卡普睾酮

最近由于所处为奥运城市，突然出现了一些甲基睾酮的检测样品，按照所谓的农业行标处理了半天，麻烦不说，在进样品时还发现了几乎所有样品(包括空白样品)都在目标峰位置出现一个很高的峰，怎么调整流动相比例都不行。不知那位高手在甲基睾酮方面做的比较好，请指点一二，在此叩谢了！

有谁做过甲基睾酮在鱼肉中提取的实验吗？好提取吗，还用过spe小柱吗

农业部的标准操作复杂，回收率低，甲基睾酮回收率如何提高？谢谢

[color=#444444]有没有人做食品中兽残丙酸睾酮的测定？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测定时，色谱柱中一直有残留，洗不下来，有没有好的方法？我参考的是SN/T3235-2012，流动相用的0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液[/color]

我是用20mL甲醇来提取鱼肉中的甲基睾酮，取5mL提取液+5mL水混和过LC18柱（预先用3mL甲醇和3mL水活化），用甲醇和水淋洗，最后最甲醇洗脱。你们说这种方法行不？甲基睾酮会被保留而最终洗脱下来吗？

最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量，发现按照标准去做，效果不好，方法回收率较低，请问大家有什么好的方法吗？非常感谢

请教各位高手，哪位做过人双氢睾酮的GC－MS测定？能不能把衍生化的具体方法，上机的各项参数分享一下，急用，先谢谢啦！邮箱：flyingzhu06@163.com,再次感谢！

最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量，发现按照标准去做，效果不好，方法回收率较低，请问大家有什么好的方法吗？非常感谢！

请教各位高手，GC/MS检测双氢睾酮的浓度范围下限是多少？先谢啦！

哪位朋友用HPLC做过甲基睾酮啊，能不能告诉我一下方法。我有水产行业的标准(SC/T 3029-2006)，但是前处理太麻烦了，想问问大家有没有别的方法，前处理简单一些的。谢谢！！

如题，鱼类的磺胺类药物，抗生素，甲醛，甲基睾酮，呋喃唑酮的含量一般是多少啊，哪位高手有做过类似的能否告知一下，我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg，好像很高，找不到对比啊，哪位大侠帮帮吗，救命啊

各位大侠：磺胺类、氯霉素、睾酮、孕酮、瘦肉精、孔雀石绿常用哪些厂家的试剂盒？以及有关的说明书、HPLC, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]方法的相关资料请发到liqinwu99tom.com，谢谢诶！

手动进样阀7725i安装在进样阀支架上，旁边还有位置可以安装一个卡套，把色谱柱卡在上面。请教各位高手，那个卡套专业名词叫什么？哪儿可以买到？谢谢！

如题，我以前也制定过设备点检卡，但是光谱的不行，请问如何点检

请问下天美GC7890F的采集卡除了能与T2000P配用外，还可以用什么样的色谱工作站与之配用？

一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛　213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要　目的：改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。　方法：以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据，测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果：盐酸普鲁卡因溶液浓度在5～30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.04%，RSD＝0.43%。结论：方法简便、准确，可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词　一阶导数；　分光光度法；　盐酸普鲁卡因　；含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]

[size=16px][font=仿宋_GB2312][color=#000000]答：土壤三普需统一土壤颜色测定与命名系统，优先使[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]用《中国标准土壤色卡》，其次是日本《新版标准土色贴》，[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]再次是美国《[/color][/font][font=&][color=#000000]Munsell Soil Color Book[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]》最新版，不得使用[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]其他土色卡产品。[/color][/font][/size]

PDF卡的图谱用打印是可以出来的，但是为什么我导不出来呢？我想做成电子图片，用截图或者扫描效果都不理想，请问各位怎么导出图谱呢，不是哪些衍射峰的数值，我要图谱[em49] [em49]

由于最近一直很忙，未能及时告知版主及大家，我已经收到安谱的京东E卡奖励了，谢谢安谱，感谢版主！[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em20.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][color=#999999][/color]

