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克伦丙罗

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克伦丙罗相关的资讯

  • 莱克多巴胺和克伦特罗标准品促销
    CDCT-C16805000 莱克多巴胺(盐酸盐)(标准品) Ractopamine hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:846.00 促销价:677.80 CDDM-R071402-1MG 氘代莱克多巴胺(d6) Ractopamine-d6 Hydrochloride 1mg 价格:2660.00 促销价:2128.00 CDCT-C11668550 盐酸克伦特罗 标准品 Clenbuterol hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:1512.00 促销价:1209.60 CDCT-XA11668561AC 克伦特罗-D9 标准品 (± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) 100 ng/ul于丙酮,1ml 价格:2664.00 促销价:2131.20 CDEO-BA008-25MG 盐酸克伦特罗-D9 标准品 clenbuterol-D9 Hydrochloride 25mg 价格:7297.50 促销价:6568.00 促销时间:2011年4月25日 至2011年5月8日 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。   至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 东曹生命科学与美国阿克伦大学共建“东曹高分子色谱实验室”
    近日,东曹生命科学(Tosoh Bioscience LLC)与美国阿克伦大学的高分子科学与高分子工程学院共同建立了一所新的联合实验室,主要应用于高分子复合材料的分析研究领域。并于2016年5月11日,举行了隆重的实验室开幕仪式。 该实验室位于阿克伦大学的“Goodyear Polymer Center”,东曹公司向其提供了最先进的凝胶渗透色谱仪系统(GPC)以支持在学术和工业界工作的高分子科学家们的研究工作。 在开幕仪式上,阿克伦大学高分子科学与高分子工程学院院长Dr. Eric Amis说到“这所新建的实验室将有助于该领域的研究人员在新型聚合物、纳米材料、生物材料等开发与应用上的前沿研究。” 同时,阿克伦大学高分子科学系研究教授和副院长Dr. Matt Becker表示“该联合实验室是目前北美地区最大和最多样化的GPC学术设施,它将为该地区高分子领域的研究人员寻求先进色谱技术的宝贵资源。”Tosoh Bioscience LLC and The University of Akron Debut The Tosoh Polymer Chromatography Laboratory at the Goodyear Polymer Center, Akron, OHKing of Prussia, PA (PRWEB) May 10, 2016 -- Tosoh Bioscience and the College of Polymer Science and Polymer Engineering at The University of Akron, one of the world’s top-ranked polymer sciences programs, will celebrate the opening of a new laboratory for the analysis of polymers and composite materials this Wednesday, May 11. The Tosoh Polymer Chromatography Laboratory located at the Goodyear Polymer Center offers start-of-the-art Gel Permeation Chromatography (GPC) Systems from Tosoh Bioscience for polymer scientists working in academia and industry. Dr. Eric Amis, Dean of the College of Polymer Science and Polymer Engineering and Vice Provost for Research, explains that the mission of this newly created laboratory is, “to educate the next generation of polymer scientists with the best tools for their cutting edge research to create, understand and use new polymers, nanomaterials, and biomaterials.” “Scientists within the College of Polymer Science and Polymer Engineering and surrounding industry now have access to technology that provides superior performance with increased throughput capabilities,” said David Olenski, GPC Product Manager, Tosoh Bioscience LLC. “The University of Akron and local companies are engaged in breakthrough research and development. Tosoh is excited about meeting the needs and challenges of these polymer scientists.” The laboratory will also be resourced with external detection instrumentation provided by Wyatt Technology. Dr. Matt Becker, Associate Dean for Research and Professor in the Department of Polymer Science, says, “This is a unique partnership that represents the largest and most diverse academic GPC facility in North America. It will be an invaluable resource for the industry members locally and regionally looking for advanced chromatography.”关于东曹生命科学(Tosoh Bioscience) 东曹生命科学成立于1970年,是东曹集团(Tosoh Corporation)产品事业的一部分,主要研发与生产液相色谱分析仪器及耗材。经过四十多年的发展已在生物医药色谱分离领域居世界领先地位。 东曹生命科学的产品包括所有常见分离模式的TSKgel液相色谱柱、Toyopearl层析介质以及Toyoscreen工艺筛选用预装柱。液相色谱分析仪器包括EcoSEC高效一体化的常温、高温GPC仪器和IC-2010型号离子色谱仪。我们的产品被广泛应用于生物制药、环境分析及化工领域中。
  • 中国认证认可协会发布《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱质谱法》等3项团体标准
    根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》相关规定,经专家审查,中国认证认可协会批准《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等3项团体标准。现予以发布。特此公告。附件:团体标准名单2023年10月26日中国认证认可协会附件团体标准名单序号标准编号标准名称代替标准号1T/CCAA 71-2023食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无2T/CCAA 72-2023食品中氯米芬、曲美他嗪和美度铵3种代谢调节剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无3T/CCAA 73-2023食品中泼尼松、泼尼松龙、甲基泼尼松龙等34种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无
  • 云唐|动物疫病快速诊断仪可现场快速检测禽畜产品
    【山东云唐*新品推荐YT-DWYB】动物疫病快速诊断仪可现场快速检测禽畜产品|云唐→点击此处进入客服在线咨询优惠专区。山东云唐专业厂家自主研发生产农药残留检测、食品安全检测、植物生理等仪器仪表,品质保障,价格实惠,售后无忧,欢迎新老客户来电咨询!山东云唐智能让诚信为高质量发展护航,我们将努力提供更卓越的产品质量和更人性化的售后服务给广大客户,为社会创造更大的价值。动物疫病快速诊断仪可现场快速检测禽畜产品  动物疫病快速诊断仪,以其独特的优势,正逐渐在禽畜产品检测领域占据一席之地。这款仪器能够在现场快速准确地检测禽畜产品,大大提高了检测效率,为动物疫病的防控工作提供了强有力的技术支持。  传统的禽畜产品检测方法往往需要将样品送往实验室进行化验,这不仅耗时耗力,而且成本高昂。而动物疫病快速诊断仪的出现,彻底改变了这一局面。它采用先进的生物传感技术和智能算法,能够在短时间内对样品进行高效分析,准确识别出潜在的疫病风险。  在现场应用中,动物疫病快速诊断仪的操作简便快捷。检测人员只需将样品放入仪器中,按照操作提示进行操作,即可在短时间内获得检测结果。这不仅大大缩短了检测时间,还降低了对专业人员的依赖,使得更多的人员能够参与到疫病防控工作中来。  此外,动物疫病快速诊断仪还具有高度的灵敏性和准确性。它能够检测到极低浓度的病原体,有效避免了漏检和误检的情况。同时,仪器内置的智能算法能够对检测数据进行自动分析和处理,提高了检测结果的可靠性。  随着科技的不断进步和普及,动物疫病快速诊断仪将在未来发挥更加重要的作用。它不仅能够提高禽畜产品检测的效率和准确性,还能够为动物疫病的防控工作提供更加有力的支持。我们有理由相信,在动物疫病快速诊断仪的助力下,我们的禽畜产品将更加安全、健康,人们的生活也将更加美好。    动物疫病诊断仪适用于猪、鸡、鸭、羊、牛、牛奶等畜禽产品中动物疫病、兽药残留、有毒有害物质和抗生素残留的检测可广泛应用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、畜牧兽医、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。  动物疫病诊断仪可现场快速检测猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、黄曲霉毒素B1、猪伪狂犬病毒、猪伪狂犬病毒gE蛋白、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪细小病毒等快速检测、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、三聚氰胺、磺胺类、喹喏酮类、呋喃类、四环素类、孔雀石绿、黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2,M1,M2 )、疾病诊断、喹乙醇、已烯雌酚等。
  • 河南新乡又查出新型瘦肉精莱克多巴胺
