大家有没有做过万古霉素的检测，用液相或是液质都行
[em09511]有哪位大侠有万古霉素红外图谱，麻烦请上传。QQ1043071882 谢谢！
请有经验的同行介绍一下，做氯霉素用什么牌子和型号的固相萃取柱比较好，我打算用GB/T22338-2008 方法。氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素一起做。
万古霉素是由链霉菌产生的、结构复杂的糖肽类抗生素,易溶于水,甲醇中极微溶解,乙醇或丙酮中几乎不溶.万古霉素主要抑制细菌细胞壁合成,由于万古霉素有较强的抗菌作用,在人医临床上也较少使用,而且同氨基糖苷类药物一样,具有严重耳毒性及肾毒性,故只宜在其他抗生素对病菌无效时才会被短期使用于抢救,也就是所谓的最后一线药物. 近年来,一些养殖者和饲料生产企业在动物饲喂过程或加工生产中,为追求利润,将万古霉素添加到饲料中应用,长期使用的后果是使需要万古霉素来治疗的一种能够致死的细菌产生抗药性,变异成万古霉素抗药性肠球菌(VRE),对人类生命安全造成了极大的威胁.因此,建立饲料中万古霉素的测定方法是非常必要的.1、适用范围适用于饲料中万古霉素的检测。2、提取称取1 g 均质样品于15 mL 离心管中，加入8 mL 乙酸提取液* 和4 mL 三氯甲烷；振荡4 min， 4,000 rpm下离心4 min，收集上清液；下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次，合并三次提取液；作为上样液，待净化。* 乙酸提取液：10% 乙酸溶液（用50% 甲醇水溶解）3、净化ProElut PXC 500 mg/12 mL (Cat.#68207)a 活化： 依次加入6 mL 甲醇，6 mL 水，流出液弃去；b 上样： 将上样液加入柱中，流出液弃去；c 淋洗： 依次用10 mL 水，3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；d 洗脱： 10 mL 10% 氨水（甲醇/ 水= 3/7）溶液洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：50 oC 下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干，然后用1% 乙酸重新定容至1 mL，上机供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82001)流动相：50 mmol/L 磷酸二氢钾(1 L 磷酸二氢钾溶液需加入300 μL 磷酸)/ 乙腈= 92/8流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器： UV 210 nm5、添加回收结果5.1 添加水平为1.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559009_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559010_2452211_3.png回收率：71.6%（注：被仪器的logo遮住了）5.2 添加水平为10.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041421_559012_2452211_3.png回收率：69.4%（注：被仪器的logo遮住了）5.3 饲料中万古霉素检测（空白样品）的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041422_559013_2452211_3.png5.4 万古霉素标准品10.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041423_559014_2452211_3.png5.5 万古霉素标准品1.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041424_559015_2452211_3.png
做动物性食品中的万古霉素，回收也就40-50%
为了预防可能产生的健康和安全风险，澳新食品标准局（FSANZ）近日对新西兰苹果园中使用的抗菌药物链霉素（streptomycin）展开了风险评估活动。链霉素在新西兰小部分（约5%）的苹果园中使用，目的是预防和控制一种名为"火疫病"的植物病害。风险评估结束后，FSANZ得出的结论为，该抗菌药物的使用对人体健康的造成的影响是微不足道。同时，该观点此前也得到了国际耐药菌抗药性的研究专家的认同，并且已开始对FSANZ的风险评估报告进行了同级评审。此次风险评估的重点包括：•在苹果生长季节，新西兰苹果园中只有一小部分（2009-2010年少于5%）的果园使用了链霉素这种抗菌药物。且在果树开花或水果成熟的三至六个月前使用。•链霉素残留于苹果上的几率非常小。原因是进行药物处理至成熟的时间较长，此外，种植者的操作也限制了水果上的潜在残留量。•像许多抗菌药物一样，土壤中的细菌（灰色链霉菌），含有天然的抵抗环境中存在的链霉素的能力。•链霉素在人类医学中的使用量也是极其有限的，可以替代抗菌剂药物治疗多数的感染。•进口自新西兰的苹果中的链霉素对消费者产生的潜在暴露风险是微不足道的。
用waters的液质不知如何建立万古霉素的质谱方法？Scanwave模式下能自动优化锥孔电压和碰撞能量吗？Scanwave模式的具体操作过程是怎样的？
10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）夏天的雪（注册ID：bingwang228）牛一牛(注册ID：v2700892)千层峰（注册ID：jxyan）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611251519_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611251519_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中万古霉素测定方法：SPE基质：饲料应用编号：101707化合物：万古霉素固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备/提取(1)称取1 g均质样品于15 mL离心管中，加入8 mL乙酸提取液 *和4 mL三氯甲烷。(2)振荡4 min， 4000 rpm下离心4 min，收集上清液；(3)下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次，合并三次提取液；作为上样液，待净化。*乙酸提取液：10%乙酸溶液（用50%甲醇水溶解）2.SPE柱净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat.# 68207）(1)活 化：依次加入6 mL甲醇，6 mL水，流出液弃去；(2)上 样：将上样液加入柱中*，流出液弃去；(3)淋 洗：依次用10 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去；(4)洗 脱：10 mL10%氨水（甲醇：水=3:7）溶液洗脱，收集洗脱液；(5)重新溶解：在50 ℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干，然后用1%乙酸重新定容至1mL，上机供HPLC分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18 250×4.6mm ID，5μm（Cat.#82001） 流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 210nm 柱 温：30 ℃ 进样量：20 μL 流动相：50mmol/L磷酸二氢钾(1L磷酸二氢钾溶液需加入300uL磷酸)：乙腈(92:8)文章出处：天津迪马实验室关键字：饲料，万古霉素，ProElut PXC，68207，Spursil ，82001摘要：饲料中万古霉素测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%201.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%202(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%203.PNG图例：万古霉素
