喹那卡诺

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析，且精密度高，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下，系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点，适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称：珀金埃尔默)在第八届慕尼黑上海分析生化展（Analytica China 2016）举行质谱新品发布会，隆重发布QSight三重四极杆液质联用仪，实现这款号称“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的立式三重四极杆质谱仪在中国的全球首发。 由于配备了基于气流的离子传输系统，QSight三重四极杆液质联用仪非但不惧怕被样品污染，反而担心因仪器耐脏性强反应出的样品前处理时间过长问题，由此得以冠上“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的响亮名号，使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力。 QSight液质系统与珀金埃尔默Altus® UPLC® 液相色谱仪联用可提供从样品制备到结果报告输出的完整解决方案，适用于食品、工业和环境领域。在食品安全监管方面，QSight三重四极杆液质联用仪可对农作物中日益常见的各种农药残留进行专业检测，还能分析食物中的真菌毒素、抗生素和兽药残留等成分。 阿尔塔科技公司鼎力支持PerkinElmer公司QSight LCMSMS新产品应用开发，First Standard® 标准品在动物源性食品中喹诺酮类药物残留LCMSMS分析方法开发中起到重要作用。该标准品为16种喹诺酮药物混合标准品，省去实验人员繁琐的称量配置标准溶液的过程，大大提高了方法开发的效率。 该方法参考《GB/T20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》。 标准品信息1ST9243-100M16 种喹诺酮类混标溶液，100ppm组分产品号中文英文CAS#MFMW1ST4100达氟沙星Danofloxacin112398-08-0C19H20FN3O3357.381ST4107恩诺沙星Enrofloxacin93106-60-6C19H22FN3O3359.391ST5703环丙沙星Ciprofloxacin85721-33-1C17H18FN3O3331.341ST5714依诺沙星Enoxacin74011-58-8C15H17FN4O3320.321ST5719氟罗沙星Fleroxacin79660-72-3C17H18F3N3O3369.341ST5735萘啶酸Nalidixic acid389-08-2C12H12N2O3232.241ST5738诺氟沙星Norfloxacin70458-96-7C16H18FN3O3319.331ST5740氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1C18H20FN3O4361.371ST5743奥比沙星Orbifloxacin113617-63-3C19H20F3N3O3395.381ST5745恶喹酸Oxolinic acid14698-29-4C13H11NO5261.231ST5753司帕沙星Sparfloxacin110871-86-8C19H22F2N4O3392.41ST5756培氟沙星Pefloxacin70458-92-3C17H20FN3O3333.361ST5757沙拉沙星Sarafloxacin98105-99-8C20H17F2N3O3385.361ST5758双氟沙星Difloxacin98106-17-3C21H19F2N3O3399.391ST5761氟甲喹Flumequine42835-25-6C14H12FNO3261.251ST5759洛美沙星Lomefloxacin98079-51-7C17H19F2N3O3351.35

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此，我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一，使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离，达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg（国标为1 μg/kg ），充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

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目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。 　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。 　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

摘要: 采用固相萃取- 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5 种喹诺酮类抗生素，优化了前处理和分离检测条件。5 种目标化合物在6. 5 min 内完成分析，在1. 00 &mu g /L～ 100 &mu g /L 范围内线性良好，方法检出限为0. 3 ng /L ～ 1. 0 ng /L，空白和实际水样加标回收率为81. 5% ～ 116%，平行测定的RSD 为6. 0% ～ 14. 1%。 　　相关文献：超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素.pdf

由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿（详见附件1）。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各会员单位（专家）将意见反馈表（加盖公章）于2023年6月23日前发至我会技术部，逾期未反馈，将按无意见处理。联系人 ：毕 娜联系电话：024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件：附件1：医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf

近日，中华人民共和国农业农村部第 384 号公告发布，自发布日起执行《兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物检查方法》。本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素 C 可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液中非法添加的磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物，以及其他兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物。采用液相色谱法进行测定。