    据央视《每周质量报告》昨日报道,河南新乡市获嘉县执法小组16日在大辛庄乡6家无公害猪场的尿样中,发现有5家在使用另一种严禁添加的瘦肉精——莱克多巴胺。   此前,央视“315”特别报道《“健美猪”真相》,就曾曝光该县大辛庄乡后小召村姬玉中无公害养猪场违规添加瘦肉精——盐酸克伦特罗。   以前较少用莱克多巴胺   16日下午,执法人员再次在获嘉县姬玉中无公害养猪场当场抽取了3个尿样进行快速检测,结果均呈现莱克多巴胺阳性。   执法人员称,由于盐酸克伦特罗相对价格便宜,以前使用广泛,很多检验环节都在采用试纸进行初步筛查,因此添加后容易发现。目前,很多养猪场开始将以前使用较少的莱克多巴胺作为瘦肉精添加,以逃避检查。   据了解,莱克多巴胺与常见的瘦肉精——盐酸克伦特罗一样,均属于β-肾上腺素兴奋剂。它可以加快畜禽的生长速度,降低其体内的脂肪含量,提高瘦肉率,人吃了残留莱克多巴胺的食物后,容易产生中毒症状,对青光眼、糖尿病、高血压、前列腺肥大等疾病患者的危害更大,严重者还可能危及生命。   随后,执法人员又来到附近5家无公害养猪场检测,发现其中4家的样本莱克多巴胺快速检测呈现阳性。执法人员当即封存了这些尿液,等待上级检验机构进行成分判定,出具检验报告。   6家猪场尿样中有5家在快速检测中出现疑似阳性,当地主管领导“十分惊讶”。新乡市副市长王晓然承认,对不规范的养殖户监管不够得力,要严肃追究责任。   莱克多巴胺检测成本偏高   早在2002年,农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就公告,明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等7种瘦肉精。但据《西安晚报》援引一位从事肉类制品业务的人士的话报道称,在实际操作中多数地方只检测盐酸克伦特罗,莱克多巴胺等没有纳入常规检测。   “对大部分肉制品来说,肥肉都是负累。”一位从事肉类制品业务的人士对该报称,一般的猪,瘦肉率是30%~40%,而这种所谓“健美猪”满身瘦肉,对于企业来说意味着利润,所以这些大型肉类企业会把瘦肉率定在80%以上才收猪农的猪。   “人摄入盐酸克伦特罗后反应比较厉害,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,但是摄入莱克多巴胺后反应会相对轻微。”该人士说。   一位权威消息人士证实,各地都会检测盐酸克伦特罗,但是莱克多巴胺只有个别地方有检测,因为其检测成本比较高。“但是在不法养殖户中,使用这两种瘦肉精的比例其实是差不多的。”
  • 【睿科】315特辑动物源性食品中的4种瘦肉精类残留量的测定解决方案
    导读“瘦肉精”属于β-激动剂类化合物,包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质,是一类动物用药的统称,属于肾上腺类神经兴奋剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。瘦肉精在减少脂肪增加瘦肉方面的作用非常明显,能让猪的单位经济价值提升不少,但也存在引发心律不齐甚至是心脏病等极具危险性的副作用。近年来(2011年),因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。检验方法为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止,如:在2011年河南省和江苏省发生济源双汇的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚会”中曝光的沧州青县瘦肉精羊肉问题,都具有很大的社会影响力。依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。 图-1.盐酸克伦特罗的结构式 图-2.莱克多巴胺的结构式图-3. 硫酸沙丁胺醇的结构式 图-4. 特布他林的结构式睿科应用方案仪器与耗材NO.1 仪器与耗材Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)净化:高通量全自动固相萃取仪浓缩:全自动氮吹浓缩仪NO.2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备NO.1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。NO.2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。NO.3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。Fotector Plus固相萃取方法液质检测条件
  • 睿科推出针对β2-受体激动剂检测的整体解决方案
    &beta 2-受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物(phenethylamines,PEAs)苯乙胺类药物具有苯乙醇胺结构母核,苯环上连接有碱性的&beta -羟胺侧链。盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的&beta 2-受体激动剂,目前,&beta 2-受体激动剂已有20多种,我国禁止所有&beta 2-受体激动剂用于养殖业。近年来,非法使用盐酸克伦特罗(非法用于养殖时俗称&ldquo 瘦肉精&rdquo )饲养生猪事件屡禁不绝,严重危害食品安全和人民群众身体健康。一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗或其他&beta 2-受体激动剂直接饲喂生猪。本文在已有的方法基础上改进了仪器方法,睿科仪器新推出的全自动固相萃取系统,与串联四极杆液质联用系统可以同时测定九种&beta 2-受体激动剂。实验证明该方法快速、简单,灵敏度高,完全达到了国内,欧盟和日本的要求。 试剂 标准品化合物的结构见图1。乙腈购买于Fisher公司,甲酸购买于Merck公司,甲酸铵购买于Acros Organics公司,水为Milli Q。 图1. 被测&beta 2-受体激动剂的结构 试样制备与保存 牛、猪肌肉组织:若为冷冻样品,将其放置室温下化冻。从原始样品中取出部分有代表性样品约100g,经组织搅拌机将样品均匀搅碎,用四分法缩分出适量试样,均分成两份,装入无菌采样袋中,加封后作出标记,一份作为试样,一份作为留样(-18℃保存),试样再利用匀质机10000r/min转速下将样品制备均匀。 样品前处理 样品制备 提取 1)称取制备好的样品2.00(± 0.02)g,置于50mL离心管中,加入8mL乙酸钠缓冲液,再加入50&mu L&beta -葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶,匀质机匀质30s(10000 r/min),37℃水浴酶解12h。 2)取出后放置室温,加入100&mu L &beta -激动剂内标工作溶液(8.7),100&mu L &beta -激动剂加标溶液,加盖后涡旋振荡, 离心10min(5000 r/min),取4mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL,混合均匀,用高氯酸调节pH值至1± 0.3。离心10min(5000 r/min),将全部上清液转移至另一50mL离心管中,用10mol/L氢氧化钠调节pH值至11。 3)加入10mL氯化钠饱和溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯(6+4)混合溶液,加盖至于水平振动器振荡10min。在5000 r/min下离心10min。 转移全部的有机相,在40℃水浴下氮气将其吹干。 4)加入5mL pH=5.2的乙酸钠缓冲溶液,涡旋振荡10s后,进行SPE净化 净化 1)将固相萃取小柱置于固相萃取装置Fotector上,次用5mL 甲醇、3mL水活化小柱; 2)将上述待净化的溶液加入萃取小柱,弃取流出液,然后依次用3mL去离子水,3mL 2%甲酸水溶液(v/v),3mL甲醇淋洗小柱,弃取流出液,并采用负压抽干小柱; 3)10mL 5%氨水氨化的甲醇溶液洗脱目标物,此时收集洗脱液; 系统自动浓缩定容; 4)往管中加入1mL含0.1%甲酸的5%甲醇溶液复溶样品,涡旋震荡后,滤液待测。 分析条件 样品采用串联四极杆液质联用仪进行分析。 液相条件 采用液相色谱仪,配置有脱气机,二元泵,自动进样器。色谱柱: SB-C18, 2.1× 100, 1.8&mu m。流动相组成:A为10mM Ammonium Formate +0.1% Formic Acid水溶液(用乙酸调节pH值4.5),B为乙腈溶剂。流速0.3mL/min,柱温40℃。梯度洗脱。 质谱条件 串联四极杆质谱仪。在(+)ESI模式下,采集数据,设定质谱参数如下:Capillary 4000V,Drying Gas 11L/min,Neb Press 35 psi,Gas Temp 350℃,碰撞气为高纯氮气,Q1和Q3的分辨率均为单位质量分辨。MRM模式下的参数如下: 保留时间 化合物 母离子 子离子 驻留时间 (ms) 碰撞电压 (V) 碰撞能量 Energy (V) 4.95 特布它林 226 15210 100 15 170 10 100 30 4.98 齐帕特罗 262 244 10 100 10 185 10 100 25 4.98 沙丁胺醇 240 222 10 100 5 148 10 100 15 5.04 塞曼特罗 220 202 10 80 5 160 10 80 15 5.80 莱克多巴胺 302 284 10 100 10 164 10 100 15 6.15 妥布特罗 228 119 10 100 30 172 10 10010 6.18 克伦特罗 (瘦肉精) 277 203 10 100 10 259 10 100 5 6.37 溴布特罗 367 349 10 100 10 293 10 100 15 6.49 克仑潘特 291 203 10 100 15 273 10 100 5 6.52 马布特罗 311 237 10 100 15 293 10 100 10 6.83 马喷特罗 325 237 10 100 15217 10 100 25 表2. MRM模式下的质谱参数 结果与讨论 实际样品添加了2ppb的激动剂,经萃取、净化等步骤,其回收率在80-100%之间。其检测灵敏度, 如瘦肉的灵敏度可达10ppt。 图2. 0.5ppb的&beta 2-受体激动剂测得的谱图 更多信息请联系: 厦门总部: 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编:361004 联系人:游经理 电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 服务热线:400-885-1816 E-mail: info@reeko.cc 北京分公司: 地址:北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 邮编:100022 联系人:张经理 电话:010-58674766 传真:010-58674656 E-mail:liangku_zhang@reeko.cc 上海办事处: 地址:上海市长宁区法华镇路751弄34号404 邮编:201103 联系人:陈经理 电话/传真:021-52300176 E-mail:yufei_chen@reeko.cc 关于睿科 睿科仪器(厦门)有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员,配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师,为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。
  • J.T.Baker 瘦肉精检测相关产品用户通讯
