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美替洛尔

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  • 美托洛尔-MRM峰型极差

    美托洛尔-MRM峰型极差

    安捷伦6410QQQ采集的数据,对美托洛尔进行MRM,出现了图一中的双峰,改变流动相比例及PH值,峰型有所改变,但依然很差(见图二)。初始流动相,当有机相比例增大时(大于50%),峰型改善(也不好),后面的几种物质无法分开;当有机相比例偏小时(小于50%),则出现峰型极差或者图一中的双峰。请大家帮忙分析一下,谢谢![img=美托洛尔提取离子图-1,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141707307198_1436_3440419_3.jpg!w690x517.jpg[/img],[img=美托洛尔提取离子图-2,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141707402828_1450_3440419_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 迪马产品应用有奖问答09.30(已完结)——酒石酸美托洛尔片的检测

    10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)翠湖园(注册ID:hhx050)馨语(注册ID:huangdm)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒石酸美托洛尔片的检测方法:HPLC基质:动物提取物应用编号:101462化合物:酒石酸美托洛尔固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于酒石酸美托洛尔50 mg),精密称定,置25 ml量瓶中,加流动相是两,超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1 ml中含酒石酸美托洛尔10 ug的溶液,作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔60 mg),置200 ml量瓶中,加流动相适量,超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,测定。色谱条件:检测波长:UV 280 nm(有关物质) UV 275 nm(含量测定) 流动相:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水810 ml溶解,加三乙胺2.0 ml,冰醋酸10.0 ml,磷酸3.0 ml,摇匀)-乙腈(824:146) 洗脱方式:等度 流速:2.0 ml/min 柱温:30 ℃ 进样量:20 ul文章出处:P864关键字:酒石酸美托洛尔,酒石酸美托洛尔片,2010版中国药典,HPLC,含量测定、有关物质,铂金,Platisil ODS谱图:含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer.GIF有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-gs.GIF图例:1. 酒石酸美托洛尔

  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂,具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性:微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱,可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,并用电位计指示电位的变化,描绘滴定曲线。试验证明,当电位发生突跃时,溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品,每份约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,其中五份做电位法滴定,另外五份做指示剂法确定终点,分别计算含量,数据见表1,从数据可知,电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份,指示剂滴定法测定其含量,结果见表2, 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法(HPLC)1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Xtimate C18),250×4.6mm,5um。流动相:甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15),使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长:225nm流速:1.0ml/min进样体积:20μl(2)系统适用性试验:精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中,精密量取20ml注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样6次,计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中,用流动相稀释定容,摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6,各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量,用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液,作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品,同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件,分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量,可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单,系统误差小,故采用容量法作为含量测定的方法。

  • 61.10 高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松含量

    61.10 高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松含量

    作者:陈丽娜; 李东; 谢燕贤; 温中明; 廖朝峰; 李惠民;(广东省深圳市宝安区人民医院; 广东省深圳市人民医院; 暨南大学医学院第二临床医学院; 广东省深圳市宝安区石岩医院; 广东省深圳市光明新区公明医院;)摘要:目的采用高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。方法以Diamonsil C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水(40:60,pH为3.0~3.5),流速为1mL/min,柱温40℃,检测波长240nm,进样量20μL。以峰面积外标法计算。结果洛美沙星质量浓度在0.015~0.036mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.01%,RSD=2.95%(n=9)。结论该法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271022_386296_1606903_3.jpg

  • CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    ◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质,具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效:一、抑制环氧化酶:这种酶在炎症过程中起着重要作用,通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成:洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶([/font]COX)的特定位置,阻止了前列腺素的合成,从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体],有着广泛的作用,其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]

  • 迪马产品应用有奖问答09.28——美洛昔康片

    迪马产品应用有奖问答09.28——美洛昔康片

    10,抽取5个版友);中奖名单:千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)m3071659(注册ID:m3071659)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609281518_612452_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609281518_612453_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================美洛昔康片方法:HPLC基质:药品应用编号:101386化合物:美洛昔康固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉,加碱性甲醇溶液(取40%甲醇溶液100 ml,加0.4 mol/L氢氧化钠溶液6 ml,混匀)溶解并稀释成每1 ml中约含有1 mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用上述碱性甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件:检测器:UV 270 nm 流动相:0.1 mol/L 乙酸铵溶液-甲醇(50:50) 进样量:20 ul文章出处:P611关键字:美洛昔康,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/meiluoxikang.GIF