各会员单位：根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，现批准《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/LNEPIA 13-2023）为本会团体标准，自2023年11月7日起开始实施。现予以公告。附件：《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》2023年11月7日辽宁省环境保护产业协会关于发布团体标准的公告1.pdf附件1：15种氟喹诺酮类抗生素的测定+液相色谱-串联质谱法.pdf

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。 相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了三期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的喹诺酮类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分稳定同位素标记喹诺酮类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

个法国研究团队评估了替莫唑胺为基础化放疗添加伊立替康和贝伐珠单抗可否改善不可切除胶质母细胞瘤患者的预后。ESMO 2012期间，B. Chauffert博士报告了该研究结果：患者无进展生存（PFS）有改善趋势。 　　这项Ⅱ随机研究共纳入了120例18～70岁的新发不可切除胶质母细胞瘤患者。患者卡诺夫斯基体能状态评分＞50分，递归分割分析（recursive partitioning analysis ，RPA）5级。患者被随机分组，每组60例，接受4个周新辅助贝伐珠单抗和伊立替康治疗，继以替莫唑胺和贝伐珠单抗同步放疗，或者接受6个月的替莫唑胺同步放疗。 　　临床因素组间平衡性良好，疾病进展后可交叉治疗。治疗16个月时的评估显示，治疗组较对照组PFS期延长，6、12个月时的PFS率分别为65%、31%和41%、18%。但是，两组的总生存（OS）相似，6、12个月的OS率分别为75%、48%和72%和50%。 　　治疗相关严重不良事件发生情况如下：治疗组中，致命性脑出血3例，胆管或消化道穿孔/感染3例（1例致命），非致命性血栓栓塞发作4例；对照组中，非致命性胆管或消化道穿孔/出血2例，非致命性肺部感染1例，非致命性血栓栓塞2例，血栓和/或中性粒细胞减少症4例。 　　研究者作出结论：替莫唑胺为基础化放疗添加伊立替康和贝伐珠单抗新辅助和辅助治疗有改善PFS的趋势，但不改善6和12个月OS。

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081附件：1．《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本（征求意见稿）2．《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）3．《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本（征求意见稿）4．《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）5．《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）6．《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）7．《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本（征求意见稿）8．《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）9．《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本（征求意见稿）13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日

