草甘膦钠

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　德国霍恩海姆大学农业专家研究认为，与其全面禁止使用草甘膦，不如通过农作物轮种等方式适度使用草甘膦，这样既达到去除杂草功效，又可减少大量使用草甘膦而造成的危害。 /p p 　　草甘膦是一种高效、廉价的除草剂，广泛使用于农作物种植。之前，世界卫生组织的一份研究报告显示，农作物大量使用草甘膦会破坏生物多样性，而且残留在饲料和食品中的草甘膦会对人体有害，甚至有致癌风险。欧盟目前正在讨论是否继续允许使用草甘膦农药。 /p p 　　德国霍恩海姆大学的冈特· 诺伊曼教授认为，对此需要更多地普及专业知识，利用农作物轮种或覆盖作物等对土壤友好的耕作方式，适当使用草甘膦不会带来危害 而完全禁止使用草甘膦则会适得其反，因为使用其他化学除草剂同样对人体有害，而且除草效果大大降低。 /p p 　　本月底，欧盟委员会将决定是否延长草甘膦的使用许可。草甘膦是否对人体有害和导致癌症，在学术界一直存有争议。诺伊曼教授认为，即使公开辩论，目前也难以证实这个问题，他主张适量使用草甘膦。“草甘膦是一种有重要使用价值的除草工具，应该受到与其他除草剂同样的对待。它的工作原理非常高效，而且相对环保，性价比高。”他认为，欧洲农户对草甘膦相对其他除草剂的优势还了解不够，而美国、巴西和阿根廷则更加相信使用草甘膦。 /p p 　　纽曼教授表示，草甘膦对生物多样性的负面影响是不争的事实，这也许可以解释为什么欧洲农户对草甘膦特别敏感，而美国和巴西农户则不太在意，因为那里的农作物种植本来就比较单一。但是，所有的化学除草剂都会带来负面影响，关键是控制使用的量。通过作物轮种可以大量减少草甘膦的使用量，达到同样的除草效果。 /p p 　　在有些地方使用草甘膦需要专业人员指导，如公园和私人花园就不宜使用草甘膦。另外，在互联网上不受控制的销售草甘膦也是不可取的，这种状况必须改变。 /p p /p

2022年3月15日，国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022，将于2023年4月1日起正式实行，全面代替现行的GB5749-2006。 图1：《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述，对规范性引用文件及检验方法进行了更新，其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂，日常的使用占比很大，在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了，草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求，Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”，本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题，并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢？草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化，交联、分离。等度分离后，用柱再生液（Pickering Lot No.RG019）再生色谱柱后，再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段，草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段，氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ （Pickering Lot No.3700-2000）在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化，可直接与OPA反应，事实上，氧化会降低AMPA的荧光效应。（如图2所示） 图2：氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA？根据标准要求，需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸（AMPA）。 这是因为，按照标准要求，衍生溶液制备过程中，OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解，信号值发生变化，AMPA作为草甘膦的降解产物，在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系，可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。（参考图3） 图3：AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意：在添加时次氯酸钠的浓度非常重要，目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况，建议先从低浓度加起，缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何？根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng，若取200 μL直接进样，则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相（Pickering Lot No.GA104、K200）梯度情况下，可达到100μL进样，*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4：12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5：Pickering推荐配置方案 点击填写表单，即刻咨询更多相关内容 上述配置方案，还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。

近日，世界卫生组织农药残留核心评估组、联合国粮农组织农药残留专家组召开联合会议并发布简报[1]称，经重新评估草甘膦不大可能致癌。　　　　报告指出　　草甘膦是一种广谱除草剂，已在大量生物体上进行了多种遗传毒性测试。　　证据表明采用与人类膳食暴露最相关的口服途径摄取的草甘膦及其产品剂量最高可达2000毫克/千克体重，这与绝大多数哺乳动物的遗传毒性效应研究没有关联性。　　在对一些小鼠和大鼠致癌性研究进行总结的基础上，会议认为草甘膦对大鼠没有致癌作用，但不排除高剂量对小鼠致癌的可能性。　　在缺乏啮齿动物与人类相关剂量致癌潜力分析以及哺乳动物口服测试数据的情况下，综合流行病学证据，会议认为从环境暴露到饮食摄入草甘膦都不太可能对人类产生致癌风险。　　草甘膦是1971年由孟山都公司开发的广谱除草剂，随着转基因抗除草剂农作物市场份额的不断增加，草甘膦变得更加流行，目前占据除草剂产品的半壁江山。　　草甘膦是否致癌的争论一直存在，2015年3月，世界卫生组织发布的称孟山都抗农达除草剂中所含草甘膦成分“可能致癌”的决议引起热议。　　　　同年11月，欧洲食品安全局及成员国完成了对草甘膦的重新评估称，草甘膦不大可能对人类有致癌风险。[1] JOINT FAO/WHO MEETING ON PESTICIDE RESIDUES.http://www.who.int/foodsafety/jmprsummary2016.pdf?ua=1

呼吁了多年的新草甘膦国家标准将于今年12月1日正式施行，面对长期以来市面上草甘膦不同盐型混淆的现象，“新国标”此番登场将如何接招？正文近日，国家质检总局国家标准委公布《中华人民共和国国家标准公告2017年第13号》，公告显示，本次国标的修订包括草甘膦水剂和可溶粉（粒）剂。2017版草甘膦新国标较2006版最大的变化主要在草甘膦盐型方面进行了修订，明确增加了一项对特定盐型成分的测定（如下表所示）。从12月1日即将实施的两项新国标《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉（粒）剂》来看，草甘膦鉴别方法用到的是高效液相色谱法，而钠离子、钾离子、异丙胺离子等阳离子用到的是离子色谱法。采用离子色谱法可同时检测草甘膦制剂中的钾盐、铵盐、钠盐、异丙胺盐，以及铵盐和异丙胺盐等的混合物。该方法简便快速重现性好，准确度、精密度均能达到对制剂定量分析的要求，可以作为农药草甘膦盐的检测方法，适用于大批样品的定性及定量分析。青岛盛瀚色谱技术有限公司自主开发了分析草甘膦盐及其制剂的方法，CIC-D120型离子色谱仪搭配相关配件耗材，可实现对各类草甘膦制剂的产品性能及其含量判定。各类型产品样品图如下：1.草甘膦钾盐样品谱图：2.草甘膦异丙胺盐样品谱图：3.草甘膦异丙胺盐和草甘膦钾盐混合样品谱图：4.草甘膦异丙胺盐 铵盐 钾盐 钠盐混合样品谱图：结语：青岛盛瀚CIC-D120型离子色谱仪采用离子色谱法测定各种草甘膦制剂中的阳离子方法简单、快速、准确度高，完全符合《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉（粒）剂》的要求。

