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考曲替林

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  • 【资料】-超临界流体萃取效果的影响因素

    [b]超临界流体萃取效果的影响因素[/b]影响超临界流体萃取效果的因素主要有:(1)萃取条件,包括压力、温度、时间、溶剂及流量等;(2)原料的性质,如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 [b]⑴萃取压力的影响[/b] 萃取过程中,SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化,可将SFE分为3类:(1)高压区的全萃取。高压时,SF的溶解能力强,可最大限度地溶解所有成分;(2)低压临界区的萃取,仅能提取易溶解的成分,或除去有害成分;(3)中压区的选择萃取,在高低压之间,可根据物料萃取的要求,选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外,压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关[b]⑵温度的影响[/b] 温度对萃取效果的影响较为复杂。,可以从两个方面来考虑:一方面,在一定压力下,升高温度;由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大,分子间作用力减小,密度降低,溶解能力相应下降。另一方面,在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增强,分子的热运动加快,分子间缔和的机会增加,从而使溶解能力增大。因此,温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑。:升高温度,分子的热运动加快,分子的缔和的机会增加,从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中,超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度,但不宜太高,一般为31.5℃~85℃ 是最佳操作温度。 [b]⑶萃取剂流量、萃取时间的影响[/b] 在超临界流体萃取过程中,萃取剂流量一定时,萃取时间越长,收率越高。萃取刚开始时,由于溶剂与溶质未达到良好接触,收率较低。随着萃取时间的加长,传质达到某种程度,则萃取速率增大,直到达到最大之后,由于待分离组分的减少,传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说,收率一定时,流量越大,溶剂、溶质问的传热阻力越小,则萃取的速度越快,所需要的萃取时间越短,但萃取回收负荷大,从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。 [b]⑷物料性质的影响[/b] 物料的粒度影响萃取效果,一般情况下,粒度越小,扩散时间越短,有利于SF向物料内部迁移,增加了传质效果,但物料粉碎过细会增加表面流动阻力,反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料,粒度对萃取率影响较小,菌体脂肪存在于细胞内,萃取脂肪时,应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时,其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统,从而增加了超临界相流动的阻力,当继续增加水分时,多余的水分子主要以游离态存在,对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时,水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见,破坏传质界面的连续水膜,使溶质与溶剂之间进行有效的接触,形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中,强极性物质的溶解度远小于非极性物质,可萃取性随极性增加而降低,如超临界CO2是一种非极性溶剂,因此,它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性,使萃取范围扩大,可萃取极性较强的物质。来源:中国色谱网[em61]

  • 【转帖】超临界流体萃取技术

    1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下:3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型,一是研究分析型,主要应用于小量物质的分析,或为生产提供数据。二是制备生产型,主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分:萃取剂供应系统,低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行,所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高,生产过程实现微机自动监控,可以大大提高系统的安全可靠性,并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点:(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的全部成分,而且能把高沸点,低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来;(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;(3)萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好;(5)CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本;(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离,因此工艺简单易掌握,而且萃取速度快。

  • 超临界流体萃取

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自:www.wolsen.com.cn

  • 【资料】《超临界流体萃取技术研究与应用进展》

    超临界流体萃取技术研究与应用进展赵东胜, 刘桂敏, 吴兆亮( 河北工业大学化工学院, 天津300130)摘要: 综述了超临界流体萃取的基本原理, 以及提高超临界流体萃取效率的方法, 包括加入夹带剂、利用高压电场和超声波等。并对超临界流体萃取技术在生物化工、食品、医药和环保行业的最新应用情况作了介绍。关键词: 超临界流体萃取; 萃取效率; 夹带剂; 应用中图分类号: TQ 028.8 文献标识码: A 文章编号: 1008- 1267( 2007) 03- 0010- 03下载链接:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155631.shtml

  • 你觉得除了氩气,还有哪些气体能够替代其作用,并且从性价比去考虑?

    氩气的电阻率,热容和热导率都是最低,低的热导率可降低由于热导散散热而造成的能量损失;提高等离子体的热效率,热导率的高低对形成稳定等离子体体极为重要,工作气体的电阻率,热容及热导率等物理性质是影响形成稳定等离子体的一个重要原因,你都了解吗?你觉得除了氩气,还有哪些气体能够替代其作用,并且从性价比去考虑?