  • 【原创大赛】中国与欧美生乳法规比较---菌落总数和体细胞

    2010年《GB 19301-2010 食品安全国家标准 生乳》发布,该标准出台后即被冠以 “挤奶时相当于苍蝇到处乱飞”、“中国牛奶倒退25年”、“中国生乳标准全球最差”等各种标签。时隔6年,生乳标准被再一次掀起波澜:今年4月份,中国农垦乳业联盟召开《中国农垦生鲜乳生产和质量标准》发布会,会议指出该标准菌落总数与欧盟和美国标准一致,并且按照欧盟标准规定了体细胞数。同期,黑龙江省奶业协会《黑龙江省生乳团体标准》,标准根据蛋白、脂肪、菌落总数、体细胞数对生鲜乳分了特级、一级、二级三个等级,并且提出特级标准已比肩欧美。为什么我国的生乳标准时至今日还被热议,菌落总数和体细胞指标有什么意义,我国和欧美针对这两项的规定到底有什么不同?以下将进行详细分析。[b]1. 指标解读:菌落总数[/b]菌落总数是指在一定微生物培养条件下每克(或每毫升)检样所生长出来的细菌群落总数。生乳中菌落总数的多少是评定质量的重要指标,目前被各国广泛采用。它可用来判定产品被细菌污染的程度及卫生质量,以便做出适当的卫生学评价。造成菌落总数超标的原因很多,挤奶环节控制不严是导致超标的主要原因,如挤奶器具不卫生特别是散户人工挤奶的情况,将会直接导致菌落总数不合格。[b]体细胞数[/b]牛奶体细胞数是指每毫升牛奶中的细胞总数,它是牛奶中的白细胞和脱落上皮细胞的总称。体细胞数是衡量牛乳房健康状况和原料奶质量的重要指标,它的升高可导致乳制品货架期缩短,风味发生改变。体细胞数高说明奶牛乳腺感染了微生物病原菌,通过不同的微生物检测或根据体细胞数升高状况诊断是否患有隐性乳房炎,此外,若奶牛患病也会因为系统免疫反应导致体细胞升高。2。[b] 标准比较:我国标准[/b]我国生乳现行标准GB 19301-2010,标准中对生乳的脂肪、蛋白质等理化指标,及微生物、污染物等指标做了规定,其中菌落总数要求为200万CFU/mL,但是并没有体细胞数的要求。[b]欧盟法规[/b]欧盟拥有完善的乳品质量安全监管体系,在其法规EC 853中对生乳的体细胞和菌落总数做了详细规定。 [table=100%][tr][td=1,1,25%] 类别项目[/td][td=1,1,20%] 生牛乳[/td][td=1,1,21%] 其他动物的生乳[/td][td=1,1,33%] 其他动物的生乳(用于加工乳制品,且加工过程中无加热工序)[/td][/tr][tr][td=1,1,25%] 菌落总数,万CFU/mL[/td][td=1,1,20%] ≤10[/td][td=1,1,21%] ≤15[/td][td=1,1,33%] ≤5[/td][/tr][tr][td=1,1,25%] 体细胞数,万个/mL[/td][td=1,1,20%] ≤40[/td][td=1,1,21%] /[/td][td=1,1,33%] /[/td][/tr][/table]欧盟非常注重标准的科学性,基于牛和其他动物如山羊的养殖条件、养殖规模等不同,分别设定了不同的微生物要求,虽然其他动物的生乳限量表面看来更低一些,但是如果用于生产无加热工艺的产品,则要求非常高。欧盟标准科学性的另一点体现在生产和收奶会设定不同限量。对于到达工厂后经过混合的牛乳,该法规指出其指标限量可以是牧场环节的三倍。因此准备生产乳制品的原料乳菌落总数限量为≤30万CFU/mL(如果该牛乳已经经过一定的加工,那么需要低于10万CFU/mL)。[b]美国法规[/b]美国《联邦法规》(CFR)第7卷对原料乳的指标限量、检测方法、不合格整改措施都做了具体规定,其中包括体细胞数和菌落总数。 [table][tr][td=1,1,155] 类别项目[/td][td=1,1,126] 生牛乳[/td][td=1,1,151] 山羊乳[/td][td=1,1,187] A级原料乳[/td][/tr][tr][td=1,1,155] 菌落总数,万CFU/mL[/td][td=1,1,126] ≤50[/td][td=1,1,151] ≤50[/td][td=1,1,187] ≤10(单个样本)≤30(杀菌前的混合样本)[/td][/tr][tr][td=1,1,155] 体细胞数,万个/mL[/td][td=1,1,126] ≤75[/td][td=1,1,151] ≤150[/td][td=1,1,187] ≤75[/td][/tr][/table]美国是非常提倡实施安全整改措施的国家,联邦法规中就有明显的体现。如对生乳中菌落总数的要求,法规规定每个奶户每月至少要有1次随机抽样,一旦出现不合格就会被警告,如果4次连续抽检中有两次不合格,那么将会在随后的3至21天再抽一个样品,如果仍然不合格,就需要整改直至获得满意的结果才可以继续对外供应牛乳。[b]Grade “A” Pasteurized Milk Ordinance[/b]除了CFR的要求,美国还有一个非常重要的法令《Grade “A” Pasteurized Milk Ordinance》,该标准适用于优级乳制品,标准包含收奶、运输、加工、包装等各环节的规范,可操作性非常强。标准中指出单个奶户的奶中菌落总数不得超过10万CFU/mL,不同奶户的奶经混合后,在杀菌前不得超过30万CFU/mL;体细胞方面,该法令指出单个奶户的奶中不得超过75万个/mL。和CFR一样,该标准也规定了不合格的处理措施。联邦政府以及各州会定期检查工厂,一旦发现问题就会临时吊销生产许可证,此后连续3周每周不少于2次取样检查,直至合格才准予恢复正常生产。[b]总结[/b]1. 我国设定的指标限量低于欧美,这与当时的制定背景息息相关。但实际上,由于最近几年政府和企业对生乳质量意识的提高,我国生鲜乳尤其是自有牧场的生乳的质量远高于国家标准规定。很多牧场逐步开始监控体细胞数量,优质牧场平均体细胞数可达10万个/mL以下。同时部分地区也根据当地生乳的质量优势,制定了一些高于国家要求的标准。2. 我国在指标设定方面的科学性有待提高,如上面提到的欧美在收奶及加工时设定不同指标限量,而我国目前收奶、贮奶都是一个限量,不利用保护奶农利益,更不利于指导企业实际生产。3. 缺乏对奶农的系统监管,如美国政府机构会长期监控每个奶场的生乳,制定整改措施并监控整改效果,这点值得我国学习。

  • 【求助】马来酸噻吗洛尔

    哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔([/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体])的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种,包括但不限于以下几种:奈比洛尔杂质([/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔),英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体](非对映体混合物),英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体],英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔,英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 美罗培南测试

    如题,求助哪家公司能测试盐水中的美罗培南,定性及定量。盐水是打点滴用的盐水,如有,请发站内信,谢谢!

  • 【分享】古汉字“槑”成网络流行语 意为“很呆”!

