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溴代庚烷

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溴代庚烷相关的资讯

  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。   DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。   尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。   今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
  • 更快速、更安全、更简单——瑞士万通推出全新OMNIS奥秘一代电位滴定平台
    p strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 2016年10月10日,第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)的第一天,盛装参会的瑞士万通推出了全新的电位滴定产品——OMNIS 奥秘一代电位滴定平台。 /p p style=" text-align: center " img title=" 发布.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e89d7479-5104-4dbd-9132-d78bed9ae93e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 瑞士万通OMNIS发布会现场 /p p style=" text-align: left " 自从1955年开发出首台活塞式滴定管以来,瑞士万通一直不断研发和技术创新,刚刚推出的新一代的电位滴定仪OMNIS,也体现了在该领域瑞士万通的优势和实力。OMNIS有着“大而全”的意思,意指了新品的“平台”概念。其开发是为了满足客户对于快速、高通量的需求,同时让分析操作更安全、更简单。 /p p style=" text-align: center " img title=" 新品.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1cfb514f-0c5f-4e1f-b35c-46673d8212ed.jpg" / /p p style=" text-align: center " OMNIS奥秘一代 /p p OMNIS奥秘一代能够在同一时间、同一系统上进行四个样品的全自动电位滴定。意味着,该新品的推出将样品吞吐量提高了四倍。而且,四个滴定位可以联动也可以分别工作,即:该仪器一旦发现系统中有空闲的工作位时,会自动触发下一个样品的分析,不必等待其他滴定位——这一切完全自动实现,不需要额外设定。 br/ /p p OMNIS奥秘一代采用了专利的3S适配器技术,让化学试剂处理变得更容易、更安全。3S意味着:安全的化学试剂处理:只需将3S 适配器卡在试剂瓶瓶盖上即可完成安装,避免接触试剂瓶中的化学试剂。可靠的试剂信息传输:试剂瓶瓶盖上内置RFID芯片,芯片内记录了所有与试剂相关的信息。智能的化学试剂连接:试剂数据自动传输至电位滴定系统。 /p p 另外,新品的软件设计直观、简单易用、智能。硬件组件图形化显示,图标可拖放操作,简单直观,根据您的文本输入,用户界面只会显示与您的需求相关的信息,自动过滤不必要的内容,简化操作。OMNIS奥秘一代软件可以按用户所需自由编辑模板:方法、程序、命令等。 /p p 据介绍,OMNIS奥秘一代定位于高端市场,如政府实验室以及国际工厂等。 /p p style=" text-align: center " img title=" jingli .jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/76cda3b8-7a93-474e-b065-962afd56cbcc.jpg" / /p p style=" text-align: center " 瑞士万通电位滴定产品经理龚雁 /p p style=" text-align: center " img title=" 展位.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/01bbe76f-4305-4d38-83e2-46247a323d61.jpg" / /p p style=" text-align: center " 瑞士万通analytica China展位 /p p & nbsp /p p style=" text-align: right " & nbsp 编辑:刘丰秋 /p
  • 【知识分享】作为优秀的LC色谱人,必须知道的LC保养小技巧!
    LC的保养小技巧LC组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,我们按照此顺序来一一说明如何做保养?一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。二、高压泵的保养泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。1、泵压力波动,很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是常见的一类问题。通常我们可以通过重新清洗流路和再次脱气流动相加以解决。2、过滤白头保养,在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。三、进样器的保养进样器分手动和自动两大类,虽然两者工作模式不同,但使用的要点是基本一致的。1、防止交叉污染,自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。2、精细操作,手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱LC专用进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。四、色谱柱的保养色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱ChromCore系列和EcoPak系列色谱柱可以反冲;纳谱分析手性色谱柱UniChiral系列色谱柱可以反冲,反冲可以除去留在柱头的杂质。但是纳谱分析生物大分子液相色谱柱BioCore系列色谱柱不要反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。6、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有机物)、甲醇、水依次冲洗。7、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。8、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常以硅胶为基质的色谱柱,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。五、检测器的保养1、光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。2、检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液的处置液相色谱仪LC的废液大部分含有有机溶剂,会对人体产生一定的危害,对环境也会产生污染,严禁随意倾倒,应及时处理。目前,国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。
  • 比仪器更管用 嘉兴"嗅辨员"守护好空气
    p   拧开真空采样瓶阀门,高高举过头顶,进气声嘶嘶作响……日前,嘉兴市环境保护监测站工作人员王宝印来到嘉兴韩泰轮胎有限公司厂区,熟练地采集空气样本。“别看装满3升的采样瓶只需几分钟,但这里边大有学问。要考虑风向和居民区位置,在厂界找到臭味最浓区域采样。”王宝印说。 /p p   一家排污企业会不会被处罚,跟王宝印的鼻子息息相关。原来,他有一个特别的身份:“闻臭师”。每个月,王宝印至少要执行一次执法监测和两次调查监测,用鼻子鉴定臭气浓度,其嗅辨结果作为环境行政处罚的依据。 /p p   鼻子有时比仪器更管用。“仪器只能检测单一气体,对于混合气味却无能为力。”王宝印解释道,对于气味是否属于国家规定的恶臭范畴,得靠“闻臭师”的鼻子来判定。为此,国家环境保护恶臭污染控制重点实验室办了培训班,嘉兴市环境保护监测站有32人拿到了“嗅辨员”上岗证。 /p p   在韩泰轮胎有限公司厂区采集了5个样本后,王宝印回到监测站,此时,6名“闻臭师”已准备就绪。但见“闻臭师”杨丹青用针筒从采样瓶中分别抽取30毫升气体,注入已存一定量空气的6个嗅袋中。随后,她将每个嗅袋混入两个装有清洁气体的嗅袋,送入全封闭的实验室内。 /p p   “闻臭”开始。每个“嗅辨员”依次闻过3个嗅袋,选出几号嗅袋里有臭气。杨丹青说,每组3个嗅袋,分别标记,气体样品通过数轮稀释和嗅辨,直到6名“嗅辨员”全部判断准确后,才能计算样品的臭气浓度值。 /p p   经过6轮近两小时嗅辨后,此次5个样本全部判定为达标。收到监测结果通知后,“韩泰”环保负责人如释重负。 /p p   今年以来,“闻臭师”在嘉兴整治臭气废气行动中大展身手。“只有我们多闻臭气,才能让居民少闻。”嘉兴市环境监测支队副支队长羊燕春说,今年他们就臭气和废气监测已出具121份大气污染监督报告,据此对相应排污企业作出行政处罚113件。据悉,今年1月至7月,嘉兴市区空气污染指数AQI优良率达71.7%,同比提高2.4个百分点。 /p
  • 测定汽油的辛烷值有几种方法
    汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料,按标准条件,在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例,使标准燃料产生的爆震强度与试样相同,此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同,主要有以下几种辛烷值:①马达法辛烷值 测定条件较苛刻,发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和,转速为600r/min,进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油,其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0~15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值,用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数,它可以近似地表示道路辛烷值。
  • 柴油十六烷值机你还不知道IQT?
    众所周知,柴油机属于压燃式发动机,没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合,再压缩行程气缸达到高温高压条件,气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压,将推动活塞下行做功,从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期(阶段),即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期,它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短,柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标,目前在我国仍用柴油的十六烷值(CN)表示。十六烷值高,表明该燃料在柴油机中发火性能好,滞燃期短,燃烧均匀且完全,发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”,在GB/T 386 柴油着火性质测定法(十六烷值法)中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料,将正十六烷的CN值设定为100,七甲基任烷的CN值设置为15,在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试,采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而,十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值(即约定参比值),只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关,与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术,也已在欧美等国家得到广泛认可和应用,并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法,采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态,根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理,精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期,再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式,导出该柴油燃料的衍生十六烷值(DCN)。也可以直接采用柴油着火延迟时间(ID),来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成,详细内容可观看以下视频:当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下,通过喷嘴被喷入燃烧室时,位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时,恒压燃烧室内的压力会骤然增大,位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此,计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID),并导出该燃料的衍生十六烷值(DCN)。如下图所示:等容燃烧法(NB/SH/T 0883)与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机(以下简称IQT),最早由美国西南研究院进行技术研发,1994年投入商业化,2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今,IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验,历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为,最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度,下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出,等容燃烧法(ASTM D6890,NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法(ASTM D613,GB/T 386),从实测的重复性和再现性而言,IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内,再现性在1.5个单位之内。同时,IQT拥有更为宽泛的检测范围,十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出,IQT所采用的NB/SH/T 0883(ASTM D6890)等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前,全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如,加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高,尤其在美洲和欧洲,IQT部分允许被公开的用户名单,包括BP全球燃料技术,壳牌德国石油,雪佛龙,埃克森美孚,德国石油公司,巴西石油公司,沙特石油公司,美国普林斯顿大学,韦恩州立大学,代顿大学研究所,哥伦比亚石油学院,丰田汽车,意大利海关,美国监察局,日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注, 2010年,中国石化石油化工科学研究院采购了3台,燕山石化采购了1台,这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试,自2016年起,国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化,购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来,IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价:注:红色数据为IQT实测重复性最大偏差;平均值为0.37;绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差;平均值:0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱,源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 , ASTM D6890GB/T 386 ,ASTM D613价格低廉昂贵体积台式;体积小;可自由移动固定;需制作混凝土底座;不可移动分析精度重复性(平均0.62);再现性(2.1);偏差小重复性(平均0.9);再现性(平均3.8);偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%;甲基环己烷99%;价格便宜易购的专用标样需进口,价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守,自动运行需人工值守操作手轮,存在人为误差检测范围经典值:31.5~75.1经典值:40~56噪音低噪音高噪音,工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂,人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养,大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面,运行状态图文显示,异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份,可保存10万条以上测试数据,便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较,不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高,油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值,已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外,CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手,研究的 IQT™ 辛烷值测试项目,已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”,减化了辛烷值检测的复杂性,降低了高昂的投入成本。作者: 广昌达新材料技术服务(深圳)股份有限公司技术中心 訾瑶
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • 打破传送带“被动响应”检修模式,FLIR声学成像仪让金属加工厂更省钱!
