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伐司扑达

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  • 色谱、质谱、光谱、波谱大PK!四大名谱究竟哪个最无敌?

    色谱、质谱、光谱、波谱大PK!四大名谱究竟哪个最无敌?

    在检测领域,有四大名谱,分别为色谱、质谱、光谱、波谱,四大名谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品。联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷,是未来分析仪器发展的趋势所在。1、色谱分析法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091053_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091054_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091054_02_3078177_3.jpg2、质谱分析法质谱分析法是将不同质量的离子按质荷比(m/z)的大小顺序收集和记录下来,得到质谱图,用质谱图进行定性、定量分析及结构分析的方法。·质谱分析法是物理分析法,早起主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。·随着GC和HPLC等仪器和质谱仪联机成功以及计算机的飞速发展,使得质谱法成为分析、鉴定复杂混合物的最有效工具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091055_01_3078177_3.jpg质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。检测家了解到从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:① 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 质谱书籍-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。② 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。③ 其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091056_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091057_01_3078177_3.jpg无机质谱仪,包括:① 火花源双聚焦质谱仪。② 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。③ 二次离子质谱仪(SIMS)   但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是气相色谱-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。除上述检测家分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091057_02_3078177_3.jpg突出特点(与核磁、红外、紫外相比):质谱法是唯一可以确定分子质量的方法灵敏度高,样品用量少(通常只需微克级样品,检出限可达10-14g)应用范围广(质谱仪种类很多,应用范围广,可进行同位素分析、化学分析、无机成分分析、有机结构分析)被分析对象:气体、液体、固体3、光谱分析法(1)分析速度较快 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。(2)操作简便 有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。(3)不需纯样品 只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。(4)可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作。(5)选择性好 可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。(6)灵敏度高 可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。(7)样品损坏少 可用于古物以及刑事侦察等领域。 检测家了解到随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。 局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。4、波谱分析法通常所说的四大名谱:紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数 红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移 质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等)波谱分析的特点:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091100_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091101_01_3078177_3.jpg四种波谱分析的特定功能如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag

  • 【讨论】国内厂商应该透过“国外仪器行业发展四大特点”,来发展和提高自己!

    [color=#DC143C][B]最近有不少网站都纷纷转载或爆料国外仪器行业发展的四个特点,希望我们国内的厂家也从中吸引经验,提高和发展自己的仪器,不管是硬件还是软件方面的,希望大家一起努力![/B][/color][B]以下是国外仪器行业的四特点,与大家一起勉之:1、新技术普遍应用 [/B]目前普遍采用电子设计自动化(EDA)、计算机辅助制造(CAM)、计算机辅助测试(CAT)、数字信号处理(DSP)、专用集成电路(ASIC)及表面贴装技术(SMT)等技术。 [B]2、产品结构发生变化 [/B]在重视高档仪器开发的同时,注重高新技术和量大面广产品的开发与生产。注重系统集成,不仅着眼于单机,更注重系统、产品软化。随着各类仪器装上了CPU,实现了数字化后,软件上投入了巨大的人力、财力。今后的仪器归纳成一个简单的公式:“仪器=AD/DA+CPU+软件”,AD芯片将模拟信号变成数字信号,再经过软件处理变换后用DA输出。 [B]3、产品开发准则发生变化 [/B]从技术驱动转为市场驱动,从一味追求高精尖转为“恰到好处”。开发一项成功产品的准则是:用户有明确的需求 能用最短的开发时间投放市场 功能与性能要恰到好处 产品开发准则的另一变化是收缩方向,集中优势。[B]4、注重专业化生产而不再是大而全 [/B]生产过程采用自动测试系统。目前多以GP-IB仪器组建自动测试系统,生产线上一个个大的测试柜,快速地进行自动测试、统计、分析、打印出结果。

  • 求:四大谱学习技巧

    各位谱圣好,小弟所在专业最近刚开了四大谱,请大家给点建议和学习技巧,小弟在此跪谢了!

  • 【采购学堂1】四大色谱的利弊

    [color=#00008B][B]采购之前你学习了吗?色谱采购版特别推出采购学堂,让板油们来分享自己的经验和知识。[/B][/color]色谱法的基本原理:利用样品混合物中各组分理、化性质的差异,各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时,各组分在两相中反复多次重新分配,结果使混合物得到分离。[color=#DC143C][B]四大色谱:液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、薄层色谱说几句吧,点评下你的使用经验,阐述一点四大色谱的利弊。[/B][/color]

  • data analysis谱库检索显示问题?

    在data analysis中扫描谱图窗口双击右键进行检索时不是直接调出标准谱库,而是新开NIST MS search2.0窗口,请问如何更改设置,让它直接在data analysis窗口中显示标准谱库信息?

  • 艺达思:为OEM厂商提供最优化的流路解决方案

    仪器信息网讯 2013年10月23-26日,BCEIA 2013在京召开。会议期间,仪器信息网编辑特别采访到了液相色谱产品核心部件供应商——艺达思的罗丹尼(Rheodyne)高级产品经理Corey Phipps,就艺达思如何与液相色谱厂商合作、本次展会展出的产品及特点等问题进行了交流。  Instrument:全球液相色谱发展趋势  Corey Phipps:我们认为一共有三个主要的发展方向。一个是UHPLC / 超高压液相色谱,压力可达到25,000 psi, 而一般的传统HPLC / 高效液相色谱的压力通常为600 bar/9,000 psi。  另一个发展趋势,也是中国近年来发展非常迅速的一个市场是应用于医疗诊断领域的HbA1c / 糖化血红蛋白的检测,其原理基于中、高压液相色谱技术,我们本次BCEIA展会中也重点展示了相关的部件。  第三个发展重点的是Biocompatibility,生物兼容性。例如针对蛋白和农药残留的检测,我们结合此类应用推出的Biocompatible系列阀门,管道,接头以及色谱柱管都具备了生物兼容性,以适合系统的要求。  Instrument:艺达思作为液相色谱产品核心部件供应商,如何与液相色谱厂商合作的?  Corey Phipps:IDEX Health & Science是一家国际性的大集团公司。我们在上海、北京都设有销售和市场的团队,并且在苏州有我们的工厂。客户可以便捷地订购产品,享受专业的售前以及售后服务。  Instrument:艺达思如何辅助推动液相色谱技术的发展?  Corey Phipps:IDEX Health & Science 拥有自己的研发团队,以及众多的材料专家。致力于推动下一代的HPLC新技术以及新应用。诸如之前提到的超高压液相色谱技术以及生物兼容性技术。  Instrument:BCEIA展会展出的产品介绍以及新产品有什么特点?  Corey Phipps:首先有我们应用于HbA1c分析仪的系列产品。我们的产品可应用在整个HbA1c仪器的中、低压流路中,从样品制备、进样、分离到检测等各个流体单元中都可使用我们IDEX Health & Science的过滤器、在线脱气机、阀门、高、低压泵组件、分离柱管系统、管道和连接件等产品。  这边展示的是我们应用于超高压液相色谱的接头,管道,以及能够耐受15,000psi的色谱柱管和承压高达25,000 psi的进样阀 。  这边展示的是我们应用于实验室的低压部件。有产自日本的ERC示差检测器,全球独创的Ismatec多通道独立运转Reglo ICC蠕动泵,MRA质谱分流阀,管道和接头,Rheodyne手动进样阀,以及可应用水质分析等领域的低压切换阀。  最后也是我们本次展示的很重要的部分- AI cube。该模型综合展示了我们IDEX Health & Science 在流路控制部分的产品,为OEM厂商提供最优化的流路解决方案。原文视频:http://www.instrument.com.cn/news/20131104/116407.shtml