    “槑”的解释跟“呆”可谓是八杆子打不着,“槑”字由两个“呆”组成,但在网络语言里被用来形容人很天真,很傻,傻到家了。 知道“囧”吗?那知道“槑”吗?不知道?落伍吧。今年夏天,继“囧”字在网上引起一阵“骚动”之后,“槑”等一些生僻字又在网上大行其道,一时间“雷”到不少网友。 别把“槑”当“呆” 两个“呆”凑到一起便成了“槑”,在最近的网络流行语中,“槑”不仅呆,而且很呆。 槑(音同梅),部首:木,基本字义:同“梅”。《康熙字典》:槑,古文梅字。 单看“槑”的解释跟“呆”可谓是八杆子打不到一块儿,可在新新人类的眼里,它们愣是被拉到同一个屋檐下,成了一家人。仅仅因为这个“槑”字由两个“呆”组成,于是在网络语言里被用来形容人很天真,很傻,傻到家了。 你被“雷”得严重吗? “雷”原本是指自然现象,组词:电闪雷鸣、霹雷 雷又是中国百家姓之一,排名第88位。 在网络语言中,“雷”可以说成是受到惊吓,通常指在不知情的情况下,误看了自己不喜欢的内容,就会感觉不舒服。比如说看同人文的时候,你支持一种CP,但却不小心看了另一种配对的文,你就被雷到了。 更有意思的是,根据被“雷”程度可以分为:轻伤、中伤、重伤、脑残,如果你有幸练就金刚不坏之身,就可以不用戴避雷针纵横各个雷文了。 当“雷”升级就成了“霹雳” 继“雷”成为网络上最火爆流行语后,现在网络上又出现最新的娱乐流行语——“霹雳”! “霹雳”一词的灵感来自《情深深雨蒙蒙》,剧中女演员听到自己好友被抛弃了,非常震惊,脱口而出:“怎么会有这么霹雳的消息嘛!”有网友将此截图发到论坛,称又找到能代替“雷”的词了。网友还联想到电视剧《排球女将》小鹿纯子的绝招“晴空霹雳”,以及儿童片《霹雳贝贝》等,给“霹雳”一词加入了更多更丰富的注解。 不认识“囧”?非常非常“囧” 如果对有些过气的“囧”字还瞠目结舌,那么就该补补课了。囧(音同窘),古同“冏”。字义:“八”——眉眼,“口”——嘴 原义:光明,网义:郁闷、悲伤、无奈等本作“冏”(粤语与“炯”同音)《唐韵》《集韵》《韵会》并俱永切,音憬。 在网络文化中,它通常情况下表示郁闷的表情。

