可的磺唑

多种常见止咳药被检出硫磺涉及太极、通药、哈药、云南白药集团等知名药企日前，《经济参考报》接到投诉反映，由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料，很多成品药中被检测出较高的硫磺含量，太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。《经济参考报》记者赶赴浙江、安徽等地调查发现，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁，出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。【来源：网络】

近日，美国发出通报（G/SPS/N/USA/2284），美环保署制定杀虫剂吲唑磺菌胺（amisulbrom）许可限量。规定吲唑磺菌胺在葡萄中的最大残留限量为0.40ppm;在葡萄干中的最大残留限量为1.0ppm;在番茄中的最大残留限量为0.50ppm;在番茄酱中的最大残留限量为1.2ppm。 目前该通报已获批准并生效。

大家做豆磺隆时候都是怎么做的啊，我做的怎么是个分叉峰呢(样品提取后经过固相萃取，然后用二氯甲烷定容）

马边集中销毁24吨含硫磺超标蕨菜10月22日，四川省马边县食品药品监管、检察院、法院、森林公安、农业等部门将累计查获的24吨非法熏制的硫磺野生蕨菜进行了集中销毁。在销毁现场，被查获的硫磺蕨菜堆积如山，有的还腐烂变质散发出阵阵恶臭。据执法人员介绍，此批24吨硫磺蕨菜是今年以来马边食品药品监管等部门通过群众举报查获的，市场价值达18万元。经过检测，含硫量超标，被检测部门判定为不合格。野生蕨菜生长在大山里，新鲜的蕨菜在加工后可成为一道美食，价格远远高于一般蔬菜，但由于蕨菜不易保存，受利益的驱使个别非法分子擅自将蕨菜用硫磺熏制已达到所谓的保鲜，殊不知这样的制作方法已严重威胁到群众的健康。马边食品药品监管部门将在下一步工作中继续打击制售有毒食品的违法行为，不让非法分子有任何可趁之机。

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

各位老师：麻黄液相柱温一般为多少麻黄碱和伪麻黄碱分离效果好，做麻黄应注意些什么？

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。

农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强（安徽金泰农药化工有限公司 邮编：231131）摘要 论述了使用C18柱，纯甲醇为流动相，紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％，回收率为98.5％～101.0％之间，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺，高效液相色谱，分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂，由于价格低廉，常和多菌灵、三环唑等复配，加工成多种剂型，如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等，这些硫磺复配制剂中硫含量的测定，都是采用化学法，步骤繁琐费时。我们经过多次实验，采用反相高效液相色谱法，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪：LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津)，具可变波长紫外检测器色谱柱：VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站：JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇：HPLC级三氯甲烷：AR级硫磺标样：质量分数≥99.0％2.2 色谱操作条件流 动 相：纯甲醇流 量：1.00ml/min检测波长：254nm进样体积：5μl灵敏度：0.08AUFS保留时间：硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g（精确至0.2mg）标样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，摇匀备用。称取含硫磺0.03g（精确至0.2mg）的试样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针响应值变化小于1.5％时，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料，硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中，微溶于乙醇、甲醇、丙酮中，不溶于水中，二硫化碳沸点较低（46.1℃），挥发性大，三氯甲烷对样品渗透性好，对硫磺溶解快，选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较，在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ（甲醇+水）=95+5 （v/v），硫磺保留时间为13.2min，但如果以纯甲醇作流动相，则基线平稳，复配制剂的其它组分（如多菌灵，三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等）均在硫磺前出峰，和硫磺的分离如，且峰形对称，分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30％硫磺的多• 硫复配制剂为例，在上述色谱条件下，对同一样品中硫含量进行平行测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％。用已知含量的多• 硫试样，分别加入硫标样，配成溶液，在相同的操作条件下进行测定，计算其回收率在98.5％～101.0％之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表：化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值％50％多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045％三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论：试验结果表明，该方法具有分离效果好，准确度和精密度高，间便快速等特点，是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

用硫磺熏蒸药材，一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵，起防虫作用;二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌，起防霉、防腐作用;三是可把药材表皮漂白，使药材外观好看，以便卖个好价钱。 但不良药商将中药硫磺过度熏蒸之目的不止这些，更重要的是为了给中药增加重量。我国目前药材标准中，对药材水分没有严格控制，不法商人正是看出了这个漏洞，用硫磺熏蒸药材(如党参)后，让药材中的含水量可高达20%-30%而不发霉，从而获取更多利润，一般不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%，即容易长霉、霉烂变质。还有些不法药商对已经发霉变质中药材也常用硫磺熏蒸的办法来进行补救“美容”，经过这么一个过程，就很难再看出是霉变药材。