【作者中文名】徐兵; 李昕; 张莉;【作者英文名】XU Bin; LI Xin; ZHANG Li（Third Hospital of Changsha; Changsha Hunan 410015）;【作者单位】长沙市第三医院;【摘要】目的建立快速测定人血浆中万古霉素的RP-HPLC法。方法采用液-液萃取法对血样进行预处理,以去甲万古霉素为内标。色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(9.5∶90.5,pH=3.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为紫外230 nm。结果万古霉素的最低定量浓度为2.07 mg.L-1,线性范围为2.07~132.64 mg.L-1,相对回收率95%,绝对回收率65%,日内、日间RSD均10%。结论该方法方便、经济、无杂质干扰,适用于万古霉素血药浓度监测及药动学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061206_381806_2379123_3.jpg
目的：通过观察盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群，肠道组织病理学改变，血中淋巴细胞数的影响规律，以期为科学研究正确使用盐酸林可霉素造成菌群失调动物模型提供参考资料。方法：盐酸林可霉素连续灌胃3d停止给药，于停药后第1天，第4天，第7天，和第10天检测肠球菌数，双歧杆菌数，血中淋巴细胞数和肠道病理改变，评价盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群的影响规律。结果：灌胃3d停止用药后第1天和第4天双歧杆菌减少，肠球菌增加，与正常组比较差异有统计学意义(P0．05)，肠道黏膜皱褶变浅，上皮内杯状细胞减少。停药后第1天出现血中淋巴细胞数减少。结论：盐酸林可霉素短期大量给药，可造成小鼠菌群失调，肠道组织损伤，免疫功能受损，该损伤持续约1周。盐酸林可霉素是科学研究中用于造成菌群失调动物模型的常用抗生素，其抑制细菌生长，尤其抑制益生菌的作用非常明显，但各家用该药的方法、剂量有较大差别，由于动物的耐受性较强，菌群失调能持续的时间不清，本实验尝试在肠道菌群变化、肠组织损伤等方面来研究林可霉素造成菌群失调的规律。以期为该药在科学研究中的使用提供数据依据，现报告如下。
动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物氯霉素(CAS:56-75-7) 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱6mL/1000mg。六、实验方法 1、样品提取 将称取5g试样，精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中，加入5ml水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5ml水溶解，待净化。 2、SPE柱净化(1)活化：依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。(2)净化：将提取液过C18固相萃取柱，待溶液完全流出后，用2×3ml水过柱，然后再用5ml乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。 3、洗脱 用6ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于10ml离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（2：8，体积比）定容至1ml，供LC-MS/MS上机测定。 4、LC-MS条件色谱柱：Venusil ASBC18（2.1×150mm，5µm，100Å）；质谱仪：API 4000流动相：A:0.1mM乙酸铵溶液（0.1%甲酸） B:甲醇溶液；流速：0.2mL/min柱温：40℃进样体积:5ul离子源：电喷雾（ESI），负离子模式检测方式：多反应监测（MRM）。 表1 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) -4500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表2 氯霉素及内标的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP 氯霉素 4.90 320.9/151.9 -60 -10 -25 -12 320.9/256.9 -60 -10 -25 -12 氯霉素-D5 4.90 326.1/157.0 -60 -10 -25 -12 七、实验结果1、10ppb猪肉基质氯霉素添加回收结果平均加标回收率在90%以上，RSD值小于5符合标准要求。 表3 猪肉基质氯霉素添加回收结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） 氯霉素 98.31 96.28 90.61 95.07 4.20 2、 空白样品添加氯霉素残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141639_560777_3310_3.jpg
用岛津8050做的金霉素、土霉素、四环素，我做的出峰效果不理想，不能确认哪个是目标峰。求各位大神指导！参考标准是21317的标准。
想做下链霉素和庆大霉素的前处理，酶标检测组织的，有没有比较彻骨熟的方法啊。
10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：有机肥料应用编号：101798化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液； (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。 *提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t 0 10 10.5 20 B％ 70 50 70 70 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处：天津迪马实验室关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8045做展青霉素的测定，前段时间用3.7μm，2.1*50mm的柱子内外标出峰时间在1.5min，昨天展青霉素突然跑不出来了，重找了参数之后，接两通可以出峰，接柱子之后响应降低不少，且内外标的出峰时间固定在0.5min。无论等度还是梯度出峰时间都固定，来位大佬帮忙解答一下吧。