三氯卡班如何萃取 液相色谱

收到安谱京东卡奖励，谢谢版主！

气质开机做调谐，提示错误：质谱仪接口卡未激活 何故？前几天单位停电，把质谱关掉了 ，正赶上中秋假期，节前就没开！今天是中秋节，也是假期最后一天，把机器开开，以免耽误明天用！准备调谐的的时候，提示错误：质谱仪接口卡未激活？不知道什么原因以为是通讯卡松了，就关电脑重新插拔了一下再联机调谐就正常了！！想知道这个提示确切的问题所在？望专家指教！谢谢

实验中刚接触液相色谱，想利用它分析“去氢甲睾酮（大力补）”的含量，网上查了很长时间都没有对应的色谱条件，中国药典也没有，我想知道流动相，检测波长等一些信息。或者有什么通用的流动相？希望有知道的指点一下，万分感谢！

感谢安谱，谢谢版主，收到京东卡密码了？

我现在有个产品“注射用左卡尼汀”色谱条件：反相C18，流动相：庚烷磺酸钠0.6g，水500ml，甲醇500ml，用1mol/L HCL调PH至2.3。检测波长：225nm现在想求各位大侠，该如何选择色谱柱？选择什么样的色谱柱？

我没接触过液质，我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做．受体激动剂、激素等违禁药物吗？如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)（苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a．羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等，因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的，我就不知道普通的LC-MS可不可以做？

[center]牛尿中残留人工合成激素规检测 ——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱（EI）法 （该法可扩展为确证法）[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Boving Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode操作注意事项及急救： 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使人工合成激素，而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成激素的残留。在严格控制下，天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物（见EEC指令86/469/EEC）。可食组织中天然类固醇最大允许含量尚未确定（1993.8）。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成剂各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令（86/469/EEC）进行的，该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定： 睾丸素*（testosterone） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone） 雌二醇*（oestradiol） 雌三醇（oestrone） 玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotestosterone）氯甲烷二烯酮（chloromethandienone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275，123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成激素物质含量意为：根据所叙述的方法测定，并且牛尿中人工合成激素物质的量以人工合成激素μg/L实验样品表示。 5 原理本法包括6个步骤； ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱anabolic。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS（EI）检测。6 材料注：已知所列引证来源的试剂是令人满意的，尽管如此，其它来源的试剂可能等同适用。除非另有规定，试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus 公司(Bavonne,USA)得到的； 睾丸素*（testosterme） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone）雌二醇*（oestradiol）雌三醇（oestrone）玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotesterone）氯甲烷二烯酮（chlormadinone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。 氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水（＞18MΩ cm）6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁（β-glucuronidase-arylsulfatase，Merck-4114）6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1，1，1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺：MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷：TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇：DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺：MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液，pH 5.2±0.2，用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中，用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L，在4℃下储存。最多使用一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液：溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1：甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液：在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液，100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。

[center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱（EI）法常规检测牛尿中人工合成性激素残留物 （EEC，筛选法；该法可扩展为确证法[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Bovine Urine Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode （EEC，Sg1.2, Screening method）操作注意事项及急救： 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使用人工合成性激素，而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成性激素的残留。在严格控制下，天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物（见EEC指令86/469/EEC）。可食组织中天然类固醇最大允许量尚未确定（1993.8）。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成性激素各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令（86/469/EEC）进行的，该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定： 睾丸素*（testosterone） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone） 雌二醇*（oestradiol） 雌三醇（oestrone） 玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotestosterone）氯甲烷二烯酮（chloromethandienone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275，123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成性激素物质含量意为：根据所叙述的方法测定，并且牛尿中人工合成性激素物质的量以μg/L实验样品表示。 5 方法提要本法包括6个步骤； ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱合成性激素。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS（EI）检测。6 材料注：已知所列引证来源的试剂是令人满意的，尽管如此，其它来源的试剂也可等同适用。除非另有规定，试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus公司(Bavonne,USA)得到的； 睾丸素*（testosterme） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone）雌二醇*（oestradiol）雌三醇（oestrone）玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotesterone）氯甲烷二烯酮（chlormadinone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水（＞18MΩ cm）6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁（β-glucuronidase-arylsulfatase，Merck-4114）6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1，1，1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺：MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷：TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇：DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺：MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液，pH 5.2±0.2，用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中，用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L，在4℃下储存。使用期为一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液：溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1：甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液：在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液，100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。