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次溴酸钠

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  • 【转帖】MSDS溴酸钠

    第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 溴酸钠 化学品英文名称： sodium bromate 中文名称2： 英文名称2： bromic acid sodium salt 技术说明书编码： 603 CAS No.： 7789-38-0 分子式： NaBrO3 分子量： 150.91 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 溴酸钠 ≥98.5% 7789-38-0 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 粉尘对眼睛和呼吸道有刺激性。 环境危害： 燃爆危险： 本品助燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 强氧化剂。与铵盐、金属粉末、可燃物、有机物或其它易氧化物形成爆炸性混合物，经摩擦或受热易引起燃烧或爆炸。与硫酸接触容易发生爆炸。能与铝、砷、铜、碳、金属硫化物、有机物、磷、硒、硫剧烈反应。 有害燃烧产物： 溴化氢、氧化钠。 灭火方法： 喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与易（可）燃物、还原剂等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，作业工人应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿聚乙烯防毒服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。实行就业前和定期的体检。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 含量≥98.5％。 外观与性状： 白色结晶或晶状粉末, 无味。 pH： 熔点(℃)： 381(分解) 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 3.34(17.5℃) 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无意义 临界压力(MPa)： 无意义 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 溶于水，不溶于乙醇。 主要用途： 用作分析试剂和氧化剂、烫发药剂，与溴化钠混合用作金的溶解剂。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 还原剂、易燃或可燃物、活性金属粉末、硫、磷、硫酸。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：无资料LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。用安全掩埋法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 51510 UN编号： 1494 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第5.1 类氧化剂。

  • 【求助】谁做过水样里次溴酸盐的测定试验？

    次溴酸盐是溴离子被氧化成溴酸盐过程的中间产物，在用臭氧消毒时溴化物先被氧化成次溴酸盐，次溴酸盐进一步被氧化生成溴酸盐。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能较好的分离次溴酸根吗？

  • 【资料】溴酸盐简介！

    溴酸HBrO3的盐类。碱金属的溴酸盐，如溴酸钠和溴酸钾溶于水。碱土金属的溴酸盐，如溴酸钡Ba（BrO3）2，难溶于水。受热都易分解。有氧化作用。由将溴蒸气通入金属的碳酸盐或氢氧化物溶液后，再将生成的溴化物和溴酸盐用结晶法分离而制得。 　　溴酸盐 是在各个饮用水行业厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中，不可避免产生的一种毒副产物 由于国家的饮用水标准对菌落总数要求非常严格， 因此，用臭氧消毒公共饮用水所产生的无机消毒副产物溴酸盐，是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。溴酸盐可由臭氧氧化溴离子得到，净反应为：Br- + O3 → BrO3-用阳极、二氧化氯等氧化剂氧化溴离子时，都会产生溴酸根离子。实验室中，溴酸盐可通过将溴单质溶于氢氧化物浓溶液中制得，如：Br2 + 2OH- → Br- + BrO- + H2O3BrO- → BrO3 + 2Br-

  • 用Metrohm 792 Basic 做溴酸盐

    刚刚接触离子色谱，想测一下水中的溴酸盐和溴离子。用的柱子是SuppA7-250。 仪器买的久了，最早别人用的时候，用的淋洗液是3mmol/L的碳酸钠，两个峰出的都非常好。但是我现在用同样的条件，溴酸根的峰和一个系统峰（或者是氯离子）分不开了，溴离子和一个杂质峰分不开（这个换稀释10倍的淋洗液还是分不开）。用十倍浓度的淋洗液冲柱子后还是不行。想请教各位高手，还有没有别的淋洗液可以用？或者改变其他什么条件会好一些？谢谢。

