二甲他林

请教： 邻非罗琳、EDTA和二价铁的络合常数是多少？谢谢

我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS，昨天烧了一晚上柱子(10小时)，今天进空针走基线，无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start)，图谱里都会出峰，经查为：邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。

液相做邻苯二甲酸二甲酯，一开始出峰还可以，但是到后来就不出峰了，基线乱飘，是什么原因呢？仪器条件是99％的正己烷和1％的异丙醇，224nm

我要做维生素D3，需要邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但只买到一瓶含量98%的，而且标签上还有一行小字“色谱固定液”，不知是否能用，另外不知哪里有邻苯二甲酸二甲酯内标物规格的试剂卖，谢谢各位！

【中文名称】邻苯二甲酸氢钾　　【英文名称】potassium acid phthalate　　【CAS号：】877-24-7　　【结构或分子式】KHC8H4O4　　【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)　　【密度】1.636　　【性状】 无色或白色结晶粉末，能溶于水。　　【溶解情况】溶于水，水溶液有酸性反应。　　【邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定　　称取0.5g于105～110℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾，称准至0.00001g，置于反应瓶中，加50mL无二氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。　　氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：　　b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)　　式中：b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg；　　m1----第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的质量，g；　　m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。　　2含量的测定　　称取0.5g于105～110℃干燥至的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。　　含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。　　邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量按式（2）计算：　　X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2) 　　式中：X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%；　　m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/kg；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量；　　m4----试样的质量，g。　　【用途】　　滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。　　与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。　　【制备或来源】　　可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。　　【安全术语：】S24/25 　　【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收　　【包装】按HG 3—119之规定　　内包装形式：G-2；　　外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；　　包装单位：第3类。　　【标志】 按HG 3－119之规定。

液相做水质的邻苯二甲酸二甲酯等应该用什么柱子 C18柱可以吗

测邻苯二甲酸二甲酯 HJ T 72—2001 里面要求做标曲的点要经过样品前处理 我想问可以直接拿标液进吗 还是要萃取浓缩后再做标线

有谁知道:邻苯二甲酸氢钾的溶解性和他的邻苯二甲酸氢钾的物理性质

各位大侠，因工作需要，要检测 邻苯二甲酰肼，找了好久没有找到它的检测方法，哪位能给提供一下，含量的检测，是用的HPLC，不胜感激！我的邮箱jiawei0904@163.com 谢谢！

请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么？具有挥发性么？从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？

要标定氢氧化钠，在GB601标准中，是用邻苯二甲酸氢钾，但试剂库里找到苯二甲酸氢钾，请问大家，可以用吗？

最近在进行邻苯二甲酸二甲酯（DMP）的液相分析。标液有甲醇溶解定容配制。色谱条件如下：紫外检测器，测定波长224nm，柱温25℃，流速1.0mL/min，流动相：甲醇85%+超纯水15%。但是测定过程中，液相出峰很杂，用甲醇溶液做空白都有两个很大的杂质峰和一个倒峰，测定配制的标液也出现相同杂质峰，且杂峰面积或增大或减小，这可能是什么原因造成的呢 ？有没有做过该物质的同学老师，能否帮忙提供意见？ 非常感谢