2014年5月22日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦（Glyphosate）是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求，且具有灵敏度高，准确度好，受干扰小，操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定，但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测，但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷，故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，灵敏度高。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化，行业内的相关国家或行业标准不断发布实施，其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布，引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：草甘膦原药 /p p (1) 标准号：GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号：GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观：白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比，新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订，由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍，此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一，目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种：甘氨酸法和亚氨基二乙酸（IDA）法，前者生产过程中甲醛产生较后者的少，但随着运用IDA法生产的企业增多，国家希望将这块的标准限制提高一点，以促进市场公平竞争。其二，由于联合国粮食及农业组织（FAO）中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内（X=草甘膦质量分数），若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg，此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号：GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p p 另外，除了异丙甲草胺原药外，异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布，该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：2甲4氯原药 /p p (1) 标准号：GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号：GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号：GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号：首次发布 /p p (3) 外观：由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成，应干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称：吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 标准号：GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观：本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标： br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / （6）标准实施时间：2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号：GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 外观：白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称：氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号：GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准：首次发布 /p p (3) 外观：由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间：2018-07-01 /p

Q:什么是草甘膦？A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸，化学式为C3H8NO5P，是一种有机膦类除草剂，是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物，由于在农业上被大量的使用，是世界上使用量最多的除草剂。 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织（WHO）在日内瓦总部与联合国粮农组织（FAO）召开联合会议。公布了一份研究报告，认定孟山都的农药草甘膦，商品名“农达”可能致癌，这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构（IARC）官方网站，研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦，对其严苛管理是至关重要的，特别是应对其进行严格的检测和监控，将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定，甚至禁止使用草甘膦。2014年：斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦，是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 ：马耳他全面禁止使用草甘膦，欧盟出现首个禁用草甘膦国家，葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年：比利时禁止本国的园丁使用草甘膦，法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦，限制使用地点，标签区域内禁止使用。2018年：丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦，印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年： 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上，在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中，贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定，加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L（与美国环保署EPA限量值一致 ），GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业，Pickering的应用科学家们，根据标准规定的柱后衍生方法，提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题，德祥售后团队凭借多年的服务经验，总结出一套成熟的应对方案，让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛（OPA）试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤（LC/MS分析时需要）。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析，消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品，避免繁琐的样品前处理步骤，减少分析时间和成本，也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998，草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样，进样 。 分析条件色谱柱：阳离子色谱柱色谱柱温度：55℃ 流速：1.0 mL/min流动相：85%的K200，15%的ACN2进样量：100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统：Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积：0.5 mL温度：36 ℃ 室温反应器：0.1 mL试剂1：次氯酸钠氧化剂溶液试剂2：OPA衍生试剂溶液（Picering配备加压试剂瓶，可延长试剂保留时间至两周）试剂流速：每种试剂0.3 mL/min检测器：荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案，可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法，一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本05自动活塞冲洗，保护系统，延长使用寿命06整机安全保障，减少维护成本07快速实现方法拓展

草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一，而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险，所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物，长期残留在各种植物中，慢慢的进入食物链，人体中的毒素堆积愈来愈多，会对身体造成严重的影响，破坏人类的免疫系统，危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定，同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸（ampa）具有强极性、强亲水性的特点，实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日，坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦，百草枯，敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构，然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱，尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用，并详细列举了草甘膦及其代谢物，百草枯，敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师，厦门市第十批拔尖人才，第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目，主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享，直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题，徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们，一定要记得来看哦，可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a：5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b：乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗？可以合并到一个方法中吗？ a: 流动相条件一样；可以合并到一个方法中。

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com附件1序号拟立项团标名称申请单位1水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法银川中铁水务集团有限公司2水质 乙醛丙烯醛的测定 顶空气相色谱法银川中铁水务集团有限公司3硝酸尾气副产稀硝酸安瑞森（宁夏）电子材料有限公司4服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范宁夏计量质量检验检测研究院5质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南宁夏计量质量检验检测研究院宁夏化学分析测试协会2023年4月28日

时间：2020年5月26日周二 下午14：30 - 15：30内容：本次网络研讨会将为大家带来最新针对食用油中3-MCPD及缩水甘油的检测食品中矿物油污染MOSH/MOAH检测食品中草甘膦的检测法医毒理学的酒精消耗标记物磷脂酰乙醇的检测等应用的自动化样品制备解决方案。讲解自动化的需求，流程和及哲斯泰解决方案的优势所在。使用哲斯泰MPS多功能全自动样品前处理平台，结合独有的样品前处理模块，并且在智能的Maestro软件的全程控制下，我们可以自动化实现样品的振荡，孵化，离心，溶剂蒸发，氮吹，液液萃取，及在线衍生等功能。对于样品萃取或是净化，我们有过滤，离心以及自动化固相萃取模块，满足GC/MS及LC/MS分析对样品前处理的需求。欢迎大家拨冗参加！长按二维码报名

各有关单位：根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定，经我会标准化技术委员会研讨、审查，批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项，我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作，有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机：许祐慈（13987941464）电子邮箱：987604287@qq.com地址：云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。 　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。 　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。 　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法 　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。 　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