  • 板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响

    [align=center]板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:魏娜[/align][b]摘要:[/b]本实验以商洛丹参种子为材料,以板栗叶为供体,研究不用浓度板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响。采用生物测定法测定丹参幼苗酶活性的状况。关键词:丹参,板栗叶水浸液,酶活性植物化感作用(Allelopathy)是指植物(含微生物)向环境释放特殊的化学物质而对其他植物或微生物产生直接或间接的有害或有益的作用,这些特殊的化学物质叫做化感物质。化感物质一方面通过植物体释放产生,另一方面通过植物地上和地下部分的残体分解产生。化感作用广泛存在于自然界中,它涵盖了各种植物之间、包括微生物间的相生相克关系,对解释植物个体及种间的相互作用机制和构建可持续的植物群落都起着重要的作用,并对农、林业生产有重要的影响,如农作物的连作障碍、森林更新失败以及生物入侵等现象都与化感作用密切相关。 化感物质进入土壤后,植物根际微生态系统将发生复杂的变化。化感物质对土壤微生物区系及酶活性的研究,包括根系分泌物数量和成分的变化与土壤微生物类群的关系、土壤酶活性与土壤微生物种类及数量的关系等,这为研究化感作用对土壤根际微生态系统的影响,特别是为根际微生物区系的变化提供了有益的参考。目前,有关植物某一部位水浸液以及纯化感物质对土壤酶活性、土壤养分和微生物数量影响的相关研究相对较少,已有研究主要包括:黄益宗等研究发现化感物质阿魏酸对土壤硝化反应的抑制作用最强,其次是对叔丁基苯甲酸 吕可等通过用花椒叶水浸液浇灌盆栽花椒幼苗研究水浸液对土壤酶和微生物的影响,结果表明:花椒叶水浸液使根际土中的细菌、真菌和放线菌数量以及微生物总数均有不同程度的减少,使根际土蛋白酶、蔗糖酶和酸性磷酸酶活性明显低于非根际土相应的酶活性,而过氧化氢酶和多酚氧化酶活性则显著升高 印楝种子壳的酒精水浸液显著抑制了土壤中放线菌的数量,显著增加了土壤中自由固氮细菌的数量,显著抑制了土壤中反硝化细菌的数量,土壤脱氢酶活性未受到影响,而磷酸酶活性受到了严重的抑制 2,4二叔丁基苯甲酸(PEDT)和香草酸两种化感物质均在低浓度下提高而在高浓度下抑制了微生物生物量及其活力。板栗(Castanea mollissima Blume),有较高的药用价值,有健脾胃、益气、补肾、强心的功用。其中所含的丰富的不饱和脂肪酸和维生素,能防治高血压病、冠心病和动脉硬化等疾病。板栗在商洛地区大面积种植,是商洛主要经济林品种之一、五大商药之一、也是商洛的主要经济作物之一。丹参(Salvia miltiorrhiza Bge. )为唇形科鼠尾草属多年生草本植物,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功能。 其根及根茎是常用的重要中药[sup][color=#3366cc][/color][/sup],有活血化瘀、消肿止痛、养血安神的功能[sup][color=#3366cc][/color][/sup]。丹参根中含有丹参素、丹参酮等生物活性物质[sup][color=#3366cc][/color][/sup],对治疗冠心病、心绞痛和脑血管疾病有很好的疗效,同时还具有抗菌消炎、保肝和改善肾功能的作用[sup][color=#3366cc][/color][/sup]。研究不同浓度板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响,对科学构建林药复合系统,合理选择林下中药材品种,提高土地利用率,增加农民收入,促进地方经济发展,不仅具有理论指导作用,还具有非常重要的现实意义。化感作用的研究对农林(林药)复合系统中物种的配置、耕作制度和栽培措施的优化,农田病虫害的控制、复合系统的经营管理,以及保持生物多样性和农业可持续发展有重要意义。在农林(林药)复合系统中,林木会通过淋溶、挥发、残体分解和根系分泌向林下植物释放有益或有害的化学物质,促进或抑制植物的生长和生产,那么合理选择林下作物品种直接影响整个复合系统的总产量和农民的经济收入。研究板栗和丹参之间的化感作用,对林药复合生态系统的构建、管理、经营有着十分重要的意义。[b]1.材料与方法1.1 实验材料[/b]1.1.1实验材料[b] [/b] 供体材料为板栗叶,采自商州区。受体种子为商洛地道中药材丹参。1.1.2实验仪器 人工气候培养箱、分光光度计、水浴锅、冷冻离心机、制冰机、天枰、真空干燥器1.1.3实验试剂[b] 1.2 实验方法1.2.1 板栗叶水浸液的制备[/b]。取风干的板栗叶样品,剪成1cm长的小段,按30g/600mL的比例用蒸馏水浸泡,在振荡器上震荡48h(25℃),过滤后即得浓度为0.05g/mL的水浸液(母液),用蒸馏水将水浸液分别稀释至0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mol/L,置于4℃冰箱备用。 表 1 制作不同浓度的板栗叶水浸液[table][tr][td] 板栗叶水的浓度(mol/L)[/td][td] 母液(mL)[/td][td=1,6]分别用蒸馏水定容至500mL。[/td][/tr][tr][td] 0.01[/td][td] 10[/td][/tr][tr][td] 0.02[/td][td] 20[/td][/tr][tr][td] 0.03[/td][td] 30[/td][/tr][tr][td] 0.04[/td][td] 40[/td][/tr][tr][td] 0.05[/td][td] 50[/td][/tr][/table][b]1.2.2 丹参种子萌发及幼苗培养。 [/b]取丹参种子先用0.1%HgCL[sub]2 [/sub]消毒10min,浸泡24h。蒸馏水冲洗数次,滤干后均匀排列放至培养皿中,于人工气候培养箱(温度25℃,湿度62°)中培养。从培养的第二天起及时补充等量水浸液和蒸馏水,使滤纸始终保持湿润。[b]1.2.3 [/b]超氧化物歧化酶活性的测定 取丹参种子0.20g,加5ml的mmol/L的磷酸缓冲液,研磨成匀浆,匀浆液以5000r/min离心15min,按谁谁的比色法(愈创木酚法),测定各组丹参幼苗SOD酶活性,最后以OD470/ming表示超氧化物歧化酶的活性[align=center][b]实验一 氮蓝四唑(NBT)法测定超氧化物歧化酶(SOD)活力[][/b][/align]一、原理 超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)普遍存在于动、植物体内,是一种清除超氧阴离子自由基的酶。本实验依据超氧化物歧化酶抑制氮蓝四唑(NBT)在光下的还原作用来确定酶活性大小。在有氧化物质存在下,核黄素可被光还原,被还原的核黄素在有氧条件下极易再氧化而产生超氧阴离子自由基,超氧阴离子自由基可将氮蓝四唑还原为蓝色的甲腙,后者在560nm处有最大吸收。而SOD可清除超氧阴离子自由基,从而抑制了甲腙的形成。于是光还原反应后,反应液蓝色愈深,说明酶活性愈低,反之酶活性愈高。据此可以计算出酶活性大小。二、材料、仪器设备及试剂(一)材料:植物叶片。(二)仪器设备:高速台式离心机,分光光度计,微量进样器,荧光灯(反应试管处照度为4000lx),试管或指形管数支,黑色硬纸套。(三)试剂(1)0.05mol/L磷酸缓冲液(pH7.8)。A母液:0.2mol/L 磷酸氢二钠溶液:取Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]12H[sub]2[/sub]O (分子量358.14) 71.7gB母液: 0.2mol/L 磷酸二氢钠溶液:取NaH[sub]2 [/sub]PO[sub]4[/sub]2H[sub]2[/sub]O ( 分子量156.01) 31.2g分别用蒸馏水定容至1000mL;0.05mol/L磷酸缓冲液(pH7.8)的配制:分别取A母液(Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])228.75mL,B母液(NaH[sub]2 [/sub]PO[sub]4[/sub])21.25mL,用蒸馏水定容至1000mL。(2)130mmol/L甲硫氨酸(Met)溶液:称1.9399gMet用磷酸缓冲液定容至100ml。(3)750μmol/L氮蓝四唑溶液(NBT):称取0.06133gNBT用磷酸缓冲液定容至100ml,避光保存。(4)100μmol/L EDTA-Na[sub]2[/sub]溶液:称取0.03721g EDTA-Na[sub]2[/sub],用磷酸缓冲液定容至1000ml。(5)20 μmol/L核黄素溶液:称取0.0753g核黄素用蒸馏水定容至1000ml,避光保存。三、实验步骤1.酶液提取 取丹参幼苗0.5g于研钵中研磨成粉末,加2ml预冷的提取介质在冰浴上研磨成浆,加入提取介质冲洗研钵,提取介质终体积为5ml。取1.5-2ml于4℃下10000r/min下离心20min,上清液即为SOD粗提液。2.显色反应 取5ml指形管或试管(要求透明度好)4支,2支为测定管,另2支为对照管,按下表加入各种溶液: 表2 制作[table][tr][td][align=center]试剂名称[/align][/td][td][align=center]用量(mL)[/align][/td][td][align=center]终浓度(比色时)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.05mol/L磷酸缓冲液[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]130mmol/L Met溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]13mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]750μmol/L NBT溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]75μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100μmol/L EDTA-Na[sub]2[/sub]溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]10μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20 μmol/L核黄素溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]2.0μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]酶液[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2支对照管以缓冲液代替酶液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒸馏水[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总体积[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table]混匀后将1支对照管罩上比试管稍长的双层黑色硬纸套遮光或置暗处,其他各管于4000lx日光下反应20min 至反应结束后,用黑布罩盖上试管,以不照光的对照管作空白,分别测定其他各管在560nm下的吸光度。

  • 【求助】HPLC法测盐酸普萘洛尔含量

    HPLC法测盐酸普萘洛尔含量,采用紫外检测器,用安捷伦-SB-C18柱,以乙腈:0.05M磷酸二氢钾30:70为流动相,但出来的色谱峰拖尾,且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾,但效果不明显,特此求助,望有关人士能解我燃眉之急,非常感谢!!

