米洛沙星

请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！

watersTQD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，做沙星的时候其他的峰形都挺好的，只有氟罗沙星总是跑不好，请问老师们有人知道这是怎么回事吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004281728329970_3065_4164037_3.png[/img]

建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系，结合流动注射技术，对恩诺沙星进行测定。实验结果表明，恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用，在最佳实验条件下，该方法的线性范围为6 × 10-11～6 × 10-7mol/L，检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L，RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定，结果令人满意。

请问哪位仁兄有蜂蜜中环丙沙星的检测方法，能否给小弟一份。谢谢！！邮箱是weihaiboy1983@yahoo.com.cnQQ:68851978

氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的出峰是什么样的，保留时间应该是在多少？

文献展示了一种绿色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法，用于同时评估两种莫西沙星组合：莫西沙星/地塞米松和莫西沙星/泼尼松龙。色谱柱：Thermo Scientific MOS-1 Hypersil C8 色谱柱（250 mm × 4.6 mm id，5-μm 粒径）。流动相：乙醇：含0.05%三乙醇胺水(90:10, v/v, pH 4.5)。流速 1.0 mL/min ，1针6min。前4min波长 240 nm，之后为280 nm。本方法使用了安全绿色溶剂，使用了较短的分析时间，产生最少的废物量。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.04.074[/url]

一直就很头疼，一直也不爱做这个品种的检验，XXXX沙星。。。盐酸左氧氟沙星，氟罗沙星，乳酸环丙沙星，，，，太伤柱子，而且不能减进样量（药典规定）就算是新柱子也顶不了几次的进样。最后就是分叉，拖尾，处理回复起来比较困难。（多用非罗门柱）在这里还请老师们给出出主意，是否还有比较合适点的柱子，或好的办法。

[font=宋体][size=2][color=#f10b00]维权声明：本文为[/color]mhq111111[color=#f10b00]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][color=#000000][size=3] [/size][/color]序：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]感谢论坛举办一年一度的年会活动，增加彼此了解；感谢论坛组织原创大赛，并且准备了丰厚的奖品。九月份的大奖真是吸引人啊！于是我在脑海里搜啊搜啊，想起了年代久远（[/font][font='Times New Roman']2002[/font][font=宋体]年或[/font][font='Times New Roman']2003[/font][font=宋体]年）的一个悬而未决的问题，是关于液相色谱分析有关物质的，哪个品种呢？只记得前两个字：氟罗，一搜，嘿！仪器论坛里的另一位同仁也求助了类似问题，且没有得到解决，原来大名是——氟罗沙星。[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20031119/219566/][color=#800080]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20031119/219566/[/color][/url]看来的确是药物分析的一大谜题啊！本着为后辈铺路垫脚的精神，当然，也本着一不留神中大奖的精神，本人决心对[/font][font='Times New Roman']7[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']8[/font][font=宋体]年前通宵熬夜苦解这道难题的经过写一个小故事，希望后来者能够在不久的将来破解这道谜题，重新制订药品标准。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]前言：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]做过液相色谱分离的同志都知道，液相色谱的关键是流动相，流动相成分和比例摸好了，实验就成功了一半。多数化学药的检验根据药典标准确定的流动相，色谱柱能够完成快速分析。固定相一般是不变的[/font][font='Times New Roman']C18[/font][font=宋体]。（跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相反，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不变的是流动相载气，变化的是固定相色谱柱，根据极性强弱[/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体]由弱到强[/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体]分为[/font][font='Times New Roman']HP-1, HP-5, DB-624[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']PEG2000[/font][font=宋体]等）[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]根据流动相组成的简单与否，分为以下几种：[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']1 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]水系统：最为简单，其突出优点是实验前不用配流动相，实验后不用冲洗柱子；分到这种检品简直是幸福得象中彩一样，怎么说？在药物分析中这种例子是并不多见的，占的比例为[/font][font='Times New Roman']10%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]弱酸（[/font][font='Times New Roman']1%[/font][font=宋体]冰醋酸或磷酸）弱碱（三乙胺）系统：配制较简单，在水相中略加一些酸或碱，调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]，占[/font][font='Times New Roman']30%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]缓冲溶液（磷酸二氢钾和磷酸氢二钾为代表）系统：配制稍复杂，需要加盐溶解后调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]，然后抽滤，占药物分析的大部分，[/font][font='Times New Roman']45%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]离子对试剂：[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]水相为烷基硫酸钠或烷基磺酸钠，占[/font][font='Times New Roman']10%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']5 [/font][font=宋体]其他：流动相中增加了其他有机溶剂，如四氢呋喃。占[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]正文：[/font][font='Times New Roman']HPLC[/font][font=宋体]法分析氟罗沙星有关物质[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]仪器：岛津[/font][font='Times New Roman']10-AD [/font][font=宋体]单泵[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]流动相：乙腈[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]磷酸[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]三乙胺溶液[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]我感到分析条件摸索的难点就在于磷酸和三乙胺的浓度的把握和[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]的确定。根据前言所述，这个流动相属于第[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]种情况，但是条件摸索的过程工作量是相当大的。当时是单泵，每改变一个条件需要中间更换流动相等待半小时以上，没有足够的耐心根本不行。这是一个相当磨人的活。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]我们来看看可以变化的条件：一是乙腈与水相的比例，二是磷酸和三乙胺的浓度（这个好说，一般有确切的范围），三与二相关，就是[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]值。好吧，为了简化一点，干脆可变的条件就两个：流动相比例和[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]值。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]如果换成现在的我去做这个实验，我将有意识地将比例分为[/font][font='Times New Roman']10:90, 20:80, 30:70, 40:60[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']60:40[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 70:30[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 80:20[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 90:10 [/font][font=宋体]八种，[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]分为[/font][font='Times New Roman']3.5, 4.0, 4.5, 5.0[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']6.0[/font][font=宋体]五种，为什么选择在弱酸性范围呢？因为三乙胺的加入是用于峰形的收尾，也就是加强对称性的，而选择磷酸的目的应该是为了让流动相保存弱酸性的。那么用排列组合来计算一共有几种可能性呢？[/font][font='Times New Roman']40[/font][font=宋体]种！这还是最简单的算法。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]但是在当时的情况下，我的大脑还没有这样思路清晰，属于瞎猫碰死耗子阶段，（平时看色谱理论书太枯燥，或者还没有融会贯通吧），事隔多年，当初到底如何摸索条件的思路已经记不清了，但是实验结果是印象深刻的，实验过程与代价更是记得清清楚楚。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]实验过程：在寂静的黑夜，整个大楼就我一个人，一盏日光灯，一台仪器，一把躺椅，我进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针，过[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]个小时看实验结果，不满意，换流动相，平衡[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]小时，再进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针，过[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]个小时看实验结果，不满意，再换流动相，再平衡[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]小时，再进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针[/font][font='Times New Roman']…[/font][font=宋体]，直到外面天空有些微亮，传来清洁车工作的声音。我摸索的条件最多[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体]个，一个通宵过去，毫无进展。连续[/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体]天，天天如此。郁闷到了极点！最终放弃了！[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]实验结果：前面所说的不满意到底是一种什么样的情况呢？真是从来没有碰到过的，现象之一是杂质峰与主峰分不开，而且改变条件后这个杂质忽前忽后，就是与主峰挨着，且肉眼可辨（肉眼不可辨的话就忽略了）。现象之二是杂质峰比较多，实在记不住有几个了。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]后记：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]希望这个小故事能给大家以启发，将药物分析工作开展得更好，将药品标准制订得更完善。[/font][font='Times New Roman'] 奖品许愿：乐扣乐扣6件（从大到小6件，10件太多了），外加北京一卡通一张。[/font]