11日，科技部官网公布《关于批准建设甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外科学观测研究站的通知》，经部门（地方）推荐和专家咨询，科技部决定批准“甘肃甘南草原生态系统”等69个野外站为国家野外科学观测研究站（以下简称“国家野外站”）。这69个国家野外站依托相应单位而建，比如，依托兰州大学建设甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站，依托东北师范大学建设吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站，依托中国电力科学研究院有限公司、国网西藏电力有限公司建设西藏羊八井高海拔电气安全与电磁环境国家野外科学观测研究站等。记者获悉，国家野外站是重要的国家科技创新基地之一，是国家创新体系的重要组成部分。国家野外站面向社会经济和科技战略，依据我国自然条件的地理分布规律布局建设，经过多年发展，获取了大量第一手定位观测数据，取得了一批重要成果，锻炼培养了大批野外科技工作者，促进了相关学科发展，为经济社会发展提供有力科技支撑。附件：批准建设的69个国家野外科学观测研究站名单序号国家野外站名称依托单位主管部门1甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅2吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站东北师范大学教育部3江苏南京长三角大气过程与环境变化国家野外科学观测研究站南京大学教育部、江苏省科学技术厅4福建台湾海峡海洋生态系统国家野外科学观测研究站厦门大学教育部、福建省科学技术厅5上海长三角区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站上海交通大学教育部6甘肃庆阳草地农业生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅7甘肃武威绿洲农业高效用水国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部8河北曲周农业绿色发展国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部9湖北巴东地质灾害国家野外科学观测研究站中国地质大学（武汉）教育部10陕西神木侵蚀与环境国家野外科学观测研究站西北农林科技大学教育部11广西平果喀斯特生态系统国家野外科学观测研究站中国地质科学院岩溶地质研究所自然资源部12海南南沙珊瑚礁生态系统国家野外科学观测研究站国家海洋局南海环境监测中心、自然资源部第三海洋研究所自然资源部13北极黄河地球系统国家野外科学观测研究站中国极地研究中心自然资源部14江苏东海大陆深孔地壳活动国家野外科学观测研究站中国地质科学院地质研究所自然资源部15河北沧州平原区地下水与地面沉降国家野外科学观测研究站中国地质环境监测院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所自然资源部16广东大湾区区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站深圳市环境监测中心站生态环境部17北京大杜社公路材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站交通运输部公路科学研究所交通运输部18青海花石峡冻土公路工程安全国家野外科学观测研究站中交第一公路勘察设计研究院有限公司、青海省交通科学研究院交通运输部19广东港珠澳大桥材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站港珠澳大桥管理局交通运输部20内蒙古阴山北麓草原生态水文国家野外科学观测研究站中国水利水电科学研究院水利部21山西寿阳旱地农业生态系统国家野外科学观测研究站中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所农业农村部22云南大理农业生态系统国家野外科学观测研究站农业农村部环境保护科研监测所农业农村部23海南儋州热带农业生态系统国家野外科学观测研究站中国热带农业科学院农业农村部24山东长岛近海渔业资源国家野外科学观测研究站中国水产科学研究院黄海水产研究所农业农村部25江苏南京水稻种质资源国家野外科学观测研究站南京农业大学28河南黄河小浪底地球关键带国家野外科学观测研究站中国林业科学研究院林业研究所林草局29陕西秦岭大熊猫金丝猴生物多样性国家野外科学观测研究站

甘草是一种补益中草药，药用部位是根及根茎，药材性状根呈圆柱形，气微，味甜而特殊。功能主治清热解毒，祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材，药食兼用品种，年需要量约6万吨左右，位列诸药前列。近年来，家种甘草的生产和销售量趋增，市场较野生品畅销。甘草国之药老，有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉，被大量用于临床配方，同时，甘草提取物被广泛地工业、化工等领域，并有大量的出口。甘草数量巨大，行情人为性不强，随着家种品的市场占有量增加，关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活！ 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱：250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜：0.45µ m 1.2试剂 乙腈（色谱纯） 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱：C18, 4. 6 mmx250 mm，粒度5 µ m 流动相：以已腈为流动相A，以0.05%的磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱； 波长：237nm 流速：1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线：400 001 2010 公司总机：0571-28021919 技术服务热线：0571-28021930

吗啡(Morphine)，属于阿片类生物碱，为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一，含6%-15%，1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿；难溶于氨、苯；易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用，激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用，是人类最早使用的一种镇痛剂，也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢，降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性，对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性，过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPD C18 小柱，适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法，同时利用液相色谱法做了全面的验证，在标准条件下，均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的Welchrom® MOPD C18小柱，采用固相萃取技术，选出最jia萃取条件，极大的简化了样品前处理步骤，获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存，在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中，加适量氨水溶液至pH约为9，待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱：Welchrom MOPD® C18，200mg/3mL；活化：依次用甲醇-水（3:1）15mL和5mL水活化固相萃取柱，再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9；上样：全部上样，用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯，流出液弃去；淋洗：用20mL纯水冲洗固相萃取小柱，流出液弃去；洗脱：5%醋酸溶液洗脱小柱，并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注：样品溶液过柱时，重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C8, 4.6×150 mm，5µm。流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；柱温：30ºC；检测波长：220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