  • 【原创大赛】白萝卜中钙和镁总量测定

    【原创大赛】白萝卜中钙和镁总量测定

    【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测 白萝卜中钙和镁总量测定俗话说,冬吃萝卜夏吃姜。眼看天气慢慢变凉,也已到了开始食用萝卜的时候了,胡萝卜切滚刀块红烧羊肉是寒冷天气补气血佳品菜肴;红萝卜可切细丝加佐料凉拌,为下酒小菜一碟;白萝卜可切块亦可切片白烧排骨汤,也可以切丝后淋干水份做包子或饺子馅。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192327_465466_2638988_3.jpg实验中所用分析试剂:标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的是分析纯试剂和超纯水。EDTA二钠标准溶液制备和标定:将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h,放入干燥器中冷到室温,称取3.725g溶于超纯水,在容量瓶中定容至1000ml后盛放在聚乙烯瓶中。取500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定,由钙的相对原子量为40计算而知500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L。要标定的EDTA二钠溶液的浓度C1(m mol/L)计算公式为C1=(C2V2)/V1。其中:C2为钙标准溶液的浓度,m mol/L;V2为钙标准溶液的体积,ml;V1为标定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积,ml。经标定后计算知EDTA二钠溶液浓度C1=9.985m mol/L。样品制备:白萝卜削皮切成小碎块榨成汁,经滤纸过滤后备用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192328_465467_2638988_3.jpg样品测定:用胖肚吸管分别吸取25.0ml白萝卜汁和25.0ml超纯水250ml于一个锥形瓶中,此样品另制备一份为实验室平行样;另吸取50.0ml超纯水两份分别置于两个250ml锥形瓶中,作为空白平行双样;依次向4个锥形瓶中加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液。注意:每向一个锥形瓶加完缓冲溶液和铬黑T指示液要立刻滴定并记录滴定量,每滴定完上一个再向下一下锥形瓶内加缓冲溶液和铬黑T指示液及时滴定并记录,切忌同时向四个锥形瓶内一起加入缓冲溶液和铬黑T指示液。在不断振摇下,自滴定管向锥形瓶内滴定浓度C1=9.985m mol/L的EDTA二钠溶液,在白萝卜汁最后一点紫色消失时停止滴定,共消耗EDTA二钠溶液11.90ml,扣除空白滴定值0.25ml,经计算知滴定白萝卜汁消耗的EDTA二钠溶液为11

  • 【转帖】教授的裸体教育

    2006年9月27日新华网首页社会频道滚动新闻栏目引自扬子晚报消息:江苏技术师院艺术学院副教授莫小新,在最近一次“人体艺术与人性意识教育”现场教学研讨会上,当众脱光衣服,赤裸着身体向几十名学生及老师阐述自己对人体艺术和人性文化的理解。据介绍,9月14日国内首家“人体文化艺术研究所”在常州揭牌成立,“人体艺术与人性文化研究”是全国艺术科学“十五”规划编号为05BF035的国家年度课题。2005年9月30日课题立项2006年3月启动,课题资金投入预计103万元,莫教授还做了数万言的开题报告,这次56岁的莫教授为艺术研究“身体力行”挑战禁忌的“裸体版”的言传身教颇令人惊诧。   对莫教授的惊天一脱人们褒贬不一,有的说莫教授裸教冲破人性禁区的教育方式颠覆中国传统教育观念要载入史册的,有的说莫教授全裸授课让人害臊是亵渎了人体艺术与人性文化研究本身。中国艺术研究院研究员、博导、著名艺术史论家也是本课题的负责人陈醉先生表示“作为教育者来说,主要还是应该是对学生灌输一种思想,教会一种具体的技巧”,文化部有关机构的官员对“裸体教学”的“奇思妙想”被赤裸裸搬到教学中也持不赞同的态度。   是否研究人体艺术就得教授脱光腚?我国美术教育家刘海粟1917年在上海美专举办的学生毕业成绩展览中陈列人体习作素描曾触发了“裸体模特风波”,刘海粟当时被斥为“艺术叛徒”、“教育界之蟊贼”。从“五**四”运**动时期开始人体模特儿与裸体艺术就在中国站住了脚跟。后来的阶级斗争时代,人体都被草绿色蓝色裹的死死的。现在则今非昔比了,喝酒用大碗了搞破**鞋没人管了,裸更是简直成了国人的一剂猛药,比如想出名的秀臀秀乳沟还有下体写真镶镜框展览的,想出书的闹市裸奔,排电影电视的半裸床上戏全**裸**裸替的,让人眼球疲劳和反胃。只是我不知道将来会不会出现上**访**告**状的也裸起来,我也不知道裸的作用裸的张力和引力咋就这么大!   莫教授以近耳顺之年也裸教了,他“很激动,完全一副忘我的境界,说着说着就解开了衣带,赤露着身体站在讲台中央的位置”,“此时画室里挤满了三十多人,画室外还围着很多看稀奇的大学生”。从照片上看莫教授果然艺术,长发一束轻披右肩,他老人家光着腚很自豪地说他的“虎背熊腰”也是因为自己有十几年的劳动经历而在身体上烙下的“历史印迹”、“可以反映我那个时代的特点”。还说:“我的情绪可以反映在自己的身体上,只要一上火一着急,大腿就会起疙瘩。”看来莫教授身边除了男女学生还立一老头和坐一老太模特,模特木然立或和衣呆坐教授倒先裸了,讲大腿鸡皮疙瘩内裤脱了露阴做甚又不是那东东长了疙瘩,展示虎背熊腰脱光膀子也就够了又何必光腚。   我们不知在场的年轻学子有何心理感受,但消息说莫教授“裸体教学”的过程前后持续近一个小时,面对老师“惊世骇俗”的表现,大多同学表情显得十分惊讶和不自然,有的同学低着头侧耳倾听,有的目光呆滞地仰视,有的同学则尴尬地埋头“专注”着地面。谁也不能说裸体不好,人体美是艺术,许久以来女人也不再是老虎。但是,裸是得分场合的,比如在家可裸在澡堂子在产房都需一丝不挂等。也许莫教授会说这是艺术是科研课题,那么照此说来哪位性学大师,讲性科学课程也就可当着众学子的面做**爱演示了。艺术与低俗的分野的界定,在艺术家和民众不会一样,然而艺术是要为大众服务的,那么就有一个公序良俗问题。你的艺术如果引起他人的不适,比如教授光腚授课,引起男女学生不适,就是不宜的。记得去年某地的一个中学美术教师在美术课堂上当着学生的面吃大便,说是行为艺术。教师是传道授业解惑的绝不是用来光腚或吃大便的,教师用自己出格的教学方式如裸教就是强暴学生的意愿,教育是科学不是杂耍,教师裸教只能是出滑稽剧。教学需要有一个基本的道德底线,不能违背主流社会的价值准绳和公序良俗,在这一点上人体艺术教学并没有“豁免权”。   当我们赞赏人体的美仑美奂时不能不想起法国著名雕塑家罗丹说的“自然中任何东西都比不上人体更有性格。人体由于它的力,或者由于它的美,可以唤起种种不同的意象”,还有苏联女雕塑家穆希娜“人体,最能充分、最真诚、不隐蔽地表现人的情欲和内在的精神面貌(不是一切都可以加上裤衩的)”的话语,这是艺术层面上的对人体的赞美和理解,而并不是裸教。我们知道,在公共场所露阴是不被我们的道德伦理做接受的,也是为法律所禁止。2005年8月28日第十届全国人大常委会第十七次会议通过的《中华人民共和国治安管理处罚法》第四十四条规定:“猥亵他人的,或者在公共场所故意裸露身体,情节恶劣的,处五日以上十日以下拘留”。教室虽然还不能说是车站、广场那样的“公共场所”,但绝不是私人场合,教室实际上是与机关、职场一样是一种特定的一定范围的多人的场所,是有公共的属性的,莫教授不过是打了艺术的招牌的擦边球而已。 据报道莫教授家中楼上楼下挂满他的裸体自画像和艺术创作品,我等俗人看来也是不可思议的,比如按教授的年岁或许该是祖父或外祖父级的了,晚辈份的看了您老的玉体该做何想呢?当然这是教授的家事,与我等无关。莫教授认为“全裸授课”、“这种“阳光教育”,能够避免人因为暗地了解性知识而产生的变态心理。这样做的目的也是要让学生克服在人体艺术创作和研究方面的心理障碍和羞耻心。”然而,受众能否与莫教授的思维同拍,更况脱的施与与被裸体“强暴”的感受也绝不会一样,而且艺术更需要有廉耻之心。   自上世纪初西方人体艺术输入国门,其内涵和意义就非常复杂,一方面被视为洪水猛兽对以服饰礼仪文明为特征的中国传统人性文化构成巨大冲击和威胁;另一方面又被看作是反封建反传统的是现代文明的象征,中国百年人体艺术与人性文化历史资料,需要全面的收集、整理、甄别、鉴定,其史实需要建构。莫教授的课题是要理性认识中国百年人体艺术与人性文化历史与现状,开展对中国百年人体艺术与人性文化的思辨与批判,开掘人体艺术与人性文化研究的崭新角度,这无疑是高尚的,只是光着腚大讲鸡皮疙瘩虎背熊腰面对几十个男女子是否走了人体艺术与人性文化的题呢?