  • 奶粉中灰分检测是否需要考虑含磷量的影响

    如题,今天又把标准拿出来看了一下,发现灰分还要考虑含磷量的问题,以前都没注意到5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品 5.3.2.1 称取试样后, 加入 1.00 mL 乙酸镁溶液(3.3)或3.00 mL 乙酸镁溶液(3.2),使试样完全润湿。放置 10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按 5.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式(2)计算。 5.3.2.2 吸取3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做 3 次试剂空白试验。当 3 次试验结果的标准偏差小于 0.003 g 时, 取算术平均值作为空白值。 若标准偏差超过 0.003 g 时, 应重新做空白值试验。 我们这边含磷量在0.4g/100g这样,是否属于“含磷量较高的”乳制品呢

  • 【我们不一YOUNG】+土壤样品萃取技术之超临界流体萃取法

    利用超临界流体在物理、化学方面的特性,根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂,避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中,CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用,己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且,SFE-CO2将萃取与分离合二为一,不需回收溶剂,操作方便;在萃取的同时,可实现萃取液的浓缩和定容,避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适,可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术,仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体的萃取压力较高,萃取能力小而且能耗较大。因此,如何解决高压带来的一些不利因素,使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。

  • 【转帖】二氧化碳超临界流体萃取!

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取。

  • 讨论超临界流体萃取在农残检测中的应用

    最近读了一些关于超临界流体萃取(SFE)的文章。觉得这是很有发展前途的萃取方法。也有一些超临界流体萃取在农残检测方面应用的文章发表。但总体觉得这项技术运用在农残检测方面还不多。主要是超临界流体萃取装置一般都很庞大,适合于大生产,不太适合检测。在这3D打印都深入到毛孔的时代,就没有人研发出小巧玲珑,适合检测用的萃取装置?希望大家都来讨论讨论。

  • 【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    [align=center][b]4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚[/b][/align][align=center]鹤壁市农检中心 王丽娟[/align][align=center][/align] 酚是一种中等强度的化学[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%AF%92%E7%89%A9][color=windowtext]毒物[/color][/url],,对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。含酚废水若不经过处理,直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品,因此挥发酚为水质监测必测项目,工作中常用的是萃取分光光度法测定。 本方法的原理是:用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.用三氯甲烷萃取后,在460nm波长测定吸光度,以测定水样中的苯酚含量。[b] 一、材料与方法[/b] 实验开始前,准备所需要的试剂、仪器、样品等。 (一)试剂的准备(如无特殊说明为分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水) 水、氢氧化钾、高锰酸钾、三氯甲烷、苯酚、氨水、盐酸、磷酸溶液1+9、硫酸溶液1+4、氢氧化钠、氯化铵、4-氨基安替比林、铁氰化钾、甲基橙等。在所用试剂中需要注意的是[b]4-氨基安替比林,[/b]因为4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时可进行提纯具体步骤为:将100mL配制好的4-氨基安替比林溶液至于烧杯中,加入10g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目~100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌,静置片刻,将溶液在中速定量滤纸上过滤,收集滤液,置于棕色试剂瓶内,与4℃下保持。提纯完成后,应对提纯效果进行验证,使方法的检出限、精密度和准确度符合要求。[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011558185198_2929_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]4-氨基安替比林的提纯[/align] (二)仪器和设备 分光光度计:具有460nm波长,并配有30nm的比色皿;一般实验室常用仪器和设备。 (三)样品 按照HJ/T 91的相关规定进行采集和保存的水样。在采集样品现场应用淀粉-碘化钾试纸检测样品,若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁去除。[b] 二、检验过程[/b] (一)预蒸馏 取250mL样品移入500 mL玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续加入磷酸溶液。连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。[align=center][img=,448,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011600034970_1800_2976306_3.jpg!w448x440.jpg[/img][/align][align=center]加热蒸馏[/align] (二)显色 将馏出液250mL移入分液漏斗中,加入2.0mL缓冲溶液,混匀;再加入1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min.[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011602090278_9603_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]加入试剂混匀[/align] (三)萃取 在显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷,密塞,剧烈震荡2min,倒置放气,静置分层。然后用棉签拭干分液漏斗颈管内壁,并于颈管内塞一小团干脱脂棉,将三氯甲烷层通过干脱脂棉团,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下的三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。[align=center][img=,450,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011603305248_4142_2976306_3.jpg!w450x440.jpg[/img][/align][align=center]加入三氯甲烷、震荡、静止、萃取[/align] (四)吸光度测定 于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。 (五)校准系列的制备 同时绘制校准曲线:于一组7个分液漏斗中,分别加入100ml水,依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL酚标准使用液,再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零浓度管的吸光度值,绘制吸光度值对酚含量的曲线;根据测得的试样中酚的吸光度(试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度)从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量(ug),再除以试份的体积(ml),即得到试样中挥发酚的浓度。[align=center][img=,553,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011604589818_8978_2976306_3.gif!w553x243.jpg[/img][/align][align=center]校准曲线[/align][b] 三、总结[/b]1、4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度最好进行提纯。2、加入显色剂和铁氰化钾的量要严格一致,因多加入或少加入的带色物的颜色都会直接影响吸光度。3、对每一个分液漏斗振摇力度和时间应一致,分液漏斗应严密,开始振摇十几次后应放气一次,但应小心液体不要漏出。4、自制蒸馏装置一次只能蒸馏两个,做一批样品需要较长时间,建议购买全自动蒸馏装置,节省人力节省时间,提高工作效率。