从格里格· 拜尔的小说《血的音乐》，到尼尔· 斯蒂芬森(Neal Stephenson)的《钻石时代》，血液中的医疗机器人一直是科幻小说作者喜欢的题材。2014年，科学家制造出了自体供能，能游动的微机器人。有朝一日，这种机器人或许能在我们的体内扮演医生的角色。 　　在勒吉恩的第一部小说《劳卡诺恩的世界》中，描述了一种名为安塞波(ansible)的设备，可以让人在跨越天文距离的情况下瞬间通信。2014年9月，科学家在实现这一技术的道路上迈出了重要一步。他们通过调整量子纠缠系统中的某个光子，远程消除了15英里以外的一个光子。 　　2014年5月，美国食品及药物管理局(FDA)批准了一种机械手臂。在《星球大战2：帝国反击战》中，失去一条胳膊的卢克天行者就获得了一只完美的仿生手臂。2014年12月，约翰霍普金斯医学院的医生为这位双臂截肢的老人装上了一双可以由大脑操纵的机械手臂。 　　在亚瑟· 查理斯· 克拉克的经典小说《城市与群星》(The City and the Stars)中，有一台储存着地球永生居民DNA的电脑，只允许很少一部分在某个时间拥有活生生的肉体。2014年，谷歌公司宣布，他们希望把人类的基因组储存在云端。 　　早在2003年，Skype就使视频聊天成为了可能&mdash &mdash 前提是你们说着同样的语言。不过，在2014年，已经有公司发布了一种实时翻译工具。它的好用程度令人想起《星际迷航》中出现的&ldquo 宇宙翻译器&rdquo 。 　　说到《星际迷航》，不知有人是不是会想到光子炮。2014年，美国海军部署了第一种可用于战斗的激光炮。这种武器(称为LaWS，激光武器系统)在试验中表现出色，已经配备在两栖攻击舰&ldquo 庞塞号&rdquo (USS Ponce)上。这艘战舰目前正在波斯湾服役。　　这也是一个源于《星际迷航》的科学幻想。一家名为&ldquo 自然机器&rdquo (Natural Machines)的西班牙公司推出了&ldquo Foodini&rdquo ，一台可以打印出各种各样美食的3D打印机。从不同形状的饼干到素食汉堡，你都可以用它直接烹饪出来。 　　在阿诺· 施瓦辛格的经典电影《第六日》中，他造访了一家名为RePet的克隆商店，想把家里刚被碾死的小狗克隆一只出来。克隆狗首次出现是在2004年，但直到2014年韩国秀岩生物科技(Sooam Biotech)公司成立之前，相关的商业运作并不多。 　　不过，要想完全沉浸其中，就像恩斯特· 克莱恩在《一级玩家》所描述的那样，我们还需要能在身体上模拟数字世界中各种感觉的设备。这些来自机器人公司Dexta Robotics的外骨骼控制器看起来略显笨重，但却是实现逼真触觉反馈的重要一步。 　　有些技术除了让人吃惊之外，似乎不能带来太大的帮助，比如这个由麻省理工学院研发出来的猎豹机器人。它的奔跑速度能达到每小时近50公里，甚至可以穿越各种障碍。这一切都是在无线的状态下完成的。很棒的机器，但外观看上去有点像《饥饿游戏》中吃掉卡图的都城变种。 　　电影《千钧一发》的主要内容是，一位基因有缺陷的英雄，需要不断地骗过DNA测序仪，从而成为一位太空飞船驾驶员。2014年，新西兰的研究人员打造了第一台手持的DNA测序仪。当然，这台仪器的目的是用于健康和医疗诊断，而非阻止我们实现飞向土星的梦想。 　　现代技术越来越神奇，在科幻电影《回到未来》中马蒂· 麦弗莱(Marty McFly)运用自如的悬浮滑板也越来越接近成为现实。这款悬浮滑板名为Hendo Hoverboard，依靠磁场来实现悬浮，目前还只能在非磁导体(如铜、铝等)上滑行。

历时三个月的岛津产品有奖问卷调查活动圆满结束，（活动网址http://www.instrument.com.cn/custom/SH101380/），共有1000多名用户通过邮寄、传真、邮件、在线作答多种渠道参与了有奖问卷调查。我们共抽取了14名幸运用户送出精美礼品！感谢广大用户对上海纳锘仪器有限公司的关注和支持，我们将根据用户回馈和建议，进行不断的产品改进和创新。 　　我们将在一周内电话联系中奖用户，以确认礼品邮寄地址，请保持手机开通！中奖用户名单如下（排名不分先后）：一等奖（iphone 4 ，一名）：胡烨华二等奖（MP3 ，三名）：陈炎明、殷春燕、应丽霞三等奖（U盘 ，十名）：杜亚凤、张新华、徐菁利、姚坚、张惠芳、郭志云、陆珽、龚琳、彭坤、匡惠芬 --------------------------------------------------------------------------- 上海纳锘仪器有限公司地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051传真：021-61131052E-Mail：info@nano-instru.com----------------------------------------------------------------------------浙江办事处地址：浙江杭州莫干山路425号瑞祺大厦814室[204888]电话：0571-81954578传真：0571-81954579E-Mail：info@nano-instru.com----------------------------------------------------------------------------江苏办事处地 址：江苏省苏州市金门路158号协和大厦2107室[215004]电话：0512-87772272,0512-87772271传真：0512-87772270E-Mail：info@nano-instru.com纳锘仪器--提供给您纳米级的专业细致服务！

