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四氟化铅

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四氟化铅相关的论坛

  • 【第三届原创参赛】关于氟化盐中氟含量测定的探讨和比较

    关于氟化盐中氟含量测定的比较和探讨 在氟化盐的有色行业标准中,氟含量的测定采用蒸馏-硝酸钍容量法测定,但是,由于蒸馏-硝酸钍容量法中使用的蒸馏装置没有配套的成品,只能加工,采购比较麻烦,而且使用操作过程不好控制,在实际的分析中,我厂在氟化盐中氟含量的测定进过了多次研究,基本使用的方法是硝酸钍容量法和氟氯化铅—EDTA容量法。一 用氟氯化铅-EDTA容量法测定的方法提要和相关数据氟化盐在我厂主要使用的是冰晶石和氟化铝,在冰晶石和氟化铝的测定过程中,首先采用的氟氯化铅—EDTA容量法。1 氟氯化铅—EDTA容量法测定氟含量的方法提要:采用苛性碱分解试样,加硅酸钠使铝为铝酸钠沉淀,而与氟化钾、钠分离,为使除铝更完全,控制溶液在PH9左右,加入适量的碳酸铵和过量的苛性碱,成为碳酸盐碱性溶液,调至溶液在PH4时,在醋酸介质中借醋酸铅及氯化钠沉淀氟为氟氯化铅,然后在六次甲基四胺中(PH=5.5—5.8)用标准EDTA溶液滴定滤液中的铅离子。2 用氟氯化铅—EDTA容量法测定氟含量时,冰晶石中的氟测定的稳定性和准确性都很好,数值在允许差0.7%以内,但是用此方法测定氟化铝中的氟含量时,其用国家标准样品测定时,数值在允许差0.7%外,达到2.5%左右。下表是测定的基础数据:在测定过程中使用的标样为:国家标准样品 氟化铝标准样品,标准编号及批号为GSB 04-2191-2008国家标准样品 冰晶石标准样品,标准编号及批号为GSB 04-2016-2006用EDTA-Pb法测定冰晶石中氟量的实验数据试样编号标准值%实测值(%)允许差%实际差值GFC0155.4555.8555.6255.7655.7255.8355.6055.9255.430.70.27GFC0254.6653.9854.0554.3054.5254.28[align=c

  • 实验室制备碘化铅,这些仪器不可少!

    实验室制备碘化铅,这些仪器不可少!

    [size=18px]碘化铅作为一种主要的直接跃迁宽带隙P型化合物半导体,被认为是一种很好的光电材料,同时碘化铅也是制备钙钛矿太阳能电池的重要原材料之一。[/size][img=,300,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181029085883_1543_5522334_3.png!w690x844.jpg[/img][size=18px]今天和大家分享实验室中制备碘化铅的方法。[/size][size=18px][/size][b][size=24px]制备碘化铅方法[/size][/b][hr/][size=18px]制备方法:部分重结晶法[/size][size=18px]所需仪器:磁力搅拌器、水浴锅、真空干燥箱等[/size][size=18px]制备步骤:量取硝酸铅 0. 9 g,碘化钾 0. 9 g,混合后溶于 250 mL 去离子水,用磁力搅拌器进行搅拌. 反应完全后将盛有反应液的烧杯放入水浴锅,水浴加热至 85 ℃,搅拌的同时滴加少量冰醋酸助溶,保温 5 min 后取出烧杯自然冷却至室温,抽滤获得沉淀并用去离子水进行洗涤,将沉淀放入真空干燥箱在真空 120 ℃ 条件下烘干 24 h,烘干后装入密封袋,制成碘化铅样品。[1][/size][size=24px][b]仪器解决方案[/b][/size][hr/][align=center][size=24px][b]恒温磁力搅拌器[/b][/size][/align][img=,400,808]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181029084983_9714_5522334_3.jpg!w690x1395.jpg[/img][size=18px]1、智能操作版面:LCD液晶显示, 可调节转速、时间等参数, 直观清晰,自动记忆设定的工作参数,采用模糊逻辑控制及微处理基础,确保控制精度。[/size][size=18px]2、一体压铸铝盘面:温度均匀,升温速度快,表面陶瓷喷涂,耐腐、防滑、耐摩。可直接连接PT1000温度传感器实现准确控温(限[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]B-HD型号)。[/size][size=18px]3、6组运行程序:配备程控模式,最多可设置6组运行程序,满足不用实验阶段的需求配备正反转功能,正反转中间可停转,慢启动。[/size][size=18px]4、直流无刷电机:低噪音、免维护,运行平稳;选用强磁耐高温磁钢,确保足够吸力和扭矩,有效防止跳子,搅拌效果好。[/size][b][size=24px][/size][/b][align=center][b][size=24px]数显水浴锅[/size][/b][/align][img=,400,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181029085071_9449_5522334_3.jpg!w690x961.jpg[/img][size=18px]1、智能控温面板:微电脑高清数字显示控温准确。[/size][size=18px]2、锅盖为可拆卸式结构:多层次可卸式锅盖可放不同大小的烧杯进行实验。[/size][size=18px]3、360°循环加热:升温快温度均匀寿命长。[/size][size=18px]4、304不锈钢内胆:内胆采用一体成型技术耐腐蚀性强。[/size][align=center][b]真空干燥箱[/b][/align][img=,400,556]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181029088158_6718_5522334_3.jpg!w690x960.jpg[/img][size=18px]1、智能控温仪表:微电脑控制,液晶背光显示屏智能定时,超温报警智能温度修正[/size][size=18px]2、加厚密封条:源于对细节的苛刻,箱门松紧度可调节,耐高温硅胶密封条[/size][size=18px]3、升级双层隔板:锁定温度,耐腐蚀不易生锈,纯铝加厚,移动方便[/size][size=18px]4、广域控温:PID智能控温,室温+10℃——200℃可调[/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px][color=#121212]【力辰】品牌,深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发,生产,销售,服务;产品齐全,专业,超值,高效。关注我,让仪器带你换个角度看世界[/color][/size][/font][size=12px]*文中部分图片来源于网络,如有侵权请联系删除参考资料:[1]杜晨,马瑞新,王成彦,王硕,吴超荣.钙钛矿电池用碘化铅的合成与性能[J].工程科学学报,2019,41(04):454-460.DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2019.04.005.[/size]

  • 【讨论】关于氟化盐中氟含量的测定

    有色行业标准中关于氟化盐中氟含量的测定是用蒸馏—硝酸钍容量法,可是在实际操作过程中,这套蒸馏装置的配套制作和操作都比较繁琐,我们目前使用氟氯化铅的方法,但是氟化铝中的氟含量测定有时超过允许差,不知道有没有测定氟化铝中氟含量的同仁,有没有更好的办法?

  • 【求助】负板氧化铅含量测试

    我厂是铅酸蓄电池装配厂,负板氧化铅含量化验结果和极板供应厂家不符我寄极板,哪位大哥大姐帮忙化验分析下,小弟跪谢了我Q是847648521

  • 【求助】四氟化硅的分析

    恳求高手赐教,如何分析四氟化硅气体以及其中的各个杂质(氧气,二氧化碳,氯化氢,氟化氢等),要求精确到ppm级别联系信箱:jxfgh@sina.com

  • 【资料】四氟化碳性质和用途!

    [b]四氟化碳(Carbon tetrafluoride),[/b]分子式是[b]CF4,[/b]亦称全氟化碳化学性质(特性)  相对分子量88.00。在常温下,四氟化碳是无色、无臭、不燃的易压缩性气体,挥发性较高,是最稳定的有机化合物之一,不易溶于水。在900℃时,不与铜、镍、钨、钼反应,仅在碳弧温度下缓慢分解,微溶于水,在25℃及0.1Mpa下其溶解度为0.0015%(重量比),然而与可燃性气体燃烧时,会分解产生有毒氟化物。物理性质  熔点-183.6℃,   沸点-128.1℃,   液体密度(-130℃)1.613g/cm3,   液体折光率(-173℃)1.515,   固体转变点72.2K,   临界温度-45.67℃,   临界压力3.73MPa,   临界密度7.1dm3/mol,   标准摩尔生成焓-932.31 kJ/mol,   标准摩尔生成熵261.04J/(mol﹒K),   标准摩尔自由能-929.84 kJ/mol,   标准摩尔生成自由能-887.41 kJ/mol。

  • 岛津uv-3600出现硫化铅检测器温度过高什么意思?

    使用岛津uv-3600约1年多时间(很倒霉,刚过保修期一个月),出现硫化铅检测器温度过高,后经工程师维修,花了1万大洋更换了一块检测器那边的主板。现在又过了大半年,前两天开机后又出现硫化铅检测器温度过高,虽然用软件进行调整后能正常使用,但心有余悸,怕再次烧板,有没有哪位高手能解释一下出现这样的问题是什么原因造成的呢?PS:对日本货的质量打个问号?

  • 【求助】四氟化硅气体的分析

    我想分析四氟化硅气体,看有没有合适的分析方案,及其所要用到的仪器,请高手赐教,信箱:jxfgh@sina.com,电话13949653048四氟化硅气体中还要分析其中的杂质的含量,如:氧气、氮气、二氧化碳、氯化氢等具体指标如下:项目 指标 纯度(SiF4),% 重量比 ≥98 惰性气体,% 重量比 ≤1 二氧化碳(CO2),% 重量比 ≤0.2 二氧化硫(SO2),% 重量比 ≤0.05 盐酸(HCl),% 重量比 ≤ 1.5氢氟酸(HF),% 重量比 ≤0.5 水份(H2O),% 重量比 ≤0.01 氧(O2),PPm 重量比 ≤50 [em0808]

  • “花钱如流水”,是指花钱快吗?

