次磷酰氯

现我厂采购两种乙酰氯，一种是有磷的，一种是无磷的，用酯化法检测后有磷乙酰氯与生产厂家结果分析误差比较大，什么原因？各位谁知道

风淋室里的空气过滤器多久更换一次?相信对于这个问题，能够说得清楚的人并不多，据风淋室专家KLCFILTER介绍，目前在使用风淋室的用户中，有90%的人说不清楚风淋室里的空气过滤器到底应该多久就得更换或者维护，也许有部分人会马上去百度搜索一下“空气过滤器使用寿命”或者“高效空气过滤器多久更换”等问题，但是搜索出来的大部分内容都是洁净室末端用的高效过滤器，对于风淋室这种比较特殊的净化设备来说，又会有很大的区别。当然或许你也会说洁净室里的高效过滤器才是最重要的，有没有按时更换，不仅会影响到洁净室的洁净度，甚至会影响到产品的质量安全，而风淋室里的空气过滤器即使不更换也不会影响到洁净室内部的洁净度，如果你真是这样想的话就错了，对于洁净室本身就不高的洁净室来说，风淋室起到的作用也许并不大，你重不重视都对洁净室产生不了多大的作用。但是如果在洁净度要求比较高的洁净室，比如千级，百级甚至到十级这类型的洁净室，风淋室起到的作用将是决定性的，当你在做好内部洁净室的各项洁净工作时，风林室就是你最后一道洁净屏障，也是最重要的一道，因此了解风淋室的空气过滤器多久应该得更换就显得特别的重要。那么风淋室里面的空气过滤器到底得多久才更换呢？1 风淋室里面用的空气过滤器主要包括初效空气过滤器和高效空气过滤器，一般初效过滤器效率在（G1-G4）之间，根据对风淋室用户掌握的数据分析得来，如果对于一般的用户，按每天工作8个小时来算，初效过滤器应该在6个月左右就要维护一次，首先一点，初效过滤器可以清洗，但是清洗次数不有超过3次；也就是说最长时间一般2年就得彻底更换。2 风淋室内部的高效过滤器一般采用H13（99.99%），按普通洁净室的管理上来说的话，一般1-2年就得更换，但是风淋室里面的高效过滤器就不太一样，如果采用同上面第一条的条件来讲的话，风淋室里的高效过滤器一般可以使用2年或者更久，要用得更久，前提是平时的维护情况，包括风淋室内经常清洁，不要有积尘等。3 当然以上的更换时间只是KLCFILTER根据业内的一些数据得来的，并不一定适用所有的用户，如果要推荐一个更简单的方法就是根据风淋室的吹风效来判定，如果风淋室的吹风明显减小，也就作为维护或者更换空气过滤器的依据之一。希望通过以上的文章能让使用风淋室的用户们更好地管理风淋室，从而能更好地管理和维护好洁净室。

邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标

实验室风淋室滤芯多久换一次

各位前辈，刚开始做气相不久，前几天做有机磷的时候机器都挺稳的，中间做了一回有机氯，然后昨天跑0.2有机磷标样的时候比前几天的峰面积小了不少，而且后面几针峰面积还一次比一次低，今天又试跑两针，比昨天最后一针的高一点，但是没有昨天第一针高，请问是出现什么问题了吗，昨天最后关气的时候，气压好像比开机的时候降了一些。然后今天刚开完气，氢气气压就掉下来好多，不知道有没有影响。希望各位能帮忙指点一下，谢谢啦