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

8月28日晚间，康希诺（688185）发布半年报，上半年实现营业收入6.3亿元，同比下降69.45%；归母净利润1223.8万元，同比下降98.69%；扣非净利润亏损5676.9万元，由盈转亏。从单季度来看，康希诺上半年的业绩下滑主要集中在第二季度：单季度实现营业收入1.3亿元，同比下降91.82%；归母净利润亏损1.09亿元，由盈转亏，去年同期为盈利9.51亿元。康希诺是一家致力于研发、生产与销售创新型疫苗的企业，去年由于研发生产新冠疫苗而业绩大涨。而第二季度的收入滑铁卢，也是由于新冠疫苗接种率增长放缓、需求减少及价格调整而收入大幅下滑。研发费用增加，是康希诺由盈转亏的直接原因。财报显示，上半年康希诺研发费用达3.24亿元，公司表示“重组新型冠状病毒疫苗（5 型腺病毒载体）于 2021 年实现商业化；且在研产品的研发进展、研发阶段不同所致。”而研发费用中，新冠疫苗的投入最多。康希诺计划投入逾14亿元研发生产新冠疫苗，而今年上半年，其Ad5-nCoV新冠疫苗项目就投入了1.59亿元，并且吸入用Ad5-nCoV新冠疫苗、新型冠状病毒mRNA疫苗这两个项目也分别投入逾5000万元、4032万元。合计算起来，上半年康希诺用于研发新冠疫苗的费用约为2.5亿元。除新冠疫苗外，康希诺的产品还有脑膜炎球菌疫苗、重组埃博拉病毒病疫苗（腺病毒载体）、百白破疫苗、肺炎球菌结合疫苗、结核病加强疫苗等。今年上半年投入比较的还有PCV13i 十三价肺炎结合疫苗、DTcP 百白破疫苗组合及一些早期疫苗研发。截至目前，康希诺吸入用新冠疫苗（5 型腺病毒载体）已完成该产品的临床Ⅰ/Ⅱ期试验，开展序贯免疫临床试验，并推进了紧急使用的申请；新冠病毒mRNA疫苗已进入临床Ⅱ期试验阶段。PCV13i 疫苗的Ⅲ期临床试验还在推进中，康希诺预计今年年底前完成临床现场工作。康希诺是研发驱动型企业，研发费用及商业化费用是影响公司业绩的主要因素之一。公司在财报中提醒风险称：“未来在研管线配套的生产线及在研管线产品研发仍需保持金额较大的投入。如果公司研发项目进展或产品上市后销售情况不及预期，公司仍将可能出现业绩大幅下滑或亏损。”今年以来，国内新冠疫苗的接种率已经接近饱和，增长速度明显放缓，市场已经对康希诺的下滑业绩有所预期。正因为如此，其股价表现也差强人意，今年以来已经累计跌约48%。康希诺股价走势图