    瘦肉精相关检测标准SPE固相萃取小柱等产品选择指南 瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国,通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。 近期央视曝光某些知名公司收购含&ldquo 瘦肉精&rdquo 猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准所提到SPE固相萃取等产品,供广大客户参考。 一、 Speedisk 亲水性SC-DVB固相萃取柱 B8111-04,50mg,3mL,15um 适用于以下检测方法: GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 GB/T 21313-2007 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种&beta -受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 农业部1025号公告-11-2008 猪尿中&beta -受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-6-2008 饲料中13种&beta -受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种&beta -受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法 B8111-02,35mg,1mL,15um 适用于以下方法: 农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种&beta -受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 二、 Speedisk 亲水性DVB固相萃取柱 B8108-09,200mg,6mL,15um 适用于以下方法: GB/T 21313-2007 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 B8108-04,50mg,3mL,15um 适用于以下方法: NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 B8108-02,35mg,1mL,15um 适用于以下方法: NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定 三、 Bakerbond SCX固相萃取柱 B7090-03,500mg,3mL 适用于以下方法: NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1116-2002 进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法 液相色谱法 SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法 农业部958号公告-8-2007 牛可食性组织中克仑特罗残留检测方法 气相色谱-质谱法 农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克伦特罗残留检测 气相色谱-质谱法 农业部1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中&beta -受体激动剂残留检测气相色谱-质谱法 四、 Bakerbond WCX固相萃取柱 B7211-03,500mg,3mL 适用于以下方法: GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 更多相关产品内容,您可以点击下载: 《瘦肉精相关检测标准SPE固相萃取小柱等产品选择指南》 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 安捷伦与NCFST联合开发食品检测新方法
    安捷伦科技公司与美国国家食品安全和技术中心联合开发食品检测新方法 2010 年 3 月 1 日,佛罗里达州奥兰多市,匹兹堡仪器博览(PITTCON 2010)&mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所代码:A)与美国国家食品安全和技术中心(NCFST)日前宣布已在开发新的食品检测科学方法方面展开合作,着眼于解决食品供应链全球化所面临的一系列持久的难题。 作为合作的一部分,安捷伦将为位于伊利诺伊州 Summit-Argo 的NCFST 实验室配备多种最新的分析化学和生命科学仪器,包括: &bull 7890 气相色谱仪; &bull 5975B 气相色谱/质谱仪(GC/MS); &bull 7000B 三重串联四极杆 GC/MS &bull 1290 Infinity 超高压液相色谱仪(UHPLC); &bull 6400 三重串联四极杆 LC/MS; &bull 6500 精确质量四极杆-飞行时间串联质谱仪; &bull 7700 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS); &bull 2100 生物分析仪,该仪器为微实验室芯片系统,用以分析鱼类样品的 DNA。 此外,安捷伦食品产业领域的科学家将提供培训和应用支持,安捷伦芝加哥办事处的维修工程师将负责仪器的日常维护。 &ldquo 这样一来,研究人员得以采用更好的方法大规模分析食源性疾病和食品质量,这会对很多人的生活产生积极影响&rdquo ,安捷伦化学分析部总经理 Mike McMullen 说道:&ldquo 我们把功能强大的分析仪器和生物学仪器交给学术界、产业界和政府的一些顶级科学家使用,他们的通力合作,定能找到创造性的解决方案。&rdquo &ldquo 安捷伦提供的顶尖技术将使 NCFST 能更好地研究全球食品行业和监管机构极为关心的化合物&rdquo ,NCFST 化学部主管 Jack Cappozzo 说道:&ldquo 这些化合物包括三聚氰胺、黄曲霉素、农药、诸如氟尼辛和克伦特罗等抗生素残留以及肉毒杆菌毒素等。&rdquo 将使NCFST在研究全球食品行业和监管机构所关注的重要污染物拥有更强的能力。 &ldquo 这次合作不仅将帮助我们更好的了解并消除食品中出现的化学污染问题并寻求解决方案,更能够为我们提供可靠的科学知识,帮助我们作出明智的判断,以确保更加安全可靠的食品供应,改善公众健康。&rdquo 关于美国国家食品安全和技术中心 美国国家食品安全和技术中心(NCFST)是由美国食品和药品管理局的食品安全与应用营养中心(FDA CFSAN)、伊利诺伊理工学院(IIT)和食品行业成立唯一的联合研究机构。根据合作协议,NCFST 利用IIT的学术资源组建,汇集了学术界、食品行业以及 FDA 等各方在食品安全和技术方面的专长,针对从农场到餐桌的每个环节深入研究,以改善美国消费者的食品安全状况,增进国民健康。有关 NCFST 的信息,请访问网站 www.iit.edu/ncfst 。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(纽约证交所代码:A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的 17,000 名员工为110多个国家的客户提供服务。2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn 。
  • “瘦肉精”再现,做好准备了吗?
    前情提要近日,据报道,某市食药监局发布今年第4期全市食品安全监督抽检信息通告,检出不合格产品达50批次。多家餐饮企业生产及销售的牛羊肉被检出禁用的瘦肉精,主,角,又,是,克伦特罗和沙丁胺醇,水产品检出孔雀石绿。什么是“瘦肉精”?在中国,通常所说的“瘦肉精”是指克伦特罗(Clenbuterol),本身是一种能够增强心脏收缩、扩张骨骼肌血管和支气管平滑肌的药物,在兽医和临床上用于治疗休克和支气管痉挛。当超过治疗剂量5~10倍使用时,对牛、羊、猪、家禽等多种动物具有提高饲料转化率和增加瘦肉率的作用。然而,“瘦肉精”的副作用对心血管和神经系统产生影响,表现为肌肉震颤、剧烈腹痛、心跳和呼吸加快,严重者甚至死亡。除克伦特罗外,这样的药物还有沙丁胺醇、西马特罗、特布他林等,都属于β-受体激动剂类,同样能起到“瘦肉”作用,却对人体健康危害过大,因而造成安全隐患。因此,中国农业部于2001年12月27日、2002年2月9日、4月9日,分别下发文件明确禁止食用动物使用β-受体激动剂类药物作为饲料添加剂(农业部176号、193号公告、1519号条例)如何让“瘦肉精”无所遁形?在经济利益的驱使下,不法商家铤而走险,“瘦肉精”一再“重出江湖”。作为食品安全检测利器的岛津三重四极杆质谱仪自然不能闲着。应对克伦特罗和沙丁胺醇检测,我们早有准备。除克伦特罗和沙丁胺醇外,还建立了25种β-受体激动剂类药物同时快速测定的检测方法。LC-MS/MS条件:流动相A: 2 mM醋酸铵水溶液流动相B: 乙腈色谱柱: Shim-packXR-ODS III (2.0 mm I.D.×75 mm L., 1.6 μm)MRM条件25种β-受体激动剂色谱图25种β-受体激动剂:特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、吡布特罗、齐帕特罗、西布特罗、非诺特罗、克伦塞罗、莱克多巴胺、羟甲基克伦特罗、克伦普罗、氯丙那林、克伦特罗、溴代克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、马布特罗、丙卡特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、马喷特罗、福马特罗、Clenhexerol、喷布特罗未完继续保卫舌尖上的安全,只管好“瘦肉精”是不够的。岛津针对食品安全检测中常见的兽药种类,重磅推出《LC-MS/MS兽药残留数据库》。其中包含247种适合LC-MS/MS检测的兽药的MRM参数信息,支持兽药残留多组分同时分析方法的建立,使得方法建立的过程变得简便。
  • 陆道培医疗集团拟香港IPO上市|中国最大血液病医疗服务商
    2023年1月3日,来自北京的陆道培医疗集团Lu DaoPei Medical Group Holding Limited(简称"陆道培医疗”)在港交所递交招股书,拟在香港主板上市。陆道培医疗招股书链接: https://www1.hkexnews.hk/app/sehk/2023/105041/documents/sehk23010303713_c.pdf主要业务陆道培医疗,由中国工程院陆道培院士于2012年创立,陆道培院士为全球顶尖血液病学家,开创了血液病(尤其是造血干细胞移植)的治疗先河。陆道培医疗目前已成为一家领先的血液病医疗服务集团,拥有三家运营中血液病专科医院,为来自中国所有省份以及逾20个海外国家和地区的患者提供服务。根据弗若斯特沙利文的资料:按2021年收入、截至2021年底的血液病患者的登记床位数量、造血干细胞移植仓位数计,陆道培医疗是中国最大的血液病医疗服务提供商;按2021年的造血干细胞移植病例数计,陆道培医疗在中国排名第二;按2021年进行的异基因造血干细胞移植数量计,陆道培医疗在中国排名第一;按2021年半相合造血干细胞移植数量计,陆道培医疗在中国排名第二;按2021年血液病特检服务产生的收入计,陆道培医疗是中国第三大提供商。截至2022年9月30日,陆道培医疗有204名全职医生(包括45名主任医生或副主任医生、77名全职主治医生、92名全职住院医生),共完成7,489例造血干细胞移植(其中99.2%为异基因造血干细胞移植,71.2%为半相合造血干细胞移植)。陆道培医疗的医院网络,包括河北燕达陆道培医院、北京陆道培医院亦庄院区、北京陆道培医院顺义院区。公司预计将进一步扩大医院网络,于2023年之前开设上海陆道培医院,并于2025年之前搬迁具有更大服务能力的河北燕达陆道培医院。陆道培医疗的收入主要来自向血液病患者提供住院及门诊服务,以及向血液病患者及其他有需要人士提供血液病特检服务。股东架构招股书显示,陆道培医疗在上市前的股东架构中,陆晓丹先生(陆道培院士之孙、陆文昭之子),通过间接拥有61.90%的Hospital Management ,持股33.21%;Hospital Management的其他股东包括医生持股平台Jishi Holdings(17.06%)、医生持股平台Wangri Holdings(14.21%)、Z Yi Holdings Limited(6.82%)。其中:医生持股平台Jishi Holdings,由陆道培院士间接持有20.03%股份,集团其他14名资深医生持有79.97%的股份;医生持股平台Wangri Holdings,由集团15名资深医生均等持有;Z Yi Holdings Limited,由执行董事赵奕女士全资拥有。CBC集团实体,持股16.44%;厦门建发实体,持股11.27%;雇员激励计划LDP New Hope,持股10.00%;淡马锡 Temasek SPV,持股8.21%;约印资本实体,持股5.94%;靳海涛控制的前海股权基金,通过Qianhai Ark BVI持股5.19%;鲁彦岑先生控制的PagodaTree基金,持股2.20%;Investcorp SPV,持股2.05%;赛领资本,通过HuaSai ZK持股2.03%;西堤资本SPV,持股1.95%;河南财政厅最终拥有逾99.93%权益的北京汇豫,持股0.51%;招商证券,通过北京博时持股0.45%;林荣先生,通过L Rong Limited持股0.30%;软银中国,通过北京医路持股0.15%;众合资本集团,通过Partner SKY持股0.09%。公司业绩招股书显示,在过去的2020年、2021年和2022年前九个月,陆道培医疗的营业收入分别为11.62亿、13.70亿和12.41亿元人民币,相应的净亏损分别为1.22亿、4.08亿和5.12亿元人民币。中介团队陆道培医疗是次IPO的中介团队主要有:中信证券、招银国际、麦格理为其联席保荐人;毕马威为其审计师;通商、苏利文克伦威尔为分别为其公司中国律师、公司香港律师;竞天公诚、安理分别为其券商中国律师、券商香港律师;弗若斯特沙利文为其行业顾问。
