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四氧普林

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四氧普林相关的论坛

  • 55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    作者:袁园;裴刚;郭建生;何桂霞;姚颖;靳铁飞;陈一鸣; (湖南中医药大学;)摘要:目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)(5μ250×4.6 n)色谱柱;流动相:甲醉一水-0.02mol/L 磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温 :30℃。结果:辛弗林进样量在(0.48~2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991)。结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201356_384663_1606903_3.jpg

  • 分享四份ISO标准---邻苯,防腐剂,氯苯酚,聚氧乙烯醚测试

    分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

  • 有没有用输力强或者美国普林斯顿恒电位仪的?

    来的时间不长,发现大家好像都用的是chi的电化学工作站。有没有用输力强或者美国普林斯顿的?我用过输力强1280和普林斯顿283,过一段时间要用2273,有没有用过的,大家一起讨论一下。我的qq29817116

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]

  • 【求助】普林斯顿电化学工作站 数据的输入

    我用普林斯顿电化学工作站2273,做完试验后将数据输出了,然后想把数据再重新输入进去分析,不知道应该用什莫格式。仪器所带的数据格式文件打不开了,如果哪位有发一份。 sadfly@126.com不胜感激,我在网上找不到他的中国代理,有谁知道!!!

  • 四极质量分析器测试用的刚超过2000质量数的质谱标样?

    我是质谱分析的初学者,想请教个问题。在质谱分析中,用四极杆作质量分析器,用液相进样系统,若想测量质量数超过2000的标准样品,但质量数超过不是太多,选用什么物质作为标准样品比较合适?若计算分辨率的话,相邻同位素峰选取那个峰比较合适?

  • 【dwbsemail原创】四硼酸钠梯度淋洗谱图及条件

    【dwbsemail原创】四硼酸钠梯度淋洗谱图及条件

    以四硼酸钠为淋洗液在国产仪器上实现梯度淋洗,同时分析部分有机酸和常见阴离子,谱图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902210811_134438_1608336_3.jpg[/img]条件 色谱仪:Portable 800 色谱柱:YSA-8 抑制器:WLK-6A阴离子抑制器 泵:P3000高压梯度泵+动态混合器 淋洗液:0-30mM四硼酸钠梯度 流速:1.5-2mL/min梯度 电流:150mA组份名称F、乙酸、丙酸、羟基乙酸、甲酸、丙酮酸、ClO2、BrO3、Cl、NO2、PO4、Br、NO3、苹果酸、SO4、草酸共16种。

  • 有机磷:毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷如何有效的分离

    我今天做有机磷的农药残留,发现毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊,如果是混标了话,那这几个有机磷岂不是不能分开了,我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus,色谱柱:Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至130℃,再以5℃/min升至200℃,最后以15℃/min升至250℃,并保持11min,检测器:FPD,温度250℃,进样口温度220℃。

  • 使用离子色谱时能否用淋洗液稀释盲样??

    [size=24px]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]时能否用淋洗液稀释盲样??为了避免水负峰对氟离子的干扰,能否直接用淋洗液代替超纯水来做曲线,或者稀释盲样??[/size]

  • 美国普林斯顿大学研究者发明无线牙齿传感器可检测有害细菌的水平

    http://img.dxycdn.com/cms/upload/userfiles/image/2012/06/27/1340086766_small.jpg镶金牙的发展已经有数十年历史了,甚至一些人使用它作为一种时尚宣言的象征。不久,一个闪亮登场的铁扣子也许能够为健康状况提供早期预警。据 Nature Communications杂志上的一篇报道称,美国普利斯顿大学的工程师们已经开发出类似纹身的牙科传感器,它能够在分子水平上检测出细菌,因为即使单个细菌就能够引起外科感染和胃溃疡。这种精巧的装置使用了一种基于被称作石墨烯的碳的纳米传感器和一个由黄金导线构成的微小天线线圈来检测呼吸和唾液的各项指标,它能够无线传输数据。在这1平方厘米大的传感器内的一无线电发射器发送一个信号,这个信号能够激活线圈使传感器传送回数据。普林斯顿大学机械与宇航工程系的主要负责人 Michael McAlpine对大学新闻服务部说,这种传感器能够和各种生物材料直接整合并且实现实时、无线应答。Tufts University的生物医学工程师以丝绸作基板将此传感器改造的使用起来更加舒服,由于丝绸是水溶性的,它使用过后很容易清洗,而且还可以脱离传感器和发射器。本研究的首席作者是普林斯顿大学的研究生Manu Mannoor,他说:“当你要按照传统方法制作一个生物传感器时,往往会用硅作基板,”他同时还解释道:“你可以想象将其整合到身体上时,如果用硅是很脆弱的,而丝绸却能够在溶解性环境下保持很好。”针对这项研究,普林斯顿大学研究小组将这种传感器安装在了牛的一颗牙齿上。目前这种原型还不能小到适合安装在人的牙齿上,而且研究人员对它可以经得起刷和其他磨损还没信心。进一步的研究计划是要测试石墨烯和牙釉质之间的附着力。McAlpine说:“理想情况下,你想让某个东西附着在那(牙齿上)一段时间,在我们可以解决这个问题之前我们还有许多方法尝试。”