2022年4月13日，北京大学生命科学学院、北大-清华生命联合中心邓宏魁研究团队在国际学术期刊Nature杂志在线发表了题为“Chemical reprogramming of human somatic cells to pluripotent stem cells”的研究论文，首次在国际上报道了使用化学小分子诱导人成体细胞转变为多潜能干细胞这一突破性研究成果。运用化学小分子重编程细胞命运（化学重编程），是继“细胞核移植”和“转录因子诱导”之后新一代的，由我国自主研发的人多潜能干细胞制备技术，为我国干细胞和再生医学的发展解决了底层技术上的“瓶颈”问题。多潜能干细胞具有无限增殖的特性和分化成生物体所有功能细胞类型的能力，这些神奇的特质使其在细胞治疗、药物筛选和疾病模型等领域具有广泛的应用价值，是再生医学领域最为关键的“种子细胞”。在哺乳动物自然发育过程中，多潜能干细胞只短暂存在于胚胎发育的早期阶段，随后便会分化为构成生物体的各种类型的成体细胞，丧失其“种子细胞”的特性。如何逆转这一自然发育过程，使高度分化的成体细胞重新获得类似胚胎发育早期的多潜能状态，一直是干细胞与再生医学领域最重要的科学问题之一。上世纪60年代，英国科学家John Gurdon在爪蟾中开发了细胞核移植技术，1997年Ian Wilmut团队利用该技术制备了克隆羊多莉，证明了哺乳动物高度分化的体细胞也可以被逆转为早期胚胎的初始状态，并获得了发育为整个动物个体的能力。2006年，日本科学家Shinya Yamanaka报道了使用转基因的方式可以将小鼠成体细胞重编程为多潜能干细胞，称为诱导多潜能干细胞（induced pluripotent stem cell，iPS细胞）。细胞核移植和导入外源基因的方法，证明了哺乳动物体细胞可以通过重编程逆转为胚胎发育早期状态，重新获得“多潜能性”。这两项技术于2012年荣获诺贝尔生理学或医学奖。iPS技术的建立，打破了传统胚胎干细胞的伦理限制，为构建病人自体特异性干细胞系提供了全新的方法，大大加速了干细胞临床应用的进程。近年来，已开展了针对帕金森、糖尿病和癌症等多种重点疾病的细胞治疗临床试验。然而，目前细胞治疗的技术体系都是国外发展起来的，中国能否拥有原创的底层技术？长期以来，邓宏魁团队一直致力于开发调控细胞命运的新方法和建立制备干细胞的底层技术。2013年，邓宏魁团队在Science杂志发表了一项原创性的研究成果，即不依赖卵母细胞和转录因子等细胞内源物质，仅使用外源性化学小分子就可以逆转细胞命运，将小鼠体细胞重编程为多潜能干细胞（chemically induced pluripotent stem cells, CiPS细胞）。相比传统方法，化学小分子操作简便灵活，时空调控性强、作用可逆，可以对细胞重编程过程进行精确操控。另外小分子诱导体细胞重编程技术作为非整合方法，规避了传统转基因操作引发的安全问题，有望成为更安全的临床治疗手段。之后，邓宏魁团队又相继在Cell和Cell Stem Cell等杂志发表文章，详细阐明了化学重编程独特的分子机理，并进一步对小鼠化学重编程体系进行了大幅优化。随后，包括谢欣、姚红杰、裴端卿、刘林、祝赛勇等多个研究组利用相同或类似的化学小分子组合，重复和优化了小鼠化学重编程技术。化学重编程诱导多潜能干细胞的研究开辟了一条全新的体细胞重编程途径，不仅有助于更好地理解细胞命运决定和转变机制，而且为未来再生医学治疗重大疾病带来新的可能。本次研究中，邓宏魁团队首次报道了使用化学重编程的方法，成功实现了使用化学小分子将人成体细胞诱导为多潜能干细胞(人CiPS细胞)。