  • 岛津推出猪肉中瘦肉精GCMS法检测方案
    早在2002年,国家已明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种 &ldquo 瘦肉精&rdquo 。然而时至今日,瘦肉精依然阴魂不散,据CCTV《每周质量报告》,在河南省孟州市、沁阳市、温县和获嘉县十几家养猪场,几乎家家都在使用&ldquo 瘦肉精&rdquo 。 瘦肉精是动物用药,包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林等,属于肾上腺类神经兴奋剂。把&ldquo 瘦肉精&rdquo 添加到饲料中,的确可以增加动物的瘦肉量。但国内外的相关科学研究表明,食用含有 &ldquo 瘦肉精&rdquo 的肉会对人体产生危害,常见有恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤,至于究竟摄入多大量,如何导致恶性肿瘤,有关病例研究国内外尚无定论。但是,近几年,各地&ldquo 瘦肉精&rdquo 致人中毒甚至死亡的案例时有发生。 长期关注食品安全的岛津公司,很早之前就已推出了多种检测克伦特罗(clenbuterol)的方案。最近,岛津上海分析中心又推出了基于GC -MS法的克伦特罗检测方案。GC-MS法具有灵敏度高、假阳性率低的特点,常用作筛选后阳性样品的确证。本方案针对盐酸克伦特罗的化学性质,建立了C18小柱和聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱二维萃取的方法。样品提取后,用C18小柱和聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱进一步富集净化,经N ,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA) 衍生,选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定。该方法以克伦特罗同位素(Clenbuterol-D9) 为内标,内标法定量。猪肉中克伦特罗的检出限为0.13 &mu g/kg,在0.5~50 &mu g/kg的浓度范围内具有良好的线性关系,r大于0.999。日内、日间相对标准偏差不高于20%,加标回收率大于75%。结果表明,该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪肉中克伦特罗的测定。 有关&ldquo 气相色谱质谱联用测定猪肉中的瘦肉精的含量&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163373.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • Supelco Supelclean LC-SCX 固相萃取小柱为瘦肉精检测护航
    Sigma-Aldrich 旗下著名品牌Supelco,专注于分析及色谱业务。其开发的Supelclean&trade 固相萃取小柱应用于诸多食品安全检测。   Supelclean&trade Supelclean LC-SCX、LC-WCX 小柱在瘦肉精的检测的标准中发挥了重要作用,为瘦肉精检测提供有力支持。   适用于标准有:《GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克仑特罗残留量的测定》、《SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗,莱克多巴胺,沙丁胺醇,特布他林残留量的检测-液相色谱-质谱法》、《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》等   Sigma-Aldrich 还提供标准品、溶剂、衍生化试剂、色谱柱等瘦肉精检测用产品。产品列表如下:   欢迎您致电咨询,800-819-3336,400-620-3333。 Beta-受体兴奋剂的测定         标准品 英文名 货号 包装 单价 盐酸克伦特罗 Clenbuterol hydrochloride *C5423-10MG 10mg 395.46 盐酸克伦特罗 -d9 Clenbuterol-d9 hydrochloride 54969-10mg 10mg 9909.90 羟甲基克伦特罗 Hydroxymethylclenbuterol 32826-10MG 10mg 2034.63 莱克多巴胺 Ractopamine hydrochloride 34198-100MG 100mg 797.94 克伦丙罗 Clenproperol 32827-10MG 10mg 2055.69 克伦丙罗-d7 Clenproperol-d7 32828-10MG 10mg 7277.40 溴布特罗 Brombuterol hydrochloride 94972-10MG 10mg 3748.68 妥布特罗 Tulobuterol hydrochloride 53541-10MG 10mg 3748.68 克仑潘特 Clenpenterol hydrochloride 32825-10MG 10mg 2012.40 特布他林半硫酸盐 Terbutaline hemisulfate salt,&ge 98% *T2528-1G 1g 735.93 西马特罗 Cimaterol 32568-10MG 10mg 2055.69 西马特罗-d7 Cimaterol-d7 32569-10MG 10mg 8207.55 塞布特罗 Cimbuterol 32576-10MG 10mg 2055.69 非诺特罗 Fenoterol hydrobromide,&ge 98% *F1016-1G 1g 1914.12 氯丙那林 Clorprenaline 32571-10MG 10mg 2055.69 喷布特罗盐酸盐 Penbutolol hydrochloride 32838-10MG 10mg 4497.48 马布特罗 Mabuterol hydrochloride 32573-10MG 10mg 2055.69 美托洛尔 (+-)Metoprolol-(+)Tartrate *M5391-5G 5g 946.53 溴布特罗盐酸盐 Brombuterol hydrochloride 94972-10MG 10mg 3748.68 福莫特罗富马酸盐 Formoterol fumarate dihydrate,98% *F9552-10MG 10mg 1950.39   Clenhexerol 32580-10MG 10mg 2055.69           色谱溶剂         乙腈 残留级 34481-2.5L 2.5L 1123.20 甲醇 残留级 34485-2.5L2.5L 279.63 正已烷 残留级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 残留级 31063-2.5L 2.5L 418.86 甲酸 LC-MS 94318-50ML-F 50mL 450.45 甲酸 LC-MS 94318-20ML-F 250mL 671.58 乙酸铵 LC-MS 73594-25G-F 25G 1159.47 乙酸铵 LC-MS 73594-100G-F 100G 4169.88           试剂         BSTFA 衍生化试剂 33027 25mL 1155.96 BSTFA 衍生化试剂 33024 20 × 1 mL 1357.20 BSTFA + TMCS 衍生化试剂 33155-U 1 × 25 mL 1206.27 BSTFA + TMCS 衍生化试剂 33149-U 1 × 50 mL 1630.98 BSTFA + TMCS 衍生化试剂 33154-U 144 × 0.1 mL 1898.91 BSTFA + TMCS 衍生化试剂 33148 20 × 1 mL 1663.74           SPE小柱         Supelclean&trade LC-SCX 500 mg/3 mL 57018 54个/盒 1381.77 Supelclean&trade LC-18 500 mg/3 mL 57012 54个/盒 680.94 Supelclean&trade LC-WCX 500 mg/3 mL 57061 54个/盒 1381.77           气相柱         SLB&trade -5ms Capillary GC 30 m × 0.25 mm× 0.25 &mu m 28471-U 1个 4699.89           液相柱         Ascentis® C18 HPLC Column 25 cm × 4.6 mm × 5 &mu m 581325-U 1个 3239.73 Ascentis® C18 HPLC Column 15 cm × 2.1 mm × 5 &mu m 581304-U 1个 3037.32
  • 关注央视瘦肉精事件:默克密理博推出瘦肉精检测方法包
