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刺桐阿亭

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刺桐阿亭相关的论坛

  • 【转帖】我国首次发现有害生物刺桐姬小蜂 国家环保总局要求各地加强防范

    最近,广东省深圳市首次发现可危害并造成刺桐属植物死亡的有害生物——刺桐姬小蜂。据悉,刺桐姬小蜂是2004年定名的新种害虫,在毛里求斯、美国夏威夷、新加坡、中国台湾省等少数国家和地区均已发现。该害虫专门危害刺桐属植物(如刺桐、杂色刺桐、金脉刺桐、珊瑚刺桐及鸡冠刺桐等),受危害的植株叶片、嫩枝等处出现畸形、肿大、坏死及虫瘿等症状,严重时引起植物大量落叶、植株死亡。该害虫可随植物苗木、植株、栽培介质等进行远距离传播扩散。2003年该害虫在台湾省发生疫情后,造成刺桐属行道树大量死亡。由于其破坏能力较强,疫情一旦爆发,将对自然生态和城市人居环境构成极大危害;同时,刺桐姬小蜂也会对生物多样性、自然保护区及环境敏感区产生不利影响。   为此,国家环保总局要求各地充分认识刺桐姬小蜂对生态环境的危害,积极开展对刺桐姬小蜂的预防工作;同时各地要积极组织对自然保护区及环境敏感区进行动态环境监测,特别是对刺桐属植物的监测,严防刺桐姬小蜂入侵,并制定应急预案;同时配合海关、质检等部门加强对进口物资的审批与审查,尤其是对已发现刺桐姬小蜂的国家和地区进口物资的审批与审查,严防其通过物资进口渠道进入我国;对已发生疫情的区域,及早扑灭疫情,不得将疫区的植物苗木、植株、栽培介质外运,防止疫情扩散蔓延。   同时,国家环保总局强调,由于刺桐姬小蜂是首次发现,要求各地务必高度重视对该害虫的防范工作;同时应加强部门协调,充分调动多方力量,严防疫情发生,确保各地自然生态及城市人居环境的健康稳定

  • 雌二醇 雌三醇 雌酮 LC-MS的测定方法

    我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ,在摸索质谱条件时 ,总找不到碎片离子 ,ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ,做液质联用时不出峰 ,别人用的是C18的柱子 ,我们用的是C8 是柱子的问题吗 ?还是质谱的问题 ?我应该怎么解决呢

  • 阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质可以作为标准物质,用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量,可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化,以制造出更优质的药物。此外,某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物,以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量,保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前,都需要经过严格的质量控制检测,以确保其杂质含量符合规定的标准。此外,药品在上市后也会进行定期的质量监控,以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]

  • 阿伐他汀杂质液相分析

    最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质,我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89,但是阿伐他汀前面一直没有峰出现,我想请我问下是不是我们的判断是错误的,还是我们这个杂质一直没有做出来。

  • 【分享】阿根廷将禁止销售普通灯泡

    阿根廷《号角报》17日报道,为了节约电力,从今年6月起阿根廷将禁止出售普通白炽灯泡。据阿根廷在2008年通过的一项法律,从今年6月1日起,阿境内将全面禁止销售25瓦以上的普通白炽灯泡,取而代之的将是紧凑型荧光灯、发光二极管(LED)等节能灯。这些新型灯具在照明效果上可以满足各种需要,而且使用寿命是普通白炽灯泡的2至50倍,单位时间节约能源30%至70%。目前阿根廷市场上销售的大部分节能灯的价格明显高于普通灯泡,在一定程度上影响了节能灯的推广。为此,阿政府从2008年起发起大规模推广行动,其中包括向全国低收入家庭免费提供500万个节能灯泡。据阿根廷国家合理使用电能行动机构提供的数据,截至目前在阿全国范围内已经有2400万个白炽灯泡被换成了节能灯泡。

  • CATO独家 | 阿戈美拉汀杂质标准品

    CATO独家 | 阿戈美拉汀杂质标准品

    [font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物,属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体])是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物,其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体],纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体],具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体],其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 【求助】阿托伐他汀钙中间体的分离求助

    在制备阿托伐他汀钙中间体A7过程中,色谱发现了有个含量极高的异构体,但不清楚具体是什么。现在想把这个异构体分离出来,我们已经通过结晶去掉了成品,现在通过减压蒸馏脱掉溶剂,里面异构体含量约70~80%,但没办法得到固体。现在问题是:通过什么方法能将成品与异构体分离并对异构体进行提纯呢?

  • 【应用数据库有奖问答11.29(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答11.29(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?