基准级邻苯二甲酸氢钾哪个厂家的好？

求助：邻苯二甲酸盐与塑料有什么关系，在何种环节中会添加此类化学物质？添加的哪些化学物质会含有邻苯二甲酸盐？就是直接添加邻苯二甲酸盐？谢谢！

[b][font=宋体]问题描述：[back=white]按照[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]方法对标准曲线溶液处理后上机后没有出峰，是什么原因？改用[/back][/font][back=white]C[sub]18[/sub][/back][font=宋体][back=white]色谱柱，流动相采用甲醇，甲醇做溶剂，标准曲线线性非常好。明显用反相色谱柱分离效果好，为什么标准选择了正相色谱分离，正相色谱的优势在哪里？[/back][/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）由于[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]《水质[/back][/font][font=宋体][back=white]邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定[/back][/font][font=宋体][back=white]液相色谱法》中在配制标准物质工作溶液时，是将甲醇中的标液用正己烷进行萃取，在萃取的过程中可能导致标准物质损失，可以尝试不萃取进样，如果出峰，则基本可以断定是萃取的问题。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white]）实际上检测[/back][/font][font=宋体]水中邻苯二甲酸二甲酯的方法有很多种，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。根据文献记载，液相色谱法[back=white]检测[/back]水中邻苯二甲酸二甲酯，正相色谱法和反相色谱法都可以满足检测要求。[/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white]）该标准方法测定的是水和废水中邻苯二甲酸酯，包含了[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯等[/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]个组分，而非[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯单个组分[back=white]。当然，如果在实际检测过程中，使用反相色谱分离[/back]邻苯二甲酸二甲酯[back=white]效果比较好，完全可以采用反相色谱法来检测，但需要对该方法进行评估和验证。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

据我所知，目前食品香精中是规定不能添加邻苯二甲酸酯。而日化产品中，是否只是不能添加DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 和DNOP这6种邻苯二甲酸酯，而可以使用没有危害性的DEP？还是日化产品中必须全部禁用邻苯二甲酸酯？全部禁用日化产品中的邻苯二甲酸酯是否是对法规的误读？希望有专门做邻苯二甲酸酯类检测以及在香精方面有研究的老师能否赐教。

书上说邻苯二甲酸氢钾溶液是现用现配，我想知道一定要求是当天用当天配吗？如果间隔三四天，这个邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度能保持不变吗？

邻苯二甲酰亚胺液相条件是什么？

1.标准号：GB/T 30921.1-2014标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第1部分：对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定2.标准号：GB/T 30921.2-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第2部分：金属含量的测定3.标准号：GB/T 30921.3-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第3部分：水含量的测定4.标准号：GB/T 30921.4-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第4部分：钛含量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法5.标准号：GB/T 30921.5-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第5部分：酸值的测定6.标准号：GB/T 30921.6-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第6部分：粒度分布的测定7.标准号：GB/T 30921.7-2016标准名称：工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法　第7部分：b*值的测定　色差计法

GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸，用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠，这里却.......该如何理解呢？

各位老师们，看国标上说，配制氢氧化钠滴定溶液时，需要使用烘干后的邻苯二甲酸氢钾进行标定，但是不知道邻苯二甲酸氢钾需要在105 ℃的烘箱中烘干多久，以及烘干后在干燥器中需要放置多久呢

[b]用邻苯二甲酸氢钾配置COD为500mg/L的标准溶液1L，试计算需要称取的邻苯二甲酸氢钾的量。(KHC[sub]8[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]4[/sub]分子量=204.23)[/b]

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 邻苯二甲酸二甲酯 化学品英文名称： dimethyl-o-phthalate 中文名称2： 英文名称2： 1,2-benzenedicarboxylic acid dimethyl ester 技术说明书编码： 1396 CAS No.： 131-11-3 分子式： C10H10O4 分子量： 194.18 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 未见中毒报道。动物经口剂量大时可引起胃肠道刺激、中枢神经系统抑制、麻痹、血压降低。对眼结膜有刺激作用，甚至引起灼伤。对皮肤无刺激和致敏作用。 环境危害： 燃爆危险： 本品可燃。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 0.1 TLVTN： ACGIH 5mg/m3 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 工程控制： 提供良好的自然通风条件。 呼吸系统防护： 空气中浓度较高时，应该佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或逃生时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 空气中浓度较高时，佩戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴防化学品手套。 其他防护： 工作现场严禁吸烟。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色、无臭、耐光的稳定液体。 pH： 熔点(℃)： 2 沸点(℃)： 283.7 相对密度(水=1)： 1.19(25℃) 相对蒸气密度(空气=1)： 6.69 饱和蒸气压(kPa)： 0.13(100.3℃) 燃烧热(kJ/mol)： 4680.3 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 146 引燃温度(℃)： 555 爆炸上限%(V/V)： 8.03 爆炸下限%(V/V)： 0.94 溶解性： 不溶于水，溶于普通溶剂。 主要用途： 用作增塑剂、防蚊油。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：6900 mg/kg(大鼠经口)；7200 mg/kg(小鼠经口)；11890 mg/kg(兔经皮)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 家兔经眼： 119mg，引起刺激。 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： Z01 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂等混装混运。船运时，应与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