  • 【转帖】白领最痛恨的四大发明

    白领最痛恨的四大发明 白领最痛恨的第一大发明是打卡机据说打卡机是IBM发明的,自从有了打卡机这玩意,需要天天上班的白领就没过上一天好日子。有两个行为艺术家,曾做过一个著名的实验,让一位白领,一年之内什么也不要干,就是每一小时打一次卡。结果是这位白领被折磨得送进了精神病院。 白领最痛恨的第二大发明是方便面。方便面是小日本的四大发明之一(其它三大发明是:卡拉OK,随身听和电子游戏机)。民以食为天,但自有了方便面,,白领的生活质素便直线下降,十个白领九个菜色。品牌的最高境界是既有知名度,也有美誉度。但方便面品牌是难得有美誉度的。每逢看到一家老少三代在合家团圆的春节每人手捧一碗方便面为大家賀岁的广告时,总觉得老板的脑袋真是进水了。大年三十,锦衣华服同吃方便面的三代同堂之家还是爹死娘嫁人各人顾各人为好。对于白领来说,被老板勒令加班,独自吃方便面的时候,杀了老板的心都会有。此时此刻,方便面的广告效果约等于零。 白领最痛恨的第三大发明是床垫。主要指可折叠的单人床垫。据说二十世纪七十年代,在美国硅谷的高科技公司里,可折叠的单人床垫曾大行其道。床是伴随人类时间最久的伴侣:人们生于斯,爱于斯,死于斯。但自席梦思始,床垫有了独立的法人地位。不用上床,也可以睏觉。这就给了老板要求员工通宵达旦加班以借口。当白领看到同事从座位底下扯出床垫的时候,尤其是听说有同事因过劳而“床垫裹尸还”的时候,那心中的悲愤可想而知。 白领最痛恨的第四大发明是手机。如今手机已经取代了床垫成为了中国人最亲密的伙伴。调查显示,中国人离开家门后,往回走的最多原因是“忘记了带手机”;而让美国人离开家门后,往回走的最多原因是“不放心孩子”。由此得出的结论有两个,一是中国人比美国人忙多了,更担心别人找不到自己;二是美国家长比中国人更关心孩子。至于冯小刚据此得出了第三个结论:中国男人怕手机落在老婆手里,那是小人之心度君子之腹,难怪惹得正直的小崔同志大光其火。 白领痛恨手机的主要原因是失去了私人时间,没有了上下班之分,尤其是老板要求24小时不许关机的工作。据说中国某移动通讯公司正在向单位推销一种用于管理销售人员和外勤人员的带GPS全球定位仪的手机,老板坐在办公室即可对手下的行踪了如指掌。虽然白领痛恨手机但又离不开手机,可谓爱恨交集,唯一的解决之道就是尽量不用公司提供的手机,白领晋身为金领的一个标志就是拥有两部手机,并不是歌里所唱的“等我发了财,买俩大哥大;左手诺基亚,右手摩托罗拉”,而是一部对公手机,一部因私手机。当然,最高的境界是不用手机,谁有李嘉诚打手机的照片可发给我,高价征求。

  • 【讨论】中国食品的四大发明

    中国食品有哪四大发明?豆芽、豆腐、酱、面筋,被西方人称为中国食品的四大发明。豆芽在《神农本草经》里已有记载,称作“大豆黄卷”:“造黄卷法,壬癸日,以井华水浸黑大豆,候芽长五寸,干之即为黄卷。用时熬过,服食所需也。”作为骄傲的中国人,我们不妨将那位尝百草的神农氏,视为豆芽的发明者。豆芽是神农留给我辈的一小笔遗产。   豆腐也是中国的一项伟大的发明。跟科技的四大发明相比,它其实离老百姓的生活更近。豆腐诞生在汉代,资格够老的。传说刘邦的孙子,淮南王刘安,在安徽淮南八公山珍珠泉炼丹。没炼成长生不老的仙丹,却创造了豆腐。作为炼丹炉里的副产品,豆腐虽不至于产生使生命不朽的神奇效果,但其营养价值还是不容置疑的。我相信这个传说是真的。豆腐的制作过程,将大豆磨碎、榨浆,上锅灶蒸煮,直至添加石膏,或用青盐点卤,使豆浆凝固,太像一次化学实验。有人比喻其为石髓,即石头的骨髓,倒挺形象的。还有人称其为甘脂,也很浪漫。其次,酱、面筋也是中国人在食品中的独创。

