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望春花酮

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  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 制备液相色谱:小领域服务大行业——访苏州汇通色谱分离纯化有限公司总经理戈兆松
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为助力国产科学仪器发展,筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业,在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下,由仪器信息网主办、我要测网协办的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " “国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。 /span 秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目 /span ,筛选、挖掘一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,通过公益性的报道、走访、调研、视频、线下座谈会等方式展现其基本情况,在企业发展的关键时期“帮一把”。 /p p style=" text-align: justify "   苏州汇通色谱分离纯化有限公司(以下简称:汇通色谱),创立于2009年,是一家以自主知识产权技术和产品为核心,具有独立研发能力的高新技术企业,主要以药厂、生物制品企业、高纯度化学制品企业、质量鉴定单位、大学、科学研究机构和生物技术公司为目标客户,提供高效、高选择性制备色谱分离柱产品、高纯度产品纯化解决方案等。仪器信息网近期采访了汇通色谱公司的总经理戈兆松,与他就汇通公司的成立、发展情况以及主营产品等相关内容进行了深入的交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bfde3bd5-a2a7-4118-9204-143561de4665.jpg" title=" 戈总.jpg" alt=" 戈总.jpg" width=" 300" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "   苏州汇通色谱公司总经理 戈兆松 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:请简单介绍下汇通色谱公司的发展历程以及公司定位。 /strong /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 苏州汇通的创始人是华东理工大学特聘教授、大连化学物理研究所兼职研究员的张维冰教授。其运用多年在学术研究中获得的技术累积以及对国内外仪器的熟悉与了解,于2009年在苏州创立了本公司。公司始终秉承专业、求实、开拓、创优的经营理念,被国内市场接纳的同时也得到了国家的肯定与认可,并在2011年被评为“姑苏创新创业领军人才单位”、2014年获得科技部中小企业的创业基金资助、2017年被授予“高新技术企业”证书。与市场上现存公司相比,汇通色谱拥有的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 专利分离介质,高纯度色谱纯化工程设计核心能力 /span ,已发展高通量、高选择性、高分离效率的模块式分离系列产品及配套的相应解决方案,除为企业提供高性能的色谱分离柱系统系列产品外,还可以直接提供复杂样品体系的纯品,为企业的“工程化”提供一条龙服务。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:汇通色谱当前的主营产品及其技术上的优势。 /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 汇通色谱: /strong 公司成立至今已十年整,在这些年里我们始终专注于制备液相色谱领域。从硬件到软件,公司的经营重心主要有两点: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一点是侧重于制备液相色谱仪器设备的研发 /span ,其中包括了中高压恒流泵、紫外检测器、色谱柱及馏分收集器。目前这套已利用自主产权的系统设备实现了小试、中试阶段的国产化。值得一提的是,我们的中压色谱柱在内壁光洁度、耐压方面可媲美国际主流产品,并在业内获得了较高的认可度。第二点则是发挥了张教授的看家本领: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯化工艺开发 /span 。针对样品如何选择固定相、流动相,以及样品溶解的方式,开发成熟的工艺,这是软实力,也是我们公司拥有的技术优势。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 多年来,汇通色谱开发了大量的应用案例,包括鱼油、利拉鲁肽的纯化工艺以及2D-LC的手段分离制备了葛根异黄酮化合物等。 /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:目前国内制备液相色谱的发展现状如何?汇通色谱研发制备型二维液相色谱的出发点是什么?研发过程中遇到最大的困难是什么? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 制备液相虽然是一个小领域,但服务的却是一个大行业,最大的客户是制药企业,做植物提取物、标准品、以及合成需要纯化合成的物质,可以说,凡是需要得到高纯原料的领域几乎都可以运用制备液相。 /p p style=" text-align: justify "   谈到我们研发中的困难,主要有两点:资金与技术。研发型企业最担心的是销售,没有销售额就无法支撑公司的发展,汇通色谱之所以能沉下心来做研发,一方面是因为我们得到了科技部中小企业创新基金的资助 另一方面是我们拥有很强的运营团队,其很好的支撑了制备色谱的销售,有了销售才有利润支撑我们的产品。关于开发技术上的困难点,二维是一个系统,需要光学部件、机械部件、电子部分、软件控制、化学应用等各方面有机的结合。因为 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 我们团队的应用实验室,积累了长期的纯化服务经验,这也使得我们的二维系统得以从理论变为“落地的“产品。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" width: 403px height: 351px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/039100aa-78d2-4a83-915c-15fbf2a2d4de.jpg" title=" 2.jpg" width=" 403" height=" 351" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c4401f7c-5004-4af8-a8f5-e24d593c83b8.jpg" title=" 3_2.jpg" / /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:汇通色谱的制备型二维液相色谱系统什么时候推出市场?这款产品的主要创新点? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 二维液相色谱系统完成硬件软件的搭建后, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 于2019年6月20日的国际原料药展上面世 /span ,展会期间我们收到了很多客户的问询,其中包括一些国外的客户。该款产品融合了国内首创的几项技术,目前正处在 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 开展应用案例的阶段 /span ,同时已有一家烟草公司表示了采购意向。 /p p style=" text-align: justify "   这款产品在以下几个方面进行了创新:一是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在线样品捕集并导入二维分析 /strong /span ,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化 二是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 自动化软件控制 /strong /span ,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集 三是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 正交模式应用 /strong /span ,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:与其他的制备液相色谱相比,二维制备液相色谱有什么优势?能解决哪些传统的制备液相难以解决的问题? /strong /span /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 该技术最大的优势就是 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一次纯化便可获得大量的化合物 /span /strong ,而常规的一维分离只能分离出几个产品。该设备适合复杂样品的分离纯化,例如植物中新型化合物的分离鉴定、药物中多种杂质纯化分离等。 /p p style=" text-align: justify "   就拿药物筛选人员在药物发现阶段来说,他们总是需要大量的化合物库,而常规的制备液相色谱需要好几天的分析时间,但二维制备液相色谱系统只需要 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 运行一次就可以得到接近上百的化合物库。 /span /p p style=" text-align: justify "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网:受整体环境的影响,目前色谱仪器市场的增长放缓,在这种情况下,汇通色谱如何提升自身的竞争力? /span /strong /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱: /strong /span 我们重视的是整体实力,市场某一方面的放缓并不会影响到我们的业务能力。我们 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 研发出二维制备液相色谱的差异化产品 /span ,其次在做好自己现有仪器的同时我们也会做 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 技术储备 /span 。我们自己一般都是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 生产一代、研发一代和储备一代 /span 。同时也会 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 根据客户日益变化的需求进行产品储备 /span ,比如近几年多糖领域的研究非常热门,我们就针对客户需求开发了多糖纯化专用仪器。正因为坚持这样”三代一体“的发展,相信我们在行业中会发展的越来越好。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 附:国产仪器腾飞行动“创新100”介绍 /span /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   为秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,在中国仪器仪表行业协会的指导下,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,通过公益性的报道、走访、调研,在企业发展的关键时期“帮一把”,助力国产仪器中小厂商腾飞发展。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   一、“创新100”入选标准 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (1) 企业主营业务为科学仪器 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (2) 企业主营产品具有自主知识产权,具备创新性 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (3) 企业总部设在中国 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (4) 企业科学仪器产品的年产值在3000万元以下 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   (5) 企业需是中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、仪器信息网会员之一。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   二、“创新100”申报流程 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   国产仪器腾飞行动“创新100”筛选流程包含以下环节:企业在线申报——企业创新能力审核——公益报道服务——线下资源对接——最具成长潜力企业评选。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   更多相关内容请点击进入专题 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100" target=" _blank" style=" text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " strong 《“创新100”助力国产腾飞》 /strong /span /a 。 /span /p p br/ /p
  • 同田生物携TBE-300C全新高速逆流色谱分离纯化系统参展CISILE2013
    同田生物携tbe-300c全新高速逆流色谱分离纯化系统参展cisile 2013 第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会cisile 2013于5月17日在北京圆满闭幕。上海同田生物公司携tbe-300c全新高速逆流色谱分离纯化系统参展cisile 2013,赢得了广大客户的好评以及关注,相关高校,科研单位,医药研发企业的负责老师也表示了强烈的采购意向。tbe-300c 主要用于中小分子的分离纯化,特别适合进行天然产物、中草药、化学合成物质、抗生素等中、小分子类物质的分离,并累积10克量级别的有效成分单体进行后续的科学研究。tbe-300c是公司全新的研发平台打造,体现高分离流速,高进样量,高分离效率,双泵平衡功能。 详细的产品资料,以及分离图谱案例,联系我们公司销售人员。 如下链接是详细的产品介绍 http://www.tautobiotech.com/products_06_01_300c.htm 上海同田生物技术股份有限公司,致力于分离纯化领域的研究开发,主要经营20a,300a,300b,200v,300c,1000a,5000a高速逆流色谱仪/高效逆流色谱,以及各个型号流量的中压平流泵,中压恒流泵,中压制备色谱。
  • 2017.03.07 同田与您相约上海交大分析测试中心——高速逆流色谱分离纯化与制备技术应用讲座
    2017.03.07 同田与您相约上海交大分析测试中心——高速逆流色谱分离纯化与制备技术应用讲座 报告内容简介:高速逆流色谱技术(High Speed Counter Current Chromatography)做为一个现代主流的分离纯化制备技术,以其独特的分离理论成熟运用于天然产物的分离纯化制备,在更多领域有更好的分离效果,如:微生物发酵活性物质的分离纯化,海洋有效新化合物的发现与制备,化学手性物质的分离纯化等。高速逆流色谱技术(HSCCC)以其纯化制备效率高、运行耗材成本低、极大保护活性物质,回收率高等优势,并发挥着越来越重要的作用。 报告时间:2017年3月7日(周二),下午1:30报告地点:分析测试中心317-319大会议室 报告人:王维娜博士,毕业于中国科学院生态环境研究中心环境工程专业,多年高速逆流色谱研究工作经验,包括环孢菌素A、B、C、D;必特螺旋霉素的分离;贝母中贝母素甲和贝母素乙的提取;刺五加提取物中紫丁香苷和刺五加苷E、大豆皂苷提取物中的皂苷类成分的提取方法研究;红霉素的分离纯化;用高速逆流色谱制备高纯度芦荟甙异构体和人参皂苷类化合物的工艺研究。 欢迎广大师生届时前往交流!