  • 海洋光学招聘网络营销专员一枚(上海)

    想进入一个快速发展的朝阳行业吗?想加入一个朝气蓬勃的年轻团队吗?你是网络极客吗?如果你对这三个问题回答了一个“是”,就不要错过这个招聘机会!美国海洋光学招聘网络营销专员,负责公司所有网络媒体和新媒体营销,你是否是我们的网络达人?工作内容 1. 负责公司网站建设,日常维护及不断优化(www.oceanopticschina.cn) 2. 负责维护公司的官方BBS(bbs.instrument.com.cn/forum_653.htm) 3. 负责维护和管理官方微博(www.weibo.com/oceanoptics) 4. 负责搜索引擎营销和搜索引擎优化5. 负责公司网络营销和新媒体营销,包括:电子月刊、在线媒体、在线研讨会、视频营销,以及社交网络等,并且探索移动媒体方向,如iOS、Android、WindowsPhone6. 负责网站及网络广告投放相关合作伙伴的沟通,协调和管理 (网络供应商,投放网络广告的门户网站等)。职位要求1. 1-3年相关工作经验,或者优秀应届毕业生。2. 市场营销、新媒体、传播学、计算机、光电、自动化、化学等相关专业;3. 熟悉掌握网络相关软件,如DreamWeaver,Photoshop等,并且精通HTML, Java, CSS等网络技术;熟悉iOS, Android, Windows Phone等移动媒体平台的优先;4. 具有网站制作、网络营销、搜索引擎营销等相关实习工作经验;5. 极强的文字能力,沟通协调能力,书面和口头表达能力,及解决问题的能力;6. 性格开朗,耐心细致,诚实守信;具备坚韧性格,能够承受工作压力。l 如对该职位感兴趣,请将中英文简历发送至:ooa_hr@oceanoptics.coml 海洋光学正处于高速发展期,如果你喜欢挑战,欢迎加入我们,共创辉煌。l 我们为您提供温馨的工作环境、具有竞争力的待遇和发展机会。关于海洋光学(Ocean Optics):美国海洋光学(www.OceanOpticsChina.cn)总部位于阳光灿烂的佛罗里达州,是世界领先的光传感和光谱技术解决方案提供商,提供测量和研究光与物质相互作用的先进技术。海洋光学在亚洲与欧洲设有分部,自1992年以来,在全球范围内共售出了超过180,000套光谱仪。海洋光学拥有庞大的产品线,包括光谱仪、化学传感器、计量仪器、光纤、薄膜和光学元件等等。洋光学的产品在医学和生物研究、环境监测、科学教育、娱乐照明及显示等领域应用广泛。公司隶属英国豪迈集团。创立于1894年的豪迈(HALMA www.halma.cn)是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业,伦敦证券交易所的上市公司,在全球拥有3700多名员工,约40家子公司。豪迈目前在上海、北京、广州、成都和沈阳设有代表处,并且已在中国开设多个工厂和生产基地。

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 农业部办公厅关于征求《农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿)》意见的函