[em0808] 真诚向各位前辈请教水稻种子萌发过程中赤霉素和脱落酸含量测定的简易方法?
0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加
各位老师，我最近在摸索固相萃取的条件，药物是氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考。用水复溶上样的。用了几个柱子都不是很理想，想和大家讨论一下固相萃取柱的选择和萃取条件的选择？HLB的柱子用纯甲醇洗脱的回收率都不高？峰型也不好看。安捷伦C18的柱子上样的时候会有样品流出来。
盐酸克林霉素BSTFA衍生，全扫描色谱图出现鼓包，空白对照、空针，林可衍生物和大观衍生物均没出现鼓包现象。请教各路大神可能是什么原因，需要怎么解决。色谱柱：VF-5ht，离子源：280℃ 传输线温度：280℃。色谱条件如下图所示。另附色谱峰图。[img=,631,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072013535338_4325_3312593_3.png!w631x353.jpg[/img][img=,661,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808072014010477_9230_3312593_3.png!w661x418.jpg[/img]
万古霉素的液相检测条件，很难做的一个东西，这个条件也可以用于液质ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100ACatalog No.70000-7.5PDimensions4.6 x 75 mmSolventsA:DI H2O/ 0.1% formic acidB:Acetonitrile/ 0.1% formic acidGradienttime (min.)%B070610770Post Time2 minInjection Vol.5 microLFlow rate1.0 mL/min.DetectionUV 210 nmSampleStock Solution: 1 mg/mL vancomycin HCl in 50/50 solvent A/solvent B diluent. The solution was filtered through a 0.45 µm nylon syringe filter (MicroSolv Tech Corp).Working Solution: Stock solution was diluted 1:100 with 50/50 solvent A/solvent B mixture.PeakVancomycint00.9 minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646162_2254157_3.gif
想问下大家，有没有做动物源中氯霉素类药的检测，国标里面第8页那个EN 是什么固相小柱，是哪个品牌的啊？求告知，谢谢~~~
万古霉素的液相检测条件，很难做的一个东西，这个条件也可以用于液质ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100ACatalog No.70000-7.5PDimensions4.6 x 75 mmSolventsA:DI H2O/ 0.1% formic acidB:Acetonitrile/ 0.1% formic acidGradienttime (min.)%B070610770Post Time2 minInjection Vol.5 microLFlow rate1.0 mL/min.DetectionUV 210 nmSampleStock Solution: 1 mg/mL vancomycin HCl in 50/50 solvent A/solvent B diluent. The solution was filtered through a 0.45 µm nylon syringe filter (MicroSolv Tech Corp).Working Solution: Stock solution was diluted 1:100 with 50/50 solvent A/solvent B mixture.PeakVancomycint00.9 minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202241724_350939_2254157_3.gif
林可霉素，盐酸克林霉素，大观霉素，3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低，药物极性强，易溶于水，溶于甲醇。乙腈，甲醇，水，甲酸水都已试过，求各位大神指教。
青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑，被誉为“中国神药”。近日，上海又传出喜讯：交大教授张万斌领衔的科研团队，历时7年，首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成，使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内，只有中国部分地区生长的青蒿，才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低，药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素，每公斤青蒿素达4000至6000元，被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了，张万斌团队使用一种特定催化剂，将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化，以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后，有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素，中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于：把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产，这是一大飞跃。青蒿素将投产，使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素，一字之差，疗效不同，但其发现和推广应用历程，则有相似之处，但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季，英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年，病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世，挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是，当时青霉素价格极其昂贵。