喹醛酰氯

【微语】何须多虑盈亏事，人生小满胜万全。

最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

我是新手，遇到问题，紧急求助！在配制喹钼柠酮时，按标准步骤操作，将D溶液倒入C溶液中，混匀后出现白色沉淀，正常吗？第二天，过滤后加入丙酮，混匀后在溶器底部出现桔黄色、透明的油状物，是怎么回事？

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求吡喹酮、氯氰菊酯、扑草净、马拉硫磷、栀子、大黄、连翘、白芍、牡丹皮、人参、黄芪、甘草、黄连、黄芩、黄柏、木香等的液相色谱图！！！！！！！！！！！

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

请教哪位老师做过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]直接测定三氯乙醛？目前国标和文献都是通过三氯乙醛与碱溶液发生反应间接测定，而且大部分使用的检测器为ECD检测器，请问有没有用FID检测器直接测定三氯乙醛的方法？或者哪位老师能否提供一下思路？再次谢谢了！

农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法

质量亏损过滤，经常看到这个词儿，但没见有详细讲解的。

最近做饮用水中三氯乙醛的检测，遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时，不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右，酸性，水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃，平衡时间30min，定量环温度80℃。气相采用程序升温，初始温度40℃，以10℃速率升至120，进样口温度200℃，检测器ECD，温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准，纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中，发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们，到底问题出在哪里？是不是正常现象，有没有遇到同样问题的啊？

一直以来，配置喹钼柠酮都没有问题，可是这次，将钼酸钠的溶液加入到柠檬酸与水和硝酸的混合液中呈现淡绿色，(我印象中好像是橘黄色，)然后在往该溶液加喹啉和硝酸和水的混合液使，没出现黄色絮状沉淀，（之前一直都出现过）。所以溶液配置应该不对了，是不是在钼酸钠和柠檬酸上出问题了?那步的颜色就不太对。。。。应该不是硝酸的问题，我换过好几瓶了，蒸馏水也换过，就差柠檬酸没换过了?是不是它的问题？

实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标，三氯乙醛加碱生成三氯甲烷，检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样，ECD检测。但是遇到一个奇怪的现象，做空白时，我用实验室的水做的空白，各做了一个加碱的和一个不加碱的空白，上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时，发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰，不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积，按照国标原理，不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗？那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现？

我之前做生活饮用水中三氯乙醛的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空)，平行一直做的不好，我忽略水温对它的影响，之后水样从冰箱拿出来，至少放一个小时，摇摇再取，发现平行相对之前好很多，但加标做的不好，123%加标回收率，有小伙伴做过三氯乙醛的加标回收率不，对步骤和计算很好奇

【问题】请问三氯乙醛单标怎么出两峰？检测项目为水中三氯乙醛，标液为甲醇中水合三氯乙醛，我开了三支标液，第一次就只有第一个峰，第二次后面有个小峰，今天这峰太大了，标物没过期，我用了吹扫加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，吹扫条件与文献相同【回复】标样变质了，还是用顶空吧，那只是理论上的，不能保证把全部的氧气置换出来

这个问题以前在本版有人反映过，顶空做水中三氯乙醛，样品本底含有2ppb左右三氯甲烷，加碱比不加碱做出来的三氯甲烷峰面积低。做了平行样品，也做过加标回收，减去加碱后的含量才能对得上回收率。在前处理手法上，我都是加碱后迅速拧盖，仪器上打过多种VOC，线性回收也没问题。在此求教各位了！

不知有没有人用吡唑啉酮的方法做过水质三氯乙醛，可以分享一下各浓度对应的吸光度吗？因为没有标样考核，所以不知道做出来的对不对，而且我们实验室自己做出来的方法检出限和《水和废水》第四版书上给出的检出限相差甚远。不知是否有高手解答一下或者分享点经验？

需要购买原儿茶醛 红花苷 Crocin 红花素 羟基红花黄色素C 羟基红花黄色素K 丹酚酸B 10羟基-a-葵烯酸，请问哪里有卖？

分析方法是：称取样品２g，加２．５g硫脲于碘量瓶中，加水封，于７０度水浴加热３０分钟，取出冷却后转容于１００毫升量瓶中，以水洗涤与定容；吸取１０毫升于三角瓶中，加水５０毫升，酚酞指示液３滴，以０．１mol/L氢氧化钠滴定液滴定．　　我们做了Ｎ次，含量始终约４０％，但供应方报告为５１．６％；更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次５２％，没分析出做法有何不同；绝大多数为４０％，但非常小心地做水浴加热（碘量瓶密封良好，涂凡士林等）有时可达到４３％或４４％．　　我们也做了很多反应原理上的分析，估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应，会生成一个分子的ＨＣＬ，该氯化氢与产物结合，形成盐酸盐，然后用氢氧化钠滴定而计算的．　　通过这么多实验，结果又不确定，我开始怀疑反应原理了．在此提出来讨论，也一并请教大师们：１．以上的分析反应原理到底对不对？分析操作又有何问题没有？２．哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法，希望不吝赐教！

按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

我用WATERS的HPLC，想请教一下，实验过程中不用水做流动相，洗针的绿线应该放在什么溶液中啊？洗密封圈的白线又应该放在什么溶液中啊？

摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

请问各位专家:三氯乙醛在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,怎样把三氯乙醛和水合三氯乙醛分离开?或者怎样采取其他方法分析?

按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

有谁做过饮用水中的三氯乙醛吗？根据《生活饮用水检验方法》中介绍，此项目每个水样的前处理需要2.5小时，能不能短点，结果有影响吗？

三氯乙醛标准溶液怎么配呢？国标上没表明要基准试剂，好像也没有基准试剂卖啊

水质三氯乙醛测定的标曲应该怎么做？做样是加碱的减去未加碱的峰，做标曲我是，加三氯乙醛，加氢氧化钠做的，这个标曲可以直接应用到样品分析处理上么？总感觉不对劲，又说不上来