  • 平行检测溴酸盐，两次结果相差很大的原因

    同一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]在相同的校准曲线下连续检测同一瓶样品的溴酸盐，结果相差很大。样品是未开封的矿泉水，不存在采样受污染，样品配制偏差等常见的样品问题，比如首测结果是4，复测是1.7，结果都是相差很大，偶尔会有两次检测波动很小的情况，基本10次平行检测8次都是相差很大。就是重复性和平行检测结果不理想，请问是什么原因导致的，有什么好的解决办法？谢谢同行大佬！

  • 38.8 华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法

    38.8 华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法

    【作者中文名】胡奇志; 罗兴平;【作者英文名】HU Qi-zhi1 LUO Xing-ping2（1Guiyang college of TCM; Guiyang 550002; China; 2Northwest Minority University; Lanzhou 730030; China）;【作者单位】贵阳中医学院; 西北民族大学 贵阳;【摘要】目的:测定华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-水(40∶60,水中含0.02mol/L醋酸钠、0.02%三乙胺、用冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长210nm。结果:氢溴酸东莨菪碱在0.5-2.5μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.80%,RSD=1.59%。结论:该法可用于华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061432_381902_2379123_3.jpg

  • 同一个样品，测2次溴酸盐，结果相差很大的原因？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，在相同的校准曲线下，连续测溴酸盐2次，样品是未开封矿泉水，基本确定样品不存在污染等问题，为什么测出结果有时相差很大，偶尔会在偏差范围内，但在相差大的次数多，大约十次有八次都是相差大的。比如第一次是测得4，第二次就1.7左右，基本都是相差一大半。重复性和平行检测都不大行，请问导致这结果的原因有哪些，如何解决，谢谢大佬。

  • 标定氢溴酸

    有没有哪位大神标定过氢溴酸的浓度？用的什么试剂，最后结果如何计算？GB 601上只有溴和溴酸钾的标定方法，请各位不吝赐教啊~~~

  • 【原创大赛】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

    【原创大赛】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

    去年复评审时新认证了几项指标，之前说过甲醛，现在再来说说另三项消毒副产物。关于水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认1.方法标准：GB/T5750.10-2006 13.2 14.2 离子色谱法碳酸盐系统淋洗液2.试剂以及仪器条件2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。2.2 淋洗液使用液（4.5mmolNa2CO3+0.8mmolNaHCO3）：2.1溶液稀释100倍。2.3 溴酸盐标准溶液（1000mg/L）。溴酸盐标准使用液（1mg/L）2.4 氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（1000mg/L）：0.1679g亚氯酸钠+0.1288g氯酸钠溶于100mL纯水中配成混标。氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（10mg/L）这个是离子色谱仪 戴安https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449657_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449658_2397801_3.jpg2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（柱温箱）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051531_449649_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051532_449650_2397801_3.jpg2.6 检测器：ASRS300 PS：还有电导池https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051552_449652_2397801_3.jpg2.7 流速：1.2mL/min2.8 定量环：500μL由于近期没有检测这几项，所以定量环还是10微升的，就不传图片了，看看过滤头吧（0.2μm）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051555_449653_2397801_3.jpg这个是电化学抑制器https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051603_449656_2397801_3.jpg还有氮气瓶https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051609_449660_2397801_3.jpg3.分析步骤3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min3.2 按照如下方法配制氯酸盐、亚氯酸盐标准曲线系列使用液浓度10mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.050.100.200.300.403.3按照如下方法配制溴酸盐标准曲线使用液浓度1mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.0050.0100.0200.0300.040应广大同志们的要求上传一张配制标准曲线的照片，由于不是本人的，所以处理一下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307111040_450600_2397801_3.jpg3.4 在程序软件中设置标准系列，手动进样，用洁净的注射器取待测样品缓缓注入色谱仪，开始采集。3.5绘制标准曲线后，继续检测质控样、单点。检出限的确定由仪器得出，准确度的检测我做了十次试验，回收率一次。具体数值如图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031711_449183_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031712_449184_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031713_449185_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031714_449186_2397801_3.jpg两个曲线信息如下： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031715_449187_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031716_449188_2397801_3.jpg 最后来说说检出限的问题，目前我们离子色谱仪检出限的计算按照10倍信噪比得出，主要是通过在曲线最低点的谱图中，截取部分基线计算信噪比。具