  • 【实战宝典】如何优化甲胺磷的萃取条件?

    [b][font=宋体]问题描述:用快速溶剂萃取仪萃取甲胺磷,如何优化萃取条件,提高萃取效率?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])快速溶剂萃取仪可以优化的参数并不多,溶剂用量通常是依据萃取池的装填量自行调节的,萃取温度、冲洗溶剂的体积和次数、预热和萃取时间可以适当进行调整。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])样品中的甲胺磷的萃取效果,对于快速溶剂萃取来说是可以保证的,也就是说一般的快速溶剂萃取条件即可满足。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])提取出的目标物甲胺磷是否在仪器的一些的条件下会有损失,如分解等;这个应该是主要的考虑问题。甲胺磷会不会在萃取过程中有所损失,可以用空白基质,如石英砂的添加实验进行验证。硅藻土具有一定的吸附性,不太适宜作为甲胺磷的空白验证实验;硫酸钠遇水容易结块影响管路,因此也不提倡使用无水硫酸钠,建议使用石英砂作为空白基质。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求助】在做生物利用度方法学考察中,关于对标曲的考察

    请问在做生物利用度方法学考察中,关于对标曲的考察。我们共考察了5条标曲,结果发现有一条标曲上的点因反算得到的值与理论上的浓度值有较大的偏差(大于15%),请问这条标曲还能用吗?(R值合格的)另外每天的随行标曲中有一个点要是不合格(中浓度点大于15%),这天的随行标曲能不能用?

