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卡马西平

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  • 卡马西平有关物质,各国药典方法均不理想?

    卡马西平有关物质,各国药典方法均不理想?

    [align=center][b][img=,480,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091106033093_5876_932_3.jpg!w480x288.jpg[/img][/b][/align][b]卡马西平 [/b](Carbamazepine)是抗癫痫的常用药物,是癫痫精神运动型发作和三叉神经痛的首选药物。然而众多药厂在卡马西平的有关物质控制方面,都遇到一个难题:[list][*]各国药典均建议使用氰基柱,氰基柱在使用四氢呋喃做流动相时,色谱柱的寿命不是很理想;[*]杂质F及其未知杂质均无法达到基线分离![/list][b][/b][align=left]下面看下“卡马西平”各国药典测试条件:[/align][align=left][/align][align=left][img=,620,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161625404127_7754_932_3.jpg!w620x324.jpg[/img][/align][align=left]卡马西平质量控制各杂质结构式:[/align][align=left][/align][align=left][img=,568,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161623548555_747_932_3.jpg!w568x506.jpg[/img][/align][align=left]好吧,这些您早就知道了是吧?[/align][b][/b][align=left]下面这个,您一定不知道![/align][align=left]改用月旭XS-C18色谱柱,卡马西平与各杂质均可以达到分离要求。[/align]色谱条件:仪器型号:WiSys 5000高效液相色谱仪色谱柱:Ultimate XS-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:A:水:三乙胺:甲酸=1000:0.5:0.5;B:乙腈:甲酸=1000:0.25;柱温:30℃;进样量:10μl 检测波长:230nm 运行梯度:[align=left][img=,552,202]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161624063889_4382_932_3.jpg!w552x202.jpg[/img][/align][b][/b][align=left][/align][align=left]色谱图:[/align][align=left][img=,631,596]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161624174919_5363_932_3.jpg!w631x596.jpg[/img][/align][b]结论:[/b]使用XS-C18色谱柱,凭借其卓越的空间位阻选择性, 在此色谱条件下,卡马西平与各杂质均可以实现分离,可作为卡马西平有关物质控制的新途径。

  • 卡马西平有关物质,各国药典方法均不理想?

    卡马西平有关物质,各国药典方法均不理想?

    [b]卡马西平[/b]卡马西平(Carbamazepine)是抗癫痫的常用药物,是癫痫精神运动型发作和三叉神经痛的首选药物。然而众多药厂在卡马西平的有关物质控制方面,都遇到一个难题:1.各国药典均建议使用氰基柱,氰基柱在使用四氢呋喃做流动相时,色谱柱的寿命不是很理想;2.杂质F及其未知杂质均无法达到基线分离![b]下面看下“卡马西平”各国药典测试条件:[/b][align=center][b][img=,600,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101136420361_3217_932_3.png!w613x321.jpg[/img][/b][/align][b]卡马西平质量控制各杂质结构式:[/b][align=center][b][img=,600,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101136503461_8401_932_3.jpg!w538x527.jpg[/img][/b][/align]好吧,这些您早就知道了是吧?下面这个,您一定不知道!改用月旭XS-C18色谱柱,卡马西平与各杂质均可以达到分离要求。[b]色谱条件:[/b]仪器型号:WiSys 5000高效液相色谱仪色谱柱:Ultimate XS-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:A:水:三乙胺:甲酸=1000:0.5:0.5;B:乙腈:甲酸=1000:0.25;柱温:30℃;进样量:10μl 检测波长:230nm 运行梯度:[align=center][b][img=,600,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101136535662_6983_932_3.png!w540x200.jpg[/img][/b][/align][b]色谱图:[/b][align=center][b][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101136566518_8943_932_3.png!w624x353.jpg[/img][/b][/align][b]结论:[/b][align=center][b][img=,600,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101137008679_8554_932_3.jpg!w611x227.jpg[/img][/b][/align]使用XS-C18色谱柱,凭借其卓越的空间位阻选择性, 在此色谱条件下,卡马西平与各杂质均可以实现分离,可作为卡马西平有关物质控制的新途径。