  • 最近在做焦锑酸钠测铁遇到的问题？

    方法是，用氢溴酸盐酸反复蒸干，除去焦锑酸钠中的锑，用盐酸溶解定溶50ML容量瓶，可测定铁含量只有35PPM，是不是方法有问题啊？焦锑酸钠一级优质品铁含量标准是低于200PPM

  • 请教一下有关溴化钾-溴酸钾消解的问题

    我做的砷，老师让我在国标的基础上在前处理加了一步溴化钾-溴酸钾消解，论文上说可以用于消解并且把3价变到5价，但实验做出来和不加这一步差不太多，这样做有必要吗？还有就是我看论文上都是配好溴化钾-溴酸钾溶液然后再放到样品中加酸消解，但老师让我先配氯化溴溶液（盐酸+溴化钾搅拌1小时，再加溴酸钾搅拌一小时），配了几次颜色都不一样，这样操作靠谱不？求大佬指导一下

  • 【原创大赛】[第四届原创参赛]LC-ICP-MS联用测定小麦粉及其制品中溴酸盐

    LC-ICP-MS联用测定小麦粉及其制品中溴酸盐摘要： 小麦粉及其制品中溴酸盐的测定，国标采用GB/T20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法》，在实际工作中，发现用GB/T20188-2006来检测溴酸盐常有出现假阳性的现象。本文利用LC-ICP-MS联用技术来对小麦粉及其制品中的溴酸盐进行准确定性以排除假阳性现象的干扰发生。选用79Br作为测量的同位素，在离子色谱分析中手动进样，样液以KOH溶液作为流动相，经过离子色谱柱分离后通过抑制器直接进入ICP-MS雾化器，用其检测器来检测，废液通过蠕动泵排出。其KOH流动相经过抑制器后变为水，而不影响ICP-MS的雾化器及进样系统，溴酸盐的工作曲线线性范围为100μg·L-1以内,方法检出限（3σ/b）为0.6μg·L-1。关键词：联用技术；离子色谱；电感耦合等离子体质谱法；溴酸盐；小麦粉及其制品； 中图分类号： 文献标识码： 文章编号：

  • 【讨论】宝洁否认品客薯片含溴酸钾

    曾经几次上黑榜的美国宝洁公司的品客薯片此次又有酸奶油洋葱味和比萨味两款再次被检出违禁致癌物质溴酸钾。前两次宝洁公司对此的解释一直是“[color=#DC143C]中国标准与欧美市场标准存在差异[/color]”。但昨天（14日），宝洁公司的品客薯片品牌在其公司官方网站上发表声明称，在全球范围内，不在任何品客薯片产品中添加溴酸钾，消费者完全可以放心。　　声明称，所有在中国生产和销售的品客薯片符合中国的有关法规要求，是安全的。[color=#DC143C]此次珠海出入境检验检疫局所检测的进口品客薯片属于未通过该公司正式授权进口的平行进口产品。公司正向有关部门详细了解此次产品检测及检测结果的详情，并就所涉及产品的真伪进行进一步的鉴定。[/color]　　宝洁方面表示，在全球范围内，不在任何品客薯片产品中添加溴酸钾。原料供应商也向宝洁证实，它们在生产过程中也未使用溴酸钾。另外，来自美国、韩国、新加坡以及我国香港地区等地的多个独立的及政府的检验结果也确认品客薯片中不含溴酸钾。