    实验室基础业务部 1 引言 近期央视曝光某公司的&ldquo 健美猪&rdquo 事件之后,瘦肉精再度引起人们的关注。Merck Millipore(默克密理博)一直致力于为用户提供最前沿的工具,技术和应用解决方案。参照国家标准方法,默克密理博提供用于检测瘦肉精的分析方法包,为食品安全提供有力的检测工具。 2 瘦肉精分析方法包 2.1 甲醇: LichroSolv® Methanol Gradient Grade(P/N:1.06007.4004) 2.2 乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(P/N:1.00030.4004) 2.3 乙酸铵: Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(P/N:1.01116.1000) 2.4 乙酸乙酯:Ethyl acetate ACS Reag.PhEur (P/N:1.09623.0001) 2.5 氨水:Ammonia solution 32% (P/N:1.05426.0001) 2.6 盐酸: Hydrochloric acid 32% for analysis EMSURE® ( P/N:1.00319.1000) 2.7 甲酸: Formic acid 98-100%Suprapur® ( P/N:1.11670.1000) 2.8 冰乙酸: Acetic acid 96% for analysis EMSURE® ( P/N:1.00062.1000) 2.9 磷酸: ortho-Phosphoric acid 85%GR(P/N:1.00573.1000) 2.10 氢氧化钠: Sodium hydroxide pellets for analysis (max. 0.02% K) EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(P/N:1.06469.1000) 2.11葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶: ß -Glucuronidase/aryl sulfatase (P/N:1.04114.0002) 2.12 SCX SPE柱:Lichrolut® SCX(40-63um) 500mg 3mL (P/N:1.02022.0001) 2.13 C18 SPE柱:Lichrolut® RP-18e(40-63um) 500mg 3mL (P/N:1.19849.0001) 2.14 色谱柱:Purospher® STAR RP-18 150-2.1mm 3um(P/N:1.50654.0001) 2.15 超纯水系统:Milli-Q Advantage超纯水系统 2.16 针式滤膜:亲水性PTFE,HPLC认证,0.45um(P/N: SLCR013NK) 3 检测方法参考 3.1 SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 3.2 农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法 3.3 GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 *详细方法请联系默克上海:021-32224788*239 雷先生 或致函 Jeffrey.lei@merckgroup.com
  • 沃特世猪肉中“瘦肉精”残留检测解决方案
    近日&ldquo 瘦肉精&rdquo 事件的发生使人们再次将注意力集中到动物体内的&beta -受体激动剂的检测。 我们平常说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。沃特世作为色谱分析行业的领导者,再一次展现了公司集成样品前处理SPE产品、色谱产品、质谱产品于一体的技术优势,在第一时间推出了包含前处理在内的解决方案。 使用沃特世混合型强阳离子交换OASIS® MCX SPE固相萃取柱结合ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪,可以在5分钟内轻松、快速、准确的检测到极低含量的&ldquo 瘦肉精&rdquo 类物质。例如在猪肉基质中的克伦特罗(Clenbuterol)可以达到低于0.005ppb(5ppt)的检测限。并且在0.05ppb基质浓度下6针重复进样RSD为2.65%。对于猪尿液当中的克伦特罗(Clenbuterol)甚至可以达到0.001ppb(1ppt)的检测限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免费附带的Quanpedia方法库已经自带了超过28种常见&beta -受体激动剂的MRM条件,您无需再对这些化合物进行质谱参数的调谐即可轻松获取分析方法。 图一:沃特世UPLC/Xevo TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪 图二:基质当中0.05ppb克伦特罗(Clenbuterol)的检出信噪比S/N(PtP)60 图三:克仑特罗系由尿样获得,按照(A)20pg/mL,(B)10pg/mL和(C)1pg/mL加样。 猪肉及猪肝脏中的&beta -受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、溴代克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺)的前处理方法如下: 1. 取2 g 粉碎样品,加入8 mL 0.2 M 的pH为5.2的乙酸钠缓冲液,充分混匀后,加入50 &mu L &beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶混匀,于37 ℃水浴水解过夜。 2. 将水解液振荡15 min,在5000 rpm条件下离心分离10 min后,取4 mL上清液,添加100 &mu L10ng/mL的内标溶液(克伦特罗-D9,沙丁胺醇-D3)混匀,加入5 L0.1M高氯酸混合均匀 并 调节溶液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm条件下离心分离10 min后,移取上清液并用 10 M 的氢氧化钠溶液调节pH值到11。 3. 加入10 mL 饱和氯化钠溶液和10 mL 异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液,离心分离后取有 机相,在40℃ 水浴下用氮气将其吹干。 4. 提取残渣中加入5 mL 0.2 M乙酸钠缓冲液(pH 5.2),超声混匀溶解残渣。 5.进行下一步固相萃取净化。(参考下图) 解决方案涉及产品信息: SPE固相萃取柱:Oasis MCX 3cc/60mg (产品部件号186000254) UPLC色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3,1.8um 2.1mm*50mm(产品部件号186003538) HPLC色谱柱:Atlantis T3,5um 2.1mm*150mm(产品部件号186003736) 关于沃特世(www.waters.com) 沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势,能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。 五十年来,沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。 沃特世是上市公司(NYSE:WAT),总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿,以及爱尔兰的维克斯福德,新加坡和英国的曼彻斯特。 在大多数国家,沃特世采取直接销售的方式,以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。 了解更多有关沃特世公司的详细信息,请访问www.waters.com。
  • 瘦肉精介绍及检测方法
    瘦肉精介绍 中文名:瘦肉精;克伦特罗;学名盐酸克伦特罗;是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类神经兴奋剂。盐酸双氯醇胺;克喘素;氨哮素;氨必妥;氨双氯喘通;氨双氯醇胺。   英文名:   Clenbuterol Spiropent Planipart NAB365;4-Amino-3,5-dichloro-alpha-(((1,1-dimethylethyl)amino)methyl)benzenemethanol   CAS号:37148-27-9   分子式:C12-H18-Cl2-N2-O   理化特性   白色或类白色的结晶粉末,无臭、味苦,熔点161℃,溶于水、乙醇,微溶于丙酮,不溶于乙醚。 瘦肉精检测方法 GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定   气相色谱-质谱法(GC-MS)   GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来,能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析,而且具更高的检测极限。Fente C. A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留,最低检测限为5ng/g;Pteer Batioens应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)对牛、羊、猪组织中的CLB含量进行检测,最低检测限为2ng/g;刘琪等用GC-MS法(EI离子源)检测猪尿中的CLB,检测限为0.5ng/mL;VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基吗啉衍生物检测尿提取物中的CLB,衍生物用电脉冲方式或化学离子化方式扫描,会产生更高的灵敏度。另外,GC-MS法与HPLC法相比,检测灵敏度更高,假阳性率更低。因此,我国将GC-MS法定为检测CLB的确证性方法(NY/T468~2001)。   高效液相色谱法(HPLC)   HPLC适合测定热不稳定和强极性的&beta -激动剂及其代谢产物,而且,HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用,容易实现分析过程的自动化。黄士新等(1995)应用紫外检测器,在&lambda =243nm,色谱柱:shimpackCLC-ODS150× 6.0mn,流速:1mL/min,柱温:室温30℃的条件下检测猪肝脏和猪肉中的CLB残留,最低检测限可达2ng/g[4]。国外有人应用HPLC (二极管阵列检测器)测定动物性食品中CLB残留,测得最低检测限为1.26ng/g,回收率达98.9%[5]。目前,我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证性方法,最低检测限范围为1~15ng/g,其优点是专属性好、选择性强、检测精确度较高,而且假阳性率低;缺点是样品处理时间长,检测过程烦琐、难于操作,需贵重仪器,在实际应用中受到一定的限制。   酶联免疫吸附法(ELISA )   利用免疫学抗原抗体特异性结合和酶的高效催化作用,通过化学方法将植物辣根过氧化物酶(HRP)与克伦特罗(CL)结合,形成酶偶联克伦特罗。将固相载体上已包被的抗体(羊抗兔IgG抗体)与特异性的抗克伦特罗抗体结合,然后加入待测克伦特罗和酶偶联克伦特罗,它们竞争性与克伦特罗抗体结合,洗涤后加底物,根据有色物的变化计量待测克伦特罗量。若待测克伦特罗多,则被结合的酶偶联克伦特罗少,有色物量就少。用目测法或比色法测定样品中的克伦特罗含量,比色的最佳波长为450 nm,参比波长应大于600 nm。   胶体金免疫层析法(Colloidal gold immunochromatography)   利用竞争法胶体金免疫层析技术,检测液中的Clen与金标垫上的金标抗体结合形成复合物,若Clen在检测液中浓度低于灵敏度值,未结合的金标抗体流到T区时,被固定在膜上的Clen-BSA偶联物结合,逐渐凝集成一条可见的T线;若Clen浓度高于灵敏度值,金标抗体全部形成复合物,不会再与T线处Clen-BSA偶联物结合形成可见T线。未固定的复合物流过T区被C区的二抗捕获并形成可见的C线。C线出现则表明免疫层析发生,即试纸有效.   液相色谱&mdash 质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)   参见SN/T 1924&mdash 2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法。   本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。   试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲液提取,同时加入&beta -盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后,提取液经C18和SCX双SPE柱净化,液相色谱&mdash 质谱进行测定,内标法定量。
  • 瘦肉精变身兴奋剂!食品检测如何帮助运动员避免躺枪?
