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氯亚苄基

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氯亚苄基相关的论坛

  • 化妆品中的“3-亚苄基樟脑”如何检测？

    2011年9月7日消息，法国健康产品安全机构（AFSSAPS）宣布一项紧急禁令，要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑（3-Benzylidene-camphor，3-BC），原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处（ChemSec）对该决定表示欢迎，并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质（SVHC）。ChemSec 称，3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用，该物质可通过皮肤被人体吸收，目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示，最近的研究表明3-BC会干扰内分泌，特别是影响生育问题，含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此，机构决定即刻引进禁令，禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商，以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持，并希望能将禁令扩展至欧盟范围，鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国，将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 法国禁止在化妆品成分中使用3-亚苄基樟脑

    2011年9月7日消息，法国健康产品安全机构（AFSSAPS）宣布一项紧急禁令，要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑（3-Benzylidene-camphor，3-BC），原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处（ChemSec）对该决定表示欢迎，并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质（SVHC）。 ChemSec称，3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用，该物质可通过皮肤被人体吸收，目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示，最近的研究表明3-BC会干扰内分泌，特别是影响生育问题，含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此，机构决定即刻引进禁令，禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商，以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。 ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持，并希望能将禁令扩展至欧盟范围，鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国，将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测，按照DB/11T 279-2006，北京市地方检测方法，用C18小柱富集，回收率只有40%左右，考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质，后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集，回收率可以做到80%以上。前处理方法：捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇（甲醇/水=60:40，加入50μL乙酸）提取，离心，上清液旋转蒸发除去甲醇，调pH至9.0左右，待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取：活化：5mL 甲醇平衡：5mL 去离子水上样：流速 0.5滴/s淋洗：3mL 去离子水，3mL 20%甲醇水溶液，抽干洗脱：5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件：检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱（4.6*250,5μm）流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱（3ppm目标物）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

  • 求助分析此图（苄基马来酰亚胺？）

    dongxianwenbianan为苄胺的红外光谱，dongxianwen20应该是苄基马来酰亚胺的光谱，怎么分析3000以上的峰？请教各位老师，如何分析酰胺中的C—N和稀烃的C—H？

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分，萘，六氯丁二烯线性都没啥问题，唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了，分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 6-苄基腺嘌呤在被豆芽吸收后会转化成什么物质？

    6-苄基腺嘌呤在被豆芽吸收后会转化成什么物质？有没有对这个植物生长激素有研究的版友指导一下？我的困惑其实是作为检测工作来说，6-苄基腺嘌呤在豆芽样品中残留量会不会随着时间的推移，检出量会不会发生变化？

  • 【求助】绿豆芽试验问题

    [size=3][size=2][color=#FFF8DC] 我用的是瓦里安的高效液相色谱，绿豆芽做两个项目，4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤，遇到以下一些问题。1：两个项目加标的几个，回收率不知道为什么，近乎没有，不知道前处理要注意些什么？2：两个项目，杂峰都特别多，而且峰特别难看，不知道是什么缘故?3: 4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的标样都是室温下保存的，为什么4-氯苯氧乙酸钠的标样出峰时间两次做下来都在变。第一次是在5分多，第二次是在2分多，有什么问题吗？可是标样放在冰箱保存的话，会有结冰现象。那样品要不要放在室温呢？4：加标一般是怎么加的？QQ:645082814qq:645082814@qq.com有经验的请多多指教！！！[em0812][/color][/size][/size]

  • 【讨论】安捷伦自建库编辑

    目前我们使用的自建库是西班牙一家公司的，但是我现在想把自建库的原料加上我们公司原料的编号，便于出报告方便调香师整理，但是目前我只是知道一个一个的编辑，是否可以批量编辑，是否可以把自建库以什么格式导出，然后编辑好后再导出?