    看到一同学个性签名:花钱如流水。。第一反应便是:嗯,他感觉钱花得很快很快。。细一想,又感觉不太对,如”流水“。。这个”流水“是什么水呢?如果是”细水“呢?我觉得这是有可能的,”花钱如细水长流“,很好啊。。当然了,这个”流水“不太可能是长江、黄河水。。目前来说,我个人主观,判断应该没有到这个花钱的水平。。再说,长江、黄河水也不一定快啊,它们也有断流的时候啊。。 我看,这个”流水“解释成”溪水“倒是不错。。小溪水嘛,水不大,又比细水长流要大一点点。。 国庆节,我承认,我闲了。。特此记录。。

  • 【资料】欧盟制定氟化温室气体的产品标签的草案

    2008年1月11日,欧盟委员会根据欧洲议会和理事会法规(EC) No 842/2006,制定了含有某些氟化温室气体的产品和设备的标签形式和附加标签要求的法规草案。 根据关于含有氟化物温室气体的某些产品和设备的法规(EC) No 842/2006的第7(1),制定了标签内容、形式和放置位置。标签应当包含所含氟化温室气体类型和数量的信息,明确指出这是《京都议定书》中所规定的。另外,要有说明某些产品和设备是否是已与含氟化温室气体的泡沫隔绝的信息。G/TBT/N/EEC/174

  • 氟电极法测氟化物,能斯特方程

    氟电极法测氟化物,能斯特方程氟电极法测氟化物,能斯特方程标准电极电位是多少啊?怎么算的?做出来的曲线y轴截距跟能斯特方程的E标准差不多吧?如果温度一定的话,斜率不就一定?直接用能斯特方程不就可以吗?曲线还有什么用啊?求解!

  • 【分享】电解氟化氢-发现氟的悲壮历史

    在化学元素史上,参加人数最多、危险最大、工作最难的研究课题,莫过于氟元素的发现。自1768年德国化学家马格拉夫(Marggraf,A.S.1709-1782)发现氢氟酸以后,到1886年法国化学家莫瓦桑(Moissan,H.1852-1907)制得单质的氟,历时118年之久。在这当中不少化学家损害了健康,甚至献出了生命,可以说是一段极其悲壮的化学元素史。   1768年马格拉夫研究萤石,发现它与石膏和重晶石不同,判断它不是一种硫酸盐。1771年化学家舍勒用曲颈甑加热萤石和硫酸的混合物,发现玻璃瓶内壁 腐剂。1810年法国物理学、化学家安培,根据氢氟酸的性质的研究指出,其中可能含有一种与氯相似的元素。化学家戴维的研究,也得出同样的看法。1813 年戴维用电解氟化物的方法制取单质氟,用金和铂做容器,都被腐蚀了。后来改用萤石做容器,腐蚀问题虽解决了,但也得不到氟,而他则因患病而停止了实验。接 着乔治• 诺克斯(Knox,G.)和托马斯• 诺克斯(Knox,R.T.)两弟兄先用干燥的氯气处理干燥的氟化 汞,然后把一片金箔放在玻璃接受瓶顶部。实验证明金变成了氟化金,可见反应产生了氟而未得到氟。在实验中,弟兄二人都严重中毒。继诺克斯弟兄之后,鲁耶特 (Louyet,P.)对氟作了长期的研究,最后因中毒太深而献出了生命。法国化学家尼克雷(Nickles,J.)也遭到了同样的命运。法国的弗雷米 (Fremy,E.1814-1894)是一位研究氟的化学家,曾电解无水的氟化钙、氟化钾和氟化银,虽然阴极能析出金属,阳级上也产生了少量的气体,但 始终未能收集到。  同时英国化学家哥尔(Gore,D.G.1826-1908) 也用电解法分解氟化氢,但在实验的时候发生爆炸,显然产生的少量氟与氢发生了反应。他以碳、金、钯、铂作电极,在电解时碳被粉碎,金、钯、铂被腐蚀。这么 多化学家的努力,虽然都没有制得单质氟,但他们的经验和教训都是极为宝贵的,为后来制取氟创造了有利条件。   莫瓦桑出生于巴黎的一个铁路职员家庭。因家境贫穷,中学未毕业就当了药剂师的助手。他怀着强烈的求知欲,常去旁听一些著名科学家的讲演。1872年他在 法国自然博物馆馆长和工艺学院教授弗雷米的实验室学习化学,1874年到巴黎药学院的实验室工作,1877年获得理学士学位。1879年通过药剂师考试, 任高等药学院实验室主任。1886年成为药物学院的毒物学教授。1891年当选为法国科学院院士。1907年2月20日在巴黎逝世。他在化学上的创造发明 很多,现在主要介绍他在氟方面的研究。  1872年莫瓦桑当上弗雷米教授的学生,开始在真正的化学实验室工作了。   弗雷米教授是当时研究氟化物的化学家,莫瓦桑在他的门下不仅学到了化学物质一般的变化规律,而且还学到了有关氟的化学知识和研究过程。他知道早在60年 代安培和戴维就已证明,盐酸和氢酸是两种不同的化合物。后一种化合物中含有氟,由于这种元素反应能力特别强,甚至和玻璃也能发生反应,以致人们无法分离出 游离的氟。弗雷米反复做了多种实验,都没有找到一种与氟不起作用的东西。虽然他知道制单质氟这个课题难着了许多化学家,可是莫瓦桑对氟的研究却非常感兴 趣,不但没有被困难所吓倒,反而下定决心要攻克这个难关。由于工作的变化,这项研究没有及时进行,所以在10年以后,才集中精力开展研究。   莫瓦桑先花了好几个星期的时间查阅科学文献,研究了几乎全部有关氟及其化合物的著作。他认为已知的方法都不能把氟单独分离出来只有戴维设想的方法还没有 试验过。戴维认为:磷和氢的亲合力极强,如果能制氟化磷,再使氟化磷和氧作用,则可能生成氧化磷和氟,由于当时还没有方法制得氟化磷,因而设想的实验没有 实现。于是莫瓦桑用氟化铅与磷化铜反应,得到了气体的三氟化磷,然后把三氟化磷和氧的混合物通过电火花,虽然也发出了爆炸的反应,但并没有获得单质的氟, 而是氟氧化磷。   莫瓦桑又进行了一连串的实验,都没有达到目的。经过长时间的探索,他终于得出了这样的结论:他的实验都是在高温下进行的,这正是实验失败症结所在。因为 氟是非常活泼的,随着温度的升高,它的活泼性也就大大地增加了。即使在反应过程中它能够以游离的状态分离出来,它也会立刻和任何一种物质相化合。显然,反 应应该在室温下进行,当然,能在冷却的条件下进行那就更好一些。看来电解是唯一可行的方法了。他想如果用某种液体的氟化物,例如用氟化砷来进行电解,那么 怎样呢?这种想法显然是大有希望的。莫瓦桑开始制备剧毒的氟化砷了,随即遇到了新的困难,原来氟化砷是不导电的。在这种情况下,他只好往氟化砷里加入少量 的氟化钾。这种混合物的导电性能好,可是在反应开始几分钟后,阴极表面覆盖了一层电解析出的砷,于是电流中断了。莫瓦桑疲倦极了,十分艰难地支撑着。他关 掉了联通电解装置的电源,随即倒在沙发椅上,心脏病剧烈发作,呼吸感到困难,面色发黄,眼睛周围出现了黑圈。莫瓦桑想到,这是砷在起作用,恐怕只好放弃这 个方案了。出现这样的现象不是一次,曾因中毒而中断了四次实验。莫瓦桑的爱妻莱昂妮看到他漫无节制地给自己增加工作,而且又经常冒着中毒危险,对他的健康 状况极为担心。   可是莫瓦桑仍然继续进行实验,设计在低温下电解氟化氢。由于干燥的氟化氢不导电,于是往里面加入少量的氟化钾。他把这个混合物放在一支U形的铂管中,然 后通电流。在阴极上很快就出现了氢气泡,但阳极上却没有分解出气体。电解持续近一小时,分解出来的都是氢气,连一点氟的影子也没有。莫瓦桑一边拆卸仪器, 一边苦恼地思索着,也许氟根本就不能以游离状态存在。当他拨掉U形管阳极一端的塞子时,惊奇地发现塞子上覆盖着一层白色粉末状的物质。可不是么,原子塞子 被腐蚀了!氟到底还是分解出来了,不过和玻璃发生了反应。这一发现使莫瓦桑受到了极大的鼓舞。他想,如果把装置上的玻璃零件都换成不能与氟发生反应的材 料,那就可以制得单体的氟了。荧石不与氟起作用,用它来试试吧,于是把荧石制成试验用的器皿。莫瓦桑把盛有液体氢和氟化钾的混合物的U形铂管浸入制冷剂 中,以铂铱合金作电极,用荧石制的螺旋帽盖紧管口,管外用氯化甲烷作冷冻剂,使温度控制在-23℃,进行电解。终 于在1886年第一次制得单质氟。莫瓦桑的成就经过著名化学家的审查,认为是无可争论的。为了表彰他在制氟方面所作的突出贡献,法国科学院发给他一万法郎 的拉• 卡泽奖金。20年以后,又因他研究氟的制备和氟的化合物上的显著成就,而获得了1906年的诺贝尔化学奖。

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