    目前,来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷,食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂,包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分,如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看,它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”,同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出,如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升,他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等,高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作,监测评估食品安全风险,竭力保障食源性兴奋剂“零检出”,使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准,还应借鉴“预防为主”原则,加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控,与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生,运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜:运动员冬奥会期间不要吃中国肉!反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”,反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心
  • 聚焦3.15,海能在行动——瘦肉精死灰复燃
    1 前言一年一度的3.15晚会如期而至,平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中,每个人都是一名消费者,因此消费者权益晚会,总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名,海能技术对此食品安全问题及时做出应对,为消费者提供全面的检测方案,希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”,有的羊可以一只多卖五六十块钱,到底是怎样做到的呢?记者在调查时发现,不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险,依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精!我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来,因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗(瘦肉精)。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料,在经过瘦肉精快速检测条检测后,结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢?海能技术悟空团队快马加鞭,为您准备了一份完整的检测方案。实验名称:动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜(0.45μm)、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗,纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇:HPLC级、乙醇、高氯酸溶液(0.1mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)、磷酸二氢钠缓冲液(0.1mol/L,pH=6.0)、异丙醇+乙酸乙酯(40+60)、乙醇+浓氨水(98+2)、甲醇+水(45+55)。克伦特罗标准溶液的配制:准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液,贮于冰箱中;使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液,进一步用甲醇+水(45+55)适当稀释。弱阳离子交换柱(LC-WCX)(3mL)。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g(精确到0.01g),用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆,置于磨口玻璃离心管中;然后置于超声波清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)15min。倾出上清液,沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,再离心,将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1,若有沉淀产生,再离心(4500r/min)10min,将上清液转移至磨口玻璃离心管中,加入8g氯化钠,混匀,加入25mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕,放置5min(若有乳化层稍离心一下)。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中,用20mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60)再重复萃取一次,合并有机相,于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物,经针筒式微孔过滤膜过滤,洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL,加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液,超声20min混匀,置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心,用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中,加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液,混匀,置于超声清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)15min。倾出上清液,沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,离心(4500r/min)10min,合并上清液,再重复一遍洗涤步骤,合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠,加入2mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),在涡旋式混合器上振荡萃取5min,放置5min(若有乳化层稍离心一下),小心移出有机相于5mL玻璃离心管中,按以上萃取步骤重复萃取两次,合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物,经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)、3mL水冲洗弱阳离子交换柱,取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上,弃去流出液,分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子,弃去流出液,用6mL乙醇+浓氨水(98+2)冲洗柱子,收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相,在涡旋式混合器上充分振摇,使残渣溶解,液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤,上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪:K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站;色谱柱:BDS或ODS柱,250mmx4.6mm,5μm;流动相:甲醇+水(45+55);流速:1mL/min;进样量:20μL~50μL;检测波长:244nm;柱温:25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪,以保留时间定性,用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法(HPLC)
  • 聚焦3.15,海能在行动——瘦肉精死灰复燃
    1 前言一年一度的3.15晚会如期而至,平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中,每个人都是一名消费者,因此消费者权益晚会,总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名,海能技术对此食品安全问题及时做出应对,为消费者提供全面的检测方案,希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”,有的羊可以一只多卖五六十块钱,到底是怎样做到的呢?记者在调查时发现,不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险,依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精!我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来,因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗(瘦肉精)。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料,在经过瘦肉精快速检测条检测后,结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢?海能技术悟空团队快马加鞭,为您准备了一份完整的检测方案。实验名称:动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜(0.45μm)、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗,纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇:HPLC级、乙醇、高氯酸溶液(0.1mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)、磷酸二氢钠缓冲液(0.1mol/L,pH=6.0)、异丙醇+乙酸乙酯(40+60)、乙醇+浓氨水(98+2)、甲醇+水(45+55)。克伦特罗标准溶液的配制:准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液,贮于冰箱中;使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液,进一步用甲醇+水(45+55)适当稀释。弱阳离子交换柱(LC-WCX)(3mL)。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g(精确到0.01g),用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆,置于磨口玻璃离心管中;然后置于超声波清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)15min。倾出上清液,沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,再离心,将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1,若有沉淀产生,再离心(4500r/min)10min,将上清液转移至磨口玻璃离心管中,加入8g氯化钠,混匀,加入25mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕,放置5min(若有乳化层稍离心一下)。