  • 中石油四川大乙烯项目 色谱采购

    中石油 “AV女优门”特大丑闻曝光最雷人的性贿赂案——中石油 “AV女优门”特大丑闻曝光(提示:在投资高达380亿元的中石油四川石化这个中国迄今最大的石化项目中,日本岛津公司及其代理商为了取得该项目中的关键设备即上百台色谱仪的订单,低价中标后又将用户和总承包商的官员送到日本,用风骚美艳的日本AV女优为这几名官员提供SM、3P和制服诱惑等全方位服务,借以达到在总价不变的条件下大幅降低货物配置从而攫取巨额利润的目的。在此过程中所使用的日本AV女优的性贿赂手段为全球独创,因此在当地被称为中石油的“AV女优门”。众网友惊呼:原来我们支付的高油价都变成了中石油官员的AV女优服务费!)作为中国石油垄断行业的代表,中国石油天然气集团公司(即中石油)近年来丑闻不断,先是大连石化一年四次发生火灾,接着有中石油高管的“百万豪车门”登场,而最近爆发的“AV女优门”特大丑闻更是将中石油推上了舆论的风口浪尖。中国石油四川石化有限责任公司(以下简称四川石化)是中石油在成都的彭州投资380亿元人民币新建的一个集炼油和乙烯为一体的大型石化企业,是国内一次性单体投资最大的炼化一体化项目。按计划,四川石化的生产监测部需要购买上百台色谱仪用于质量监测,而正是采购这些色谱仪的过程爆出了震惊中外的“AV女优门”特大丑闻。http://s14.directupload.net/images/120428/gt69s7q7.jpg内部人员爆料称,在国际上众多的色谱仪厂商中,日本岛津公司的产品不论是质量还是性能都表现平平,与同行业的美国厂商比起来有很大的差距,也缺乏在大型石化企业,尤其是大乙烯项目中的成功经验,因此岛津公司要想在四川石化项目上中标唯有在价格上远远低于竞争对手才行。虽然岛津公司的产品在业内一直有着质次价低的名声,但同行业的美国厂商都是厂家直接投标,而岛津公司采用的是代理商投标,在这种情况下岛津公司的产品一般很难有较大的价格优势,因为作为二道贩子的代理商毕竟还是要给自己留下一定的利润空间。2011年6月份,总承包商惠生工程(中国)有限公司(以下简称惠生公司)主持的四川石化色谱仪招标正式开始,两家在业内享有盛誉的美国厂商直接参与了投标,而日本岛津公司则是通过代理商投标,很快惠生公司就宣布岛津公司的代理商以很低的价格中标,并与岛津公司的代理商北京华尔达科贸有限责任公司(以下简称华尔达公司)签订了供货合同,总价格约200万美元。当时投标失利的两家美国公司都对岛津公司的代理商如何能给出如此低的价格大惑不解,后续发生的一系列怪事才陆续揭开了这一谜团。签订合同后,华尔达公司和岛津公司就邀请四川石化生产监测部分管色谱仪采购的夏某、李某和惠生公司的项目采购经理侯某去日本“参观访问”。消息人士透露说,夏某、李某和侯某在日本受到了超规格的接待,华尔达更是为这三人专程安排了“AV女优体验”,三人都观看了热辣的钢管舞表演,分别与几位小有名气的AV女优进行了身体互动,体验了3P、SM和“制服诱惑”等诸多节目,还带上面具作为“志愿者”分别与AV女优拍摄了A片作为纪念。贪杯好色的夏某回国后就在喝多了的情况下几次大谈日本AV女优的美艳风骚,这位生产监测部的副部长曾醉眼朦胧地说:“玩了日本AV女优才算真正的男人啊”!华尔达精心安排的“AV女优体验”得到了丰厚的回报,夏某、李某和侯某在回国后很快就代表各自的公司与华尔达公司和岛津公司签订了一份项目变更协议,在供货价格不变的情况下大幅度降低了订货合同中色谱仪的配置,据称降低的配置价值超过了60万美元,当然,这60万美元最后都变成了华尔达公司的利润和夏某、李某和侯某等人的“佣金”,还有那些日本AV女优的服务费,但如此低价拿标再降低投标货物配置的做法不仅严重违反了招投标法,也影响了将来色谱仪的正常使用,更大大增加了整个四川石化项目失败的风险。岛津公司负责石化色谱应用的技术团队在得知这一消息后,认为在如此降低配置的情况下自己根本无法完成色谱仪的安装调试工作,为了避免成为替罪羔羊,整个团队竟然在两周内集体愤然辞职离开了岛津公司,一时间在业界引起轰动。北京一位在石化行业有着近30年经验的色谱权威指出:色谱仪在石化行业尤其是乙烯生产过程中扮演着至关重要的角色,直接关系到乙烯项目的成败。岛津公司的色谱仪在国际上本来就仅仅是二流货色,缺乏在大乙烯项目上的经验,即便是在仪器配置齐全,技术团队完整的情况下要完成四川石化这样的大项目也并不容易,像现在这样降低了30%以上的仪器配置且技术服务团队全部离开的情况下真不知道岛津公司将如何完成这个项目,四川石化这个中国有史以来最大的石化项目将如何收场。中石油四川石化的色谱仪采购过程真是惊心动魄,看来整个大石化项目都会因色谱仪的问题而导致不可估量的损失。四川石化生产监测部的夏某和李某这二人为了自己与日本AV女优片刻的欢愉而置国家的数百亿投资于不顾的做法真是令人叹为观止,堪称中国贪腐案例中的至尊经典!

  • 【讨论】为什么四极杆和离子阱质谱做1000以上的质荷比时会偏大

    我是做离子阱质谱的,在我做质谱的几年时间里,发现四极杆质谱和离子阱质谱在做质荷比等于或大于1000时,检测值比实际值往往会偏大接近1的情况。我曾经请教过一些仪器公司的专家,他们有人回答说是同位素的影响,但我不赞同这样的回答。因为它的同位素峰是存在的,而且是同步增长的。不知各位同仁如何看待这样的现象。

  • 中国乳业2014年发展四大趋势

    中国乳业2014年发展四大趋势,谈谈你的看法!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif中国乳业的整合重组已经进入紧锣密鼓阶段,国家对食品安全的重视以及政策的部署,让本土奶粉、液态奶企业更进一步深化了政策导向,这也使得行业的竞争格局更加清晰可见。据预计,2013年度伊利销售额可达到510亿元,蒙牛可达到430亿元,光明可达到155亿元,同比增长率分别约为17.6%、16%、10.9%,三大乳企销售规模已经超过千亿。从产品结构上来看,市场的增长点将会集中在高端奶和婴幼儿奶粉这两大类别上。各方数据均表明,中国乳业已经进入新的拐点,而崭新的2014年,当面对经济趋势、消费能力等诸多不确定性,我们又将面临一个什么样的市场?趋势一:渠道扁平化电商成为新亮点渠道扁平化是多年来快消品企业一直在做的事情,以往的渠道扁平化,只是不断地减少中间环节,而当前的扁平化,是不断地缩小和消费者间的距离。让产品更快地进入到消费者的购物篮中,这成为未来渠道扁平化的原则。而随着互联网的崛起,电商渠道成为满足消费群体新需求的载体。如今,在乳品领域中,外资牛奶在1号店、京东等平台蔚然成风,本土品牌中,在天猫上运营也逐渐成熟。 趋势二:产品多元化满足消费所需由于消费群体的多样性,在竞争激烈的市场环境中,必定会出现满足不同类型消费者的产品,营销就是为了满足消费者的需求,甚至是超越消费者的需求。在产品方面,各家乳企推出的产品越来越多元化,例如伊利金典与蒙牛特仑苏成为了许多高端人群的选择对象。另外,各个乳企的产品细分更加丰富,例如伊利的QQ星儿童牛奶均膳型专为偏食宝宝定制,光明的“莫斯利安”占据着常温酸奶大面积的市场份额。趋势三:包装媒体化增添营销手段所谓包装媒体化,就是把产品的包装当做一个传播的媒体来设计,通过包装能够精确地传递出产品的核心信息,让消费者能够在接触产品的同时获得更多有效信息。在信息碎片化的当下,我们欣喜地看到,随着二维码技术的普及,已经有越来越多的厂商开始应用此技术,厂家将产品包装上印上了二维码,方便消费者随时扫一扫,快速关注产品信息。另一方面,越来越多的乳企开始注重在产品的包装设计上体现产品格调,如伊利味可滋香蕉牛奶和三元黄小蕉牛奶,就同时采用了香蕉黄色,感觉更加可爱温暖。 趋势四:微营销企业跟着消费者走微营销就是当前以移动互联网为基础而形成的一种新型的营销方式,在这里主要指微信和微博,通过较低的投入,带来话题性的品牌推广,最终形成良好的品牌效应。目前,各大乳企的官方微博、微信平台已经基本推广普及。目前,伊利各产品线的微博平台数量是最多的,其中最具代表性的“绿社会”。而蒙牛则采用了微博、微信捆绑的方式,方便用户直接添加订阅。相信在[siz