这一技术的建立开辟了人多潜能干细胞制备的全新途径，使其向临床应用，迈进了关键一步。图1：新一代诱导多潜能干细胞技术作为高等动物，人类成体细胞特性和稳态调控的复杂性远非小鼠成体细胞可比，在表观遗传层面上存在重重障碍，严重限制了在人类成体细胞中激发细胞可塑性的可能。自2013年以来，尽管众多国际团队在小鼠化学重编程工作的启发下进行大量尝试，却一直未能解决人类成体细胞的化学重编程问题。这使得领域内普遍认为：人类成体细胞的表观遗传限制是极其严格的，很可能无法通过化学重编程激发人类成体细胞获得多潜能性。邓宏魁团队经过长期地坚持和不懈努力，突破了这一瓶颈。这一突破的关键步骤受低等动物再生过程启发。蝾螈等低等动物在受到外界损伤后其体细胞会自发的改变本身的特性，进而通过去分化获得一定的可塑性，借助这一可塑的中间状态实现肢体的再生。沿着这一思路，研究团队进行了大量化学小分子的筛选和组合，最终发现高度分化的人成体细胞在特定的化学小分子组合的作用下，同样可以发生类似去分化的现象，获得具有一定可塑性的中间状态。在此基础上，研究团队最终实现了人CiPS细胞的成功诱导。图2: 人体细胞化学重编程诱导人CiPS细胞与传统的技术体系相比，CiPS细胞诱导技术具有更加安全和简单、易于标准化、易于调控等不可替代的优势，突破了iPS技术面临的限制，具有广阔的临床应用前景。1）安全性方面，之前在小鼠CiPS细胞中已经证明，其携带的遗传突变显著少于传统 iPS 细胞，产生的嵌合体小鼠在长达 6个月的观察期内不产生肿瘤且全部健康存活。同时，人CiPS细胞分化来源的胰岛细胞移植入小鼠和非人灵长类动物模型体内，经过长期观察未发现肿瘤形成；2）在个体化制备方面，研究团队目前已在不同年龄个体来源的体细胞类型上都可实现稳定诱导人CiPS细胞；3）在细胞标准化制备方面，化学小分子具有操作简单，时空调控性强，作用可逆，合成储存方便，易于标准化生产等一系列特点，使得人CiPS细胞在标准化和规模化生产方面有着不可替代的优势。要特别指出的是，人CiPS细胞能高效制备胰岛细胞，且安全有效地改善了糖尿病猴的血糖控制，凸显了人CiPS细胞作为“种子细胞”治疗重大疾病在安全性和有效性上的巨大优势。这一研究的主要结果于今年二月发表在医学杂志Nature Medicine上。图3：人CiPS技术在生物医学领域具有广阔的潜在应用前景在此基础上，研究团队还描绘了化学重编程诱导人CiPS细胞的分子路径，揭示了化学重编程与传统转录因子重编程不同的分子机制和独特的调控机理。研究发现人CiPS的诱导以分阶段精确调控的方式发生，在早期阶段产生了特殊的中间状态。通过和低等动物再生去分化过程中细胞性质的详细比较，研究团队确认了人CiPS细胞诱导的早期阶段激活了与低等动物断肢再生早期类似的基因表达特征。更重要的是，研究团队还发现了调控这一类再生状态的关键信号通路，证明抑制过度的炎症反应，对于化学重编程诱导人体细胞重新获得类再生中间态至关重要。这一再生中间态为研究人体细胞重新激活再生基因提供了全新的思路，并且提示将来有仅通过化学小分子组合重新激活人体细胞可塑性和再生潜能的可能性，有望推动化学重编程在组织器官再生方向的应用，为再生医学研究提供新的可能途径。图4:化学重编程激活再生相关网络的分子机制综上所述，化学重编程技术体系的建立不仅在多潜能干细胞临床应用领域具有巨大的意义和价值，同时为细胞命运调控及再生生物学理论研究方面提供了全新的视角和平台。化学重编程可以精确调控细胞命运，有望成为高效制备各种功能细胞类型的通用技术，为治疗重大疾病开辟了新的途径。