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中,用20mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60)再重复萃取一次,合并有机相,于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物,经针筒式微孔过滤膜过滤,洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL,加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液,超声20min混匀,置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心,用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中,加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液,混匀,置于超声清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)15min。倾出上清液,沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,离心(4500r/min)10min,合并上清液,再重复一遍洗涤步骤,合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠,加入2mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),在涡旋式混合器上振荡萃取5min,放置5min(若有乳化层稍离心一下),小心移出有机相于5mL玻璃离心管中,按以上萃取步骤重复萃取两次,合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物,经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)、3mL水冲洗弱阳离子交换柱,取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上,弃去流出液,分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子,弃去流出液,用6mL乙醇+浓氨水(98+2)冲洗柱子,收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相,在涡旋式混合器上充分振摇,使残渣溶解,液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤,上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪:K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站;色谱柱:BDS或ODS柱,250mmx4.6mm,5μm;流动相:甲醇+水(45+55);流速:1mL/min;进样量:20μL~50μL;检测波长:244nm;柱温:25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪,以保留时间定性,用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法(HPLC)
  • 瘦肉精标准品促销
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  • 迪马科技为您提供“瘦肉精”检测应对方案
    克伦特罗是一种&beta -兴奋剂,添加到饲料中,可以增加猪肉的瘦肉率。克伦特罗在家畜和人体内吸收好,而且与其它&beta -兴奋剂相比,它的生物利用度高,以至食用了含有克伦特罗的猪肉出现中毒。 国内养猪户不顾农业部的规定,为了使猪肉不长肥膘,在饲料中掺入瘦肉精。猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成,加速脂肪的转化和分解,提高了猪肉的瘦肉率,因此称为瘦肉精。盐酸克伦特罗属于非蛋白质激素,耐热,使用后会在猪体组织中形成残留,尤其是在猪的肝脏等内脏器官残留较高,食用后直接危害人体健康。其主要危害是:出现肌肉振颤、心慌、战栗、头疼、恶心、呕吐等症状,特别是对高血压、心脏病、甲亢和前列腺肥大等疾病患者危害更大,严重的可导致死亡。 迪马科技早前刊发的《固相萃取技术与应用手册》(第二版)中58-59页(第三版60-61页)就曾记载着关于动物组织中盐酸克伦特罗等4中&beta -兴奋剂药物的测定,现截取其内容,提供给相关检测部门,希望可以对您的工作有所帮助。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 沃特世发布解决方案:使用Waters Xevo TQS和ACQUITY UPLC快速分析猪尿液中的21种β -受体激动剂
    瘦肉精:一类动物用药的统称,任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。 目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物,将其混入猪饲料进行饲养,能促进猪的生长速度、提高瘦肉率,同时使肉色鲜红,卖相更好。与传统瘦肉精盐酸克伦特罗同属“肾上腺受体激动剂”的莱克多巴胺等同类药物同样也能提高猪的瘦肉率。 盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中规定方法为气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法,其方法检出限均为0.5μg/kg。SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC-MS-MS法,该方法因具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/Xevo TQ-S对猪尿液中的21种β-受体激动剂进行了分析。 QUANPEDIA是沃特世特有的一种可扩展和可搜索的数据库,提供LC-MS-MS定量方法信息,目前数据库已有超过1200种化合物,包括色谱方法、质谱方法、定量方法等,可以自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成所需的方法,不需要再进行手动方法开发过程。 下图为数据库得到的方法信息: 自动生成MRM方法: 样品制备: 样品制备参照GB/T 22286-2008《动源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》进行。 1.量取2.0 mL猪尿液样品,加入8 mL 0.2M的pH 5.2的乙酸钠缓冲液,充分混匀。2.加入50 Lβ-Glucuronidase/aryl sulfatase混匀,于37 °C水浴水解过夜。3.水解液振荡15min,在5000r/min条件下离心分离10min后,取4mL上清液中添加100 μL 10 ng/mL的内标溶液混匀, 加入5 mL 0.1M高氯酸混合均匀,并调节溶液pH值到1±0.3。以5000 r/mim条件下离心分离10 min后,移取上清液并用10M的氢氧化钠溶液调节pH值到11。4.加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液,离心分离后取有机相,在40℃水浴下用氮气将其吹干。5.提取残渣中加入5mL 0.2M乙酸钠缓冲液(pH 5.2),超声混匀溶解残渣。6.样品净化(如下图所示),使用Oasis MCX(3cc/60mg)小柱。7.净化后的洗脱液用氮气吹干,用流动相溶解定容至1.0mL,过0.22μm滤膜,待进样分析。 ?固相提取净化过程Oasis MCX(3 cc/60mg): 结果与讨论: 本方法采用一次进样同时监测猪尿液样品中的21种β-受体激动剂进行检测,在灵敏度、分离度等方面均获得满意的结果。 图1. 21种β-受体激动剂总离子流图。 图2. 猪尿液基质中0.01ng/mL克伦特罗连续7针进样重复性(峰面积RSD=0.42%)。 与常规串联四极杆质谱仪不同的是,Xevo TQ-S在提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息。对猪尿液中含0.5ng/mL的受体激动剂样品,启用PICs(子离子确认扫描)功能,可在不影响MRM定量的同时得到各化合物子离子扫描图,与标样子离子图进行匹配,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。 图3. 猪尿液基质中0.5 ng/mL沙丁胺醇子离子扫描图。 图4. 猪尿液基质中0.5 ng/mL克伦特罗子离子扫描图。 图5. 猪尿液基质中0.5 ng/mL莱克多巴胺子离子扫描图。 结论: 本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对21种β-受体激动剂进行检测,具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点,适用于各类动物组织或动物源性食品等的测定。 IntelliStart技术可以使得开发分析方法过程变成流线型工作流程。这意味着需要更少的时间来开发方法,大大提高工作效率。强大的QUANPEDIA数据库包含上千种化合物的方法,自动生成方法文件让您轻松简单快速应对各种突发事件。PICs(子离子确认扫描)功能提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。
  • 台湾脱口秀称将莱猪引进大陆,国台办表示已加大瘦肉精查验力度
    近日,一台湾脱口秀主持人在讨论莱猪相关问题时称要将进口' 莱猪' 做成肉松卖给大陆,引发网络热议和网友谴责。就此问题,在27日上午国台办举行的例行新闻发布会上,国台办发言人表示,为了保护消费者健康,大陆一向禁止在动物养殖过程中使用莱克多巴胺,严禁进口含有莱克多巴胺的肉类产品。同时因为台湾地区有高致病性禽流感等疫情,为防范疫情传入风险,大陆严禁台湾地区生产或经台湾地区转运的肉类产品输入。据了解,瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。近年来(2011年),因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。那么瘦肉精如何快速鉴别?针对瘦肉精的检测,目前主要方法为气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法和胶体金免疫层析法。而各仪器厂商也推出了相关仪器产品解决食品安全问题。瘦肉精检测仪HED-SSJ瘦肉精检测仪瘦肉精检测仪广泛应用于食药监局、卫生部门、医学院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。瘦肉精检测仪可现场快速检测盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、己烯雌酚、喹乙醇等。仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目。日后可升级为检测抗生素、兽药残留、动物疫病、病害肉、的综合类型仪器。
  • 动物源性样品中瘦肉精检测的解决方案
    瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国,通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。 动物源性样品中瘦肉精的检测方法: 1. 动物源性样品中&beta -受体激动剂的检测(SPE-LC/MS) 1) SPE方法 货号:60107-304 固定相:Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积:3ml 固定相重量:200mg 酶解:动物源性样品2g(精确到0.01g)于50ml离心管中,加入0.2mol/L乙酸铵溶液(pH5.2)10ml,然后加入&beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40&mu l,涡旋混匀3min,于37℃下水浴避光振荡16h。 提取:样品酶解后放置至室温,涡旋混匀3min,高速离心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1ml,涡旋,混匀,高速离心10min后,转移上清液至另一50ml离心管内。 活化:3ml甲醇,3ml水,3ml0.5mol/L高氯酸 上样:样品 清洗:3ml水,3ml甲醇,柱子抽干 洗脱:3ml5%氨水甲醇溶液 2)LC/MS方法 色谱柱:Hypersil Gold,5&mu m,2.1× 150mm 货号:25005-152130 流动相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,梯度洗脱程序: 表1 流动相梯度洗脱条件 Time(min) A(%) B(%) 0 90 10 0.5 90 10 5 10 90 10 10 90 10.1 90 10 12 90 10 进样量:10&mu L 流速:250&mu L /min MS条件:电喷雾电离源(ESI),正离子模式 选择反应监控(SRM)扫描模式 喷雾电压:4500V 离子传输管温度:350℃ 结果 1. 典型LC/MS/MS色谱图 3. 定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1&mu g/kg,西马特罗、特布他林为0.5&mu g/kg。 提取回收率均可达75-120%。