三氯氧磷 品名三氯氧磷 磷酰氯 磷酰三氯 Phosphorus oxychloride phosphoryl chloride CAS：10025-87-3 理化性质无色透明液体。具有刺激性臭味。在潮湿空气中剧烈发烟。分子式Cl3-O-P。分子量 153.35。相对密度 1.67。熔点1.25℃。沸点 105.1℃。在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氢。大量水骤然倒入时,可发生剧烈反应。侵入途径经呼吸道及皮肤侵入。毒理学简介大鼠经口LD50: 380 mg/kg 吸入LC50: 32 ppm/4H。毒性与三氯化磷、 五氯化磷及光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似。小鼠急性中毒表现为躁动、上呼吸道及眼结膜刺激、抑制状态、抽搐、步态不稳、侧卧,最后死亡。大鼠除上述表现外,有流泪、角膜混浊及肺水肿。由于本品有强烈的氧化和脂溶作用，除引起消化道灼伤外， 经消化道吸收时对肝脏可造成急性坏死和自溶现象。另外，本品除引起皮肤灼伤外，还可通过完整的皮肤吸收, 3％即可引起动物死亡。三氯氧磷吸入后，遇湿润的呼吸道粘膜， 可分解成磷酸及氯化氢，对粘膜产生刺激、腐蚀作用。人接触70mg/m^3浓度时,发生急性中毒。 临床表现 接触本品烟雾后,经2～6小时的潜伏期,可出现急性中毒症状,有流涕、 咽喉干痒、头痛、 呼吸困难。稍重的病例有鼻衄、全身无力、痰中有血丝、鼻中隔粘膜灼伤。严重病例可发生喉水肿致窒息,肺炎或肺水肿。口服液体可致消化道灼伤。本品液体可引起刺激症状及眼和皮肤灼伤。眼灼伤后愈合缓慢。杂质中含磷黄时可引起磷中毒。 处理吸入后急救和治疗原则与氯气、氯化氢等刺激性气体相同。本品沾染皮肤时，要先用纸、棉花等将液体吸去，然后再用清水冲洗至少15分钟；如先用少量水冲洗,可在皮肤上形成磷酸而引起更严重的灼伤。按酸灼伤处理。 危规GB8.1 类81040。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91022。UN NO.1810。IMDG CODE 8197页,8类。

各位老师好，我最近在做核酸的磷的核磁，有几个问题想向大家请教下：1、为什么磷的核磁的频率都比较低，不如H的核磁用400MHz，磷就100多MHz。2 、硫代磷的核磁峰为啥会分裂呢？希望各位不吝赐教。

品名三氯氧磷 磷酰氯 磷酰三氯 Phosphorus oxychloride phosphoryl chloride CAS：10025-87-3 理化性质无色透明液体。具有刺激性臭味。在潮湿空气中剧烈发烟。分子式Cl3-O-P。分子量 153.35。相对密度 1.67。熔点1.25℃。沸点 105.1℃。在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氢。大量水骤然倒入时,可发生剧烈反应。侵入途径经呼吸道及皮肤侵入。毒理学简介大鼠经口LD50: 380 mg/kg 吸入LC50: 32 ppm/4H。毒性与三氯化磷、 五氯化磷及光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似。小鼠急性中毒表现为躁动、上呼吸道及眼结膜刺激、抑制状态、抽搐、步态不稳、侧卧,最后死亡。大鼠除上述表现外,有流泪、角膜混浊及肺水肿。由于本品有强烈的氧化和脂溶作用，除引起消化道灼伤外， 经消化道吸收时对肝脏可造成急性坏死和自溶现象。另外，本品除引起皮肤灼伤外，还可通过完整的皮肤吸收, 3％即可引起动物死亡。三氯氧磷吸入后，遇湿润的呼吸道粘膜， 可分解成磷酸及氯化氢，对粘膜产生刺激、腐蚀作用。人接触70mg/m^3浓度时,发生急性中毒。 临床表现 接触本品烟雾后,经2～6小时的潜伏期,可出现急性中毒症状,有流涕、 咽喉干痒、头痛、 呼吸困难。稍重的病例有鼻衄、全身无力、痰中有血丝、鼻中隔粘膜灼伤。严重病例可发生喉水肿致窒息,肺炎或肺水肿。口服液体可致消化道灼伤。本品液体可引起刺激症状及眼和皮肤灼伤。眼灼伤后愈合缓慢。杂质中含磷黄时可引起磷中毒。 处理吸入后急救和治疗原则与氯气、氯化氢等刺激性气体相同。本品沾染皮肤时，要先用纸、棉花等将液体吸去，然后再用清水冲洗至少15分钟；如先用少量水冲洗,可在皮肤上形成磷酸而引起更严重的灼伤。按酸灼伤处理。 危规GB8.1 类81040。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91022。UN NO.1810。IMDG CODE 8197页,8类。