  • 【原创】美国普林斯顿扫描电化学工作站技术交流会 信息共享

    我这有个消息给相关人士分享PrincetonApplied Research普林斯顿M370扫描电化学工作站用户技术交流会通知电化学扫描工作站是微区电化学研究的重要工具,它采用了纳米分辨率、快速精确的三维微区扫描探针平台,灵活便捷的数据采集系统,把电化学的测试技术带到微区,让电化学反应的应用及理论研究进入一个新的境界。为了让现有普林斯顿M370扫描电化学工作站的用户更好的使用这一强大的工具,解决用户在使用M370扫描电化学工作站过程中存在的疑问,Advanced Measurement Technology, Inc公司将于2010年11月在厦门大学举办“M370扫描电化学工作站用户技术交流会”,届时M370扫描电化学工作站全球应用支持专家Dr. Rob Sides博士将与用户一起做现场技术交流,与大家分享仪器使用及操作、应用研究之宝贵经验,欢迎广大用户前来参加。会议时间:2010年11月9日会议地点:厦门大学化学化工学院新化学楼2楼会议室为保证交流会的有效进行,请将您的回执在11月1日前回给 李荣 女士 电话:010-85262111-10分机 传真:010-85262141 Email:rong.li@ametek.com.cn

  • 【资料】超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

    [size=5]超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度[/size] 来源: 作者:赵锁奇,杨光华,王仁安摘要:开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法 这一方法将微型超临界流体萃取(Micro-SFE)直接与超临界色谱(SFC)相耦合.超临界流体色谱采用FID作为检测器,实验中两者具有阿一压力、温度及同样的CO流速。使用了模型溶质萘、联苯和菲来验证此方法,井得到了温度在308~330K.压力8.0~12.0MPa间溶质的等压溶解度曲线,实验结果与文献值相符,定量显示了在溶剂近临界区域固体/超临界流体二元系的相平衡特性 这一方法适用于重溶质在CO2中溶解度的测量。关键词:固体;溶解度;二氧化碳;超临界流体萃取;超临界流体色谱l 前 言近二十年不少研究者发表了相当数量的超临界流体中不同固体的平衡溶解度数据,常用模型化合物来考察温度、压力和超临界流体的密度对溶解度的影响.并用以建立超临界流体相平衡的理论。二氧化碳因其不可燃、无毒且价格低廉的特性成为最为常用的溶剂,而且二氧化碳有相对低的临界温度(31.2℃)和临界压力(72.9atm),显然有利于热敏性物质的分离。Francis测定过25℃下近临界二氧化碳中数百种溶质的溶解度.Tsekhanskaya等测定了超临界二氧化碳中固体萘的溶解度。McHugh发表了超临界CO2中萘和联苯的溶解度数据,Kurnik ,Schmitt和Reid则测定了包括CO2在内的超临界流体中数种有机化合物的溶解度数据。他们的工作中所用的仪器主要为中型的动态超临界流体萃取器。King,McHugh对超临界流体相平衡的静态和动态测定方法作了详细的评述。Bruno综述了溶质溶解度的四种测定方法,即动态流动法、静态(平衡)法、色谱溶解度法和光谱法。超临界流体色谱使用超临界流体作为流动相,起源于六十年代,自八十年代中期开始得到迅速发展,但主要是用于分析工作。八十年代超临界流体色谱开始用于测定热力学性质,如两相中溶质的偏摩尔体积和偏摩尔焓、固定相与流动相之间溶质的分配系数Staeh使用超临界流体萃取和薄层色谱来测定超临界流体中固体的溶解度,这对测定溶解度的压力闽值并获得密度变化对溶解度的影响的定性说明,无疑是有益的Saito和Skelton等报道了直接耦合的超临界流体萃取/超临界流体色谱,这一类系统使用紫外检测器,利用紫外吸收来测定复杂物质的溶解度,对无紫外吸收的溶质就显得无能为力了。Smith等将毛细管超临界流体色谱与质谱联合用于测定溶液中溶质的量,这种方法可以对宽范围的固体样品作出较快的测量,但难于用于液体样品。Battle等作了若干超临界流体色谱中溶质的保留机理的假设,以此为基础测定了固体芳烃的溶解度。相对于中型的超临界流体萃取来说,微型超临界流体萃取具有一定的优越性,如它便于建造和操作,所用样品量少.操作费用低,而且可以直接与分析仪器相衔接.如紫外、红外、核磁共振仪、质谱等.所用操作时间少。本文的目的是发展一种直接测定大分子固体或液体在超临界流体CO2中溶解度的新方法,该方法应较为简便地确定稀溶液范围内的定量结果。研究中建立了将超临界流体微萃取与超临界流体色谱系统直接连接到氢离子火焰检测器(FID)的实验装置,之所以选择氢离子火焰检测器是因为它是一种通用型宽线性范围的检测器,比起其它检测器.如TLC和紫外检测器,它有较高的灵敏度。实验选择了萘,联苯和菲作为模型化合物来验证方法的可靠性并研究这三种溶质-二氧化碳体系在超临界区的相平衡特征。