  • 豆芽食品安全新标准草稿征求意见：“毒豆芽”有望正名

    此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》（草稿）11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到，与现行的产品标准相比，该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”，并将其列为豆芽生产中允许使用的物质，其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托，是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认，将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调，这仅仅是第一轮讨论的结果，接下来还将进行多轮讨论和意见征求，草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定，还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道，“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760）名单“按农业投入品管理”，但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称， “豆芽属于豆制品，其制发过程不同于一般农作物的种植活动，生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记，该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用，我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明，其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物，甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下，检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索，2013年1月1日到2014年8月22日期间，共有相关案件709起，918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月，国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划，并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划，新标准将在2015年年底拟定，并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻，征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受，就想做一个迂回的——在标准中模糊处理，不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为，新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识，生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说，豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长，这是细胞分裂素的作用范畴；而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质，——两者的功能显然不同。 吴月芳说，从接到卫计委委派修订标准任务后，她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论，此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻，下一轮讨论将在11月15日举行，目前的草稿还会再经过讨论，而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过，才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是，此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻，业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准，将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上，豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示，中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估，结果显示，在黄豆芽上按照低浓度施用2次，3天后其残留最高值为0.14mg/kg，而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室（杭州）2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为，“即使按照最大风险原则进行评估，各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量，风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上，吴月芳认为，虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通，但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难，只有靠主管这些部门的国务院出面，责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上，农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告（2010年11月26日发布）看到，在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中，“绿豆芽，黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份，然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来，我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验，如果能处理好，食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露，相关部委或将做出政策调整，“而这种调整可能会很大。” 不过，调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称，有官员口头表示，有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安，试图核实“政策调整”的相关信息，其表示，将“了解一下（情况）”，但截至发稿，澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬，吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料，并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称，相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究，但因为暂未有结果，暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻，最高法刑庭近日向她口头回复称，“非常重视，正在研究中”。 在她看来，这是一个好的信号，意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而，与中央各部门讨论、研究的态度不同的是，各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷，新的“整治行动”还在继续，更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中（化名）的案子11月3日一审开庭，和他共案被审还有其他15人，芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻， 在2013年下半年，寿光市公安部门曾突查逮捕，并羁押了一批芽农。“据我了解，已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称，代理本案后她曾与法官和检察官沟通，但对方坚持认为，“这就是犯罪，没有缓刑一说，最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说，命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻，他父亲的案件于10月24日一审开庭，尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好，建议判2-3年”。 赵凯说，法院没有当庭宣判，但休庭后有法官劝其父“认罪，不然可能判的更重”。 11月10日，澎湃新闻以关键词“豆芽，有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索，仅2014年9月1日至今，又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索，各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。

