请问，氨基的硅烷偶联剂一般用什么型号的毛细管柱啊，像KH550，KH602等。我用fid se-54的色谱柱，测定N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH602，感觉峰型不是很好，积分是杂质总是有点漂移，尤其是主峰后的几个杂质。主峰前的环体使用新的柱子总是出不来峰，老使用过一段时间才能出来，这是什么原因呢，请专家指教。
我用硅烷化试剂（MSTFA）衍生化氨基酸后，进GC-MS分析，用的是HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)，发现m/z 207，295，281硅氧烷碎片较大的峰。这是柱流失还是硅烷化试剂？可是硅烷化试剂沸点很低，70多度，被溶剂延迟掉了呀。有做过硅烷化衍生的遇到这种情况吗？硅烷化试剂会加重柱流失吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]O(∩_∩)O谢谢先！
硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。正是因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感，在有水的环境中会自行分解失效。一般提硅烷化试剂，都是密封在氮气中的。
硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。正是因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感，在有水的环境中会自行分解失效。
求助各位，如下图所示，用MSTFA衍生氨基酸标品，为什么氨基衍生不上，只有羟基硅烷化了呢？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181355038413_8903_3332560_3.png[/img]
各位高手，请教一个问题。最近，我在作样品得硅烷化衍生反应，反应物中有两个羟基和一个胺基，硅烷化时发现了一个问题，即无论采用什么温度和时间，最后得产物中总会出现两个色谱峰，在质谱上一看，有相似得离子碎片，这是什么原因呢？请各位高手指教。
[color=#fe2419][size=2]维权声明：本文为lpr20原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][color=#0084a0][size=3][size=2]一 氨基酸的性质[/size][/size][/color] [size=2] 氨基酸，英文名称amino acid ，是指同时含有一个或多个氨基和羧基的脂肪族有机酸，是生物功能[color=#000000]大分子[/color]蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。根据氨基和羧基的位置，有α氨基酸和β氨基酸等类型。参与蛋白质合成的常见的是20种L-α-氨基酸。 天然氨基酸均为α-氨基酸。[color=#0084a0]二 氨基酸的理化性质[/color] （1）都是无色结晶。熔点约在230°C以上，大多没有确切的熔点，熔融时分解并放出CO2；都能溶于强酸和强碱溶液中，除胱氨酸、酪氨酸、二碘甲状腺素外，均溶于水。 （2）具有两性。大多数氨基酸都呈显不同程度的酸性或碱性，呈显中性的较少。所以既能与酸结合成盐，也能与碱结合成盐。 （3）由于有不对称的碳原子，因此具有旋光性，由于空间的排列位置不同，有两种构型：D型和L型，组成蛋白质的氨基酸，都属L型。[color=#0084a0]三 目前的主要检测方法[/color] 目前氨基酸的检测主要可以分两大类：化学法和色谱法。 其中化学法有很多种类，详见[/size][url=http://baike.baidu.com/view/15155.htm][size=2]氨基酸的化学检测法[/size][/url][size=2]，色谱法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]结合电化学检测器，这个在学校的时候做过一段时间，分离度、定量都不错，不过仪器价格挺贵的，用的是戴安600，据老师说价格好贵，没具体问多钱。[color=#0084a0]四 本实验前言[/color] 样品是公司科研部门送来检测一下纯度，首先确定方法。