  • 百泰克发布百泰克全自动核酸提取纯化仪32通量新品
    无锡百泰克生物技术有限公司创立于2005年,一直致力于核酸提取与分析研究,坚持自主研发和引进国外先进技术相结合,经过十年的发展,已经成为集生命科学仪器、试剂盒、技术服务为一体的综合性高科技生物技术企业,产品覆盖科研、临床、诊断,在北京、深圳、江苏建有研发和生产基地,全国上百家代理、经销商,布局全国,形成了集研发、生产、销售、服务于一体,特色分子生物品牌。 百泰克超强设计的全自动核酸提取仪让你实现“样本进去,DNA出来”的便捷实验体验,全程不需要加试剂,不需要人工操作。得率更高!纯度更好!推出石蜡组织DNA最快捷自动化提取技术,2小时提取高质量DNA,产品特点:1、组织不必研磨,不必过夜消化,直接剪入试剂板,1.5小时左右提取DNA,DNA长度50kb~200kb,260/280:1.7~2.0,260/230≥1.5,特别适合于容易降解的动物肝脏组织,胰脏组织,海洋水产样本、昆虫样品。2、全血DNA提取得率:人5-12ug/200ul,羊4-10ug/200ul,猪牛5-12ug/200ul,禽类鸡鸭50-80ug/20ul,DNA长度50kb~200kb,260/280:1.7~2.0,260/230≥ 1.5。3、血清、血浆、细胞、细菌、体液、拭子等均可直接提取,DNA完整性高于离心柱试剂盒,得率纯度和离心柱试剂盒相当。4、超高灵敏度病毒DNA、RNA提取技术,使你轻松提取血清中微量的病毒DNA、RNA及微量游离核酸。5、通量大,一次提取32个样本,8小时提取300个左右样本,仪器可以申请投放! 创新点:体积更小,跟原有的核酸提取仪相比,AU1001S可以放置在生物安全柜中。 百泰克全自动核酸提取纯化仪32通量
  • 博纳艾杰尔——致力于成为分离纯化整体解决方案领域专家
    第十五届世界制药原料中国展(CPhI China),暨第十届世界制药机械、包装设备与材料中国展(P-MEC China)于2015年6月24日在上海新国际博览中心盛大开幕。来自国内外的2800余家企业同台展示其最新的产品及技术,上万名观众近距离的与参展企业进行了沟通和交流。在此次展会上,仪器信息网编辑有幸采访到了博纳艾杰尔科技有限公司总经理汪群杰博士。  博纳艾杰尔科技是一家总部位于中国海滨城市天津的国际化公司。秉承为全球科学家提供高效化学分离材料的原则,长期致力于研究、发展、生产分离性材料及设备。2009年,博纳艾杰尔生产的Venusil AQ C18色谱柱成功入选《欧洲药典》,成为我国首个进入欧洲药典的色谱柱。2010年底,博纳艾杰尔成立了仪器事业部,标志着博纳艾杰尔的主要业务由单纯的分离材料开发开始向分离纯化仪器进军。2011年,博纳艾杰尔开发的MAS-QueChERS系列产品首次进入美国FDA实验室,用于农残、兽残、食品添加剂等快速检测应用。2014年,博纳艾杰尔生产的CHEETAH MP 200中压制备色谱系统入选国产好仪器。截至目前,博纳艾杰尔成功开发了高纯色谱填料和色谱柱、样品前处理设备和萃取柱、高效快速分离制备纯化系统等多系列产品,同时博纳艾杰尔还承接并完成了多项色谱相关的国家科技攻关项目,拥有专利成果20余项,部分成果荣获国务院“国家科学技术进步奖二等奖”,滨海新区“首届科技进步一等奖”和多项天津市“科技进步奖”。Cleanert DNPH 醛酮气体样品采集管和CHEETAH 中压快速纯化制备系统先后入选“国家重点新产品”。博纳艾杰尔科技有限公司展位  此次CPhI 2015展会上,博纳艾杰尔展出了多款分析/制备型液相色谱柱、Claricep 中压制备柱、Cleanert 固相萃取柱、高效纯化制备系统及可与之配套使用的单极四极杆质谱仪等拳头产品。汪群杰博士介绍到,此次展出的高效纯化制备系统是为有机化学家量身打造的高效分离、纯化设备!其具有性能高、通量高、灵活、便捷,高性价比等特点,配合单极四极杆质谱仪使用可显著提升实验人员日常工作效率。高效纯化制备系统可帮助实验员在实验完成后直接进行质谱仪检测,通过质谱仪判断合成的物质是否正确,再把目标物数据输入到Flash快速制备色谱仪器中,便可把样品自动纯化出来。可实现24小时连续工作,极大的提高了工作效率。相信尤其面对一些CRO公司、药物研发企业和学校中的研究所等客户时,可以得到很好的应用。博纳艾杰尔科技有限公司高效分离纯化系统  汪群杰博士谈到,博纳艾杰尔高效纯化制备系统无需溶剂过渡可实现反相体系、正相体系顺序操作,自动检测,馏份收集的实验进程。通过这样的设计,满足了用户在实验过程中所需要的高效率和高通量的要求,例如做多个样品的过夜反应。针对CRO公司,博纳艾杰尔可提供个性化的远程控制系统,实验人员在值班室中即可监控实验室中设备的运行情况,当设备出现问题时,该系统会自动进行报警,从而更好的帮实验人员提高了工作效率,降低了人员成本。  未来,博纳艾杰尔科技公司将通过不断的创新、探索、成为全球分离材料的研发、生产以及分离设备制造的世界领军者之一。为保护全球环境、维护人类健康的科学家提供质量可靠的分离技术。致力于成为分离纯化整体解决方案领域专家。
  • “小贝开讲”之胞外囊泡的超离“二维”精准纯化模式
    时间:2018年3月29日 14:00 - 15:00内容简介:超速离心一直是胞外囊泡分离和纯化的标准推荐方法之一。但没有一种单一的分离纯化方法可以完美无缺地精准纯化出特定目标颗粒,不同方法均具有其优点及局限性。我们将以胞外囊泡的分离纯化为例,深入分析超速离心如何通过不同的实验设计,分别从颗粒的“直径大小”和“密度”两个维度综合利用,从而有效去除各种或大小或密度与目标囊泡想接近的各种杂质,为下游的精准分析提供更加可靠的精准纯化样品来源。2016年和2017年,我们分别开设过两场外泌体纯化方式介绍的在线专题讲座,分享了如何高通量、可重复地获取完整的、高纯度的外泌体颗粒,介绍了超速离心这个当今外泌体分离纯化的经典方法。讲座受到了很多外泌体研究者的好评和鼓励,并持续不断的与多位相关研究老师互动,一起探讨和交流。为满足更多研究者和技术人员的对于渴望深入了解和掌握使用超离对外泌体进行分离和纯化的要求,今年我们再次开设相关主题的在线讲座。讲座将结合过去两年我们与用户沟通交流后得出的各种经验和教训,总结了一套更加深入、更加具体的外泌体超离纯化流程优化方案,从而使外泌体的纯化过程更加稳定和可重复,更加适用于后续的临床检测和工业生产的需要。如果您在外泌体分离纯化过程中碰到了疑难问题迟迟未有解决?欢迎您来参加我们的在线讲座,讲座后我们将预留足够的答疑时间,您有何相关问题都可与我们沟通,我们将与大家充分共享相关的经验。主讲人简介:霍德华贝克曼库尔特生命科学部离心机产品经理 从事细胞与分子生物学实验室科研及相关产品的应用支持和市场推广工作15年,对各种细胞、核酸、蛋白的常用和前沿技术及仪器具有广泛而深入的了解,曾参与了多个实验室多种技术平台的构建与优化。目前在贝克曼库尔特公司负责离心机产品线的全国市场及应用推广业务,可为客户提供离心机及周边相关的实验完整解决方案支持。近年来,已协助国内外多家客户成功搭建外泌体相关的超速离心分离纯化技术平台,并为各地贝克曼库尔特离心机的新老用户提供了多场专题培训及疑难解答,在各种超离应用领域,特别是外泌体分离纯化上积累了丰富的经验。 如需报名或索取相关资料,请在线留言,告知需要参加的讲座名称。
  • 【和泰纯水知识集锦】第3期-水的纯化方法
    一、微孔过滤法微孔过滤法包括三种类型:深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构,就像筛子一般,将大于孔径的颗粒,都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的),而表面过滤则是多层结构,当溶液通过滤膜时,较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来,并主要堆积在滤膜表面上。由于上述三种滤膜的功能不同,因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式,可去除98%以上的悬浮固体,同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞,因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体,所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点,以去除最终残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如:0.22μm微孔滤膜,其可滤过所有的细菌,通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。二、活性碳吸附法有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质,离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子),但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆,这过程称为树脂的“污染阻塞”现象,不但会减少树脂的寿命,而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂,可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前,以去除非离子性的有机物。活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关,某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯,以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时,活性碳与其他相关纯化单位的相关配置,是一项极为重要的项目。三、反渗透法反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。当二种不同浓度的溶液,由一个半透膜隔开时,渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜,水将浓度较高的溶液稀释,后造成浓度平衡。在水纯化系统中,施加压力于高浓度的溶液中,以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜,并可加以收集。由于RO膜致密度极高,因此,产出的水流很慢,需要经过相当的时间,贮水箱内才会有足够的水量。RO膜可执行离子排除,使得只有水可通过RO膜,其余所有的离子及溶解的分子都被截留,并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除,带电荷愈大,排除性愈高,所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子,但是,对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜,RO膜包括由乙酸纤维酯制成,或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准,经过适当设计后,RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统很好的前处理方法。四、离子交换法离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时,则离子交换法在整个纯化系统中,将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子,却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上,并以树脂作为培养基,使得微生物可快速生长并产生热源。因此,需配合其他的纯化方法设计使用。五、EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔,在电场的作用下,离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔,这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。六 、超滤法超滤(UF)是一个过滤术语,指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间,中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒,而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛,它以尺寸为基准,让溶液通过极细微的滤膜,以达到分离溶液中不同大小分子的目的。超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜,可截留大部分某种特定大小以上的分子,包括:胶质、微生物和热源。较小的分子,例如:水和离子,都可通过滤膜。所以,超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩,但是,仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围,在所有的实例中,超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。七 、紫外线照射法紫外线照射法已广泛的使用在水处理上,低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法,因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。近来在UV灯制造技术方面的进步,已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管,这种光波长组合可利用光氧化有机化合物,接着这种特殊灯泡,将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。八、蒸馏法蒸馏法是通过改变水的形态,从液态到气态再回到液态,将水和污染物分离。蒸馏法的每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样,蒸馏法生产纯水的速度较慢,所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电,每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计,蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm,因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的,但如果保存不当,一段时间后就不再是无菌的了。九、凯得菲(KDF)凯得菲(KDF)的作用及功效:凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒,它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作,在与水接触时,合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统,这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度,可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术,可大辐度延长了系统寿命,减少重金属、微生物、污垢,降低了总费用,减化系统维护。(1) 去除强氧化剂(余氯)凯得菲(KDF)具有强大的还原能力,能去除水中的各种强氧化剂,对余氯特别有效。(2)去除重金属凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子,如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子,它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下:金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应,生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面,或进入凯得菲(KDF)晶格中,从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如,水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子,并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应,X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜-汞合金。(3)去除硫化氢在应用膜法进行水处理时,如果选用地下水作水源,水中可能存在硫化氢,硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面,凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能,生成的硫化铜不溶于水,可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除(4)减少悬浮固体凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目,最小的颗粒约110目,也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用,通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。(5)减少矿物质结垢(6)抑制微生物繁殖凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖,通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括:氧化还原电位的变化,氢氧根离子和过氧化氢的形成,介质中锌的溶出等。在一般情况下,凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时,能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖,从而防止了微生物对膜的破坏。【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • 关于举办“生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班”的通知
    【简介】   &ldquo 生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班&rdquo 于中国国际纳米技术产业发展论坛暨纳米技术成果展同期举办。论坛着眼于生物医药分离纯化研发与生产中的实际问题,聚焦最新分离纯化介质,新方法,新途径,特邀国内一线实战型的著名专家作专题报告,探讨分离纯化解决方案。   实验技能班邀请具有蛋白纯化培训和项目指导经验的中国科学院资深专家主讲。培训包括理论讲解和实际操作,内容涵盖蛋白质纯化方案的设计及实验过程,以及色谱填料装柱、柱效评定、分离、再生等操作全过程,旨在帮助学员在短时间内掌握蛋白质等生物大分子分离纯化全过程,并提高学员的实际动手操作能力。   【时间、地点】   生物药物分离纯化技术学术分论坛   报到时间、地点:2014年9月24日,苏州国际博览中心6A馆一楼   论坛时间、地点:2014年9月25-26日,苏州国际博览中心6A馆   生物药物分离纯化技术学术实验技能班   报到时间、地点:2014年9月26日,苏州纳微科技有限公司   培训时间、地点:2014年9月27-28日,苏州纳微科技有限公司   【承办单位】   中国生物工程杂志、苏州纳微科技有限公司   【演讲嘉宾】   姜韬:中科院遗传与发育研究所 发育生物学研究中心 高级工程师   演讲题目:生物工程下游的几个重要问题&mdash 疫苗、抗体纯化重点问题以及下游样品预处理问题   马百平:军事医学科学院 放射与辐射医学研究所 研究员 博士   演讲题目:天然产物的分离纯化   张维冰:华东理工大学 特聘教授 苏州汇通色谱分离纯化公司 董事长   演讲题目:中低压色谱生物分离的技术特征   林东强:浙江大学 生物工程研究所 所长 教授 博士生导师   演讲题目:混合模式层析新方法及其应用研究   李荣秀:上海交通大学 生物制造实验室(重大新药创制&rdquo 国家科技重大专项生物技术新药中试放大及分离纯化技术平台)主任 教授   演讲题目:定制亲和纯化技术对生物药生产经营的战略作用   SAM.XIE:苏州纳微生物分离纯化有限公司 总经理、博士   演讲题目:生物制药层析过程的参数优化及工艺验证   江必旺:北京大学深圳研究生院 纳米中心主任 教授 苏州纳微科技有限公司 总裁   演讲题目:纳微米球的可控制备及其在生物药物分离纯化上的应用   其他嘉宾:(待定)   演讲题目:工业化HPLC发展趋势及其在制药工业上的应用   【会议征稿】   本次会议就生物制药专题进行征稿:研究论文要求报道比较完整、全面的原创性研究工作 综述性文章要求分析和评述本领域相关的现状和发展、国内外最新的研究进展和动态、科技成果转化应用等方面内容,要有独到见解和指导性意见。经评审符合要求的论文,将优先、快速发表在全国生物学核心期刊《中国生物工程杂志》。   具体投稿要求与方式,请登录《中国生物工程杂志》网站www.biotech.ac.cn,参考《中国生物工程杂志投稿须知》并在线投稿。   【参会费用】   生物药物分离纯化技术学术分论坛会务费:现场报名,2000元/人 2014年9月19日之前注册,1800元/人 2014年7月31日之前报名并付费,1500 元/人,1300元/学生,同时可以获赠价值300元的纳微公司相关产品(色谱填料或色谱柱)兑换卷。会务费包含:讲课费、会议资料、参会证、礼品、茶歇、午餐以及分论坛晚宴。   生物药物分离纯化技术学术实验技能班培训费:2200元/人(含午、晚餐费),2900元/2人,住宿统一安排,费用自理。   凡同时报名参加分论坛和实验技能班,可以享受优惠价3200元/人。   付款信息:   户名:苏州纳微科技有限公司   开户行:工行苏州工业园区支行   帐号: 1102020309000256725   提示:汇款后请将底单传真之会务组,以便核实。   【参展】   分论坛会场预设10个展位,收费标准:3800元/个。展位有限,欲订从速(每个展位免费提供2个参会名额,享受注册会员参会待遇),欢迎相关厂商报名参加。   【住宿安排】   您可以通过会务组安排预定以下酒店,也可自行安排,费用自理。   如家快捷酒店苏州园区独墅湖高教区店(经济连锁型酒店):标准大床房/双床房,200元/间夜(含早餐),有班车。地址:苏州工业园区星湖街218号鲜橙广场。   书香世家酒店月亮湾店(四星级):标准双床房,370元/间夜(含早餐) 标准大床房,350元/间夜(含早餐)。有班车。地址:苏州独墅湖高教区若水路398号。   【联系方式】   苏州纳微科技有限公司   联系人:朴京林 0512-62956000-812 187 6288 2635   展位咨询与预定: 林海春 0512-6295 6302 1801310 1169   传真:0512-62956018   邮箱:info@nanomicrotech.com pjl@nanomicrotech.com   地址:苏州工业园区星湖街218号生物纳米科技园C1栋   网址:Http://www.nanomicrotech.com   中国生物工程杂志   苏州纳微科技有限公司   2014年6月   生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班参会回执表 单位名称 通信地址 邮编 姓名 性别 职称 电话/手机 E-mail 参加项目 (论坛/实验技能班)   生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班住宿预订表 单位名称 联系人 电话 手机 E-mail 姓名 性别 住宿信息 (如家快捷/书香世家) 单住/合住 入住日期 离店日期   提示:以上回执表均需盖章 会务组在收到住宿预订表后,会为您发送《酒店预订确认函》,请收到《酒店预订确认函》后将住宿费用汇款至我方账号。   生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班展位申请表 企业名称 联系人 企业性质 □国外企业 □国内企业 □合资企业 □其它 地 址 邮 编 参展类别 □仪器设备与技术 □实验室常用设备与技术 □环境监测仪器 □实验器材 □计量仪表 □工业在线及过程控制仪器 □检测技术信息 □计量仪表 □其它 展位申请 ___________ 个 展 位费 大写:_____________________________ 小写:¥____________ 联 系 人 电话/手机 E-mail 关注的主题报告 希望约见的专家 其 他
  • 关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制 技术应用与装备开发论坛”的通知
    关于举办“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”的通知各有关单位:精细化工高纯化学品是我国现阶段化工生产高质量、高端化发展的关键,是化学工业中最具活力的新兴发展领域之一,是国内外产业界和学术界抢占的战略制高点。分离提纯精制技术是其生产工艺过程中的核心环节,是产品质量的重要保证。为了进一步促进国内精细化工高纯化学品领域的技术交流,我单位将于2024年6月28日-30日在南京召开“2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛”。本次大会将围绕精细化工高纯化学品的分离提纯、智能优化、分析检测、节能降耗及其关键设备等研究方向,涵盖精馏、结晶、吸附、膜分离、萃取、吸收、检测等分离技术在基础理论研究、工艺流程、工业化生产等相关进展,通过产学研用的结合,助力企业实现转型升级高质量发展,解决我国面临的“卡脖子”技术难题,推动精细化工高纯化学品和高端材料及下游应用。诚邀全国高等院校、科研院所、企事业单位在高纯化学品及相关领域工作的专家学者、科研人员、工程技术人员、管理人员等参会交流。现将有关事项通知如下:论坛主题: 展示最新应用成果助力行业高质量发展一、会议组织:主办单位:中国化工企业管理协会医药化工专业委员会中科凯晟(北京)化工技术研究院协办单位:招募中(欢迎来电咨询洽谈)赞助单位:北京日新远望科技发展有限公司宁波信远膜工业股份有限公司浙江汇甬新材料有限公司会议形式:专家演讲、案例分析、互动交流、仪器设备展示二、时间地点:时间:2024年6月28日—30日(28日全天报到)地点:南京市(具体地点通知给已报名人员)三、会议费用:会务费:2500元/人(含会议费、资料费等);同一企业报名2人以上2200元/人,高校科研单位1800元/人,收费住宿统一安排,费用自理。四、会议日程6月28日(全天):会议酒店报到;展商布展;6月29日(全天):论坛开幕、大会特邀报告、展览展示;6月30日(08:30-11:30):大会特邀报告、展览展示;6月30日(11:30-12:00):闭幕式!大会结束!五、出席嘉宾:龚俊波 天津大学教授——高纯化学品结晶技术李群生 北京化工大学教授——高纯/超高纯化学品精馏关键技术与应用姚克俭 浙江工业大学教授——高纯化学品分离工艺过程、装备和控制的研究和应用陈建新 河北工业大学——高纯精细化学品高效结晶精制与过程强化关键技术开发赵亚平 上海交通大学教授——基于超临界CO2的萃取精馏和模拟移动床分离技术及其应用陶金亮 河北工业大学教授——工业全逆流立体传质塔板在反应及催化精馏领域的特性及应用研究张 扬 华南理工大学教授——高纯化学品结晶分离过程中基于PAT优化结晶过程控制晶形与粒度的工业实例研究王荷芳 河北工业大学教授——高纯度电子级溶剂绿色催化精馏节能工艺开发与应用杨立斌 天津科技大学教授——熔融结晶技术在高纯产品中的实践应用魏玉峰 浙江华海药业股份有限公司高级总监——制药过程结晶工艺开发、转移中的常见问题马鹏程 中国科学院新疆理化技术研究所研究员 ——聚集诱导油水分离工艺张鹏伟 俱力(北京)科技发展有限公司总经理——超高压(HPP)在植物萃取上的优势张庆武 北京日新远望科技发展有限公司教授级高级工程师——高品质活性碳纤维膜在精细化工分离纯化中的应用王作荣 宁波信远膜工业股份有限公司总工程师 ——渗透汽化有机溶剂脱水技术应用案例分享张立峰 浙江汇甬新材料有限公司总经理——微波法第二代分子筛膜在高纯化学品提纯精制中的应用张春芳 江南大学化学与材料工程学院教授报告主题:正在确认中(更多专家报告正在确认中,敬请关注……)六、主要交流内容:一)、高纯化学品分离纯化技术研究与装备1、高纯化学品分离纯化技术工艺研究思路2、高纯化学品分离纯化过程中存在的共沸、近沸和热敏损失问题3、新能源电子化学品痕量杂质分离技术4、精密精馏和层式熔融结晶耦合纯化技术及成套工艺包开发5、吸附-精馏-结晶耦合分离技术研究开发与应用6、连续色谱分离填料、装备和优化成套技术开发与应用7、二元醇系列高难物系产品分离过程与装备8、集成分离技术在多项光学级产品分离中应用9、高纯度化学品精馏过程强化关键技术开发应用及节能减排10、高纯/超高纯化学品精馏关键技术装备研发与工业应用11、熔融结晶技术在锂电化学品的提纯中应用二)、新型分离材料的开发与应用1、新型陶瓷膜材料的研究开发与应用2、高效分离有机溶剂的新型膜材料开发与应用3、有机功能性膜材料开发与应用4、分子筛膜分离技术的研究与应用5、功能性吸附分离材料研究及产业化6、高性能色谱分离材料和色谱柱的研制与应用7、无机离子交换材料的开发与应用8、新型高分子膜材料的开发与应用三)、高效分离设备的开发与反应分离耦合技术1、分离提纯过程节能装备及高效精馏装备开发与应用2、膜过滤系统和模拟移动床系统设备的开发与应用3、连续离交系统和浓缩干燥技术的开发与应用4、超级浮阀塔板装备与高效S型填料的装备的开发与应用5、多级萃取设备和结晶设备的开发与应用6、膜分离设备及固液分离装备的开发与应用7、多相氧化组合反应器与耦合分离新技术应用8、膜分离及膜反应分离一体化技术开发与应用9、LC高效层析分离技术设备开发与应用10、反应-膜分离耦合强化技术的研究与应用11、反应-渗透蒸发耦合技术与无机膜反应器的应用12、超临界流体技术与膜分离耦合技术★新装备与新仪器科技创新成果展示:会议期间将举办新装备与新仪器成果展示活动,欢迎各仪器、装备开发单位积极参加展台展示及技术推广报告。(详情请联系会务组咨询)七、参会对象:全国制药、精细化学品和有机合成产品的生产企业;从事分离纯化技术与工艺放大优化研究领域的相关科研院所、大专院校;分析检测、质量标准等部门的研究和工作人员;为企业提供分离纯化、工艺优化设计和技术服务的单位;与分离纯化、分析检测相关设备与仪器仪表生产企业及贸易公司等。八、论文征集:本次会议面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、调研成果,印刷会刊(论文集)作为会议资料,提交人员于6月20日前将论文发送至邮箱zghg2012@126.com。要求论文字数不超过5000字,文件格式为word文档。九、联系方式:联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com附 件:参会回执表中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 二○二四年五月附件: 2024精细化工高纯化学品分离提纯精制技术应用与装备开发论坛参会回执表单位名称邮 编通讯地址联 系 人部 门职 称手 机电 话传 真参会代表 登记 姓 名性 别职务/称 手 机 电 子 邮 箱发票事宜发票单位名称:发票项目: □培训费 □会务费问题征集(以便报告专家在备课时更有针对性):银行汇款至:户 名:北京邦凯企业管理咨询有限公司开户行:中国工商银行北京玉泉路支行账 号:0200063009200050454签名/盖章:日 期:1、请您准确填写上表各项信息,以便我会制作代表证等相关培训资料。2、请您在回传此确认表后3个工作日内办理付款,汇款注明:南京纯化分离注册费用3、请您付款后把汇款底单发给联系人,款到后我们会给您邮寄正式发票。4、我们在会议前一周左右给您发第二轮报到通知。联系人:赵老师 电话:13001080157(同微信) 电子邮箱:zghg2012@126.com
  • Oligo赛道想超车,纯化干燥工艺如何选择?