前言历史绘画品，其组成结构通常比较复杂，除主要化合物外，还有一些低含量的物质，或来自艺术品本身，或与其老化过程(如分子的迁移或聚集)以及之前的保存处理方式密切相关。其中一类从绘画品检测到的微量化合物，多为微米的颗粒物和层状物，其尺寸小于10 μm (尺寸/厚度)。为了解这些历史绘画品的组成、物理性质、历史背景和进一步理解可能的退化过程，一项重要的工作就是对这些微量化合物进行详细的组成表征，获取这些信息是发现合适的预防/保存方法来避免/减少这些老化过程的进一步发展。然而，由于可用于分析的样品量非常少，且应该尽可能减少来确保艺术品的完整性，这些微米区域的识别就变得复杂和具有挑战性。图1.（a）名画，著名画家梵高的“吉诺夫人的肖像”；（b）画作中选取的用于分析的样品碎片；（c）当前多种红外技术的空间分辨率及波长依赖性对比。除了一些基于X射线的常用方法来表征绘画品中的无机颗粒和层状物，一些关于有机物的表征问题仍未能得到有效的解决。微米傅里叶变换红外(µFTIR)和拉曼（µRaman）光谱技术的应用，可提供这些物质分子结构和空间分布的一些信息，但µFTIR通常受到空间分辨率的限制（约3-15 μm，且依赖于入射红外波长），难以检测到10 μm *10 μm区域内一些光谱标志物的特征吸收带，尽管拉曼光谱可实现较高的空间分辨率，却会受到荧光干扰和潜在的敏感材料损伤的限制。O-PTIR是近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术，其使用红外激光照射样品引发热膨胀，然后用可见探针激光进行红外测量。因此，其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定，克服了传统FTIR光谱分辨率决定于红外光衍射限的限制。另外，除了其高空间分辨率（通常远低于1 µm）, O-PTIR测量不需要与样品直接接触，避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害，是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法，并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。近期，比利时安特卫普大学的Karolien De Wael课题组及其合作者次使用O-PTIR技术用于分析历史绘画作品中的有机颗粒物,并和基于同步辐射光源的µFTIR（µSR-FTIR）结果进行了对比。相关研究成果已成功发表在Angewandte Chemie International Edition德国应用化学上（DOI:10.1002/anie.202106058）。如图1(a-b)所示，作者选取了梵高的名画“吉诺夫人的肖像”的微小片段，尺寸约为200 µm * 200 µm * 25 µm（图1b）, 画作表面层的厚度仅约为10 µm，这对于直接表征其有机组成是一个很大的挑战。在µSR-FTIR收集的高质量波谱数据中，五种主要的光谱类型可以通过特征红外吸收谱带得到有效的区分（箭头所示），分别为铅白 (2PbCO3Pb(OH)2 / PbCO3，约为1390 和1045 cm-1)，CaCO3 （约为1453 和874 cm-1），干油（约为1734 cm-1），蛋白质（约为1650 和1543 cm-1，分布对应Amine Ⅰ和Amine Ⅱ）以及纤维素（1114, 1062 和 1037 cm-1）。值得注意的是，用于包埋样品的环氧树脂（1512, 和 1247 cm-1）也被检测到，且在其他几个谱图也同样发现，主要原因为µSR-FTIR红外光斑点太大，无法选择样品的特定微小区域。作为对比，O-PTIR同样可以依赖特征红外吸收谱带检测到上述的多种化合物，如下图2所示。另外，得益于其高的空间分辨率，我们可以将CaCO3和干油的谱图与铅白和干油的谱图进行有效区分，证明了这些颜料在画作中有着不同的空间分布。值得注意的是，O-PTIR谱图并不包含包埋树脂的特征红外吸收峰（约为1512 cm-1），这与µSR-FTIR形成鲜明的对比，原因可能在于O-PTIR较小的光斑允许研究人员选取远离样品边缘的目标区域，提供无树脂吸收带的红外谱图，有助于避免它们与来自其他化合物的信号重叠，以及重要光谱特征的丢失，更有效的区分样本的不同组成部分。图2. 采用µSR-FTIR和O-PTIR对图1所示的薄片（上）进行分析和对比。（中）绿色区域的SR-FTIR分析结果 (斑点大小: 10 µm * 10 µm)；（下）黄色标记区域的O-PTIR分析结果(光斑大小: 450 nm * 450 nm)。 O-PTIR技术的应用，成功克服了以往常用的红外和拉曼光谱法的局限性，实现了鉴别未知组成颗粒物的化学组成。如图3所示，获得的谱图清晰地显示出天竺葵湖颜料的主要红外吸收条带，与参考文献中其他红外技术观察到的谱图完全一致，如羧酸基团(1550和1460 cm-1)，氧杂蒽和酮基团（1605，1351，1254 cm-1）。另外，由于天竺葵湖色素在可见光下会逐渐降解，有可能影响到后续其他技术的进一步分析，验证O-PTIR使用的可见激光是否可能会对样品造成损伤就显示十分重要。结果显示，传统FTIR所收集的光谱与O-PTIR得到的初始(图3, t0)和经过22次重复(18分钟)得到的终结果(图3, tf)非常相似，由此证明了O-PTIR未对该敏感物材料造成明显损害，未来可以作为一种常用的非破坏性测试技术用于文化遗产物质的检测和分析。图3. 使用O-PTIR光谱技术对粉红色颗粒进行表征。上图:选择用于分析的区域(左)及其被分析点位的放大图，a-b(右)；中图: 各分析点的O-PTIR光谱（黑色）和新合成的天竺葵湖颜料的参比光谱（粉红色标记）；下图：对O-PTIR分析过程中对参考样品天竺葵湖的潜在辐射损伤的研究, 之前的FTIR光谱(粉色)与OPTIR初始光谱比较(t0)和累计连续辐照22次后的光谱 (tf)。 O-PTIR提供的高空间分辨率，克服了传统FTIR的衍射限，大大扩展了传统分子光谱技术的边界，用于分析历史绘画作品和文物具有很大的优势，即使只有微小的碎片可用于分析。另外基于高空间分辨率，O-PTIR不仅可以提供较少的重叠光谱，有助于识别微米和纳米组成在样品中的不均匀性，也大大降低分析所需样本的大小。这对于文化遗产的研究和保存具有明显的优势，可以大化获得信息的同时小化对物体的侵入性采样，因此有助于保护艺术品的完整性。 参考文献：[1] Karolien De Wael et.al. Nanoscale analysis of historical paintings by means of O-PTIR spectroscopy: The identification of the organic particles in L’Arlésienne (portrait of Madame Ginoux) by Van Gogh. Angewandte Chemie International Edition, 2021, DOI: 10.1002/anie.202106058.