  • 【赏100】12月质谱版区发原创拿悬赏01--dahua1981请进

    为鼓励大家积极参与第三届原创大赛,凡本月(12月份)在质谱版区(包括:气-质联用仪、液-质联用仪、ICP-MS、质谱综合讨论)发原创参赛帖的不论作品如何,在发帖之时即可获得100分悬赏。您在发完原创作品后请在此帖跟帖领取悬赏分。谢谢!备注:此奖励只是鼓励大家积极参赛,不影响月尾的奖品奖励。   如果当月未能获奖的作品每篇将另外给予100~积分奖励。就是只要您每发一篇原创,就算未能获奖,也能获得200积分的奖励。质谱版原创情报帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~dahua1981的作品:2-萘胺和1-萘胺的鉴别~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~请dahua1981在此回复一下领取积分吧,感谢您的参与第三届原创大赛已接近尾声了,您参赛了吗?如果还未有原创作品,那赶紧动手吧,除了积分奖励外,本月的奖品也是相当给力,还有年终大奖也在等着您哦……欢迎大家积极参赛……下一悬赏帖⊙→ 【赏100】12月质谱版区发原创拿悬赏02

  • 【赏100】10月质谱版区发原创拿悬赏06——dahua1981请进

    为鼓励大家积极参与第三届原创大赛,凡本月(10月份)在质谱版区(包括:气-质联用仪、液-质联用仪、ICP-MS、质谱综合讨论)发原创参赛帖的不论作品如何,在发帖之时即可获得100分悬赏。您在发完原创作品后请在此帖跟帖领取悬赏分。谢谢!备注:此奖励只是鼓励大家积极参赛,不影响月尾的奖品奖励。   如果当月未能获奖的作品每篇将另外给予100~积分奖励。就是只要您每发一篇原创,就算未能获奖,也能获得200积分的奖励。质谱版原创情报帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~dahua1981的作品:邻甲苯胺同分异构体的分离~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~欢迎大家积极参赛……下一悬赏帖⊙→ 【赏100】10月质谱版区发原创拿悬赏07