    农业部办公厅关于征求《农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿)》意见的函  为保障动物产品质量安全,维护公共卫生安全,根据《兽药管理条例》第六十九条规定,我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。根据评价结果,拟定了《关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿)》(附后)。请认真研究提出修改意见,并于2015年6月30日前将书面意见反馈我部兽医局,同时发送电子版。  联 系 人:谷 红  联系电话:010-59192829,59191652(传真)  电子邮箱:syjyzyxc@agri.gov.cn农业部办公厅2015年6月9日农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿)  为保障动物产品质量安全和公共卫生安全,根据《兽药管理条例》第六十九条规定,我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。经评价,认为洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂存在较大食品安全隐患,且目前已有动物专用替代产品用于养殖生产,我部决定禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。现将有关事项公告如下。  一、自本公告发布之日起,除已有产品批准文号有效期届满申请换发外,停止受理洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的兽药产品批准文号的首次申请;已受理尚未核发的,不予核发。  二、自2015年9月1日起,停止生产洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂,涉及的相关企业的兽药产品批准文号同时注销。之前生产的产品,在2015年12月31日前可以流通使用。  三、自2016年1月1日起,停止经营、使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。

  • 我国“替尼类”(酪氨酸激酶抑制剂)抗肿瘤药的市场现状

    我国“替尼类”(酪氨酸激酶抑制剂)抗肿瘤药的市场现状2012年1月FDA批准辉瑞公司小分子酪氨酸激酶抑制剂阿西替尼上市,开始了又一轮抗肿瘤靶向药物研究的新高潮。酪氨酸激酶在肿瘤的发生、发展过程中起着非常重要的作用,以酪氨酸激酶为靶点进行药物研发已成为国际上抗肿瘤药物研究的热点。酪氨酸酶抑制剂在临床上通过抑制肿瘤细胞的损伤修复、使细胞分裂阻滞在G1期、诱导和维持细胞凋亡、抗新生血管形成等多途径实现抗肿瘤效果;其抗癌谱广,已经成为治疗各种癌症疾病的一线用药。伊马替尼是基于癌细胞分子作用机理而开发的第一个抗癌新药,开创了肿瘤分子靶向治疗的时代。目前我国已有8个酪氨酸激酶抑制剂上市,包括伊马替尼、厄洛替尼、舒尼替尼等,此类药物的市场情况如下表,其中只有埃克替尼一个为国产产品,其它均为进口产品。表1:酪氨酸激酶抑制剂靶向抗肿瘤药在中国上市情况通用名 商品名 中国上市年份 在中国上市的首家公司 伊马替尼 格列卫 2002 诺华 吉非替尼 易瑞莎 2004 阿斯利康 厄洛替尼 特罗凯 2006 罗氏 索拉非尼 多吉美 2006 拜耳 舒尼替尼 索坦 2007 辉瑞 尼洛替尼 达希纳 2009 诺华 达沙替尼 施达赛 2011 百时美施贵宝 埃克替尼 凯美纳 2011 浙江贝达药业有限公司 靶向治疗,是在细胞分子水平上,针对已经明确的致癌位点(该位点可以是肿瘤细胞内部的一个蛋白分子,也可以是一个基因片段),来设计相应的治疗药物,药物进入体内会特异地选择致癌位点来相结合发生作用,使肿瘤细胞特异性死亡,而不会波及肿瘤周围的正常组织细胞。由于靶向制剂可以提高药效、降低毒性,从而增强了药品的安全性、有效性和病人用药的顺应性,所以日益受到国内外医药界的广泛重视。从2011年各大公司年报数据了解到,诺华的伊马替尼销售额最大,超过46亿美元,罗氏的厄洛替尼和辉瑞的舒尼替尼销售额都超过10亿美元。表2:2011年各大药企的酪氨酸激酶抑制剂产品全球销售额通用名 企业 2011年销售额 伊马替尼 诺华 46.59亿美元 厄洛替尼 罗氏 12.51亿瑞士法郎 舒尼替尼 辉瑞 11.87亿美元 索拉非尼 拜耳 7.25亿欧元 达沙替尼 达沙替尼 8.03亿美元 尼洛替尼 诺华 7.16亿美元 吉非替尼 阿斯利康 5.54亿美元 拉帕替尼 葛兰素史克 2.31亿英镑

  • 【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程,一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌,已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物,早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型,虽然还有待进一步验证,但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物,他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质(小的范德华半径,电负性,碳 - 氟键的强度),市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔(RS)-2-(2-氟-4-联苯基)丙酸〕就是一个这样的例子,它是一种非甾体抗炎药(NSAID),治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬,3,4-2羟基氟比洛芬,3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬,以及葡萄糖酸和硫酸结合物(II期代谢产物)。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍,但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法: 材料: 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法: 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天,然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中,28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中,72小时后加入到培养基中,继续培养5天,对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟,离心处理,上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取,萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析: 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相,配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies),流动相采用20%至60%的乙腈进行梯度洗脱,流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论: 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定(NMR)的波谱,气相色谱 - 质谱(GC-MS)和高压液相色谱(HPLC)进行了分析鉴定。

  • 关于复方右美沙芬类药品是否可以在网络平台销售

    本人经美团平台查询,有药品零售店在网络平台销售复方右美沙芬类药品。而右美沙芬类药品已经被国家确认为精神药品,为什么还出现在网络平台销售的情况?复方右美沙芬类药品与右美沙芬单方药品有什么区别?复方右美沙芬类药品如果滥用随意购买,量变引起质变,会不会导致药物滥用,危害人身安全?[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 网络交易监督管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间:2024-07-05[/back][/color]谢谢您的留言。根据《药品网络销售监督管理办法》第三条的规定,国家药品监督管理局主管全国药品网络销售的监督管理工作。据此,请您向国家药监局留言咨询。

