二溴壬烷

请问碱性物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上一般用极性柱吗？比如(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷

做PBDEs时，上机前最后的溶样溶剂用什么比较好，文献上有用正己烷、壬烷和异辛烷几种，正己烷沸点70，异辛烷沸点99，壬烷则是150，买来的标准品用的溶剂则一般是异辛烷，大家都用什么溶样溶剂？这几样有啥优缺点，欢迎讨论

我想用归一化法测(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的主含量，用非极性柱和中等极性柱峰形很拖尾，而在极性柱上居然没出峰。气化温度及柱温应达到了。不知是怎么回事？各位请帮我一下！

求助：ASTM D5134-98毛细管柱色谱法分析石脑油(至壬烷) 的中文版 ASTM D5307－97 的中文版

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1.在检测土壤中二噁英含量时，加盐酸的目的是什么，如果不加的影响是什么？2.在氮吹浓缩以后加入标液再加入壬烷的目的是什么各位大神们，答案具体点

[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

大家在测ROHS中的溴时，哪种溴检出量较高（除十溴二苯醚外），因为我们测了这么久的溴，除了十溴二苯醚，其他的基本上没出现过超过100PPM的？这样我以后是不是直接配十溴二苯醚的标样，测十溴二苯醚，不用测其它的了，可行吗？

6 电子信息产品中多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的测试方法6.1 范围本测试方法适用于在电子信息产品中所使用的聚合物材料和电子专用材料中多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的测试,测试浓度范围为（100～20000）mg/kg。如果采取适当的浓缩和净化步骤，本方法可测定更低浓度的样品。6.2 方法概要本方法采用索氏提取法从聚合物材料和电子专用材料中提取多溴联苯和多溴二苯醚，通过适当的稀释后，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(GC-MS)选择离子监测模式（SIM）来测定提取液中多溴联苯和多溴二苯醚，然后计算出它们在聚合物材料中的含量。6.3 仪器设备6.3.1 设备a) 实验用通风橱；b) 电子分析天平，精确到0.1mg；c) 玻璃器皿；d) 带冷凝器的索氏提取装置；e) 用来加热索氏提取装置中用的烧瓶的加热装置；f) 粉碎装置：包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等装置，主要用于样品的粉碎；g) 加热炉 (可加热到400℃以上)；h) 烘箱（可持续升温至105℃～250℃）；i) 18目标准筛(筛孔直径1mm)。6.3.2 仪器a) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：带有程序升温控制系统；b) 毛细管柱：（10～30）m（长）×0.25mm（内径）×0.1μm（膜厚）的熔融石英毛细管柱（DB-5或其他经证明同样适用的色谱柱）；c) 质谱仪：能产生能量为70eV的电子用于电离被分析物，应能扫描（50～1000）m/z的区域；d) 数据分析系统：能采集、记录、储存以及处理MS数据。6.4 试剂a) 溶剂：丙酮、甲苯、环己烷、正己烷、甲醇、二氯甲烷、异辛烷、壬烷，分析纯；b) 标准储备液：多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）同分异构体的混合标准溶液；c) 校准标准溶液：用标准贮备液至少需配制5种不同浓度的校准标准溶液，其中最低浓度应稍高于本测试方法的检测限；d) 内标溶液：对于多溴二苯醚（PBDE）的分析，用13C12 标记的BDEs或 4,4’-二溴八氟联苯 (f) 或十氘代菲（Phenathrene D10）或十氯联苯作为内标物质；对于多溴联苯（PBB）的分析，可把13C12 标记的多溴联苯（PBB）或 4,4’-二溴八氟联苯 (f) 或十氘代菲（Phenathrene D10）或十氯联苯 作为内标物质；e) 液氮：工业级。6.5 样品制备6.5.1 样品的粉碎按附录A将电子信息产品拆解成为各种材料样品，用剪刀或切割机（或其他方式）将样品制成小于10mm×10mm×10mm小块，液氮冷冻后用粉碎机（或采用其他等同效果的粉碎方法）将样品粉碎成粒径小于1mm的颗粒（过18#标准筛），混合均匀。6.5.2 样品液的提取称取上述混匀的样品0.1g～0.2g，精确到0.001g，放入纤维素套筒中，置于索氏提取装置中，加入50mL～200mL提取甲苯或其他溶剂[6.4 a)]，同时加入内标溶液[6.4 d)]，然后加入1～2粒沸石，安装好索氏提取装置，加热提取（4～24）h，每小时至少6个循环。待溶液冷却后，定容到适当体积的容量瓶中。该溶液可以直接用于测试步骤。如果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围，适当稀释后再测定。6.6 测试步骤6.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件a) 进样口温度：（250～320）℃；b) 柱温箱起始温度及保持时间：100℃，保持（1～3）min；c) 柱温程序升温条件：由（100～320）℃以（5～20）℃/min 程序升温，最后恒温5min；d) 载气：氦气，流量：（1～2）mL/min；e) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱接口温度：320℃；f) 进样方式：（脉冲）不分流进样；g) 进样量：（1～2）μL。6.6.2 质谱分析条件a) 电离方式：EI；b) 电子能量：70eV；c) 离子源温度：（250～300）℃；d) 分辨率：大于800（最好大于1000）；e) 分析模式：选择离子监测（SIM），监测的离子分别见表3和表4。6.6.3 样品分析a) 启动仪器，待仪器稳定；b) 根据仪器要求，用仪器校准样品对仪器进行校准；c) 建立标准曲线：依次将不同浓度的校准溶液（6.4 c）注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪中，以校准溶液浓度为横坐标，以校准样的色谱峰面积为纵坐标建立标准曲线；d) 样品测定：按建立标准曲线时注入的体积将样品提取液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪中，根据表3和表4给定的离子峰来确定试样中含有的PBB和PBDE。然后根据峰面积，从标准曲线上计算出相对应的PBB和PBDE的含量。如果不需要计入十溴二苯醚，则可在统计或计算时去除。6.6.4 结果计算试样中多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的结果计算按下式：式中：X=c*v*d/mXi—试样中多溴联苯和多溴联苯醚i的含量，单位为质量分数（mg/kg）；Ci－样品提取液中多溴联苯和多溴联苯醚i的含量，单位为毫克每升（mg/L）；Vi－样品提取液定容体积，单位为升（L）；d －提取液的稀释倍数；mi－试样量，单位为毫克（mg）。6.6.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。[em0901]

替人问下：大家知道哪里有以下优级纯，分析纯的试剂卖：五溴二苯醚和八溴二苯醚

加了十溴二苯醚做阻燃剂,但十溴多拌有九溴,现在九溴超标,哪位大师有这方面的经验,怎么解决的?[em45]

刚才百度了一下，十溴二苯醚的沸点是400多度，但我们平常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测试是测试十溴二苯醚，进样口温暖也就280度，程序升温最高也就是340度，就可以把它测试出来。突然有一个疑问，那十溴二苯醚从进样再进入柱子里面整个过程中岂不是液体的吗？

一待分析混合溶液，对二甲苯含量在99%左右，其中的杂质有甲苯，邻位二甲苯，间位二甲苯等，具有这些杂质的纯溶液，如果分析这些杂质的含量，能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢？还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂？为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢，我觉得不对呢，因为里面含有待测的杂质啊，是不可以的吧？如果用其它溶剂，用哪一样比较合适呢？正己烷？正壬烷？还是其它？如果用其它的溶剂，会不会存在基体影响？造成基体差别？多谢大家哦~~~~

请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

十溴二苯醚交流

求购五溴二苯醚和八溴二苯醚分析纯的或者说工业级的，大概是500毫升装的。

多溴联苯和多溴二苯醚测试标准都有哪些，在哪里能找到？或者哪位友友可以发给我一下

大家好，最近可能做GBT26125标准，准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样，不知道有没有国产的混标，进口的貌似比较贵，谢谢大家

在2005年10月15日公布的决议中，欧盟将十溴二苯醚列入《电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》(RoHS指令)的豁免清单。欧盟委员会是在对所有可用信息进行仔细评估之后做出此决议的，同时此举也是 RoHS 豁免清单规定调整程序的最后一步。　　欧洲溴化阻燃剂行业委员会对这一欧盟决议表示非常欢迎，该决议立即生效并将对十溴二苯醚的继续使用产生深远的影响。　　十溴二苯醚作为溴化阻燃剂，用于阻止电子电气设备的塑料组件燃烧和减缓火灾蔓延速度，同时该产品也被广泛用于纺织和交通行业。　　十溴二苯醚是一种非常高效的阻燃剂，用于减少火灾造成的人员伤亡及其他损失。在此决议之前欧盟进行了长达10年之久的风险评估，对588项研究进行了评估，最终定论十溴二苯醚对人体健康和环境无风险和危害。此项决议也反映了大多数欧盟成员国的意见。今年9月2日欧盟成员国就是否将十溴二苯醚纳入豁免清单进行投票表决，其中超过三分之二的成员国投了赞成票。欧洲溴化阻燃剂行业委员会主席Dieter Drohmann博士表示：此项决议完全建立在科学基础上，它使得全球电器制造商可以广泛使用十溴二苯醚作为其产品的阻燃剂，他们可以信心十足地继续在欧洲市场使用这一经过最严格检验的阻燃剂产品。决议提供了一个可预测的商业环境，从而提高他们在欧洲和其他地区的竞争力。　　对于防火安全方面，据专家介绍，国际上阻燃环氧树脂以前都是使用十溴二苯醚阻燃剂来达到目的的，它可以非常有效防御火灾、挽救众多生命，并大幅降低由火灾引起的意外伤害事故。　　中国环氧树脂行业协会人士说，整个欧洲都意识到需要采取更有效的防火措施之际，欧盟推出此项决议可谓恰逢其时。

【问题】请问有人做多溴联苯与多溴二苯醚的检测？是采用内标还是外标法？【回复】做过多溴二苯醚，大气颗粒物里面的。外标。CI做碳源，是没有标准。

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十溴联苯醚和十溴二苯醚到底能不能画等号？最近能力验证很多，很多都写着十溴二苯醚，以前都是联苯醚，难道是等同关系吗？买的标液不是都是联苯醚的吗？欢迎大家讨论！

求助各位大侠，帮忙查找几篇文章：1.合成溴氰菊酯的各个手性单体论文。2.二溴菊酸的表征论文。3.菊酯的手性合成以及表征之类的文章。谢谢罗！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

刚接手气质做多溴联苯和多溴二苯醚，已经离职的同事说没有标准物质了，用的是检测行标，请问除了用标准物质定量还有别的方法吗？因为刚接手还处在摸索期，请问做这个项目有什么地方需要注意，除了实验过程最好避光，还有什么呢？非常感谢！

八溴醚，八溴二苯醚，八溴联苯醚是一样的阻燃剂吗？同时求购八溴联苯醚和五溴联苯醚。[em09508]

三溴丙酮和二溴丙酮要用什么色谱柱分离啊

请教各位，有谁用过HPLC测过多溴联苯有多溴 二苯醚的？

要做电源开关中的多溴联苯和多溴二苯醚还有六溴环十二烷，怎么设定定量离子和参考离子呢？