[b]前言[/b]玩具行业，邻苯二甲酸酯测试是个绕不开的话题。从业十年，我们接触到了各类材质的样品，对儿童产品中出现的常见邻苯二甲酸酯测试也做了些许总结。本文仅以DINP测试作为案例，在常见环保增塑剂DOTP,DPHP干扰下如何去定性判断。抛砖引玉也！[b]1. 邻苯二甲酸酯简介[/b]邻苯二甲酸酯(Phthalates)是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物，是塑料工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯在日常及工业上被广泛添加于高分子塑料产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。研究表明, 邻苯二甲酸酯是一类环境激素, 可干扰人类和其他动物内分泌, 具有急毒性和致畸、致突变性, 甚至还有致癌活性。[b]2. 邻苯二甲酸酯相关法规[/b][color=#333333]目前全球各国纷纷针对邻苯二甲酸酯的限制使用颁布法规：[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][/color][table=756][tr][td]法规[/td][td]邻苯二甲酸酯 [/td][td]范围 [/td][td]限量[/td][/tr][tr][td=1,2]欧盟2005/84/EC中国 GB6675.1[/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td][align=center]玩具及儿童护理用品[color=#333333] [/color][/align][/td][td]总含量低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]可入口的玩具及儿童护理用品[/td][td]总含量低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]美国CPSIA[/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]12岁且不能放入口的玩具[/td][td=1,2]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DEHP、DBP、BBP DINP、DIDP、DNOP[/td][td]12岁且能放入口的玩具及儿童护理用品[/td][/tr][tr][td=1,2]日本ST2016 [/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]玩具中的可塑性材料[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]玩具可塑性材料中意图放入口中的部件[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]加拿大[align=center]SOR/2010-198[/align][/td][td]DEHP、DBP、BBP [/td][td]乙烯基玩具和儿童护理用品[/td][td]单项低于0.1% [/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]4岁可入口的软性乙烯基玩具和儿童护理产品[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]巴西INMETRO[align=center]第369号法令[/align] [/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]乙烯基玩具材料[/td][td]单项低于0.1% [/td][/tr][tr][td]DEHP、DBP、BBP 、DINP、DIDP、DNOP[/td][td]适用于3岁以下儿童的所有乙烯基材料的玩具[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][/table][b]3. 邻苯二甲酸酯环保替代物[/b]因[color=#333333]邻苯二甲酸酯具有[/color]生殖毒性和致癌性，近年来受到欧洲、美国等地区和国家的限用和禁用。2006年REACH法规采用后，Exxon Mobil 和Dow积极申请邻苯二甲酸酯的替代物专利。下图为Eastman、Exxon Mobil和Dow发明的邻苯二甲酸酯替代物专利数量(1972-2010)：[img=,690,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191837_01_3151876_3.bmp[/img]1999年开始,邻苯二甲酸酯替代物专利数量成指数型增长,这与严格的法规采用相吻合。[img=2,642,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191839_01_3151876_3.bmp[/img]这些年,我们碰到的邻苯二甲酸酯环保替代物主要有: [table][tr][td]名称简写[/td][td]商品名[/td][td]化学名[/td][td]CAS#[/td][td]生产商[/td][/tr][tr][td]DOTP[/td][td]Eastman 168[/td][td]对苯二甲酸二异辛酯[/td][td]6422-86-2[/td][td]Eastman[/td][/tr][tr][td]DINCH[/td][td]Hexamoll DINCH[/td][td]环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯[/td][td]474919-59-0(U.S.)166412-78-5(outside U.S.)[/td][td]BASF[/td][/tr][tr][td]DPHP[/td][td]Palatinol DPHP[/td][td]邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯[/td][td]53306-54-0[/td][td]BASF[/td][/tr][tr][td]911P[/td][td]Palatinol 911P[/td][td]邻苯二甲酸二(C9-11)烷基酯[/td][td]68515-43-5[/td][td]BASF[/td][/tr][/table]以上环保替代物的碳链在C8-C11之间,测试时常常与待测物DINP(C9)、DIDP(C10)共流出,造成干扰,给定性定量带来困难。[b]4. 邻苯二甲酸酯的测试方法[/b]4.1 实验部分4.1.1 仪器︰7890A/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（安捷伦）、2300TH超声波清洗机（上海安谱）4.1.2 试剂︰各邻苯二甲酸酯标准物质(Dr. Ehrenstorfer)、二氯甲烷(色谱级)4.2 前处理称取0.1g样品(安琪皮,PVC材质)放入可密封的棕色样品瓶中。加10mL的二氯甲烷到样品中，用超声波清洗器在40℃下萃取1h。取出棕色样品瓶，冷却样品溶液用0.45umPTFE滤膜过滤，取1.5 mL滤液上机测试。