溴乙烷的制备目的原理主反应: NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应: 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%):10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水):13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol);饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠,然后放入9ml水,振荡使之溶解,再加入10ml95%乙醇,在冷却和不断摇荡下,慢慢地加入19ml浓硫酸,同时用冷水冷却烧瓶。再投入2~3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发。为了避免挥发损失,在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冷水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰,到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置,加2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37~40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量:约10g。纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细,在搅拌下加入,以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O),其用量按物质的量进行换算,并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时,会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象,应暂时把接受器放低,使接引管的下端露出液面,然后稍稍加大火焰,待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时,先移开接受器,再停止加热。(4)整个反应过程需1/2~2h。反应结束时,烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出,以免硫酸氢钠冷却结块,不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中,否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高,试分析其原因。
我主要用于分析溴硝基甲烷,溴乙烷等,要国产的,请各位给推荐一下。可联系hhlsp@126.com
麻烦问一下有做 二溴乙烷的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] ,做的是顶空还是 液针
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091055_315269_1634041_3.jpg这是一种新型的溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷的色谱质谱图,现在越来越多的技术员可能要面临这方面的检测,希望能给大家一个参考。
十溴二苯乙烷死活测不出来!有哪位测过的大佬可以说一说自己的测定条件吗?
[em29] 十溴二苯乙烷的液相分析方法。谢了
ROHS是不是禁止使用十溴二苯乙烷?
十溴二苯乙烷作为新兴阻燃剂,发现配制标准溶液时,很多溶剂都溶解不了,有谁知道怎样配制更科学?
各位大虾,我这儿有一批四氟二溴乙烷,里面含有若干杂质,怎么用质谱定性分析阿
我司这边有用一种阻燃剂主要成份是十溴二苯乙烷,不知道这种物质是否是属于限制的阻燃剂。
十溴二苯乙烷 ,971.6,CI源进样谱图如下:但是换了EI源却没有响应了。。。不知道是不是我条件不对?但是并没有看到EI源需要设定哪些条件诶?(图片加了水印看不清楚了,顺便问下如何传附件?我把原始谱图传上来)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404101049_495769_2300846_3.jpg
有个检测正丁基锂浓度的方法,其中向正丁基锂中加入1,2-二溴乙烷进行反应。不知反应后,产物是什么?
求助,2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法,无论是什么样品基质如果有了解的求告知,万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
对化学和前处理很业余,科里有一新的超临界萃取,想做生物样品,如组织、血液、尿液等中的十溴二苯乙烷的GC-MS监测方法,超临界萃取是否可用于前处理中啊?不知道各位大侠是否做过?有何建议?不太懂这个东西!
十溴二苯乙烷(84852-53-9)迪马有相关的检测方案没,目前没有看到有标准品,买了高纯物质溶解不掉。用甲苯,四氢呋喃都不可以,加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗?
小弟最近想做血液、牛奶等样品中的十溴二苯乙烷的GC-MS检测方法,不知道哪位前辈做过?是否有经验或者整体方案可以提供?或者类似物质的方法呢?非常感谢!
请你介绍一下环氧乙烷灭菌物的环氧乙烷残留量测定方法。
小弟为初次做GC-MS,用EI源做十溴二苯乙烷,标准品是从美国Accustandard购买,采用安捷伦7890-5975C四级杆进行测定,采用脉冲不分流进样,但是获得的TIC图谱中出现两个峰!不知道哪个是?同比例稀释后,两个峰同比例下降!不知道做过这个物质和使用这种标准品的大侠有何建议?是不是标准品不纯?
有谁做过五氟乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?该用什么柱子?什么条件?
乙烷(CH3CH3)是发展石油化工的重要基本原料,用它制乙烯的用量正在不断扩大。 性质: 无色无臭的可燃性气体。熔点一1833C,沸点一8863C,气体相对密度1.04(0。C),液体相对密度0466(0。C),折射率1,03769(0C,7279kPa),临界温度330C,临界压力477MPa。微溶于水、丙酮,可溶于苯。与空气形成爆炸混合物,爆炸极限为32%一12,5%(十)。 生产工艺: 本品存在于石油气、天然气、焦炉气及石油裂解气中,经分离而得。 l从油田气分离 油田气或天然气除主要含甲烷以外,还含有少量乙烷、丙烷或其他更多碳原子的烃,在天然气中的含量约5%一10%,仅次于甲烷,经分离可得乙烷。由天然气深冷分离而得的液析液,是以乙烷、丙烷。丁烷为主要组分的轻质烃类混合物,其组成与天然气的来源及分离加工温度、压力条件有关,典型组成(P)为:乙烷376%、丙烷359%、丁烷116%、异丁烷39%、正戊烷3.1%、其他79%。 2从炼厂气分离 在各炼厂石油加工气体中,除含有甲烷以外,还含有乙烷、丙烷以及碳四和碳五烃等,经分离可得乙烷。 3从裂解气分离 用深冷法可以分出乙烷(见乙烯部分)。 用途:本品除用作燃料和冷冻剂外,大量用于蒸汽裂解制乙烯 经氧氯化可制氯乙烯 经氯化可制氯乙烷 经硝化可制硝基乙烷等,是发展石油化工的重要原料。
大家帮忙下五氟乙烷(HFC-125)色谱检测方法,最好是填充柱,色谱条件,固定液和填料型号。
请问三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、三氯丙烷、六氯乙烷这五种物质是怎么个出峰顺序啊?用的是HP-FFAP柱
您好!我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分,目前我所采购的色谱柱分离度有点差,并且用一年左右就失效了,工作条件是恒温70度,载气为氢气,载气流量为70ml/min,而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效,我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的,对色谱柱的填料不太了解,望专家指点!
用FID检测器测甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯及其同系物最好用什么柱子,谢谢!
求助:有一样品含有“环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物”,不知该类化合物能否进LCMS系统呢?谢谢!
有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量,用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃,极易气化。在检测时,样品取出来的时候还是液体,但是在测试过程中就逐渐气化,测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位:有没有合适的取样和测试方法,保证氯乙烷在检测过程中不气化?从而能准确的测量出水含量。
哪位老师有二氟甲烷(R32)和五氟乙烷的(R125)的行业标准啊 多谢指导!
那位有二氯乙烷的气相色谱图,其中的高沸点物和低沸点分别指的是什么,是在二氯乙烷峰前后为区分的吗?
有大佬检测过药物中1.2二氯乙烷的残留检测吗?一般用啥方法比较好啊?可以具体方法吗?
1.乙烯与氯气直接合成法 以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。 2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。 3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。 4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。 5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa: 反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。