米托唑胺

[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。2） 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g无水硫酸钠，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。[b]二、鳕鱼：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。2） 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷，转至50mL离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈，转至同一50mL离心管中，振荡分层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。注释：1） 正己烷饱和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。2） 乙腈饱和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱：[/b]月旭Welchrom Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。[b]活化：[/b]5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；[b]上样：[/b]待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；[b]淋洗：[/b]1mL乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；[b]洗脱：[/b]精确移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；[b]复溶：[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱：[/b]WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm[b]进样口温度：[/b]250℃[b]升温程序：[/b]初始温度为100℃，保持1min；以10℃/min升温至210℃，保持2min；再以30℃/min升温至280℃,保持5min；最后以10℃/min升温至290℃，保持6min[b]载气：[/b]高纯氦气（纯度99.999%）[b]进样方式：[/b]不分流进样[b]恒流模式：[/b]1mL/min[b]进样量：[/b]2μL质谱条件[b]电离方式：[/b]电子轰击电离源（EI）；[b]电离能量：[/b]70eV；[b]传输线温度：[/b]280℃；[b]离子源温度：[/b]230℃；[b]四极杆温度：[/b]150℃；[b]监测方式：[/b]选择离子扫描（SIM）1；[b]选择监测离子（m/z）：[/b]嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；[b]溶剂延迟：[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

请问各位老师， 咪鲜胺和抑霉唑可以一起在安捷伦的气质上面上机吗？ 我们是做柑橘中的农药残留，可以同时进行前处理吗？谢谢

[b][size=5]各位，关于氟啶胺、苯醚甲环唑、氟虫腈、丙环唑、嘧菌环胺这几种药你们有没有做过呢?我发现 几乎都是[color=#9b014f]双峰或者三个峰[/color]。。。。。在另一个检测器上都是单峰，在Agilent上就会呈现多峰，难道是程序参数问题？！。。。。讨论一下吧[/size][/b]

测定MIT时流动相中为什么要加入氯化十六烷三甲胺？是为了消除拖尾？

我在做某个产品的溶剂残留，里面有甲醇，乙醚，三乙胺，DMF，乙腈和二氯甲烷。因为DMF用顶空做的话，响应太低，用直接进样响应会高些。目前我使用DB-624， DB-5的柱子三乙胺都做不好，峰型太拖，用非极性和弱极性的柱子做的话，甲醇，乙醚，乙腈等分离度又太差。有什么办法使这些溶剂残留能在一根柱子里出峰呢？向大家请教。

请问，莠灭净，苯醚甲环唑，嘧霉胺，氟硅唑可以用气象色谱法检测吗？用什么类型的检测器？

求文献：乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉

各位高人，请问有谁知道醚菌酯、肟菌酯和唑菌胺酯在柑橘类水果中的的最大残留限量。谢谢！

请问，莠灭净，苯醚甲环唑，嘧霉胺，氟硅唑可以用气相色谱法检测吗？用什么类型的检测器？

乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

FPD作样的时候，乙酰甲胺磷和氧化乐果完全没有响应，甲胺磷脱尾，使用DB17色谱柱，不知道如何解决。请教专家解惑，谢谢！

怎样判断一个物质是否有荧光，是否可以用荧光检测器测定 比如二硝托胺 C8H7N3O5 谢谢了！

10 月28 日欧盟食品安全局就修订啤酒花中唑嘧菌胺（ametoctradin）的最大残留限量发布了意见，提议将其限量修订为100 mg/kg。据了解，依据欧盟委员会法规（EC）No 396/2005 第6 章的规定，德国收到巴斯夫（BASF SE）公司一份申请，要求修订啤酒花中唑嘧菌胺的最大残留限量。为协调唑嘧菌胺的最大残留限量，德国提议对其限量进行修订。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005 法规第8 章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后做出如下提议：代码商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg） 700000啤酒花 30100

咪鲜胺是英国Boots公司现在的德国艾格福公司于1974年合成，1977年推向市场的一种咪唑类光谱杀菌剂，它通过抑制甾醇的生物合成而发挥作用，对子囊菌和半知菌特别有效，主要作用于水果，蔬菜采收后的保鲜剂、防腐剂、以及作为植物叶面喷施用于放置水稻恶苗病、胡麻叶斑病等病害。在GB2763-2016中4.323咪鲜胺和咪鲜胺锰盐 残留物：咪鲜胺及其2,4,6-三氯苯酚。规定的检验方法NY/T1456-2007 水果中咪鲜残留的测定气象色谱法，用GC-ECD检测。这个方法中是在210-240度条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺及其代谢产物水解成2,4,6-三氯苯酚，需水解一小时，再萃取提取，上机检验，提取过程，水解过程，十分繁琐，而且吡啶盐酸盐有一定毒性，在大批量做样的时候，该方法占用的人力物力太多。下面研究了一下咪鲜胺在喷洒在农产品上一段时间后，会产生2种初级代谢物N-丙基-N-脲（BTS44595）和N-醛基-N-丙基-N-脲（BTS44596），再经过一段时间这两种初级代谢物最终转化为次级代谢物2,4,6-三氯苯酚（BTS45486），所以说要检农产品的咪鲜胺，在农作物身上可能存在咪鲜胺、BTS44595、BTS44596，和BTS45486这四种形态，所以按在NY/T1456-2007中的检验方法来做的话是十分合适和全面的，就是麻烦点，转化的过程不好控制。那么还有其他方法检测么，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测咪鲜胺主体23200.8，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测20769咪鲜胺主体的方法，几种代谢物的检验方法暂时没有查询到，但是有用液相做咪鲜胺主体和代谢物的文献，也有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做咪鲜胺主体和2,4,6-三氯苯酚的，提取方法有很大不同，大概是代谢物要在酸性条件下提取效果才好，我觉得随着检验技术的进步，咪鲜胺也会出现克百威三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜，涕灭威亚砜这些代谢物一起检测的方法。大家对咪鲜胺检测有好的方法可以补充分享一下。