    传送带在各行各业的制造过程中发挥着至关重要的作用,其有助于实现更加精简、自动化和高效的生产流程,有效提高生产力和产品质量。然而,持续的磨损会导致传送系统及其部件(如轴承和惰轮)劣化。长此以往,可能会导致系统故障,降低系统效率,增加能耗,甚至会导致计划外和代价高昂的停机。如何有效避免传送带故障,是每个制造行业都需要解决的事情。声学成像技术让传送带故障“看得见”传送带的传统维护方法在很大程度上依赖于例行检查和对报告问题的被动响应,这可能会遗漏一些隐藏的故障,从而为意外停机和昂贵的维修留下了可能。要想避免事故的发生,就需要预知风险,在萌芽阶段制止故障的发生。传送带相关的检测人员可以采用先进的故障检测技术,如声学成像技术,以便在早期阶段识别关键问题。使用FLIR Si2声学成像仪拍摄的机械故障快照:高声压级、波峰因数和峰度通常是轴承潜在问题的迹象。为了获得最可靠的结果,建议始终将读数与从相似距离测量的相同类型的健康轴承进行比较。通过最近在一家金属加工厂进行的检查表明,配备市场先锋技术的FLIR Si2声学成像仪,能够识别机械部件中的关键故障。声学成像快照不仅证实了对传送带系统内已知问题的怀疑,而且还发现了一个重大故障——导致电动机和泵之间的驱动联轴器故障(如果发现不及时,将在几天内发生)。金属加工公司的代表对使用声学成像仪检测到的故障快照印象特别看重,有了图片不仅非常直观,并且易于解释。利用FLIR Si2声学成像仪提供的决策支持,该公司立即制定了更换各种链条和轴承的计划。用于机械故障检测的声学解决方案使用声学成像仪进行预防故障检测的主要优势之一是,它允许主动维护,而不是被动响应。在潜在问题严重之前发现它们,可确保采用更高效、更具成本效益的设备维护方法。这也带来了另一个好处:节省成本。通过在早期阶段解决故障,企业可以显著降低与大修和意外停机相关的高额成本。在上述案例中,通过采取积极的纠正措施,检测到驱动联轴器的故障,有效防止了对周围组件造成进一步损坏。金属加工设施的机械故障检查结果突出了声学成像仪在工业维护中的有效性。通过采用先进的故障检测技术主动识别和解决机械故障,企业不仅可以节省成本,还可以提高其运营的可靠性和安全性。选择FLIR Si2的优势FLIR Si2声学成像仪配备专属机械故障检测模式,非常适合传送带的故障检测,它能让用户在较远的安全距离范围(最远200米)或嘈杂环境中也能识别机械故障的声音,生成精确的声像图。其接收频率范围在2kHz至130kHz,几乎涵盖了机械故障的全部声波范围。有了它,主要优势有:★ 可以快速检测和测量轴承和其他机械问题,这些问题可能导致代价高昂的生产中断或安全隐患;★ 通过防止关键机械(如气动设备和传送带系统)的计划外停机,确保设备操作的连续性;★ 即使在嘈杂的工业环境中,也能扫描大面积区域并准确定位关键问题;★ 为精准定位制造环境中的已知和隐藏的机械故障,提供了全面的解决方案;★ 为预防和维修计划提供实时结果;★ 只需少量培训,就可轻松便捷地纳入维护周期。FLIR Si2特有的机械故障检测模式不仅可以对传送带进行预防性检测还能快速检测轴承相关及其他可能导致代价高昂的生产中断或安全隐患的机械故障问题能大大提高企业的投资回报您在工作中会涉及到机械故障检测吗?FLIR专家将为您量身定制解决方案您可直接拨打官方客服电话一对一咨询哦~
  • 赛智科技推出饲料中维生素B2的液相色谱(HPLC)检测方案
    维生素B2又叫做核黄素,为异咯嗪衍生物,桔黄色,易被碱、光及金属元素破坏。   核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分,参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状:轻则表现为生长受阻,生产力下降,严重者,猪发生皮炎,形成痂皮及脓肿,眼结膜、角膜炎;母畜缺乏则出现早产,胚胎死亡及胎儿畸形;雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀,趾内向弯曲成拳状,急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪;种鸡缺乏时,种蛋孵化率低,雏鸡成活率低。   赛智科技参考国标(GB/T 14701-2002),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定,仅供广大用户参考。   以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。 1  仪器与试剂 1.1 仪器、设备   LC-10Tvp高效液相色谱仪   Vertex 色谱柱:150mm× 4.6mm× 5&mu m;   分析天平;   恒温水浴锅;   针头过滤器。 1.2 试剂   乙二胺四乙酸二钠(EDTA)   庚烷磺酸钠   冰乙酸   三乙胺   甲醇   维生素B2标准工作液 2  试样溶液的制备   称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g,于100ml棕色容量瓶中,加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min,待冷却后加入14ml甲醇,用提取液定容至刻度,混匀,过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍,取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤,高效液相色谱仪分析。 3  色谱条件  色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm× 4.6mm× 5&mu m;   流速:1.0mL/min;   温度:室温;   进样量:20&mu L;   检测波长:单检维生素B2为267nm,多种维生素联检为280nm。   流动相:在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中,加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠,待全溶解后,加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺,用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02,过0.45µ m滤膜,取该溶液860ml与140ml甲醇混合,超声脱气,待用。 4  维生素B2标准高效液相色谱图
  • OMNIS奥秘一代电位滴定平台荣获2016年度科学仪器优秀新产品
    人间四月,草长莺飞。2017科学仪器发展年会(ACCSI2017)于2017年4月24日,在南京国际青年会议酒店召开,1000余位高端人士与会。此次盛会上,最受瞩目的是颁奖环节。 “2016年度科学仪器行业优秀新产品”获奖名单于ACCSI 2017之“仪器风云榜颁奖盛典”上揭晓,20台仪器获奖。瑞士万通中国有限公司“OMNIS奥秘一代全新电位滴定平台”获此殊荣! 获奖产品简介产品名称:OMNIS奥秘一代 全新电位滴定平台型号:OMNIS奥秘一代生产厂家:瑞士万通典型特点:更快速、更安全、更简单!瑞士万通重新定义了电位滴定仪:揭晓OMNIS 奥秘一代。OMNIS奥秘一代是瑞士万通公司为了满足当今实验室需求而推出的一整套全新的电位滴定系统。ONMIS奥秘一代不仅仅是一台简单的电位滴定仪,她是我们聚焦于您和您的实验室的需求而开发的电位滴定系统,她可以让您更快速的得到分析结果,实验更安全、更方便、更高效。简而言之:演绎电位滴定全新境界。 点击这里体验OMNIS奥秘一代 OMNIS奥秘一代意味着什么?● 更快速!可进行四个样品同时分析!● 更安全!3S – Safe安全、Secure可靠、Smart智能 ● 更简单!真正的智能操作软件 ● 更灵活!模块化设计理念 ● 更多!巧妙节省实验室空间
  • 等规度怎么测,步琦来帮你!