  • 68.1 反相高效液相色谱法测定血清中卡马西平浓度

    68.1 反相高效液相色谱法测定血清中卡马西平浓度

    作者: 曾明辉 吴正中 陈秋虹 童荣生 何林 作者单位: 四川省人民医院药剂科【摘要】 目的:快速测定血清中卡马西平的浓度.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈(40:45:15),流速为1.2 mL/min,检测波长为285 nm,内标物为硝西泮,柱温40℃.结果:回收率为99.7%~101.5%,日内和日间RSD均≤6.9%;标准曲线相关性良好(r=0.999 1).对65例患者作血清浓度监测,临床效果满意.结论:RP-HPLC法可作为卡马西平的血药浓度监测的常规方法. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281008_393526_2379123_3.jpg

  • 69.2 HPLC测定人血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠浓度及其与FPIA法测定结果的比较

    69.2 HPLC测定人血清苯巴比妥、卡马西平、苯妥英钠浓度及其与FPIA法测定结果的比较

    【作者中文名】程振田; 郭瑞臣; 王本杰; 魏春敏; 袁桂艳; 孔祥麟;【作者英文名】CHENG Zhen-tian1; GUO Rui-chen2; WANG Ben-jie2; WEI Chun-min2; YUAN Gui-yan2; KONG Xiang-lin2(1.Yidu Central Hospital of Weifang; Qingzhou 262500; China; 2.Institute of Clinical Pharmacology; Qilu Hospital of Shandong University; Jinan 250012; China);【作者单位】潍坊市益都中心医院; 山东大学齐鲁医院临床药理研究所; 山东大学齐鲁医院临床药理研究所 山东青州;摘要】目的建立能同时测定人血清苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)、苯妥英钠(PT)3种药物浓度的高效液相色谱(HPLC),并与常规荧光偏振免疫法(FPIA)测定结果进行相关性分析。方法以乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取溶剂,固定相Diamon-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),紫外检测波长285 nm,流速1.0 mL.min-1。收集癫痫患者服药后稳态谷浓度血样,分别用HPLC和FPIA法测定,考察2种方法的相关程度。结果PB,CBZ,PT的标准曲线范围分别为1.0~45.0,0.1~15.0,1.0~25.0 mg.L-1,最低检测浓度分别为0.5,0.05,0.5 mg.L-1,提取回收率分别为80.2%,78.2%,86.2%,日内和日间RSD均小于9%。PB、PT2种方法的测定值无统计学差异(P0.05),但CBZ测定值FPIA法高于HPLC(P0.01)。结论HPLC操作简单、灵敏、准确,适用于治疗药物监测;PB和PT2种测定方法有良好的相关性,CBZ不同测定方法,结果存在差异。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271738_386595_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】安谱SPE小柱使用体验原创征文-安谱Poly-Sery HLB 与传统C18小柱对卡马西平和咖啡因的回收率比较