    [b]Q:阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?A:阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)初心(注册ID:m3170710)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)yy_0324(注册ID:yy_0324)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103579化合物:阿托伐他汀钙色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取阿托伐他汀钙对照品,加50%乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液,即得。2、供试品溶液:取本品研细,加50%乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相: 乙腈:缓冲溶液(1.54 g醋酸铵加800mL水,用醋酸调接pH=4.0±0.05,之后用水补足1000mL)=60:40流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 248 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要:Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]

  • 真假阿托伐他汀钙片的鉴别?

    真假阿托伐他汀钙片的鉴别?

    从市面买两个批号的阿托伐他汀钙片,厂家、规格一样,价格悬殊比较大,疑惑之余,做了小实验鉴别一下,结果出人意料:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291606_568517_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568518_2315779_3.png 批号H88901的色谱图及保留时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568519_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291608_568520_2315779_3.png 批号J81034色谱图及保留时间结果分析:分别将H88901,J81074稀释成不同浓度的溶液,结果显示H88901批号13.074分钟峰面积成梯度变化,J81074批号的出峰的没有显著变化。

  • 【分享】瑞舒伐他汀降脂效果优于阿托伐他汀

    12月8日消息 - 近日,中国药业控股公司(China Pharma Holdings, Inc)宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀(非专利药)临床试验已完成,该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C,或“坏胆固醇”)水平,提高高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C,或“好胆固醇”) 水平。该项临床试验显示,瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀(立普妥)。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45%,且可帮助82%的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀(Crestor的仿制药)属于他汀类药物处方药,是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位,在中国已列入2009年国家医保目录(NIC)。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示,瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20%的人口,我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为,该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。(转自前沿医学资讯网)

  • 【应用数据库有奖问答11.15(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,流动相是?

    【应用数据库有奖问答11.15(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,流动相是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]阿托伐他汀钙的检测,流动相是?[/b]A:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)流动相: 乙腈:缓冲溶液(1.54 g醋酸铵加800mL水,用醋酸调接pH=4.0?0.05,之后用水补足1000mL)=60:40===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)初心(注册ID:m3170710)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540167279_4600_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540137716_7598_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103582化合物:阿托伐他汀钙色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取阿托伐他汀钙对照品,加50%乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液,即得。2、供试品溶液:取本品研细,加50%乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)流动相: 乙腈:缓冲溶液(1.54 g醋酸铵加800mL水,用醋酸调接pH=4.0±0.05,之后用水补足1000mL)=60:40流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 248 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:阿托伐他汀钙、Spursil C18、HPLC摘要:Spursil C18检测阿托伐他汀钙。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665549958360.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665559135730.png[/img]

  • 求助阿伐他汀侧链ATS-6液谱分析条件

    求助阿伐他汀侧链ATS-6液谱分析条件

    [color=#444444]生产阿伐他汀侧链ATS-8中的中间体ATS-6时,用GC分析,由于杂质较多,而且不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析因温度有没有对其有影响,所以想要用液相色谱检测,请问哪位大大有此方面的分析方法。先谢了![/color][color=#444444]结构见图[/color][color=#444444][img=,296,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260943467234_9508_1701336_3.jpg!w296x90.jpg[/img][/color]

  • 阿托伐他汀钙是不是在甲醇里不稳定 ,有做过阿托的朋友吗

    [color=#444444]我最近在做阿托,发现配好的阿托放在冰箱里也会降解,溶剂用的是甲醇,看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷:乙腈 1:1作为稀释液,有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧?[/color]

  • 【资料】阿伏加德罗定律

    [color=#DC143C]阿伏加德罗定律Avogadro's hypothesis[/color]   定义:[color=#00008B]同温同压同体积的气体含有相同的分子数。[/color]  推论:  (1)同温同压下,V1/V2=n1/n2  (2)同温同体积时,p1/p2=n1/n2=N1/N2  (3)同温同压等质量时,V1/V2=M2/M1   (4)同温同压同体积时,M1/M2=ρ1/ρ2  同温同压下,相同体积的任何气体含有相同的分子数,称为阿伏加德罗定律。气体的体积是指所含分子占据的空间,通常条件下,气体分子间的平均距离约为分子直径的10倍,因此,当气体所含分子数确定后,气体的体积主要决定于分子间的平均距离而不是分子本身的大小。分子间的平均距离又决定于外界的温度和压强,当温度、压强相同时,任何气体分子间的平均距离几乎相等(气体分子间的作用微弱,可忽略),故定律成立。该定律在有气体参加的化学反应、推断未知气体的分子式等方面有广泛的应用。  阿伏加德罗定律认为:在同温同压下,相同体积的气体含有相同数目的分子。1811年由意大利化学家阿伏加德罗提出假说,后来被科学界所承认。这一定律揭示了气体反应的体积关系,用以说明气体分子的组成,为气体密度法测定气态物质的分子量提供了依据。对于原子分子说的建立,也起了一定的积极作用。

  • 【资料】化学常识——阿佛加德罗的分子学说!