  • MSI1在人小细胞肺癌细胞系中的表达及MSI1低表达

    MSI1在人小细胞肺癌细胞系中的表达及MSI1低表达

    MSI1在人小细胞肺癌细胞系中的表达及MSI1低表达细胞模型的构建实验方法与步骤 细胞的复苏 1.复苏前的准备:打开水浴锅,设置温度37℃;紫外线将超净台消毒30 min;配置完全培养基。 2.将要复苏的H69、H446细胞从液氮取出,用一次性PE手套包裹冻存管,迅速放入水浴锅中震荡,使其快速融化。 3.在15 mL离心管中加入5 mL完全培养基及融化的细胞悬液,900 r/min离心8分钟,弃去上清,得到细胞沉淀。 4.在25 cm2的培养瓶中加入5 mL完全培养基,并用1 mL培养基将沉淀的细胞重悬并加入准备好的培养瓶中,放入CO2恒温培养箱中继续培养。 细胞的传代 1.选取在悬浮培养瓶中生长至90%的H69细胞,用移液枪将细胞悬液移入15 mL离心管中,选取在贴壁培养瓶中生长至90%的H446细胞,用PBS溶液将细胞吹至漂浮,并移入15 mL离心管中,两种细胞均900 r/min离心8分钟,弃掉上清。 2.分别在3个25 cm2培养瓶中加入5 mL完全培养基,在细胞沉淀中加入3 mL培养基并充分吹打混匀,将3 mL细胞悬液平均放入3个培养瓶中并混匀,放入培养箱中继续培养。 MSI1低表达细胞模型的构建1.从-80℃冰箱取出慢病毒载体冰上融化,将慢病毒用空白培养基稀释为滴度2×108,充分混匀,准备好病毒感染增强液。2.将25 cm2悬浮培养瓶中H69细胞移入15 mL离心管中并用移液枪充分吹打混匀,取其中500 μL放入细胞计数仪中计数,取出1.2×106个细胞置入新的离心管中,加入空白培养基至6 mL。3.在12孔板中以MOI=10的病毒滴度进行感染,培养16 h。4.16 h后将细胞悬液离心,换成不加双抗的完全培养基继续培养,72 h后观察荧光。5.待细胞生长至状态良好,加入1 μg/mL嘌呤霉素筛选至90%以上细胞均产生荧光。荧光实时定量PCR(Q-PCR)检测MSI1在mRNA水平的表达 总RNA的提取分别将细胞离心,PBS缓冲液清洗2次,900 r/min离心8 min,得到细胞沉淀。分别加入1 mL Trizol,用移液枪吸打至细胞完全破裂,加入200 μL氯仿,震荡30 s,室温静置10 min,以有效分离无机相和有机相,随后4℃,12,000 g/min离心15 min。将上清移至高压过的1.5 mL离心管中,加入与上清等体积的异丙醇,轻柔颠倒震荡数次,室温静置10 min,随后4℃,12,000 g/min离心10 min。弃去上清,加入75%无水乙醇,4℃,12,000 g/min离心5 min。弃去上清,沉淀置于冰上自然干燥,但不可完全干燥。用30 μL DEPC水溶解总RNA。用NanoDrop One超微量分光光度计进行定量和纯度检测,用1%琼脂糖凝胶电泳进行完整性检测。 cDNA的合成逆转录体系试剂名称使用量模板RNAMonScriptTM 5*RT111 All-in-One MixMonScriptTM dsDNaseNuclease-Free Water1 μg4 μL1 μLup to 20 μL将混合液轻柔吹打混匀,瞬时离心,37℃ 2 min,55℃ 15 min,85℃ 5 min,得到cDNA。 Q-PCR检测MSI1 mRNA的表达GAPDH引物序列:Forward primer:Reverse primer:5’-GGTCGGAGTCAACGGATTTG-3’5’-ATGAGCCCCAGCCTTCTCCAT-3’MSI1引物序列:Forward primer:Reverse primer:5’-GAACCATCCCGTCCTGTATCA-3’5’-GAAACCATGAAGCCCCAACC-3’Q- PCR反应体系:Q-PCR反应体系试剂名称使用量cDNAForward primerReverse primerMonAmpTM Chemhs qPCR MixLow ROXNuclease-Free Water50 ng0.2 μL0.2 μL5 μL0.1μLup to 10 μLQ-PCR反应程序: Q-PCR反应程序反应步骤反应温度反应时间循环次数预变性95℃10 min1变性95℃10 s40退火55-65℃10 s延伸72℃30 s溶解曲线溶解曲线按仪器默认溶解曲线 结果采用t检验,用Graphpad prism5计算MSI1在mRNA水平的表达量。 Western blot检测MSI1在蛋白水平的表达总蛋白的提取将对数生长期的H69-NC、H69-shMSI1细胞移入15 mL离心管中,900 r/min离心8 min,并用PBS溶液洗涤2次,以去除培养基中血清影响。分别加入含PMSF的蛋白裂解液100 μL,与细胞充分混匀。4℃裂解1小时后,4℃,12000 g/min离心15 min,将上清移至新的离心管中,得到细胞总蛋白。 BCA法测定蛋白浓度 将Solution A和Solution B以50:1的体积比配置BCA工作液,充分混匀。将2 mg/mL蛋白标准品等比稀释,最小浓度为125 μg/mL,并分别与配置好的200 μL BCA工作液混匀,铺入96孔板中。37℃孵育30 min,测定波长562 nm处OD(光密度值)值,并绘制蛋白标准曲线。取适量H69-NC、H69-shMSI1细胞总蛋白,20:1稀释后,与200 μL BCA工作液混合均匀。37℃孵育30 min,用酶标仪测定波长562 nm处OD值,根据标准曲线计算出样品中的蛋白浓度。Western blot检测MSI1蛋白的表达 分别收集对数生长期的H69-NC、H69-shMSI1细胞总蛋白,加入相应体积4×SDS Loading Buffer,沸水浴煮5 min,分别取40 μg细胞总蛋白,在提前配制的10% SDS-PAGE分离胶电泳。电泳结束后,将蛋白转至PVDF膜上。用含5%脱脂牛奶的封闭液 37℃封闭1.5 h。弃去封闭液,用TBST缓冲液洗3次,每次10 min,加入MSI1兔单克隆抗体(1:1000),并以GAPDH为内参,加入GAPDH鼠单克隆抗体(1:5000);4℃孵育过夜,次日用TBST缓冲液洗膜3次,每次10 min。在敷有MSI1抗体的膜上加入辣根酶标记山羊抗兔IgG(1:5000),在敷有GAPDH抗体的膜上加入辣根酶标记山羊抗鼠IgG(1:5000),37℃敷育1 h,TBST 缓冲液洗膜3次,每次10 min。用增敏化学发光底物试剂检测,暗室曝光显影。在GAPDH表达量相同的情况下比较MSI1的表达情况。多次重复,应用ImageJ计算出各个蛋白条带的灰度对比,结果采用t检验,并应用Graphpad prism5作出柱状图。 MSI1在人小细胞肺癌细胞系中高表达 提取人正常肺上皮细胞BEAS-2B、小细胞肺癌细胞H446、H69的RNA,利用Q-PCR检测MSI1在正常肺上皮及小细胞肺癌细胞系中的表达情况,结果如图2-1显示,MSI1在小细胞肺癌细胞系H446、H69中的表达远远高于正常肺上皮细胞。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210102201428158_6718_5389809_3.png1 MSI1 mRNA在小细胞肺癌细胞系中的表达(**代表与正常肺上皮细胞相比,小细胞肺癌细胞MSI1表达量增高具有统计学意义,P0.01)。 MSI1低表达细胞模型的构建本实验选取人小细胞肺癌细胞系H69细胞,使用慢病毒感染技术敲低MSI1的表达,同时设置对照组除外病毒本身对细胞产生的影响,待细胞状态良好使用嘌呤霉素筛选,然后在荧光显微镜下观察如图2-2,可见H69-NC、H69-shMSI1细胞均产生绿色荧光,表明人小细胞肺癌H69细胞慢病毒感染成功。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210102201428036_9359_5389809_3.png MSI1低表达细胞模型的构建。应用shMSI1慢病毒载体感染H69细胞,利用嘌呤霉素筛选,并在荧光显微镜下观察。 荧光实时定量PCR(Q-PCR)检测MSI1的mRNA表达水平提取对数生长期的H69-NC、H69-shMSI1细胞的RNA,并测量RNA浓度及完整性,用1%琼脂糖凝胶电泳检测完整性可见,RNA有三条带,从上到下依次为28S rRNA、18S rRNA和5S rRNA,且28S rRNA的亮度是18S rRNA的两倍。用NanoDrop One超微量分光光度计测定人总RNA的A260/A280的值为2.00左右,A260/A230的值为2.30左右,说明提取的RNA质量和完整性很好,可以用于后续试验。利用Q-PCR技术检测各细胞内MSI1 mRNA相对表达量,结果如图2-3所示,与对照组相比,H69-shMSI1组MSI1 mRNA表达量明显降低(P0.01),抑制率约为75%。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210102201434330_8277_5389809_3.png MSI1在RNA水平的表达(***代表与对照组相比,H69-shMSI1组MSI1 mRNA表达量下降具有统计学意义,P0.001)。 Western blot检测MSI1蛋白表达水平将BSA标准品(2 mg/mL)进行等比稀释,最低浓度为125 ug/mL,并应用BCA蛋白质浓度测定试剂盒测定在波长562 nm下的OD值,以OD值为纵坐标,对应蛋白质浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准蛋白曲线如图2-4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210102201435248_4142_5389809_3.png图2-4 标准蛋白曲线分别提取H69-NC、H69-shMSI1细胞的总蛋白质,利用Western blot技术检测各细胞内MSI1蛋白的表达情况。结果如图2-5所示,与对照组相比,MSI1蛋白表达在H69-shMSI1细胞中明显降低。表明MSI1低表达细胞模型构建成功。ahttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210102201437240_855_5389809_3.pngbhttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210102201434999_3303_5389809_3.png图2-5 MSI1蛋白水平表达:(a)MSI1蛋白表达条带;(b)MSI1蛋白的相对表达量。(*表示与对照组相比,H69-shMSI1组MSI1蛋白表达下降具有统计学意义,P0.05)。首先验证MSI1在小细胞肺癌细胞系中的表达情况,利用Q-PCR技术检测在RNA水平,MSI1在肺正常上皮细胞及小细胞肺癌细胞系中的表达,结果显示,MSI1在小细胞肺癌细胞中的表达明显高于正常肺上皮细胞。随后以人经典型小细胞肺癌细胞系H69细胞为研究对象,构建MSI1低表达细胞模型,应用shMSI1慢病毒载体感染H69亲本细胞,同时设置对照组除外病毒本身对细胞产生的影响,利用Q-PCR及Western blot验证MSI1在RNA及蛋白水平的表达,结果显示,H69-shMSI1组MSI1的mRNA及蛋白的表达明显降低。表明MSI1低表达细胞模型构建成功,可以用于后续实验。

  • 【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    [b]Q:普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?A:86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103453化合物:普伐他汀四甲基丁胺色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品:取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg,置25ml 量瓶中,加0.01mol/L 盐酸溶液1ml,振摇使溶解,室温放置1小时,用溶剂稀释至刻度,摇匀。3、供试品:精密称取样品适量(约相当于普伐他汀钠10mg),置50ml 量瓶中,加溶剂适量,振摇10 分钟使溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤。色谱条件:色谱柱: Leapsil C18 150*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86003)流动相: 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450:550:1:1流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 238 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要:Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]

  • 艺达思IDEX Health & Science参展2011北京分析测试展

    艺达思IDEX Health & Science参展2011北京分析测试展

    第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)于2011年10月12日至15日在北京顺利召开。艺达思携UHPLC新品亮相BCEIA,现场还为观众带来了最新技术的高压/低压流体部件。我们感谢大家对艺达思展位的关注和支持。现场我们开展了赢取IPAD的市场调查,我们已抽取部分幸运的参与者,为大家送上精美的礼品!希望大家继续关注艺达思,关注艺达思旗下的产品!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111151544_330617_1587_3.jpgIDEX Health & Science 专注于设计、开发及生产流体部件,气体管理系统,超高质量的光学滤波器以及精密组件,应用于精密控制和测量。尤其在集成解决方案方面,可为OEM流体系统提供创新和优化。IDEX Health & Science已经成为分析仪器,临床诊断,生物技术,工业制造以及半导体市场领先的组件和技术供应商。IDEX Health & Science拥有如下品牌:• Eastern Plastics™ 多歧管板以及精密机加工组件• Gast® 空气压缩机、气动马达、真空泵• Innovadyne™ 纳升级到微升级的液体输送装置• Ismatec® 蠕动泵,先进的微处理器和驱动• Isolation Technologies™ 色谱柱管和HPLC配件• Jun-Air® 高度静音的洁净空气压缩机 • Micropump® 齿轮泵和微型齿轮泵 • Rheodyne® 高、低压微流控阀• Sapphire Engineering™ 精密分配泵、超硬材料以及流体单元[