  • 【原创大赛】GBT 23381-2009液相色谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤

    【原创大赛】GBT 23381-2009液相色谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤

    [font=宋体][size=14pt]GBT 23381-2009[/size][/font][font=宋体][size=14pt]液相色谱法检测豆芽中的[/size][/font][font=Times New Roman][size=14pt]6-[/size][/font][font=宋体][size=14pt]苄基腺嘌呤[/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']（[/font][font='Times New Roman']6-BA[/font][font='Times New Roman']）是一种人工合成的细胞分裂素，与植物内源激素具有相似的结构和性质，能够抑制植物叶内叶绿素、[/font][font='Times New Roman']核酸和蛋白质分解，广泛用作[/font][font='Times New Roman']无根豆芽[/font][font='Times New Roman']的生长调节剂。它是一种能使豆芽细胞快速分裂的激素类农药，同氮肥一样对人体都有致癌、致畸的作用。超量摄入激素类药品后，会对人体产生一定的危害，如使儿童发育早熟、女性生理发生改变、老年人骨质疏松等等。即使有些危害不会在短时间内出现，但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]试剂：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]0.02 mol/L醋酸铵水[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt]（0.1%乙酸）[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]：[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt]1.0 L超纯水中加入1.54 g醋[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]酸[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt]铵和1.0 mL冰醋酸，混匀超声[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]，过0.45[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]μm滤膜备用[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt]；[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']：[/font][font=宋体]2.5 [/font][font='Times New Roman']mL甲酸加入[/font][font=宋体]水中[/font][font='Times New Roman']，定容[/font][font=宋体]至1[/font][font='Times New Roman']00[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]20[/font][font='Times New Roman']%氨水甲醇：[/font][font=宋体]20[/font][font='Times New Roman']mL氨水加入甲醇定容[/font][font=宋体]至[/font][font='Times New Roman']100[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]20%甲醇水：[/font][font='Times New Roman']量取[/font][font=宋体]20 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman']、纯水定容[/font][font=宋体]至[/font][font='Times New Roman']100[/font][font='Times New Roman']mL，混匀备用[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']混合型阳离子交换柱；60[/font][font='Times New Roman']mg[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman']mL，使用前分别用3[/font][font='Times New Roman']mL甲醇、3[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体] 2.5%甲酸[/font][font='Times New Roman']水活化[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'] 方法原理[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman']豆芽样品经粉碎后在酸化的乙腈水溶液提取条件下提取效率高、能消除干扰。高效液相色谱测定，紫外[/font][font='Times New Roman']检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。[/font][font='Times New Roman']前处理条件[/font][font='Times New Roman']称[/font][font=宋体]取[/font][font='Times New Roman']样品[/font][font=宋体]10[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']g[/font][font=宋体]至50 [/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L[/font][font='Times New Roman']离心管, 加入[/font][font=宋体]20 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体]甲醇，超声提取15 min[/font][font='Times New Roman']，4000[/font][font='Times New Roman']r/min 离心[/font][font=宋体]5[/font][font='Times New Roman']分钟，上清夜[/font][font=宋体]转移至1[/font][font='Times New Roman']50[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L鸡心瓶中，再[/font][font='Times New Roman']加入20[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L甲醇[/font][font='Times New Roman']，[/font][font=宋体]超声提取15 min，[/font][font='Times New Roman']4000[/font][font='Times New Roman']r/min 离心5分钟，[/font][font=宋体]合并上清液，用旋转蒸发仪40℃减压[/font][font='Times New Roman']浓缩[/font][font=宋体]（水浴温度不得超过60℃） ，除尽甲醇。残液中加入3滴6 mol/L HCl（残液体积不足2mL时，加入3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水），涡旋，高速离心，[/font][font='Times New Roman']上清液过用[/font][font=宋体]3 [/font][font='Times New Roman']mL甲醇、[/font][font=宋体]3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']活化过的[/font][font=宋体]PCX[/font][font='Times New Roman']小柱[/font][font=宋体]净化[/font][font='Times New Roman']，[/font][font=宋体]依次[/font][font='Times New Roman']用[/font][font=宋体]3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']和[/font][font=宋体]3 [/font][font='Times New Roman']mL甲醇洗涤柱子，再用[/font][font=宋体]5 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体] 10 [/font][font='Times New Roman']%氨水甲醇溶液洗脱[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']收集洗脱液于50[/font][font='Times New Roman']℃氮气吹干，[/font][font=宋体]20%甲醇水[/font][font='Times New Roman']涡旋[/font][font=宋体]洗脱[/font][font='Times New Roman']，[/font][font=宋体]定容5[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L，[/font][font='Times New Roman']过[/font][font=宋体]0.45 um水[/font][font='Times New Roman']膜[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']上机测定。[/font][font=宋体]【说明】：标准中称样量为10.0 g，40 mL甲醇分两次超声提取后，使用C18固相萃取柱净化，甲醇定容，过0.45 um有机膜后上机测定。[/font][font=宋体]本文[/font][font=宋体]使用阳离子交换柱净化，20%甲醇水洗脱，过水膜后上机测定。