    众所周知,随着寡核苷酸的应用越来越广泛,不少企业相继加入寡核苷酸合成的赛道。想得到*高纯度的核酸不是一件简单的事,寡核苷酸的合成通常会导致不可避免的杂质积累,它们可能会与全长产品竞争,或者抑制反应,因此选择高效率高质量的纯化和干燥工艺是很有必要的。那么对于工业级别的寡核苷酸纯化,一般又有哪些方法呢?且听小编跟您慢慢分享。寡核苷酸的应用Oligo即寡核苷酸链,分子实验室常用的PCR引物、NGS捕获探针、qPCR探针和FISH探针等都是寡核苷酸。除了引物探针以外,还可作为核酸药物用于遗传疾病、肿瘤、病毒感染和感觉器官等疾病的治疗或预防。 探针及引物主要用于IVD试剂盒,面对需求量巨大的检测试剂盒,上游原材料的质量和供应速度应该同幅度进步和增长,在引物和探针的制备过程中,提高生产效率以及产物纯度更是重中之重。纯化方式对于不同的寡核苷酸链,应该如何选择合适的纯化方法?下面列举了几种常见的纯化方法。DSL(脱盐)纯化利用反相 C-18 层析柱进行脱盐,它对 DNA 有特异性的吸附,一些杂质,如氨、盐,不能被吸附,所以能有效地去除盐分等杂质。该方法不能有效去除比目的DNA短的小片段,所以适用于要求较低的PCR普通引物。 图1:DSL纯化制备流程图OPC纯化根据 DNA 保护基( DMTr 基)和 Cartridge 柱中树脂间的亲合力作用的原理进行纯化目的 DNA 片段。该方法得到目的DNA的纯度能达到 95%以上,但受柱容量影响,适用于 40mer 以下的普通引物。 图2:OPC纯化制备流程图PAGE纯化聚彬稀酰胺凝胶电泳使用变性聚丙烯酰胺凝胶电泳,对引物DNA进行分离,然后从凝胶中回收目的DNA。PAGE纯化法也是一种非常有效的DNA纯化方法,纯化后的DNA纯度大于90%,对长链 (大于50mer)普通引物的纯化特别有效。 图3:PAGE纯化制备流程图HPLC高效液相色谱法根据寡核苷酸的疏水性对DNA片段进行纯化分离,该方法能达到极高的纯度和灵敏度,可以有效去除N-1短片段,目标DHA的纯度大于95%。适用于对纯度要求高的短链(小于40 mer)普通引物、修饰引物,尤其适合及荧光标记探针的纯化。若想得到纯度极高的寡核苷酸片段,HPLC法也常被用于与其他方式双重联合(如HPLC_PAGE、HPLC_CE、2xHPLC等)。 图4:HPLC纯化制备流程图引物干燥过程中的质量控制考虑引物合成纯化后都会产生一定的有机溶剂(如乙腈、甲醇、水等),需要采用真空离心浓缩设备将寡核苷酸干燥成干粉状,一般包装至EP管或者96孔板中。 图5:引物生产流程作为分子诊断qPCR试剂盒中的核心原料,qPCR引物及Taqman探针的质量直接影响了靶标检测的准确性,所以选择干燥工艺也十分关键,在干燥过程的质量控制需尽考虑以下几个方面:样品保护和温度控制在寡核苷酸的干燥过程中,尽量避免加热源直接照射在样品上而导致样品局部过热。红外加热模式,不直接加热样品,这样确保了样品的温度不会高于样品支架的温度,保证了样品的安全。SampleShield温度控制系统,采用非接触式温度探测用以在整个离心过程中,检测样品和离心腔的温度变化,确保整个蒸发过程受到质控。 避免交叉污染由于溶剂蒸发的过程中,低沸点溶剂和混合溶剂容易产生暴沸而导致样品损失和交叉污染,这会直接影响样品纯度。Dri-Pure防爆沸技术,控制真空度下降梯度和施加500g的离心力,让用户处理96孔板或384孔板等密集型容器时,无需担心样品交叉污染。 高通量选用通量高、干燥效率快的干燥手段对寡核苷酸的制备过程事半功倍,GeneVac浓缩仪可批量处理样品:一次可以处理几百个甚至上千个样品,全系列产品都有专门适配EP管和96孔板的铝制实心转子。如HT-12一次可以浓缩384个1.5ml EP管或24块96孔板,大大提高了研发和生产效率。 自动停机在制备大量的寡核苷酸样品时,无需值守的自动停机功能派上用场,使寡核苷酸样品干燥后立即自动停止蒸发,为核酸样品提供双重保护机制。应用案例WTCHG(牛津大学人类遗传学威康信托中心) 使用Sequenom MassARRAY® SNP 基因分型系统用于SNP分析,样品前制备过程分别使用风干(左)和Genevac&ensp EZ-2真空离心浓缩仪(右)干燥含有寡核苷酸样品的384孔板。下图结果表明,使用EZ-2真空离心浓缩仪干燥寡核苷酸样品,可以大大降低样品降解率,保证样品不会被污染,消除了样品损坏的潜在来源。 图6:在空气干燥(左)和EZ-2蒸发器干燥(右)后的序列样品质量分析 *深绿色-高样本数据质量 *浅绿色-中等样本数据质量 *红色-样品质量差或无数据 图7:空气干燥(左)和EZ-2蒸发器干燥(右)后的SNP分析Genevac真空离心浓缩仪离心浓缩作为IVD原料合成制备的关键技术之一,具有通量高、干燥效率高、保护样品等特点,真空离心使浓缩过程都保持在较温和的环境中,提高寡核苷酸的产品纯度与收率,在工艺选择开发和放大中建立良好的工艺空间。一台高通量真空离心浓缩仪就可以做到浓缩干燥一步到位,可以直接作为生产设备投入到生产中,缩短整个Oligo制备过程,例如上述实验中所提到的Genevac&ensp EZ-2真空离心浓缩仪。这边我们为大家推荐下面几款Genevac旗下的真空离心浓缩仪。
  • 纳微科技:在创新的主场作战,发力生物制药下游纯化市场
    如果从外形来看,纳微科技做的用于生物制药分离纯化的产品就像面粉一样,但在电子显微镜底下才能看到其真面目。 “面粉”其实是一个个非常规则的小球,而且每个球上还有无数个互相交错的纳米孔道,因此其表面积非常大,每克微球的表面积可以达到一个标准足球场那么大。正是因为微球的表面积大,才具有很强的吸附能力,因此如果通过表面改性,使得微球对某些物质具有特定的吸附能力,就可以把目标生物活性药物从复杂体系里分离出来。 生物制药用微球材料外观看去很普通,跟面粉也没有什么差别,但其制备技术难度极大,长期以来中国用于生物制药分离纯化层析介质微球基本依赖进口,不仅价格昂贵而且供货周期长。 为了突破生物制药下游关键分离介质微球材料的国产化,纳微科技从成立之初就秉持以创新赢尊重的理念,长期坚持研发创新, 突破微球材料精准制备技术这一难题,实现了多个世界首创,成功推出高性能生物制药分离纯化介质微球产品,改变了国内微球材料进口垄断局面。 纳微科技在长达10多年研发创新这条漫长的道路上,选择了最难走的颠覆性创新或底层创新这条路。这条路虽然漫长且艰难,但可以让纳微科技因此走得更远。 现在,纳微科技成为世界唯一一家可大规模制备单分散多孔二氧化硅色谱填料微球的公司。凭借其世界领先的纳微米球制备技术,这家公司已赢得了国内上百家医药企业的认同,同时已向欧洲、美国、韩国等大型药企出口累计上万升高性能填料,改变了我国单向进口色谱填料的被动局面。 生物制药下游存在技术瓶颈与进口垄断两大困局 2004年,江必旺博士,也就是如今纳微科技创始人,在美国工作十年回国之际,偶然的机会了解到一位 农村老家的亲戚因为糖尿病需要长期注射胰岛素,但当时胰岛素的基本依赖进口,价格很高,给本来不富裕的家庭造成很大经济压力。江必旺博士本科毕业于北京大学化学系,后赴美国留学获得博士学位,长期从事高分子材料的研究。 江必旺博士表示:“虽然做不了生物药,但在生物制药整个生产过程中,下游分离纯化占据了50%-70%左右的成本,当时中国还没有国产的纯化介质,都是进口的,价格高,如果能够做出高性能的色谱材料,将使整个生物制药的成本降低,那么百姓用药成本自然也会下降。 从产业价值上看,生物制药的生产一般可分为上游发酵过程和下游纯化分离过程。在过去的十年中,上游的发酵技术发展非常的快,从最初的发酵 0.5克/升到5克/升,到现在可以发酵十几克/升。也就是说上游的生产效率增加了十几倍。但是下游的分离纯化技术却与上游发酵发展脱节,因此如何经济、高效的从复杂组分中浓缩、分离和纯化目标生物分子已成为全球生物药生产的主要技术瓶颈,同时也关系到药品的质量和成本。如果在这个领域实现突破,对于全球的生物制药行业都有很大的意义。” 随着生物药的日益发展,其种类越来越多,结构越来越复杂;同时,监管部门对生物药的纯度要求越来越高,使得生物制药的分离纯化难度越来越大。由于生物大分子具有结构复杂、稳定性差、浓度低等特点,传统重结晶、精馏等小分子药物纯化方法不能满足生物大分子的分离纯化要求。液相色谱或层析技术具有极高的分离纯化效率,且条件温和,在分离纯化过程中容易保持目标分子的生物活性,因此,层析技术已成为生物制药最重要的纯化工具。 层析介质是生物制药分离纯化系统的心脏,分离效果很大程度上取决于层析介质微球;用于生物制药分离纯化的层析介质对材料组成、粒径大小、形态、均匀性、孔道结构、表面功能基团及机械强度都有严格的要求。由于技术难度大、门槛高,我国的层析介质产业主要由国外少数公司垄断,中国市场在高性能层析介质方面长期依赖进口。 走高端创新之路,改变国内产业格局 确定方向时,摆在江必旺博士面前的有两条路,一条是跟随打法:模仿现有的产品,快速产业化。另一条是完全自主创新,做出颠覆性的产品。 从技术出身创业的江博士有着属于知识分子的傲骨,他更想在创新的主场作战,做真正的创新,而不是仅仅在国内称得上创新的事。 他表示:“中国人在世界上常常被指责是只会模仿和抄袭,没能力做真正的创新。我想争一口气,证明中国人也拥有真正的高端创新能力。因此只有做出了全世界没有的颠覆性的产品,才能够获得真正的尊重和认可。” 但创新说得容易,做得难,以单分散硅胶色谱填料为例,纳微科技花了整整10年时间才把这项颠覆性技术产业化。成为全世界第一家可以大规模生产精确粒径大小和高度粒径均一性的硅胶色谱填料,使得其分离性能大幅度提高。 选择了这条很多人未选择的路,注定布满荆棘。纳微科技在产业化上需要克服诸多挑战。 一大挑战就是国内创新者常常都会遇到的产业链缺失困局。在美国,创业者只要专注于自己的技术和产品,上下游产业链中比较容易找到匹配的产品,而在十多年前,国内相关产业都还很欠缺,这给纳微产业化发展带来很大的困难,使得纳微不仅要解决自己关键技术问题,还要解决上游材料及设备问题。 十年的耕耘,纳微科技从最初的一百多平米租用场地起步发展到拥有超过3万平米两个独立生产基地。但最让江必旺博士自豪的还是自己证明了中国人的自主创新能力。纳微科技算是国内自主创新吃螃蟹的那一批人,而纳微科技的成功证明了高端自主创新的路是可行的。作为纳米微球产业的“新人“,纳微凭借其世界领先的纳微米球制备技术,已赢得了国内上百家医药企业的认同,同时已向欧洲、美国、韩国等大型药企出口累计上万升高性能填料,改变了我国单向进口色谱填料的被动局面。 “其实中国缺的不是技术创新人才,缺的是把创新技术转化成产品需要的耐心与决心,我希望中国有越来越多的创新创业人才愿意沉下心来做原创技术并用耐心和决心实现技术产业化,在每个细分领域做出世界顶级的技术和产品从而获得尊重,那中国产业才会由大变强。以上信息转自动脉网。
  • 请查收!您的全自动高通量蛋白纯化方案已发布!
