克仑吡林

1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

仪器是安捷伦6495 Triple Quad LC/MS想先确定下条件，做标准品吡虫啉的标准曲线后面要检测喂食吡虫啉的昆虫样品体内的吡虫啉浓度，老师说最好用同一溶剂（提取昆虫和溶解吡虫啉的试剂最好相同）我第一次接触，所以一直不能确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]做标准品吡虫啉用的溶剂，文献里的方法也很多，甲醇水乙腈醋酸铵的都有。不知道有没有大神做过类似这种呢？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]北京第24届冬季奥林匹克运动会闭幕式20日晚在国家体育场举行。国家主席习近平、国际奥委会主席巴赫出席闭幕式。[/size][/font]

最新发现与创新 科技日报北京6月27日电 中国科学家首次证明了氯吡格雷合并阿司匹林治疗脑卒中的方法安全可行，应用这项治疗方案可以使致残、致死的严重脑血管病的几率减少32%。 北京时间今天凌晨5时，国际医学界顶级期刊《新英格兰医学》发表了关于这项研究成果的论文，这是迄今我国脑血管病领域第一篇在此杂志上发表的大型临床试验研究论著。 根据流行病学数据表明，我国每年新发缺血性轻微脑血管疾病患者约为300万例，因为临床症状表现轻微，容易被患者、家属和医生忽视，甚至医生发现后也只是让患者服用阿司匹林进行控制。到底此阶段需要什么样的治疗方案最有效、究竟能够预防多大程度的脑卒中的发生等问题都没有解决。国际脑血管病指南也没有明确的指导意见。 本次研究由首都十大疾病脑血管病领域领衔专家、首都医科大学北京天坛医院王拥军教授担任牵头人，来自全国17个省市的114家医疗机构历时5年合作，进行了全球最大的多中心、随机、双盲、双模拟、平行对照小卒中和短暂性脑缺血发作（TIA）临床研究。针对该问题进行了严谨的研究方案设计并启动实施。目前，研究结果证明，此阶段患者服用阿司匹林和氯吡格雷两种药物优于阿斯匹林单独治疗。 缺血性轻微脑血管疾病患者90天复发率高达10%—20%，如果缺血性轻微脑血管疾病患者发病早期联合运用氯吡格雷和阿司匹林治疗，可每年至少减少10万例再发卒中。以每例卒中病人直接住院医疗费用约2.5万元计算，可使我国每年节省直接住院医疗费用约25亿元。（记者韩义雷） 《科技日报》（2013-06-28 一版）

国家食品药品监督管理局(29日)发出通知，停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用，撤销批准证明文件。已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。 　　据了解，自2009年始，国家食品药品监督管理局组织对盐酸克仑特罗开展了再评价。经对国内外不良反应情况进行检索，对盐酸克伦特罗生产、经营情况以及在各级医疗机构使用情况进行调查，并广泛征求医学、药学等相关领域专家意见，再评价意见认为盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险，且临床价值有限，长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响，在我国使用风险大于效益。 　　盐酸克仑特罗其他剂型有气雾剂、粉雾剂以及复方制剂等，按照处方药管理，在医生指导下合理使用是安全的，潜在滥用风险较低，因此予以保留。 　　国家食品药品监督管理局关于停止生产销售使用盐酸克仑特罗片剂的通知 　　（国食药监办432号） 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： 　　国家食品药品监督管理局再评价认为，盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险，临床价值有限，长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响，在我国使用风险大于效益。 　　根据《药品管理法》第四十二条规定，国家食品药品监督管理局决定停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用，撤销药品批准证明文件。 　　请各省（区、市）食品药品监管部门立即将上述决定通知辖区内有关药品生产、经营、使用单位，并监督其遵照执行，已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。

实验按照GB22286-2008做的廋肉精检测，克伦特罗内标不出峰，加标了克伦特罗也不出峰，特布他林也没有峰。只有沙丁胺醇和沙丁胺醇的内标和莱克多巴胺出了峰，到底哪里遇到问题求大神解答