    一、阿佛加德罗的一生  化学家阿佛加德罗(Avogadro,A.1776-1856)是意大利都灵市人,出生于一位著名的律师家庭。16岁时取得了法学士学位,20岁时获得法学博士学位,并当了几年的律师。他厌倦律师工作,从24岁起他开始对数学、物理学发生了浓厚的兴趣。阿佛加德罗学习认真,工作负责。尽管他懂法文、英文和德文,可是他的科学理论除意大利外,外国很少有人知道。1804年都灵科学院推选他当通讯院士,1819年才正式选为科学院院士。1820年被聘为都灵大学数学、物理学教授,一直在这里教学和科研多年。他一生发表了50多篇论文,内容十分丰富,还有最重要的著作《可度量物体物理学》共4大卷。阿佛加德罗生前没有获得任何荣誉称号。死后才赢得人们的崇敬。1911年为纪念阿佛加德罗定律提出100周年,意大利在都灵建立了阿佛加德罗纪念像,出版了他的选集,颁发了纪念章。  1956年,意大利科学院召开了纪念阿佛加德罗逝世100年大会。在会上意大利总统将首次颁发的加佛加德罗大金质奖章授与两位著名的诺贝尔化学奖获得者──英国化学家欣谢尔伍德(Hinshelwood,S.C.1897-1967)和美国化学家鲍林。他们在致词中一致赞颂,他“为人类科学发展作出贡献的阿佛加德罗永远为人们所崇敬。”

  • “尘世影院”~~~第七季~~~[阿郎的故事]All About Ah Long

    “尘世影院”~~~第七季~~~[阿郎的故事]All About Ah Long

    本期推荐电影:All About Ah Long推荐理由:真的很感人很感人很感人......http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071327_428983_2337643_3.jpg◎中文 名 阿郎的故事(港)◎片  名 All About Ah Long◎年  代 1989◎地  区 中国香港◎类  别 剧情◎语  言 粤语/普通话◎字  幕 中文◎IMDB评分 6.9/10 (474 votes)◎IMDB链接 http://www.imdb.com/title/tt0098694◎片  长 99 Min◎导  演 杜琪峰 (Johnny To)◎主  演 张艾嘉      周润发      吴孟达      黄坤玄◎简  介   讲述富家女波波不顾家庭反对,嫁给了摩托车手阿郎。后发现阿郎沉迷于赛车根本无暇顾及她,在她临产时,阿郎却因非法赛车撞死警察而入狱。波波母亲串通医生假称婴儿已死,把她骗去美国。阿郎出狱后为以前的行为深为后悔,于是从孤儿院找回儿子波仔,二人相依为命。10年后,已有未婚夫的波波回港做生意,始知儿子已长成一个少年赛车健将,她欲征得阿郎同意带儿子赴美。内心仍然爱着波波的阿郎为争取和波波复婚的诚意,不顾年纪和身体状况参加车赛,却在即将胜利之际因旧病复发而车祸身亡……香港电影金像奖(Hong Kong Film Award) 1990最佳男主角 周润发最佳女主角 (提名) 张艾嘉最佳新人演员 (提名) 黄坤玄最佳男配角 (提名) 黄坤玄最佳原创歌曲 (提名) 许冠杰最佳导演 (提名) 杜琪峰最佳影片 (提名)最佳剧本 (提名) 吴文辉最佳原创歌曲 (提名) 罗大佑

  • 【原创】阿凡达与仪器

    【原创】阿凡达与仪器

    大家看阿凡达没?好像有万通的自动进样器阿。哈哈[em09502][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001291610_199523_1733318_3.jpg[/img]

  • 【第三届原创参赛】奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法

    [size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为sh100800原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载,谢谢合作![/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1.实验部分:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体];[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体],博纳艾杰尔科技)[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品:雌酮([/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体])、雌二醇([/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体])、醋酸甲地孕酮([/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体])、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体],购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]90000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释,涡旋混匀后,待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈,[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体];[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样:把上述稀释后的样品溶液过柱,流速控制以[/font]1mL/min为宜;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:待样品溶液完全通过小柱后,用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱,然后真空抽干[/font]3min;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱:以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩:收集液以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体],混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]9000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样:把上述提取液过柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:以[/font]5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件:色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体],[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体];流动相:[/font]A[font=宋体]:[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水,[/font]B: [font=宋体]甲醇,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾正离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素(雌二醇、雌酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件:色谱柱([/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]);流动相:[/font]A[font=宋体]:水,[/font]B: [font=宋体]乙腈,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾负离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.结果与讨论:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果,添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离,大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素,质谱相应偏低,质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定,结果可能有失偏颇,详细数据需做基质添加标准曲线确证,方法的精密度,稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图(标品)[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图(奶粉样品)[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载:[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮,雌二醇,醋酸甲地孕酮,醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创,欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

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