解放前，一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后，上海成立了青霉素实验所，1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中，我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此，青霉素成为一种价廉物美的抗生素，走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应，但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里，青霉素还是最权威、最有效的抗生素，被正常地使用着。但是，在时下中国的许多三甲医院里，青霉素已被“淘汰出局”，在医生的处方中难以见到青霉素的名字，医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支，出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价，却高出青霉素的数十倍乃至一百倍，如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说，医院不是慈善机构，药厂也不是政府的救济部门，在你身上赚不到钞票，只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产，从“天价药”成为常用药，这无疑是疟疾患者的福音。但是，目前青霉素的遭遇，值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”，但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素，对不起弗莱明和弗洛里、钱恩，也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及，科学家们花了80多年时间，将天价药变成了廉价药，随着制药工艺的改进，青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱，却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么，有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢？有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局，医生处方不求最贵，而求最有效，处处为病人着想，青霉素也许就能堂堂正正地复出了。
[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病，导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡，蜂群迅速衰弱以致全群死亡，雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素，能有效控制蜂群感染，减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病，但由于过量使用氯霉素，导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展，在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中，蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染，从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效，但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大，能抑制骨髓造血功能造成过敏反应，引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》（中华人民共和国农业部公告第235号）中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》（整顿办函 1号）中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前，蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有：微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单，在大规模筛选工作中有一定的应用价值，但是其特异性低，灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强，适用于现场快速筛查，但该方法容易出现假阳性结果，一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合，其灵敏度高、重复性好，可靠性高，为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤，仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢，因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献：氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]
岛津的高效液相测氯霉素用什么色谱柱，流动相要怎么配？
为对庆大霉素和林可霉素注射液的安全性进行毒理学评价，采用急性毒性试验、溶血试验、局部血管刺激性试验、肌肉及皮肤刺激试验及豚鼠全身用药的过敏试验，考察庆大霉素和林可霉素注射液制剂的安全性。结果表明，庆大霉素和林可霉素注射液对小鼠肌肉注射的LD 。为4．989 mL／kg，0．1～0．5 mL该注射液在4 h内对兔红细胞不产生溶血和凝聚作用；静脉注射部位血管及周围组织均未见充血、水肿、出血和坏死等病理改变，肌肉注射部位充血范围在0．5 cm×1．0 cm 以下，4块股四头肌反应级的最高与最低之差等于0，家兔四块股四头肌反应级之和小于1O；以相当于临床用量2倍的剂量涂抹皮肤，停药后1、24、48、72 h镜下观察均未见明显异常的病理变化；豚鼠首次致敏后第14天及第21天静脉注射液攻击，在观察期内未见过敏反应。表明庆大霉素和林可霉素注射液在该试验条件下是安全的。过敏试验猪链球菌病是由猪链球菌引起的人畜共患传染病，是规模化养猪场中最常见的细菌病之一(蔡宝祥，2001)。本病一年四季均可发生，但以5一l1月发生较多，大小猪均能感染发病，但多见于断奶仔猪和育肥猪。庆大霉素和林可霉素注射液主要用于治疗断奶仔猪链球菌病，临床多肌肉注射给药。为了考察该给药方法的安全性，根据《新药注册管理办法》及有关法规的要求，作者对庆大霉素和林可霉素注射液进行了急性毒性试验、溶血试验、局部刺激性试验(肌肉、血管、皮肤)及全身过敏试验，供临床参考。
SN/T 2426-2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法 液相色谱法（中英文版）本标准规定了进出口粮谷中桔霉素含量液相色谱检测方法。本标准适用于进出口大米、大麦、燕麦、小麦中桔霉素含量的检测。注：全文见资料中心。
[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]
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