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萘磺酰胺

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萘磺酰胺相关的论坛

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • CAD可用于检测苄醇和磺酰胺?

    CAD可用于检测苄醇和磺酰胺?

    如题;某个生产过程使用苄醇和另一个化合物A反应生产磺酰胺;可是磺酰胺紫外响应很弱,因此想尝试CAD检测器;但是CAD上没有找到苄醇和磺酰胺的峰,是不适合用这个检测器么?

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 【求助】樟脑磺内酰胺的比旋度

    公司有一产品:樟脑磺内酰胺现测比旋度,用三氯甲烷做溶剂,C=1.0,每次数字显示很不稳定,大概一分钟才能显示数字,每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题(标准旋光管校验过)是什么原因导致的呢?

  • 【求助】邻、对苯基磺酰胺

    谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急

  • 对氨基苯磺酰胺溶液为什么会出现结晶现象?

    称取5克对氨基苯磺酰胺,于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了,瓶底有一层白色结晶,这是什么问题,刚配时是全部融化,看不到什么结晶,为什么时间长就会出现这个问题,结晶是什么?请各位高手指教,谢谢。

  • 牛奶中β-内酰胺酶的检测

    牛奶中β-内酰胺酶的检测

    牛奶中β-内酰胺酶的检测1、质控液准备  取出一片阳性质控药片,加入试剂盒中提供的质控物配制管中,然后加入1ml蒸馏水,充分混匀配成阳性质控液。(48小时内有效)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300857_460882_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300857_460883_1641058_3.jpg2、检测步骤1) 将孵育器温度调节至560C。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300858_460885_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300858_460887_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300858_460888_1641058_3.jpg2) 将50μl阳性质控溶液加入1ml的离心管中,再加入300μl待检测样品充分混匀,静置20-~40min,配成待检溶液。3) 取出相应数量的检测条,水平放置在孵育器上,小心揭开粘膜至指示线处。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300859_460889_1641058_3.jpg4) 用移液器取300μl 已配好的待检溶液,缓慢竖直滴加至检测条的凹槽中。5) 将贴膜重新封好,可同时操作四个样品,但要在75秒内完成四个样品的操作。6) 盖上孵育器塑料盖,自动开始倒计时。7) 孵育8min结束后,蜂鸣器响动,取出检测条,3分钟内判读结果。3、判读标准  首先查看控制线(C线),如果不显色,本次检测结果无效。  在控制线(C线)正常显色的情况下,按以下标准判断结果:1)如果检测线(T线)的颜色和控制线(C线)的颜色一致或者比控制线颜色深,则判断样品为阳性,即牛奶样品中含有与检测限水平相当或者高出检测限水平的β-内酰胺酶,样品中含有β-内酰胺酶可将质控液中青霉素G降解。2)如果检测线(T线)的颜色不可见或者比控制线(C线)颜色浅,则判断样品为阴性,即被检牛奶样品中不含β-内酰胺酶,不能分解质控液中的青霉素G。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308300900_460891_1641058_3.jpg0

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?

  • 【资料】牛乳中非法添加β-内酰胺酶检测方法

    附件牛乳中非法添加β-内酰胺酶检测方法随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业2010年无抗奶目标的提出,抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前,青霉素作为β- 内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物,是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则,出于经济利益的驱动,一些不法奶站为了谋求自己的经济利益,人为的使用一些生物制剂去降解牛乳中残留的抗生素,生产人造“无抗奶”。2005年至今,已有数家公司公开宣称出售分解牛乳中残留抗生素的解抗剂。迄今为止,还没有针对这种人造“无抗奶”的相应检测方法、检测标准,无法从源头上监测、把控原奶质量。奶制品中三聚氰胺问题出现后,检科院按照国家局科技司的安排,对奶制品中可能的添加物进行了调查。经过前期的调研工作,初步判断市售解抗剂的主要成分是β-内酰胺酶,它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的,可选择性分解牛奶中残留的β- 内酰胺类抗生素。β-内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。β-内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性,导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高,从而大大降低了人们抵抗传染病的能力,给消费者的身体健康带来危害。微生物方法和理化方法均利用β-内酰胺酶能够裂解青霉素的β-内酰胺环形成青霉噻唑酸的原理检测乳制品中是否添加解抗剂。一、理化方法(一)高效液相色谱法1、间接法方法原理:利用β-内酰胺酶能够酶解青霉素的原理,向牛奶中添加一定量的青霉素,如果牛奶中存在一定浓度的β-内酰胺酶,那么青霉素经β-内酰胺酶酶解后浓度会减少,从而判断牛奶中是否存在β-内酰胺酶。实验步骤:称取20 g试样,在4℃、16000rpm条件下离心10 min。取下层清液10 g于50 mL塑料离心管,并将塑料离心管置于37℃水浴锅中振荡孵育30 min。向孵育后的离心管中加入无水乙醇15 mL。振荡提取30 min后离心,将上层清液过滤纸后收集于梨形瓶中。减压浓缩蒸发掉乙醇。向旋蒸后的梨形瓶中加入10 mL磷酸盐缓冲液(pH=8.5),涡旋1 min后调节pH为8.5。以1 mL/min的速度将提取液通过经过预处理的Oasis HLB固相萃取柱,用2 mL磷酸缓冲液(pH=8.5)淋洗萃取柱,再用2 mL水淋洗。最后用3 mL乙腈洗脱。将洗脱液在40℃下氮气吹干,用0.025 M磷酸盐缓冲液(pH=7.0)定容残渣至1 mL,待上机测定。色谱条件:色谱柱 Agilent Zorbax SB C18,4.6mm×150mm×5μm;流动相 甲醇/0.004 M磷酸二氢钾(pH=4.5)=40/60;检测波长 268 nm讨论:该方法只能给出定性结论即牛奶中是否含有β-内酰胺酶,而无法给出确切定量结果即牛奶中含有β-内酰胺酶的量(U/ml);前处理方法相对复杂、费时。2、直接法方法原理:牛乳中的青霉素钾在β-内酰胺酶的作用下,主要生成青霉噻唑酸钾,并伴随生成少量的青霉胺、青霉醛等物质。经去脂肪、蛋白等前处理后,可以将青霉噻唑酸钾提取出来,经高效液相色谱仪检测确认其是否存在,从而判定该牛乳是否为人造“无抗奶”。实验步骤:称取20 g试样,在4 ℃、16000 rpm条件下离心10 min。取下层清液10 g于50 mL塑料离心管,加入无水乙醇15 mL,振荡提取30 min后离心,取清液经0.45 μm的滤膜过滤,用高效液相色谱仪检测。标准溶液配制:称取0.01 g(精确至0.001 g)青霉素钾于100 ml容量瓶中,加入1ml市售抗生素分解剂,室温放置2h使青霉素钾酶解完全后用去离子水定容,得到青霉噻唑酸钾标准溶液,浓度100 μg/mL。根据实际情况稀释后使用。色谱条件:色谱柱 Agilent Zorbax SB C18,4.6mm×150mm×5μm;流动相 甲醇/0.004 M磷酸二氢钾(pH=4.5)=40/60;检测波长 230 nm讨论:该方法通过检测酶解产物青霉噻唑酸,只能给出定性结论即牛奶中是否含有β-内酰胺酶,而无法给出确切定量结果即牛奶中含有β-内酰胺酶的量(U/ml);青霉噻唑酸钾稳定性尚需进一步考察;实验成本较生物学方法高。

  • 偶氮甲酰胺检测的注意事项

    偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述  据媒体报道,市场上不少面粉中,都发现了偶氮甲酰胺的成分,而添加这种成分,主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂,主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺,2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用,“致癌”二字让公众毛骨悚然,一定程度上造成了社会恐慌。  事实上,偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂,在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里,偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。这说明,偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂,在一定范围内对人体无害,在规定的剂量下添加符合我国相关规定。  对于食品中偶氮甲酰胺的检测,目前国内还没有制定相关标准,本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法,在此提出与大家探讨。

  • 【原创大赛】生鲜乳中违法添加非食用物质之“β-内酰胺酶”

    文/ 华测检测[b]引言[/b]随着人们生活水平的不断改善,人们越来越注重食品的营养和健康,对乳品的需求也越来越大。但近几年来,乳品质量安全的事故时有发生,给我国乳品市场造成了很大的冲击,乳及其乳制品的食品安全问题也越来越备受关注,然而奶源质量不高成为阻碍我国奶业健康发展的一个重要因素,其中最突出的问题就是鲜奶抗生素的残留。世界各国对鲜奶抗生素的残留都有严格的管控,并有明确的法令禁止抗生素残留超标的牛奶上市销售,我国于2002年颁布的农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》对生鲜乳中的抗生素残留限量做出明确要求和规定。然而,目前仍有一些不法奶站和牧场出于经济利益的驱动,人为的向生鲜乳中添加一些生物制剂去降解生鲜乳中残留的抗生素,制造“无抗奶”,逃避乳品企业对抗生素的筛查及政府监管,造成严重的食品安全危害。本文针对生鲜乳中β-内酰胺酶的来源、危害、目前的管控及主要检测方法做一下阐述。[b]1 β-内酰胺酶简介[/b]β-内酰胺类药物主要是指青霉素类药物和头孢菌素类药物,是目前牧场使用的主要兽药种类,主要用于治疗奶牛乳房炎疾病和产后疾病,由于使用频率高,使用量大,导致β-内酰胺类兽药成为目前生鲜乳中最常见的残留抗生素。β-内酰胺酶俗称抗生素分解剂,又名解抗剂或者金玉兰酶制剂,以青霉素为底物的称为青霉素酶,以头孢菌素作为底物的称为头孢菌素酶。研究表明,有多种细菌能产生β-内酰胺酶,细菌菌体内产生的β-内酰胺酶能够裂解青霉素和头孢菌素等β-内酰胺类抗生素化学结构中的β-内酰胺环,从而灭活该类抗生素使其变成无抗菌活性的物质,从而表现出产酶细菌对β-内酰胺类抗生素产生耐药性。生鲜乳中的β-内酰胺酶分为内源性和外源性。内源性β-内酰胺酶较为复杂,种类较多,有200多种,主要为革兰氏阴性菌产生。内源性β-内酰胺酶来源有两种途径:一是牛本身感染了某些有抗性的细菌,而这些细菌在体内不断表达分泌β-内酰胺酶,这些β-内酰胺酶随奶牛挤奶进入生鲜乳中;二是生鲜乳在放置过程中,由于放置时间和存放温度的原因,在某些细菌的作用下产生内源性β-内酰胺酶。外源性β-内酰胺酶主要为革兰氏阳性菌产生,包括青霉素酶和头孢菌素酶,外源性β-内酰胺酶是不允许在食品中使用的化学物质。生鲜乳中违法添加的抗生素分解剂是革兰氏阳性菌产生的β-内酰胺酶,是人为添加的,而不是内源性β-内酰胺酶。[b]2 生鲜乳中添加β-内酰胺酶的危害[/b]尽管β-内酰胺酶对人体造成的直接损伤和危害目前没有确切的研究能够证明,但是生鲜乳中β-内酰胺酶残留对人体健康和奶业健康产生了一定的安全风险。目前对青霉素药物产生过敏反应的人群普遍存在,通过研究发现主要机理为两个方面:一方面是β-内酰胺酶可催化分解青霉素化学结构中的β-内酰胺四元环,使四元环开环,从而使青霉素失去杀菌能力,同时青霉素降解产物青霉素噻唑酸可与人体内蛋白质结合形成大分子抗原而导致过敏反应;另一方面,β-内酰胺酶催化青霉素化学结构中的β-内酰胺环开放,开环后的β-内酰胺环极易交联在一起,高度聚合形成高度聚合物,该高聚物有很强的致敏能力,很容易导致人体的过敏反应。另外,β-内酰胺酶分解其他β-内酰胺类抗生素后会产生大量的降解产物,这些降解产物中有许多是抗生素的类似物,而降解产物对人体是否存在危害,目前仍是个未知数,这些都是潜在的危害风险。若长期饮用含有β-内酰胺酶处理的牛奶,会使人体内的致病菌产生耐药性,当人体被感染需要使用抗生素药物治疗时,会使抗生素药物失去作用。此外,长期饮用含有β-内酰胺酶的牛奶还可能会引入其他的致病菌、致癌物质。另一方面,β-内酰胺酶的添加纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用,扰乱市场,不利于我国奶业的健康可持续发展。[b]3 生鲜乳中β-内酰胺酶的管控[/b]2008年婴幼儿奶粉三聚氰胺事件发生后,乳与乳制品的质量安全问题越发的引人关注,国家也相继出台了针对食品中非法添加物质的各项管控政策。β-内酰胺酶可能添加到乳与乳制品中,起到分解抗生素的作用,由于乳与乳制品中添加β-内酰胺酶存在很大的食品安全风险,有可能对人体健康造成严重危害,因此国家出台相关的法律法规明令禁止在生鲜乳中添加此类物质,但是仍有部分国内的奶站和牧场为了追求经济利益,为了使被抗生素污染的生鲜乳达到“无抗”的标准, 在牛奶中人为添加β-内酰胺酶分解剂,给我国奶制品市场造成了混乱,损害了消费者的利益。为进一步保障乳与乳制品的质量和食品安全,打击食品中的各种违法添加,2008年11月28日国家发布“关于开展全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治的紧急通知”(卫监督发〔2008〕60号),该通知由卫生部、商务部、公安部、监察部、工商总局、工业和信息化部、农业部、质检总局和食品药品监管局联合发布,形成统一执法,通知指出:“当前在食品中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂问题十分严重,对人民群众身体健康和生命安全造成极大威胁,严重损害了我国食品产品的声誉。”2009年2月4日,全国食品安全整顿工作办公室印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)》的通知(食品整治办〔2009〕5号),明确将β-内酰胺酶列入乳与乳制品中违法添加的非食用物质,进行全国性监控。2009年3月6日,卫生部印发《卫监督发〔2009〕21号》文件,该文件在《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》中明确指出在乳及乳制品生产中添加β-内酰胺酶的违法行为是专项整治近期工作的重点。近几年,在农村农业部的牵头带领下,各省市自治区相继开展针对生鲜乳违法添加专项整治行动,同时国家监督抽查和风险监测等食品安全监控工作均把β-内酰胺酶作为重点监控项目进行抽检监控,并针对发现的少数违禁添加行为及时进行了处置。[b]4 生鲜乳中β-内酰胺酶的主要检测方法[/b]目前常用的β-内酰胺酶检测方法有微生物检测方法、免疫检测方法、液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法,他们各有优缺点。微生物法是在规定条件下选用适当微生物测定某种物质含量的方法,微生物法中经典的检测β-内酰胺酶的方法为杯碟法,这种方法优点是成本低廉、准确性好,缺点是检测时间较长,不能做到生鲜乳的快速检测放行。目前微生物法仍作为β-内酰胺酶的主要检测方法,国家和地方标准仍以微生物检测方法为主要检测方法,涉及到的主要标准检测方法有DB13/T 1080-2009 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定(2009年5月27日由河北省质量技术监督局颁发的地方标准);乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法-杯碟法(2009年3月23日由卫生部在“关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知(食品整治办〔2009〕29号)”中发布);SN/T 3979-2014 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定方法-杯碟法(2014年7月14日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准);NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第一法(2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准)。免疫检测法是根据抗原抗体特异性反应的基本特性而设计的检测方法,优点是操作简单、速度快、特异性强,缺点是费用较高,容易出现“假阳性”。免疫检测法目前是在生鲜乳β-内酰胺酶快检方面应用比较广泛的检测方法,主要应用于乳品企业在生鲜乳收购时快速检测放行,目前最主要的技术是胶体金免疫层析技术,现主要以商品化试剂盒为主。目前胶体金免疫层析技术涉及到的主要标准检测方法有SN/T 4533.1-2016 商品化试剂盒检测方法β-内酰胺酶方法一(2016年6月28日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准);NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第二法(2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准)。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法为近几年新兴的β-内酰胺酶检测方法,该方法准确性好、敏感性强、重现性好,但检测程序较为复杂,对于样品前处理具有较高的要求,检测费用较高。目前,利用高效液相色谱法测定乳制品中β-内酰胺酶残留的方法已经较为成熟,但仍没有形成相应的国标方法。对于生鲜乳中β-内酰胺酶的液相检测方法主要有两种:直接法和间接法。直接法的主要原理是在含有β-内酰胺酶的条件下或者碱性条件下,青霉素钾盐(钠盐)才能分解为青霉噻唑酸钾(钠),通过测定青霉噻唑酸钾(钠)含量来测定β-内酰胺酶含量;;间接法则是向生鲜乳中添加已知量的青霉素,经过一段时间孵育后,测定青霉素的含量,通过青霉素含量的变化来判断生鲜乳中是否含有β-内酰胺酶,如果含有β-内酰胺酶,青霉素的含量则会下降。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法可对β-内酰胺酶进行高通量定量检测,故常可用于实验室定量分析,但是因为需要专门人员进行操作、前处理比较复杂、所需设备比较昂贵等原因,在一些小实验室使用频率不高,且不适用于现场检测。[b]小结[/b]食品安全问题事关人的健康和生命,已经成为全社会关注的热点,生鲜乳质量安全是乳品质量安全最重要的因素。如何确保生鲜乳质量安全,杜绝各种违法现象的发生:一方面,需要政府部门建立健全奶业法规、标准,同时加强政府监管和监督抽检,严厉打击食品中的各种违法添加行为;另一方面,需要政府相关部门、乳品加工企业加大生鲜乳检测力度,投资配备先进生鲜乳检测设备,优化和研发对应的检测方法,引进先进的质量管理体系,落实各个关键控制点质量控制,同时开展第三方检测。通过以上措施,确保收购质量安全的生鲜牛奶,才能保证乳品加工厂生产出高质量安全的乳制品,确保消费者的健康安全。

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