第一，小弟新近接触农残定量检测，国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了（加上农业标准起码10+个）！而且好多种农药都有不同的标准，前处理方法也不尽相同，实在令人无所适从啊！究竟大家怎么用这些标准的？第二，近日几次按照部分标准，用丙酮提取样品、加入氯化钠分层，取上清液加入无水硫酸钠过滤，但好几次都出现水分的残留，旋转蒸发蒸不干，这个问题各位大大有什么好办法解决呢？最后，请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯（1：1）的溶剂来做提取液吗？提取效果好不？个人试用了一下，起码就没以上的问题，但回收率好像也不怎么高，是不是我有哪里需要注意的？请有经验的大大指点一下！[em09509][em09509][em09509]

好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

利GC-ICPMS/MS检测食品中磷、硫、氯元素的检测，有需要的版友下载附件

做邻苯测试的都知道,如依据GB/T22048-2015,提取6个小时,每小时回流次数不少于4个循环,有些审核老师认为第一次王蒸馏烧瓶加二氯甲烷要先冲洗一下样品,这个就是一次循环了,亲,你认为了?

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

做了一个2，4-二氯苯氧乙酸衍生物的核磁共振谱图，发现苯环上两个氯之间的H发生了裂分，想知道氯会使邻近碳上的H裂分吗？谢谢！

RT，这玩意儿，遇水汽就容易分解生成HCl，比三氯氢硅还激烈。求各位不吝赐教，假如要分析里面的硼和金属的含量，该如何做前处理才合适呢？

三氯氧磷-基本信息 中文名称：三氯氧磷英文名称：phosphorus oxychloride 别名：氧氯化磷；氯化磷酰；磷酰氯；三氯氧化磷CAS No.：10025-87-3分子式：POCl3分子量：153.33危险标记：20（酸性腐蚀品）包装类别：O52包装方法：闭口厚钢桶，采用2～3毫米厚的钢板焊接制成，桶身套有两道滚箍。螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，每桶净重不超过300 公斤；玻璃瓶或塑料桶（罐）外全开口钢桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。三氯氧磷-理化性质 主要成分：含量：工业级≥99.0％。外观与性状：无色透明发烟液体，有辛辣气味。熔点（℃）：1.2沸点（℃）：105.1相对密度（水=1）：1.68相对蒸气密度（空气=1）：蒸气压（kPa）：5.33（27.3℃）闪点：燃烧热（kJ/mol）：化合物在水中的溶解度（S）：稳定性和反应活性：稳定危险特性：遇水猛烈分解, 产生大量的热和浓烟, 甚至爆炸。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。溶解性：禁配物：强还原剂、活性金属粉末、水、醇类。三氯氧磷-应急处置 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，无腐蚀症状者洗胃。忌服油类。就医。呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿橡胶耐酸碱服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。有害燃烧产物：氯化氢、氧化磷、磷烷。灭火方法：灭火剂：干粉、干燥砂土。禁止用水。三氯氧磷-管理方法 操作的管理：密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生烟雾。防止烟雾和蒸气释放到工作场所空气中。避免与还原剂、活性金属粉末、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存的管理：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25℃，相对湿度不超过75％。包装必须密封，切勿受潮。应与还原剂、活性金属粉末、醇类等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。运输的管理：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、活性金属粉末、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 废弃的管理：处置前应参阅国家和地方有关法规。倒入碳酸氢钠溶液中，用氨水喷洒，同时加碎冰，反应停止后，用水冲入废水系统。