    【原创大赛】安谱SPE小柱使用体验原创征文-安谱Poly-Sery HLB 与传统C18小柱对卡马西平和咖啡因的回收率比较

    安谱SPE小柱使用体验原创征文表格安谱Poly-Sery HLB 与传统C18小柱对卡马西平和咖啡因的回收率比较 实验目的(实验背景及目的): 药物是一种可以影响人体生理过程、生化过程以及病理过程的一些物质,它在人类生活中必不可少,给人类带来了很多益处,用来预防疾病、诊断疾病、治疗疾病。但在给人们带来益处的同时也伴随着水环境风险和生态安全问题,随着药物的大量使用、人与动物的排泄、污水厂对药物处理的局限性,使得药物不断进入城市河流及海洋湖泊中。药物在水环境中的的含量比较低,一般为ng/L~ug/L水平,低于仪器分析要求的检出限,同时由于水中的污染物成份复杂,从样品中分离纯化、富集目标物就显得尤为关键。而检测SPE小柱的性能可通过回收率体现出来。实验方法(前处理,标准品配置,色谱条件等):标准品配制:标准储备液的配制:配制1 mg/mL的标准物质溶液于试剂瓶中,放于4℃冰箱储存,都用甲醇溶解。工作液:用甲醇配制单个标准品所需浓度进行化合物优化。用储备液配制所需浓度混合标准溶液。储存方式都为4℃冰箱。预处理方法:见图片色谱条件:流动相为B相甲醇和C相0.1%(v:v)的甲酸水溶液。为有效地分离目标物并得到较好峰型,做了多种梯度淋洗程序的对比,最终采用11 min的梯度淋洗程序。柱温30℃,进样量10 μL,流速0.2 mL/min。 SPE小柱信息1: 货号SBAA- 或SBEQ-CA3185描述Poly-Sery HLB为水浸润型聚合物SPE固相萃取小柱。Poly-Sery HLB吸附剂的技术参数为平均粒径:60 μm,平均孔径:180 A,比表面积:710 m2/g规格200 mg,6 mL/30 pcsSPE小柱信息2: 货号其他品牌1描述 规格 SPE小柱信息3: 货号其他品牌2描述 规格 目标化合物 咖啡因(Caffeine)和卡马西平(Carbamazepine)样品基质 河水样品基质中主要干扰物及其他成分 河水中的其他与两个目标物结构相似的药品以及河水中的污染物质及金属离子等分析方法(参考标准) SPE+UHPLC-HESI/MS/MS 具体操作步骤 溶剂 体积mL 流速 备注 活化 甲醇 5×3 5 mL/min 平衡 超纯水 5×3 5 mL/min 上样 水样 500 10 mL/min 淋洗 超纯水 5×3 5 mL/min 洗脱 甲醇:二氯甲烷:丙酮(40:40:20) 3×2 2 mL/min 之后 氮吹至近干,定容到1 mL,加入内标物其它 进样前样品需经过0.22 um的针式过滤头过滤检测仪器(GC/GC-MS/HPLC/LC-MS) HPLC/LC-MS色谱条件 色谱柱:Hypersil GOLD-C18色谱柱 其它 GC(升温程序,载气等)/LC(柱温,流动相条件等) 柱温为30℃,流动相为B相甲醇和C相0.1%(v:v)的甲酸水溶液 检测器(条件) 喷雾电压:3 200V;蒸汽压温度:300℃;鞘气压:30 arb;辅气压:5 arb;毛细管温度:30

  • 【求助】求助:液相检测问题!

    我看药典分析卡马西平的流动相是甲醇:四氢呋喃:水(120:30:850),其中每1L中含有0.2ml甲酸和0.5ml三乙胺),应该是配成一相的,可是我需要调整流动相的比例,想把甲醇和四氢呋喃作为一相,水作为一相,那么甲酸和三乙胺该怎么加呢有经验的人帮下忙

  • 哪种内标物合适?

    请各位大神帮帮忙。我要分别用气质联用和高效液相检测四种抗抑郁药。均为碱性。我初步选择卡马西平、SKF-525A、赛庚啶做内标。哪一种更好呢。请大神帮帮忙。因为我这里有很重要的一个原因就是预算比较少。

  • 玛咖酰胺,玛咖烯,玛咖总芥子油苷等玛咖生物活性成分含量分析检测

    98% 储存温度:0℃~8℃ 同时,玛咖科研团队经过长期科研积累,根据玛咖产业发展面向全国开展各项技术服务: http://i05.c.aliimg.com/img/ibank/2014/404/045/1641540404_1639412196.jpg?__r__=1409631792515 玛咖研发技术服务: 玛咖研究中心引领我国玛咖产业发展——玛咖核心技术研究——玛咖良种培育——玛咖标准化种植——采收及深加工——玛咖新型健康产品开发和推广。 核心技术:玛咖良种培育——玛咖标准化种植——玛咖中生物活性成分含量检测分析——玛咖中活性成分浓缩提取制备技术——玛咖生理活性物质作用机理研究——玛咖深加工过程中生物活性成分稳定性研究等。 http://i03.c.aliimg.com/img/ibank/2014/683/551/1659155386_1639412196.jpg?__r__=1409632084109 开展多项技术服务: 玛咖研究中心实现了玛咖中生物活性成分物质,如:玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖咪唑生物碱、玛咖苄基芥子油苷、异硫氰酸苄酯类物质等玛咖特征活性物质的结构解析、含量测定、制备技术。 样品品质检测分析: 玛咖生物活性成分:1 玛咖酰胺;2 玛咖烯;3 总芥子油苷;4 挥发油(主要检测异硫氰酸苄酯类物质等);5 玛咖咪唑生物碱;6 甾醇 7 皂苷等 玛咖基础营养成分:1 蛋白质;2 氨基酸(氨基酸总量及水解17种氨基酸比例);3 膳食纤维

  • 你的设备都做标识卡吗?