4.3 仪器测试4.3.1 仪器分析条件[table][tr][td]色谱柱[/td][td]DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；[/td][/tr][tr][td]流动模式[/td][td]1mL/min,匀速流速(氦气)[/td][/tr][tr][td]进样模式[/td][td]不分流[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td]290°C[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td]5.8min[/td][/tr][tr][td]程序升温[/td][td]50°C,保持1min；30°C/min,280°C；15°C/min,310°C[/td][/tr][tr][td]最终保留时间[/td][td]2分钟[/td][/tr][tr][td]接口温度[/td][td]280°C[/td][/tr][tr][td]离子源[/td][td]电子电离源（EI），70 eV；离子源温度：230 ℃[/td][/tr][tr][td]测定方式[/td][td]全扫描模式（SCAN）定性，质量扫描范围：m/z＝50～500，选择离子监测（SIM）定量。[/td][/tr][/table]4.3.2 测试谱图通过scan数据可以发现:样品中存在高含量的对苯二甲酸二异辛酯(DOTP,RT=11.118min[color=#333333])[/color]、邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯(DPHP,RT=11.237min/11.444min)[img=1,690,551]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191902_01_3151876_3.bmp[/img]将样品溶液稀释10倍后上机测试。选择SIM数据,提取DINP特征离子m/z293,发现有疑似DINP特征峰出现([color=#000099]蓝色为含DINP的提取离子流图[/color],黑色为样品提取离子流图）DINP因含异构体,具有五指峰形,保留时间:(11.0～11.8)min（注：标样为混标，含有DNP）[img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191906_01_3151876_3.bmp[/img][b]5. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)假阳性判断[/b]5.1 标准添加法取0.5ml 样品提取溶液,加入0.5ml 2ug/ml的DINP标准溶液,上机测试。样品、样品加标与DINP标样的重叠图(EIC:m/z293)如下:[img=,690,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191912_01_3151876_3.bmp[/img]通过以上重叠图可以发现:在1号&2号位置上,样品没有出现DINP的特征峰,在3号&4号位置上,样品中多出两个峰。因此样品中的DINP可能为假阳性。5.2 疑似DINP物质的来源确定:配制2ug/ml的DINP、1000ug/ml的DOTP和DPHP的单标溶液,上机测试。DOTP与DINP标准样品的重叠图如下(EIC:m/z293)：[img=,679,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191938_01_3151876_3.bmp[/img]DPHP与DINP标准样品的重叠图如下(EIC:m/z293)：[img=,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191940_02_3151876_3.bmp[/img]结合以上图谱可以看出,疑似DINP的物质来源于样品中的增塑剂DPHP。5.3 利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]进一步确认DINP假阳性5.3.1 色谱条件设置（1260LC,Agilent）：色谱柱:Zorbax eclipse plus phenyl-hexyl RRHT:2.1*50mm,1.8-Micron 600bar流动相 A： 0.1%甲酸水溶液(加入0.1%甲酸铵)流动相 B：甲醇(0.1%甲酸)流 速：0.3ml/min进样量：1uL柱 温：40℃运行时间：11.5min；平衡时间：2.0min梯度洗脱：[table=508][tr][td] 时间，min[/td][td] 流动相A,%[/td][td] 流动相B,% [/td][/tr][tr][td] 0 [/td][td] 40[/td][td] 60[/td][/tr][tr][td] 2[/td][td] 20[/td][td] 80 [/td][/tr][tr][td] 7[/td][td] 2[/td][td] 98[/td][/tr][tr][td] 7.5[/td][td] 2[/td][td] 98[/td][/tr][tr][td] 8.5 [/td][td] 20 [/td][td] 80[/td][/tr][tr][td] 9.0 [/td][td] 40 [/td][td] 60 [/td][/tr][/table]5.3.2 质谱条件设置(6120B,Agilent)：离子源：API-ES加热载气温度：350℃干燥气流量：10.0 L/min雾化气压力：50 psig毛细管电压：4000 V扫描模式：SIM/SCAN碎裂电压： [table=411][tr][td]质量数(DINP)[/td][td] Fragment电压（V）[/td][/tr][tr][td] 419[/td][td] 50[/td][/tr][tr][td] 420[/td][td] 50 [/td][/tr][/table]5.3.3 测试谱图5.3.3.1 样品的谱图如下:[img=,639,568]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192125_01_3151876_3.bmp[/img]通过scan图谱,在DINP预期的保留时间范围内未发现明显的DINP准分子离子(m/z419).5.3.3.2 样品加标的谱图如下:[img=,648,585]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192129_01_3151876_3.bmp[/img]在样品溶液中加入1ug/ml 的DINP标准溶液,通过SCAN图谱,可发现明显的DINP准分子离子([color=#ff0000]m/z419[/color]).5.3.3.3 样品、样品加标及DINP标准样品堆叠图(EIC:m/z419)如下:[img=,681,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192145_01_3151876_3.bmp[/img]结合以上样品，样品加标以及标准样品的质谱图和色谱图，可确定样品中的DINP为假阳性。[b]总结[/b]1. 针对样品中存在干扰物时，首先考虑稀释样品，稀释后的样品受干扰较小，目标物的保留时间和质谱图比例往往趋于期望值。 需要注意的是稀释的倍数，需视干扰物和目标物浓度而定。2. 通过标准加入法可以观察目标物的保留时间吻合性。加入标样的浓度建议为1-2倍的待测物浓度。3. 资源允许下，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS来辅助定性定量。（像在高浓度的干扰物DOTP,DPHP下，积分293的离子峰面积结果会高于真实值）