  • 关于溴酸钾法和碘量法测有机化合物不饱和度

    我想用间接碘量法来测不饱和双键，即利用溴酸钾法和碘量法来测。具体的操作步骤大致如下：（1）取过量的溴标准溶液和一定量的盐酸反应一定时间（2）向其中加入一定量的碘化钾溶液，反应一段时间（3）先用硫代硫酸钠滴定至淡黄，之后加入淀粉试剂，滴至蓝色消失可是，我在实验中出了一些问题，使得这个现象一直不明显，（1）关于反应中的pH的问题，首先产生溴的反应，需要的酸性较强，但是后面与碘化钾反应，和用硫代硫酸钠滴定时却要求弱酸性的pH，查过资料如果酸性过强，碘易被氧化。可是我照着实验书上做，用淀粉指示剂时，不显蓝色，而显红色，不知这该如何解决？查过资料说，淀粉显红色，是由于酸性过强，淀粉变为糊精，与碘显红色。我想请教一下关于酸的具体用量和浓度要求，最好是微量滴定的用法。（2）关于碘的显色问题，据资料表明，碘的显色很灵敏，但是我做实验时，碘的显色不明显，因此要求先用硫代硫酸钠滴成淡黄色，这步做不好。我想了解一下，实际操作中，碘大约多少浓度时才能显色明显。（3）关于淀粉指示剂的问题，我新配的淀粉溶液，可是反应时显色成紫色，据字资料表明这是指示剂失效，但是我的淀粉溶液是新配得，不知道配置淀粉指示剂，是否有一些注意事项。（4）如果我的有机物不能溶解，用这种方法测不饱和度是否能行？

  • 【求助】面粉中次氯酸钠检测方法

    中国心面粉中次氯酸钠怎么检测 ？gb 5750.10-2006？小麦粉中溴酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法？

  • 【原创大赛】离子色谱法测定饮用水中消毒副产物 亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

    【原创大赛】离子色谱法测定饮用水中消毒副产物 亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

    离子色谱法测定饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐 ---- 岳阳市自来水公司水质监测站 一、方法简介 离子色谱（IC）是一种新型分析离子的手段，是一种独特而有效的快速分析微痕量离子（特别是阴离子）的技术。岳阳市自来水公司水质监测站2006年8月于青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一台CIC—100型离子色谱仪。它应用离子交换的原理快速分离多种离子，串联在分离柱后的抑制器降低背景电导，提高检出限，用电导检测器检测电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。 CIC-100型离子色谱仪在扩项前可以检测常规的阴离子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-；扩项后增加了新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。对于大多数样品可以一次进样，直接分离，可以同时分析很多离子，分析速度快，灵敏度高，替代了传统的化学分析方法。二、技术改进1、改造起源 原有的CIC—100型离子色谱仪，我站只能检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42- 六个项目，而新的生活饮用水国家标准 GB5749-2006 新增消毒副产物项目有亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐，如果用原始的容量分析法---碘量法，非常费时间，而且重现性、准确性和精密度都达不到理想效果。特别是溴酸盐，国家标准限值只有0.01mg/L,一般碘量法检出限为0.04mg/L，无法满足检测要求，因而需要购置一台新型的离子色谱仪，用于检测新项目。为了节约公司资金，我们想在现有的仪器设备上看能否扩项，于是向青岛盛瀚色谱技术有限公司技术部提出了方案。历经一年多时间，在青岛盛瀚色谱技术有限公司技术工程师的帮助下，在原有CIC—100型离子色谱仪的基础上更换一根色谱柱就能检测新增的检测项目（图片附后）。2、实验论证 今年4月份，我们在青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一根sh-ac-3型 阴离子离子色谱分析柱，经过大半年时间的研究，找到合适的检测条件，能够满足项目的检测要求。下面介绍实验研究过程：(1)、淋洗液的组分、流速、配比浓度实验 目的是为了使水样中各组分能分离开，要求分离度大于1。原淋洗液组分为碳酸氢钠-碳酸钠，流速为1.4 ml/min，浓度为2.0 m mol/L Na2CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3。 经过研究实验现改淋洗液：流速为1.3 ml/min，浓度为2.4 m mol/L Na2CO3+ 6.0 m mol/L NaHCO3。(2)、线性实验:（相关线性图见后） 组分 标 1( mg/L)标 2( mg/L)标 3( mg/L)标 4( mg/L)标 5( mg/L)标 6( mg/L) 线性系数 F- 0.05 0.25 0.3125 0.625 1.25 2.5 0.9993 CLO2- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9992 BrO3- 0.005 0.025 0.03125 0.0625 0.125 0.25 0.9995 Cl- 0.4 2.0 2.5 5.0 10.0 20.0 0.9992 NO2- 0.2 1.0 1.25 2.5 5.0 10.0 0.9990 CLO3- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9993[/