    在绿色生物制造和合成生物学等研究领域中,高质量的蛋白分离和纯化是研究目的蛋白结构和功能的重要步骤。传统的分离纯化方法通量低、耗时长、均一性差,全自动高通量蛋白纯化系统在生命科学研究和生物制药领域已开始广泛运用,从样本前处理工序,到不同类型的蛋白纯化流程,可实现多管线自动化平行实验,具有稳定的工艺流程,可极大提高实验效率,节约时间和人力成本;同时还可以进行数据交互,实现样本溯源和实验数据管理。今天小贝给大家整理了几种常见好用的蛋白纯化方案助力您的科学研究。磁珠捕获特异性标签蛋白,因其纯化步骤精简成熟被广泛应用,图1是磁珠纯化流程示意图。小贝为您量身定制蛋白纯化全流程自动化方案:使用Biomek i系列液体工作站,整合核酸/蛋白提取仪,实现高效高通量自动化蛋白纯化,极大节省实验时间和科研精力。图1 磁珠纯化流程图2 Biomek i系列液体处理工作站展示图Biomek i系列液体工作站配置96通道和灵活8通道加样器,适配各种商品化试剂盒和用户自配试剂,轻松实现试剂分装和高通量样本纯化。同时工作站支持多设备整合,可进行后期无限升级,添加离心机、酶标仪等设备助力全流程自动化实验。图3 磁珠纯化方法截图及纯化结果高通量磁珠法蛋白纯化模块可以通过结合核酸/蛋白提取仪实现极简快速蛋白纯化,也可以通过自动化液体工作站结合磁力架完成。使用该功能时仅需要通过软件的简易命令行即可完成,如图3所示,工作站机械抓手会根据纯化流程将Binding Buffer、Beads、Washing Buffer等试剂自动搬运到指定位置,使用磁套进行磁珠转运,单次可以完成96个样本纯化,浓度稳定在0.5-0.8mg/ml,96孔板纯化时间约60min,节省枪头成本,省时省力。图4 亲和层析柱蛋白纯化法实验流程RoboColumn是一种小型色谱柱,用于抗体、蛋白质、多肽等的全自动平行色谱分离,其纯化流程如图4所示。高通量的RoboColumn ALP 与Biomek i系列液体工作站相结合,配置Span8固定针,可实现多通道自动化的平行层析实验流程,显著缩短工艺开发时间;同时还可以进行数据追踪,实现样本溯源,减少重复工作。图5 RoboColumn ALP模块结构及Span8固定针示意图W1:废液槽;B1:收集板载架;C1:柱载架Biomek液体工作站可以实现台面整合RoboColumn ALP模块,通过软件流程式编辑方法,控制ALP板位自动位移,实现液体收集,轻松完成蛋白纯化,图6展示了软件控制ALP板位收集液体的方法以及RoboColumn纯化结果,实验中1.56mg蛋白上样,经0.1M Gly-HCl(pH2.7)洗脱回收得到蛋白含量1.31mg,纯化得率达到84%,8通道操作时间约为80min。图6 调用RoboColumn方法界面及纯化结果展示图7 PhyTip法自动化纯化关键流程PhyTip为枪头式分散固相亲和色谱柱,采用枪头式装置,纯化树脂被填充于枪头尖端,由自动化液体处理工作站加载PhyTip,可以实现单通道到96通道灵活样品数纯化,其纯化流程如图7所示,可对微克级到毫克级的蛋白进行纯化。图8 PhyTip实物图、PhyTip纯化方法及结果展示图Biomek液体工作站与枪头式纯化色谱柱相结合,利用工作站加载PhyTip让纯化流程变得如移液流程一样简单!如图8所示,加样器加载PhyTip,分别在平衡液、蛋白样品、洗杂液和洗脱液中混匀即可完成高通量蛋白纯化,单次可处理96个样品,收集10mL菌液使用PhyTip(40uL填料),纯化后经BCA蛋白定量测定蛋白含量稳定在400ug左右,优于手工对照实验340ug的结果,96孔板操作时间约为90min。小 结
  • 聚焦新技术 | AIS puriFlash® 制备纯化系统与流动化学集成,搭建连续分离纯化平台!
    流动化学创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来,在连续流动的系统中完成化学反应,加快了合成的速度,对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。此前,我们与爱丁堡赫利瓦特大学 VilelaLAB 和流动化学实验室进行合作,借助 Advion Interchim Scientific puriFlash® 5.250 纯化制备系统,搭建了全新的连续分离纯化平台,进一步加快实验流程。AIS puriFlash® 5.250 纯化制备系统ONE平台搭建 平台大致上分为三部分:流动反应池部分、在线输送部分以及AIS puriFlash® 5.250 制备纯化部分。实验平台搭建示意图ONE基本思路step 1:流动反应池系统用于进行合成并将粗反应混合物直接或通过在线萃取器输送到 AIS puriFlash® 5.250 色谱仪的进样口处。step 2:puriFlash® 5.250 通过仪器的 10 通阀,将原料交替切换注入到其中一个样品环中。step 3:两根相同的色谱柱:一个加载反应混合物,另一个用于平衡和执行色谱方法,确保样品环中的样品不损失。 step 4:使用 UV+ELSD 检测器监测并进行馏分收集。 ONE 实验关键点1、优化流动反应池的设置,以获得产品的最大产率;2、优化纯化方法,尽量减少离线实验中粗反应混合物纯化所需的时间;
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 免纯化亲和力检测 | Monolith 助力膀胱癌发生发展机制研究
    研究背景膀胱癌(BLCA)是公认的泌尿系统最常见的恶性肿瘤之一,约占前列腺癌的10%。全世界每年有57万新bing例和21万例死亡。由于其复发倾向和持续监测和随访的必要性,它是经济负担最高的癌症之一。因此,探讨膀胱癌发生发展的机制,寻找诊断和治疗方法是十分必要的。研究内容武汉大学中南医院、武汉大学医学研究院王行环团队此前的研究显示POLD1是膀胱癌恶性转变过程中的一个关键分子。在此基础上,王行环团队证实POLD1在膀胱癌组织中较癌旁组织高表达,在肌层浸润性膀胱癌中较非肌层浸润性膀胱癌高表达,且与预后相关。团队在体内和体外实验中证明了POLD1能够促进膀胱癌的增殖和转移。进一步进行机制研究发现,POLD1通过与FBXW7竞争性结合MYC,从而减弱FBXW7介导的MYC泛素化降解。此外,机制研究还发现POLD1可以与MYC形成复合物参与MYC的转录调控,增强MYC的转录活性;另一方面,MYC能够转录激活POLD1,从而形成了一个POLD1-MYC正反馈回路,增强了对膀胱癌的促癌作用(图1)。这项研究成果于2023年发表在 Nature Communications 杂志。https://doi.org/10.1038/s41467-023-38160-xIF: 16.6 Q1研究人员首先通过CO-IP验证了POLD1与MYC的结合,而当去掉MYC中与FBXW7α结合的区域MB1后,就检测不到结合了。所以研究团队合成了MB1肽段,然后用NanoTemper公司的Monolith分子互作技术检测了POLD1与MB1肽之间的亲和力,并与 FBXW7α作对比,证明POLD1对MB1的亲和力比FBXW7α强,因此它可以与FBXW7α竞争结合MYC(图2)。在这个实验中,POLD1和FBXW7α 也都是与GFP融合表达在293T细胞,直接使用细胞裂解液作为target进行检测,无需纯化蛋白。图1:POLD1通过稳定MYC调节BLCA的增殖和转移,促进膀胱癌发生发展图2:MST技术检测293T细胞中过表达GFP-POLD1的裂解物与MYC-MB1 (WT)肽的结合亲和力技术优势Monolith系列仪器在检测分子间相互作用时,可以直接检测细胞裂解液中的靶标蛋白于配体的亲和力,无需纯化蛋白。这种方法特别适合检测难纯化,或纯化后不稳定的蛋白样品,为科研人员节省蛋白纯化的时间,减少工作量。
  • 技术引领未来-2018 默克纯化分离技术高峰论坛圆满落幕
    本月10日及13日,2018 默克纯化分离技术高峰论坛辗转两地,先后在上海和北京两地圆满落幕。各吸引到100多位行业嘉宾莅临现场,现场学术交流气氛浓烈。默克生命科学工艺解决方案中国区总经理王慕阳女士以及北方区销售总监戴欣先生先后于上海站分会,北京站分会到场致开场词,他们纷纷表示:近年来,全球生物制药发展迅猛,在中国,生物产业作为国家战略性新兴产业的重要组成部分,未来将得到国家政策的大力支持,前景十分广阔。与此同时,生物药结构的多样性以及法规监管部门对生物药制造过程实行越来越严格的标准,让如何经济地、高效地、快速地实现目标产物的纯化分离,实现高产高质成为当前最紧迫的课题。默克生命科学工艺解决方案层析销售拓展亚太区副总监胡哲嘉博士担任会议主席,分享了默克层析的百年历史和市场规划。默克作为全球制药工艺的引领者之一,我们提供的纯化分离产品覆盖了澄清、层析纯化、超滤、除病毒和过滤,缓冲液制备等完整下游工艺步骤,全面符合GLP研发级应用及GMP级别的生产要求,能够为整个行业在新形势,新规定下的推陈出新提供有力的技术支持。(会议内场)(默克生命科学工艺解决方案中国区总经理-王慕阳女士,致开场词)(默克生命科学工艺解决方案北方区销售总监-戴欣先生,致开场词)(默克生命科学工艺解决方案层析销售拓展亚太区副总监-胡哲嘉博士,主席致辞) 此次纯化分离技术论坛有幸邀请到山东泰邦生物制品有限公司研发中心项目负责人, 周安先生、默克层析产品研发总监,Michael Schulte 博士、默克全球产品经理,Mochao Zhao女士、默克层析应用工程师,Annika Holzgreve 女士、默克亚太区工艺开发实验室下游工艺开发经理,李浩东女士、默克高级生物工艺工程师,夏祯女士以及默克市场技术经理,王立志先生7位业界资深专家就领域内最前沿的技术咨询,最新的行业动态展开分享与讨论。其内容涉及血制品,单抗和ADC等领域的多个方面。来自泰邦的周安老师分享了单向切向流技术(SPTFF)在血制品因子类产品最终浓缩制剂中的应用的考量和工艺开发过程及表现分析。SPTFF为血制品因子类产品兼顾收率和产品质量的超滤工艺开创了实用的新思路。来自默克的全球层析研Michael Schulte博士分享了默克最新的层析技术流穿模式阳离子填料Eshmuno® CP-FT的知识和应用,以及对于生物制品中还原剂的去除应用案例介绍。