  • 美证实二维半导体存在普适吸光规律

    中国科技网讯 以往的研究表明,二维碳薄片石墨烯拥有一个通用的光吸收系数。而据物理学家组织网近日报道,现在,美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室的科学家首次证实,所有的二维半导体也同样普遍适用于一个类似的简单吸光规律。他们利用超薄半导体砷化铟薄膜进行的实验发现,所有的二维半导体,包括受太阳能薄膜和光电器件行业青睐的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体,都有一个通用的吸收光子的量子单位,他们称之为“AQ”。相关研究论文发表在美国《国家科学院学报》上。 从太阳能电池到光电传感器再到激光器和各类成像设备,许多当今的半导体技术都是基于光的吸收发展起来的。吸光性对于量子阱中的纳米尺度结构来说尤为关键。量子阱是由带隙宽度不同的两种薄层材料交替生长在一起形成的具有量子限制效应的微结构,其中的电荷载流子的运动被限制在一个二维平面上,能带结构呈阶梯状分布。 “我们使用无需支撑的厚度可减至3纳米的砷化铟薄膜作为模型材料系统,来准确地探测二维半导体薄膜的厚度和电子能带结构对光吸收性能的影响。”论文的通信作者、劳伦斯伯克利国家实验室材料科学部的科学家兼加州大学伯克利分校电气工程和计算机科学教授阿里·贾维说,“我们发现,这些材料的阶梯式光吸收比与材料的厚度和能带结构无关。” 他们将超薄的砷化铟膜印在由氟化钙制作的光学透明衬底上,砷化铟膜吸收光,氟化钙衬底不吸光。贾维说:“这样我们就能够根据材料的能带结构和厚度来研究厚度范围在3纳米到19纳米之间的薄膜的吸光性能。” 借助伯克利实验室先进光源的傅立叶变换红外分光镜,贾维团队在室温下测出了从一个能带跃迁到下一个能带时的光吸收率。他们观察到,随着砷化铟薄膜能带的阶梯式跃迁,AQ值也以大约1.7%的系数相应地逐级递增或者递减。 “这种吸光规律对于所有的二维半导体来说似乎是普遍适用的。”论文另一个通信作者、电气工程师伊莱·雅布洛诺维奇说,“我们的研究结果加深了对于强量子限制效应下的电子—光子相互作用的基本认识,也为了解如何使二维半导体拓展出新奇的光子和光电应用提供了独特视角。”(陈丹) 《科技日报》(2013-8-5 二版)

  • 你的朋友都收藏啦!卡拉洛尔残留测定前处理方法

    [font=宋体]卡拉洛尔的危害及检测目的[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名[/font]4- (3-[font=宋体]异丙胺基[/font][font=Times New Roman]-2-[/font][font=宋体]羟丙氧基[/font][font=Times New Roman]) [/font][font=宋体]咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]年发布的[/font][font=Times New Roman]GB 31650-2019[/font][font=宋体]《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标[/font]SN/T 4144-2015[font=宋体],为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]检测项目:卡拉洛尔[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]高效液相色谱[/font]-[font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷溶解提取)提取,提取液经[/font][font=Times New Roman]MCX[/font][font=宋体]柱净化(脂肪用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]净化)后,供液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱仪测定,外标法峰面积定量。[/font][/font][font=宋体]前处理仪器:[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶净化色谱仪;电子天平(感量[/font]0.01 g [font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]0.1 mg[/font][font=宋体]);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机([/font][font=Times New Roman]10000 r/min[/font][font=宋体]);离心机([/font][font=Times New Roman]6000 r/min[/font][font=宋体]);具塞塑料离心管([/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体])。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]检测仪器:[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS+ESI[font=宋体]源[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]样品的制备与保存[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约[/font][font=Times New Roman]500 g[/font][font=宋体],用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下[/font][font=Times New Roman]18 [/font][font=宋体]℃下保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约[/font][font=Times New Roman]500 g[/font][font=宋体],搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃下保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前处理方法[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]提取[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]5 g[font=宋体]试样(精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体])于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中,加入[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇,涡旋提取[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体],用均质器([/font][font=Times New Roman]10000 r/min[/font][font=宋体])均质[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体],将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中,残渣再用[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体],待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]奶、蜂蜜、鸡蛋[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]5 g[font=宋体]试样(精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体])于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中,加入[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇,涡旋提取[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体],将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中,残渣再用[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体],待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]脂肪[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]2 g[font=宋体]试样(精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体])于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中,加入[/font][font=Times New Roman]20 mL[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷([/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体])溶解并混匀,[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体],将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中,残渣再用[/font][font=Times New Roman]20 mL[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷([/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体])溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷([/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体])定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体],待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]MCX[font=宋体]柱([/font][font=Times New Roman]60 mg/3 mL[/font][font=宋体])依次用甲醇[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]和水[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]活化,加入[/font][font=Times New Roman]5.0 mL[/font][font=宋体]待净化液,用[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]水淋洗,用抽空[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]。用[/font][font=Times New Roman]5 mL 5 %[/font][font=宋体]三乙胺[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]甲醇洗脱,收集洗脱液,于[/font][font=Times New Roman]40 [/font][font=宋体]℃氮气浓缩吹干,残渣用[/font][font=Times New Roman]50 %[/font][font=宋体]乙腈水溶液[/font][font=Times New Roman]1.0 mL[/font][font=宋体]溶解后,加[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]脂肪[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]凝胶渗透色谱条件[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶色谱净化系统:[/font]Accuprep[font=宋体]([/font][font=Times New Roman]J2[/font][font=宋体]);[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶净化柱:[/font]Bio-Beads S-X3[font=宋体]([/font][font=Times New Roman]38 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]75 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]),[/font][font=Times New Roman]400 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]25 mm[/font][font=宋体](内径);[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]流动相:乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷([/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]);[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]流速:[/font]5 mL/min[font=宋体];[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]收集时间:[/font]7 min~17 min[font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]净化过程:[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]10 mL[font=宋体]待净化液于[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]样品管中,用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]柱净化,收集洗脱液,于[/font][font=Times New Roman]40 [/font][font=宋体]℃旋转蒸发至干,残渣用[/font][font=Times New Roman]50 %[/font][font=宋体]乙腈水溶液[/font][font=Times New Roman]1.0 mL[/font][font=宋体]溶解后,加[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]国标解读及注意事项[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]卡拉洛尔标准物质用乙腈配成[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/mL[/font][font=宋体]的标准储备液,在[/font][font=Times New Roman]0 [/font][font=宋体]℃~[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃ 避光保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]正己烷提取两次,再用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]柱净化,相当于[/font][font=Times New Roman]0.4 g[/font][font=宋体]试料进行上机检测)。[/font][/font][font=宋体]3.MCX[font=宋体]固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。[/font][/font][font=宋体]洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]4.[font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]SN/T 4144-2015 [font=宋体]出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱法,由南京滴纯生物科技有限公司发表,欢迎垂询![/font][/font]

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