[color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种，用的是混标，采用外标法，三种标线相关系数在0.99以上，一个也是最重要的一个，DEHP 标线很差，只有0.4多，0.1ppm很大，5ppm浓度的值很小，其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二正辛脂（DNOP）[/color]

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中分离邻苯二甲酸和邻苯二甲酸酐，或者怎么区分苯甲酸中存在的是邻苯二甲酸还是邻苯二甲酸酐，邻苯二甲酸在208度的时候会脱水转变为邻苯二甲酸酐。

邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物，是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。目前全球各国也纷纷针对邻苯二甲酸酯类建立规范，以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害，各国现行法规整理如下：欧盟方面，1999 年公佈的1999/815/EEC 指令说明，放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中，六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为：DEHP、DBP、BBP、DINP 、DIDP 及DNOP)。2005 年12 月27 日，欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。美国方面，加州于今年2月提出AB 1108法令，预计于2009年1月1日开始实施，其要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦方面，除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种：己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二己酯(DHP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)资料来源：《California State Senate》

请教各位高手，有没有用过液相色谱，腈基柱来做邻苯二甲酸酯类化合物。我按照水和废水监测分析方法第四版P607上面的方法操作的，但是一直都没有检测信号出来，用中间标准溶液100mg/L的做样也是没有检测信号。高手能不能指点一下。