  • 迪马-金锣集团食品检测技术交流会获圆满成功
    近年来,不断出现的&ldquo 瘦肉精&rdquo 事件成为我国食品安全领域一个挥之不去的幽灵。加强对盐酸克伦特罗等可作为&ldquo 瘦肉精&rdquo 原料的人用药品流通的监管,防止其流入饲料生产企业和畜禽饲养环节,强化对生猪定点屠宰企业的监管等已列入国家综合治理肉制品等食品安全重点工作安排。 金锣肉制品集团有限公司是我国最大的生猪屠宰加工和肉制品生产企业,其产品遍布全国各地。为了更严格地管控产品质量,加强对生肉及肉制品中&ldquo 瘦肉精&rdquo 等农兽药残留有效检测,保证国民吃上&ldquo 放心肉&rdquo ,金锣集团与企业产品检测长期合作伙伴迪马科技、3M公司,于2011年7月23日临沂金锣集团科技楼会议室联合举办食品检测及微生物检测技术交流会。 会议自7月23日8:00开始,金锣集团质检部,生产部及相关实验人员,共计60余人参加。迪马科技行业技术工程师作了题为《Dikma SPE技术及在食品检测中的应用》技术报告,深入阐述了固相萃取技术原理,应用范围,Dikma ProElut固相萃取产品的技术特点,适合分析样品类型及其在农残兽残、食品添加剂,非法添加物等食品安全检测项目中的实际应用案例。另外,对于分析常用的DikmaPure高纯溶剂产品也作了详细介绍。受到与会技术专家的一致认可和好评,为金锣集团强化质量管控提供了更多的参考和帮助。 技术交流会现场 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 315瘦肉精事件再现,为何餐桌美食成毒药?
    自2017年央视3.15曝光瘦肉精事件后,时隔4年之久,瘦肉精问题又再度登上315晚会。据315晚会报道,沧州青县是河北省的重要养殖基地,每年大约产出70万只羊,养殖户为了增加羊的出肉率,在饲料中偷偷混入“瘦肉精”,喂羊吃下,吃了瘦肉精的羊“一只可以多卖五六十元”。为了逃避监管,当地人一般会在运羊车上装上几只没有喂过瘦肉精的“绿色羊”应付检查。一肉联厂的负责人称:“无锡有客户,天津也有客户,河南也有客户。”目前,相关涉事企业负责人已被控制,郑州连夜突查流入市内的问题羊肉。什么是瘦肉精?瘦肉精的学名叫做「β2 肾上腺素受体激动剂」,它是一类物质的总称,而不是代表一种物质,任何能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的物质都可以叫做“瘦肉精”,如一代瘦肉精:克伦特罗(clenbuterol)、沙丁胺醇(Salbutamol)和二代瘦肉精莱克多巴胺(Ractopamine)等等,这些药物都可以使动物体产生较多的瘦肉。使用“瘦肉精”后会在动物组织内形成残留,消费者食用后直接危害人体健康。国务院食品安全委员会办公室《“瘦肉精”专项整治方案》(食安办〔2011〕14号)规定的“瘦肉精”品种目录:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗、硫酸特布他林、苯乙醇胺A、班布特、盐酸齐帕特罗、盐酸氯丙那林、马布特罗、西布特罗、溴布特罗、酒石酸阿福特罗、富马酸福莫特罗。民以食为天,为了保障广大群众餐桌上的安全,支持国家和各地瘦肉精相关药物残留监测工作的开展,坛墨质检多年以来持续进行瘦肉精相关兽药残留的标准物质研制工作,为食品安全保驾护航。
  • 美国不禁“瘦肉精” 十年间极少发生中毒事件
    能促使猪、牛加快生长,并提高瘦肉率的“瘦肉精”常见的有两种,在中国引起中毒事件的是盐酸克伦特罗,对健康有害,为各国禁止 另一种“瘦肉精”莱克多巴胺,却在美国得到批准,可以给猪喂食。在美国市场上,45%的猪和30%的牛使用“瘦肉精”,十年来,鲜有“瘦肉精”中毒事件发生。《吃的真相》作者、美国食品技术协会高级会员云无心在接受《外滩画报》专访时表示:“莱克多巴胺(瘦肉精)符合美国药品与食品管理委员会的要求,且得到有效监管。人们对它的关注甚至不如牛生长激素(增加奶产量)。”   3月15日,央视315特别行动节目,曝光双汇公司在其食品生产过程中,明知所收购的生猪含有瘦肉精,却一路绿灯通行,最终使“健美猪”流入市场。一时间,各地超市双汇火腿纷纷下架,等待国家相关部门检查结果。   中国禁止使用所有可能加速猪牛生长,且提高瘦肉率的“瘦肉精”。因此,在中国,“瘦肉精”总是和“非法”联系在一起,却屡禁不止。中国的“瘦肉精”中,最普遍的一种,是盐酸克伦特罗(Clenbuterol),其本身是一种治疗气管疾病的药物,属于β-肾上腺素兴奋剂。如果在猪饲料里添加盐酸克伦特罗,可以帮助猪长瘦肉、减脂肪。据不完全统计,1998年以来, 我国相继发生19起瘦肉精中毒事件,中毒人数达1700多人,死亡1人。   在美国,盐酸克伦特罗同样被禁止,但另一种同样可以起到瘦肉作用的药物莱克多巴胺(Ractopamine),却被美国药品与食品管理委员会(FDA)批准,可以给猪喂食。1999年12月2日,美国药品与食品管理委员会作出了这样的决定。在这之前,他们做了周密的实验,最终确定,只要猪肉中残留的莱克多巴胺低于50ppb(1ppb是十亿分之一,指猪肉和药品残留量的比例),那么它对人体无害。   十年来,美国鲜有“瘦肉精”中毒事件发生。相反,“瘦肉精”似乎一步步迈向美国餐桌,因为FDA又在2003年及2009年,分别核准牛及火鸡使用这种药物。   “实际上,用莱克多巴胺获得养猪的最佳效果,按照FDA标准就可以了,多用了未必好。FDA只管抽查残留量,不管猪农是如何用的。美国的猪场一般规模都很大,猪肉也是通过大公司销售,违法使用对他们没有好处。只要被查一次,整个猪场和销售公司的声誉就毁了。”云无心向本报记者分析说。作为美国普度大学农业与生物系食品工程专业博士、美国食品技术协会高级会员,以及科学松鼠会资深食品安全专栏作家,云无心对各类食品安全事件都做过专业解析。但在接受本报采访的过程中,他表示不愿透露真实姓名。   FDA的“瘦肉精”有害性实验   云无心解释说,FDA对于食品成分的一般管理思路是:首先判断该成分有没有已知的好处,如果有明确的好处,就找到它的安全用量,如果找不出安全用量,就只能“挥泪斩马谡”,一禁了之,盐酸克伦特罗就是这种情况。   但是,科学家还是在孜孜不倦地寻找盐酸克伦特罗的替代品,毕竟瘦肉精的好处显而易见:减少脂肪,增加瘦肉,而且明显缩短猪的生长期。终于,莱克多巴胺让人们看到了希望的曙光。   上世纪90年代,美国科学家首先在老鼠身上做实验。他们发现,服用了莱克多巴胺的老鼠,毛色柔顺光泽,肌肉紧绷健美。通过检测老鼠摄入不同的量,然后检测排泄物所含的量,科学家发现,这种物质不在体内累积,排出的时间很短。如果有毒性,也不会积累。   接着,科学家开始跟踪莱克多巴胺在动物体内的代谢情况,更多动物被用于实验,比如狗、猪和猴子等。   当然,这些研究是基于动物的,在人体中是否如此还很难说。最终,六位勇敢的志愿者参与了实验,证实莱克多巴胺在人体中的代谢情况,跟动物一致。此外,FDA专家还让六位志愿者接受了不同的用量,来考察它对身体的影响。在每公斤体重的用量不超过67微克的情况下,没有观察到人体有不良反应。   最终,科学家得出一个“安全用量”数值,将67除以一个50左右的“安全系数”,FDA认为每天可接受的摄入量是每公斤体重1.25微克。据此,他们规定猪肉中允许的莱克多巴胺残留量为50ppb。也就是说,一个体重50公斤的人,每天吃两斤半猪肉,都是安全的。   记者查阅资料后发现,目前只有美国、加拿大、巴西等24个美洲和亚太地区国家允许将莱克多巴胺用于食用性动物。加拿大标准稍高,允许残留量是40ppb。而世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织也同样给莱克多巴胺开绿灯,前者允许的残留量是40ppb,后者是10ppb。日本、新西兰等国不许使用莱克多巴胺,但允许进口猪肉存在10ppb残留量。   “用最经济的方式喂养猪”   美国的瘦肉精,共有三个商品名称:培林(Paylean),Optaflexx及Tomax。培林主要用于猪,Optaflexx用于牛,Tomax用于火鸡。三种商品同是一家名叫EliLilly公司旗下的“Elanco动物健康”部负责生产的。根据该公司的数据显示:美国有45%的猪及30%的牛会被喂食瘦肉精。“Elanco动物健康”部还公布说,在一吨饲料中添加18克培林,可以使猪进食吸收率增加13%,猪的体重每天增加10%,饲料却节省了6%。   FDA在批准使用培林的同时,也给予猪农一些建议,教他们控制“喂食量”,在屠宰前7周,给150磅的猪(一只猪的平均重量)喂食时,在每吨猪饲料中,最多可添加18克培林。一开始,这种药物会迅速促使猪体内合成蛋白质,使得猪惊人地增重、脂肪减少。三周后,猪的体重基本就达到了240磅。在屠宰前最后4周,每天喂培林的量,应控制在每吨饲料中含4.5克至9克之间。   美国研究莱克多巴胺的科学家们,纷纷在FDA“批准令”后,撰写论文,对猪农进行指导。   美国得克萨斯A&M大学副教授Jodi Sterle是研究猪肉安全的权威。他写道:如果你已具备了养猪经验,那么你已经清楚地意识到,没有什么“神奇药丸”,可以让一只“平庸的猪”变成“健美猪”。但是,你也知道,适当管理、营养调配以及猪舍布置,可以很大程度上改善猪的生长“效率”。培林只能被视作一种“管理工具”,增加动物的基因潜能,它不可能替代适当的管理方式。   “随着喂食培林时间增加,你会发现它的效用越来越低。所以说,培林的使用,适当即可,多则无用。过量喂饲(超过18克/吨)或者过长时间喂饲,都是不被推荐的。事实上,这也是违法的。”Jodi Sterle说。   2007年,美国密苏里大学和伊利诺伊大学的教授公布了一个联合实验的结果:养猪最经济的方式,是喂食培林6.75克/吨。这个标准正处在FDA规定4.5克至9克/吨的中间值。研究数据显示,喂食培林6.75克/吨25天,比没有喂食培林的猪,进食效率提高15.1%,体重多增加19.6%。   “这个数据显示,6.75是一个很理想的数字。”密苏里大学肉类营养学教授Gary Allee表示,“如果猪体内的赖氨酸水平正常,那么6.75克的培林,既可以增进猪的生长,也可以帮助猪农降低饲养成本。”当然,调查者也指出 ,目前很多猪农选择每吨饲料里混入4.5克“培林”,也是不错的降低成本的方法。通过25天的实验研究发现,猪进食效率提高10.4%,每天体重增加量也比未食培林的高出11.3%。   云无心介绍,一般来说,FDA不会直接检查猪农如何使用培林,而是检测猪肉中莱克多巴胺残留量。“美国的猪场一般规模都很大,猪肉也是通过大公司销售,违法使用对他们没有好处。只要被查一次,整个猪场和销售公司的声誉就毁了。他们自己也会主动杜绝不合格产品。”   此外,FDA还对Eli Lilly公司发布的信息进行监督。它曾在2002年指控该公司意图隐瞒数据。当时,猪农已经发现,“动物服用培林后开始倒下和颤抖”,以及“猪吃下培林后开始呕吐”,但该公司却没有对外披露这些情况。   美国的瘦肉精之辩   尽管美国的瘦肉精,成功帮助猪农降低生产成本,但也不是每个人都拍手叫好。   美国好几个食品网站,都转载了《波士顿环球》、《洛杉矶时报》的专栏作家Martha Rosenberg的一篇文章,题目是《为什么FDA允许“对人体不安全”的药物来饲养快被屠宰的家畜?》,发表于去年2月。   文章写道:莱克多巴胺对于人类太过危险。FDA也要求在产品中标示:“本产品不适用于人体。患有心血管疾病的人应特别注意避免接触,使用时应穿着防护服,并佩戴防护手套、护目镜以及通过美国国家职业安全与健康研究院(NIOSH)认证的防护口罩。”   美国的家畜在屠宰之前,仍被允许使用培林,这与荷尔蒙等其他必须在屠宰之前停止使用的家畜用药规范大相径庭。研究显示,家畜经宰杀之后,肉品当中的瘦肉精仍有20%尚未失去作用。“尽管这种药物对治疗儿童哮喘非常有用,但受到污染的动物饲料及废料流经河流或水井所造成的影响,仍值得关注。”美国农业及贸易政策研究院医学博士戴维沃林加表示。   同时,瘦肉精的使用,也引发了一些动物保护人士的强烈不满。科罗拉多州立大学动物科学教授坦普尔葛兰汀 (Temple Grandin)是世界知名的动物学家,被誉为“动物福利先锋”,在2010年被美国《时代》杂志评选为“100个最具影响力的人物”。她是瘦肉精的头号反对者。“滥用培林(莱克多巴胺),已经使得倒下的猪和不能行走的猪越来越多”,她说,“来自华盛顿的荷兰牛(holsteins),就因为使用莱克多巴胺导致牛蹄坏损。”   据报道,中国农业部早在1997年,发文明令禁止在饲料中添加克伦特罗,莱克多巴胺被禁稍晚于克伦特罗。中国在2002年明确将其列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》。   中国第一个把克伦特罗引进国内的是浙江大学动物科学学院教授许梓荣。1997年克伦特罗被禁止后,许梓荣将目光转向莱克多巴胺。1996年至1999年,他发表多篇有关莱克多巴胺提高猪瘦肉率的论文,在这些论文中提到主要副作用是:引起动物腿残。   而云无心的个人观点则是,在有效监管的前提下,支持莱克多巴胺的使用。“首先,它是安全的 其次,它的使用导致猪肉的生产成本下降,在每个生产者都可以合法使用的情况下,成本的下降,必然导致销售价格的下降。能够直观感觉到的就是,如果直接按照汇率计算,美国蔬菜类食品远比中国贵,但是猪肉鸡肉却要比中国便宜。”
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