    实验室设备做标识卡,为了符合实验室管理体系要求,针对所有设备,都做了标识别卡,很清楚直观表明设备相关信息,比如设备内部编号,设备型号,使用时间,是否校准合格,授权使用人等,您的实验室设备都有标识卡吗,若有,您的设备标识卡上面都有哪些信息,您觉得设备标识卡是否有重要性?

  • 欣赏马卡龙食品

    世界各地的马卡龙![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041225075648_3843_1642069_3.png[/img]

  • “刷卡排污”能管住污染吗?

    今年内 陕西省将争取完成338家国控污染源企业总量刷卡仪的安装,从明年起,这些企业将“刷卡排污”。建立以排污许可为基础、总量刷卡为手段的总量管理模式,实现对浓度和总量的双重控制。简单地讲,就像百姓刷卡用电用气,企业排放废水废气,以后也要刷IC卡,一旦卡里的额定排污量用完,排污口阀门将自动关闭,废水废气都无法再排放。今后,这些企业每年的额定排放总量都将打在排污总量管理IC卡里,企业每年要根据排污量刷卡开启排污口,能排放多少污染物、已排放多少污染物、还剩多少排放量等数据,用IC卡一刷便一目了然。  当核定排放量快用完时,系统会向企业和环保部门发出警报,企业就要减少污染物排放,或通过污染物排放权交易购买新的排放量。但排污量也不是想买多少就能买多少,企业购买的排污指标,是别的企业节能减排“省”下来的,而且所有企业的排污总量,不得超过本区域主要污染物总量控制指标。  当排放量用完,排污口的阀门会自动关闭,企业便不能再排污。同时,企业的排污实时数据还会直接传输给省市环保部门,监测数据还可直接发送到企业管理者或环保部门监管者的手机上。环保部门会掌握企业的排污状况,一旦出现企业排污总量使用完但仍在继续生产的情况,环保部门将会及时跟进检查,发现偷排超排行为,一经查实将会被加收巨额的排污费。“刷卡排污”的模式能有效管住污染吗?有向全国推广的价值吗?

  • GPIB卡槽是PCI吗

    请问这个板子是ISA卡槽还是PCI卡槽82341型号[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007250054595958_3362_4185526_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007250054596598_6883_4185526_3.png[/img]

  • 中国仿制药研发十二强

    括号内为每个品种注册排序(只收集每个品种前3家)。厂家2008-2014年获批的品种2011-2014年申报的品种正大天晴恩替卡韦(1),替加环素(2),伊马替尼(1),达沙替尼(1),卡培他滨(3),地西他滨(1),帕洛诺司琼(2),比阿培南(2),瑞舒伐他汀(3),雷替曲塞(1),阿折地平(1),米格列奈(1),巴洛沙星(2)普拉曲沙(1),坦罗莫司(1),托法替布(2),泊沙康唑(2),匹杉琼(2),阿比特龙(1),来那度胺(2),福司氟康唑(1),卡博替尼(1),索利那新(2),氟维司群(1),巴多昔芬(3),阿哌沙班(1),硼替佐米(3),地特胰岛素(2),聚乙二醇干扰素α-2a(1),多立培南(1),度他雄胺(3),安立生坦(2),利奈唑胺(3),米铂(3),罗米地辛(1),西那卡塞(3),阿福特罗(1),阿加曲班(3),右兰索拉唑(2),达非那新(1),多黏菌素E(1),阿瑞匹坦(3),福沙匹坦(1),塞来昔布(2),阿格列汀(2)豪森药业替加环素(3),伊马替尼(2),地西他滨(3),依替巴肽(1),头孢地尼(3),米格列奈(3)达比加群酯(1),舒尼替尼(3),索拉非尼(1),匹杉琼(1),卡格列净(1),帕唑帕尼(3),芬戈莫德(3),鲁拉西酮(1),来那度胺(1),阿昔替尼(3),维格列汀(1),泊马度胺(1),阿哌沙班(3),硼替佐米(1),安立生坦(1),利奈唑胺(2),厄洛替尼(2),达沙替尼(2),右兰索拉唑(1),福沙匹坦(3),利伐沙班(2),米卡芬净(1),地加瑞克(1),阿考替胺(1),瑞替加滨(3),地拉罗司(1),帕利哌酮(1),维拉佐酮(1),普卡必利(2),依折麦布(1),伊潘立酮(1),比伐卢定(2),布南色林(3)恒瑞医药右美托咪定(1),非布司他(3),卡培他滨(2),左亚叶酸钙(1),塞来昔布(1),培门冬酶(1),替吉奥(2)磺达肝癸钠(1),替格瑞洛(1),帕瑞昔布(2),阿齐沙坦(1),托伐普坦(1),卡泊芬净(1),度他雄胺(1),吉非替尼(2),苯磺贝他斯汀(2),贝美前列素(1),他达拉非(1),伊伐布雷定(1),索利那新(1),利马前列素(2),氯维地平(3),钆特酸葡胺(1),培化干扰素α-2b(2)齐鲁制药卡培他滨(1),帕洛诺司琼(1),替吉奥(3),左西孟旦(1),氨磺必利(1)达比加群酯(2),索拉非尼(2),舒尼替尼(1),帕唑帕尼(1),帕瑞昔布(3),阿昔替尼(2),卡巴他赛(3),阿哌沙班(2),厄洛替尼(1),吉非替尼(1),利伐沙班(1),西地那非(2)石药集团厄他培南(1),比阿培南(3)替格瑞洛(2),索拉非尼(3),舒尼替尼(2),决奈达隆(3),硼替佐米(2),吉非替尼(3),达沙替尼(3),伊伐布雷定(2),利伐沙班(3),西格列汀(2),头孢唑兰(1),泰比培南酯(1)南京华威0匹杉琼(3),比拉斯汀(1),芬戈莫德(1),阿齐沙坦(2),决奈达隆(2),托非索泮(2),伊曲茶碱(1),维格列汀(2),米铂(2),西那卡塞片(1),瑞替加滨(2),普卡必利(1),碳酸司维拉姆(2),雷美替胺(1),艾曲泊帕(1),罗卡色林(1),艾司利卡西平(3),咪达那新(1),米诺膦酸(2)天津汉康0比拉斯汀(2),加雷沙星(1),阿塞那平(3),阿伐那非(1),博舒替尼(2),罗氟司特(1),鲁拉西酮(3),瑞替加滨(1),伊潘立酮(2),布南色林(1),雷美替胺(2),艾司利卡西平(1),咪达那新(2),米诺膦酸(3),克利贝特(2)科伦药业艾司西酞普兰(2)[