  • 水中溴酸盐测定的不确定度分析

    水中溴酸盐测定的不确定度分析

    [align=center]水中溴酸盐测定的不确定度分析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：胡志雄[/align]一、不确定评定项目：溴酸盐二、水中溴酸盐测定不确定度1﹑概述1.1检测依据：GB 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》和JJF 1509-1999《量不确定度评定与表示》1.2环境条件：温度：（15～25）℃，相对湿度不大于85％RH。1.3检测仪器与试剂：IC6100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：安徽皖仪科技股份有限公司；超纯水机：四川优普超纯科技有限公司；电子天平：奥豪斯仪器（常州）有限公司溴酸钠（优级纯）； 实验室用水均为超纯水。 1.4色谱条件：色谱柱：SI-52 4E 分离柱和SI-90G 保护柱；抑制器：EARS（C）-1阴离子抑制型电导检测器；抑制电流：40mA；3.6mmol碳酸钠溶液；流速：0.8mL/min；进样量：200μL；柱温：45℃。1.4被测对象：生活饮用水2、数学模型 输出量与若干个相互独立的输入量X[sub]1[/sub]、X[sub]2[/sub]、X[sub]3[/sub]、…、X[sub]n[/sub]之间有一定的函数关系，即：y＝f（X[sub]1[/sub]、X[sub]2[/sub]、X[sub]3[/sub]、…、X[sub]n[/sub]）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是根据待测组分保留时间定性，峰面积定量的。峰面积y（μsmin）与浓度x（mg/L）的数学模型是：[align=center][img=,149,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091711044049_263_2904018_3.png!w149x41.jpg[/img][/align]式中：x—待测组分浓度，mg/Ly—待测组分峰面积，μsminb—截距，μsmina—斜率3、不确定度的评定不确定来源根据JJF 1509-1999《量不确定度评定与表示》进行分析，分析溴酸盐的测定不确定因素来源，主要是：标准储备液配制、标准系列溶液配制、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等。 3.1标准储备液的配置引起的相对不确定度分量3.1.1 标准物质纯度引起的相对不确定度： 溴酸钠的纯度：99.95%±0.10%，按矩形分布，则：[img=,175,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091715418407_7557_2904018_3.png!w175x44.jpg[/img]3.1.2电子天平引起的相对不确定度：天平的称量最大允差为±0.1mg，称取118.0mg溴酸钠，按矩形分布，则：[align=center][img=,148,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091711519127_9019_2904018_3.png!w148x44.jpg[/img][/align]3.1.3定容体积引起的相对不确定度：100mL A级容量瓶的最大允差为 ±0.10，按矩形分布，则：[img=,163,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091716037869_6909_2904018_3.png!w163x44.jpg[/img]3.1.4容量瓶和溶液温度波动引起的相对不确定度：设定实验室温度在４℃之间变化， 水的体积膨胀系数2.1×10[sup]-4[/sup]℃[sup]-1[/sup] ，温度变化按矩形分布，则：[img=,223,47]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091716154709_8269_2904018_3.png!w223x47.jpg[/img]标准储备溶液配制引起的合成相对不确定度为：[img=,675,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091716287179_2175_2904018_3.png!w675x39.jpg[/img]3.2标准系列溶液配制引起的相对不确定度标准系列溶液在配置过程中主要的不确定度来源有： 移液管移取溶液、 容量瓶定容体积、 容量瓶和溶液温度波动等。