  • 分析方法开发的四大要项 [精华]

    大概在20年以前,美国化学学会出版的分析化学杂志刊登了一篇讨论分析方法开发的文章。这个杂志一般都是学术界发表文章。偶尔会刊登一些实用性的文章。这篇文章我记得非常清楚。讨论的就是分析方法开发的4S。这4S就是Specificity(专属性),Sensitivity(灵敏度),Speed(速度)还有就是$(费用)。其实任何分析方法开发,都需要考虑这4S。当初那篇文章也不知跑到那里去了,我就把我这几年工作上的经验,一起与大家分享。我相信很多大家一定都知道了。看看我说的是不是有道理。当然,还是希望大家加入讨论,分享大家的经验。分析方法首先要注意的就是专属性。所谓专属性就是我们分析某一个化合物,所得到的分析信号必须是完全来自於这一个化合物本身所产生的信号。早年色谱不那么的盛行,我们就试图使用各种方法,取得这个化合物专属性的信号。譬如光谱中的某一个波长只对这个化合物发生吸收。我们也可以利用这个化合物氧化还原的特性而能够从电极上产生信号。还有就是利用化合物本身在热化学产生吸热放热的信号。慢慢的我们的色谱开展了。因为色谱的开发,可以把要分析的化合物从一个混合物中分开,而取得这个化合物的专属性而进行定性定量。目前在美国,色谱的应用已经排在天平,pH 计成为第三位最常用的分析仪器了。我相信主要的原因就是色谱很容易的就能够提供各个化合物的专属性。简单的说,所谓取得专属性其实就是处理样品的基质(Sample Matrix)产生的效应。如果把基质所造成的干扰除去,我们的分析物(Analyte)的专属性就自然出现了。也就是说我们可以化合物的对照品来定量定性。灵敏度就是借着调动仪器的组成(Components)使我们能够得到最大的信号。或者借着化学反应 使分析物能够产生柱前或柱后的衍生物,来增加灵敏度。当然 我们谈到信号就要考虑到基线,也就是Signal/Noise 比例。就拿色谱来说,如果灵敏度高, 我们所进样的样品量就小。想想一个最有效除去样品基质效应的最简单的办法就是稀释样品。所以,如果能够取得最高的灵敏度,实在是取得样品专属性一个最简单,又最快捷的方法。这也是我一再强调,当我们在做含量分析的时候,使用一个简单的等度,短时间的分离方法。然后尽量减低样品的进样量(但是需要考虑积分面积的重复性)。因为进样量小,即使有百分之一的杂质,恐怕也无法测出。当然,我们需要另外一个进样量大,时间長的梯度分离法来检测0.1%的杂质。在色谱方面,我们可以选择波长,也可以选择不同的检测器。看看我们用质谱来做微量的分析,以前繁杂的样品前处理程序都可以简化甚至省略,就是因为质谱的专属性及高灵敏度。再来就是分析的速度。分析的时间长短是质检工作的重要一环。一系列的样品及对照品能够在短时间内完成,自然避免许多不必要的困扰。在色谱方面,缩短样品分析的时间方法就是从保留时间着手。可以用C8的柱子就不需要用C18。因为这两种柱子的基本选择性是相同的。样品只要有足够的保留时间就可以了。使用C8同时也可以减少乙腈的消耗量。做等度分离,柱子的长度一般用15厘米,4.6毫米口径。重点是样品是否可以完全溶解到流动相。在液相色谱,样品的溶液是很重要的。如果非极性超过了流动相,样品的溶液就具有流动相的功能。使用15 × 4.6 的柱子做等度分离,进样量一般是不超过20微升。一般一个样品的分析时间最好在5到8 分钟之内。至於应用到工艺方面的控制,分析的时间就需要更短。甚至样品必须连续注射,不断的有结果出来。这就是我们一般说的Process Analytical Technique (PAT,工艺分析技术)。这几年美国FDA一直在要求PAT。主要的原因就是从就基本工艺,也就是制药的过程来品控。想想也是有道理的。我们一个批次做出的片粒有好几万,甚至几十万。结果到最后我们的取样量只是微不足道的一小部分。如何来证明这些少量的取样可以代表整个的工艺产品。所以,慢慢的各种光谱分析的技术将应用到每一片制剂的检验。可见分析速度的重要性了。最后就是花费了。分析样品的花费当然包刮了仪器本身,使用的各种化学试剂,人员的消耗,还有各种实验室运行的开销。就拿色谱来说,先期的投资购买最可靠,最耐用的仪器,自然是首要的条件。所谓工欲善其事,必先利其器。柱子也是一样。有了好的仪器,好的柱子,至少碰到问题的时候,可以帮助我们很快的摒除仪器与柱子这方面衍生的问题。基本上在做色谱发了问题,一个就是仪器部分,另外就是化学。仪器部分自然包刮了进样器,检测器,泵,数据系统,还有柱子。这一部分出了毛病,在美国一般的分析人员都是找仪器公司负责处理。一年的花费大概在一万美元左右,负责仪器的修护,保养,校正还有回答各种问题。一个电话,可以解决问题当时就解决了,不能解决的,修护人员24小时之内到达现场负责解决。柱子也有保险期。总之,时间就是金钱。一个分析的问题出现,分析员要立刻能够判断问题的症结所在而采取适当的步驺来解决问题。属于仪器部分的问题有仪器公司负责,其他的问题就得自己解决了。一个公司研究,开发部门的进展,和分析部门的运作是紧紧相扣的。如何彼此互相沟通, 提高工作效率,自然是很重要的课题。以后再慢慢讨论。