  • 【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质 摘要:目的:建立盐酸舍曲林片有关物质的测定方法,其外标法测定其四种光学异构体,自身对照法测定其它有关杂质。方法:采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为磷酸二氢钠缓冲液 β-环糊精12.8g,HP-β-环糊精17.3g,加水至1000ml]-乙腈[font=Times New Roman]-[font=宋体]三乙胺([font=Times New Roman]800[font=宋体]:[font=Times New Roman]200[font=宋体]:[font=Times New Roman]10[font=宋体])[font=Times New Roman],[font=宋体]用磷酸调节[font=Times New Roman]p H [font=宋体]为[font=Times New Roman]2.5±0.5为流动相,流速为每分钟1ml/min,检测波长为214nm。结果:建立了β-环糊精、HP-β-环糊精手性流动相拆分盐酸舍曲林光学异构体,的方法,结论:该方法专属性好,无干扰,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好。可作为控制盐酸舍曲林片质量的方法。关键词:HPLC外标法;HPLC自身对照法;盐酸舍曲林片;光学异构体; β-环糊精; HP-β-环糊精。盐酸舍曲林是一种选择性抑制[font=Times New Roman]5-[font=宋体]羟色胺再摄取的抗抑郁药([font=Times New Roman]SSRI[font=宋体]),为新一代抗抑郁药的代表药物,目前已跃成为抗抑郁治疗的一线药和首选药。盐酸舍曲林由美国辉瑞公司开发,并于[font=]1990[font=宋体]年[font=]12[font=宋体]月最初在英国上市,目前为止已经在[font=]30[font=宋体]个国家陆续上市。盐酸舍曲林(商品名:郁尔复片剂)于[font=Times New Roman]1996[font=宋体]年[font=Times New Roman]12[font=宋体]月获得中国药品行政保护,并于当年在中国以片剂形式(不含原料药)上市,用于治疗精神抑郁症。现在国内各大医院、药店均有销售。盐酸舍曲林在中国无专利保护。[font=Times New Roman]2004[font=宋体]年[font=Times New Roman]6[font=宋体]月该行政保护终止。由于盐酸舍曲林存在4种光学异构体,在合成工艺过程中可能会引入中间杂质盐酸舍曲林顺式左旋异构体,盐酸舍曲林反式左旋异构体,反式右旋异构体,因其均为手性异构体,眼前其异构体检测方法为毛细管电泳法,且只对其异构体顺式左旋异构体进行检测,其它杂质检测采用反相HPLC,且其盐酸舍曲林主峰不能很好的与其相邻异构体分开,参照相关文献,并经方法学研究,建立了盐酸舍曲林有关物质的检测方法,采用HPLC外标法测定[

  • 唐林以优异的成绩考入华西医科大学法医专业

    1999年9月,唐林以优异的成绩考入华西医科大学法医专业,读本科的时候,虽然对自己的专业不感兴趣,但为了工作,她还是很努力地学习,由于成绩优异被保研,本打算放弃,但看到很多同学为了考上研究生努力地拼搏着,唐林还是舍不得这难得的机会.2006年12月,眼镜上了五年本科和三年研究生的唐林决定放弃学业,走创业路.这让周围很多人不解,都说她疯了."只有我最清楚,如果继续读下去,我才会疯掉,因为我读了一个自己不喜欢的专业.""一错再错",唐林这样形容自己的决定.上了研究生以后,每天都有专业课,每天都要面对解剖,化验和福尔马林,她对上课开始反感,一进解剖楼就会恶心不止.慢慢地,她开始旷课和逃学,思想每天都在斗争:是放弃还是坚持 如果放弃,几年的付出将付之东流,但可以从头开始;眼脸部防护系列如果坚持,或许自己会痛苦一辈子."我不能再这样过了,不能再浪费时间了,我要改变自己,改变生活."经过两年多的思想斗争,2006年12月,正在读研三的她放弃了8年的法医专业,打了退学报告S200A亚洲款防护眼镜.除了大一,唐林自己供自己读完了本科和研究生,由于积累了一些销售经验和具备一定的商业头脑.就凭这点能力,保护眼镜她成功说服父母让她留下来,开始一条不寻常的创业路."创业真是一条艰辛的路,可是我都喜欢,它充满挑战,我失败了再起来,再失败又起来,人生本来就是一个不断奋斗的过程."于是,她成立了她的"大学生眼镜网".坚持 看好大学生眼镜市场这个决定无疑给家里丢了一记重磅炸弹,唐林的父母特地从宁波赶来成都,逼女儿改变决定.劝说无望后,又硬拉着她回老家,并多番走动,为她谋得当地一家银行的工作.安全眼镜可是既然连研三退学的事都干得出来的女儿又岂能轻易被动摇决心,有一个主意慢慢在她心里生成——自己创业.就这样,唐林选择了肩背大送货包,奔波在城区各条公交线上.即使如此,最开始的经营也并不如意,最困难的时候,防尘眼镜唐林甚至要靠做家教兼职来养活网站.并不是每一个顾客都能理解这份创业的艰辛,有的甚至会刁难.记得有一次,为了送一瓶10元钱的护理液,因为堵车,唐林坐了3个小时的公交车,又坐了15元的出租车才把货送到顾客手中,可顾客怨气很大,一直抱怨没有按时送货,唐林没有辩解,只得一个劲地道歉."这种时候非常委屈,但我想,阳光终会化解冻土,只要我们服务好,质量保证,相信市场终会属于我们的."大学生是一群很有共性的群体,对他们的营销要从"内部"下手.建立特有的高校品牌,仅仅通过口碑营销是不行的,仅靠唐林一个人也是不行的.在一家专门发布兼职信息的网站上,劳保眼镜唐林发布了一则招聘消息,面向高校大学生,长期有效.目前已经有相对固定的50多人的兼职团队在为大学生眼镜网的销售奔走.努力 彻底告别地摊生涯据大学生眼镜网对成都市20多家高校进行的眼镜市场调查结果显示,戴眼镜人数约占学生人数的89.6%.据2008年成都市国民经济和社会发展统计公报,2008年成都市高校在校生人数为56.9万人,市场潜力不可估量.防护眼镜正因为看中了这个市场,再苦再累唐林也要坚持,即使目前的盈利看起来微不足道.每天下午5点到7点,川大桃李餐厅门口总会聚集这样一群人,在五颜六色的地摊上出售学生们所需的各类生活用品,手套,发夹,书籍,小电器……不一而足.只要不下雨,你总能在此看到唐林和她的合伙人,从他们手里买到你所需要的各类眼镜.想不到为了自己的创业决定,唐林会再次回到这种摆摊的生活.以前读书的时候曾跟同学一起摆过地摊,不过那时候更多的是乐趣,而现在,经常被校园内的城管赶得到处跑,护目镜经常错过正常的吃饭时间,夏天晒得很黑……虽然累,她却说值得.欣慰 拥有千余忠实顾客创业是艰辛的,当不被理解时,心中的苦痛难以言说,但当得到顾客认可和满意的笑容时,也会感到快乐和欣慰.网站开业以来,唐林遇到很多欣慰和感动的事镜片擦拭纸.QQ留言里她意外地发现了一个来自安徽淮南的购买消息,原来是多年前曾在网站上购买过隐形眼镜的体院学生沈萍.面屏其实摆地摊的收入相对于目前从事的电子商务网站销售而言微乎其微,但就品牌经营的角度来说,在固定的场所为客户提供一个售后服务的平台,面对面地接触客户,了解他们的需求,这是其他电子商务企业可能不屑也不方便操作的事情,却正是大学生眼镜网独有的特色.所以无论多辛苦,唐林等人都固守着这个阵地.除此之外,积极参与社会公益活动也是其占领市场,树立品牌的举措.第一次购买大学生眼镜网的商品时,沈萍在体院读大二,跟许多人一样,仅凭宣传单选定的购买纯粹是个偶然行为,谁知道这一买就延续到毕业.回到安徽老家以后,同样面临戴眼镜的问题,再次购买的时候她第一时间想到的就是大学生眼镜网焊接护目镜.这不是增加了货运成本吗 难道当地没有便宜的购买渠道 面对记者在电话里的追问,沈萍显得十分感性,她始终感动于唐林等人不辞辛劳给她送货的情谊,那些时候,他们不仅能足不出户就收到价廉物美的眼镜,还能享受免费试戴新品的机会,时不时地还能收到伴侣盒等赠品.这让沈萍等人受宠若惊,于是将她的感动告诉给身边的好友,同学,将他们齐齐介绍给大学生眼镜网电焊防护面罩.回来的路上,依然是下着大雨,可唐林一点感觉也没有,只惦记着兜里的咖啡和顾客那句鼓励的话.从此,这个顾客不仅给唐林介绍了很多客户,还成了她的好朋友.电焊防护她把顾客送的4袋咖啡放在办公桌上,"每每看着它们,我就会充满自信和力量.""记得川大一个女生买了我们的美瞳彩片,戴上防护眼镜后感觉不舒服,像在流泪,我们就派工作人员去换,当她戴上满意后我们才安心,后来她给网站介绍了她寝室的很多同学.这样做虽然我们亏本了,但是却赢得了顾客的心,这就是我们的服务."……类似这样的例子唐林能一口气讲出很多,也正是因为沈萍,李艳霞等人的存在,"被期待","被需要"的感觉让唐林感受到自己和企业存在的意义,坚定了她走下去的决心.洗眼装置从怀疑到信任再到转为介绍,客户群体就这样一点点滚雪球似地成长起来,"从最初的几个,到几十个,到几百个,再到现在的1000多个."唐林是有点欣欣然的,因为这些客户跟沈萍一样,忠诚度非常高,几乎因为一次购买就能成为忠实的回头客焊接头盔."从年初开始到现在,我们每个月的业绩都在上升,看到我的飞信上那么多顾客,看到QQ上那么多新加的人时候,我在想我们一定能够做好.我们每天要进的货越来越多,也就意味着销量越来越大."通过两年多的运营,对于网站,对于客户洗眼器,唐林都有一种说不出来的情绪,或许这就能解释她退学开店的原因.也许某一天你也会从某个熟悉或陌生的QQ群里,某个网站上听到"大学生眼镜网"这个名字,那时候,请别怀疑,点开网页,看看全新的电子商务和贴心的服务给你的生活所带来的便利吧.2009年9月11日晚,川大华西顾客李艳霞在网上订了一副隐形眼镜,洗眼器附件本来定在12日送的,可她原来的眼镜11日下午掉了,高度近视的她离开眼镜很不方便,于是唐林答应她晚上8点送货.可不巧的是那天晚上突然下起大雨,从配镜工作室到华西校区要骑20多分钟的车.怎么办 同事劝她给顾客打个电话说明情况,次日再送.可唐林不忍辜负顾客的期待,"只有这次给您100%的满意,您才会给我下次再次为您服务的机会."这是他们曾给出的服务承诺,一定要兑现.7点半,雨还在下,唐林披上雨衣出发.7:55,当她在电话里告诉顾客自己已经到宿舍楼下时,顾客感到很惊讶.取了货,交付货款后,李艳霞从口袋里抓了一把咖啡塞给唐林说:"你辛苦了,想不到下这么大的雨你们还送货,你们的服务太好了移动推车."防护眼镜是一种起特殊作用的眼镜,使用的场合不同需求的眼镜也不同。如医院用的手术眼镜,电焊的时候用的焊接眼镜,激光雕刻中的激光防护眼镜,等等。防护眼镜又称劳保眼镜,分为安全眼镜和防护面罩两大类,作用主要是防护眼睛和面部免受紫外线、红外线和微波等电磁波的辐射,粉尘、烟尘、金属和砂石碎屑以及化学溶液溅射的损伤。