化学法太麻烦，很多都是显色反应，显色剂手头又没有，如果打申购购买的话来不及了，而且本实验室又没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，所以就想用手头有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来试试。[color=#0084a0]五 实验的准备工作[/color] 从氨基酸的理化性质可以看出，直接用GC肯定是不行的，高温熔融即分解，所以考虑用衍生化处理的办法，氨基酸不是有羧基吗？这玩意儿上面的氢应该很活泼，用硅烷化把那个氢保护了应该就稳定了，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]应该问题不大，说干就干，手头有高活性的硅烷化试剂（具体名称略去，反正呢是很贵的那种，极高活性的，常温即可上保护基），处理后用手头的色谱柱进行分离，结果如下。========================================================仪器型号：GC-2014C载气：He分析柱：DB-1检测器：FID柱温程序：60度，10度/min升温样品：L-丙氨酸（样品需经硅烷化衍生化具体过程：取大约20mg样品至样品瓶中，加入硅烷化试剂0.2ml，用60度水浴加热60分钟，如果溶解性差，可以滴加3-5滴的DMF，如果处理后还有未溶解样品，过滤，将清液进样检测）参考图如下[/size]=========================================================================[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009291326_247968_1621482_3.jpg[/img]=====================================================================================[size=2][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离后，经过GC-MS确认结构，图上1.87的峰为样品羧基被硅烷化后的产物，3.83的产物是羧基和氨基（一个氢）都被硅烷化的产物。[color=#fe2419]六 实验存在的问题[/color]1.由于柱子是DB-1,不是手性柱子，因此不同构型的氨基酸无法分离，即不能确定是L型的还是D行的氨基酸，如果两个构型混合则无法分离，只能分离其他杂质。2. 即使用的是活性极高的硅烷化试剂，溶解性能也很有限，并且放置时间要长，甚至还需要适当的加热，但是温度不宜过高，过高硅剂易分解。3.定量略显粗糙，我就用面积归一化法简单定了一下，好多杂质种类未知，因此很难校正。由于上述三个因素，实际上本实验的实际应用价值很有限，拿出来和大家分享，大家讨论是否还有上升空间。=============================================[color=#d6006d]特别感谢[b]pingguwu版友提供的文献，文献提供了另外的一种衍生化方法，以丁醇酯化，三氟乙酸酐酰化的办法来衍生化氨基酸，GCMS来测定，大家可以结合讨论。[/b][/color][/size]
请问色谱测试电子级硅烷或氯硅烷纯度的方法目前有公开的吗?哪位知道请指点下,暂时找到的，氦离子化检测器貌似可以，不过相关资料也比较少[em09508]
正己烷中正癸烷和甲醇中正癸烷可以用吗？做土壤C10-C40和C6-C9
硅烷化的玻璃衬管是否每次洗后都要硅烷化？有很多玻璃衬管在出厂时是硅烷化了的，但洗了后要不要再硅烷化啊？那个高手指导！
[b]一、概念[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）是以聚氨酯为主链，再通过小分子硅烷偶联剂对聚氨酯预聚体进行封端改性制得的聚合物。[b]二、历史[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）最早由联碳公司在1971年开发，之后GE、Bayer、Degussa、Wacker、Witco、Crompton等公司也相继开发了类似产品，日本钟渊化学工业公司于1979年成功开发硅烷封端聚醚。[b]三、性能[/b] 1. 优良的粘结性、耐老化性； 2. 良好的弹性和表面可涂饰性； 3. 固化时一般不会出现固化气泡的现象，且固化速度人工调节范围广； 4. 硅烷链段的引入使其具有良好的耐水、耐热性。[b]四、制备方法[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）一般有两种合成路线： 1、首先合成端羟基聚氨酯预聚体，然后合成SPU[align=center][img=,690,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161034319588_7400_2879355_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align] 2、首先合成端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，然后合成SPU[align=center][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161034540475_8781_2879355_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][b]五、原料选择[/b] 1、多元醇：聚醚多元醇，聚酯多元醇，植物油多元醇。 聚醚多元醇制备的聚氨酯一般具有良好的弹性和延伸率，醚键的旋转比较容易，使其具有良好的耐低温性、疏水性和耐水解性。 聚酯多元醇中含有强极性的酯键，内聚强度大，产品强度和硬度较大。 植物油多元醇如蓖麻油价格低廉、天然可再生且来源丰富。 2、异氰酸酯：MDI、TDI、IPDI、HDI。 MDI、TDI等芳香族异氰酸酯强度硬度大，价格便宜，易黄变。IPDI、HDI等脂肪族异氰酸酯柔性好，强度硬度较小，价格高，耐候性好。[sup][/sup][sup][/sup][align=center][img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161035527448_7499_2879355_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/align] 3、硅烷[b]六、应用[/b] 1、密封胶 目前，硅烷封端聚氨酯用于密封胶基础聚合物的研究已比较成熟，日本钟渊化学公司、美国联碳公司、德国德固赛等公司均有相应的硅烷改性聚氨酯密封剂产品，国内对SPU密封胶配方的研究也比较全面。由于SPU密封胶的力学性能比较广泛，所以其既能应用于低模量、低粘度的建筑密封胶，也能用于高模量的汽车密封胶，并可与汽车的挡风玻璃、后窗玻璃等形成稳固的粘接。 2、粘合剂 硅烷封端聚氨酯端基为硅烷氧基，在一定湿气下硅烷氧基水解成硅羟基，硅羟基进而可以和各种基材表面的羟基发生缩合反应生成Si-O-Si键。Si-O-Si键非常稳定，在硅烷封端聚合物与基材的表面架构起一座键桥，使得SPU与各种基材（如玻璃、金属、石材、混凝土等）的粘接性非常好，粘接强度很高。近年来，SPU粘合剂或SPU胶粘剂甚至扩大到对尼龙、丙烯酸树脂、玻璃纤维、PVC等各种塑料材料的粘接。 3、反应型热熔胶 硅烷封端聚氨酯预聚物在常温或高温下都具有一定流动性，能够润湿被粘基材的表面，同时硅烷氧基又能与湿气反应形成交联粘接结构，所以可以作为反应型热熔胶使用。在SPU热熔胶中，由于硅氧链段趋于向表面富集，表面能比传统聚氨酯热熔胶低，因而SPU热熔胶可以对一些低表面能的基材进行浸润和粘接，延伸了传统聚氨酯热熔胶的应用范围。SPU反应型热熔胶中的一般具有使用简便、粘接强度高、耐热性能好等特性。 4、涂料 瓦克化学公司指出硅烷封端聚醚因把硅烷直接连接在基础聚醚聚合物上，分子内只有氨基甲酸酯基团，不含脲键，分子间氢键作用较弱，制备的硅烷封端聚醚粘度较小，可以用来配制高性能无溶剂涂料。 参考文献； 马文石.硅烷封端聚氨酯的制备及其在涂料上的应用研究.广州：华南理工大学，2014. 姚晓宁，张军营，齐士成.硅烷改性聚氨酯的合成及力学性能的研究.石油化工，2006,36（4），383-387.[list][*]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]
硅烷化的玻璃衬管是否每次洗后都要硅烷化？有很多玻璃衬管在出厂时是硅烷化了的，但洗了后要不要再硅烷化啊？那个高手指导！
以线性硅油和氨基单体为原料.用碱性聚合法合成速溶性氨基硅油.由于速溶性氨基硅油分子中的氨基和羟基与水形成氢键.所以能够达到速溶效果．讨论了速溶性氨基硅油在各类织物整理中的应用.并将速溶性氨基硅油乳液和普通氨基硅油乳液的性能作了对比．结果表明:速溶性氨基硅油用于处理锦纶.丝绸类等织物可使织物手感得到更大的提 关键词:速溶性氨基硅油;线性硅油;碱性聚合;合成;织物后整理;应用氨基硅油作为表面活性剂常被用于织物后整理中.用它整理后的织物具有其他纺织助剂难以达到的柔软滑爽的手感.因而在纺织工业中占有越来越重要的地位．目前市售普通氨基硅油乳化工艺复杂.硅油粘度大.难乳化.乳液不稳定.整理后的织物手感和亲水性都很差.常出现油斑.影响了产品的品质．普通氨基硅油一般是用D或DMC为原料.用碱作催化剂.加封头剂进行封端． 为克服上述缺点.本实验在遵循氨基硅油特性的基础上改进了氨基硅油的合成工艺.得到了速溶性氨基硅油．它不仅保持了普通氨基硅油原有的柔软.平滑性.还具有粘度适中.易乳化.乳化后不结皮等特性.与其他整理助剂共浴性又好．速溶性氨基硅油分子嵌段均匀.特别适用于锦纶.丝绸类织物.在赋予织物优越手感的同时.还使织物亲水性有显著的提高．速溶性氨基硅油以线性硅油为原料.产品的硅油分子嵌段均匀.利于织物的后整理． 1实验 l_1原料 N-B一氨乙基一一氨丙基甲基二甲氧基硅烷:蓝星星火化工厂;线性硅油:上海崇越贸易有限公司;碱性催化剂:上海试剂一厂;VL化剂(复配):南京康迪亚化学有限公司;二次蒸馏水或去离子水:自制．
原材料正癸烷要求使用GC测主含量，各位老大们有谁测过正癸烷的，教教我方法呗！！！我们这里用的是安捷伦的7820，FID检测器，想要方法和色谱图~~~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif。。。（还有悬赏积分最后怎么给啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif还没有弄明白~~~）
[b]硅烷站的消防系统[/b]硅烷站的消防系统设计方面应符合现行国家标准的《建筑设计防火规范》GB50016的有关规定。当然，硅烷站的要求级别更高，会有很多细节要求。室内外的硅烷站会有不同的要求。设置在室外的硅烷站，硅烷的输送系统应设置雨淋系统，雨淋系统宜采用手动启动方式。[b]设计参考：[/b]硅烷站的消防系统要切实考虑到安全，生命安全永远排在特气使用的第一位。硅烷站在发生火灾时候，在没有关闭泄露钢瓶之前，严禁扑灭硅烷火焰。发生火灾时，硅烷钢瓶和使用到硅烷的相关设备，应该有冷却措施。雨淋系统设计的喷水强度不宜小于12L/(min*m2)，火灾延续时间不应小于2h，雨淋系统保护部位应包括硅烷钢瓶、大宗硅烷储罐及工艺气瓶柜。消防系统的管道应采用金属管材，接口应采用丝扣、焊接；在站房边界15m范围内的管道不得采用以橡胶为密封材料的沟槽式连接方式。相应的消防检查对于硅烷站的检查肯定越来越严格，不同于一般建筑的消防系统，硅烷站的消防系统不仅仅针对站点建筑，还包含设备、管道、整体环境部署等。
换了工作单位，接手时听说农残的盲样检测结果不理想，仔细询问才知道原来是玻璃衬管一直没有进行过硅烷化处理，只是用丙酮清洗。于是请购了硅烷化的玻璃衬管和二甲基氯硅烷（两者价格都挺贵的），但是不知道硅烷化玻璃衬管用多长时间后就要进行硅烷化处理？
[b]硅烷站的采暖通风与空气调节[/b]硅烷站由于其潜在风险，采暖通风系统的要求也很高。开敞式布置时，有一定的通风效果，不能满足开敞式条件时，硅烷站应设置强制通风系统。硅烷站若为封闭式建筑时，严禁采用循环空气调节系统。封闭式硅烷站的室内温度、相对湿度应满足气瓶柜的要求。气瓶柜无室内温度要求时，室内设计温度宜为25℃±3℃。[b]排风量的计算：[/b]气瓶柜内的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足气瓶柜内的硅烷体积浓度小于0.4%，气瓶颈部和管道机械连接处的气流速度应大于或等于1m/s。另外，房间内（当硅烷气瓶组直接暗转在）的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足房间内的硅烷体积浓度小于0.4%。封闭的硅烷站应设置事故排风，事故排风量根据事故泄露量计算确定，但换气次数不应小于12次/h。硅烷站外应设置紧急按钮。值得一提的是，硅烷站排风系统应设置备用机组。硅烷站空调系统应保证在空调机组维护或有故障时，也能满足硅烷站的通风要求。硅烷站的排风系统、空调系统应设置应急电源。空调系统、排风系统风管应采用不然材料制作，排风风管应采用刚性风管。风管保温应采用不然或难燃材料。[b]硅烷站的采暖通风与空气调节[/b]硅烷站由于其潜在风险，采暖通风系统的要求也很高。开敞式布置时，有一定的通风效果，不能满足开敞式条件时，硅烷站应设置强制通风系统。硅烷站若为封闭式建筑时，严禁采用循环空气调节系统。封闭式硅烷站的室内温度、相对湿度应满足气瓶柜的要求。气瓶柜无室内温度要求时，室内设计温度宜为25℃±3℃。