3.2.1 移液管移取溶液引起的不确定度：5mL A级移液管的最大允差为 ±0.015mL，按矩形分布，则：[img=,148,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091717046649_3321_2904018_3.png!w148x44.jpg[/img]10mL A级移液管的最大允差为 ±0.020mL，按矩形分布，则：[img=,155,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091717175642_2498_2904018_3.png!w155x44.jpg[/img]3.2.2容量瓶定容引起的不确定度：100mL A级容量瓶的最大允差为±0.10mL，按矩形分布， 则：[img=,164,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091717330608_3607_2904018_3.png!w164x44.jpg[/img]500mL A级容量瓶的最大允差为±0.10mL，按矩形分布， 则：[img=,164,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091717473313_5212_2904018_3.png!w164x44.jpg[/img]3.2.3容量瓶和溶液温度波动引起的相对不确定度：设定实验室温度在４℃之间变化，水的体积膨胀系数2.1×10[sup]-4[/sup]℃[sup]-1[/sup]，温度变化按矩形分布，则：[img=,224,47]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091718002615_8683_2904018_3.png!w224x47.jpg[/img][img=,228,47]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091718467101_4683_2904018_3.png!w228x47.jpg[/img][img=,690,32]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091719074953_2987_2904018_3.png!w690x32.jpg[/img]3.3测量结果重复性偏差引起的不确定度分量选择一本底为0的水样进行溴酸盐加标，加标后浓度为0.01mg/L，加标水样平均分成10份， 分别进行测定，加标水样中溴酸盐的测定结果分别为：0.0098mg/L、0.0094mg/L、0.0099mg/L、0.0102mg/L、0.0095mg/L、0.0105mg/L、0.0098mg/L、0.0097mg/L、0.0099mg/L、0.0092mg/L。[img=,307,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091719180723_4397_2904018_3.png!w307x87.jpg[/img]4. 合成相对不确定度的评定将不确定度分量进行综合考虑，求得合成标准不确定度，因为分量之间相互独立不相关，所以应用公式：[img=,194,67]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091719378793_4119_2904018_3.png!w194x67.jpg[/img]式中：[img=,195,57]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091719558960_6569_2904018_3.png!w195x57.jpg[/img] [img=,215,30]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091720096955_1942_2904018_3.png!w215x30.jpg[/img]按照不确定度传播律进行合成，需先得出传播系数，对线性方程y=ax+b求偏导知：[img=,269,55]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091720247099_4235_2904018_3.png!w269x55.jpg[/img][img=,369,52]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091720357140_8429_2904018_3.png!w369x52.jpg[/img][img=,480,74]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091720480783_7851_2904018_3.png!w480x74.jpg[/img]合成不确定度u[sub]c[/sub](x):[img=,690,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091721030888_6398_2904018_3.png!w690x76.jpg[/img]总的合成相对不确定度 u[sub]rel[/sub]（x）:[img=,480,74]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091721369731_4469_2904018_3.png!w480x74.jpg[/img]5.扩展不确定度的评定 扩展不确定度：[img=,119,32]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091721580573_759_2904018_3.png!w119x32.jpg[/img]6. 扩展不确定度的报告与表示 U=2×5.65%×0.01=0.0011mg/L k=2

