喹唑司特

喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本文参考GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法，试样中喹乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。饲料中喹乙醇的测定1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm 5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181447_550636_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181448_550637_1610895_3.jpg添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图

GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法距离3.15晚会已经有半个月了，不知道大家还记得喹乙醇吗？喹乙醇又称喹酰胺醇，是一种化学合成的生长促进剂。由于喹乙醇长期使用会蓄积在动物体内，诱变细胞染色体畸形，此外还会造成耐药性，给人类身体健康带来潜在危害，因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_05_2222981_3.png本实验按照《饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》（GB 8381.7-2009），使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，对喹乙醇标准品进行分析。1.精密度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191703_01_2222981_3.png如图1所示，CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱对喹乙醇标准品分析得到良好峰形。连续进样6次，精密度结果如表1所示。6次峰面积RSD为0.06%，精密度良好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703300933_03_2222981_3.png2.喹乙醇标准曲线的制作配制0.1 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 20 µg/mL, 50 µg/mL, 100µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2所示，喹乙醇0.1µg/mL—100µg/mL浓度范围内线性良好，R2=0.99993。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191704_01_2222981_3.png注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611211506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611211506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中喹乙醇的测定方法：SPE基质：饲料应用编号：101664化合物：喹乙醇固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1 样品准备与提取(1). 将1.0 g饲料（已粉碎均匀）置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL5%甲醇水溶液，避光震荡30 min，超声20 min，6000 rpm下离心10 min；(2). 取5 mL上清液，待净化。2 SPE柱净化—— ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat. #: 68003）(1)活化/平衡： 2 mL甲醇活化，2 mL水平衡，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；(4)洗 脱： 3 mL40%甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC分析。色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18（2）250×4.6 mm，5 μm（Cat. #: 99603） 流动相： 甲醇 : 水=15 : 85 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 260 nm 进样量： 20 μL文章出处：迪马科技关键字：喹乙醇， ProElut PLS，68003摘要：适用于饲料中喹乙醇的检测谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669573_1610895_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112110073912_01_1610895_3.gif图例：1 喹乙醇

GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法——ADME良好数据喹乙醇又称喹酰胺醇，是一种化学合成的生长促进剂。由于喹乙醇长期使用会蓄积在动物体内，诱变细胞染色体畸形，此外还会造成耐药性，给人类身体健康带来潜在危害，因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191707_03_2222981_3.png在上一篇报告中，我们使用CAPCELL PAK C18 MG II色谱柱对喹乙醇标准品进行分析，可得到良好的分析结果。而实际样品中可能会出现很多杂质峰，因此本次实验使用极性更强的键合金刚烷基团的高表面极性CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，按照相同方法对喹乙醇标准品进行分析，结果如图1所示，相比MG II色谱柱，ADME色谱柱对喹乙醇有更强的保留效果，同时有更高的理论塔板数，因此可以期待其在实际样品分析中发挥更出色的分离表现。（实际样品的实验正在进行中，还请老师们耐心等待）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191709_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_03_2222981_3.png1.精密度以上述色谱条件连续进样6次，精密度结果如表2所示，6次峰面积RSD为0.05%，精密度良好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703301012_04_2222981_3.png2.喹乙醇标准曲线的制作配制0.1 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 20 µg/mL, 50 µg/mL, 100µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2所示，喹乙醇0.1µg/mL—100µg/mL浓度范围内线性良好，R2=0.99995。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704191710_01_2222981_3.png注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

标准简介：GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定，最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用，广泛用于养禽业，其口服后吸收迅速，但排泄缓慢，残留在组织器官及鸡蛋中时间长，人食用后，对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织（WHO）规定动物组织、奶的最高残留限量（MRL）值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此，该药的使用应严格控制用药期及用药量，以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载，磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末，几乎无味，不溶于水，溶于甲醇、乙醇，易溶于碱性溶液。目前，饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法，该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂，检测者对饲料情况是未知的，难以确定用哪一个方法；且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应，其毒性大，对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中，规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下：1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉，离心，过滤，在HPLC仪上分离，紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品：含磺胺喹恶啉（C14H12N4O2S） 95.0％。1.2.2 甲醇：色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g，加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液：准确称取磺胺喹恶啉（4.1）50mg，溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液，置4℃冰箱中避光保存，有效期1个月。临用前，取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液：甲醇100mL＋水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪（配紫外检测器）1.3.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机：4000r/min1.3.6针头过滤器：备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取　　称取5g试样，精确至0.001g，加入提取液（4.5）50mL，旋涡振荡器混匀，超声水浴中提取15min，中间取出摇动1次，然后4000r/min离心5min，静置，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备　　准确吸取储备液适量，用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液，做出标准曲线。　　1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件　　色谱柱：C18柱 柱长150mm，柱内径4.6mm，粒度5μm或性能相当者。　　流动相：磷酸盐溶液75mL＋甲醇25mL，用前过0.45μm滤膜，并超声脱气。　　流速：1mL/min。　　检测波长：240nm。　　进样量：10～20μL。1.4.3.2 定性与定量　　根据标准品的保留时间定性，定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算　　每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算：　　 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg　　x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量（mg）；　　m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量（μg）；　　D——稀释倍数；　　m——所称样品的质量（g）。　　平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位。