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

要检测肉里的兽药残留沙拉沙星，标准品有沙拉沙星和盐酸沙拉沙星，一个2百多一个三千多，这2种标准品有什么区别

泊洛沙姆188残留，一直做不出来，空白走来有干扰

[color=#222222]按药典检测泊洛沙姆188的聚氧乙烯哪里可以做？[/color]

我自己翻了，希望能有更专业的帮忙翻译，我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0％～110.0％。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品细粉适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液；精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液，作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定，供试品色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法)，以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在294nm的波长处测定吸收度；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为294nm。取氧氟沙星适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，置紫外光灯（254nm）下照射4小时以上，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000，紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品贮备液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，精密量取10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光，密封保存。

请教各位前辈：1.听说有个ZN1009-2004标准，能检测水产品中，哪位前辈有，能否给我邮一份？2.有其他能同时前处理和检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星的方法吗？QQ:3733818E-mail:yardin@126.com谢了先！！

农业部办公厅关于征求《农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿）》意见的函　　为保障动物产品质量安全，维护公共卫生安全，根据《兽药管理条例》第六十九条规定，我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。根据评价结果，拟定了《关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿）》（附后）。请认真研究提出修改意见，并于2015年6月30日前将书面意见反馈我部兽医局，同时发送电子版。　　联 系 人：谷 红　　联系电话：010-59192829，59191652（传真）　　电子邮箱：syjyzyxc＠agri.gov.cn农业部办公厅2015年6月9日农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿）　　为保障动物产品质量安全和公共卫生安全，根据《兽药管理条例》第六十九条规定，我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。经评价，认为洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂存在较大食品安全隐患，且目前已有动物专用替代产品用于养殖生产，我部决定禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。现将有关事项公告如下。　　一、自本公告发布之日起，除已有产品批准文号有效期届满申请换发外，停止受理洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的兽药产品批准文号的首次申请；已受理尚未核发的，不予核发。　　二、自2015年9月1日起，停止生产洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂，涉及的相关企业的兽药产品批准文号同时注销。之前生产的产品，在2015年12月31日前可以流通使用。　　三、自2016年1月1日起，停止经营、使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。

SNT 2316-2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留联的检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体 质谱法