  • 包装饮用水中溴酸盐检测经济解决方案

    近日，国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿)，其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中，臭氧消毒因副产物的危害性小，成本较低而被广泛应用。然后，使用臭氧对纯净水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害，但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L，这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低，目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术，然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵，仪器操作相对复杂，检测过程中易受氯化物等物质的干扰，在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端，默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量，已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置溴酸盐标准测量曲线，无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可，该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团，使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中，得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点，是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一，同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线，涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant®测试盒带有条形码自动识别功能，仪器自带试剂空白值，节约用户成本和时间。AQA质量保证功能，确保用户每次测量的准确性。其中，很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证，并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件：碘化钾 GR（1.05043.0250）3,3二甲基萘啶（1.03122.0001）乙酸100% GR（1.00063.1000）高氯酸70-72% GR（1.00519.1000）高纯水GR（1.16754.9010）50 mm方形比色皿（1.14944.0001）0.45 μm滤膜（测试浑浊样品时用）所需测量仪器：Spectroquant® NOVA-Photometer (NOVA 60/ 60A) Spectroquant® Pharo Spectrophotometer (Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法：试剂1：将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。试剂2：将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸（温度不能超过50°C），直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。样品的预处理：需使用干净的水样，如有必要，可使用0.45μm滤膜进行过滤（针对浑浊样品）。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干，将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介：取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中，首先加入0.10ml的[s

  • 【转帖】溴酸盐致癌:矿泉水里隐藏10年的秘密

    “溴酸盐”，一个不为消费者所熟悉，但饮用水行业皆知的名词，那么它到底是什么呢？先来了解一下：溴酸盐是在各个饮用水行业厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中，不可避免产生的一种毒副产物。由于国家的饮用水标准对菌落总数要求非常严格， 因此，用臭氧消毒公共饮用水所产生的无机消毒副产物溴酸盐，是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物随着《生活饮用水卫生标准》2007年7月1日正式实施，以及国家去年开始为矿泉水新标准征集意见，这个隐藏在中国饮用水行业中10余年的“秘密”开始浮出水面。军事医学科学院马秀英教授就标准中的溴酸盐问题曾对媒体表示，饮用含有微量溴酸盐的饮用水，短期内不会对饮用者的身体健康带来危害，但是长期饮用高溴酸盐含量的饮用水，将增加癌症的患病率。虽然我们不太熟悉这“溴酸盐”的名词，但一个事实让人惊心：中国的矿泉水标准中，一直以来都没有“溴酸盐”的标准。2006年中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所技师岳银玲等人，对北京超市中瓶装矿泉水进行了随机抽样调查，结果显示，其中有两种瓶装矿泉水的“溴酸盐”含量超过世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水最高允许浓度。其中一种的含量，几乎是世界卫生组织和美国环保局规定最大容许浓度的5倍，具有一定的潜在致癌性。2004年3月，可口可乐公司在英国销售的瓶装水，在一次抽查检验中被发现“溴酸盐”含量远超过英国规定的饮用水标准。公司不得不在欧洲地区全面回收该产品，总计数量有50万瓶之多。但在中国，虽然在饮用水行业中这是个公开的秘密，广大消费者却一点也不知道。去年在上海举行的全国矿泉水年会，专门就“溴酸盐”话题进行内部讨论时，禁止记者采访，记者只能以其他身份“混”进会场，得以听到了一些行业内幕。奇怪的是我国矿泉水产品一直无溴酸盐相关国家标准，更为奇特的是国家对于原有的饮用天然矿泉水国家标准的修改过程。矿泉水国标的修订版本就是按照行业、企业等各个部门意见总结而成。按照我国矿泉水企业设备目前的现状，要把“溴酸盐”的指标降到国际标准的范围内，更多的企业就有可能要退出市场，可想而知企业是什么态度。本来在新标准的第六稿中添加了溴酸盐的指标，但第七稿就被删除了，其中原因不言而喻。国家和政府有责任保护每一个公民的生命和健康，因此才设立了众多的部门管理和监督饮料食品卫生。但我们的监督管理部门似乎就等着企业“良心发现”，制定标准要看企业的脸色，企业的脸色一不好看，“标准”就难产，更别说执行了。这种情况下，广大消费者的权益谁来保护？一个“行业秘密”在人们的眼皮底下隐藏10年之久，还让它一直存在下去吗？中国水安全问题何时能公布让大众了解呢？[B][size=4][color=#DC143C]此贴与监测技术有些偏，易形成灌水，锁定了！[/color][/size][/B]

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