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

1月13日-16日，上海纳锘仪器有限公司召开2009年年会，总结2009年的工作，展望2010年的发展。 会上，公司领导员工积极发言，总结过去一年工作的收获，分享经验，以共同进步，气氛热烈和谐。最后总经理发表总结发言，再次总结公司的价值观：&ldquo 纳锘仪器追求对细节的坚持，诚信经营，不断进取，为客户创造价值，提供纳米级的专业细致服务&rdquo 。 公司年会的圆满召开，加深了员工之间的情谊，促进员工之间的沟通交流，对公司的长远发展确定了目标、统一了思想，大会顺利完成了各项议程，达到了预期目的。 上海纳锘仪器有限公司 地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 传真：021-61131052 E-Mail：info@nano-instru.com -------------------------------------------------------------------------------- 浙江办事处 地址：浙江杭州莫干山路425号瑞祺大厦814室[204888] 电话：0571-81954578 传真：0571-81954579 E-Mail：sales@nano-instru.com 纳锘仪器--提供给您纳米级的专业细致服务！

由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对众多数动物有明显的致畸作用，对人类也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇，奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药，能使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素在肉里边有残留，人吃了带抗生素的肉以后，或产生“耐药性”。长远地来说，它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性，这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神，立即行动起来，利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案，供相关单位使用。检测设备： 主机：ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件：常规固体测试包（溴化钾kbr压片法） 1套检测步骤：（1）样品片制备：取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时，特殊供试品需用其它方法进行干燥)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。（2）溴化钾准备：每次做样取适量的kbr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时，取出后置干燥器中待用。（3）在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1，扫描次数32次，依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中，得到样品的红外光谱图。

近日，北京诺赛基因组研究中心有限公司DNA检测实验室收到中国合格评定国家认可委员会(英文缩写为：CNAS)下发的检测实验室认可证书。这表明，一个人员素质高、管理规范化、技术规范化的高标准的DNA检测实验室正在诺赛基因逐步建立起来。 　　作为中国最大的以基因组学为基础的生物科技公司之一，诺赛基因长期以来都在积极开展ISO/IEC17025∶2005中国检测实验室国家认可工作。自2007年导入ISO/IEC17025：2005认可准则，经过人员培训、具体文件的编写和审核、试运行和内审、管理评审等一系列准备工作，2009年11月该公司迎来国家认可委的现场评审，并通过了认可委专家的现场评审。 　　2010年4月2日诺赛基因DNA检测实验室正式通过CNAS审核，获得检测实验室认可证书。这证明诺赛基因DNA检测实验室已完全符合CNAL/CL01《检测和校准实验室能力认可准则》(等同ISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》)的要求，标志着诺赛基因DNA检测实验室的实验室管理、质量控制和检测能力已处于国内领先水平，具备了按国际认可准则开展检测服务的技术能力。 　　据悉，实验室认可制度是国际权威机构对实验室是否具备特定校对和检测能力所进行的一种认可制度，CNAS是其在国内的惟一评审机构，通过认可的机构将会获得国际互认。 　　诺赛基因DNA检测实验室面积约5000平方米，拥有员工90多名。为从事高通量实验分析、基因组学研究和蛋白组学研究配备了多套高端实验设备，包括DNA测序仪、质谱分析仪、高性能液相色谱、微阵列芯片分析仪和实验室自动工作站等。

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