p 　　日本理化学研究所、千叶大学、高知大学和大阪大学等组成的一个研究小组宣布，他们对中药材“甘草”进行了全基因组测序，成功取得了推测的全部基因94.5%的基因信息。 /p p 　　甘草是一种豆科植物，广泛应用于各种中药中，是重要的中药原料。它具有改善肝功能、治疗消化性溃疡、抗炎症及止疼止咳等多种功效。甘草根部富含的主要成分甘草甜素的甜度是砂糖的150倍，可用作非糖基甜味料，具有预防代谢综合征的作用。同时甘草也是医药、化妆品、天然甜味料的重要原料，需求量极大。对其进行基因组测序，不但可根据其基因组信息高效育种，还可对有效药用成分甘草甜素遗传基因进行深入研究，以期实现生物合成。 /p p 　　研究小组选择甘草中质量最好的“乌拉尔甘草”进行全基因组测序。通过对获得的基因信息进行分析，发现了34445个蛋白质遗传基因代码。研究小组用甘草的基因组信息，与其他豆科植物的基因组信息及全基因组进行了分析比较，结果发现了药效成分之一、异黄酮的生物合成相关基因群的一部分形成基因簇。研究小组进一步对生物合成相关的含有酶基因的基因家族深入分析，发现了其遗传结构和遗传表达。 /p p 　　目前，日本90%的医生使用中药来治疗疾病，使用量逐年增加。现日本甘草等中药材85%从中国进口，为了满足不断扩大的市场需求，该研究对日本甘草的分子育种栽培、改进中药材功效，以及深入研究生产药效成分所必需的有用遗传基因具有重要意义。 /p p br/ /p

北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。 　　本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点，并了解其相关危险因素，为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一，该研究由中日友好医院担任组长单位，参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。 　　启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍，并对调查表填写进行了培训，以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。 文章转载自：国家药品不良反应监测中心

4月14日，记者从省科技厅了解到，科技部2010年依托高校和科研院所新建国家重点实验室的评审工作于日前结束，兰州大学申报的草地农业系统国家重点实验室获准立项。这是“十二五”开局之年甘肃省获批的首个国家重点实验室，也是我省第七个国家重点实验室。 　　草地农业系统国家重点实验室的立项建设将对加强我国草业科学基础研究，培养草业科学领域科技创新人才发挥重要作用，为国家生态安全、食物安全与可持续发展等战略目标及甘肃省富民强省战略提供科技支撑。为保证国家重点实验室的建设水平和质量，科技部将组织专家对草地农业系统国家重点实验室名称、研究方向、队伍建设、平台建设和运行机制等进行可行性论证。通过可行性论证后科技部将正式批准立项建设。

曹雪涛小组发现人肝癌预后判断和治疗新靶标 　　为进一步研究mRNA在肝脏生理和肝脏疾病中的作用奠定了基础 　　最新一期(当地时间2月15日)《癌细胞》(Cancer Cell)杂志发表了中国工程院院士、医学免疫学国家重点实验室主任曹雪涛课题组及其合作者的研究论文，报道了其通过深度测序技术进行人正常肝脏、病毒性肝炎肝脏、肝硬化肝脏和人肝癌microRNA组学分析，发现了microRNA-199表达高低与肝癌患者预后密切相关，证明microRNA-199能够靶向抑制促肝癌激酶分子PAK4而显著抑制肝癌生长，从而为肝癌的预防判断与生物治疗提供了新的潜在靶标。 　　肝癌对我国人民健康危害很大，特别是对于晚期肝癌患者，目前尚缺乏有效的治疗手段，因此，对肝癌发生发展分子机制的研究并结合肝癌患者临床资料寻找新的预后判断标志物与治疗靶标具有重要意义。 　　microRNA与多种疾病包括癌症的发生发展机制的研究是近年来生物医学界的前沿热点课题。为了探求在肝癌发生发展过程中哪些microRNA可能发挥了重要作用，曹雪涛课题组与清华大学医学院、浙江大学免疫所、上海东方肝胆外科医院、上海长征医院、复旦大学中山医院、广西肿瘤医院、中山大学生命科学院、华大基因、国家疾病控制中心等单位联合攻关，先通过深度测序技术首次获得了人正常肝脏、病毒性肝炎肝脏、肝硬化肝脏和人肝癌组织的microRNA组数据，了解到肝癌与正常肝脏microRNA的差别，通过4个独立的肝癌患者临床队列分析，发现人正常肝脏高丰度表达的microRNA-199在人肝癌中普遍性显著降低，并且microRNA-199的低表达与肝癌患者的生存期降低显著相关。进一步发现肝癌组织中组蛋白甲基化改变导致了microRNA-199表达降低，microRNA-199能够靶向抑制PAK4进而抑制下游的ERK信号通路，从而抑制了肝癌细胞的生长。通过肝靶向性腺相关病毒载体介导的microRNA-199基因治疗，显著延长了肝癌裸鼠生存期。由此证明microRNA-199是肝癌预防判断与治疗新的潜在靶标，为肝癌生物治疗提出了新方法。 　　该工作是面向我国重大疾病防治需求和医学界目前普遍重视的转化医学研究，在国家“十一五”重大专项以及国家自然基金委资助下，集基础研究、生物技术与临床标本和病人资料分析等多家单位和学科交叉合作的成果。有关专家认为，该工作揭示的正常与疾病肝脏microRNA组数据为后期进一步研究microRNA在肝脏生理和肝脏疾病中的作用奠定了基础。

冬虫夏草，又称虫草，是一种珍贵的中药材，被认为具有多种药用价值。在传统中医药中，虫草被认为具有滋阴补肾、益气养血、止咳化痰等功效，被广泛应用于治疗各种疾病，如虚弱乏力、肺病咳嗽、肾虚腰痛等。也被视为一种滋补养生的佳品。每年的4-6月正式采摘虫草的最佳季节（不同地区采摘时间有所不同）然而新鲜的虫草采摘回来以后，应该怎么操作才能更好的保存呢？晒干和冻干都是常见的保存方法，它们的优缺点也比较明显。冬虫夏草晒干的缺点：1、丧失活性成分：晒干过程中，冬虫夏草中的一些活性成分可能会因为高温和长时间的暴晒而丧失或减少，导致药效降低。2、容易受污染：在晒干的过程中，冬虫夏草易受到灰尘、空气中的微生物和虫害的污染，影响其质量和纯度。3、难以保存：晒干后的冬虫夏草易受潮、虫蛀和霉变等问题困扰，需要采取额外的措施进行保存，例如密封包装或者添加防腐剂等。4、能耗较高：晒干需要阳光充足的环境，且需要较长时间，因此在一些地区或季节不适合晒干，同时也增加了能源消耗。冬虫夏草晒干的优点：1、直接晾晒成本低冬虫夏草冻干的优点：1、保持活性成分：冻干过程中，冬虫夏草中的活性成分得以较好地保持，减少了温度和时间对其药效的影响， 有利于保持其药效和品质。2、增加稳定性：冻干后的冬虫夏草更加稳定，不易受到空气、湿度和微生物的影响，有利于延长其保存期限。3、方便保存和使用：冻干后的冬虫夏草体积轻、容易保存和运输，不易受到挤压或损坏， 同时也方便直接使用于药品的制备或中药材的煎煮中。4、减少资源浪费：冻干技术可以最大限度地保留冬虫夏草中的营养成分和药效，减少了资源的浪费，有利于提高其利用率。冬虫夏草冻干的缺点：1、采购冻干设备成本校高综上所述，冬虫夏草冻干相比晒干具有保持活性成分、增加稳定性、方便保存和使用等优点，因此在现代制药和中药材行业中更受欢迎和推荐。