做废水浊度，用浊度仪测，要不要充分摇晃？摇晃完会有很多颗粒物，在用浊度仪测的时候会慢慢的沉淀，浊度仪显示的值变化很大，不稳定。但是不摇晃，水又很清澈，浊度值小。

我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

苄嘧磺隆二氯喹啉酸的图谱，二者出峰顺序我做的和标准怎么相反？请说说你们的意见，谢谢！

各位大侠，我用紫外检测器做烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药样品， 标样都没有问题，出峰很好。但是将农药制剂稀释后进样，完全没有峰了。也将标样直接添到制剂中再稀释，但是仍然没有峰出来。用液质质进样，该样品吡嘧磺隆是没有问题的，烟嘧磺隆也能出峰但有一定干扰，请教一下，液相紫外检测器做不出该农药样品这到底是什么问题呢？

计量检测单圈弹簧管压力表主要由（弹簧管、齿轮传动机构觅芯，包括拉杆、扇形齿轮、中心齿轮等）、示数装置（指针和分度盘）以及外壳等几部分组成，如图1所示。被测压力仪器检测由接头1通入，迫使弹簧管5的自由端B向右上方扩张，自由端B的弹性变形位移动通过拉杆7使扇形齿轮作逆时针偏转，进而带动中心齿轮作顺时针偏转，于是固定在中心齿轮上的指针4也作顺时针偏转，从而在面板的刻度标尺3上显示出被测压力夕的数值。由于自由端B的位移量与被测压力之间具有比例关系，因此弹簧管压力表的刻度标尺是均匀的。仪器检测游丝9用来克服由于机械传动机构间的间隙而产生的仪表变差。改变调整螺钉1 0的位置（即改变机械传动的放大系数），可以实现压力表量程的调整。由于弹簧管受压后'自由端的位移量很小，因此必须用传动放大机构将自由端位移放大，

甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，结果跑出了两个峰，一个在21分钟左右，一个在50多分钟，后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点！！！

请教:1、使用HPLC如何检查C18柱的柱效? 2、在做谷氨酸分析时前处理采用丹磺酰绿衍 生 ， 可谷氨酸和溶剂的峰分离效果不好，拖峰严重 （流速0.5）怎麽办？

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

选购中药材识别是否被硫磺过量熏蒸，可以从“看闻捏尝”几方面着手。 首先是看一看，因为硫磺熏蒸后的中药材颜色过于鲜艳，甚至艳丽得不正常。因此，对颜色太鲜亮的药材要警惕，像银耳、百合、山药、霸王花、党参等煲汤常用的料，正常情况下应该呈淡黄色，如果呈雪白色的话，基本上都不正常。硫磺熏过的药材如果放置时间较长，就会变成黄色，因为发生了化学变化。 其次是闻一闻，硫磺熏蒸后的中药材通常会有一股较刺鼻的酸味。 然后要捏一捏，硫磺熏蒸后的中药材要比未熏蒸的中药材重，就连质地疏松的草药也可感觉到重量的差别。 最后是尝一尝，硫磺熏蒸后的中药材通常都有一股酸味。但党参和当归这类含糖量较大的药材，哪怕被“撒磺”过，煲汤后的酸味也并不明显，未必尝得出，只能靠市民自己注意多方鉴选。

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

UPLC做日落黄，用250mm柱子做，出峰时间会不会提前。求UPLC做日落黄的方法。

天瑞现在微信做的不错，论坛荒废了！

本人根据国标《铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸》的方法做标准曲线，萃取后没有颜色，是什么原因？丁基黄原酸标准、缓冲液、硫酸铜试剂都是新配的，请教下同仁们是什么原因，谢谢！