  • 48.4 高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

    48.4 高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

    【作者】 方昱; 张虹; 李英;【机构】 同济大学附属同济医院;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(pH6.5)(42∶58),流速1.2mL.min-1,检测波长229nm,柱温35℃。结果:本法在0.025~4.0mg.L-1间线性关系良好,r=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02mg.L-1。日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5)。结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测。【谱图】

  • 寨卡病毒来袭,你知道吗,小头症,你听说过吗?

    眼看着寨卡病毒肆虐30多个国家,感染了辣么多人,还可能导致感染孕妇产下小头症婴儿,本宝宝真是一阵火大http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif。身为仪器信息网的小编,本宝宝决定做点什么,于是乎“聚焦寨卡病毒 实现快速检测”的专题出世了(点开链接http://www.instrument.com.cn/zt/zika)。分割线————哎http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif,本宝能力有限、没有找到相关资料,怎样检测寨卡病毒、试剂盒到底啥样滴,怎么更快的检测出是否感染?希望有大神能提供一些帮助(越多越好哦),也欢迎各位多提宝贵意见和建议,让大家更好的了解这一该死的病毒。先送上膝盖,请笑纳http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em20.gif。

  • 迪马产品应用有奖问答09.23(已完结)——血浆中利多卡因的测定

    迪马产品应用有奖问答09.23(已完结)——血浆中利多卡因的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)翠湖园(注册ID:hhx050)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231507_611891_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231507_611892_1610895_3.png【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血浆中利多卡因的测定方法:SPE基质:血浆应用编号:101288化合物:利多卡因固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 30mg / 1ml 100/pkg样品前处理:1、样品准备 制备2 - 3 mL 血浆,取1 mL 血浆与1 mL 水混匀,待净化。2、净化 a 活化: 依次将1 mL 甲醇、1 mL 水加入ProElut PLS 30 mg/1 mL (Cat.#68002),流出液弃去; b 上样: 将样品加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 1 mL 5% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干; d 洗脱: 1 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相定容色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 200 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99602) HPLC应用101350文章出处:P040关键字:血浆,利多卡因,SPE,ProElut PLS摘要:适用于人与动物血浆中利多卡因的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p91%20copy.png图例:1. 立多卡因

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