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

沙门氏菌属(solmonell)　　沙门氏菌属是一群寄生于人和动物肠道内的元芽孢直杆菌，革兰氏阴性，生化特性和抗原结构相似，兼性厌氧。除极少数外，通常都以周生鞭毛运动。绝大多数发酵葡萄糖产酸产气，也偶尔有不产气的。在三糖铁琼脂上常产生H2S。一般利用拘椽酸盐。能使赖氨酸和鸟氨酸脱羧基，但对苯丙氨酸和色氨酸均不脱氨基。除亚利桑那沙门氏菌外，大部分沙门氏菌都不发酵乳糖。运常不利用杨苷、肌醇、蔗糖、侧金盏花醇和棉子糖，也不产生a甲基葡萄糖苷。不产吲哚，不免解尿素，甲基红试验阳性，但VP试验阴性。DNA中G十Cmol%为50～53。　　绝大多数沙门氏菌对人和动物有致病性，能引起人和动物的多种不同临床表现的沙门氏菌病，并为人类食物中毒的主要病原之一，在医学、兽医和公共卫生上均十分重要。　　根据新近的沙门氏菌的分类方案，本属菌现可分为:肠道沙门氏菌和邦戈尔沙门氏菌两个种，肠道沙门氏菌又分为6个亚种:肠道亚种、萨拉姆亚种、亚利桑那亚种、双相亚利桑那沙门氏菌、豪顿沙门氏菌以及因迪卡沙门氏菌。这些种和亚种均属于对应的DNA同源群。长期以来沙门氏菌根据其血清型分类，目前已有2500种以上，其中只有10个以内的罕见血清型属于邦戈尔沙门氏菌，其余均属于肠道沙门氏菌，几乎包括了所有对人和温血动物致病的各种血清型菌株，并具有属的典型生化特性。　　虽然对沙门氏菌已规定新的命名法，但通常仍惯用简单的通用命名，即以该菌所致疾病、或最初分离地名、或抗原式三种方式来命名。目前，对沙门氏菌或各亚种成员的鉴定主要根据生化试验，而血清型分型可作为一项亚种水平以上的鉴定内容。　　形态及染色特性　沙门氏菌的形态和染色特性与同科的大多数其他菌属相似，呈直杆状，0.7～1.5umx2.0～5.0um，革兰氏阴性。除雏沙门氏菌和鸡沙门氏菌无鞭毛不运动外，其余名菌均以周生鞭毛运动，且绝大多数具有Ⅰ型菌毛。　　培养及生化特性　本属大多数细菌的培养特性与埃希氏菌属相似。只有鸡白痢、鸡伤寒羊流产和甲型副伤寒等沙门氏菌在肉汤琼脂上生长贫瘩，形成较小的菌落。在肠道杆菌鉴别或选择性培养基上，大多数菌株因不发酵乳糖而形成无色菌落。本菌属在培养基上也有S-R变异。file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-16167.pngfile:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-13473.png　　培养基中加入硫代硫酸钠、胱氨酸、血清、葡萄糖、脑心浸液和甘油等均有助于本菌生长。本菌属与其他主要菌属的生化鉴别见表16-1。与肠道亚种相比，其余各亚种的生化反应虽然不太典型，但同一亚种各菌间的生化特性相当一致。有时极个别分离菌株在某一特性上可能有所不同，如发酵蔗糖或产生吲哚等，只要它们仍具有本菌属典型的O和H抗原，就不应将其排除在本菌属外。[fo

故事：猎杀骆驼有一位父亲带着三个孩子，到沙漠支猎杀骆驼。他们到了目的地。父亲问老大：“你看到了什么？”老大回答：“我看到了猎枪，还有骆驼，还有一望无际的沙漠。”父亲摇摇头说：“不对。”父亲以同样的问题问老二。老二回答说：“我看见了爸爸、大哥、弟弟、猎枪，还有沙漠。”父亲又摇摇头说：“不对。”父亲又以同样的问题问老三。老三回答：“我[color=#ff483f]只看到了骆驼[/color]。”父亲高兴地说：“你答对了。”

请问泊洛沙姆除了CHP2000跟新药转正标准WS1-(X-027)-93Z外，国内还有没有关于它的标准呢？？？[em0813][em0813][em0813]如果有，请提供资料，谢谢大家了，给个号都好吖。。。。[em0812][em0812][em0812]百度都没吖。。。。[em0812][em0812][em0812][em0812][em0812]小柔先谢谢大家了。。。。[em0808][em0808][em0808]

各位大侠，有没有做过水产品中恩诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星残留的快速筛选测定 用的是胶体金免疫渗滤法

农业部235号里有恩诺沙星的限量，没有环丙沙星的限量，实验中恩诺沙星是以恩诺沙星和环丙沙星之和计的，检测是测的两个沙星的和，限量直接写恩诺沙星的限量吗

[color=#444444]大家好，我想问个问题，在食品检测恩诺沙星时，报告判定时是以恩诺沙星和环丙沙星之和计，这是为什么？跟检测样品有关还是什么原因？请大神赐教！[/color]