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

实验室最近想对检测项目进行更新，主要还是做蔬菜方面的检测，希望大家能给些好建议~ 还有求一个各种农药检出限制的国标~仪器是thremofisher的1300，-17和-5的柱子。 之前是有做这些项目，貌似有的出峰效果不好，也不知道这些是否是必检项目或者漏掉了哪些必检的，一直在闭门造车。当时的混标浓度是按照出峰效果用不同梯度来配置的。[table=175][tr][td]甲胺磷[/td][/tr][tr][td]乙酰甲胺磷[/td][/tr][tr][td]乐果[/td][/tr][tr][td]敌敌畏[/td][/tr][tr][td]甲拌磷[/td][/tr][tr][td]毒死蜱[/td][/tr][tr][td]氧乐果[/td][/tr][tr][td]对硫磷[/td][/tr][tr][td]甲基对硫磷[/td][/tr][tr][td]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td]辛硫磷[/td][/tr][/table] [table=125][tr][td]氯氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氯氟氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氟氯氰菊酯[/td][/tr][tr][td]氟氰戊菊酯[/td][/tr][tr][td]氰戊菊酯[/td][/tr][tr][td]溴氰菊酯[/td][/tr][tr][td]联苯菊酯[/td][/tr][tr][td]β-666[/td][/tr][tr][td]三氯杀螨醇[/td][/tr][/table]

据新华社华盛顿8月29日电 美国研究人员日前报告说，对接受手术或放疗的前列腺癌患者而言，日常坚持服用阿司匹林可降低其长期死亡率。 此前有研究表明，阿司匹林及其他抗凝血药物能抑制肿瘤生长和转移，但相关临床数据却非常有限。在新研究中，得克萨斯大学西南医学中心等机构的研究人员以近6000名接受手术或放疗的前列腺癌患者为对象进行分析，其中约2200人日常服用阿司匹林、华法林或波立维等抗凝血药。 研究人员发现，日常服用抗凝血药的前列腺癌患者群体的10年死亡率为3％，而未服用群体的死亡率为8％，前者的癌症复发率和骨转移率也明显较低。进一步的分析表明，前列腺癌患者所获的上述益处主要来自阿司匹林，而不是其他两种抗凝血药。 相关研究报告本周已发表在美国《临床肿瘤学杂志》上。研究人员表示，新研究表明，作为一种耐受性良好的常用处方药，阿司匹林可以改善前列腺癌的治疗结果，但向前列腺癌患者推荐服用阿司匹林之前还需进行更多研究。（记者任海军）

如题，今天又把标准拿出来看了一下，发现灰分还要考虑含磷量的问题，以前都没注意到5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品 5.3.2.1 称取试样后, 加入 1.00 mL 乙酸镁溶液（3.3）或3.00 mL 乙酸镁溶液（3.2），使试样完全润湿。放置 10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按 5.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式（2）计算。 5.3.2.2 吸取3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做 3 次试剂空白试验。当 3 次试验结果的标准偏差小于 0.003 g 时， 取算术平均值作为空白值。 若标准偏差超过 0.003 g 时， 应重新做空白值试验。 我们这边含磷量在0.4g/100g这样，是否属于“含磷量较高的”乳制品呢

实验室新进了一台GC×GC-TOFMS，现需要用来检测有机氯和有机磷的残留，想咨询一下两根色谱柱应如何选取，望高手赐教，谢谢！

论坛的各位大虾、童靴，我们今年能力验证计划中有计划氟（选择性电极法）、氯（滴定法或选择性电极法）和总磷（钒钼酸铵 分光光度法），但现在还没找到相关的能力验证项目，如果有版友留意到、参加到，请分享个哈，先thanks了。

各位老师，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果出的峰非常低，有时几乎看不见。更换了新称管那些还好一点，进样几次后又几乎不怎么出峰了，有什么办法解决下吗？

ICP测钒最好用那根线？铝、硅、铁干扰吗？硫磷混酸介质有没有干扰？

操作过程为http://bbs.instrument.com.cn/topic/6253358_1换了惰性衬管，仪器的响应和重复性得到很大的改善，但乙酰甲胺磷的回收率还是偏高，在百分之一百五。各位大神帮帮忙，试验卡在这一个多月，再解决不了，毕不了业了。。帮帮忙

那一位知道磷铝石和磷钙铝的JCPDS 卡片号 告诉我一下，十分感谢！！