我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了

[url=http://www.leadwaytk.com/article/4859.html]THUNDERLINE-Z[/url][font=宋体]玻璃端子当导线的核心与机壳不齐全平时，这是个视觉线索，表示主体机壳与孔壁不相等。不规则的导线都是焊接接头不均匀现象，因而是薄弱点，都是检验不成功的原因。[/font][font=宋体][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[/font][font=宋体]玻璃端子导线和机壳孔之间的装置指向异常可能存在多种原因，包括：制作不良的孔；设计或建设不恰当的定位装置；磨损的定位装置；或错误的孔几何结构。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[/font][font=宋体]玻璃端子焊接之前对机壳进行记录检验能够确保基座构造正确。针对特定的外壳规划布局公差设计夹具至关重要。设计孔腔以和夹具和焊接预制构件一同作业是另一个重要设计参考标准。[/font][/font][font=宋体]深圳市立维创展科技是一家专注代理经销商，主要提供微波功率放大器芯片和进口电源模块产品，代理品牌包含[/font][font=Calibri]AMCOM[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]PICO[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Cyntec[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]CUSTOM MMIC[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]RF-LAMBDA[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]ADI[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]QORVO[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]MA-COM[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]SOUTHWEST[/font][font=宋体]西南微波、[/font][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[/font][font=宋体]等，立维创展致力为客户提供高品质、高质量、价格公正的微波元器件产品。[/font][font=宋体]目前，立维创展拥[/font][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[/font][font=宋体]品牌[/font][font=Calibri]TL-805[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]TL-1410-07[/font][font=宋体]玻璃绝缘子现货库存，欢迎咨询。[/font][font=宋体]详情了解[/font][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[/font][font=宋体]请点击：[/font][font=Calibri]http://www.leadwaytk.com/article/2425.html[/font]

样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

用HPLC测盐酸克伦特罗，按国标方法用水和甲醇做流动相，244nm做检测波长，发现标准品的峰拖尾特别严重，而且信号响应也特别低，发现可能式因为克伦特罗呈碱性，所用的又是C18柱，于是加入1%磷酸(PH=2.3)，避免因为c18上的-H作用，可是发现效果也不好，拖尾照样拖，换了三根柱子都是这样的情况，很是郁闷，而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点)，这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。　　希望各位指点，谢谢!

用德国拜发试剂盒做克伦特罗，其标准曲线是半对数曲线，如何判断其曲线的优劣？其中曲线中的50%inhibition是什么意思？？谢谢各位大侠了！！！

有没有正在做辽宁出入境检验检疫局举办的能力验证吗？做猪肉中的克仑特罗，希望同行们交流一下

大家好。有一个疑问：克伦特罗的标准品市场上已经不供应，只有盐酸克伦特罗，但是标准方法中都写的是克伦特罗，大家应该都注意到了，问题就来了：我们测定的是盐酸克伦特罗，结果要报克伦特罗，该怎么做呢？有的写的也很含糊，感觉是不是两个本来就是一个东西呢？请各位给予解答。

各位老师你们好，我是做农残的。我们用液相做吡虫啉和多菌灵时假阳性特别多，由于没有质谱不好判断。之前也查过资料说改变梯度、改变温度，标准加入法之类的，但是都不太实用。 我们的仪器是安捷伦液相，紫外检测器，在定性的时候我们一直使用的是安捷伦默认的5%保留时间窗口，，好像这个范围有点大，想请问各位老师这个范围设置多少合适，或者有没有什么标准有规定的，就像NY/T-761上规定的是保留时间是±0.05min之类才算。还有请问液相有没有双柱定性这种方式，具体怎么做呢。谢谢了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

我按照国标做的 出口粮谷中吡虫啉的测定为什么在4～5分钟的时候出一个峰 而没有吡虫啉的峰标准上说是在14分钟左右出峰的？

吡虫啉定性与定量离子一定要是256.1/175.1，256.1/209.1吗？有没有一个范围还是一定要是这几个数值，测的峰中有一个质荷比255.95可以做吡虫啉定性离子吗？求大佬指点。

液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 孙玉珍，罗明标，李建强，郭国龙，徐晶晶 （东华理工大学应用化学系，江西抚州344000）摘要：研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME)，并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液，以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段，系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳 色谱条件为：SB-Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱，以甲醇–水–三乙胺 (80∶20∶1，v/v)为流动相，流速0.8 mL/min，270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～ 10μg/mL，最低检出限为1 ng/mL，加标回收率92.50%～110%，富集倍数19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。关键词：吡虫啉；农药残留；中空纤维；前处理；液相微萃取中图分类号：TQ 450.2＋63文献标识码：A文章编号：1671-5284(2008)06-0043-04吡虫啉(Imidacloprid)又名脒蚜胺，化学名称 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，系 具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫 剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫 运动神经系统，使化学信号传递失灵，无交互抗性 问题，用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等 [1] 。吡虫啉的推荐用药量(有效成分)为 60～120 g/hm 2 ，易溶于乙腈和二氯甲烷中，化学结 构较稳定 [2] 。该农药会对人类和哺乳动物产生慢性 毒理效应 [3] 。本文采用三相液相微萃取技术，将水稻中吡虫啉的萃取、浓缩、净化简化于一步，极大 地缩短了吡虫啉测定的前处理步骤，并结合高效液 相色谱法检测了稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉的 含量，方法简便、快速，净化效果很好。1实验部分1.1仪器设备Shimadzu LC–20AT岛津高效液相色谱仪，配 Shimadzu SPD–20A UV–VIS检测器和N2000色 谱工作站，SB–Phenyl C18(250 mm×4.6 mm，5μm) 安捷伦科技公司，Accurel Q 3/2聚丙烯中空纤维 (Membrana，Wuppertal，Germany；壁厚200μm， 孔径0.2μm，内径600μm)。抽滤器(津腾GM–0.33)，配真空泵；紫外可 见分光光度计(UV–260)；超声波清洗器(KQ 3200)；电子分析天平(BS124S)；离心机。1.2试剂三乙胺，分析纯，由上海国药集团化学试剂有 限公司生产；磷酸，分析纯；水，重蒸馏水；甲醇， 色谱纯，天津大茂化学试剂厂；0.05 mol/L氢氧化 钾溶液。吡虫啉标准溶液：准确称取吡虫啉标准品 0.050 0 g(纯度≥99%，德国拜耳公司)，用甲醇 溶解定容至100 mL，得到吡虫啉0.50 g/L的标准 储备液。

称取0.2000g吡虫啉，用100ml甲醇溶解，可是最后还是有很多吡虫啉没有溶解。为什么？怎样才可以使全部吡虫啉都能溶解呢？ 此外，还有什么溶剂可以溶解吡虫啉比甲醇更好的吗？

【题名】：要正式出刊版 Characterization of a noninvasive on-line turbidity sensor in shake flasks for biomass measurements【全文链接】: https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1369703X18300019

谁试过气相做啶虫脒检测。我用网上资料参数做曲线发现拖尾比较严重，分离度比较低。进样口260℃ 检测器ECD 280℃，DB-17柱，程序升温。参考资料是茶科所刘光明老师的《固相萃取-气相色谱检测茶叶中啶虫脒残留量》。 还有就是吡虫啉的气相法，你们是采用什么方式来采集数据的。

2014年11月6日，在布鲁克第三季度财报电话会议上，布鲁克董事长、CEO兼总裁Frank H. Laukien表示布鲁克核磁共振业务（NMR）第三季度收入比去年同期有所下降。事实上，2014年上半年，布鲁克核磁共振业务就面临着市场需求疲软的情况。尽管，公司期望第三季度NMR业务收入能够有所回升，但最终还是未能如愿。　　据介绍，在2014年的前9个月里，布鲁克核磁共振波谱部门包括大核磁业务以高个位数下降。预计磁共振业务2014年全年的收入与去年同期相比，将可能以低个位数降低。　　对此，Frank H. Laukien强调说：“布鲁克NMR订单的减少并不是因为在市场竞争中失败了，而是因为在经历了2012年和2013年的强劲增长之后，2014年的NMR市场需求量放缓。”　　核磁业务收入的降低，使得布鲁克拜厄斯宾集团的整体收入也受到了影响。虽然，临床影像部门订单量有很大的增长，并预计2014年全年将实现双位数增长。但这部分业务的收入仅占拜厄斯宾集团总收入的20%，所以即使如此，也难抵弥补NMR业务量减少带来的影响。　　Frank H. Laukien表示：“2014年，学术研究领域的用户对于NMR的需求比前两年有所降低。从地域来看，NMR在欧洲和北美的需求依然在增长，但是在亚太区NMR的需求有着显著的下降。其中最明显的是日本，因为在2013年，日本政府有一项特别补充预算，但是2014年没有这项预算。”　　“在中国，与去年同期相比，我们的核磁业务也在以双位数下降。这主要是由于2013年上海、北京等地的大型核磁共振结构生物学中心采购了NMR，然而今年，中国的NMR需求趋于平稳。NMR市场有它自己的变化曲线，有两三年增长很好，有一两年保持平稳或降低一些，这就是我们目前所处的状况，但这种情况和中国的整体市场或宏观经济趋势并没有紧密的关系。”Frank H. Laukien介绍说。　　就在上个月，安捷伦宣布公司将关闭旗下核磁共振(NMR)业务。这个消息对于布鲁克来说，是否意味着转机呢?Frank H. Laukien表示：“这对于布鲁克2014年第四季度的NMR业务收入不会有任何影响，对于2015年年初的业务影响也不是很大。我们期望由于安捷伦的退出，布鲁克的核磁业务收入能在2015年年中及以后有所增长，但是影响的程度现在还不能确定。”　　针对这种市场变化，拜厄斯宾集团已经在积极采取行动调整其组织和成本结构。拜厄斯宾集团总裁Thomas Bachmann已将拜厄斯宾分为了两个新的部门。　　其中一个部门叫做应用、工业和临床部(AIC)，部门负责人为Dr. Iris Mangelschots，他曾在丹纳赫集团担任高级经理。Frank H. Laukien表示：“我们期望NMR应用市场，尤其是在制药、食品和饮料控制领域，以及在临床代谢组学研究、体外诊断领域。”　　由于拜厄斯宾集团的服务和售后业务有着很大的增长机遇，这部分业务最近被整合成为了另一个部门——服务和生命周期支持部门(SLS)，该部门的负责人曾在瑞士帝肯公司任职。　　“同时，Thomas Bachmann正在计划到2015年初精简拜厄斯宾核磁共振部门的成本架构。精简方案的成本和收益还没有最终确定，但我们期望相关行动能够在2015年上半年分阶段引入，并能在第三季度充分发挥作用。” Frank H. Laukien说道。　　“另外，拜厄斯宾集团正在启动一项降低成本计划，以期我们的成本能够更好的契合核磁业务的收入水平。我们相信降低拜厄斯宾集团的成本，将使我们在NMR市场复苏后更好的获取收益。”　　最后，在被投资银行分析师问及对于核磁共振市场长期增长的看法时，Frank H. Laukien表示：“在前几年，我们核磁业务呈现了高个位数增长。至于未来几年核磁业务的增长率，我预计在低个位数或中个位数。”

各位前辈 请问吡虫啉出几个峰呀!急急!!!!!

请问为什么NY/T 1275-2007 检测吡虫啉的方法中结果计算公式都能写错，这是谁写的呀

今天分析吡虫啉.灭多威，条件是乙腈：水=65：35 波长252nm ODS C18柱250*4.6mm 粒径5微米 为什么吡虫啉和灭多威两个峰重叠在一起，分不开，请各位帮忙指点一下。谢谢！

大家好： 我测定饮用水中的挥发酚时，用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的，第一次做标曲的时候，标准曲线线性比较好，可是空白管的吸光度值为0.351，空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后，溶液几乎无色，空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低，也导致标准管重低浓中都不显色，标准曲线不成线性。反复做标准曲线几次，均出现相同情况。问：1，这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质，不能再继续使用？ 2，想问下大家有做这个试验的，哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些，显色效果比较好，另外应该怎么保存才能不变质？

看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。

刚做盐酸克伦特罗，有几个问题向老师们请教：我们是先用试剂盒筛选，有5个样品阳性，酶标试剂盒方法测得浓度在5-10个PPB，有7个样品浓度在1.5PPB左右。然后用农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法”检测，发现只有一个样品的选择离子峰（用菲尼根DSQ2数据自动处理软件得到的图谱形状）与标准溶液的时间、峰型完全一致，其他样品的离子峰都出现两个没完全分离的驼峰状，时间也有0.05分钟左右的偏差。疑问：1、酶标试剂盒方法筛选呈阳性的准确率大约多少？2、衍生样品待测成分的定性离子丰度比如何判断，我们进0.005，0.01，0.05，0.1，0.5PPM衍生标液的离子相对丰度比并不成相同比值。3、标液与样品相近时间峰型不同，能否作为定性依据请老师们不吝赐教。