    等规度怎么测步琦来帮你”聚丙烯(Polypropylene,PP)是一种重要的合成树脂材料,广泛应用于纺织、医疗、汽车制造及日常生活用品等领域。其物理性能在很大程度上取决于其分子链的立构规整性,即等规度。等规度是衡量聚丙烯分子规整性的一个指标,它直接关系到聚丙烯的结晶度与加工性能。什么是等规度?丙烯聚合成聚丙烯 PP,可以生成三种结构的 PP,分别是等 规PP、间规 PP 和无规 PP,如下图。顾名思义,PP 等规度是指同一聚丙烯中等规的 PP 占 PP 总含量的百分数。聚丙烯中平等规整结构的存在直接影响着材料的结晶性能,高结晶度的聚丙烯通常具有更好的物理和力学性能,包括较高的耐热性和耐化学腐蚀性,等规度的提升通常意味着材料结晶度的提高,这会显著改善聚丙烯的硬度和抗拉强度。高结晶度的聚丙烯制品更加坚韧,能承受更大的外力而不发生形变,这对于生产要求高强度的工程部件尤为重要。以下是几种常见的聚丙烯等规度分析方法及其特点:1正庚烷萃取法原理:利用等规聚丙烯和无规聚丙烯在正庚烷中的溶解性差异进行萃取,通过计算不溶部分的百分比来间接测定等规度。优点:操作相对简单,实验条件较易满足。缺点:无法直接读出等规度的具体数值,且对样品的预处理要求较高。* 步琦可提供解决方案2二甲苯可溶物分析原理:通过测定聚丙烯中可溶于二甲苯的非等规部分的质量百分比,间接反映等规度的大小。优点:能够较快地得到测试结果,适用于快速品质控制。缺点:同样不能直接提供等规度的绝对值,受溶剂质量和操作影响较大。* 步琦可提供解决方案3近红外漫反射光谱法原理:利用近红外光与样品的相互作用,通过分析反射光谱来定量等规度。优点:快速、无需复杂的样品预处理,适合在线或现场检测。缺点:校准过程较为复杂,需要大量的标准样品。* 步琦可提供解决方案4中红外光谱法原理:利用不同构型聚丙烯在中红外区域的不同吸收特性来分析等规度。等规聚丙烯的特征吸收带与其他构型的聚丙烯有所区别。优点:非破坏性测试,不需要特殊制备样品,检测速度快。缺点:解析可能复杂,需要专业人员操作和解析数据。5台式核磁共振波谱法原理:利用核磁共振技术分析聚丙烯的分子结构,从而间接测定等规度。不同立构结构的聚丙烯在核磁共振波谱上显示不同的信号。优点:提供精确的立构结构信息,国外应用成熟,准确度高。缺点:设备成本高,操作复杂,需要专业人员进行数据分析。其中萃取和可溶物分析最为常规且方便,等规度的测定主要有 GB/T2412 和 GB/T24282 两种方法,二者在等规度的测定结果上基本一致,但是测定方法有区别:等规度是直接测定聚丙烯中等规部分的质量分数,而二甲苯可溶物是测定聚丙烯中非等规的质量百分数。由标准方法原理可以看出,这两种方法测定的是互补的部分,正庚烷沸腾法使用标准索氏萃取装置进行提取,二甲苯可溶物为回流提取,使用步琦索氏萃取仪可随时更换索氏标准法及回流提取的方式,同时萃取腔拥有通氮气等惰性气体功能,可极大避免在分析过程中发生构型的改变等不确定因素。使用步琦全自动萃取仪,避免了预处理及实验操作中的人员误差,能够极大提高测定结果的准确性。除此之外还有以下显著的优点:1提高样品处理效率自动化操作:步琦索氏萃取仪能够自动完成复杂的萃取流程,减少人工操作的繁琐性和错误率。快速萃取:相比传统的萃取方法,步琦索氏萃取仪通过高效的加热效率,显著缩短了萃取时间。批量处理:该仪器支持多个样品同时处理,提高了实验室的整体工作效率。2增强测定精度精确的温度控制:步琦索氏萃取仪能够精确控制萃取过程中的温度,这对于保证等规度测定的重复性和准确性至关重要。均匀的样品处理:仪器确保每个样品都能在相同的条件下进行处理,减少了实验误差。避免交叉污染:自动封闭的萃取系统防止了样品之间的交叉污染,保证了测定结果的可靠性。参数可调:用户可以根据不同的实验需求,调整萃取时间、萃取循环和加热温度等关键参数。程序预设:步琦索氏萃取仪支持多种预设程序,方便用户快速选择最合适的萃取方法。实时监控:仪器的实时监控系统能够帮助用户及时了解萃取进度和状态,及时调整实验条件。步琦索氏萃取仪E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点,为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点,为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ 萃取腔可实现回流萃取和索氏萃取法等五种方法的任意切换▲ 萃取腔惰性气体保护功能可通入氮气▲ 多任务处理,六位同时萃取▲ 高效加热正庚烷、二甲苯等溶剂迅速沸腾近红外近红外光谱技术在聚丙烯等规度测定中的主要优势在于操作简单、快速、可重复性好,且不会对样品造成污染或破坏。在聚丙烯树脂的生产过程中,漫反射方式可以无需破坏原料即可快速测定其物性参数,如等规度、熔融指数和乙烯基含量等三个重要的工艺控制指标,极大提高了生产效率和质量控制的准确性。▲ 近红外 Proximate仪器配置:近红外光谱仪 ProxiMate高性能样品杯自动建模软件 AutoCal显著优势:为普遍大众人群设计触控面板一键获取结果自动建模功能磁力驱动装置更简易可以将 PP 等规度的检测时间缩短 90%可以更加密切的跟踪生产过程控制,节省操作时间,从而降低成本,优化工艺从而提高产量。
  • 德国PlasmaChem推出无毒量子点等新纳米材料
    纳米材料著名供应商-德国PlasmaChem公司最近推出了一系列新产品:1. ZnCdSeS 复合量子点,低镉,疏水复合量子点是最新一代低镉、高发光半导体纳米晶,稳定性及与复合物的相容性有了较大的提高。表面用疏水性有机分子修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。直径约6 nm。干粉包装 2. Zn-Cu-In-S/ZnS 量子点, 无镉, 疏水无毒发光量子点 Zn-Cd-In-S / ZnS (核/壳) ,表面经过疏水有机配体修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。不溶于水、乙醇和醚。发射峰宽度(FWHM)约100 nm。大斯托克跃迁(约120 nm),典型量子产量40-70%。颗粒直径约4-5 nm。干粉包装。 3. ZnO 量子点, 干粉, 亲水性无毒ZnO 纳米晶体掺入镁,很容易分散于水中。表面用 -OH and -COOH 修饰。发光峰宽最大激发 320-370 nm. 颗粒大小: 2-3 nm 4. 石墨烯-纳米片,干粉厚度: 1-4 nm颗粒大小: 最大2 &mu m比表面积: 700-800 m² /g纯度: 91 at.%. 其他元素: O 7 at.% N 2 at.% 5. 氮化硼, 六方体BN 纳米粉颗粒分布范围: 100-1000 nm平均颗粒大小: 500± 100 nm比表面积: 23± 3 m2/g纯度: 98,5% 氮含量 55%控制杂质 %: O 1 C 0,1 B2O3 0,1 欢迎联络:北京安唯安实验设备有限公司Beijing AnWeiAn Lab Equipment Co.,Ltd地址:中国北京市海淀区昆明湖南路9号云航大厦4029室邮编:100195电话:+86 10 88132032传真:+86 10 82386759E-mail: info(at)al-tt.com网址: www.al-tt.com 德国PlasmaChem纳米材料中国独家代理商-----碳纳米管、富勒烯、纳米金刚石、纳米石墨、纳米金属、纳米陶瓷、纳米线、量子点、纳米配体、自组装聚甘氨酸。。。。 全部电子版PlasmaChem纳米材料目录:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • MOFs成就更完美的SPME
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展     MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料,SPME 是当今绿色的样品处理方法,二者相配当属珠联璧合的联姻,良材铸利器的结合。上一讲我们知道:金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。  SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术,它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,它以固相萃取(SPE)为基础,保留了SPE的全部优点,排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品,用液相色谱进行分析),这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。  1. SPME 使用过的吸着剂  SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝,涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱,但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有:聚二甲基硅氧烷,聚丙烯酸酯(PA),碳吸附剂等。  除去这常用的固定相之外,十几年来人们研究了多种固定相涂层,在SPME 应用中,没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配,选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力,使分析物在涂层中有较快的扩散速度,能在较短时间内达到分配平衡,并在热解析时能迅速脱离固定相涂层,而不会造成峰的扩宽。同时,由于分析物是在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择,为了适应各种需要,特别是用于极性化合物的SPME固定相,这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层,如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯),PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂),CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯),CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂),上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层,又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求,因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯,玻璃碳,陶瓷等,碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后,这类吸着剂的研究和应用越来越多。  1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上,它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物,特别是多环芳烃,由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃,它还具有阴离子交换的倾向,可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。  分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性,在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。  限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子,而对小分子分析物可以进行萃取,这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。  2 MOFs 用作SPME 吸着剂  在寻求SPME的研究中,人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。  (1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层  2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ,他们使用原位水热生长法,把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上,应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集,结果表明,MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽,其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ,相对标准偏差(RSD)2%~7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%,对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高,远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是,由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据,因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学,2013,41(9):1297-130l)。  (2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层  2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合,用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。  (a) MOFs萃取头的制备:取20cm 长一段不锈钢丝,3 cm浸在王水(HCl:HNO3 = 3:1,v/v)中20min,不锈钢丝表面慢慢变粗,在刻蚀过程中有小气泡冒出,之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上,在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次,分散在10mL DMF中,然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中,搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min,这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h,以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝  (b)萃取方法  石油基燃料样品用十四烷稀释500倍,取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中,超声5min,把萃取头插入样品瓶中,进行顶空萃取20 min,进行气相色谱分析。  (c) MOF萃取头的选择性和性能  为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性,他们对五个不同的孔隙,孔隙的孔径结构,研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199,ZIF-8,和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm,和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。  制备出来的固相微萃取头,MOF的涂层不仅光滑均匀(图1),而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性,同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较,PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性,萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头,其选择性也很差,这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃,也可以吸附支链烷烃和苯系物,结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量,这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性,ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性,这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸,所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g),但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取,这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性  石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250):a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离,载气氦流速1m/min,MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min,然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min,然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7,丁基苯  (d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应  协同效应(Synergy Effects),简单地说,就是“1+12”的效应,在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应,提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃,得到很好的效果,如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃  (3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层  MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报,2012,26(5):858-863)  2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层,萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体,在水中其空隙不会有明显的变化,MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。  (a)MIL-53(M)的制备  MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留,之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应,得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次,以除去对苯二甲酸残留。  (b) MIL-53(M)萃取头的制备  取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置,首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min,把不锈钢丝抛光,在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤,在空气中晾干,经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中,慢慢取出,垂直插入到制备好的MOFs中,把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min,这一操作重复3次,最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。  (c)萃取操作步骤  萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,用电磁搅拌器进行搅拌,把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后,在新的萃取前,把萃取头在300℃下老化5min。  (d)萃取效果的比较  MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较:PDMS适合于对非极性化合物的萃取,PA适合于极性化合物的萃取,这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs,PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为:MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al),MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似,而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较  (a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr),  PAHs浓度200 ng /L,搅拌速度600 rpm,脱附温度 300℃,脱附时间5 min.  (4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层  2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上,制备SPME萃取头,从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸),是由Fe3O为中心的三聚体,对苯二甲酸为配体构成的MOFs,具有大的表面积,纳米级双锥型笼结构,有好的热稳定性和对溶剂的稳定性,是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。  (a) MIL-88B SPME 萃取头的制备  用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀,产生一段直径0.15mm的粗糙表面,用超纯水小心洗涤,在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜,在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中,把反应釜密封,置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上,用DMF和甲醇依次洗涤,然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。  (b)萃取操作步骤  所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。  (c) 萃取效果比较  MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较  (5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层  2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物,苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta,2015, 853 :303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示:图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程  MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性,且具有良好的热稳定性,纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析,可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测,获得的苯系物回收率为80–113%,多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率,见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较  小结 :MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例,说明MOFs萃取头具有很大的优势。
  • 科晓推出三聚氰胺检测详细配置清单
    由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多,科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来,供广大检测部门,厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:经济型检测首选,采用优秀的伍丰仪器设备,实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用安捷伦1120系列仪器设备,稳定性与专业性检测的完美结合 备注: 以上3种配置均 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 百灵威权威提供“地沟油”检测标样
    &ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念,是对各类劣质油的统称,y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大,长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售,但出于利益驱使,个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪,造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌,给民众食品安全带来严重威胁。 目前,我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解,北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃(PAHs)、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。 百灵威作为分析化学l域的引l者,以维护民众的生命安全为己任,整合全球优秀产品资源,提供专业的、品种齐全的检测标样,为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航! 针对性强、价格低廉、具有溯源性 纯品、液标等多种规格 液标具有多种溶剂、多种浓度 产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证 产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证 订购标样附带质检报告、材料安全数据卡 ■ 混标 产品名称:PAHs Solution Mix(多环芳烃混标) 产品编号:Z-013-17 溶剂:0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1) 包装:1 mL 组分数量:16种 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(mg/mL) 1 56-55-3 1,2-Benzanthracene苯并(a)蒽 0.2 2 83-32-9 Acenaphthene 二氢苊 0.2 3 208-96-8 Acenaphthylene 苊 0.2 4 120-12-7 Anthracene 蒽 0.2 5 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 0.2 6 205-99-2 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 0.2 7 191-24-2 Benzo(g,h,i)perylene 苯并(g,h,i)二萘嵌苯 0.2 8 207-08-9 Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 0.2 9 218-01-9 Chrysene 屈 0.2 10 53-70-3 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽 0.2 11 206-44-0 Fluoranthene 荧蒽 0.2 12 86-73-7 Fluorene 芴 0.2 13 193-39-5 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 0.2 14 91-20-3 Naphthalene 萘 0.2 15 85-01-8 Phenanthrene 菲 0.2 16 129-00-0 Pyrene 芘 0.2 ※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询! ■ 单标 ■ 氘代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 1718-53-2 1,2-Benz(a)anthracene D12 氘代苯并(a)蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 15067-26-2 Acenaphthene D10氘代苊 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-97-4 Acenaphthylene D8 氘代苊烯 10 ng/&mu L 10 mL 1719-06-8 Anthracene D10 氘代蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-66-7 Benzo(g,h,i)perylene D12 氘代苯并(g,h,i)苝 10 ng/&mu L 1 mL 1719-03-5 Chrysene D12 氘代屈 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 13250-98-1 Dibenzo(a,h)anthracene D14 氘代二苯并(a,h)蒽 10 ng/&mu L 10 mL 93951-69-0 Fluoranthene D10 氘代荧蒽 ampule of 50 mg 1 EA 81103-79-9 Fluorene D10 氘代芴 10 ng/&mu L 10 mL 1146-65-2 Naphthalene D8 氘代萘 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 1517-22-2Phenanthrene D10 氘代菲 0.2 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL1718-52-1 Pyrene D10 氘代芘 0.5 mg/mL in Acetone 1 mL ※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 氟代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 17521-01-6 5-Fluoroacenaphthylene 5-氟代苊烯 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 113600-15-0 9-Fluorobenzo[k]Fluoranthene 9-氟代苯并(k)荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL N/A 1-Fluorochrysene 1-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 36288-22-9 3-Fluorochrysene 3-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-66-3 3-Fluorofluoranthene 3-氟代荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 343-43-1 2-Fluorofluorene 2-氟代芴 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 321-38-0 1-Fluoronaphthalene 1-氟代萘 0.1 mg/mL in Acetone 1 mL 523-41-1 2-Fluorophenanthrene 2-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 440-40-4 3-Fluorophenanthrene 3-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-65-2 1-Fluoropyrene 1-氟代芘 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL ※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 黄曲霉毒素类、胆固醇 CAS 英文名称 中文名称 备注 包装 1162-65-8 Aflatoxin B1 黄曲霉毒素 B1 定性用对照品 5 mg Aflatoxin B1 solution 黄曲霉毒素 B1 (液标) 标样20 &mu g/mL in methanol 1 U 7220-81-7 Aflatoxin B2 黄曲霉毒素 B2 定性用对照品 2 mg Aflatoxin B2 solution 黄曲霉毒素 B2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 1165-39-5 Aflatoxin G1 黄曲霉毒素 G1 定性用对照品 2 mg Aflatoxin G1 solution 黄曲霉毒素 G1 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 7241-98-7 Aflatoxin G2 黄曲霉毒素 G2 定性用对照品 1 mg Aflatoxin G2 solution 黄曲霉毒素 G2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 6795-23-9 Aflatoxin M1 黄曲霉毒素 M1 定性用对照品 0.25 mg Aflatoxin M1 solution 黄曲霉毒素 M1 (液标) 标样10 &mu g/mL in acetonitrile 1 U 6885-57-0 Aflatoxin M2 黄曲霉毒素 M2 定性用对照品 0.25 mg 57-88-5 Cholesterol 胆固醇 标样 0.25 g ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套溶剂 ■ 色谱溶剂 高纯度:HPLC分析中无干扰峰 低含水量:避免了正相色谱柱的失活 低 UV 背景吸收:避免了鬼峰及得出错误的结论 优异的批次稳定性:更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 低挥发、低残留:使用前无需过滤,减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞 ■ 产品列表(以下产品可提供20 L / 200 L包装) CAS 产品编号 英文名称 中文名称 包装67-56-1 116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1 L / 4 L 982150 Methanol, 99.8% [HPLC/PREP] 甲醇(制备j) 4 L/20 L/200 L 75-05-8 134752 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 乙腈 1 L / 4 L 925301 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP] 乙腈(制备j) 4 L/20 L/200 L 110-54-3 133516 Hexane, 95% [HPLC/ACS] 正己烷 1 L / 4 L 141-78-6 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 1 L / 4 L 67-66-3 508435 Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS] 氯仿 1 L / 4 L 109-99-9 990407 Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS] 四氢呋喃 4 L ※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 离子对试剂 离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子,达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类(酸性)或铵盐类(碱性)离子对试剂,而且可以根据实验要求,定制从5 g 至1 kg多种包装。 CAS 产品编号 英文名称 产品名称 包装 207605-40-1 256882 1-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-91-2 238919 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-90-1 235385 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207596-29-0 165302 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 22767-49-3 358789 1-Pentanesulfonic acid sodium salt, 99% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 2832-45-3 573832 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 22767-50-6 149116 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠 25 g/100 g 5324-84-5 194500 1-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g ※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套仪器耗材 ■ 液相色谱柱 高度的柱间重现性 高度可控的单分子层形成和封尾技术 高选择性,提高了分离效率 适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及多肽和蛋白等 产品编号 产品名称 适用pH范围 特征 包装 S02001 C18液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5µ m pH 2-7 ★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,可以在低压力下使用; ★有理想的端基封尾处理,既不会有碱性化合物吸附问题,也不会有酸性化合物吸附问题; ★ 即使是在酸性条件下,也有着较高的耐受性。 1 Pak S02302 C18液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 2-7 1 Pak S02303 C18 WpH液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 ★ 保留能力强,与母体成分的分离更容易; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,使用压力小,给泵带来的负担更小; ★ 高惰性,不论酸性化合物还是碱性化合物,都能得到尖锐的峰型; ★ 硅胶纯度高,可用于分析金属配合物; ★ pH1-10,即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 Pak S02304 C18 WpH液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 1 Pak ※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ J&K-Abel气相色谱柱 高性能:低流失、独特的去活技术 高惰性:能得到更尖锐的锋形 高选择性:更高的信噪比 高的柱间稳定性:提高了分离效率,保证了结果的重现性 创新型设计:保证更长的色谱柱使用寿命 产品类型: 聚硅氧烷色谱柱 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 PLOT色谱柱 熔融石英管 产品编号 型号规格 耐受温度 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-133 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/290 19095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350 ※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 其它配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 3581025 加热磁力搅拌器 1台 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 1572500 磁力搅拌子 1PK E03935569 手动单道可调式移液枪,1000-5000 µ L 1支 E02901275 瓶口分液器,5-50 mL 1个 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱 1箱 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (水)混合纤维素 100片/包 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (有机)尼龙6 100片/包 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板 1套 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询!