默克全球产品经理Mochao Zhao女士分享了最新的膜层析技术Natrix, 对于拥有高载量、高流速、大孔径和一次性应用的Natrix膜层析产品,将会帮助客户极大的提高生产率,降低生产成本。德国默克研发实验室的层析应用工程师Annika Holzgreve女士则跟大家分享了抗体工艺中的电荷异构体去除研究,包括双线性梯度洗脱的模型应用以及放大实践。默克亚太区工艺开发实验室下游工艺开发经理,李浩冬女士一直以来都注重工作中的经验累积和数据总结。本次会议中她分享了利用深层过滤器降低HCP及DNA的等杂质的研究和案例分析以及阳离子流穿模式提高载量及杂质去除能力,进而提高工艺性价比的新颖理念和实践。默克高级生物工艺工程师夏祯女士到会分享了在抗体工艺中宿主蛋白的去除工艺研究心得。市场技术经理王立志先生研究了ADC (Antibody-Drug Conjugates)工艺中所面临的挑战并介绍了默克在ADC工艺中的整体解决方案。他同大家分享了方案中一次性使用的超滤装置Pellicon® Capsule与有机溶剂DMSO和DMC的兼容性和工艺表现并深入探讨了Pellicon® Capsule 在 ADC 行业中的研究应用实例。(山东泰邦生物制品有限公司研发中心项目负责人, 周安先生)(默克层析产品研发总监,Michael Schulte 博士)(默克全球产品经理,Mochao Zhao女士)(默克层析应用工程师,Annika Holzgreve 女士)(默克亚太区工艺开发实验室下游工艺开发经理,李浩东女士)(默克高级生物工艺工程师,夏祯女士)(默克市场技术经理,王立志先生)在过往的几年间,默克生命科学已成功举办了多届层析技术高峰论坛,自2017年结合澄清和超滤方面的内容分享,“默克纯化分离技术高峰论坛“应运而生,如今默克纯化分离技术高峰论坛走入第二个年头,这是一个良好的开端,我们必将持续完善,通过研发和创新机制,积极与生物制药产业内的专家、企业紧密协作,助力我国制药行业的加速腾飞,也期待与您来年再次相聚。
  • 从CISILE 2014看生物制药分离纯化技术发展
    仪器信息网讯 近年来,全球医药市场的发展中心逐渐由小分子化学药转向大分子生物药,预计到2020年,全球生物医药的销售额将达到1400亿美元,生物医药的全球销售比重将超过三分之一。而各大跨国药企对生物制药的投入不断扩大,如2013年罗氏宣称拟投资8亿瑞郎用于全球生物药品的生产,2014年三星公司宣布以至少20亿美元的投资进军生物制药市场。   当今影响生物制药发展的重要技术之一是分离纯化技术。来自北京赛升药业股份有限公司的孔双泉在CISILE 2014&ldquo 药物纯化、检测技术专题论坛&rdquo 上分析了现有生物制药行业所用的分离纯化技术特点以及新兴纯化技术的发展。   从机理上划分,生物制药行业现行的分离纯化技术主要有五大类:基于溶解度差异的分离纯化技术、基于分子大小差异的分离纯化技术、基于选择性吸附差异的分离纯化技术、基于电荷不同的分离技术 、基于对配体亲和力差异的分离技术。   以基于溶解度差异的分离纯化技术为例,其主要包括盐溶盐析法、有机溶剂沉淀法、等电点法、双水相萃取法和反胶团萃取法,每种方法均有其明显的特点或适合分离的对象。 方法 特点 盐溶盐析法 优点是温度系数小而溶解度大 有机溶剂沉淀法 多用于生物小分子、多糖及核酸产品的分离纯化;低温一般先冷却&mdash 20度;常与其他沉淀方法联用。 等电点法 适用于低温操作.因对于许多生物分子等电点比较接近,故此法常与其他方法结合使用,较难扩大生产。 双水相萃取法 与传统的分离技术相比,具有操作条件温和、处理量大、易连续操作等优点。 反胶团萃取法 具有选择性高、萃取过程简单,正萃、反萃同时进行,能有效防止大分子失活、变性。其不足之处包括:普通离子型表面活性剂可能对产品产生污染;常用的离子型表面活性剂容易造成蛋白质的变性和失活。   从报告中获悉,现行的膜分离技术常用的膜有四种:用于细菌和病毒分离的微滤膜 用于蛋白质和多肽分离的超滤膜 用于抗生素、合成药物、核苷酸、无机盐分离的纳滤膜 用于无机盐分析的反渗透膜。   从纯化策略上看,生物制药的分离纯化主要分四个阶段:样品准备(破碎、过滤和离心)、粗提(分离、浓缩和稳定样品)、中度纯化(去除大部分杂质)和精细纯化(高纯度)。当前较为成熟的生物分离纯化技术如IEX、HIC等具有不同的特色。 层析技术 主要特色 粗提 中度纯化 精细纯化 IEX 高分辨率、高载量、快速 ★★★ ★★★ ★★★ HIC 分辨率好、载量一般、快速 ★★ ★★★ ★ AC 高分辨率、高载量、快速 ★★★ ★★★ ★★ GF 高分辨率 ★ ★★★ RPC 高分辨率 ★ ★★★   分离纯化工业化影响因素主要来自设备和分离介质,目前生物制药企业纯化工业所使用的设备主要有GE AKTA Pure 蛋白质层析纯化系统、 高分辨率的分析制备平台&mdash &mdash BioLogic DuoFlow中高压层析系统以及北京创新通恒第三代工业化生产HPLC系统 分离介质主要有BIO&mdash RAD公司适合工业化的耐受高压层析介质-UNOsphere SUPrA 亲和介质和UNOsphere Q 阴离子交换介质、利用灌注层析技术制备层析介质-POROS胶体是灌注层析技术的填料以及PALL公司HEA和PPA HyperCelTM混合模式填料。   基于生物制药纯化对高通量、高分辨率等的追求,分离纯化技术也得到了快速发展,主要有三种:第一,扩张床吸附技术,该技术结合了澄清、浓缩及产品捕捉三个步骤,在基因工程产品的分离纯化过程中得到较好的发展 第二,径向膜层析技术,该技术由于流向的截面积大,具备了纯化速度快处理量大以及简单通过改变柱长便可增加上样量的特点,利于放大生产 第三,置换层析技术,与传统的洗脱层析技术相比,其明显的优势在于高上样量、高产率、高分辨率、易于操作等。   目前生物纯化技术的设备主要是以GE公司的AKTA系统,据了解,该产品在生物制药企业的全球市场占有率在90%左右,中国生物制药市场的占有量几近100%。相关消息显示,国内有研究机构和仪器制造企业已经着手生物纯化设备产品的研发,并已进入研发后期。在生物制药快速发展的今天,生物纯化设备也将得到快速的发展。(撰稿:杨改霞)
  • 新品上市 | Watbule P10:全自动免疫亲和纯化仪
    新品上市Watbule P10:全自动免疫亲和纯化仪“还在手工操作免疫亲和柱纯化样品?手工过柱,手工过柱,手工过柱… 想要节约纯化时间,提高纯化效率?想要操作简单,自动化程度高,结果重现性佳?想要专用于免疫亲和纯化,稳定可靠?好的,月旭科技Watbule P10自动过柱来了!01免疫亲和柱技术免疫亲和柱的功能基于抗原与抗体间可逆的特异性结合反应,使其可从复杂样品基质中特异性地回收目标化合物。上样后,柱中以共价键形式偶联在凝胶上的抗体会与抗原(即目标化合物)特异性结合,杂质不会被结合,大部分随样品溶液流出小柱。通过淋洗的方式除去小柱内剩余杂质后,使用纯甲醇或其他洗脱液(根据对应产品说明书选择)进行洗脱即可得到洁净的目标化合物溶液,可直接用于后续检测。02免疫亲和柱的应用免疫亲和柱主要应用于以下两个领域,在食品、中药材和饲料等行业有广泛应用。● 食品、饲料、中药材中真菌毒素的测定(黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮)● 食品中农残、营养成分等其他检测项目。03全自动免疫亲和纯化仪Watbule P10产品结构和界面待纯化样品仓:用于放置待纯化样品纯化后样品收集仓:用于放置收集瓶收集盒:用于收集亲和柱的下柱帽清洗液瓶:用于存放清洗液(Rinsing)洗脱液瓶:用于存放洗脱液(Elution)04P10自动过柱与手工过柱对比采用加标样品进行P10自动过柱与手工过柱对比实验的结果如下:如上图所示,当样品量较少时,仪器所用时间与手工操作区别不大。当样品量增大时,仪器用时开始具有显著优势。因为仪器采用分步依次进行的原理,样品间的间隔时间是固定的,手工操作,当样品量超过操作架容纳量时,多出的部分需要在下一批次处理,时间相应延长。人工连续操作时间过长,容易出现错误,对实验员要求较高。增加操作员的数量,可以提高效率。如上表P10纯化仪平均值0.992mL,标准偏差0.0092,变异系数0.92%;手工操作平均值0.962mL,标准偏差0.0589,变异系数6.13%。P10表现出较明显优势。上图所示,P10纯化仪回收率比较稳定,回收率差异在3.41%,而手工操作时差异在7.07%。P10优势比较明显。05P10技术参数06产品信息Watbule P10免疫亲和纯化仪的货号为P10,亲和纯化仪的小柱货号如下所示:
  • 新品推介—— AP200全自动亚沸酸纯化仪
    对于痕量、超痕量元素分析,酸的质量尤为重要——酸的纯度越高,背景值就越低。市售超纯酸由于价格昂贵,且开盖后纯度会急剧下降,很难满足日常分析需求,因此,通过提纯普通酸的质量,是最为经济可行的途径。亚沸酸纯化器利用亚沸蒸馏原理,亚沸状态下温和蒸发低纯度的酸,再将酸蒸气冷凝,从而制备纯度更高的酸,广泛应用于AAS、ICP-OES、ICP-MS、原子荧光等光谱分析。为什么要亚沸? 为了保证纯化效果,必须控制酸液的温度,确保其始终处于亚沸状态下温和蒸发,这是酸纯化器能否成功的最基本要素。 怎么确保亚沸的? 采用专利的RTC真实温度控制技术,温度探头经过特殊处理,具有与特氟龙一样的抗酸能力,直接插进酸液,监控酸液的真实温度,控制器根据温度信号,自动调节加热器功率,确保始终在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽。优势:1、图形化显示、10寸彩色触摸屏操作。蓝牙无线通讯。多种语言可选(含中文)。所有参数自动保存,下次开机自动调用。温度、液位等传感器可被校正。2、可实时记录温度、液位等曲线,用户可在事后随时查看纯化过程是否正常,以确认纯化后的酸是否可用,杜绝了因纯化质量不好而浪费大量的微波消解仪、ICP-MS的时间与金钱。 AP200使用廉价的低纯度酸来制备高纯酸。与购买商品化的昂贵的高纯酸相比,AP200制备高纯酸所节约的试剂购置费用是惊人的! 根据不同用量,AP200可以在几个月甚至几周内收回它自身的购置成本!