[/font][font=宋体][1] 温度高时，6-苄基腺嘌呤容易发生转化；[/font][font=宋体][2] 调pH=1.0~2.0，低于6-苄基腺嘌呤pKa（为3.8）两个单位，保证6-苄基腺嘌呤上柱前99%以上处于离子态，保证回收；减压浓缩除尽甲醇后，剩余液体的体积大于4 mL，可以不加3 mL 2.5%甲酸水，直接使用6 mol/L HCl调节酸性后，高速离心，上柱净化；[/font][font=宋体][3]高速离心，沉淀非水溶性固体，溶液澄清后提高过柱速度；[/font][font=宋体][4]使用5%氨水甲醇5 mL洗脱，阳离子交换柱上有残留，回收低；[/font][font=宋体][5]若使用有机滤膜会引入吸收波长为247nm的干扰峰。[/font][font=宋体][6]干样称2 g，加8 mL水，提取、净化步骤同新鲜样品，使用5%氨水甲醇3 mL洗脱，收集洗脱液，于50℃氮气吹干，20%甲醇水洗脱，定容1.0 mL。[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]]因流动相中含有0.1%乙酸，仪器要平衡足够长时间（待基线完全直线,一般一个小时以上）[/font][font='Times New Roman']仪器分析条件[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']色谱的选择[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']在甲醇和乙腈等有机试剂中有较好的溶解度，用这些试剂提取再配合液相色谱仪，可大大简化前处理过程，缩短前处理时间，且高效液相色谱仪[/font][font='Times New Roman']应用较为普遍，其易于推广应用，实用性强。[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']色谱的[/font][font='Times New Roman']优化[/font][font='Times New Roman']实验过程中通过对色谱条件规定的参数要求进行了多次调整，以使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于最佳状态，获得满意的分离效果，达到回收率的要求。经过多次的试验摸索，确定实验参数。[/font][font=宋体](1)[/font][font='Times New Roman']色谱柱的选择[/font][font='Times New Roman']选用[/font][font='Times New Roman']C18[/font][font='Times New Roman']色谱柱，该色谱柱可在宽[/font][font='Times New Roman']pH [/font][font='Times New Roman']范围[/font][font='Times New Roman'](pH 2-9) [/font][font='Times New Roman']内提供良好的峰形，实验证明，该色谱柱适合分离豆芽中的[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']，[/font][font='Times New Roman']峰形完全能满足检测要求且与干扰物质进行有效分离。[/font][font='Times New Roman'](2) [/font][font='Times New Roman']色谱条件的选择[/font][font='Times New Roman']通过对[/font][font='Times New Roman']0.5[/font][font='Times New Roman']mg/L[/font][font='Times New Roman']的[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']的甲醇溶液并以甲醇为参比进行[/font][font='Times New Roman']200-400 nm[/font][font='Times New Roman']范围的紫外扫描，结果发现，[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']在[/font][font='Times New Roman']267[/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman']处有最大吸收，因此紫外吸收波长确定为[/font][font='Times New Roman']267[/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman']。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman'] [img=,624,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010609342120_2678_2166779_3.jpg!w624x495.jpg[/img][/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体] 6-苄氨基嘌呤光谱图[/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]（3）仪器的工作条件为：仪器型号：WATERS 2695色谱柱： C18/250*4.6mm检测器：PDA 267 nm进样量：10μL；流速：1.0mL/min柱 温：35 ℃流动相：梯度洗脱 B:甲醇； A:0.02 mol/L醋酸铵乙酸水（0.1%乙酸）[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt][img=,577,79]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010612124022_9207_2166779_3.png!w577x79.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（4） 液相色谱法线性范围6-苄氨基嘌呤标准系列工作液浓度分别为0.10 mg/L、0.2 mg/L、0.5mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、将各浓度按照建立的方法依次进样后，检测得出一系列峰面积与浓度的对应点，连点成线，得到拟合标准曲线，直线方程为[b]Y=0.9013X-0.0051[/b]，相关系数r=1.0000。可见在0.1～2mg/L浓度范围内线性很好。如果实测样品的含量超过此范围，可对其进行稀释。方法检出限：取豆芽样品，加标浓度为0.05mg/kg，S/N值为6.2。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体][img=,638,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010614227772_157_2166779_3.png!w638x506.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] 样品检出限色谱图[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]方法的回收率分别以黄豆芽和绿豆芽为加标对象，分别加入2个水平的6-苄氨基嘌呤标准溶液，进行回收率的测定，每个样品重复6次，计算出每个添加水平的回收率和相应的相对标准偏[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]差（RSD）值。方法回收率结果见表1。 [/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] [img=,690,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010636575612_5770_2166779_3.png!w690x385.jpg[/img] [img=,600,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010626546266_2432_2166779_3.jpg!w600x483.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][size=10.5pt] 样品加标0.1mg/kg堆栈难色谱图[/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] [img=,555,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010628451672_2213_2166779_3.jpg!w555x459.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] 样品加标0.25mg/kg堆栈难色谱图[/size][/font][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt] 6-苄氨基嘌呤[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt]属五大类植物激素中的细胞激动素类，其主要功能为促进非分化组织分化，促进生物体内物质的积累，促进侧芽发生，防止老化等作用，因此被广泛应用于农业、果树和园艺作物从发芽到收获的各个阶段。因此，有所检出可能为豆子本身的残留，而非人为添加。[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt]结论：[/size][/size][/font][size=10.5000pt][color=#ff0000][font=宋体]【说明】：1、标准中称样量为10.0 g，40 mL甲醇分两次超声提取后，使用C18固相萃取柱净化，甲醇定容，过0.45 um有机膜后上机测定。本文使用阳离子交换柱净化，20%甲醇水洗脱，过水膜后上机测定。2、 温度高时，6-苄基腺嘌呤容易发生转化；3、 调pH=1.0~2.0，低于6-苄基腺嘌呤pKa（为3.8）两个单位，保证6-苄基腺嘌呤上柱前99%以上处于离子态，保证回收；减压浓缩除尽甲醇后，剩余液体的体积大于4 mL，可以不加3 mL 2.5%甲酸水，直接使用6 mol/L HCl调节酸性后，高速离心，上柱净化；4、高速离心，沉淀非水溶性固体，溶液澄清后提高过柱速度；5、使用5%氨水甲醇5 mL洗脱，阳离子交换柱上有残留，回收低；6、若使用有机滤膜会引入吸收波长为247nm的干扰峰。7、干样称2 g，加8 mL水，提取、净化步骤同新鲜样品，使用5%氨水甲醇3 mL洗脱，收集洗脱液，于50℃氮气吹干，20%甲醇水洗脱，定容1.0 mL。8、因流动相中含有0.1%乙酸，仪器要平衡足够长时间（待基线完全直线,一般一个小时以上）[/font][/color][/size]

