收率分别为99.1%,99.5%,100.8%(n=3)。结论:本方法简便、精确且准确,可用于穿心莲内酯原料药的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131355_383478_2379123_3.jpg
小弟，跪求：1,3-丙烷磺内酯的分析方法。不知哪位大侠知道1,3-丙烷磺内酯如何分析，请告诉小弟。
大家好： 我测定大环内酯类化合物，红霉素（ERM）、罗红霉素（ROM）、替米卡星（TIL）、泰乐菌素（T Y L ） 、北里霉素（K I T ） 、交沙霉素（JOS）、竹桃霉素（OLM）、螺旋霉素Ⅰ（SPM-Ⅰ）、螺旋霉素Ⅱ 、螺旋霉素Ⅲ，我想用内标法测定，但是目前我查询方法好多都是采用罗红霉素作为内标，但是我要测定罗红霉素，请问有没有其他更好的内标物，谢谢！
[size=14px] [/size] [size=14px]含笑内酯（Micheliolide，MCL）是小白菊内酯衍生物，具有抗氧化和抗炎作用，在肿瘤和炎症疾病中发挥多种功能。先前的文献还表明MCL可作为NF-κB的特异性抑制剂，抑制炎症因子的表达。此外，还有研究发现MCL通过调节NF-κB通路来防止阿霉素诱导的心脏毒性。然而，MCL对动脉粥样硬化（AS）进展和巨噬细胞铁死亡的影响仍不清楚。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2023年12月7日，哈尔滨医科大学第二附属医院贾海波团队在Redox Biol（IF=11.4）发表题为“MCL attenuates atherosclerosis by suppressing macrophage ferroptosis via targeting KEAP1/NRF2 interaction”的研究文章，发现MCL对AS具有保护作用。机制上，MCL 通过与 NRF2 竞争结合KEAP1的Arg483位点来促进KEAP1/NRF2解离，激活NRF2通路增加 GPX4和xCT来抑制巨噬细胞铁死亡和线粒体功能，减少炎症反应并改善了氧化应激，从而减缓AS的进展。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]Highlights[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1）MCL减弱AS的发展，减少了炎症反应并改善了氧化应激；[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2）MCL抑制巨噬细胞铁死亡和线粒体功能，从而减缓AS的进展；[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3）MCL通过激活NRF2通路增加GPX4和xCT来抑制铁死亡；[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4）MCL通过与NRF2竞争结合KEAP1的Arg483位点来促进KEAP1/NRF2解离。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]研究结果[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、MCL给药减缓ApoE ?/?小鼠的AS进展[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者首先研究了MCL是否对AS有保护作用，ApoE?/?小鼠被喂养补充有MCL的西式饮食16周，发现MCL不仅减轻AS的发展，而且还改善了ApoE?/?小鼠脂质水平和炎症反应[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、MCL 抑制巨噬细胞铁死亡并改善动脉粥样硬化斑块中的氧化应激[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]鉴于巨噬细胞铁死亡在AS发展中的重要作用，作者推测MCL是否可能通过抑制巨噬细胞铁死亡来改善AS，通过检测GPX4和xCT mRNA和蛋白水平，检测血清铁含量、MDA和4-HNE水平，结果均表明MCL可能通过抑制巨噬细胞铁死亡来延缓AS的发展[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、MCL体外抑制巨噬细胞铁死亡及改善ox-LDL诱导的氧化应激[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]已有研究报道ox-LDL可引起巨噬细胞铁死亡，作者发现MCL可增加ox-LDL处理的巨噬细胞的细胞活力并降低上清液中的LDH水平，且MCL预处理可显著防止巨噬细胞线粒体的超微结构变化，改善巨噬细胞中的脂质ROS水平，逆转巨噬细胞中降低的GPX4和xCT水平。此外，MCL降低ox-LDL处理的巨噬细胞中的MDA水平，升高SOD活性和GSH水平，降低ox-LDL 诱导的巨噬细胞中铁离子浓度的升高[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]此外，作者还检测了线粒体功能，发现MCL显著改善ox-LDL引起的膜电位损失，改善线粒体功能。与仅用ox-LDL处理的细胞相比，用MCL孵育的ox-LDL处理的细胞的基础、最大和ATP偶联的线粒体耗氧率显著增加。这些数据表明MCL显著抑制巨噬细胞铁死亡，改善线粒体功能[/size] [size=14px] [/size][size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、MCL增强ox-LDL培养的巨噬细胞中NRF2核转位[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]先前研究报道NRF2调节GPX4和xCT的转录，作者推测MCL是否可能激活NRF2通路从而增加巨噬细胞中的GPX4和xCT表达。