  • 磷谱积分的可靠性?

    最近做了个磷谱,发现积分很怪,网上搜索了一个,维基百科里说由于NOE效应和"long longitudinal relaxation times (T1's)", 磷谱的积分很不靠谱,请教高手是不是说一般的磷谱都不能靠积分来做定量分心呢?

  • 【极限体验活动&原创大赛】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃

    方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离,并与其他分离柱比较,其分离度在含油较高的样品效果最好。 【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一,其来源于有机物热解和不完全燃烧,因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时,滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应,形成多环芳烃类化合物,附着于食物表面,这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外,食物烤焦烤糊时,脂肪因高温裂解,产生自由基,并相互结合,即发生热聚合反应,由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物,是一种广泛存在于环境,食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸,致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。本文为低含量多环芳烃,高脂肪,高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器(天瑞仪器股份有限公司生产),色谱柱:LC-PAH色谱柱,250mm×4.6mm×5.0um,柱温:30℃,流动相及流速:50%乙腈+50%水 1.5 mL/min,检测波长:220 nm,进样量:10 μL。1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司1.1.4试剂正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司1.2 样品处理准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中,加入30 mL(1:1)丙酮和正己烷的混合溶液,放入微波萃取系统中,升温至100℃,保持20 min,冷却至室温,将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右,加5 mL硫酸进行脱脂(1~2次),离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠(湿式过柱法,以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠)层析柱后,加入10mL(1:1)二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分,收集淋洗液,浓缩定容至5 mL,并用液相色谱外标法进行定量分析。2 结果与讨论2.1 标准溶液配制用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中,用丙酮和正己烷(1:1)的混合溶液定容并摇匀,即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。2.2 标准曲线与方法检出限分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样,以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标,以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见,本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。============================================下载地址: http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif微波萃取测定烤肉中的多环芳烃.doc============================================

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