冬虫夏草，作为一种珍贵的中药材，历来被视为滋补强身的上佳选择。然而，由于其自然生长环境稀缺、采收困难等因素，冬虫夏草的保存和应用一直备受关注。在这一背景下，冻干技术的应用为冬虫夏草的保鲜、提取和应用带来了新的机遇。冻干技术的优势冻干技术，即冷冻干燥技术，是一种将物料在低温下冷冻固化，然后在真空条件下将水分直接转变为气态的干燥方法。相比传统的热风干燥方法，冻干技术具有以下优势：1、保留药效成分： 冻干技术在低温下进行，能够有效保留冬虫夏草中的活性成分，最大限度地保持其药效。2、降低热敏感性： 由于冻干过程中无需高温处理，可以有效降低冬虫夏草的热敏感性，减少药材损失和变质的可能性。3、延长保质期： 冻干技术能够将冬虫夏草中的水分迅速去除，使其处于干燥状态，从而延长了药材的保质期。4、便于储存和运输： 冻干后的冬虫夏草体积小、重量轻，便于储存和运输，同时减少了因水分含量导致的质量变化。质量保障与应用创新冻干技术赋能下的冬虫夏草，不仅在质量保障方面有所突破，还为其在应用领域带来了新的可能性：1、药效保证： 冻干技术有效保留了冬虫夏草中的多糖、三萜皂苷等活性成分，保证了其药效和药理作用。2、多样化应用： 冻干后的冬虫夏草不仅可以直接制成颗粒、片剂等口服剂型，还可以应用于制备保健品、中药饮片、药膏等多种形式。3、新产品研发： 基于冻干技术，可以开发出更多样化、便捷化的冬虫夏草产品，如冻干粉、冻干胶囊、冻干口服液等，满足不同人群的需求。4、技术标准制定： 针对冬虫夏草冻干产品的生产工艺和质量控制，制定相应的技术标准和检测方法，保障产品的质量和安全性。冬虫夏草的质量保障和应用创新是中药行业发展的重要方向之一，而冻干技术的应用为其带来了新的活力和可能性。未来，我们可以期待更多关于冬虫夏草冻干技术的研究和应用，为中药产业的发展和人民健康事业做出更大的贡献。

