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三氯硝苯

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三氯硝苯相关的论坛

  • 对氯甲苯、三氯甲苯对甲苯数据的影响

    我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以测量苯、甲苯、二甲苯,通标气时数据都正常,但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯,测量现场样气时甲苯数据很高,但是现场无甲苯这种物质是为什么?

  • 【求助】对氯三氟甲苯

    对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析

  • 纺织品邻苯测试三氯甲烷能用二氯甲烷代替么?

    《GBT 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中规定萃取试剂和配标准品的试剂都是用三氯甲烷,但考虑到三氯甲烷毒性太大,能都用二氯甲烷代替,有做过的版友么?还有如果萃取一定要用三氯甲烷的话,配制标准品是否能用二氯甲烷?

  • 【谱图】关于三苯基氯甲烷的检测

    三苯基氯甲烷的HPLC检测中用到了衍生剂,且衍生剂要求水分极低,一旦水分高,就会产生另一种物质,使得检测结果偏低.不知道哪位大侠检测过这种物质?请指教!

  • 【求助】4-氯-2-三氟甲基苯腈的理化性质

    我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈(4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile,CAS#320-41-2)的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg),是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息,请告诉我,谢谢!

  • 【原创】三氧化二铝柱分析丙烷中的苯

    作液化石油气(主要组分是丙烷)分析,用三氧化二铝大口径毛细管柱分析。但是工艺要求检测苯,含量大约在5ppm左右,请问那位大侠知道苯能否用此柱分析?如果能操作条件是?谢谢

  • 【求助】均苯三甲酰氯定量和定性分析问题?

    我的样品是均苯三甲酰氯,现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行定量和定性分析,请问我要用什么样的柱子比较合适啊?以前有送出去测过,人家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的是DB-5色谱柱,出峰时间在11min左右,请问我该选择什么样的柱子?

  • 苯磺酸氨氯地平的回收率很高怎么办?

    各位大神想请教一个问题,本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验,样品是儿童铁锌钙口服液(保健品),标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件(降压类中成药和辅助降血压类保健食品)第2011008号。一开始是几个地平一起做的(氨氯、尼群、非洛、硝苯),做了三个加标水平(10PPb、40ppb、80ppb)其他三个都没有问题,但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高,超200%了,做了样品中是没有的,然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率,这次比混标稍微好一点,但是三水平的回收率还是偏高,分别是160%、160%、130%,请问有遇到过类似情况的吗?是因为样品的问题吗?(就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应?我查看了图谱,标准的峰比较正常,但是样品加标的峰会比较胖一些),请各位大神指点!谢谢

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【求助】求测试条件(氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生)

    实验室打算用GC-MS(岛津QP-2010)新开展以下项目:氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生,对此我想请教以下问题:1. 用什么色谱柱会比较合适(长度和内经);2. 仪器的温度该如何设定(色谱柱从多少度升至多少度?进样口温度?色谱-质谱接口温度?离子源温度?);3. 定性和定量离子。十万火急,请各位有经验的大侠不吝赐教!!!万分感谢!!!

  • 【求助】三氯杀螨醇 柱效突然降低

    各位大侠: 小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了

  • 关于三氯苯总量的计算问题

    GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?

  • 三氯乙酰氯出峰低

    我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

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