  • 【求助】谁有三氯氧磷的气相色谱分析方法

    我们公司计划购进三氯氧磷,以前都测沸程,太味了想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法,目前有一台国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],带FID和TCD两个检测器,SE-50色谱柱,不知能否用于三氯氧磷检测

  • 【求助】哪位高手使用过普林斯顿生产的Model 263A恒流仪

    最近开始使用普林斯顿生产的Model263A型恒流仪进行微电铸实验,但是设置的脉冲电流模式老是不出电流。它的Sys Default下的cell type设置为real,其他应该都没问题。现在也搞不清楚到底是怎么回事,不知道哪位高手有它的那个软件,想通过电脑来控制一下试试。

  • 【原创大赛】消失的杀扑磷

    今天计划做有机磷农残的检测试验,走标准曲线的时候发现,一向很乖的有机磷居然跑出来有问题,本该出现的五个标品峰,今天却有点不一样了。依次报个数,甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱,居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝,也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜,我踏上了寻觅真凶之路。色谱条件色谱柱:SH-RTX-5石英毛细管色谱柱(30m ×0.25 mm× 0.25 μm ),进样模式:不分流进样;进样量:1 μl;采用程序升温,升温程序见表1.[align=center]表1 色谱柱升温程序[/align] [table=425][tr][td] [align=center]升温速率(℃/min)[/align] [/td][td] [align=center]温度(℃)[/align] [/td][td] [align=center]保留时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]235[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][/table]进样口温度:220°C;检测器:PDF-P;检测器温度:250℃;载气:氮气(纯度99.999%),色谱柱流速1.04ml/min;燃气:氢气(纯度99.99%),流速62.5mL/min;空气,流速90.0mL/min。凶手1号:杀扑磷标准储备液出现分解。排查方法:进杀扑磷高标5ppm,出现色谱图,但是色谱图峰值很低,与之前0,2ppm的峰高相似。[img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031639553391_2704_3376030_3.png!w690x360.jpg[/img][align=center]图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图[/align]结论:故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低,与其他四位宝宝一样,都变矮了。凶手2号:色谱柱以及进样口太脏。排查方法:更换进样隔垫和玻璃衬管,老化色谱柱,重新进样,比较前后色谱图情况。[align=center][img=,601,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031640205926_6185_3376030_3.png!w601x391.jpg[/img][/align][align=center]图2 对比柱子老化前后混标色谱图比较图[/align]结论:更换进样口隔垫和玻璃衬管,老化色谱柱后,消失的杀扑磷出现,其余峰也恢复到之前的高度。联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测,可能色谱柱以及进样口污染,导致物质不出峰。通过这次简单的排查,发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失,很可能是进样口或者色谱柱被污染。