红学研究者曹祖义经DNA验证确为曹操后裔，他说最新研究成果支持“曹雪芹祖籍乳山说” 　　曹雪芹是曹操的后代? 　　近日，自称曹操第70代孙的曹祖义称，他提出的“曹雪芹祖籍山东乳山说”经复旦大学现代人类学教育部重点实验室DNA检测结果及家谱比对印证，证实了“曹雪芹是曹操后裔”这一说法。 　　红学研究者： 　　家谱显示我和曹雪芹是本家 　　关于曹雪芹的祖籍，历来说法很多，有丰润、辽阳、铁岭说，有武阳、进贤、花塘说，还有兴城、河北正定说，等等。 　　而曹祖义10多年前就提出了“乳山说”。 　　近日，记者辗转联系到曹祖义。 　　曹祖义，自称曹操第70代孙，1985年起，就开始潜心研究《红楼梦》。起初，他的目的是想弄清楚自己家这个曹姓与曹雪芹是否同宗，经过十多年研究，他结合大孤山曹家清光绪二十年所立家谱，收获了很多“意外”。 　　据曹祖义介绍，300年前他的先辈就生活在乳山，具体位置是当时的宁海州河南村，这在他的家谱中有记载，“吾曹氏原籍四川小云南人氏后，又原籍山东登州府宁海州河南村深水乡神山社二甲人氏”。后经查找有关资料，发现家谱中所述河南村即下初镇河南村。 　　曹祖义说，他在对《红楼梦》多年的研究中发现，曹雪芹把其家谱用“十首怀古诗”灯诗谜的方法，写在《红楼梦》第五十一回中。怀古诗的谜底共记录了十个人，前三个是远祖，第四到第十是曹雪芹的山东始祖曹锡章一直到他这一辈。复原的家谱如下：远祖曹操、曹丕、曹髦 山东始祖曹锡章(曹锡远)——曹霖——曹文龙——曹峦(曹玺)——曹寅、曹宣——曹顒、曹頫——曹雪芹。 　　而东港市大孤山曹家家谱则为：山东始祖曹锡章——曹雲——曹元龙——曹岱——曹宗孔——曹積(曹大汉)——曹延聪。 　　从这个家谱可以看出，曹雪芹家和曹祖义的亲宗辽宁大孤山曹家在起名范字上是一脉相承的，由此可以证明他们两个曹家是同宗谱的本家人，有着共同的祖籍，即当时的宁海州河南村。 　　今年1月中旬，复旦大学现代人类学教育部重点实验室课题组又做了一次关于曹操后裔的DNA检测，工作人员来到山东乳山市下初镇河南村，在该村共取了7个血样或唾液样品，就该村曹姓村民是否为曹操后裔进行考证。 　　经检测，首批抽取的四个样本Y型染色体类型，与前一次曹操后代的Y型染色体检测结果相同。 　　“他们还查看了乳山河南村的曹家家谱，同我们家家谱已对上‘锡、雨、龙、山’四代先祖的范字——这是我们家现存家谱的最早祖先。”曹祖义说，这次DNA检测结果及家谱比对，支持了曹雪芹祖籍“乳山说”。 　　红学研究者： 　　“滴血验亲”证实我是曹操第七十代孙 　　曹祖义说，关于我是曹操后代这一点，复旦大学“滴血验亲”实验已得证实。 　　2009年12月27日，河南省安阳县安丰乡的西高穴村西高穴墓，经考古学者挖掘认定为曹操高陵墓。 　　2010年1月22日，复旦大学现代人类学教育部重点实验室发出征集令，面向全国征集现代曹姓男子DNA，以验证墓中男性遗骨身份到底是不是曹操。得到这个消息后，曹祖义远赴上海，向复旦大学现代人类学教育部重点实验室捐献了3毫升血液。 　　2011年12月29日，复旦大学课题组正式对外发布了研究成果，6支曹姓家族被认证为曹操后代，检测结果证明：辽宁东港大孤山、铁岭腰堡两支曹姓的Y染色体，测得结果均属O2*单倍群(M268+,M95-,M176-)。其中东港曹家的代表人物就是曹祖义。“曹祖义是曹操后代”的说法得到科学上的认证。 　　关于自己是“曹操七十代孙”的说法，曹祖义显得十分自信。曹祖义说，他有两点可以证明其家族确实是曹操的后代。 　　第一，家族口口相传。曹祖义说，根据家谱记载，辽宁东港曹氏于清朝康熙年间从山东闯关东来到东港大孤山，家族口口相传是曹髦(曹操的曾孙，曹丕的孙子)的后裔。 　　第二，根据现有的家谱可以证实。曹祖义表示，“根据族谱和范字规则，从曹髦算起，曹雪芹范‘延’字，是曹操64代孙，而我是曹操的第七十代孙。” 　　目前无计划调查曹操家族DNA与曹雪芹家族关系 　　复旦大学曹操家族基因研究成果是否能证实“曹雪芹是曹操后裔”? 　　复旦大学曹操家族基因研究课题组专家、复旦大学生命科学学院教授李辉对此表示，在血缘关系上，山东乳山的曹家和辽宁东港的曹家确实是一支，但是其家谱中没有记载与曹雪芹家族的血缘关系，目前有关曹雪芹家族的直系后代或同族人的材料存世极少，因此无法判断曹操家族DNA的研究成果与曹雪芹家族之间有何种关系。 　　据介绍，在曹操家族基因研究过程中，自称与曹雪芹家族相关的曹氏族人也在其中，但课题组并没有对此作过专门调查，他们的调查研究都是以曹操为中心展开的。 　　而曹雪芹家族是否是曹操家族的后裔，这不是靠一两支曹氏族群就能够判定的，需要重新梳理、立项才能完成，更需要把自称与曹雪芹家族相关的曹氏族群全部统合起来进行调查，而课题组方面并未有此计划。本报记者 史云峰 　　曹操DNA属比较罕见类型，后人很难假冒 　　复旦大学现代人类学教育部重点实验室李辉教授说：“这个研究持续了三年，因为涉及到采样、实验分析等。我们得到结论是曹操(最有可能)的Y染色体类型，属于一个比较罕见的类型，我们在Y染色体分型上叫做O2-M268类型。” 　　利用DNA进行亲子鉴定技术已经是很成熟的技术，但要鉴定近2000年前的曹操，不可能有绝对可信的样本，怎么办?课题组采用了多条证据链互相印证的办法。首先由遗传实验室广泛征集当代曹氏男性基因样本，绘制出一幅遗传图谱，看看曹姓到底来源于多少个祖先。而历史学者则要通过对各种资料的搜集分析，找出曹操后代可能的线索。在这个过程中首次对数百份曹姓家谱做了一个全面的梳理研究。