  • PharmaSep药物分离纯化技术交流会
    -----提高药品质量标准,迎接新药审批挑战   1. 会议简介   我国《新药审批办法》中规定,进行新药研究时,必须对该药物的纯度和稳定性进行试验研究,考察可能引入的杂质,并尽可能对杂质进行分离,研究其结构和降解机制。FDA对来自生产过程中的合成杂质、降解产物、无机杂质、残留溶剂等都做了相关要求。药物的分离纯化在新药研发过程中起着重要的作用。   为了迎接新药审批挑战,PharmaSep药物分离分析信息交流平台将在CPHI期间举办&ldquo PharmaSep 药物分离纯化技术研讨会&rdquo ,旨在与各界制药同行分享探讨药物分离分析领域的前沿技术,为提高药品质量标准的提供理论实验依据。   PharmaSep会务组诚邀药品检验机构、制药企业、CRO公司等相关技术负责人参会。   会议议题   杂质鉴定与分离技术   药物纯化制备最新技术(DAC, SMB,结晶)   时间:2014年6月27日下午14:50- 19:00   地点:上海开元曼居酒店,上海浦东新区罗山路1609号(新国际博览中心区域,内环高架路旁)   2. 研讨会日程 时间 报告人 单位 报告题目 14:50-15:00 观众签到,领取会议资料及礼品 15:00-15:20 肖柏明 江苏先声药业有限公司 仿制药杂质谱研究的思维 15:20-15:40 刘月庆 上海美迪西生物医药有限公司 杂质分析中HPLC方法建立 15:40-16:00 杨慧伟 睿智化学 手性化合物的纯化与制备 16:00-16:20 陈峰 海正药业 制药企业中新型提取纯化技术的应用及要求 16:20:16:40 待定 中美华东 发酵产物与制备纯化的关联性研究 16:40-17:00 Anil Orochem SMB的工艺开发案例 17:00-17:20 马百平 军事医学科学院放射与辐射医学研究所 中药化学成分的组成分析及分离纯化 17:20-17:40 谢期林 成都普瑞法成都普瑞法科技开发有限公司 中药化学成分的放大生产及相关技术 17:40-18:00 王洪宇 博纳艾杰尔 制备色谱填料的选择及优化 18:00-18:10 休息及收反馈表 18:10-19:00 晚宴   3. 报名方式   请填写报名回执表   1)发送到pharmasep@163.com,获得审核后会务组将邮寄邀请函到登记地址,凭邀请函入场   2)6月26日全天,6月27日14:30之前可在CPHI展会展馆到以下报名点现场报名,根据登记信息领取邀请函,凭邀请函入场。   报名点1:博纳艾杰尔展位# W5C60   报名点2:分析测试百科网展位# W5G70   报名点3:仪器信息网展位# W5G76   4. 参会费   参会费500RMB, 含会议资料,礼品及晚宴。会务组提供一定数量的免费名额,先到先得!   厂商参会赞助请联系姜平月15620189828   5. 班车信息   6月27日有开往会议地点的班车,请于14:30 在2#入口厅集合,凭邀请函登车。   6.报名回执表 单位名称   邮 编   单位地址(入场券邮寄地址)   参会人姓名 部 门 职 务 邮箱 电话                   关注的问题           报名联系人:姜平月 15620189828, 李娜021-58706852, 18017576638
  • 沈阳农业大学145.00万元采购蛋白质纯化
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目招标公告 辽宁省-沈阳市-沈河区 状态:公告 更新时间: 2023-11-04 (沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目)招标公告 项目概况 沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年11月24日 13时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JH23-210000-36137 项目名称:沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目 包组编号:001 预算金额(元):1,450,000.00 最高限价(元):1,450,000 采购需求: 查看 采购溶剂调配系统、超声波提取系统、真空低温浓缩系统、柱层析纯化系统、纯化浓缩液干燥系统 合同履行期限:合同签订后30天内完成(以合同签订为准) 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、促进残疾人就业、支持监狱企业、支持脱贫攻坚等相关政策 本项目(是/否)接受联合体投标:否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的,请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定,及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息,由系统自动开通账号后,即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》(辽财采函〔2020〕198号)。 四、获取招标文件 时间:2023年11月03日 08时30分至2023年11月10日 16时30分(北京时间,法定节假日除外) 地点:线上获取 方式:线上 售价:免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年11月24日 13时30分(北京时间) 地点:电子文件上传至辽宁政府采购网,备份响应文件递交(邮寄)至辽宁省沈阳市浑南区新隆街2甲1号君汇中心B座1226室 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的,可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内,向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式:线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式:应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式,详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意,或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的,可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 关于新版政府采购平台开评标相关事宜的特殊说明1、供应商应认真学习电子投标(响应)文件制作教程,有任何技术问题可拨打网站客服电话进行咨询,代理机构不负责解答该部分问题。供应商因自身操作问题导致的一切不良后果由供应商自身负责。2、依据辽财采函〔2021〕363 号文件规定,取消递交纸质投标文件,供应商除在辽宁政府采购网电子评审系统上传投标(响应)文件外,还应在递交投标(响应)文件截止时间前提交以介质形式(U 盘)存储的加密备份文件(U盘内应为设有密码的PDF格式电子投标文件的压缩文件,储存介质需密封),并承诺备份文件与电子评审系统中上传的投标(响应)文件内容、格式一致(投标(响应)文件中提供一致性承诺函),以备系统突发故障使用。供应商仅提交备份文件的,投标(响应)无效。3、报价解密:供应商自行准备设备进行投标解密,采购代理机构原则上不提供任何设备进行电子解密,如供应商无法在规定的时间成功进行电子解密,视为放弃参与本项目,采购代理机构将不负有任何责任。报价解密需在30分钟内完成,代理机构将严格按照规定的时间结束报价认定,超过规定时间(非网站系统原因)仍未完成报价解密的视为未提交报价,其响应文件无效,因此造成的后果由供应商自行承担。4、在电子化开评标过程中出现的其他特殊情况及其他未尽事宜,按财政厅最新文件执行。5、因辽宁省政府采购网系统功能更新招标代理公司只能获知报名家数,无法获知投标供应商的详细信息。请各投标供应商随时关注辽宁省政府采购网关于本项目的更新动态,如果有更正公告请及时知悉。如项目有更正,投标供应商未能及时知晓更正信息导致投标出现问题的,责任由投标供应商自行承担。6、供应商在上传电子投标文件时一定要注意检查电子文件的清晰度确保能够清晰可辨,电子版投标文件清晰度过低无法识别可能会导致投标无效,产生的不良后果由投标人自行负责。7、启用备份文件应由采购人、采购代理机构和相关供应商共同签字确认,供应商未到场的,通过视频方式进行确认。系统恢复后采购人或采购代理机构应及时将备份文件上传至电子评审系统,并将存储备份文件的介质与采购档案一并存档。供应商上传的投标(响应)文件正常解密的且采购活动正常进行的,备份文件自动失效。采购人、采购代理机构应在中标、成交通知书发出前将未使用的密封备份文件退还供应商,并做好记录存档。腾讯会议码:168 713 820(进群改单位名) 九、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:沈阳农业大学 地 址:沈阳市沈河区东陵路120号 联系方式:024-88488569 2.采购代理机构信息: 名 称:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 地 址:辽宁省沈阳市沈阳市浑南区新隆街2甲1号君汇中心B座1203室 联系方式:024-81297388 邮箱地址:LNKDZTB@163.com 开户行:交通银行股份有限公司沈阳浑南支行 账户名称:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 账号:211899991013000567436 3.项目联系方式 项目联系人:孙雨 电 话:13274110528 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function (){ $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:蛋白质纯化 开标时间:2023-11-24 13:30 预算金额:145.00万元 采购单位:沈阳农业大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目招标公告 辽宁省-沈阳市-沈河区 状态:公告 更新时间: 2023-11-04 (沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目)招标公告 项目概况 沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年11月24日 13时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JH23-210000-36137 项目名称:沈阳农业大学食品学院柱层析纯化系统等设备采购项目 包组编号:001 预算金额(元):1,450,000.00 最高限价(元):1,450,000 采购需求: 查看 采购溶剂调配系统、超声波提取系统、真空低温浓缩系统、柱层析纯化系统、纯化浓缩液干燥系统 合同履行期限:合同签订后30天内完成(以合同签订为准) 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、促进残疾人就业、支持监狱企业、支持脱贫攻坚等相关政策 本项目(是/否)接受联合体投标:否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的,请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定,及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息,由系统自动开通账号后,即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》(辽财采函〔2020〕198号)。 四、获取招标文件 时间:2023年11月03日 08时30分至2023年11月10日 16时30分(北京时间,法定节假日除外) 地点:线上获取 方式:线上 售价:免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年11月24日 13时30分(北京时间) 地点:电子文件上传至辽宁政府采购网,备份响应文件递交(邮寄)至辽宁省沈阳市浑南区新隆街2甲1号君汇中心B座1226室 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的,可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内,向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式:线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式:应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式,详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意,或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的,可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 关于新版政府采购平台开评标相关事宜的特殊说明1、供应商应认真学习电子投标(响应)文件制作教程,有任何技术问题可拨打网站客服电话进行咨询,代理机构不负责解答该部分问题。供应商因自身操作问题导致的一切不良后果由供应商自身负责。2、依据辽财采函〔2021〕363 号文件规定,取消递交纸质投标文件,供应商除在辽宁政府采购网电子评审系统上传投标(响应)文件外,还应在递交投标(响应)文件截止时间前提交以介质形式(U 盘)存储的加密备份文件(U盘内应为设有密码的PDF格式电子投标文件的压缩文件,储存介质需密封),并承诺备份文件与电子评审系统中上传的投标(响应)文件内容、格式一致(投标(响应)文件中提供一致性承诺函),以备系统突发故障使用。供应商仅提交备份文件的,投标(响应)无效。3、报价解密:供应商自行准备设备进行投标解密,采购代理机构原则上不提供任何设备进行电子解密,如供应商无法在规定的时间成功进行电子解密,视为放弃参与本项目,采购代理机构将不负有任何责任。报价解密需在30分钟内完成,代理机构将严格按照规定的时间结束报价认定,超过规定时间(非网站系统原因)仍未完成报价解密的视为未提交报价,其响应文件无效,因此造成的后果由供应商自行承担。4、在电子化开评标过程中出现的其他特殊情况及其他未尽事宜,按财政厅最新文件执行。5、因辽宁省政府采购网系统功能更新招标代理公司只能获知报名家数,无法获知投标供应商的详细信息。请各投标供应商随时关注辽宁省政府采购网关于本项目的更新动态,如果有更正公告请及时知悉。如项目有更正,投标供应商未能及时知晓更正信息导致投标出现问题的,责任由投标供应商自行承担。6、供应商在上传电子投标文件时一定要注意检查电子文件的清晰度确保能够清晰可辨,电子版投标文件清晰度过低无法识别可能会导致投标无效,产生的不良后果由投标人自行负责。7、启用备份文件应由采购人、采购代理机构和相关供应商共同签字确认,供应商未到场的,通过视频方式进行确认。系统恢复后采购人或采购代理机构应及时将备份文件上传至电子评审系统,并将存储备份文件的介质与采购档案一并存档。供应商上传的投标(响应)文件正常解密的且采购活动正常进行的,备份文件自动失效。采购人、采购代理机构应在中标、成交通知书发出前将未使用的密封备份文件退还供应商,并做好记录存档。腾讯会议码:168 713 820(进群改单位名) 九、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:沈阳农业大学 地 址:沈阳市沈河区东陵路120号 联系方式:024-88488569 2.采购代理机构信息: 名 称:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 地 址:辽宁省沈阳市沈阳市浑南区新隆街2甲1号君汇中心B座1203室 联系方式:024-81297388 邮箱地址:LNKDZTB@163.com 开户行:交通银行股份有限公司沈阳浑南支行 账户名称:辽宁坤德招投标代理有限责任公司 账号:211899991013000567436 3.项目联系方式 项目联系人:孙雨 电 话:13274110528
  • 安捷伦推出新型快速制备纯化系统