  • 论坛编辑器改版讨论

    论坛编辑器改版讨论

    今年论坛改版不是口号，但饭要一口一口的吃，路要一步一步的走，咱们的论坛改版也是要一点一点的进行，所以将会是一个比较长的过程。在这个过程中，希望咱们能一起携手，打造一个全新的仪器社区！论坛改版计划为由内而外，最先改编辑器，最后改首页。我整理了一下编辑器要修改的基本内容，欢迎大家补充，讨论~~~~~目前的编辑器页面如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501151427_532407_2648817_3.jpg新编辑器部分功能需要区分用户等级，用户等级暂不调整，目前的用户等级制度如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501151427_532408_2648817_3.jpg新编辑器需要功能汇总：需要的功能按照从上到下的顺序列出，且重点新增功能已加粗，请优先考虑。新编辑器布局一定要简洁、合理！1、标题分类下拉框：下拉框的选项为论坛版面子分类。参考小木虫论坛的帖子分类http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501151448_532411_2648817_3.jpg2、 帖子标题框：微软雅黑，5号字，默认为黑色，可选颜色框。说明：颜色选项后台可控制，仅等级在初级及以上的用户可以使用。3、帖子类型选择框，单选，可选类型为：求助、原创、讨论、转载、已应助、已结帖说明：选择“转载”后，帖子发布后奖励积分减半；“已应助”选项仅版主及版主以上权限的用户可见。参考丁香园论坛的话题类型分类http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501151450_532412_2648817_3.jpg4、帖子正文编辑选项：字体、字号、颜色、加粗、加下划线、对齐方式、表情、图片、清除文本格式、格式刷、撤销、添加超链接、去除超链接5、@好友功能：输入ID框具有联想功能，同时，增加呈现所有好友列表，点击即可@好友，并有全选好友按钮。说明：@好友功能仅等级在初级及以上的用户可以使用。参考QQ的@功能。6、上传附件功能：单个文件上传，批量上传，是否需要消费积分才能下载本附件。参考丁香园论坛的上传文件功能http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501151452_532413_2648817_3.jpg7、新手求助功能：仅新兵等级的用户可见。8、回帖提醒选项：回帖提醒我，回帖Email（邮箱地址）我参考丁香园论坛的回复提醒功能http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501151453_532414_2648817_3.jpg9、阅读权限选项：仅回复可见，仅作者和回帖者可见，需XX等级及以上可见。说明：仅等级在初级及以上的用户可以使用。参考丁香园论坛的阅读权限功能http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501151453_532415_2648817_3.jpg10、发布选项调整：帖子发布，保存草稿，舍弃说明：已经发布的帖子和保存在草稿的帖子都可以在ilog中看到。11、增加动画表情包。12、页面布局请参照丁香园论坛和最新Discuz论坛编辑页面。页面加载速度要提升！丁香园论坛目前在用的编辑器[font=宋