  • HPLC级乙腈促销活动
    HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持,现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动,如有价格变更,我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • 为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-2014
    为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-20142013年9月10日,国务院印发《大气污染防治行动计划》,并制定具体的十条政策实施方案,也就是我们常说的《大气十条》。这是我国政府在对当前大气环境形势科学判断的基础上,作出的一项重大战略部署,为全国大气污染防治工作指明了方向,成为我国大气污染防治工作的纲领性文件。为了打好大气污染治理攻坚战,国家环境监测部门也制定了一系列的检测标准并颁布实施。其中HJ734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》为测定固定污染源废气中24种挥发性有机物。24种挥发性有机物包括:丙 酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。 HJ734-2014标准已经颁布实施了超过5年时间,目前全国众多环境监测部门及第三方环境检测机构均在执行该标准,尤其是没有地方标准的省份(如广东则有DB44/814-2010等四大地标可执行)都在使用该标准进行固定污染源废气挥发性有机物的测定。然而,通过走访及调查发现,实验室在使用该标准进行检测时碰到了一下难以解决的问题。近期,泰通科技联合EWG1990仪器学习在《GCMS使用技术7天训练营》上进行了一项实验调查,参与本次调查的实验机构共计62家,调查结果统计如下表:结果发现,除24.2%的用户外其他75.8%的使用单位均存在一些仪器使用问题,水溶性组分出峰不好、峰形变形、线性不好、空白残留过高、加标回收率低等为众多用户普遍遇到的问题。HJ734-2014采用固相吸附-热脱附解析的方法进行,而标准中24中挥发性有机物包涵括的极性范围较大,实验过程捕集肼的捕集难度加大,最终导致丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等组分出峰不理想甚至不出峰。 关于空白残留问题:该标准对各组分的空白残留量也提出较高要求,各组的绝对分残留值参见下表:序号组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)1丙酮3.132异丙醇0.643正己烷1.064乙酸乙酯1.805六甲基二硅氧烷0.426苯1.167正庚烷1.208甲苯1.239乙酸丁酯1.3910环戊酮1.1811乳酸乙酯2.1912乙苯1.9113.14对间二甲苯2.8115丙二醇单甲醚乙酸脂1.5316邻二甲苯1.1817苯乙烯1.20182-庚酮0.3519苯甲醚1.01201-癸烯0.9621苯甲醛2.10222-壬酮0.86231-十二烯2.41243-戊酮0.64 要满足标准要求的残留量,则对整个热脱附系统提出了较高的要求。为了实现此效果,TDS-24RD从工业结构设计上投入大量研发精力并甄选高惰性料用于产品生产制造。此外,专门研发推出了可深度活化的采样管专用活化装置。以下为TDS-24RD全自动热解析仪及ATHH-12全自动活化仪的实验效果: 组份名称:组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)实测空白管残留量(单位ng)/刚完成100ng进样后1丙酮3.131.922异丙醇0.640.403正己烷1.060.084乙酸乙酯1.800.435六甲基二硅氧烷0.420.056苯1.160.387正庚烷1.200.048甲苯1.230.989乙酸丁酯1.390.1710环戊酮1.180.4411乳酸乙酯2.191.4212乙苯1.910.1713.14对间二甲苯2.810.2415丙二醇单甲醚乙酸脂1.530.2616邻二甲苯1.180.2217苯乙烯1.200.30182-庚酮0.350.2019苯甲醚1.010.13201-癸烯0.960.3521苯甲醛2.101.12222-壬酮0.860.34231-十二烯2.410.53243-戊酮0.640.13 关于出峰问题:丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等水溶性物质在试验过程容易峰形变形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明,此类问题与除水过程、冷阱结构与选材有着密切关系,以下为TDS-24RD全自动热解析仪的实验效果(10ng标样分析):关于线性问题:HJ734-2014标准对各组分线性提出明确要求R≥0.995。这类的气体分析实验,排除操作人为因素影响外对仪器也提出较高了要求。以下为TDS-24RD在实验室分析效果: 1.实验仪器:TDS-24RD(24位)全自动二次热解析仪(泰通科技(广州)有限公司),ATHH-12(12位)活化仪(泰通科技(广州)有限公司),气质联用仪EI源,色谱柱:624 60m*0.25mm*1.4um2.方法条件:热脱附条件:吸附管脱附温度:350℃,脱附时间:300s,聚焦冷阱温度:-10℃,聚焦冷阱脱附温度:300℃,冷阱脱附时间:60s,传输线温度:120℃,阀温度:100℃。气质联用仪条件:进样口温度:220℃,柱流量:1.2ml/min,分流比:15:1,柱温条件:初始温度:40℃,保留5min,6℃/min上升至140℃,再15℃/min上升到200℃,保留5min,全扫描模式,扫描范围:33~270amu3.样品制备:吸附管(Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通过ATHH-12(12位)活化仪三阶程序升温活化完全后密封备用。校准品配制:配制成梯度浓度为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24种VOC混合标准溶液。标样加载模拟吸附:将老化后的吸附管装到ATHH-12(12位)活化仪的标样加载平台上,分别注入1ul的不同梯度浓度的标准溶液,吸扫完毕后(仪器默认3min)取下各个吸附管密封,得到含量为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng的标准系列吸附管。备注:此次做样测试用外标法定量,证明仪器的可靠性及稳定性,并未添加内标物 5ng标准吸附管谱图数据 10ng标准吸附管谱图数据20ng标准吸附管谱图数据50ng标准吸附管数据谱图100ng标准吸附管数据谱图各组分线性数据:1、丙酮(R=0.9993)2、异丙醇(R=0.9999)3、正己烷(R=0.9998) 4、乙酸乙酯(R=0.9993) 5、六甲基二硅氧烷(R=0.9998)6、苯(R=0.9999)7、正庚烷((R=0.9999)8、甲苯(R=0.9998)9、乙酸丁酯(R=0.9995)10、环戊酮(R=0.9992)11、乳酸乙酯(R=0.9993)12、乙苯(R=0.9999)13、对间二甲苯(R=0.9998)14、丙二醇单甲醚乙酸脂(R=0.9938)15、邻二甲苯(R=0.9998)16、苯乙烯(R=0.9999)17、2-庚酮(R=0.9999)18、苯甲醚(R=0.9999)19、1-癸烯(R=0.9997)20、苯甲醛(R=0.9999)21、2-壬酮(R=0.9998)22、1-十二烯(R=0.9998)23、3-戊酮(R=0.9996) 泰通科技是专业从事于精密仪器设计、研发、生产、销售及服务的技术型企业。凭借着专业的研发、生产及售后服务团队为广大客户朋友提供高品质产品与优质的服务。产品研发上,始终奉行“进取、求实、严谨、创新”的方针,以技术为核心,不断开拓创新,力求以先进稳定的产品为客户创造更大的价值。
  • 上海安谱科学仪器有限公司HPLC级乙腈促销活动
    由于乙腈原材料国际市场价格大涨,导致实验室用乙腈的价格也大幅上升,为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况,我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足,可以为您提供稳定的供货,促销信息如下: Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 告别传统离子源——记优秀新品FIB:ZERO新一代高精度极低温铯离子源FIB系统
    为了将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品,仪器信息网自2006年发起“优秀新品”评选活动,至今已成功举办十六届。发展至今,该奖项也成为了国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信。2022年度“优秀新品”评选活动正在进行中,2022下半年入围名单已公布(详情链接)。值此之际,一起再来回顾下往届年度优秀新品奖获得者们吧! 本期带您回顾的是2021年度“优秀新品”获奖产品:Quantum Design公司 FIB:ZERO新一代高精度极低温铯离子源FIB系统。2021年度共有711台仪器参与“优秀新品”奖项评选,在“技术评审委员会主席团”的监督下,经仪器信息网“专业编辑团”初审、“网络评审团”评审、“技术评审委员会”终审,确定12台仪器获奖。其中,FIB:ZERO新一代高精度极低温铯离子源FIB系统脱颖而出。FIB:ZERO新一代高精度极低温铯离子源FIB系统介绍:运用曾获诺贝尔奖的激光冷却技术,zeroK Nanotech推出了基于低温铯离子源的新一代高性能聚焦离子束系统——FIB:ZERO和相应的离子源升配件——FIB:RETRO。FIB:ZERO采用的低温技术可以减少离子束中的随机运动,从而使离子束斑与传统离子源产生的束斑相比具有更高的亮度,更小的尺寸和更低的能量散失。同时,FIB:ZERO还可以产生更多的二次离子,获得更清晰的成像。一系列测试表明,FIB: ZERO与传统的液态金属镓离子源FIB系统相比拥有更高的微纳加工精度,更清晰的成像对比度和景深。其加工速度与传统FIB基本一致,在低离子束流能量条件下有着更优异的表现。与氦、氖离子源FIB相比,FIB: ZERO拥有高一个数量的加工速度和对样品更少的加工损伤。Quantum Design中国表面光谱部门销售总监韩铁柱发表获奖感言:
  • Ti-Touch精灵一代-瑞士万通新一代一体式电位滴定仪,水分仪
    瑞士万通日前推出Ti-Touch 精灵一代一体式设备,是日常样品分析的得力助手。Ti-Touch 精灵一代包含有915 KF Ti-Touch 卡尔费休水分滴定仪和916 Ti-Touch 全自动电位滴定仪,为一体式设备树立了另一个里程碑。其主要特征如下: 1. 系统整合度最高,外观设计简约时尚 2. 多思TMDosino加液单元技术,保障用户使用安全性获得专利设计的多思TMDosino加液单元技术,使得卡尔费休试剂的更换更加方便,避免了与有毒有害试剂的接触 3. 丰富可选的爱智能TM电极可以长距离传输信号及数据不会受到周围环境磁辐射信号的干扰信号更稳定更灵敏更准确使用寿命更长 4. 可扩展为双通道滴定或水分2个MSB 接口(万通串行端口) 可用于连接2个多思TMDosino加液单元或805 Dosimat 加液器2个磁力搅拌器或螺旋搅拌器 5. U盘存储防伪PDF实验报告,网络传输可生成防伪的PDF 实验报告,并存储在USB 存储器或网络电脑中可在网络或LIMS系统中直接存储实验方法和结果 6. 包括中文在内的多种对话语言 更多产品请登陆瑞士万通中文官网: http://www.metrohm.com.cn 关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。……2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • Sigma-Aldrich反式脂肪酸检测完全解决方案
    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 深耕第三代半导体材料研究 “淘金铲子”厦门造
    碳化硅,第三代半导体材料的典型代表。近年来,从光伏到新能源汽车,碳化硅下游市场需求愈发旺盛,科技厂商竞相入局。  有人淘金,就有淘金铲子的需求。厦门创新创业园孵化企业紫硅半导体就瞄准“淘金铲子”——专注于碳化硅等第三代半导体设备的研发和生产,成立仅4年,就在业内小有名气。近期,紫硅半导体在火炬高新区的支持下,迁入位于火炬园的新办公场地,新产线产能一年可达百台。省内唯一自主研发碳化硅专用设备  万级无尘车间里,身着无尘服的技术人员正忙着组装、调试设备。“我们主要做高温退火设备的研发,可解决晶片高温退火的均匀性问题,有效克服大尺寸碳化硅晶片应力大、高温退火效果不理想的痛点。”紫硅半导体创始人张峰介绍。  张峰说,高温退火系统是碳化硅生产的关键设备,放眼国内,具备相关实力的企业也就4家左右。“我们也是福建省内唯一一家做碳化硅专用设备的制造企业。”  张峰是厦门大学物理科学与技术学院物理学系校友和教授,曾任中国科学院半导体研究所研究员。2019年,张峰在火炬高新区“校友经济”的牵引下,回到厦门,在厦门创新创业园创办紫硅半导体。  “从一开始,我们的方向就很明确,专注做碳化硅专用设备,走‘专精特新’发展道路。”张峰自学生时代起就深耕碳化硅等第三代半导体材料的研究,他希望依托紫硅半导体,推动科研成果落地。  万事开头难。张峰说,初创阶段,火炬高新区从资本、场地等多方面给予支持,为企业“扶上马、送一程”。“火炬高新区的高新投是我们的天使轮投资人,不仅为我们提供资金,还有创业辅导、园区服务等多方面配套服务。”把握机遇助力第三代半导体产业发展  凭借着过硬的技术实力,紫硅半导体目前已拿到多家头部企业的订单,其产能也处于稳步爬升阶段。  “碳化硅正迎来快速发展期,尤其是新能源汽车强劲增长,对碳化硅材料的需求持续走高。”张峰说,碳化硅具有耐高温、低损耗等特点,对于整车厂来说,碳化硅半导体能降低功率器件的损耗,有效提升电动汽车续航里程。  与此同时,碳化硅的成本也逐步下降。“20年前,碳化硅的价格跟黄金一样贵。从2003年开始,碳化硅的价格大概每年下降20%。”张峰说,优良的物理特性以及逐步降低的成本,推动碳化硅市场驶入发展快车道。  在张峰看来,厦门日益完善的产业生态圈,也为紫硅半导体的发展提供了“养分”。“我们有不少客户是厦门本地企业,大家时常在一起分享交流,协作之路也越走越宽广。”  张峰表示,未来,紫硅半导体将把握行业机遇,持续精进技术,为厦门第三代半导体发展贡献力量。
  • 华大首次回应二代基因测序产品获批质疑
    2014年7月15日,中科院北京基因组研究所DNA序列测定技术研究开发中心常务副主任任鲁风公开发文,矛头指向华大基因(以下称&ldquo 华大&rdquo ),起因是7月2日华大获得 CFDA对其两款二代基因测序仪及检测试剂盒的审批,任鲁风对华大产品本身及或存在超常规审批提出了质疑。   华大的获批的两款产品分别为BGISEQ-1000和BGISEQ-100。前者是华大在2013年3月份收购美国测序仪生产商CG(Complete Genomics)的原有测序仪 后者则是华大及其下属子公司和Life Technologies公司在2013年3月签订的合作开发协议共同开发的基于半导体芯片测序的技术的仪器。   华大集团公共传播与政府事务首席代表徐萍对外界质疑提出回应   任鲁风质疑点之一:测序通量不够   &ldquo 此次华大获批的4个产品,说穿了就是华大去年3月收购CG公司(Complete Genomics)所获得的测序系统,以及LifeTech公司(Life Technologies,现被Thermo Fisher收购)的Ion Proton系统(也有说法是Ion Torrent系统,但从唐筛测序技术上看,Ion Torrent即使采用318芯片,其最大500万条读出序列的通量也远远不够用,国外在唐筛方面的应用一般需要测到3000万条序列),摇身一变成为了BGISEQ-1000和BGISEQ-100两款仪器,至于试剂盒,则是这两款机型的配套基础测序试剂。从CFDA数据库信息显示,这两款仪器在武汉生产,试剂则是在深圳生产。对此,本人的直接反应就是,困惑和疑问。&rdquo   华大回应:临床验证符合率均达到99%以上   华大方面表示,此次申请注册的产品经3个临床验证项目20余家药物临床试验机构,近超过10000例样本的临床验证,临床验证符合率均达到99%以上,最后经国家食品药品监督管理总局医疗器械技术审评中心和行业专家对测序仪联合本次申报的产前试剂联合评审,准予批准上市。   任鲁风质疑点之二:获批时间太快   &ldquo 本人有幸去年底在深圳瞻仰过华大的CG系统,当时仅有的4台设备,半年时间就完成了医疗器械注册流程所需的标准体系建立、产品检验、临床试验和审批程序,当真如公告中所言,&ldquo 在相关产品注册工作中精心组织、加强协作、严格审评,在确保产品安全、有效前提下,保证了工作的进度&rdquo ,可谓前所未有的效率。   LifeTech的Ion Proton系统2012年9月宣布上市,就开始在美国FDA申请注册,至今未果,华大在去年10月份购入一批,应该还不是如CG一般买断技术,结果同样8个月的时间就拿到了注册证书,老美是不是该自惭形秽一下,而且,这个证书是不是应该给LifeTech共享一下,毕竟是人家的技术,人家的设备,连芯片耗品也是人家的。&rdquo   华大回应:从开始准备到最终获证历时14个月   华大集团公共传播与政府事务首席代表徐萍对记者回应称:&ldquo 华大的无创技术研发从2008年开始,为期五六年。从2013年3月全资收购CG获得全部知识产权后,开始进行技术转移、零部件到位、临床前试制,并按照医疗器械相关法规程序要求及流程准备至最终获证历时14个月。&rdquo   另外,任鲁风对两个试剂盒产品也提出了质疑:&ldquo 根据CFDA数据库信息,产品性能结构及组成一项,即便都是罗列了测序前建库的试剂,压根没有测序反应的试剂组分,特别是对于Ion Proton系统最为关键的半导体测序芯片也没有提及。我们不得不当一次好奇宝宝,&ldquo 胎儿染色体非整倍体(T21、T18、T13)检测试剂盒&rdquo 难道不应该是建库加测序吗?Ion Proton I芯片是不是也能在&ldquo 深圳市盐田区北山工业区11栋六楼西侧、综合楼九楼(901-905室)&rdquo (CFDA公布的试剂盒生产场所)国产了?亦或是注册审评过程中的专家们,啥叫建库啥叫测序,傻傻分不清楚?&rdquo 对此华大没有回应。   链接:贝瑞和康新动态   2014年7月22日,同样推广无创DNA产前检测技术的北京贝瑞和康生物技术有限公司宣布与美国Illumina公司进行合作,双方共同开发一款用于无创DNA产前检测的新一代测序系统。据贝瑞和康方面官网的消息,目前,该系统的试剂盒以及测序设备在中国已经完成了临床验证,进入到CFDA医疗器械审批阶段的尾声。   记者致电贝瑞询问提交申请时间,申请过程等事宜,截至发稿,贝瑞未作出回复。   某省妇幼保健院一位专家表示,贝瑞和康与Illumina合作开发的Nextseq 500于2014年初推出,而针对中国进行改造的定制版本会更晚,时间不足。   同时,过去检测数据虽然已经积累20万例数,但是主要是基于HiSeq测序仪检测的, 而现在是Nextseq, 从官方公布技术原理来看,HiSeq是四色荧光,而Nextseq是双色荧光,这在检测获取图像和数据处理是不相同的,所以以前的数据没有延续性,不能互为验证。   此外,系统性评价需要时间,基于Nextseq双色荧光的试剂盒的稳定性至少需要7个月,而且还要在仪器和软件都准备就绪才能开始进行系统评价 公共数据库里的软件和数据库都需要积累,目前暂时没有任何文章是基于Nextseq这个系统发表的,科研都没走完,是不会应用于临床进行诊断的。   因此,她认为,贝瑞宣布的时间是3-4月份,经历临床,注册检测,最顺利的话12月份应该可以到CFDA申报。   而任鲁风在质疑华大基因等公司&ldquo 引狼入室&rdquo 、大力宣扬国产品种的&ldquo 自主创新&rdquo 时,其主导研发的紫鑫药业二代基因测序仪也备受关注。   备注:本文内容来自经济观察网及任鲁风博客。