结果发现MCL降低了细胞质裂解物中NRF2蛋白的表达，但显著增加细胞核裂解物中NRF2蛋白水平。此外，ChIP-q[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]实验发现MCL处理后NRF2对GPX4和xCT启动子序列的富集显著增加，这些数据表明MCL增强了NRF2核转位并增加了GPX4和xCT转录[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、MCL通过激活NRF2通路抑制巨噬细胞铁死亡减轻AS[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为进一步证实MCL通过激活NRF2通路抑制巨噬细胞铁死亡，作者采用NRF2特异性抑制剂M385预处理巨噬细胞，发现MCL治疗后升高的GPX4和xCT蛋白表达被ML385显著消除，且ML385抑制NRF2可消除MCL对脂质ROS和线粒体损伤的保护作用，此外，ML385可消除MCL诱导的GSH水平和SOD活性。用Si-NRF2降低巨噬细胞中NRF2水平，结果与ML385一致。这些数据表明MCL通过激活NRF2通路抑制巨噬细胞铁死亡[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]此外，为了证明MCL通过激活体内NRF2通路保护AS ，作者通过尾静脉给ApoE ?/?小鼠注射了AAV-sh-NRF2和AAV-sh-NC，同样发现MCL通过激活NRF2通路来保护动脉粥样硬化并改善炎症反应[/size] [size=14px]6、MCL抑制NFR2与KEAP1结合促进NRF2核转位[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]NRF2活性主要受其与KEAP1相互作用的调节。在生理条件下，KEAP1可以与NRF2相互作用形成复合物，抑制NRF2的核易位，进而导致其通过泛素化降解。作者发现ox-LDL促进NRF2和KEAP1复合物的形成，而MCL抑制了这种作用。作者接着通过分子对接来预测MCL是否可以直接与KEAP1结合，发现MCL分别与KEAP1的Gly364、Asn414、Arg483 和Ala556结合。进一步免疫沉淀和免疫荧光实验表明KEAP1-R483S突变体消除了MCL促进NRF2核转位的作用，表明MCL通过竞争性结合KEAP1的Arg483位点促进 KEAP1/NRF2 解离和NRF2核转位（图8）。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]7、MCL通过竞争性结合KEAP1的Arg483位点抑制巨噬细胞铁死亡并改善线粒体功能[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者进一步研究了MCL是否抑制KEAP1-R483S突变巨噬细胞中的铁死亡，发现在KEAP1-R483S突变的巨噬细胞中，MCL不能改善ox-LDL诱导的细胞活力下降和LDH水平升高。此外，MCL对降低 KEAP1-R483S 突变巨噬细胞中总ROS和线粒体ROS的作用也消失，在巨噬细胞中转染 KEAP1-R483S减弱MCL对GPX4和xCT上调的影响。此外，MCL降低KEAP1-WT巨噬细胞中的铁含量和脂质ROS水平，但这种作用在KEAP1-R483S突变巨噬细胞中被消除，在 KEAP1-R483S 突变的巨噬细胞中，MCL对线粒体损伤的保护作用被抑制（图9）。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]此外，MCL不能改善ox-LDL 诱导的KEAP1-R483S突变巨噬细胞中细胞膜电位的丧失。KEAP1-R483S质粒转染减轻了MCL对线粒体功能的保护作用，氧消耗分析也显示MCL不能增加被KEAP1-R483S质粒感染的巨噬细胞的OCR。这些结果表明MCL通过竞争性地与KEAP1的Arg483位点结合来抑制ox-LDL诱导的巨噬细胞铁死亡（图10）。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]8、携带 AAV-KEAP1-R483S 的ApoE ?/?小鼠中MCL的 AS保护作用减弱[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为了进一步证实MCL通过竞争性结合KEAP1的Arg483对AS的保护作用，将含有 KEAP1-WT和KEAP1-R483S的AAV通过尾静脉注射到8周龄ApoE ?/?小鼠体内，发现在 KEAP1-R483S突变小鼠中，MCL的抗炎作用、改善脂质沉积作用、提升GPX4，xCT和NRF2表达的作用均受到抑制。这些结果表明MCL通过竞争性结合KEAP1的Arg483位点来抑制巨噬细胞铁死亡和AS进展[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]研究首次报道了MCL对AS的保护作用，阐明了MCL抑制AS的具体机制。MCL通过改善氧化应激抑制巨噬细胞铁死亡来抑制动脉粥样硬化，机制上通过竞争性结合KEAP1的Arg483位点促进NRF2活化，研究结果为MCL在AS治疗中的机制提供了新的见解，并提供了一种通过与NRF2竞争性结合KEAP1的Arg483位点来抑制巨噬细胞铁死亡，从而限制斑块进展的治疗方法。[/size]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31407]大孔吸附树脂对银杏内酯和白果内酯吸附性能的研究[/url]
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