  • 分析方法开发的四大要项【转】

    大概在20年以前,美国化学学会出版的分析化学杂志刊登了一篇讨论分析方法开发的文章。这个杂志一般都是学术界发表文章。偶尔会刊登一些实用性的文章。这篇文章我记得非常清楚。讨论的就是分析方法开发的4S。这4S就是Specificity(专属性),Sensitivity(灵敏度),Speed(速度)还有就是$(费用)。其实任何分析方法开发,都需要考虑这4S。当初那篇文章也不知跑到那里去了,我就把我这几年工作上的经验,一起与大家分享。我相信很多大家一定都知道了。看看我说的是不是有道理。当然,还是希望大家加入讨论,分享大家的经验。分析方法首先要注意的就是专属性。所谓专属性就是我们分析某一个化合物,所得到的分析信号必须是完全来自於这一个化合物本身所产生的信号。早年色谱不那么的盛行,我们就试图使用各种方法,取得这个化合物专属性的信号。譬如光谱中的某一个波长只对这个化合物发生吸收。我们也可以利用这个化合物氧化还原的特性而能够从电极上产生信号。还有就是利用化合物本身在热化学产生吸热放热的信号。慢慢的我们的色谱开展了。因为色谱的开发,可以把要分析的化合物从一个混合物中分开,而取得这个化合物的专属性而进行定性定量。目前在美国,色谱的应用已经排在天平,pH 计成为第三位最常用的分析仪器了。我相信主要的原因就是色谱很容易的就能够提供各个化合物的专属性。简单的说,所谓取得专属性其实就是处理样品的基质(Sample Matrix)产生的效应。如果把基质所造成的干扰除去,我们的分析物(Analyte)的专属性就自然出现了。也就是说我们可以化合物的对照品来定量定性。灵敏度就是借着调动仪器的组成(Components)使我们能够得到最大的信号。或者借着化学反应 使分析物能够产生柱前或柱后的衍生物,来增加灵敏度。当然 我们谈到信号就要考虑到基线,也就是Signal/Noise 比例。就拿色谱来说,如果灵敏度高, 我们所进样的样品量就小。想想一个最有效除去样品基质效应的最简单的办法就是稀释样品。所以,如果能够取得最高的灵敏度,实在是取得样品专属性一个最简单,又最快捷的方法。这也是我一再强调,当我们在做含量分析的时候,使用一个简单的等度,短时间的分离方法。然后尽量减低样品的进样量(但是需要考虑积分面积的重复性)。因为进样量小,即使有百分之一的杂质,恐怕也无法测出。当然,我们需要另外一个进样量大,时间長的梯度分离法来检测0.1%的杂质。在色谱方面,我们可以选择波长,也可以选择不同的检测器。看看我们用质谱来做微量的分析,以前繁杂的样品前处理程序都可以简化甚至省略,就是因为质谱的专属性及高灵敏度。再来就是分析的速度。分析的时间长短是质检工作的重要一环。一系列的样品及对照品能够在短时间内完成,自然避免许多不必要的困扰。在色谱方面,缩短样品分析的时间方法就是从保留时间着手。可以用C8的柱子就不需要用C18。因为这两种柱子的基本选择性是相同的。样品只要有足够的保留时间就可以了。使用C8同时也可以减少乙腈的消耗量。做等度分离,柱子的长度一般用15厘米,4.6毫米口径。重点是样品是否可以完全溶解到流动相。在液相色谱,样品的溶液是很重要的。如果非极性超过了流动相,样品的溶液就具有流动相的功能。使用15 × 4.6 的柱子做等度分离,进样量一般是不超过20微升。一般一个样品的分析时间最好在5到8 分钟之内。至於应用到工艺方面的控制,分析的时间就需要更短。甚至样品必须连续注射,不断的有结果出来。这就是我们一般说的Process Analytical Technique (PAT,工艺分析技术)。这几年美国FDA一直在要求PAT。主要的原因就是从就基本工艺,也就是制药的过程来品控。想想也是有道理的。我们一个批次做出的片粒有好几万,甚至几十万。结果到最后我们的取样量只是微不足道的一小部分。如何来证明这些少量的取样可以代表整个的工艺产品。所以,慢慢的各种光谱分析的技术将应用到每一片制剂的检验。可见分析速度的重要性了。最后就是花费了。分析样品的花费当然包刮了仪器本身,使用的各种化学试剂,人员的消耗,还有各种实验室运行的开销。就拿色谱来说,先期的投资购买最可靠,最耐用的仪器,自然是首要的条件。所谓工欲善其事,必先利其器。柱子也是一样。有了好的仪器,好的柱子,至少碰到问题的时候,可以帮助我们很快的摒除仪器与柱子这方面衍生的问题。基本上在做色谱发了问题,一个就是仪器部分,另外就是化学。仪器部分自然包刮了进样器,检测器,泵,数据系统,还有柱子。这一部分出了毛病,在美国一般的分析人员都是找仪器公司负责处理。一年的花费大概在一万美元左右,负责仪器的修护,保养,校正还有回答各种问题。一个电话,可以解决问题当时就解决了,不能解决的,修护人员24小时之内到达现场负责解决。柱子也有保险期。总之,时间就是金钱。一个分析的问题出现,分析员要立刻能够判断问题的症结所在而采取适当的步驺来解决问题。属于仪器部分的问题有仪器公司负责,其他的问题就得自己解决了。一个公司研究,开发部门的进展,和分析部门的运作是紧紧相扣的。如何彼此互相沟通, 提高工作效率,自然是很重要的课题。以后再慢慢讨论。

  • 分析方法开发的四大要项

    大概在20年以前,美国化学学会出版的分析化学杂志刊登了一篇讨论分析方法开发的文章。这个杂志一般都是学术界发表文章。偶尔会刊登一些实用性的文章。这篇文章我记得非常清楚。讨论的就是分析方法开发的4S。这4S就是Specificity(专属性),Sensitivity(灵敏度),Speed(速度)还有就是$(费用)。其实任何分析方法开发,都需要考虑这4S。当初那篇文章也不知跑到那里去了,我就把我这几年工作上的经验,一起与大家分享。我相信很多大家一定都知道了。看看我说的是不是有道理。当然,还是希望大家加入讨论,分享大家的经验。 分析方法首先要注意的就是专属性。所谓专属性就是我们分析某一个化合物,所得到的分析信号必须是完全来自於这一个化合物本身所产生的信号。早年色谱不那么的盛行,我们就试图使用各种方法,取得这个化合物专属性的信号。譬如光谱中的某一个波长只对这个化合物发生吸收。我们也可以利用这个化合物氧化还原的特性而能够从电极上产生信号。还有就是利用化合物本身在热化学产生吸热放热的信号。慢慢的我们的色谱开展了。因为色谱的开发,可以把要分析的化合物从一个混合物中分开,而取得这个化合物的专属性而进行定性定量。目前在美国,色谱的应用已经排在天平,pH 计成为第三位最常用的分析仪器了。我相信主要的原因就是色谱很容易的就能够提供各个化合物的专属性。简单的说,所谓取得专属性其实就是处理样品的基质(Sample Matrix)产生的效应。如果把基质所造成的干扰除去,我们的分析物(Analyte)的专属性就自然出现了。也就是说我们可以化合物的对照品来定量定性。 灵敏度就是借着调动仪器的组成(Components)使我们能够得到最大的信号。或者借着化学反应 使分析物能够产生柱前或柱后的衍生物,来增加灵敏度。当然 我们谈到信号就要考虑到基线,也就是Signal/Noise 比例。就拿色谱来说,如果灵敏度高, 我们所进样的样品量就小。想想一个最有效除去样品基质效应的最简单的办法就是稀释样品。所以,如果能够取得最高的灵敏度,实在是取得样品专属性一个最简单,又最快捷的方法。这也是我一再强调,当我们在做含量分析的时候,使用一个简单的等度,短时间的分离方法。然后尽量减低样品的进样量(但是需要考虑积分面积的重复性)。因为进样量小,即使有百分之一的杂质,恐怕也无法测出。当然,我们需要另外一个进样量大,时间長的梯度分离法来检测0.1%的杂质。在色谱方面,我们可以选择波长,也可以选择不同的检测器。看看我们用质谱来做微量的分析,以前繁杂的样品前处理程序都可以简化甚至省略,就是因为质谱的专属性及高灵敏度。 再来就是分析的速度。分析的时间长短是质检工作的重要一环。一系列的样品及对照品能够在短时间内完成,自然避免许多不必要的困扰。在色谱方面,缩短样品分析的时间方法就是从保留时间着手。可以用C8的柱子就不需要用C18。因为这两种柱子的基本选择性是相同的。样品只要有足够的保留时间就可以了。使用C8同时也可以减少乙腈的消耗量。做等度分离,柱子的长度一般用15厘米,4.6毫米口径。重点是样品是否可以完全溶解到流动相。在液相色谱,样品的溶液是很重要的。如果非极性超过了流动相,样品的溶液就具有流动相的功能。使用15 × 4.6 的柱子做等度分离,进样量一般是不超过20微升。一般一个样品的分析时间最好在5到8 分钟之内。至於应用到工艺方面的控制,分析的时间就需要更短。甚至样品必须连续注射,不断的有结果出来。这就是我们一般说的Process Analytical Technique (PAT,工艺分析技术)。这几年美国FDA一直在要求PAT。主要的原因就是从就基本工艺,也就是制药的过程来品控。想想也是有道理的。我们一个批次做出的片粒有好几万,甚至几十万。结果到最后我们的取样量只是微不足道的一小部分。如何来证明这些少量的取样可以代表整个的工艺产品。所以,慢慢的各种光谱分析的技术将应用到每一片制剂的检验。可见分析速度的重要性了。 最后就是花费了。分析样品的花费当然包刮了仪器本身,使用的各种化学试剂,人员的消耗,还有各种实验室运行的开销。就拿色谱来说,先期的投资购买最可靠,最耐用的仪器,自然是首要的条件。所谓工欲善其事,必先利其器。柱子也是一样。有了好的仪器,好的柱子,至少碰到问题的时候,可以帮助我们很快的摒除仪器与柱子这方面衍生的问题。基本上在做色谱发了问题,一个就是仪器部分,另外就是化学。仪器部分自然包刮了进样器,检测器,泵,数据系统,还有柱子。这一部分出了毛病,在美国一般的分析人员都是找仪器公司负责处理。一年的花费大概在一万美元左右,负责仪器的修护,保养,校正还有回答各种问题。一个电话,可以解决问题当时就解决了,不能解决的,修护人员24小时之内到达现场负责解决。柱子也有保险期。总之,时间就是金钱。一个分析的问题出现,分析员要立刻能够判断问题的症结所在而采取适当的步驺来解决问题。属于仪器部分的问题有仪器公司负责,其他的问题就得自己解决了。一个公司研究,开发部门的进展,和分析部门的运作是紧紧相扣的。如何彼此互相沟通, 提高工作效率,自然是很重要的课题。以后再慢慢讨论。