咪鲜胺根据2763的要求按照NY/T1456-2007来做，由于要求的是检测的咪鲜胺的代谢产物，所以要进行加热水解反应，成2,4,6-三氯苯酚，这样做一个样很麻烦啊，不仅要蒸馏水解，然后还要萃取，大家在筛查的时候是怎么做的啊，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]么？还有百菌清用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD，过弗罗里矽柱，想跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法过氨基炭黑柱吧，又有吸附，如果样品量大的话，还要再单独处理一遍，有优化的方法么？还有如果2763里面每个项目规定哪个检测方法，就必须用哪个方法么，还是只要别的方法检出限可以满足定量限就可以用呢

论坛中有个置顶的帖子是关于甲胺磷色谱峰拖尾的问题，不知论坛中各位版友有没有做甲胺磷的色谱峰型（或质谱TIC图）比较好的，跟大家分享一下，请表明仪器及条件。

有做氟磺胺草醚的么?想咨询下，扩项的加标水平如果加检出限，不能做出回收怎么办?

我想咨询一下：用米鲜胺标样能否分析米鲜胺锰盐，锰盐是米鲜胺和锰以4：1摩尔合成的。分子量米鲜胺是376.5锰盐是1632如果可以用外标法计算公式是什么？请专家给与指导。在此多谢！

2-甲基苯并咪唑和邻硝基苯胺的的紫外吸光度事多少？

4.311　咪鲜胺和咪鲜胺锰盐(prochlorazandprochlorazＧmanganesechloridecomplex)在2763-2021中规定了其残留物:咪鲜胺及其含有２,４,６-三氯苯酚部分的代谢产物之和,以咪鲜胺表示。请问：咪鲜胺锰盐有没有标准品？２,４,６-三氯苯酚部分的代谢产物又如何检测呢？

想要 5-（丙基硫酰）-1-H-苯并咪唑-2-胺的检测方法，在网上没找到，哪位大侠能帮帮帮我！

哪位大侠能赐教一下蔬菜中三氯杀螨醇、咯菌腈、抑霉唑、灭多威、嘧菌胺的检测方法，不胜感激！！

咪鲜胺检测需要蒸馏，有没有一次可以大批量蒸馏样品的设备

请教一下，谁知道六亚甲基四胺（乌洛托品）的检测方法？？？？？？？

为何添加三聚氰胺　　三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。（来源：《财经》）以上文章来源联众论坛：http://bbs.ourgame.com/bbs_look.asp?Subject_ID=34&BBS_ID=20080912619011&bPage=1 相关联接： 蛋白精(粗蛋白200%)本产品是全国著名生物技术专家王厚德教授的发明专利产品。专利号：cn1119071a。可等蛋白替代鱼粉、豆粕等高蛋白原料，也可以单独添加，使每吨全价饲料降低成本15~80元，且安全无毒，经济效益显著。 沧州市厚德生物新技术研究所 王厚德：全国著名微生物学专家、中国农业大学客座教授、华中师范大学兼职教授、武警医学院高级顾问、天津医科大学教授、中国保健科技学会微生态学会理事长。近20年来在微生物发酵领域获得国家星火二等奖1项，省级科技进步奖8项，并获数枚国际国内金奖，主持过省和国家级科研计划项目26项，并通过了相关级别技术鉴定，拥有32项发明专利

甲酰胺具有活泼的反应性和特殊的溶解能力，可用作有机合成原料，纸张处理剂，纤维工业的柔软剂，动物胶的软化剂，还用作测定大米中氨基酸含量的分析试剂。在有机合成中，医药方面的用途居多，在农药、染料、颜料、香料、助剂方面也有很多用途。　　用作中间体，合成咪唑、嘧啶、1,3,5-三嗪、咖啡碱、茶叶碱、可可碱。用作染料、香料、颜料、粘合剂、纺织助剂、纸张处理剂等的原料。生产甲酸、二甲基甲酰胺的原料等。　　也是优良的有机溶剂，主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中，以及塑料制品的防静电涂饰或导电涂饰等。此外，还用于分离氯硅烷、提纯油脂等。甲酰胺可发生多种反应，除了由三个氢参与反应外，还可以进行脱水，脱CO，引入氨基，引入酰基和环合等反应。