瑞安德沃特-约翰逊（Ryan De Vooght-Johnson）一种新的LC-MS/MS方法用于检测头发中的草甘膦及其代谢物AMPA（氨甲基膦酸），有助于监测这种除草剂的暴露情况，并与健康问题建立联系。草甘膦暴露是潜在的健康风险草甘膦是孟山都公司于1974年推出的一种广谱除草剂，是世界上使用最广泛的除草剂之一。美国有750多种产品含有这种除草剂。其专利于2000年到期，草甘膦现在由一系列制造商销售。喷洒在作物上后，除草剂会进入河流和水体，细菌将其转化为氨甲基膦酸（AMPA）。接触草甘膦被认为与某些癌症有关，包括非霍奇金淋巴瘤。据报道，草甘膦具有细胞毒性和遗传毒性作用，并引起炎症，以及影响淋巴细胞功能和微生物与免疫系统之间的相互作用。世界卫生组织国际癌症研究机构（International Agency for Research on Cancer）报告称，草甘膦“可能对人类致癌”，尽管美国环境保护署（US Environmental Protection Agency）认为草甘膦小心使用是安全的。欧洲食品安全局（EFSA）表示，它不太可能导致人类癌症，但在2015年，EFSA规定急性参考剂量的限值为每千克体重0.5毫克，并承认这是一种有毒化学品。头发中草甘膦的快速分析研究人类草甘膦暴露对于建立与健康问题的联系很重要，但草甘膦在暴露后3天内就从体内消除，因此在尿样中检测的窗口很短。头发分析可以提供接触一系列化学物质的时间信息，这些化学物质通常用于药物检测。为了监测草甘膦暴露情况，巴黎萨克雷大学MasSpecLab的科学家开发了一种用于测定头发中的草甘膦和AMPA的LC-MS/MS方法。对短于3厘米的头发进行批量分析，但在长度足够长的情况下，则将头发分为2厘米的段进行分析。头发在DCM（二氯甲烷）中清洗，然后磨成粉。在研磨后的样品中，根据需要加入校准标准溶液或QC溶液，然后在5µL 10 mg/L内标溶液中进行超声处理。将溶液在真空下蒸发至干，将残渣重新溶解在水中，然后进行LC-MS/MS分析。使用带有Luna HILIC色谱柱和TSQ Altis三重四极杆MS的Dionex Ultimate 3000进行分析。梯度模式以0.5 mL/min的流速进行，5mM甲酸盐缓冲液作为流动相A，乙腈作为流动相B。梯度从90% B开始，持续2 min，在0.5 min内下降至20%，然后保持1.5 min。在负模式下使用ESI进行检测，离子喷射电位为-3.5 kV，毛细管温度为350°C，氮气作为屏蔽气体，氩作为碰撞诱导离解气体。MRM（Multiple Reaction Monitoring，质谱多反应监测）用于监测下列转换：168.2→63.2和168.2→79.2适用于草甘膦，110.0→79.2和110.0→63.2适用于AMPA。按照2011年EMA（European Medicines Agency，欧洲药品管理局）指南进行验证。选择性、交叉污染、线性、LOD/LOQ、准确度、精密度、基质效应和稳定性都被认为是可以接受的。对于现实生活中的分析，从使用草甘膦多年的农民身上采集了头发样本，确保他们的头发足够长，足以覆盖最近使用的除草剂。为了进行比较，还从生活在城市中没有接触草甘膦的人和其中一位农民的妻子身上采集了样本，他们没有在农场工作，但住在同一个地方，吃同一种食物。其中一位农民还提供了一份尿液样本进行比较，并使用改进版的HPLC方法进行分析。四个农民中有三个头发中含有草甘膦。农民甲每年喷洒作物三到四次，头部、阴毛和尿液中的草甘膦含量都很高。农民丁与农民甲合作，接触情况相似，但草甘膦检测结果未呈阳性。作者解释说，这是因为她经常漂白头发，然后把头发染成红色，这肯定消除了任何残留物。农民甲的妻子没有在农场工作，头发中的草甘膦含量很低，与城市居民中的草甘膦含量相似。现在可以进行长期暴露监测通过可以使用本文报道的新LC-MS/MS方法测量头发中的除草剂及其代谢物AMPA来评估长期暴露于草甘膦的可能性。只有四位农民参与了这项研究，因此作者计划研究更多的主题，并进一步优化方法。这种方法对于监测这种除草剂的暴露情况和评估其毒性很有用。相关链接Alvarez JC，Etting I，Larabi IA。通过 LC/MS-MS 方法定量人发中的草甘膦和氨基甲基膦酸。生物医学铬。2022. https://doi.org/10.1002/bmc.5391除草剂草甘膦是一种“重要的”癌症因素。英国广播公司新闻。2019 年 3 月 20 日（https://www.bbc.co.uk/news/business-47633086；2020年 5 月 12 日访问）。草甘膦会损害昆虫的免疫系统。威利分析科学。2021 年 5 月 28 日（https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.00080263；2020年 5 月12 日访问）。关于作者瑞安德沃特-约翰逊Ryan 是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，Bioanalysis 和 Therapeutic Delivery，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配土地。符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司 供稿

日前，贵州中烟技术中心近红外法检测烟草及烟草制品中化学成分在烟草行业内首次通过CNAS认可。生效日期：2020 年12 月30 日，截止日期：2022 年11 月13 日。　　据悉，烟草常规化学成分包括烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等，很大程度上决定了烟叶内在品质，同时影响烟叶燃烧性和感官质量。目前，上述化学成分主要采用连续流动法进行检测，但该方法存在检测过程中涉及大量危化品，前处理复杂，检测效率偏低等问题。近红外法通过采集烟草样品中含氢基团信息，结合化学计量学方法可对常规化学成分进行有效预测。与传统湿化学方法比较，其优势显著，主要表现为：测试速度快，适合于大批量样品测试；操作简单、无损，无需样品前处理；测试过程中无化学反应、无污染，是绿色分析技术；检测后，样品可以重复使用。　　近年来，贵州中烟携手行业多家单位一直致力于为近红外光谱技术在烟草行业的应用做出贡献 和郑州院共同牵头开展了《烟草近红外大数据构建与应用》的重大专项项目，构建了近红外光谱数据采集系统，制定了样品及数据采集规范；与湖南中烟、云南中烟等单位共同编制《烟草近红外光谱定量分析模型建立和维护指南》标准项目；在应用中结合企业自身发展需求，还开展了多个公司级科技项目对模型的稳健性、模型转移、近红外仪器的校准标准、近红外检测的不确定度评价等重点、难点及缺失空白的问题进行了研究。在前期大量工作积累的基础上，2019年始技术中心按照CNAS认可要求对近红外法检测烟草及烟草制品中化学成分进行试运行，后经多次内审、外部预评审查找问题并逐渐完善，提交认可申请后，正式获得认可。此次贵州中烟近红外法检测烟草及烟草制品中化学成分通过CNAS认可，是对贵州中烟在近红外检测管理工作方面的肯定，对烟草行业近红外数据的溯源性及如何获得高质量的近红外数据具有重要参考价值，对近红外光谱技术在烟草领域的进一步应用拓展打下了基础。标准化是近红外仪器及应用推广的基石，这里的标准化，包括了实验室、仪器、及应用。鉴于目前近红外光谱技术应用拓展面临的难题，相信此次CNAS认证的通过对其他行业的应用也起到了积极的引领作用。实验室合影　　附件：认可的检测能力范围(中文).pdf