    2011 年 3 月 15日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日推出了 Agilent 971-FP Flash LC纯化系统,这是一款为药物化学工程师量身打造的个人快速制备纯化色谱仪,能够对新合成的化合物进行快速、简单以及可靠的纯化。   该仪器具有新的软件界面,操作简单方便,且易于跟踪样品。“Guide Me”向导简化了系统设置,还免去了大量繁琐的方法开发设置。“Six-Clicks”触摸屏对话框进一步提高了分离的便利性,以前繁琐的步骤如今变得简单便捷。化学工程师通过该新系统能够利用薄层色谱结果来优化快速制备的分离方法,甚至还可以在运行过程当中进行更改,进一步缩短方法开发的时间。   Agilent 971-FP 快速制备纯化系统的设计, 旨在短短几分钟内从几十克目标化合物中以最大回收率和纯度获得毫克级样品。仪器的若干特征的设计都是为了确保珍贵样品的回收率。   脉冲式氙灯比标准紫外检测器的预热时间减少了大约十分钟,从而提高了效率。独特的气泡探测器能够降低溶剂灌注时间,进一步加快分析速度。   安捷伦液相分离事业部市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说:“我们非常高兴能够为药物化学工程师提供与分析液相色谱和气相色谱相同水平的质量和售后支持的Flash LC色谱。今后,我们用于药物发现的产品系列里又增加了一名优秀成员。”   有关 Agilent 971-FP 快速制备纯化系统(Flash LC)的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/flash:cn 。   关于安捷伦科技公司   安捷伦科技公司(NYSE : A)是世界领先的测量仪器公司,同时也是化学分析、生命科学、电子测量和通讯领域的技术引领者。公司现有 18500 名员工,为超过 100 个国家的客户提供服务。安捷伦科技公司在2010财年的净收入为54亿美元。有关安捷伦科技公司的更多资讯请访问公司官网www.agilent.com.cn。
  • PharmaSep药物分离纯化技术交流会顺利举行
    仪器信息网讯 2014年6月27日,PharmaSep药物分离纯化技术交流会于上海开元曼居酒店举行,近百名来自制药企业、科研院所从事药物研发、分析、生产等技术人员参加了本次交流会。   本次技术交流会围绕药物研发过程中杂质、手性化合物的纯化与分离技术相关的常规液相色谱仪、制备液相色谱仪以及相关色谱填料等技术手段,小分子化学药和中药两个类别的药物分离与纯化的实际应用案例进行交流,现场气氛热烈。 会议现场   来自先声药物研究院的执行技术总监肖柏明就仿制药杂质谱的研究给出其研究思路。报告中指出,杂质研究流程包含三部分:杂质研究、基因毒杂质研究以及方法学研究。其中,杂质研究要经过确定是否有质量标准、是否有杂质结构、是否需要推测杂质结构、能否通过文献获得等一系列程序直至确定研究对象,在此基础上确定是否继续研究或终止研究。基因毒杂质的研究需要高选择性、高灵敏度的分析方法,确定研究对象后经过购买、合成、制备之后就需要给药物进行定位,进而分析其杂质情况,而这一过程就涉及到了用以优化的方法学研究。 报告人:江苏先声药业有限公司 肖柏明 报告题目:仿制药杂质谱研究的思维   来自上海美迪西生物医药有限公司的刘月庆对杂质分析中HPLC方法建立进行了介绍。在药物杂质分析过程中,HPLC方法开发流程要经过6个步骤:第一,确定分析方法的目的,熟悉化合物的化学性质 第二,确定起始HPLC分析条件,即开发一个达到最低分离限度的分析条件,用于方法开发实验 第三,样品制备,即制定一个合适的样品制备方法流程 第四,确定合适的定量方法,使用相对矫正因子等 第五,进行方法优化以及耐用性实验 第六,根据指导原则进行方法完全验证。 报告人:上海美迪西生物医药有限公司 刘月庆 报告题目:杂质分析中HPLC方法建立   来自浙江海正药业股份有限公司的朱文明博士就制药企业中分离纯化技术及应用进行了介绍。制药企业应用的分离纯化技术包括回收技术、细胞破碎技术、初步破碎技术、初步纯化技术、高度纯化技术及成品加工五大方面,涉及制备色谱、离心机、压滤机、超临界萃取、多级牛柳连续萃取、电泳、模拟移动床、层析柱、提取罐等仪器及设备,其中制备色谱药物研发、生产过程中一个极其重要的设备。评价制备色谱主要指标是单位时间内分离纯物质的量,高压制备在节约生产时间成本、提高生产效率、纯化效率、安全保障和环境效益等方面具有非常大的优势,使得药物纯化过程中绿色工艺的开发成为可能。 报告人:浙江海正药业股份有限公司 朱文明 报告题目:制药企业中分离纯化技术及应用   来自军事医学科学研究院放射与辐射医学研究所的马百平研究员主持本次技术交流会,并做&ldquo 中药化学成分的组成分析报告&rdquo 。 报告人:军事医学科学研究院 马百平 报告题目:中药化学成分的组成分析报告   此外,会议还邀请睿智化学蔡斌博士、杭州中美华东制药有限公司徐金勇博士及成都普瑞法科技开发有限公司谢期林高工做精彩报告。 报告人:睿智化学 蔡斌 报告题目:手性化合物的纯化与制备 报告人:杭州中美华东制药有限公司 徐金勇 报告题目:发酵与制备纯化的关联性研究 报告人:成都普瑞法科技开发有限公司 谢期林 报告题目:中药化学成分的放大生产及相关技术   作为本次交流会的赞助方博纳艾杰尔科技有限公司王洪宇就&ldquo 制备色谱填料的选择及工艺优化&rdquo 向与会人员进行了介绍。 报告人:博纳艾杰尔科技有限公司 王洪宇 报告题目:制备色谱填料的选择及工艺优化   本次交流会与会人员与演讲嘉宾进行了热烈的互动交流。 互动交流
  • 【研究应用分享】蛋白质分离纯化技术及具体步骤
    蛋白质的分离纯化在生物化学研究应用中使用广泛,是一项重要的操作技术。一个典型的真核细胞可以包含数以千计的不同蛋白质,一些含量十分丰富,一些仅含有几个拷贝。为了研究某一个蛋白质,必须首先将该蛋白质从其他蛋白质和非蛋白质分子中纯化出来。 蛋白质分离纯化的一般程序可分为以下几个步骤——01 材料的预处理及细胞破碎分离提纯某一种蛋白质时,首先要把蛋白质从组织或细胞中释放出来并保持原来的天然状态,不丧失活性。所以要采用适当的方法将组织和细胞破碎。常用的破碎组织细胞的方法有:1. 机械破碎法这种方法是利用机械力的剪切作用,使细胞破碎。常用设备有,高速组织捣碎机、匀浆器、研钵等。2. 渗透破碎法这种方法是在低渗条件使细胞溶胀而破碎。3. 反复冻融法生物组织经冻结后,细胞内液结冰膨胀而使细胞胀破。这种方法简单方便,但要注意那些对温度变化敏感的蛋白质不宜采用此法。4. 超声波法使用超声波震荡器使细胞膜上所受张力不均而使细胞破碎。5. 酶法如用溶菌酶破坏微生物细胞等。02 蛋白质的抽提通常选择适当的缓冲液溶剂把蛋白质提取出来。抽提所用缓冲液的pH、离子强度、组成成分等条件的选择应根据欲制备的蛋白质的性质而定。如膜蛋白的抽提,抽提缓冲液中一般要加入表面活性剂(十二烷基磺酸钠、tritonX-100等),使膜结构破坏,利于蛋白质与膜分离。在抽提过程中,应注意温度,避免剧烈搅拌等,以防止蛋白质的变性。03 蛋白质粗制品的获得选用适当的方法将所要的蛋白质与其它杂蛋白分离开来。比较方便的有效方法是根据蛋白质溶解度的差异进行的分离。常用的有下列几种方法:1. 等电点沉淀法不同蛋白质的等电点不同,可用等电点沉淀法使它们相互分离。2. 盐析法不同蛋白质盐析所需要的盐饱和度不同,所以可通过调节盐浓度将目的蛋白沉淀析出。被盐析沉淀下来的蛋白质仍保持其天然性质,并能再度溶解而不变性。3. 有机溶剂沉淀法中性有机溶剂如乙醇、丙酮,它们的介电常数比水低。能使大多数球状蛋白质在水溶液中的溶解度降低,进而从溶液中沉淀出来,因此可用来沉淀蛋白质。此外,有机溶剂会破坏蛋白质表面的水化层,促使蛋白质分子变得不稳定而析出。由于有机溶剂会使蛋白质变性,使用该法时,要注意在低温下操作,选择合适的有机溶剂浓度。04 样品的进一步分离纯化用等电点沉淀法、盐析法所得到的蛋白质一般含有其他蛋白质杂质,须进一步分离提纯才能得到有一定纯度的样品。常用的纯化方法有:凝胶过滤层析、离子交换纤维素层析、亲和层析等等。有时还需要这几种方法联合使用才能得到较高纯度的蛋白质样品。05 蛋白质的分析测定通过物理或化学方法对蛋白质含量进行测定。蛋白质的分析纯化,不仅仅是选择合适的方法,必备的工具,例如微量均质器、干燥器、抗体保存盘等,也很重要。Bel-Art蛋白质分析纯化工具推荐本篇我们根据不同耗材在蛋白质分析纯化过程中的不同作用,分类为大家推荐几款合适的耗材。细胞裂解 热门优选 微量均质器-手持式货号:F65000-0000研磨组织和破碎细胞层析 热门优选 磁珠分离架货号:F19900-000分离结合在磁珠上的蛋白质以快速纯化透析热门优选 透析袋夹持器货号:F18237-0000测定热门优选贝塔盾货号:F24976-0001在进行C14分析时减少接触电泳热门优选 Spindrive&trade 轨道摇床平台货号:F37041-0001提供彻底、温和的凝胶混合,同时*限度地扩大实验室空间
  • CISILE 2013之药品、生物制药纯化技术专题论坛在京召开
    仪器信息网讯 2013年5月15日,“第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2013)”在北京召开。作为CISILE 2013的重要活动之一,2013中国科学仪器及实验室装备高峰论坛同期举行。   本届展会由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办。展会为期3天,展位超过850个,汇聚了近600家国内外科学仪器及实验室装备相关展商,集中展示当前科学仪器产业的新产品与新技术。 药品、生物制药纯化技术专题论坛会议现场   作为CISILE 2013的同期活动,由北京创新通恒科技有限公司组织举办的“药品、生物制药纯化技术专题论坛”在中国国际展览中心综合服务楼202会议室召开,主办方特别邀请了5位药物分离纯化专家作了精彩报告。 双鹭药业生产部主任何瑞峰 报告题目:生物分离工艺开发的顶层设计   顶层设计是涉及生物大分子作用机理、来源、用途、分离过程以及所用设备的方方面面的内容的系统性预案。何瑞峰介绍了生物制品的概念,以及用于治疗、预防、诊断方面的生物大分子从来源,分离纯化,到产品的整体设计。 中科院大连化物所许俊彦博士 报告题目:多肽药物的分离纯化技术   多肽是生物制品的重要组成部分,许俊彦的报告围绕着市场多肽药物介绍了色谱分离纯化技术的研究现状以及几种多肽纯化的新填料在分离纯化条件优化中的应用。 中国科学院过程工程研究所李秀男博士 报告题目:疫苗、大分子的纯化技术   重大疾病的防治和治疗中,疫苗一直占据非常重要的地位,疫苗的研发也是我国重点发展对象,分离纯化技术则是疫苗生产的支撑环节。李秀男介绍了疫苗、大分子的分离纯化策略以及层析设备的发展趋势。 北京创新通恒科技有限公司总工程师沈志刚 报告题目:蛋白纯化系统的产业化应用   层析设备和介质已成为蛋白质类药物,疫苗和其他生物分子药物研发生产必不可少的工具。沈志刚介绍了创新通恒在生物药物纯化设备方面的研究进展。 北京创新通恒科技有限公司应用工程师张浩 报告题目:工业制备液相在生物制药纯化中的应用   工业制备液相的应用是生物制药纯化中的关键环节,张浩介绍了液相色谱分类及应用以及工业化高效液相色谱和工业化中低压层析在生物药物纯化中的解决方案。
  • 【ISCO 制备色谱仪】快速色谱法在简单碳水化合物纯化中的应用
    01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测(ELSD)进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱(HILIC)梯度洗脱法,以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中,不仅允许大量样品加载,同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析,该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相,样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小,样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中,相对于色谱柱尺寸而言,样品负载和注射体积要大得多,因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上,导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱,但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载,这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜(DMSO)常用于反相色谱的样品溶解,因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物,但在 HILIC 中是一种弱溶剂,因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时,DMSO 在洗脱早期被洗脱;然而,在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中,它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱(HILIC)属于正相色谱,但它使用的溶剂通常适用于反相色谱,因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器(ELSD)的参数,以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器(ELSD)设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要,将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱,并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后,用2-丙醇洗涤并储存柱子,2-丙醇与有机溶剂混溶,可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克,并且为了提高这个小样品负载的灵敏度,ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度;计算梯度后,ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克,使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行,梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积(CV)出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法(上图),并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂,可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC,但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似,除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱,因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱,但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖,这表明对于这些化合物,丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器(ELSD)和 RediSep Gold 胺柱,通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量,又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。
  • 德国耶拿公司PCR产物纯化试剂盒促销
    innuPREP PCRpure Light Kit PCR产物纯化试剂盒 德国耶拿公司采用专利性的双缓冲液技术在极低的盐离子浓度下高效结合核酸,无需洗涤3分钟即可得到纯净的PCR产物,为客户节省大量时间。 与其他公司同款产品相比,innuPREP PCRpure Light Kit在小片段PCR产物回收中有明显优势,回收效率提高了近30%。 德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG,简称AJ公司)成立于1990年,前身为久负盛名的卡尔蔡司公司分析仪器部,传承了蔡司公司160多年的精密光学仪器研发制造经验,拥有德国最大的应用实验室,公司总部设在世界光学精密仪器制造中心的德国耶拿市,在全球90多个国家设有分支机构。 “生命科学”是耶拿公司一个非常重要且发展迅速的业务部门,公司多年来在科学仪器和精密光学器件的研发经验为其飞速发展奠定了坚实的基础。2009年耶拿公司收购了欧洲最大的PCR仪生产商——德国Biometra公司和专业的自动化液体工作站供应商——德国CyBio公司,2013年4月又收购了全球知名的凝胶成像专业制造商——美国UVP公司,在为全球客户提供“一站式”的分子生物学高效全套解决方案的道路上,德国耶拿公司还会一如既往坚定地走下去。 订购信息
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
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