  • 长庚大学成为沃特世在台湾第一个创新研究中心合作伙伴
    长庚大学健康老化研究中心着重研究退化性疾病对老年健康的影响 【2014 年 11 月 6 日,台北讯】 沃特世公司今日在桃园长庚大学 (CGU)正式与长庚大学健康老化研究中心合作,设立在台湾的第一个沃特世创新中心 (COI)。 沃特世创新中心计划透过创新的液相色谱及质谱仪技术与分析科学家合作,对于健康与生命科学、食品安全、环境保护、运动医学及其他领域有突破性的进展。 创新中心由长庚大学健康老化研究中心主任兼研发长赵崇义教授 (Prof. Daniel Tsun-Yee Chiu) 主导,运用最新的分析科技探讨影响人体健康与造成疾病的变因,并特别针对老年族群加以研究。赵教授的研究专长为氧化压力对细胞功能造成的影响,并成立实验室,以评估氧化压力与抗氧化物对健康和疾病的影响。赵教授现任亚洲自由基研究学会主席,已发表 140 多篇该领域的科学论文。 对于长庚大学健康老化研究中心获选为沃特世创新中心的合作伙伴,赵教授表示十分荣幸。 “我们很荣幸能成为沃特世公司第一个在台创新中心合作伙伴,相信沃特世的科技能够协助我们在转化医学研究上有所突破,进一步了解各种退化性疾病对人体健康的影响。再次感谢沃特世对长庚团队的肯定。” 沃特世台湾分公司总经理游登宝先生,也代表公司恭贺赵教授团队,他表示: “赵教授和萧明熙教授,一直大力提倡代谢组学研究、代谢物辨识及分析,是这方面技术的专家,他们两位在长庚大学与国内外各大研究机构的重要贡献,大家有目共睹。我代表沃特世全体同仁,欢迎赵博士团队一同与沃特世创新中心合作、开创未来。” 目前,长庚大学健康老化研究中心采用沃特世公司的 Synapt HDMS 系统、ACQUITY UPLC 系统,包括 ACQUITY UPC2 系统以及 Xevo TQ-S 系统。 长庚大学与沃特世公司今日除了宣布创新中心的合作计划之外,同时亦举办“代谢学:从基础到临床”研讨会,邀请 Jeremy Nicholson、David Wishart、Kumar Sharma、David Herold、厉良教授等多位学者发表研究成果并参与会谈。 关于代谢组学 代谢组学是后基因体时代的一门新兴领域,藉由全面性分析生命体的所有低分子量代谢物,得以呈现因应生理或病理状态所导致的代谢物谱型与目标代谢物浓度变化,这些信息可以由上而下、全面性、无偏执地呈现诸如疾病进度、治疗成效、健康评估等,并开发出新颖的生物指标。退化性疾病涉及多重致病危险因子的交互作用,糖尿病即为重大的退化性疾病,代谢组学技术平台成为很好的研究手段,可用于探讨从肥胖、胰岛素抗拒性、代谢症候群等跨入二型糖尿病,并导致糖尿病相关的心血管疾病与肾病变的复杂进程,并提供更深入的信息,作为诊断和建立最适合治疗策略的重大参考。长庚大学健康老化研究中心首先建立全台湾第一个代谢组学做为技术平台的核心实验室。 关于长庚大学 长庚大学创立于民国76年4月,肇始为长庚医学院,以培育优秀之医学人才为目标;其后为配合国家经济发展需要,增设工程学类及管理学类之系所,以提供完整的教学资源培育优秀之医学、工程及管理人才,于86年8月起奉教育部核定改制为「长庚大学」。长庚大学现有专、兼任教师各约六百多人、学生七千三百多人。长庚大学着重推动学术研究工作,以提升教学与研究水平。除不断从国内外遴聘专家学者来校任教外,并提供优质的研究环境,订定各项奖励措施,积极鼓励教师从事研究;同时与长庚医院、台塑关系企业及其他建教合作厂商进行产学合作计划。透过台塑集团丰富的业界与医疗服务的资源,长庚大学目标在医学、工程与管理领域都发展成世界一流的国际知名大学。长庚大学在2014年已连续七年获评为近入世界大学前500大,在台湾仅次于台大、成大、交大及清大等历史悠久的国立大学,排名第五。 关于沃特世创新中心计划(COI) 沃特世创新中心计划宗旨在于支持健康与生命科学研究、食品安全与食品科学、环境保护、运动医学及其他众多领域的科学家,推动突破性研究。透过这项计划,沃特世协助科学家及研究机构取得尚未上市的创新科技,期望在研究上有突破性的发展。另外,沃特世专家、应用科学家也将与计划参与者共同合作,加速重要研究的进展。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 五十多年来,沃特世公司 (NYSE:WAT) 为全球各地的实验室研究机构创造商业优势,提供实用永续的创新技术,推动医疗保健、环境管理、食品安全、水质管理、消费产品、高附加价值化学品等领域的发展。 沃特世率先推出整合式计划,结合分离科学、实验室信息管理、质谱技术及热分析,透过沃特世的技术突破及实验室解决方案,为客户带来长期的成功。 2013 年,沃特世营收达 19 亿美元,目前持续在全球各地推动科技开发与卓越营运计划。 Waters、Synapt、XEVO、ACQUITY UPLC 与 ACQUITY 均为沃特世公司商标。
  • J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中
    J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠(2010.9.1-2010.9.30) 在HPLC分析方法中,当感兴趣的分析物中有离子化合物,难以用反相色谱分离时,可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合,所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离,酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。 特别是在三聚氰胺的检测中,三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。 J.T.Baker离子对试剂,经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质,使其达到HPLC应用的等级,极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购,特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠 J.T.Baker离子对试剂: B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 海归质谱专家受邀北戴河休假
    周振,质谱仪器专家,广州禾信分析仪器有限公司董事长,早年毕业于厦门大学,后赴德国深造。2000年,周振研制的高分辨垂直引入式飞行时间质谱仪达到当时国际最高水平,并于当年成功将高分辨技术引入国内,使我国成为少数具有该项研发能力的国家之一。   今年,中组部邀请60位新中国成立以来各个历史时期创新创业创优人才的优秀代表赴北戴河休假,周振成为广州唯一获邀者。      “我们选择了一条做高难度产品的道路。但质谱仪器,非做不可,并且一定要把它做好。中国在这个领域不该再受制于人”,广州禾信分析仪器有限公司董事长周振当年正是怀着这样的拳拳报国之心,归国创业。8月上旬,作为留学归国创新创业人才的优秀代表,这位40岁的质谱仪器专家,受党中央、国务院邀请,赴北戴河参加暑期专家休假活动。   从2001年开始,每年的北戴河休假是中组部关心专家学者身心健康、听取专家意见的重要活动。今年活动的主题为“60年辉煌成就与我国人才的贡献”,邀请60位新中国成立以来各个历史时期创新创业创优人才的优秀代表参加休假。   今年获邀赴北戴河休假的专家学者全广东省只有两人,周振则是广州唯一一名获邀专家。   今年40岁的周振早年毕业于厦门大学,后赴德国深造,从事质谱仪器研究十几年,先后在德国、美国的顶级科研机构担任研究人员。2000年,周振在德国该领域顶级科学家的指导下成功研制了分辨率达22000的高分辨垂直引入式飞行时间质谱仪,达到了当时国际同类仪器的最高水平,并于当年成功将高分辨技术引入国内,使我国成为少数具有高分辨飞行时间质谱仪研发能力的国家之一。2004年周振回国创办广州禾信分析仪器有限公司。   2005年,广州开发区专门为留学人员提供的创业园区及系列优惠政策吸引了周振的注意,禾信迁入广州科学城创新基地。入园后,禾信享受到开发区在协助中小科技型企业融资方面的大力扶持,广州火炬高新技术创业服务中心多次对其进行投融资培训,介绍多家投资公司接洽考察。今年3月,在广州开发区科技局的牵头下,禾信募集资金900万元。   中国的质谱仪器研究的学科基础在北京、上海,周振在“先天基础不良”的广东,带着自己的团队,埋头苦干,用短短几年的时间,让业内人士刮目相看——2006年成功研制国内首台大气压基体辅助激光解析离子源高分辨飞行时间质谱仪,获得2008年广东省科学技术一等奖;2007年完成小型化2000分辨率飞行时间质谱分析器,获得3项国家发明专利。   广州市委常委、开发区管委会主任、萝岗区区委书记薛晓峰曾做出如此评价:“国内两代人做了三十年的项目,在广东被突破了。”
  • 拼搏进取19载,初心始终不改。核心科技深耕,目标进口替代。 ——皖仪科技色谱发展历程
    拼搏进取19载,初心始终不改。核心科技深耕,目标进口替代。——皖仪科技色谱发展历程引言色谱技术的出现,使人们可以随时随地进行物质分离和分析,大大地提高了生产效率,这一学科时至今日还在不断进步,国产色谱仪器领域也在不断推陈出新。很多仪器公司为中国色谱事业的发展篇章写上了一笔一画。皖仪科技就是其中那最用心的一笔之一,其色谱事业的发展历程伴随着整个公司自身的成长过程。皖仪科技是一家有着科技创新基因的公司,2003年创立于有着四大科教基地、综合性国家科学中心称号的合肥市,公司汇集了一批来自清华、中科大等高校的高级研发人才,硬件、软件、结构等方面都具有很强的设计开发能力。早在成立之初,皖仪科技就坚持核心技术自主研发,致力于打造服务大众的分析仪器产品。延续传统 继往开来皖仪科技色谱事业的发展历程要从二十世纪初的2000年左右说起。当时国内色谱仪器还处于方兴未艾的时期,部分厂家推出了国产气相色谱等仪器,但是在液相色谱仪方面,总体上跟进口仪器相比还有较大差距。皖仪科技决心首先攻克液相色谱仪的核心技术,并应用在离子色谱仪上,实现在这一领域的技术领先,并打造中国人自己的色谱品牌。经过潜心研发,皖仪科技首先攻克了高压柱塞泵技术,申请了“两级悬浮传动技术”的发明专利,解决了色谱泵输液不稳定,高压密封圈容易磨损的问题。2008年推出了第一代LC3000系列等度系统。克服了高压下的梯度混合和小比例组分精度问题,于2010年推出了第二代LC3000二元高压系统(图1);2011年推出了AS3000自动进样器,耐压42MPa,三种进样模式;2012年推出了Cactus色谱工作站2.0版,能够通过一款软件控制整套仪器,界面直观,操作方便;2013年推出了经过整体设计的第三代LC3100系统(图2),外形美观大方,流路经过了优化,操作更加方便。攻克了高精度四元梯度比例阀的算法和FPGA控制逻辑;2016年推出了高精度四元低压梯度系统。攻克了低杂散光路、流通池设计、三维数据处理及显示,推出了采用全息平场凹面光栅具有1024像素的二极管阵列检测器;2017年推出了网络版色谱工作站SmartLab色谱工作站;2018年推出了可变波长荧光检测器,水的拉曼峰信噪比大于1200;2019年推出了国内首台真正商业化的超高效液相色谱仪(图3),配置有:国内首创耐压150MPa的独立柱塞驱动直线电机泵,授权发明专利一项;国内首创耐压150MPa的针在流路自动进样器,实现纳升级样品的无损进样;液芯波导流通池超高效二极管阵列检测器、低温蒸发型蒸发光散射检测器,授权国际发明专利一项,获得世界制造业大会创新产品金奖。与禄亘公司合作推出了国内首台全自动在线溶出度-液相色谱联用仪,利用SmartLab的强大功能,实现从药品放置、溶出取样、数据处理到报告打印的全流程的自动化。2020年推出了带计量泵针在流路进样器的LC3300高效液相色谱仪(图4)。目前皖仪科技能够提供高效液相色谱和超高效液相色谱产品,并具有全系列的检测器和配套的色谱工作站软件。如果说皖仪科技高效液相色谱的发展历程像是从曲折蜿蜒的小溪汇成了波澜壮阔的大河,生生不息,不断开拓进取。那么皖仪科技离子色谱的发展就像是凝聚了江河势能的壶口瀑布,创新引领,不断推陈出新。初露锋芒时期2008年,国内很多离子色谱厂家无法解决PEEK泵的高压密封问题,为了满足耐压,只能采用不锈钢材质制作离子色谱泵,由于不锈钢在离子色谱淋洗液的酸碱条件下会有金属离子溶出,会影响痕量离子的检测,因此无法实现高性能离子色谱仪。而皖仪科技经过攻关,成功解决了全PEEK泵的设计加工,耐压达到35MPa以上,并且能够在高压下长寿命的工作,成为国内最早拥有自主全PEEK泵技术的离子色谱厂家之一。并推出了第一代离子色谱仪(图5),分体式结构,包括等度泵、柱温箱、抑制器和电导检测器。快速发展时期皖仪科技是国内最早开发离子色谱专用自动进样器的厂家之一。为了实现实验室自动化、节省人力成本,皖仪科技自动进样器不断升级,先后开发AS2800自动进样器(可以实现高精度的满环进样)、AS3100自动进样器(可以实现任意体积的样品进样)。从此正式迈入自动化的时代。在此基础上,皖仪科技于2012年推出了第二代离子色谱仪(图6):集成式的一体机离子色谱仪包括全PEEK等度泵、电动PEEK进样阀、高精度柱温箱、自动进样器,最大限度地缩短了管路,获得优异的基线稳定性及极低的检出限。抑制器和电导检测器,能够实现等度淋洗。同时,皖仪科技首次采用全触摸屏控制,用户不用打开电脑即可在触摸屏上维护仪器、观察基线、平衡系统、监视谱图,大大提高了客户使用体验。突破进取时期检测溶液电导率的电导检测器技术是离子色谱的核心技术之一,当时离子色谱电导检测器主要采用二电极和四电极电导池进行检测,电极电流检测采用模拟方法,经单片机控制AD 转换器输出电导信号。这一处理方法电路复杂、耗时、精度不高、漂移大;而且只能在离子中间浓度范围内使用。此外,随着离子色谱应用越来越广泛,对离子色谱灵敏度、检测范围、噪声和漂移的要求也是越来越高。皖仪科技意识到传统检测方法和装置已成为离子色谱发展的瓶颈,因此开发出了宽检测范围、高精灵敏度的基于DSP的离子色谱数字电导检测装置,从测量电路方法和装置上解决目前离子色谱存在的出峰延时、线性范围低、噪声和漂移大等问题,能够直接输出真正的电导率值,全面提升了离子色谱检测器性能。集成了这一技术的第三代离子色谱于2013年正式面市(图7)。在这套系统上,皖仪科技首次创新地提出了一键冲洗、一键维护的概念,使用户能够通过触摸屏上的一个按键就可以完成做样完成后机器的冲洗及自动维护,避免了抑制器活化、系统冲洗等繁琐的人工操作,使用户真正体验到仪器自动化的方便性,节省时间和成本,提高使用寿命。这款离子色谱一经问世就成为用户喜爱的产品。战略升级时期皖仪科技并未止步不前,再次踏上征程。开启了离子色谱柱、脉冲积分安培检测器,氢氧根、甲烷磺酸和碳酸根淋洗液发生器的研发。于2015年开发出了氢氧根、甲烷磺酸和碳酸根淋洗液发生器。于2018年实现了第四代离子色谱仪(图8),从仪器到耗材以及新一代SmartLab4.0色谱工作站的离子色谱产品线全覆盖。于2019年开发成功了积分脉冲安培检测器,通过施加电位波形的改变,使电极达到清洗和活化的目的,扩大了可检测物质的范围。在这些技术的基础上,于2020年成功开发出了第五代离子色谱仪(图9):是真正意义上国内研发的多功能离子色谱仪。在一台机器中有机集成了双泵:四元梯度泵+等度泵,双检测器:电导+电导,电导+安培,阀切换和柱后衍生等功能。为了发挥多功能离子色谱的优势,皖仪科技还专门配套开发了阴阳离子同时进样的自动进样器,并在SmartLab软件中专门开发了新的交互界面和灵活强大的脚本编辑器,利用这些功能可灵活地进行分析流程的编排和方法的开发。聚焦行业 创新开发有了以上配置,多功能离子色谱仪真正为用户提供了“超出想象”的分析能力,之前很多难以完成的或者费时费力的多步操作可以在一台机器上自动完成。能够组合出在线前处理、在线浓缩、在线富集、柱后衍生和二维色谱等功能。在目前比较热点的半导体和新材料领域的高纯水和高纯试剂中的痕量阴阳离子的分析能够体现出他的优点。随着半导体集成电路集成度的不断提高,对产品洁净程度的标准也越来越高,痕量的污染都会使产品成为废品,所以水质的重要性不言而喻。在半导体和电子工业中,超纯水中离子污染的浓度通常在万亿分之一(ppt,ng/L)到十亿分子之一(ppb,ug/L)量级。对于超痕量阴离子的分析必须采用富集检测。离线的富集浓缩会引入严重的交叉污染,无法满足重复性的要求。皖仪科技多功能离子色谱给出的解决方案是采用浓缩柱代替定量环,大体积(10 mL)进样,进行在线样品预富集,该方法检出限可达10ng/L,灵敏度和准确度很高。因为ng/L级别的未知样和标准样手工配置难度很大,极易污染。在富集检测时采用ppb级的标准样浓度来确定ppt级的未知样浓度。多功能离子色谱将标样和未知样通过一个10通阀进行切换,可以减小环境的污染以及手动稀释导致的重复性和线性变差。以此方法可实现对ppt级样品的测定。半导体晶片生产中经常需要用到浓磷酸、氢氟酸和过氧化氢等高纯试剂,这些高纯试剂基体干扰离子浓度太高,测定其中的痕量组分有较大的困难,采用稀释的方法虽然可以减少干扰,但会使待测离子浓度低于仪器检出限而无法检出。皖仪科技采用多功能离子色谱仪开发了在线基体消除的整套解决方案(图10),通过自主开发的排斥柱消除基底,并进行痕量离子的富集检测(图11)。目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、离子色谱紫外柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等,其中GB 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬,但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响,尤其是带有颜色的样品,容易出现假阳性或假阴性结果,重复性不佳。环境保护部科技标准司组织制订了HJ779-2015《环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法》,该方法采用离子色谱法,不仅可以检测环境空气中六价铬,还可用于土壤、水质、纺织物、皮革、金属加工件、玩具、电子电器等中六价铬的测定。皖仪科技针对以上检测开发了基于多功能离子色谱仪的含有复杂基质的六价铬样品测试方法,操作简单,灵敏度高。该方法利用离子色谱柱切换技术,实现样品在线前处理,能够有效去除样品中的水溶性有机基质,省去复杂的样品前处理过程的同时也减少了人力消耗。另外,在前处理过程中增加了对样品中的柱后衍生,生成具有强吸收的基团,洗脱后由紫外可见分光光度计进行检测。六价铬最小检出浓度为0.00177ng/mL,小于标准要求检出限的56倍,远远低于标准要求,灵敏度高(图12)。图12 六价铬的检测在液相色谱应用方面,皖仪科技也开发很多有特色的应用方案。最新的一个典型应用是基于超高效液相色谱仪中针在流路进样器微量、快速的特点开发出来的自动在线柱前衍生应用。典型的检测就是手性氨基酸自动在线柱前衍生分析方法。采用邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)为手性衍生化试剂,仅需要0.5微升样品,在6分钟以内完成在线柱前衍生,并采用荧光检测器检测。色谱分析时间45分钟,实现16种L型,14种D型氨基酸的分离和检测(图13)。图13 自动在线柱前衍生方法分离检测30氨基酸为了方便用户,皖仪科技也已经将以上这些典型应用进行收集整理,放在公众号上供用户查阅。民族智造 替代进口厚积而薄发,目前国内色谱技术日新月异,已经能够同国外产品同台竞技,下一步就要打造品牌,做好应用开发。我们在应用和解决方案上同国外品牌还有较大差距,其实也是体量的一个反映,应用和解决方案的开发需要投入大量的人力和资金。我们国产色谱厂商应该抓住国内市场大的优势,同重点用户和科研院所建立良好的合作关系,聚焦于某一两个重点行业,共同去开发应用和解决方案。至于品牌,则是建立在用户日积月累的信任上的,我们一方面要加强市场推广和宣传、积极打造国产色谱品牌;另一方面应该拿出自己的“撒手锏”级别的应用,真正解决客户痛点,建立国产色谱的口碑。随着国产替代的大势所趋,中国在半导体、新能源上的加大科技创新的力度,目前处在百年未有之大变局中,时不我待,在最近五到十年,国产色谱必将登上历史舞台,为中国建设科技强国贡献自己的一份力量。打铁还需自身硬,皖仪科技将继续深耕技术,做好服务,努力打造中国色谱标杆品牌,为这一历史进程画上浓墨重彩的一笔。
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