  • 【赏100】8月质谱版区发原创拿悬赏04——dahua1981揭帖

    [color=#f10b00][size=4]为鼓励大家积极参与第三届原创大赛,凡本月(8月份)在质谱版区(包括:[/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_44.htm][color=#f10b00][size=4]气-质联用仪[/size][/color][/url][color=#f10b00][size=4]、[/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#f10b00][size=4]液-质联用仪[/size][/color][/url][color=#f10b00][size=4]、[/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_562.htm][color=#f10b00][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/size][/color][/url][color=#f10b00][size=4]、[/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_477.htm][color=#f10b00][size=4]质谱综合讨论[/size][/color][/url][color=#f10b00][size=4])发原创参赛帖的不论作品如何,在发帖之时即可获得100分悬赏。您在发完原创作品后请在此帖跟帖领取悬赏分。谢谢!备注:此奖励只是鼓励大家积极参赛,不影响月尾的奖品奖励。   如果当月未能获奖的作品每篇将另外给予100~积分奖励。更多奖励请看:[/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/][color=#f10b00][size=4]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/[/size][/color][/url][size=4][b][/b][/size][color=#f10b00][color=#808080][size=4]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/color][/color][color=#f10b00][size=4][size=2][/size][/size][/color][url=http://www.instrument.com.cn/ilog/dahua1981/article][color=#0021b0][size=4]dahua1981[/size][/color][/url][b][size=4][color=#0021b0]的作品:[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100805/2702829/][color=#0021b0]联苯胺测量不确定度的评定[/color][/url][/size][/b][color=#8e8a8b][size=4]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[color=#000000]请[/color][url=http://www.instrument.com.cn/ilog/dahua1981/article][size=4]dahua1981[/size][/url][color=#000000]在此回个帖子领取积分吧,感谢您的参与![/color][/size][/color][size=4][b][color=#f10b00][size=5]欢迎大家积极参赛……[/size][/color][/b][/size][color=#f10b00][size=4][b]下一悬赏帖⊙→[/b][/size][color=#000000] [size=4][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100805/2702962/]【赏100】8月质谱版区发原创拿悬赏05[/url][/size][/color][/color]

  • 【赏100】12月质谱版区发原创拿悬赏02--dahua1981请进

    为鼓励大家积极参与第三届原创大赛,凡本月(12月份)在质谱版区(包括:气-质联用仪、液-质联用仪、ICP-MS、质谱综合讨论)发原创参赛帖的不论作品如何,在发帖之时即可获得100分悬赏。您在发完原创作品后请在此帖跟帖领取悬赏分。谢谢!备注:此奖励只是鼓励大家积极参赛,不影响月尾的奖品奖励。   如果当月未能获奖的作品每篇将另外给予100~积分奖励。就是只要您每发一篇原创,就算未能获奖,也能获得200积分的奖励。质谱版原创情报帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~dahua1981的作品:纺织品禁用偶氮操作指导书~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~请dahua1981在此回复一下领取积分吧,感谢您的参与欢迎大家积极参赛……第三届原创大赛已接近尾声了,您参赛了吗?如果还未有原创作品,那赶紧动手吧,除了积分奖励外,本月的奖品也是相当给力,还有年终大奖也在等着您哦……新开积分商城版面,每周商城内可兑换礼品预告,年底礼品多多,欢迎关注!现在,赶快来写原创攒取积分吧……下一悬赏帖⊙→ 【赏100】12月质谱版区发原创拿悬赏03

  • 【转帖】全二维气相色谱 色谱届的《阿凡达》

    【转帖】全二维气相色谱 色谱届的《阿凡达》

    [align=left][size=3][font=楷体_GB2312][b][color=#0000ff][font=Arial]介绍美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS技术交流会[/font][/color][/b]  【导语】当3D电影《阿凡达》席卷全球票房时,当主人公阿凡达骑上飞龙纵身一跃,飞翔在悬浮的哈利路亚山间时,每个人都被这种以前从未见过的景象所震撼。我们知道:3D的时代真正来临了!今天,当熟悉的2D色谱峰呈现出真正的3D色谱“峰”时,我们希望自己也是阿凡达,去发现、去体验更激动人心的世界……[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006231024_226585_1620630_3.jpg[/img][/font][/size][/align]

  • 安谱四月份原创和发帖奖励

    因为四月份原创的比较少,所以入围的3个人都为一等奖安谱四月份原创一等奖名单:wsy18,czcht,langhuashang安谱四月份发帖奖励名单如下:xgy2005,liling123436,dahua1981,yuduoling,yifan1117,zhw19811005,yu3226033,jimzhu,yaofei,liuquan2008,mengzhou(最后两个并列)

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