12月22日，马尔文帕纳科与赣州有色冶金研究所有限公司（赣研所）共建的“X射线及粒度分析联合实验室"正式挂牌揭幕。标志着具有优秀材料表征技术的马尔文帕纳科与具有众多国家重大科技成果的赣研所将携手打造X射线分析技术和粒度表征技术在有色及稀有金属应用领域的桥头堡。位于江西省南大门的赣州市是一座历史悠久的名城，也是一带一路的重要节点城市，因其丰富的钨和稀土资源，被誉为世界钨都、稀土王国，是全国稀有金属产业基地和先进制造业基地。马尔文帕纳科基于扎根中国市场，以推动中国基础工业转型升级，为科技创新企业提供先进的分析检测仪器和服务为宗旨，与赣州有色冶金研究所有限公司（赣研所）达成协议，开展深入合作，共同建立“X射线及粒度分析联合实验室"。此次战略合作基于X射线荧光、X射线衍射、激光粒度等马尔文帕纳科的优势分析技术，未来还会涉及粒形分析、纳米粒度、在线分析等不同技术在有色行业的应用，合作包含应用开发、标准制定、学术推广、人才培养等各个方面。在双方与会人员的共同见证下，马尔文帕纳科与赣州有色冶金研究所有限公司（赣研所）正式签署共建联合实验室协议，赣研所副总经理谢世勇先生和马尔文帕纳科中国基础工业经理魏坤基先生一同为联合实验室揭牌。赣州有色冶金研究所有限公司（赣研所）正式成立于1952年，是我国冶金系统最早成立的三个科研院所之一，致力于钨、稀土、钽铌、磁选装备等领域工程化技术研究和技术咨询服务。赣研所具有很强的科研实力，聚集了15个国家级、省部级创新平台，6条科研中试线和3个科研合作基地，具备国家级CMA、地质勘查等权威资质认证。自建所以来，赣研所共获科研成果1200余项，其中获国家级奖14项、专利131项、省部级奖300余项。被国家、省市授予和认定为“国家重点高新技术企业"。着业内成立时间早，行业经验丰富，技术实例雄厚等优势，但仍面临着需要不断提高检测业务能力、加速成果转化，为企业不断扩大产能等迫切需求。这就需要引入专业分析技术和仪器加快企业技术装备的进步，马尔文帕纳科公司历史悠久，产品在行业内口碑良好，也希望依托其丰富的应用经验促进企业应用开发和分析检测人才的培养。赣研所分析检测中心主任陈涛介绍到：赣研所分析检测中心实验室配备了50多台（套）科研仪器及设备。作为国家级钨及稀有金属、稀土分析检测的权威机构，赣研所主持起草或参与制（修）订近150项国标和行标，主持研制了钨精矿国家级标准样品6项，其中现行的离子型稀土矿分析方法、钨精矿分析方法全部为赣研所分析检测中心主持起草，获得省部级科技进步奖、有色协会奖励、技术标准奖励10多项。分析测试中心先后配备了包括AxiosmAX波长色散型X射线荧光光谱仪、Empyrean多功能X射线衍射仪等多款马尔文帕纳科的材料表征分析仪器。“马尔文帕纳科的波长色散型X射线荧光光谱仪做钨精矿的元素分析结果非常好，仪器也非常稳定，大大缩短了检测时间，提高了我们的分析效率和业务能力。"陈主任评价道。 马尔文帕纳科基础工业经理魏坤基先生在致词中表示：马尔文帕纳科致力于将先进的分析仪器技术与中国用户的实际应用相结合，不断提高客户的生产力，为客户创造更多效益。此次和赣研所共建的“X射线及粒度分析联合实验室"是马尔文帕纳科在有色金属领域与客户合作的首家综合技术联合实验室。希望通过马尔文帕纳科X射线和激光粒度两大核心分析技术帮助赣研所进一步提高在有色和稀有金属矿产及新材料开发、生产的分析检测能力；为精准把控产品质量，提高生产效率提供可以信赖的技术和服务；共同培养具备优秀分析技术水平的分析检测人才；助力赣研所成为辐射全国的有色金属资源开发利用的创新基地。同时也寄语由联合实验室的揭幕开启的双方紧密合作，可以依托赣研所在有色及稀有金属行业的科研实力和影响力，进一步实现马尔文帕纳科有色行业分析检测的完整解决方案从赣州到江西乃至全国的复制和推广，服务更多有色及稀有金属用户。马尔文帕纳科中国区市场经理胥康先生出席并做公司介绍，马尔文帕纳科XRF产品经理熊佳星先生及销售业务部门代表也出席了此次活动。赣州有色冶金研究所有限公司分析测试中心领导及技术负责人、业务骨干代表参加了签约揭牌仪式。

受国家质检总局委托，吉林省计量院承担了《液相色谱仪型式评价大纲》、《原子吸收分光光度计型式评价大纲》、《色散型红外分光光度计型式评价大纲》、《离子色谱仪型式评价大纲》、《凝胶色谱仪型式评价大纲》、《气相色谱仪型式评价大纲》等6个临时型式评价大纲的组织起草工作。 　　近日，受国家质检总局委托，中国计量协会组织专家组对大纲进行了评审，经充分讨论，专家组一致认为6个大纲全部通过评审。这是首次由几个型式评价机构制定，通过专家组评审后，供全国使用的临时型式评价大纲，是型式评价技术规范的重要补充，也是一项探索性的工作。临时型式评价大纲首先解决了型式评价大纲有无的问题，加强了型式评价实验室的建设，促进了型式评价工作的开展，待正式型式评价技术规范出台后，相应的临时型式评价大纲自动作废。 　　关于型时评价： 　　型式评价是指为确定计量器具型式可否予以批准，或是否应当签发拒绝批准文件，而对该计量器具的型式进行的一种检查。 　　根据上述定义，型式评价是型式批准的重要组成部分，是由质量技术监督部门授权的技术机构负责实施的具有法制性的技术活动。 　　型式评价的内容包括计量要求、技术要求和法制管理要求3个方面。型式评价的依据是计量器具型式评价大纲等技术性法规。 &mdash &mdash 摘自《领导干部质量安全知识读本》

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）.pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx