求2,3苯并呋喃测试方法,仪器参数
我用CPSC方法测试邻苯,走的是买的质控样品,如果按照标准上总体积为四氢呋喃体积加正己烷体积,计算结果超过标准值50%,如果只计算正己烷体积,则在标准值范围内,请问这个总体积计算是否要把四氢呋喃体积计算在内。
各位好,目前小弟正在做呋喃苯烯酸钠的检测,不知道怎么回事流动相,空白都有污染,导致添加回收,以及基质标准曲线不成线性,根本无法校正,请教各位。
FID使用时相关问题,我是在乙醇里加入等体积四氢呋喃、甲苯、氟苯浓度大概在百分之一,出峰顺序是四氢呋喃、乙醇、氟苯、甲苯,提高柱温以后,乙醇的含量减少了是怎么回事?相同样品,同样的注射量,恒温程序走的,当提升温度把柱温由60变到80,乙醇的积分面积百分数从90%下降到80%是因为什么,请各位大神解惑
[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!
请问二甲苯与四氢呋喃和DMF能行成均一的混合溶液吗
精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
请教各位老师:采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大,是哪块步骤出了问题?0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min,加入20ml正己烷静置,聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC,实测只有5ppm,定量方法为外标法,同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]
简介 珂丹 Company filmtab 通用名:恩他卡朋片 制造商:诺华恩他卡朋的化学名称为 :(E)-2-氰基-3-(3,4-二羟基-5-硝苯基)-N,N-二乙基-2-丙烯酰胺,分子式 :C14H15N3O5,分子量 :305.28。药理作用 本品属于儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂,它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂,与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴(3-OMD),这使左旋多巴的生物利用度增加,并增加了脑内可利用的左旋多巴总量,这种作用已在临床试验中得到证实。临床试验显示,左旋多巴加用本品可延长"开"的时间达16%,缩短"关"的时间达24%。本品主要抑制周围组织中的COMT。红细胞内的COMT抑制作用与本品的血浆浓度密切相关,而体现了COMT抑制作用的可逆性。色谱柱信息:ULTIMATE XB-PHENY1 4.6*100MM,3微米;sn:141301512色谱条件:参照进口标准和USP35-NF30;进口标准:测定法:HPLC法;流动相:磷酸盐缓冲液(pH2.1)(加1.80g磷酸二氢钠和磷酸2ml,加水至1000ml)-甲醇-四氢呋喃(54:44:2)流速:1.0 ml/min,柱温:35℃,检测波长:300nm。色谱柱:苯基柱(100mm×4.6mm,3μm)进样量:20μl供试品溶液:3mg/ml 精密称取适量(约相当于恩他卡朋0.15g),置50ml量瓶中,加四氢呋喃15ml超声溶解3分钟,加甲醇15ml,振摇5分钟,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液对照品溶液:3μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液;定量限溶液:0.15μg/ml的恩他卡朋与OR-454对照品混合溶液。进样6次,RSD<10.0%。系统适用性溶液:3μg/ml的恩他卡朋与(z)-OR-611对照品混合溶液计算方法:外标法OR-454和其他单一杂质的含量均不得过0.1%,杂质总量不得过0.5%(小于[font='Tim
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦!
1.进样参数:进样器温度:150℃ 进样量:0.2μl(四氢呋喃溶液) 进样方式:手动进样法 分流比:30:12.色谱参数 色谱柱类型:KB-5毛细管柱 填料类型:5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物柱温:起始温度40℃保持7min,在以10℃/min的速度升温至220℃,保持2min3.检测器参数检测器类型:氢火焰离子检测器 检测器温度:250℃(我们用的是FL9790气相色谱仪)结果;主峰为平头峰,杂质峰很小想知道我们这样子进样会造成某些东西残留在柱子里面,对以后的分析造成影响吗?请各位专家多多指点,万方感谢!
大家用液相检测过苯基磷酸和苯基次磷酸吗,我从网上搜了一下,都没有找到相应的检测方法,不知能不能给点建议,实在是无从下手的感觉。谢谢
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
求呋喃能力验证过的大神支个招。实验室正在做呋喃的测量审核,因为前两次能力验证的实测值都大于120%,没过,一直在纠结,我们是不是衍生试剂2硝基苯甲醛加大4倍,还是PH调不对。按照农业部783号公告做的。昨天做的最后一步去脂肪加入定容液加正己烷的时候,只有考核样乳化了,其他质控样完好。白做了,总共7天时间。如果这次再不过真的要被骂了。求各位大神支个招。
求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
[size=4] 四氢呋喃(THF)是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易[/size][size=4]变成过氧化物。因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 [/size][size=4] 另外,THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。[b]理化性质[/b] [/size][size=3] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。 相对密度0.888(20℃)、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-17.2℃、折光率1.407、临界温度268℃、临界压力5.19×10^6Pa、蒸气压15.2千帕(15℃)、蒸气密度2.5、自燃点321.1℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦[b]。[/b][/size]
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
用GPC测试在271nm处和254nm处同一个物质的出峰情况,请问能通过峰换算出呋喃环的大概含量吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004141142588739_2010_3885789_3.png[/img]
正在做硝基呋喃扩项,机器是Waters的TQ-S,第一次衍生的时候,是把内标和标样分开衍生的,用的农业部781公告,具体操作是硝基呋喃四种标样(Dr.E的固体标样),用乙腈稀释,母液100ug/mL,吸10uL50mL离心管,加入4mL水,再加0.5mL的盐酸,再加150微升0.1mol/l的邻硝基苯甲醛,涡旋振荡之后放入37℃恒温培养箱,16h后加磷酸氢二钾,然后用NaoH调pH。第一次衍生的时候,AHD和SEM的内标没有响应。后来重新配标液,继续衍生的时候,出了2-NP-2SCA的所有物质都出峰了,响应都很好。然后再配SEM单标衍生,已经配到1000-10000ppb,进0.1微升,都没任何响应。前后已经做了10天了,求各位大神指点。图如下,求版主指点!
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
打算用《GB T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》,做DBP 的单标 空白样品加标回收率实验,请问1:应该加哪几个浓度的DBP 单标?(检出限是0.4mg/L)2:加多少体积的DBP 单标3:是否需要加内标谢谢
柱子是DB—5MS柱,用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多,请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]
最近在看GB5009.19-2008的方法,其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号,只能找到甲基五氯苯基硫醚,这两种物质是一样的吗?哪位大侠知道?
我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。
苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的,今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的
呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。
0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?