  • 【原创】《编辑部的故事》温故

    （1）近日翻看冯小刚和王朔搞的那个编辑部故事，不过却不是复习，是第一次看，这才知道“东宝”应该是“冬宝”，但编辑部里面的那块黑板却写成“东宝”，“葛玲”原来是“戈玲”，刚看过几眼《激情燃烧的岁月》，乍看还真没想到吕丽萍还有这扮相。大山居然那个时候就已经走近中国电视剧观众，只是胡子比较夸张，而冯氏喜剧里面的太平洋某小国，盛产鸟粪的属于美国托管的贝劳共和国，也是这部喜剧里面已经完整提出的概念。就连《非诚勿扰》里面葛优为了前女友放声痛哭的那段表情，在李冬宝代表杂志社打输官司后也早就出现了一模一样的摸头流泪模式。翻剩饭或许能蒙一下“新警察”，但蒙不住老人，无话可说也不至于把以前的嗑再唠一遍啊。（2）看到无数老面孔，马晓晴演的乡下保姆，刘蓓演的哑巴姐姐，郭冬临演的小伙计，头发还挺密，濮存昕居然是个放浪的诗人，傅彪同学演了个买日本电器上当的中国客户，冯小刚也满头黑发皮肤舒展的当了会造谣者。（3）不知道是不是编辑部的故事最后没有资金了，还是说再没有可请的嘉宾，还是那个时候，中国电视剧制作中心压根就不让电视连续剧做25集以上（至今还不让引进20集以上的港剧呢，创世纪都得分成几部）。这故事似乎还没展开呢，就结束了。张国立演的一懒散青年，表情让我看到《非诚勿扰》里面那位暗恋葛优多年的建国，敢情王朔给冯小刚这么大影响啊。因为贫嘴张大民和狄仁杰狂火的某胖子原来18年前已经那么胖了。演那个闷骚诗人的濮存昕最后居然又复活了，还是那个深沉的范儿，还是一个表情就把戈玲同学给勾了魂儿，瞅的李编辑后脚跟直冒凉气。李诚儒演的那个骗子居然能做点好事，李玲玉演智能机器人被“逼”进了演艺圈，红了，刘蓓居然能说话了，马晓晴咸鱼翻身成了腕儿。咳，哪儿跟哪儿啊，或许就是王朔和冯小刚不乐意再胡矫情了，就草草收场了吧。

  • MRM方法编辑的设置问题

    大家好，想请教一下，做MRM方法编辑时，其中的Span inter-chanel、inter-scan 和dwell 分别是什么意思呀？怎么设置呢？

  • 定量分析亚硫酰氯（SOCl2）

    我是一个纯外行，甚至不知道这个帖子发对了地方没有？怎样能比较精确的定量分析亚硫酰氯（SOCl2）溶液里的二氧化硫含量（5％～15％）成分。给个提示也好！！用什么仪器，为工业生产中的分析服务。亚硫酰氯，淡黄色至红色液体。密度1.638。沸点78.8℃。熔点－105℃。能与苯、氯仿、四氯化碳等混溶。在水中分解成亚硫酸和盐酸。受热140℃分解成二氧化硫、氯和一氯化硫。可由二氯化硫与三氧化硫作用而成。分子量118.97，相对密度1.676，蒸汽密度4.1。蒸汽压14.66kPa(mmHg26)该物质不能见水分，操作在干燥箱里完成（相对湿度1.5％）

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009（ 高效液相色谱法）[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤（6-BA）含量的方法。 本标准适用于果蔬菜（豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类）等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后，用高效液相色谱检测，外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机：转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平：感量0.1mg。1.8微孔滤膜：0.45μm，有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇：色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱：6mL，500mg，或相当者，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，用适量水溶解，加入1.0mL冰乙酸，加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液（100.0μg/mL） [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]：[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制： 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液，用甲醇定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取：称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入20mL甲醇，超声提取15min，以转速不低于4000r/min离心10min，上清液转入50mL梨形瓶中，样品再次用20mL甲醇超声提取15min，离心合并上清液，用旋转蒸发仪（不超过60℃）浓缩至近干，去除甲醇，残液待净化。2.2纯化：将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱，用少量水（约2mL）洗涤梨形瓶，洗液过固相萃取柱，再用5mL水洗涤固相萃取柱，去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL，混匀后经0.45μm滤膜过滤，作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速：1.0mL/min。3.3柱温：30℃。3.4检测波长：267nm。3.5进样量：10μL。3.6流动相：甲醇 ：0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL～2.5μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9999959，6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg，故此方法满足条件。六、方法精密度（重复性）对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg） [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%，符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。七、准确度验证（加标回收）对LBF180700282样品加标，取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ，RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

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