  • 【第四期】临床质谱鉴真沙龙:专家论坛

    [color=#000000][b]临床质谱线上沙龙[/b][/color][color=#000000]本沙龙将组织一系列学术活动,邀请学科领域专家、科研用户、临检医生、质谱知名厂商、标准品企业、检验企业一起,共同探讨质谱技术在科研和临床中的应用,让更多人了解质谱技术的最新发展,为各位专家提供交流合作的平台。[/color][size=17px][b]第四期沙龙[/b][/size]我们将于[b]2022年9月27日[/b]在腾讯会议和bilibili哔哩哔哩上举办,由[b]博莱克科技(武汉)有限公司(博莱克,SMI)[/b]和[b]北京曼哈格生物科技有限公司(曼哈格,BePure)联合主办。授课嘉宾[/b][align=left][b]李洪德[/b][/align]◆ 博士毕业于中国科学院大学分析化学专业,现在美国德州大学西南医学中心/HHMI从事研究工作,任Research Scientist职务。采用果蝇和小鼠等遗传模型结合代谢组学研究肿瘤相关代谢的调控机制和生物学功能。第一作者在Nature Cell Biology,PNAS等国际权威期刊发表多篇学术论文。[align=left][color=#000000][b]陈子亮[/b][/color][/align]◆主要负责小分子代谢物定量检测方法的开发,以及检测方法转化为试剂盒产品的应用研发。[align=left][color=#000000][size=18px][b]彭 慧[/b][/size][/color][/align]◆ 在美国印第安纳大学生物化学专业获得博士学位后,又在德州大学西南医学中心从事博士后研究,主要是蛋白质生物化学、基因治疗、肿瘤代谢等方向。[b]课程安排[/b][table][tr][td=1,1,94][b]时间[/b][/td][td=1,1,219][b]题目[/b][/td][td=1,1,177][b]主讲人[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]09:00~10:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]2-羟基戊二酸的生物学功能及检测[/b][/td][td=1,1,177][b]李洪德[/b][size=10px][b]美国德州大学西南医学中心[/b][/size][size=12px][b][color=#333333]Research Scientist[/color][/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:00~10:30[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]血清中脂溶性维生素的检测[/b][/td][td=1,1,198][b]陈子亮[/b][size=11px][b]博莱克应用专家[/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:30~11:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]活性硫的质谱检测与细菌中的硫化氢应答[/b][/td][td=1,1,198][align=center][b]彭慧[/b][/align][align=center][size=11px][b]哈尔滨工业大学讲师[/b][/size][/align][/td][/tr][/table][b]免费报名[/b][size=15px][b]质谱鉴真沙龙:专家系列论坛[/b][/size][size=15px][b]直播时间:[color=#5f9cef]2022年9月27日,早上9:00[/color][/b][/size][size=15px][b]直播平台:腾讯会议 :756-417-757[/b][/size][align=center][size=14px][b][/b][/size][/align][align=center][/align]

  • 普林斯顿VersaSTAT电化学工作站CV曲线的问题

    刚开始进行电化学方面的工作,对此几乎一窍不通,还望各位不吝赐教!请教各位:使用的普林斯顿VersaSTAT电化学工作站,想测定La-Mg-Ni-Co的电化学性能,采用Ni(OH)2/NiOOH做正极,La-Mg-Ni-Co压片做负极,用HgO/Hg电极做参比电极,电势范围-1.2~0V,扫描速率50mv/s,测定循环伏安曲线时有峰出现,但现在不知道为何,最近测定的CV曲线却为一条直线?不知道是什么原因造成的?是否是参数设置不合理?请各位高手不吝赐教!在此先道谢

  • 普林斯顿VersaSTAT电化学工作站的CV测量

    刚开始进行电化学方面的工作,对此几乎一窍不通,还望各位不吝赐教!请教各位:使用的普林斯顿VersaSTAT电化学工作站,想测定La-Mg-Ni-Co的电化学性能,采用Ni(OH)2/NiOOH做正极,La-Mg-Ni-Co压片做负极,用HgO/Hg电极做参比电极,电势范围-1.2~0V,扫描速率50mv/s,测定循环伏安曲线时有峰出现,但现在不知道为何,最近测定的CV曲线却为一条直线?不知道是什么原因造成的?是否是参数设置不合理?请各位高手不吝赐教!在此先道谢

  • 气相色谱FPD检测器,敌敌畏,氧乐果,甲胺磷,乙酰甲胺磷出峰问题

    岛津的2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],FPD检测器,1701柱子,高惰性衬管,之前做有机磷混标的时候用丙酮溶剂0.1ug/ml敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,氧乐果,都出峰,除了乙酰甲胺磷出峰峰型都还好,可是这次做,这四种就是不出峰了,衬管也换了,柱子也裁了,还是不出峰,又新开标液重配还是不出峰,然后开始大浓度5ug/ml,单标进样,都出峰了,但是敌敌畏和氧乐果的峰面积偏小,直至低浓度的敌敌畏和氧乐果的1ug/ml的出峰,然后0.5ug/ml,就不出峰了。然后用黄瓜基质配做溶剂配的混标,敌敌畏0.2,甲胺磷和乙酰甲胺磷、氧乐果0.1ug/ml竟然都出峰了,而且除了敌敌畏峰小点,其他出峰都还可以,连续进了四五针峰面积也差不多,同时用丙酮配四种一样浓度的混标还是不出峰,这是啥原因造成的的?(PS:新换衬管我连续进了七八针大浓度的,然后再进的小浓度的都不出峰)

  • 『基础四』二氧化碳超临界流体萃取概述及其它~~

    二氧化碳超临界流体萃取概述    二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。   传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。

  • 请问林赛斯热分析仪器

    热分析的领头羊是林赛斯、TA、耐驰,他们各有所长,各位在实验室用哪家的多,什么样的产品,您觉得性价比如何。

  • 【原创大赛】液相色谱-三重四级杆质谱仪测定茶叶中草甘膦残留量的方法研究

    1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品,甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、 PWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、恒温水浴锅;1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron; b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min时间(min)0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204.实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。

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