[size=2][font=Times New Roman]2010[/font][/size][size=2][font=宋体]年[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]6[/font][/size][size=2][font=宋体]月[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]14[/font][/size][size=2][font=宋体]日[/font][/size][size=2][font=宋体]，日本厚生劳动省发布[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]G/SPS/N/JPN/251[/font][/size][size=2][font=宋体]：修订食品卫生法项下食品与食品添加剂标准规范[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]([/font][/size][size=2][font=宋体]修订农化残留标准[/font][/size][size=2][font=Times New Roman])[/font][/size][size=2][font=宋体]。[/font][/size][size=2][/size][size=2][font=宋体]拟定四唑嘧磺隆[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Azimsulfuron)[/font][/size][size=2][font=宋体]、苯哒嗪钾[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Clofencet)[/font][/size][size=2][font=宋体]、稗草胺[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Clomeprop)[/font][/size][size=2][font=宋体]、粘菌素[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Colistin)[/font][/size][size=2][font=宋体]、环氟菌胺[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Cyflufenamid)[/font][/size][size=2][font=宋体]、虱螨脲[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Lufenuron)[/font][/size][size=2][font=宋体]、[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=2][font=宋体]甲基环丙烯（[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]1-Methylcyclopropene[/font][/size][size=2][font=宋体]）、奥苯达唑[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Oxibendazole)[/font][/size][size=2][font=宋体]、环戊恶草酮[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Pentoxazone)[/font][/size][size=2][font=宋体]、霜霉威[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Propamocarb)[/font][/size][size=2][font=宋体]、丙硫菌唑[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Prothioconazole)[/font][/size][size=2][font=宋体]、[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]Pyrimisulfan[/font][/size][size=2][font=宋体]、吡丙醚[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Pyriproxyfen)[/font][/size][size=2][font=宋体]、碘醚柳胺[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Rafoxanide)[/font][/size][size=2][font=宋体]及螺甲螨酯[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Spiromesifen)[/font][/size][size=2][font=宋体]的最大残留限量[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](MRLs)[/font][/size][size=2][font=宋体]。[/font][/size][size=2][/size][size=2][font=宋体]该通报的拟批准日期将在最终评议期截止日后尽快批准，拟公布日期将在最终评议期截止日后尽快公布，拟生效日期为这些拟定标准经一段宽限期后基本生效，意见反馈截至日期为[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]2010[/font][/size][size=2][font=宋体]年[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]8[/font][/size][size=2][font=宋体]月[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]13[/font][/size][size=2][font=宋体]日。[/font][/size]

微机控制弹簧试验机是目前市场上自动化程度最高的弹簧试验机了，一般客户在选型的时候出了了解必须的技术参数意外，我们还会考虑客户做试验机是不是够多，需要查看的数据是不是有特殊要求，甚至当地质监局是不是有特殊要求等。一般的客户会选购自动弹簧试验机，多数是液晶显示的，一般质监局，质检公司或者对自动化程度要求较高的我们建议微机控制弹簧试验机。这样一步到位省去了以后的很多升级改造。下面简单描述微机控制弹簧试验机的技术特点：a、拉伸试验：对各种拉伸弹簧做拉伸试验；压缩试验：对各种压缩弹簧做压缩试验。b、测量方法：通过变形测力值、通过高度测力值、通过力值测变形、通过力值测高度.c、批量试验：对相同参数的试样，一次设定后可顺次完成；批量检测；不用单独设参数。d、试验软件：中文WINDOWS界面，菜单提示，鼠标操作；e、显示方式：数据和曲线随试验过程动态显示；能够观察到弹簧做实验过程中的变化；相对于前两种过程更直观。f、四种曲线：力值--位移曲线、力值--变形曲线、位移--时间曲线、变形--时间曲线g、过程实现：试验过程、测量、显示和分析等均由微机完成；h、自动保存：试验结束，试验数据和曲线自动保存；后期能够查询到以往的数据；不用单独的记录下来。i、试验报告：可按用户要求的格式编制报告并打印；j、适用于院校和质检部门的抽检。

黄腐酸钾是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质，广泛应用于农业及园艺类行业。那么黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量是多少呢？以下的文章为大家介绍一下。 　　黄腐酸钾如何使用 　　底施黄腐酸钾 　　黄腐酸钾对土壤有调节作用，但是不能一蹴而就。一般亩用量500g使入黄腐酸后，经过连年使用可以逐渐解除土壤板结，因为土壤中微生物的大量繁殖，有机质含量就会大量提高，土壤就会变得松软，团粒结构好，吸水吸肥能力加强，一般要经过3-5年时间，3-5年后就能变成肥沃的土壤。 　　叶面喷施黄腐酸钾 　　矿源黄腐酸复合肥：一般不是全水溶的，具有长效性，可以用做底肥，可以将土壤中固化的养分释放出来，提高化肥本身的利用率。 　　矿源黄腐酸叶面肥：具有速效性，喷了之后2-3天就可以看到明显效果，用量小，以喷雾器用矿源黄腐酸3-6g，稀释6000-8000倍液施用就行，不同作物略有不同。 　　矿源黄腐酸冲施肥：一亩地冲施300g-500g左右，不同作物略有不同。同时可减少大肥用量20%-30%左右。 　　黄腐酸钾的用量 　　黄腐酸钾的用量随使用方法而定。如作为喷施肥，每亩约10克左右，用15kg水溶解；如作为基肥，每亩约1～2kg，最好与其他肥料复合后施用。 　　关于黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量，小编就为大家介绍到这了，在此提醒广大农友们，黄腐酸钾可以活化土壤，促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢，促进根系发达、茎叶繁茂。总之，黄腐酸钾好处多多，但是施用时一定要注意方法。