[b]排风量的计算：[/b]气瓶柜内的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足气瓶柜内的硅烷体积浓度小于0.4%，气瓶颈部和管道机械连接处的气流速度应大于或等于1m/s。另外，房间内（当硅烷气瓶组直接暗转在）的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足房间内的硅烷体积浓度小于0.4%。封闭的硅烷站应设置事故排风，事故排风量根据事故泄露量计算确定，但换气次数不应小于12次/h。硅烷站外应设置紧急按钮。值得一提的是，硅烷站排风系统应设置备用机组。硅烷站空调系统应保证在空调机组维护或有故障时，也能满足硅烷站的通风要求。硅烷站的排风系统、空调系统应设置应急电源。空调系统、排风系统风管应采用不然材料制作，排风风管应采用刚性风管。风管保温应采用不然或难燃材料。
有没有正癸烷的现成色谱图，和条件。
硅烷气体中的氯化物对硅烷有什么影响
硅烷化样品处理--经验交流在做硅烷化样品处理的同事进来讨论一下在做硅烷化样品处理的同事进来讨论一下各位色友，硅烷化样品处理经验来交流共享：1.本人在做甘二酯硅烷化样品处理，GC如不是冷柱头进样，则校正因子不变化很大。2.所有条件相同，进样体积不一样，校正因子变化也很大。这是为什么？我的EMAIL:hbb79a@yahoo.com.cn 现在怀疑是要用冷柱头进样器
有做过不锈钢的硅烷化处理的大神吗？用二甲基二氯硅烷能对不锈钢进行硅烷化处理吗？具体该怎么操作
各位大侠中有没有从事酯类物质硅烷化处理的同仁，请教一下如何做好硅烷化问题？我的情况是从藻类提取的到甘三酯，进行硅烷化分析其中组成，因为硅烷化试剂比较昂贵，所以我加入的反应体系比较小才150-200ul左右，因此无法过膜，每次硅烷化后都是直接进样分析，但是检测结果显示硅烷化得到的样品比较脏，基线比较高，可能覆盖了一些痕量目标物。而且有个比较郁闷的问题是每次做出来的结果都不一样。请问大侠们如何怎样做好这个硅烷化前处理，让检测结果具有好的重现性呢？急盼高手！
1.请问大侠们硅烷化的目的，以及硅烷化后与柱子载体产生的化学反应机理
各位同行： 本人因实验的需要，想购买一些键合硅胶用的硅烷化试剂，例如正辛基二氯硅烷，十八烷基三氯硅烷，苯基二甲基氯硅烷等。 望能告知联系方式。我的电话是：02287401575。姓刘。
甲硅烷：SiH[sub]4[/sub] 无色无臭气体、密度1.44克/升，熔点-185℃，沸点-111.8℃，不溶于水。乙硅烷：Si[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub] 无色无臭气体，密度2.87克/升，熔点-132.5℃，沸点-14.5℃，微水解。硅原子跟碳原子结构相似，可跟氢组成一系列硅氢化合物。硅氢化合物总称为硅烷，通式是Si[sub]n[/sub]H[sub]2n+2[/sub]，目前已制得的有一硅烷SiH[sub]4[/sub]也叫甲硅烷到六硅烷Si[sub]6[/sub]H[sub]14[/sub]共六种。
Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]
硅烷化怎么回事呢？什么叫硅烷化阿？为什么要进行硅烷化处理呢？比如衬管，石英棉等
RT: 用作衬管去活的硅烷化试剂二氯二甲基硅烷的部件号
请问在对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]内衬管进行了硅烷化处理后，在投入使用前有没有比较简单的方法确定硅烷化的效果？
我公司现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做硅烷的分析，使用的是氢火焰检测，据说硅烷产生的SiO2污染氢火焰检测器，不知道长期用是否合适？清洗起来方便吗？我公司是做有机硅的，以前是聚合物，上了几个单体，天天要测，现用仪器是几年前的国产老机器，毛细管柱，改测硅烷才几天，暂时看不出问题希望买台新的，银子不多，只考虑国产货
我要推广仪器
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MALDI-TOF在临床微生物领域的技术应用进展
2013赛默飞色谱质谱光谱新品在行动
硅烷化试剂使用中的注意事项
硅烷化试剂使用中的注意事项！
氨基酸
关于硅烷化得一个问题
【第三届原创大赛】氨基酸也可以用气相来检测，有图有真相！
【求助】电子级硅烷或氯硅烷的资料
正己烷中正癸烷和甲醇中正癸烷可以用吗？做土壤C10-C40和C6-C9
【求助】硅烷化的玻璃衬管是否每次洗后都要硅烷化？